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Química Analítica Instrumental 2018 II

DETERMINACIÓN Y CUENTIFICACIÓN DE SULFATOS EN AGUAS POR


TÉCNICA TURBIDIMÉTRICA
*Antezana Flores M1., Pizarro Herrero J2., Ramírez De la Cruz C. E3., Silva Neciosup J.4
1,2,3,4
Estudiantes de Farmacia y Bioquímica de la Facultad de Farmacia y Bioquímica. Universidad
Nacional Mayor de San Marcos

RESUMEN
En el presente estudio se realizó la determinación y cuantificación de sulfatos en aguas
mediante la técnica de análisis turbidimétrico en el laboratorio de Química Analítica
Instrumental de la Facultad de Farmacia y Bioquímica UNMSM; el objetivo fue determinar
la concentración de ion sulfato presentes en varias muestras de aguas para el consumo
humano. Materiales y Métodos: Se trabajó con muestras de agua potable, agua de laboratorio
(destilada), agua de consumo no potable (traídas de Acobamba – Huancavelica), agua de
mesa; también se prepararon Na2SO4, BaCl2 y la solución acondicionadora. Se realizó la
curva de calibración para determinar las concentraciones de las muestras problemas en base
a su absorbancia, además se determinó el RSD, CV, R2, y la desviación estándar. Los
resultados del análisis fueron: Agua de grifo 24.0265 ppm, Agua de puquial de Santa Rosa
1.2684 ppm, Agua de puquial de Pinchapata 0.2802 ppm, Agua de puquial de Callcapa
0.7227 ppm, Agua destilada 1.8140 ppm, Agua comercial "San Mateo" 21.7690 ppm. Se
concluyó que las concentraciones de sulfatos en aguas son aceptables para el consumo
humano.

Palabras claves: Agua, análisis turbidimétrico, ión sulfato.

ABSTRACT
In the present study, the determination and quantification of sulphates in water was performed
using the turbidimetric analysis technique in the Analytical Analytical Chemistry Laboratory
of the Faculty of Pharmacy and Biochemistry UNMSM; the objective was to determine the
concentration of sulfate ion present in several water samples for human consumption.
Materials and Methods: We worked with samples of drinking water, laboratory water
(distilled), non-potable drinking water (brought from Acobamba - Huancavelica), table water;
Na2SO4, BaCl2 and the conditioning solution were also prepared. The calibration curve was
performed to determine the concentrations of the problem samples based on their absorbance,
and the RSD, CV, R2, and standard deviation were determined. The results of the analysis
were: Tap water 24.0265 ppm, Santa Rosa puzzial water 1.2684 ppm, Pinchapata puquial
water 0.2802 ppm, Callcapa puchial water 0.7227 ppm, Distilled water 1.8140 ppm,
Commercial water "San Mateo" 21.7690 ppm. It was concluded that sulfate concentrations
in water is acceptable for human consumption.
Key words: Water, turbidimetric analysis, sulfate ion.

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INSTRODUCCIÓN
El aumento en la demanda de agua potable se debe al crecimiento demográfico mundial, al
rápido desarrollo económico y social, a la urbanización acelerada, y a las mejoras en el nivel
de vida y de los ecosistemas circundantes. El control de la potabilidad y la calidad del agua
es muy importante, ya que éste es el medio de trasporte de todas las sustancias y compuestos
tanto biológicos como fisicoquímicos [1].

Según el proceso farmacéutico del que se trátese requerirán distintos grados de calidad de
agua. El control de la calidad del agua, incluyendo su calidad microbiológica, es un
importante desafío para la industria farmacéutica.
Los sulfatos (SO42-) son muy abundantes en la naturaleza y su presencia en el agua varía en
algunas centenas de miligramos por litro[2]. Un amplio rango de concentraciones se encuentra
presente en aguas lluvias y su determinación proporciona valiosa información respecto a la
contaminación y a los fenómenos ambientales [1]
Para la determinación de la concentración de sulfatos se utilizó el método turbidimetrico,
basado sobre la medida de la turbidez producida por la reacción de precipitación del ion
sulfato, con una sal barica en medio acido a una longitud de onda de 420nm.[3]

OBJETIVO
 Determinar la concentración de ion sulfato presentes en varias muestras de aguas

MATERIALES
Equipo

 Espectrofotómetro uv – visible modelo GENESYS 10S UV – VIS marca THERMO


SCIENTIFIC.
 Balanza modelo AS220.R2 marca RADWAG.

