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ANÁLISIS CUANTITATIVO DE UNA MUESTRA PROBLEMA A TRAVÉS DEL

PROCESO DE GRAVIMETRÍA
Jony Alexander Castiblanco Peña (1016102595)
​Daniel Mariscal Ortega (10121407208).

palabras clave: analito, solubilidad, volátil, pH. compuesto de composición química


conocida tal que su peso permite calcular
INTRODUCCIÓN mediante relaciones, generalmente
estequiométricas, la cantidad original de
En este informe se detallan los procedimientos analito en una muestra.
para analizar cuantitativamente el contenido de Esto suele prepararse una solución que
especies presentes en una muestra, a través contiene al analito,a la que posteriormente
de un análisis gravimétrico, además de una se agrega un agente precipitante, que es un
titulación en retroceso. compuesto de muy baja solubilidad.
Posteriormente se realiza la separación del
Para lograr lo anterior, el grupo realizó dos precipitado de la solución empleando
prácticas en el laboratorio donde se analizó un técnicas sencillas como decantación o
pastilla de C aCO 3 para conocer la cantidad filtrado. En este método el analito es
calcio presente, y además una solución de convertido en un precipitado poco soluble,
suero comercial para determinar el contenido se purifica y es convertido en un producto de
de cloruros. composición química conocida y se pesa.
Para que este método pueda aplicarse se
El objetivo de la práctica era entender el requiere que el analito cumpla ciertas
mecanismo de análisis gravimétrico en propiedades​:
muestras problemas que pueden encontrarse
en la realidad y no de soluciones idóneas. ● Baja solubilidad
Además también de verificar que la información ● Alta pureza
que contenia las muestras comerciales fuesen ● Alta filtrabilidad
los mismos que se obtuvieron en el laboratorio. ● Composición química definida al
precipitar.
El análisis gravimétrico o gravimetría consiste
en determinar la cantidad proporcionada de un - Gravimetría por volatilización: el analito
elemento, radical o compuesto presente en una se volatiliza a una temperatura
muestra, eliminando todas las sustancias que adecuada. El producto volátil se recoge y
interfieran y convirtiéndolo en el constituyente o se pesa, o, se determina de esta manera
componente deseado en un compuesto de la masa del producto por pérdida de
composición determinada que sea susceptible masa de la muestra.
de pesarse. - Gravimetria por electrodeposición: Este
método se basa en la deposición sobre
Los cálculos se realizan con base en los pesos un electrodo de un compuesto de la
atómicos y moleculares y se fundamentan en relación conocida con el analito que se
una constancia en la composición de requiere cuantificar. La cuantificación se
sustancias puras y en las relaciones realiza mediante la diferencia de peso
estequiométricas de las reacciones químicas. que se produce en los electrodos antes y
después de realizar una reacción redox
Tipos de análisis gravimétrico en la solución problema, que se moldea
- Gravimetria por precipitación: este tipo de ocasionando la precipitación del analito o
análisis​ se basa en la precipitación de un de un compuesto formado por el mismo.
señalado por la aparición de la primera débil
Valoración por retroceso, en algunas turbidez en la solución. Las ecuaciones
titulaciones el salto de pH que se produce en químicas correspondientes son:
cercanía del punto equivalente es demasiado
Ag + + 2CN −
⇔ Ag(CN ) −2 (reacción
pequeño para obtener una buena respuesta del
indicador. En otros casos, puede suceder que analitica)
aunque la constante de equilibrio sea grande, Ag + + Ag(CN ) −2 ⇔ Ag[Ag(CN ) 2 (indicador)
la velocidad a la que ocurre la reacción no es lo
suficientemente grande y podría conducir a un Método de Mohr, El método se utiliza para
agregado en exceso de titulante. En todos determinar iones cloruro y bromuro de metales
estos casos es posible emplear un recurso alcalinos, magnesio y amonio. La valoración
experimental para poder realizar la valoración. se hace con solución patrón de AgN O 3 . El
Se añade un volumen en exceso perfectamente indicador es el ion cromato C rO 2−
4 , que
medido de un reactivo. De esta manera, se comunica a la solución en el punto inicial una
consigue que reaccione todo el analito y coloración amarilla y forma en el punto final un
posteriormente se valora el exceso de reactivo. precipitado rojo ladrillo de cromato de plata,
Ag 2 CrO 4 . Las reacciones que ocurren en la
Método de Volhard, Este método de titulación determinación de iones cloruro son:
se usa para la determinación de plata y
Ag + + Cl − ⇔ AgCl (blanco)
compuestos de plata, aniones que se precipitan
2Ag + + CrO 2−
4 ⇔ Ag 2 CrO 4 (rojizo ladrillo)
con plata como C l − , Br − , I − , SCN − y AsO 4−
4 .
Para el caso de determinación de un anión , se
La solución debe tener un pH neutro o cercano
acidula con H N O 3 , se agrega un exceso de
