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 Tema: Análisis Cualitativo de Aniones I y II grupo

 N° de informe: 3
 Curso: Química Inorgánica y Cualitativa
 Profesora: Isabel Polo Samaniego
 Alumnos :
 Quilla López, Angie (15160196)
 Robladillo Quinquilla, Kevin (15160043)
 Victoria Francia, Ángel
 Villegas Gómez, Carol (15160204)

SEMESTRE 2015 II
LABORATORIO DE QUÍMICA (INFORME 3)

INTRODUCCIÓN

El análisis cualitativo es un área de la química analítica que contempla


la determinación de las especies química en una muestra. La dificultad
que se puede presentar en un análisis cualitativo depende de la
naturaleza de la muestra.

Para la determinación de elementos en muestras complejas tales


como de origen biológico, o desechos industriales, requieren el uso
de técnica analíticas más modernas y experimentadores más
experimentados. Pero en el caso del área minera, a pesar de tener
técnicas y maquinaria de última generación, las técnicas clásicas son
las más utilizadas por los ingenieros de ejecución por su sencillez y
rapidez.

A esta técnica de separación y determinación de iones que se


encuentran en una muestra dada, se conoce como marcha analítica.
LABORATORIO DE QUÍMICA (INFORME 3)

PARTE EXPERIMENTAL

Grupo de aniones I y II

GRUPO I : CO3_2 ; S-2 ; AsO3-3 ; AsO4-2 ; PO4-3

GRUPO II : SO4-2 ; BOS- ; C2O4-2 ; CrO4-2

REACCIONES ANALITICAS DEL GRUPO I DE ANIONES:

1. Reacciones del AsO42- :


Tomamos 10 gotas equivalentes a 1 ml de este anión

A) 1. A la muestra le añadimos 2 gotas de BaCl2 según la siguiente


reacción :

 2AsO4 + 3BaCl2 → Ba3(AsO4)2↓ + 3Cl2

Veremos que forma un precipitado de color blanquecino.


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2. Mandamos a centrifugar el
resultado
3. Probamos la solubilidad con el HCl
(en nuestro caso le echamos 4
gotas )

Resultado: si es soluble

B) 1. Esta vez a la muestra de As O4-2 le añadimos 2 gotas de


AgNO3
Según la siguiente ecuación:

 AsO4 + 3AgNO3 → Ag3AsO4↓ + 3NO3


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Resultado: si forma precipitado

2. Para el siguiente análisis separamos el


resultado en dos tubos para probar la
solubilidad con distintos reactivos

3. Este resultado lo mandamos a


centrifugar

3.1. al primer tubo le agregamos 5 gotas de HNO3

Resultado: si es soluble

3.2. El segundo tubo le agregamos 3 gotas de NH4OH


Resultado: si es soluble

2. Reacciones del PO4-3

a) 1. En un tubo agregamos 10 gotas del anión PO4-3

2. Le echamos 3 gotas de BaCL2:


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 2PO4 + 3BaCl2 →Ba3(PO4)2↓ + 3Cl2

Forma un precipitado de color


blanquecino.

3. mandamos la muestra a la centrifuga

4. decantamos la muestra.

5. probamos la solubilidad con el HCL 6M (


5 gotas ) Resultado: si es soluble

b) 1. Tomamos una muestra de PO4-2

2. le agregamos tres gotas de AgNO3 :

 PO4 + 3AgNO3 → Ag3PO4↓ + 3NO3

si forma precipitado es de color amarillo

4. lo separamos en dos tubos y


mandamos a centrifugar

5. 1. Con la primera muestra probamos la


solubilidad con el HNO3 resultado : si es
soluble
2. Con la segunda muestra probamos
la solubilidad con el NH4OH (este
reactivo produjo un olor desagradable e irritante)
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c) 1. Esta vez al anión PO4-2 le echamos más reactivos que


anteriormente según la ecuación:

PO4-2 + mixtura magnesiana + NH4OH obteniéndose un


precipitado

2. al echarle el NH4OH se vuelve de color blanco

3. probamos con el papel tornasol y cambia de rojo a azul.

4. lo centrifugamos y decantamos

5. y probamos su solubilidad con el HCl

Resultado: si es soluble ( y se pone de color más claro ).

REACCIONES ANALITICAS DELGRUPO II DE ANIONES:

Reaccione del SO42- :

a) Añadir dos gotas de Pb(NO3)2 (nitrato de plomo II) 0.5 M.