Materiales

 Fiola de 100ml
 Fiola de 50mL
 6 Beakers de 50ml
 1 Frasco ámbar
 Embudo
 Pipetas volumétricas de 2mL, 5mL, 15mL 25mL
 Pipetas de 1mL, 10mL
 Papel filtro
 Propipeta

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 Bagueta
 Piceta
 Celda de vidrio de 1cm
 Papel tisú
 Muestras problemas

Reactivos

 xg Na2SO4
 xg Cloruro de sodio (NaCl)
 Agua destilada
 X mLÁcido clorhídrico concentrado (HCl cc)
 X mLAlcohol etílico
 X mLGlicerina
 5g Cloruro de Bario (BaCl2)

MÉTODO:
1. Preparación de Na2SO4 a 100 ppm a un volumen final de 1000 ml
Pesar 0,15 g de Na2SO4

Disolver con agua destilada

Enrasar en una fiola de 1000 ml


2. Preparación de la solución acondicionadora.

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3. Preparación de BaCl2
Se preparó una solución de BaCl2 al 5%
Pesar 5 g BaCl2

Disolver con agua destialda

Enrazar en una fiola de 100 ml

4. Preparar las diluciones a partir de la sustancia patrón (100 ppm) a las concentraciones de 1
ppm, 5 ppm, 10 ppm, 20 ppm, 30 ppm, 50 ppm, 100 ppm.

5. Acondicionamiento de patrones

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6. Preparación del blanco

7. Preparación y lectura de la muestra problema

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RESULTADOS
1. Se preparó las diluciones a un volumen final de 50 ml a partir de la solución patrón 100
ppm.

 Para 50 ppm:
C1V1 = C2V2
100 X V1 = 50 X 50
V1 = 2,5 ml

 Para 30 ppm:
C1V1 = C2V2
100 X V1 = 30 X 50
V1 = 1,5 ml

 Para 20 ppm:
C1V1 = C2V2
50 X V1 = 20 X 50
V1 = 20 ml

 Para 10 ppm:
C1V1 = C2V2
20 X V1 = 10 X 50
V1 = 2,5 ml

 Para 5 ppm:
C1V1 = C2V2
10 X V1 = 5 X 50
V1 = 10 ml

 Para 1 ppm:
C1V1 = C2V2
10 X V1 = 1 X 50
V1 = 5 ml

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2. Se preparó soluciones con 10mL de cada concentración (1ppm, 5ppm, 10ppm, 20ppm,
30ppm, 50ppm, 100ppm) de Na2SO4 + 1mL de solución acondicionadora + 1mL de BaCl2.

3. Se midieron las absorbancias de las soluciones anteriores a 420nm con el espectrofotómetro


UV – visible GENESYS 10S UV-VIS marca THERMO SCIENTIFIC.

Tabla 1 Absorbancias (A1, A2, A3) de las concentraciones 1ppm, 5ppm, 10ppm, 20ppm, 30ppm,
50ppm, 100ppm

N X µg/mL A1 A2 A3
1 1.0 0.0610 0.0570 0.0605
2 5.0 0.0868 0.0878 0.0870
3 10.0 0.1201 0.1209 0.1220
4 20.0 0.1902 0.1896 0.1889
5 30.0 0.2574 0.2579 0.2586
6 50.0 0.3942 0.3899 0.3901
7 100.0 0.7342 0.7321 0.7279

4. Se promediaron las absorbancias y se graficó la Curva de Calibración determinando la


variable dependiente y la variable independiente.