a la neutralidad. Un pH de 8.3 es adecuado
solución tipo de AgN O 3 para precipitar el
para la determinación.
anión y se valora por retroceso el exceso de
Ag + , con solución patrón de tiocianato de METODOLOGÍA
potasio; el indicador es el F e 3+ , que
➢ Gravimetría de C a 2+
proporciona color rojo a la solución. Las
- Se comenzó registrando la masa de la
reacciones que ocurren en la determinación de
pastilla y luego se disolvió en ácido
iones cloruro son:
nítrico concentrado, por último se aforó
Ag + + Cl − ⇔ AgCl con agua desionizada hasta un
Ag + + SCN − ⇔ AgSCN volumen de 100 ml.
F e 3+ + SCN − ⇔ F eSCN 2+ - luego se tomo una solución de
N a 2 C 2 O 4 al 4% P/V, y se calculo el
Método de liebig, para la determinación de volumen necesario para que todo el
cianuros constituye un ejemplo de procesos de C a 2+ precipite en forma de C aC 2 O 4 .
detección del punto final que se basa en la - cuando se tuvo la seguridad de que
aparición de una fase sólida, al agregar una todo el C a 2+ precipitó, se pasa a filtrar
solución tipo de nitrato de plata a una solución y secar.
de cianuros formando el complejo soluble - por último se toma la masa de
Ag(CN ) −2 . Mientras existe el ion cianuro libre, C aC 2 O 4 · H 2 O después del secado.
se forma exclusivamente el complejo, y la ➢ Gravimetría de C l −
concentración del ion plata se ,mantiene en - primero se estandarizó una solución
valores muy bajos. En el punto de equivalencia de 0, 8214 ± 2 × 10 −5 g de K SCN
, sin embargo, tiene lugar un rápido aumento aforada en 100 ml, con
de la concentración de ion plata, y entonces, 0, 1431 ± 2 × 10 −5 g de AgN O 3 en
por reacción de este con el complejo se solución.
produce el cianuro de plata, que es - Más tarde se tomaron 5, 00 ± 0, 01 ml
escasamente soluble, de fórmula AgCN o de muestra de suero, y se le adiciono
Ag[Ag(CN ) 2 ] . En el punto final pues, viene 10, 00 ± 0, 01 ml de solución de
AgN O 3 0,1 M; para luego esperar que Tabla 2. Tratamiento estadístico de los
se formara el precipitado de AgCl yse diferentes datos de los grupos para calcio.
llevase a cabo un filtrado. Promedio (mg) 322,99
- se tomo la solución restante y se le
adicionaron unas gotas de H N O 3 y Desviación 46,18
F e 3+ .
Coeficiente de variación % 14,30
- Por último se tituló con la solución de
K SCN estandarizada (el volumen fue
de 6, 55 ± 0, 01 mL ). Examinando la tabla 2 podemos notar un
coeficiente de variación mayor al 10 % por
RESULTADOS Y ANÁLISIS lo que los datos son muy imprecisos,
A continuación se muestran los datos debido a que cada grupo pudo tener ligeras
obtenidos por el por los grupos con su diferencias en el procedimiento o tuvieron
respectivo tratamiento estadístico diferentes problemas en la práctica;
además hay que añadir que el valor está
El valor reportado en la pastilla en la registrado como miligramos de calcio por
cantidad de carbonato de calcio es de 1500 gramos de pastilla, y puede que la masa de
mg , y realizando el cálculo se obtiene que las pastillas sean diferentes para cada
el contenido de calcio es de grupo, también pudo ocurrir que cuando se
aproximadamente ~ 600 mg. Al realizar los disolvió la pastilla esta no se disolviese en
cálculos pertinentes a los datos de la la misma proporción para cada grupo. al
práctica se obtuvo que en la masa de final se puede decir que por la cantidad de
1, 7907 ± 2 × 10 −5 g de la pastilla, parecía datos reportados y por su alto coeficiente la
contener 367, 2 ± 5, 1 mg Ca 2+ /g de confianza de esta práctica a nivel grupal es
pastilla; y 916, 86 ± 5.1 mg CaCO 3 / g de muy baja.
pastilla. por lo que se notaba un error
cercano al 9,45% con respecto al valor Para la muestra problema de cloruros
reportado por el fabricante. presentes en un suero comercial, el valor
reportado por el fabricante de la masa de
El origen de este error pudo generarse cloruro era aproximadamente ~ 2836 mg / L
cuando se estaba filtrando la muestra, ya
sol. El valor obtenido por el grupo en la
que se produjeron problemas con el equipo
práctica fue de 3112 ± 42 mg / L sol, es
de filtrado, o también pudo deberse, a
decir, un error cercano a 9,73% con
contaminación de la muestra con agua con
respecto al valor teórico. Esto pudo suceder
altas concentraciones de calcio o
a concentraciones relativamente altas de
instrumental contaminado.
cloruro en la muestra de 5 mL que se tomó,
La tabla 1 y 2 muestran los datos de otros y al realizar factores de dilución pudo
grupos con respecto a la práctica además sumarse esa concentración errónea de
de su tratamiento estadístico. cloruros al resultado final.
Tabla 1. Masa de calcio presente por gramo A continuación se muestra la tabla de datos
de pastilla de las masas de cloruros de los diferentes
grupos de laboratorio seguida de su
Grupo mg de calcio/ g de pastilla
tratamiento estadístico.
1 367,20
Tabla 3. Masa de cloruros por litro de
2 326,72 solución.
Grupo Masa de C l − en 1L de solución
3 375,06
(mg)