¿Qué precipitado se forma?
 En el producto obtenido se forma unos granos pequeños de
color blanco que se va acumulando en la parte inferior del tubo
de ensayo.

Centrifugar y descartar la solución.


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Probar solubilidad con HCl (ácido clorhídrico) 6M y


NH4C2H3O2 (acetato de amonio) 3M. (Reacción de
separación)

Solubilidad:
 Con el HCl 6M: Presenta solubilidad.
 Con el NH4C2H3O2 3M: No presenta solubilidad.

b) Agregar dos gotas de HCl (ácido clorhídrico) 6M y dos


gotas de BaCl2 (cloruro de bario) 0.5 M.
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c) ¿Qué precipitado se forma?


 Al agregar el ácido clorhídrico y
el cloruro de bario notamos que
en el producto final forma un
precipitado mínimo de color
blanquecino.

Centrifugar y
descartar la solución.
Probar solubilidad en
HCl (Reacción de
identificación).

RESULTADO :Con el HCl No presenta solubilidad.

Reacciones del C2O42- :

 A la muestra del anión.


a) Añadir CH3COOH (ácido acético) 6M hasta mostrar acidez
en el papel tornasol. Agregar 2 gotas de CaCl2 (cloruro de
calcio).
¿Qué precipitado se forma?
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 Al momento de agregar el cloruro de calcio se


produce rápidamente un precipitado de color
blanquecino de granos un poco grueso.

Centrifugar y descartar la solución.


Probar la solubilidad del precipitado en HCl (ácido
clorhídrico) 6M. (Reacción de separación).
Solubilidad:
 Con el HCl: Presenta solubilidad.
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b) Agregar dos gotas de H2SO4 (ácido sulfúrico) 6M y una


gota de KMnO4 (permanganato de potasio), calentar.
¿Qué cambios se observa? (reacción REDOX y de
identificación)
 Como producto final se forma una muestra de color
morado, cuando lo llevamos a calentar la muestra
notamos que al poco tiempo pierde su coloración
volviéndose transparente.
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Reacciones del CrO42- :

 A la muestra del anión.


a) Agregar dos gotas de AgNO3 (nitrato de plata) 0.5 M.

¿Qué precipitado se forma?


 Como producto final vemos que forma precipitado
con una particularidad de que esta vez es de color
miel.

Centrifugar y descartar la solución.


Divida el precipitado en dos tubos y pruebe la solubilidad
en HNO3 (ácido nítrico) 6M y en NH4OH (hidróxido de
amonio) 15M (reacción de separación).

Solubilidad:
 Con el HNO3 : No presenta solubilidad.
 Con el NH4OH : No presenta solubilidad.
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b) Acidificar con HCl (ácido clorhídrico) 6M al papel tornasol.


Agregar una pequeña cantidad de (NH4)C2O4 sólido.
Coloque el tubo en baño de agua.
Observe los cambios que se producen. (Reacción REDOX)

 Notamos a simple vista que en la muestra final no


forma precipitado y sigue siendo del mimo color, al
llevarlo al baño maría no notamos cambios durante
y después de dicho calentamiento.
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CUESTIONARIO

1) ¿Cómo se podría identificar el anión CO3?

Se identifica mediante la siguiente reacción

Na2CO3 + BaCl2 → BaCO3↓ +2NaCl

2) Reacciones observadas en el laboratorio

GRUPO 1

Reacciones del anión carbonato (CO3)2-

 NaCO3 + BaCl2 → BaCO3↓ + 2NaCl


 BaCO3 + 2HCl → BaCl2 + H2O
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 Na2CO3 + 2AgNO3 → 2NaNO3 + Ag2CO3↓


 Ag2CO3 + 4NH4OH → 2[Ag(NH3)2]OH + H2CO3 + 2H2O
 AgCO3 + 2HNO3 → 2AgNO3 + CO2 + H2O

Reacciones del anión arseniato (AsO4)3-

 2AsO4 + 3BaCl2 → Ba3(AsO4)2↓ + 3Cl2


 Ba3(AsO4)2 + 6HCl → 2AsO4 + 3BaCl2 + 2H3

 AsO4 + 3AgNO3 →Ag3AsO4↓ + 3NO3


 AgAsO4 + 3HNO3 → H3AsO4 + 3AgNO3
 AgAsO4 + 6NH4OH → 3Ag(NH3)2 + 3OH + H3AsO4 + 3H2O