Curva de calibración
0.8000
0.7000
0.6000
Absorbancia

0.5000
0.4000
0.3000
0.2000
0.1000
0.0000
0.0 20.0 40.0 60.0 80.0 100.0 120.0
Concentración (ppm)

Fig. 1Curva de calibración de sulfatos. Variable dependiente (Absorbancia)


y variable independiente (concentración ppm)

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5. Se determinó b (pendiente), a (punto de corte) y la ecuación de la Curva de Calibración


Tabla 2Resultados para determinar la pendiente y el punto de corte para obtener la ecuación de la curva de calibración

N X ppm A1 A2 A3 Y XY X² Ecuación de la curva


1 1.0 0.0610 0.0570 0.0605 0.0595 0.060 1
2 5.0 0.0868 0.0878 0.0870 0.0872 0.436 25
3 10.0 0.1201 0.1209 0.1220 0.1210 1.210 100
4 20.0 0.1902 0.1896 0.1889 0.1896 3.791 400 Y= 0.00678X+0.0534
5 30.0 0.2574 0.2579 0.2586 0.2580 7.739 900
6 50.0 0.3942 0.3899 0.3901 0.3914 19.570 2500
7 100.0 0.7342 0.7321 0.7279 0.7314 73.140 10000
Ʃ 216.0 1.8380 105.9458 13926
0.6127

𝑛 ∑ 𝑥𝑦 − ∑ 𝑥 ∑ 𝑦 (7 ∗ 105.9458) − (216 ∗ 1.8380)


𝑏= 2 2
= = 0.00678
𝑛 ∑ 𝑥 − (∑ 𝑥) (7 ∗ 13926) − 2162

∑𝑦 − 𝑏∑𝑥 1.8380 − (0.00678 ∗ 216)


𝑎= = = 0.0534
𝑛 7

Ecuación de la curva de calibración:

Y= 0.00678X + 0.0534

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6. Se determinó R2 (Coeficiente de determinación)

Tabla 3 Resultados para determinar el coeficiente de determinación

N X ppm A1 A2 A3 Y XY X² Ecuación de la curva Ycal. e= (Yobs. - Ycal.) e² Yobs - Ȳ (Yobs - Ȳ)²


1 1.0 0.0610 0.0570 0.0605 0.0595 0.060 1 0.0602 -0.0007 4.853E-07 -0.5532 0.306
2 5.0 0.0868 0.0878 0.0870 0.0872 0.436 25 0.0874 -0.0002 4.000E-08 -0.5255 0.276
3 10.0 0.1201 0.1209 0.1220 0.1210 1.210 100 0.1214 -0.0004 1.600E-07 -0.4917 0.242
4 20.0 0.1902 0.1896 0.1889 0.1896 3.791 400 Y= 0.00678X+0.0534 0.1894 0.0002 2.778E-08 -0.4231 0.179
5 30.0 0.2574 0.2579 0.2586 0.2580 7.739 900 0.2574 0.0006 3.211E-07 -0.3547 0.126
6 50.0 0.3942 0.3899 0.3901 0.3914 19.570 2500 0.3934 -0.0020 4.000E-06 -0.2213 0.049
7 100.0 0.7342 0.7321 0.7279 0.7314 73.140 10000 0.7334 -0.0020 4.000E-06 0.1187 0.014
Ʃ 216.0 1.8380 105.9458 13926 9.034E-06 1.192
0.6127

∑ 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 2 9.034 ∗ 10−6


𝑅2 = 1 − = 1 − = 0.999
∑(𝑦𝑜𝑏𝑠 − 𝑦̅)2 1.192

Podemos inferir que el 99% de los datos de absorbancia son explicados por la concentración.