1 3112,00
a cerca de que el contenido del analito
2 2980,00
reportado por el fabricante sea correcto.
3 3791,00 CONCLUSIONES

4 3651,66 ➔ Las prácticas de gravimetría son


procesos muy utiles y faciles de realizar,
5 2896,00 pero si no se tienen controlados las
causales de error, podrian general bajos
6 3814,74 niveles de confianza.
➔ Es importante tener claro los
7 3241,50 indicadores a utilizar, los rangos de pH,
los patrones primarios y los factores de
8 3435,80 dilución para realizar una gravimetría.
➔ No se pudo determinar si el contenido
9 2944,98 de las especies problema era el mismo
que el reportado por el fabricante,
debido a bajos niveles de confianza.
Tabla 4. Tratamiento estadístico de los
diferentes datos de los grupos para cloruro. BIBLIOGRAFÍA
valor reportado por fabricante 2836,00 mg - F James Holler & Stanley R Crouch
(2010). Fundamentos de quimica
promedio 3318,63 mg analitica. Estados Unidos.
CENGAGE learning.
desviación 366,65 - Daniel C. Harris (2010) Quantitative
chemical analysis. Inglaterra. W. H.
coeficiente de variación % 11,05 Freeman and company.
error % 17,02

Al observar la tabla 4, podemos inferir que


los datos poseen una relativa diferencia
entre ellos, lo que sugiere una baja
precisión, además también de el error
respecto al reportado por el fabricante con
el promedio de las masa obtenida por los
grupos es muy grande, por lo que la
exactitud también es muy baja, por lo que el
resultado de la práctica ofrece muy poca
confianza. pudieron gran cantidad de
errores en la práctica, especialmente
errores personales, como mal manejo de
equipo o contaminación de los mismos;
también pudo haber error a la hora de
encontrar el punto de equivalencia para el
experimento o que el pH no era el indicado
para que precipitarse el analito.
En resumen el resultado de la prueba es
muy dudoso como para dar una afirmación

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