Reacciones del anión fosfato (PO4)3-

 2PO4 + 3BaCl2 →Ba3(PO4)2↓ + 3Cl2


 Ba3(PO4)2 + 6HCl → 3BaCl2 + 2H3PO4

 PO4 + 3AgNO3 → Ag3PO4↓ + 3NO3


 Ag3PO4 + HNO3 →AgNO3 + HPO4
 AgPO4 + 9NH4OH → (NH4)3PO4 + 3[Ag(NH3)2]OH + 6H2O

 PO4 + 3NH4OH → (NH4)3PO4 + 3OH


 (NH4)3PO4 + 3HCl → H3PO4 + 3NH4Cl
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GRUPO 2

Reacciones del anión sulfato (SO4)2-

 SO4 + Pb(NO3)2 → PbSO4↓ + 2NO3


 PbSO4 + 2HCl → PbCl2 + H2SO4
 NH4(C2H3O2)2 + PbSO4 → NH4SO4 + Pb(C2H3O2)

 SO4 + HCl + BaCl2 → BaSO4↓ + HCl3


 BaSO4 + 2HCl → BaCl2 + H2SO4

Reacciones del anión oxalato (C2O4)2-

 C2O4 + CH3COOH + CaCl2 → CaC2O4↓ + CH3COOH + 2Cl


 CaC2O4 + HCl → CaCl + HC2O4

 (NH4)2C2O4 + 2KMnO4 + 2H2SO4 - ∆ → 2MnSO4 + K2O2 +


2CO2 + N2 + 6H2O

Reacciones del anión cromato (CrO4)2-

 CrO4 + 2AgNO3 → AgCrO4↓ + 2NO3


 AgCrO4 + 2HNO3 → 2AgNO3 + H2CrO4
 AgCrO4 + 4NH4OH → [Ag(NH3)2]2CrO4 + 4H2O

 CrO4 + 2HCl → Cl2Cr2O7 + H2O


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3) ¿Cuáles son los reactivos precipitantes utilizados? Escriba una


ecuación de ejemplo de esta reacción.

El reactivo o agente precipitante es una solución lo más diluida posible


pero de una concentración aproximada, a la que se le debe agregar
siempre un ligero exceso por dos razones:

Para asegurarse de que la reacción ha sido total.

Para disminuir la solubilidad del precipitado. Por efecto ion común, el


precipitado es más insoluble en una solución que contenga un ion
común con él, que con agua pura.

El reactivo precipitante clásico es el AgNO3

Ejemplo: AsO4 + 3 AgNO3 Ag3AsO4 + 3 NO3

Reactivos precipitantes

 BaCl2
2 K3PO4 + 3 BaCl2 6 KCl + 3 Ba + (PO4)2
 HCl

2KMnO4 + 16HCl 2KCl + 2MnCl2 + 8H2O + 5Cl2

 HNO3

3 As2S3 + 28 HNO3 + 4 H2O 6 AsO43- + 9 SO42- + 28 NO


+ 36 H+
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 Pb(NO3)2
(NH4)2SO4 + Pb(NO3)2 2 NH4NO3 + PbSO4

 H2SO4

KMnO4 +Na2C2O4 + H2SO4 → CO2 + MnSO4 + Na2SO4 +


K2SO4 + H2O

4) ¿Por qué se emplean los reactivos en altas concentraciones en los


casos de prueba de solubilidad?

La solubilidad de una sustancia en otra está determinada por el


equilibrio de fuerzas intermoleculares entre el disolvente y el soluto, y
la variación de entropía que acompaña a la solvatación. Factores
como la temperatura y la presión influyen en este equilibrio,
cambiando así la solubilidad.

La solubilidad también depende en gran medida de la presencia de


otras sustancias disueltas en el disolvente como por ejemplo la
existencia de complejos metálicos en los líquidos. La solubilidad
dependerá también del exceso o defecto de algún ion común, con el
soluto, en la solución; tal fenómeno es conocido como el efecto
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del ion común. En menor medida, la solubilidad dependerá de la


fuerza iónica de las soluciones. Los dos últimos efectos mencionados
pueden cuantificarse utilizando la ecuación de equilibrio de
solubilidad.