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7. Se determinó la precisión de los datos: Desviación estándar (S) y RSD

Tabla 4 Resultados de desviación estándar y RSD

N X ppm A1 A2 A3 A (A1 - )² (A2 - )² (A3 - )² Ʃ S CV (%)


1 1.0 0.0610 0.0570 0.0605 0.0595 0.00000224 0.000006217 0.00000099 0.0000095 0.0022 3.653
2 5.0 0.0868 0.0878 0.0870 0.0872 0.00000016 0.000000360 0.00000004 0.0000006 0.0005 0.607
3 10.0 0.1201 0.1209 0.1220 0.1210 0.00000081 0.000000010 0.00000100 0.0000018 0.0010 0.788
4 20.0 0.1902 0.1896 0.1889 0.1896 0.00000040 0.000000001 0.00000044 0.0000008 0.0007 0.343
5 30.0 0.2574 0.2579 0.2586 0.2580 0.00000032 0.000000004 0.00000040 0.0000007 0.0006 0.234
6 50.0 0.3942 0.3899 0.3901 0.3914 0.00000784 0.000002250 0.00000169 0.0000118 0.0024 0.620
7 100.0 0.7342 0.7321 0.7279 0.7314 0.00000784 0.000000490 0.00001225 0.0000206 0.0032 0.439

Coeficiente de variabilidad lo podemos interpretar:

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8. Se determinó las concentraciones de las muestras problemas


Tabla 5 Resultados de las Absorbancias de las muestras problemas

muestras A1 A2 A3 A prom.
Agua de grifo 0.225 0.23 0.194 0.2163
Agua de puquial de Santa Rosa 0.062 0.061 0.063 0.0620
Agua de puquial de Pinchapata 0.05 0.049 0.051 0.0500
Agua de puquial de Callcapa 0.056 0.049 0.05 0.0517
Agua de mar 0.185 0.187 0.189 0.1870
Agua destilada 0.068 0.065 0.064 0.0657
Agua comercial "San Mateo" 0.211 0.194 0.198 0.2010

Usando la ecuación de la recta se encontró la concentraciones de sulfatos en las muestras problemas


Tabla 6 Resultados de las concentraciones de las muestras problemas

muestras A1 A2 A3 A prom. ppm


Agua de grifo 0.225 0.23 0.194 0.2163 24.0265
Agua de puquial de Santa Rosa 0.062 0.061 0.063 0.0620 1.2684
Agua de puquial de Pinchapata 0.055 0.06 0.051 0.0553 0.2802
Agua de puquial de Callcapa 0.056 0.061 0.058 0.0583 0.7227
Agua destilada 0.068 0.065 0.064 0.0657 1.8140
Agua comercial "San Mateo" 0.211 0.194 0.198 0.2010 21.7690

9. Se determinó la desviación estándar de los datos de las muestras problemas

Tabla 7 Resultados de desviación estándar y RSD de las muestras problemas.

A1 A2 A3 A (A1 - )² (A2 - )² (A3 - )² Ʃ S CV (%)


0.225 0.23 0.194 0.2163 0.00007511 0.000186778 0.00049878 0.0007607 0.0195 9.015
0.062 0.061 0.063 0.0620 0.00000000 0.000001000 0.00000100 0.0000020 0.0010 1.613
0.055 0.06 0.051 0.0553 0.00000011 0.000021778 0.00001878 0.0000407 0.0045 8.149
0.056 0.061 0.058 0.0583 0.00000544 0.000007111 0.00000011 0.0000127 0.0025 4.314
0.068 0.065 0.064 0.0657 0.00000544 0.000000444 0.00000278 0.0000087 0.0021 3.170
0.211 0.194 0.198 0.2010 0.00010000 0.000049000 0.00000900 0.0001580 0.0089 4.422
0.7342 0.7321 0.7279 0.7314 0.00000784 0.000000490 0.00001225 0.0000206 0.0032 0.439

