Академический Документы
Профессиональный Документы
Культура Документы
El procedimiento debe repetirse con al menos tres alícuotas diferentes de 10,00 mL de disolución
de yodato potásico, lo cual permite obtener el volumen medio de tiosulfato sódico.
𝑽𝟏 + 𝑽𝟐 + 𝑽𝟑 𝒎𝑳 + 𝑽𝟒 𝒎𝑳
̅̅̅̅̅ 𝑵𝒂𝟐 𝑺𝟐 𝑶𝟑 ∙ 𝟓𝑯𝟐 𝑶 =
𝑽𝒐𝒍 = ______𝒎𝑳
𝟒
𝟎, 𝟎𝟐𝟓 𝑵 ∗ 𝟏𝟎 𝒎𝒍
[𝑵𝒂𝟐 𝑺𝟐 𝑶𝟑 ∙ 𝟓𝑯𝟐 𝑶] = =
𝑽𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐
4500-Cl G. DPD Método Colorimétrico
1. Discusión general
a. Principio: Esta es una versión colorimétrica del método DPD y se basa en los mismos principios.
En lugar de la titulación con una solución estándar de sulfato de amonio ferroso (FAS) como en el
método titrimétrico, se utiliza un procedimiento colorimétrico.
b. Interferencia: Ver A.3 y F.1d. Compense el color y la turbidez utilizando un fotómetro de muestra
a cero. Minimice la interferencia de cromato utilizando la corrección del blanco de tioacetamida.
Equipos:
1) Espectrofotómetro, para usar a una longitud de onda de 515 nm y proporcionar una trayectoria
de luz de 1 cm o más.
2) Fotómetro de filtro, equipado con un filtro que tiene una transmisión máxima en el rango de
longitud de onda de 490 a 530 nm y proporciona una trayectoria de luz de 1 cm o más.
b. Material de vidrio: use cristalería separada, incluidas las celdas separadas del espectrofotómetro,
para mediciones libres y combinadas (dicloramina), para evitar la contaminación con yoduro en la
medición de cloro libre
4. Procedimiento
Donde:
N = normalidad of Na2S2O3,
B = mL titulante para el blanco (Se adiciona o se sustrae de acuerdo a la titulación del blanco
requerido. Ver B.3d).
Use agua y material de vidrio sin demanda de cloro para preparar los estándares. Desarrollar color
adicionando 5 mL de fosfato y 5 ml de reactivo indicador de DPD en el matraz y luego agregar 100
ml del estándar de cloro con mezcla completa como se describe en b y c a continuación. Llene el
fotómetro o la celda colorimétrica con la solución del matraz y lea el color a 515 nm. Devuelva el
contenido de la celda al matraz y titule con FAS estándar como un control de la concentración de
cloro.
Curva de calibración
f. Tricloruro de nitrógeno: coloque un cristal muy pequeño de KI (alrededor de 0,1 mg) en un tubo
de ensayo limpio o una celda fotométrica. Añadir 10 ml de muestra y mezclar. A un segundo tubo o
celda, agregue 0,5 ml de reactivo de tampón e indicador; mezcla. Agregar el contenido al primer
tubo o celda y mezclar. Lea el color inmediatamente (Lectura N).
5. Cálculos:
1. Discusión general
a. Principio: la muestra se divide en submuestras y cada una se dosifica con la solución de oxidante
estandarizada (cloro) para producir una serie de dosis crecientes. Después del tiempo de contacto
apropiado, se miden el oxidante residual, el pH y la temperatura, y la demanda se determina por la
diferencia entre el valor inicial y concentraciones finales.
b. Selección del método: se pueden realizar pruebas de consumo de cloro para medir la demanda o
el requisito de cloro total, cloro libre, cloro combinado, monocloramina o dicloramina.
d.. Concentración mínima detectable: debido a que se calcula por diferencia, la demanda /
requerimiento mínimo de cloro detectable es 2 veces el cloro residual mínimo detectable por el
método analítico. Para un mínimo de cloro residual detectable, consulte la Sección 4500-Cl.F.1e
(método titrimétrico ferroso DPD) o 4500-Cl.G.1c (método colorimétrico DPD). La demanda
detectable mínima también está influenciada por la cantidad de oxidante consumido en relación
con la dosis de oxidante.
e. Muestreo: Los resultados más confiables se obtienen en muestras nuevas que contienen
cantidades bajas de sólidos en suspensión. Si las muestras se analizarán dentro de las 24 h
posteriores a la recolección, refrigerar sin acidificar a 4 °C inmediatamente después de la
recolección. Para conservar hasta 28 días, congelar muestras no acidificadas a 20 ° C. Caliente las
muestras enfriadas a la condición de prueba deseada antes del análisis.