Para un sólido que se disuelve en una reacción redox, la solubilidad se


espera que dependa de las posibilidades (dentro del alcance de los
potenciales en las que el sólido se mantiene la fase
termodinámicamente estable). Por ejemplo, la solubilidad del oro en
el agua a alta temperatura se observa que es casi de un orden de
magnitud más alta cuando el potencial redox se controla mediante un
tampón altamente oxidante redox Fe3O4-Fe2O3 que con un tampón
moderadamente oxidante Ni-NiO.1

La solubilidad (metaestable) también depende del tamaño físico del


grano de cristal o más estrictamente hablando, de la superficie
específica (o molar) del soluto. Para evaluar la cuantificación, se debe
ver la ecuación en el artículo sobre el equilibrio de solubilidad. Para
cristales altamente defectuosos en su estructura, la solubilidad puede
aumentar con el aumento del grado de desorden. Ambos efectos se
producen debido a la dependencia de la solubilidad constante frente
a la denominada energía libre de Gibbs asociada con el cristal.

Los dos últimos efectos, aunque a menudo difícil de medir, son de


relevante importancia en la práctica [cita requerida] pues
proporcionan la fuerza motriz para determinar su grado de
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precipitación, ya que el tamaño de cristal crece de forma espontánea


con el tiempo.

5) ¿Qué marcha seguiría para separar de una solución que contenga


los aniones del I y II?

Los aniones más frecuentes en un laboratorio no se pueden separar


de forma tan clara como los cationes. La mayor parte de las veces se
van a identificar de forma directa, mientras que otros se van a separar
en grandes grupos precipitando con cationes y, a partir de estos
precipitados, se identifican esos aniones. Sin embargo, en laboratorio
es bastante más difícil analizar los aniones presentes que los cationes.

Generalmente en el laboratorio la marcha analítica de aniones se hace


primero eliminando todos los cationes existentes precipitando con
NaOH o CO32-. A continuación se hacen tres ensayos preliminares:

El primero es con H2SO4 concentrado. Reacciona con determinados


aniones y produce gases que son fácilmente identificables. Los aniones
que desprenden gases son:CO32- (CO2), SO32- (SO2), S2O32- (SO3),
S2- (Cl2S), CN- (HCN) y NO2- (NO2). La segunda es una reacción para
identificar aniones oxidantes. Se realiza con KI, que reacciona con los
oxidantes. Ej. BrO3- + 2I- → BrO2- + I2, el cual reacciona fácilmente
con el almidón y da un color azul en la disolución. Son: CrO4-,
Fe(CN)63-, NO3-, MnO4-, CrO3- y IO3-. La tercera es una reacción de
aniones reductores. Se realiza la prueba con KMnO4. Si existen
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aniones reductores el KMnO4 se decolora rápidamente. Son:


Fe(CN)64-, S2O32-, S2-, SO32-, AsO33-, NO2-, I- y SCN-.

La separamos los aniones del Grupo I, que son aquéllos que precipitan
con Ca2+ en un medio con ácido acético. Los aniones que van a
precipitar son: C2O42-, F- y PO33-.

Los aniones del Grupo II son los que precipitan con Zn2+ en presencia
de ácido acético. Son: S2-, Fe(CN)64- y Fe(CN)63-.

CONCLUSIONES

 Esta tuvo tiene como finalidad la adquisición de conocimientos


referente a equilibrio químico de soluciones iónicas, determinación
de la presencia y la separación de sus respectivos iones.

 También es importante recordar que los recipientes a utilizar en este


caso en la práctica los tubos de ensayo deben estar completamente
limpios para evitar equivocaciones que a la larga pueden repercutir
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en conclusiones equivocadas. Así como también llamas Diferentes


deberían ser intentadas para evitar datos incorrectos debido a llamas
"contaminadas", o de vez en cuando verificar la exactitud del color.

 Notamos que para obtener una correcta precipitación de los cationes


de II GRUPO debemos trabajar en medio acido corregido.
 Al no realizar correctamente la precipitación de los cationes del II
Grupo de las soluciones, después no obtendríamos los precipitados
correctos.

RECOMENDACIONES

1. Usar mandil y en la práctica de laboratorio.


2. Lavar bien los tubos de ensayos.
3. Leer la etiqueta del reactivo antes de usarlo.
4. Tener precaución con las reacciones.
5. Atender la explicación del profesor y seguir las instrucciones de la
guía.
6. Terminada la práctica devuelva en perfecto estado los materiales.
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BIBLIOGRAFÍA

 http://ciencia-basica-experimental.net/cationes.htm
 html.rincondelvago.com/identificacion-de-cationes-del-
grupo-iii.html
 https://books.google.com.pe/books?isbn=8429170839
 analisiscualitativom2s3.blogspot.com/
 es.slideshare.net/.../libro-quimica-general-7th-edicion-
raymond-chang