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DISCUSIÓN
De acuerdo al reglamento para la calidad del agua potable N°38924-S se estima el valor alerta para
sulfatos en 25 mg/L, dado que es la concentración que asegura una calidad mínima aceptable para el
consumo humano en una cantidad promedio por persona de 2 L de agua al día. Como puede
observarse en la Tabla 6 la concentración de sulfatos en el agua potable o de grifo es de 24,0265 ppm
la cual está muy cerca del valor alerta que es 25ppm, lo cual indica que el agua potable presenta una
significativa cantidad de sulfatos, pero aun estando en un punto aceptable de calidad apta para el
consumo humano. Lo mismo puede decirse del agua comercial “San Mateo” que presenta
21,7690ppm. Sin embargo, a pesar de que el agua destilada presenta una concentración baja en
sulfatos de tan solo 1,8140ppm, está por encima de las aguas de puquial, lo cual indica que o estas
aguas son más limpias que el agua destilada, o que el agua destilada no se encontraba bien purificada.
[2]

La Tabla 7 muestra los resultados obtenidos para la desviación estándar y el coeficiente de


variación de las aguas de distintas procedencias; se obtuvo que los valores máximos de los
coeficientes de variación fueron de 9,015 y 8,149%, los cuales no exceden el 10%, esto evidencia
una buena precisión del método empleado. [5]
En el experimento la máxima concentración hallada fue en la muestra de agua de grifo con 21ppm
(mg/L). Según la OMS a través de un estudio en lechones con una dieta líquida y estudios con agua
de grifo en voluntarios muestran un efecto laxante con concentraciones de 1000 – 1200ppm (mg/L),
pero sin aumento de diarrea, la deshidratación ni pérdida de peso; aunque recomiendan que la
concentración no rebase los 500mg/L [4]
La presencia del sulfato en agua puede generar un sabor perceptible a niveles muy altos podría generar
efecto laxante en consumidores no habituados. Debido a su deterioro en función a su catión asociado
el umbral gustativo varía entre 250 – 1000 mg/L [4]

CONCLUSIÓN
 Los porcentajes de desviación estándar de las muestras de aguas están en un rango menor al
10%, demostrando que lo resultados son aceptables

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RECOMENDACIONES
 Antes de cada pesada se debe calibrar la balanza analítica y usar un recipiente adecuado según
el tipo de muestra a pesar, la muestra no debe estar en contacto directo con el platillo.
 Para el espectrofotómetro se debe verificar si las instalaciones eléctricas son adecuadas.
 Se encenderá el equipo y se dejará de 10 a 15 minutos para recién proceder a realizar las
lecturas fotométricas.
 Asegurarse de cerrar la tapa del compartimiento de muestras antes de proceder a realizar sus
anotaciones de lecturas de absorbancia, porque podría alterar las lecturas.
 Es preferible no colocar objetos alrededor del equipo, ya que se puede bloquear las entradas
de ventilación y así dañar dicho equipo.
 Al momento de colocar las celdas o cubetas estas se realizarán con cuidado de no contaminar
la muestra y además se colocarán de forma que la parte lisa de la celda este frente a la fuente
de luz.

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REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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DE SULFATOS EN AGUAS POR MÉTODO TURBIDIMÉTRICO MODIFICADO. Ing.
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agua potable como indicadores de contaminación ocasionada por el hombre, en dos cantones
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3. Rodriguez A., Perez R.M., Reyes M. DETERMINACIÓN DE SULFATO POR EL
METODO TURBIDIMETRICO EN AGUAS Y AGUAS RESIDUALES. VALIDACIÓN
DEL METODO. Rev Cubana de Quimica. 2010; 22(3): 39-44
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Ginebra: Organización Mundial de la Salud; 2018. Licencia: CC BY-NC-SA 3.0 IGO.
5. Aguilera Rodríguez, I.; Pérez Silva, R. M.; Marañón Reyes, A. DETERMINACIÓN DE
SULFATO POR EL MÉTODO TURBIDIMÉTRICO EN AGUAS Y AGUAS
RESIDUALES. VALIDACIÓN DEL MÉTODO Revista Cubana de Química, vol. XXII,
núm. 3, 2010, pp. 39-44 Universidad de Oriente Santiago de Cuba, Cuba
6. Skoog D., Holler F., Crouch S. Principios de análisis instrumental. Sexta edición 2008 ISBN-
13: 978-970-686-829-9

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