2. Equipos
3. Reactivos
g. Solución estándar de cloro: prepárese burbujeando gas de cloro a través de agua destilada o
diluyendo hipoclorito de sodio al 5–7% (50 000–70 000 mg / l) disponible en el mercado. Almacenar
en la oscuridad o en una botella marrón con tapón de vidrio. Estandarizar cada día de uso. Una
concentración adecuada de solución de cloro generalmente estará entre 100 y 1000 mg / L,
preferiblemente alrededor de 100 veces la demanda estimada de cloro. Use una solución de
concentración suficiente para que la adición de la solución de cloro no aumente el volumen de las
porciones tratadas en más del 5%.
4. Procedimiento
Mida 5 porciones de muestra iguales de 200 ml † cada una en botellas tapadas con vidrio o en
matraces de gran capacidad para permitir la mezcla. Agregue cantidades crecientes de solución de
cloro estándar (3g) a las porciones sucesivas de la serie. Trate de incluir la demanda / requerimiento
estimado y cumpla con los criterios del 5a. Aumente la dosis entre porciones en incrementos de 0.1
mg / L para determinar las demandas / requisitos bajos y hasta 1.0 mg / L o más para demandas más
altas. Mezclar mientras se agrega. Dosificar las porciones de muestra de acuerdo con un programa
escalonado que permitirá determinar el residuo después de tiempos de contacto predeterminados.
Realice la prueba durante el período de contacto deseado. Registrar el tiempo de contacto. Al final
del período de contacto, mida la temperatura de la muestra, el pH de la muestra y el cloro residual.
Registrar el método de medición residual utilizado.
5. calculo
a. Demanda de cloro: seleccione la porción de muestra con un residuo al final del período de
contacto que satisfaga los siguientes criterios:
2) Rs > Rmin, y
Ds: dosis, mg / L, y
Los dos primeros criterios aseguran que el cloro residual y la demanda sean mayores que sus
respectivos límites mínimos de detección. Si ninguna parte de la muestra cumple todos los criterios,
repita la prueba y ajuste las dosis según corresponda. Calcule la demanda de cloro de la siguiente
manera:
DB = dosis en blanco, mg / l.
b Requisito de cloro: informe la dosis de cloro que produjo el residual objetivo después del tiempo
de contacto deseado. Cuando informe los requisitos de cloro incluyen el residual objetivo, el tiempo
de contacto, la temperatura de la muestra, el pH de la muestra y el método analítico. Reporte la
demanda de cloro del blanco si es mayor al 10% de la diferencia entre el requisito y el residual
objetivo
Precisión y sesgo.
Ver método analítico utilizado. Debido a que la demanda se calcula por diferencia, la incertidumbre
asociada con el valor de la demanda será mayor que la incertidumbre de las mediciones residuales
individuales.
Si las desviaciones estándar de la medición de la dosis y las mediciones residuales son las mismas,
entonces la desviación estándar y el límite de detección mínimo de la demanda de oxidante serán 2
(aproximadamente 1.4) veces la desviación estándar y el límite de detección mínimo de la técnica
de medición, respectivamente.
Para la determinación cualitativa de coliformes fecales por EMB en agua potable y agua cruda,
sedeben tomar las muestras de agua cruda y agua potable y sembrarlas en el medio AGAR EMB
(Eosina y Azul de metileno).
Se cierran rápidamente las cajas de Petri evitando una posible contaminación de éstas.
Llevar a la incubadora. Incubar por 48 horas y posteriormente determinar los coliformes fecales.
El día lunes que alguien del grupo venga a leer los resultados.
Cerrar rapidamente
Adicionar muestra
las cajas petri Incubar por 48
Preparar las de agua en la caja
evitando una horas y
muestras de agua de petri que
posible posteriormente
cruda y agua contiene AGAR EMB
contaminación de determinar los
potable (Eosina y Azul de
estas y llevar a coliformes fecales
metileno)
incubadora
Determinación de coliformes totales en agua potable y agua cruda por el método de NMP/mL.
Posteriormente, agregar 1ml de cada una de las diluciones en 3 tubos de ensayo c/u con caldo verde
bilis y una campana de Durham en c/u, obteniendo 9 muestras, 3 por cada dilución obtenida.
Incubar las muestras a 37 °C y luego observar los cambios, para finalmente cuantificarlos mediante
la tabla de Número más probable (NMP).
Luego, agregar 1 ml de la
dilución 10-1 en el tubo de Posteriormente, agregar
ensayo #2 y completar con 1ml de cada una de las Incubar las muestras a 37
Adicionar 1 ml de muestra
NaCl hasta 10 ml para diluciones en 3 tubos de °C y luego observar los
en un tubo de ensayo y
obtener dilución 10-2 y ensayo c/u con caldo verde cambios, para finalmente
completar con 9 ml de NaCl
finalmente en el tubo de bilis y una campana de cuantificarlos mediante la
para completar dilución de
ensayo #3, agregar 1 ml de Durham en c/u, obteniendo tabla de Número mas
10-1.
dilución 10-2 y completar 9 muestras, 3 por cada probable (NMP).
hasta 10 ml con NaCl para dilución obtenida.
obtener dilución 10-3.