Universidad Nacional Autónoma de

México
Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán

Licenciatura en Química

Química Experimental

Reporte Proyecto 3:
Síntesis de un material adsorbente (silicalita-1)
para el tratamiento de aguas contaminadas con
acetaminofén

Equipo 9:
Rocha Victoriano Porfirio
Zamudio González Bruno

Fecha de entrega:
20/11/18
Objetivos

● Llevar a cabo una síntesis que nos permita la obtención de un material

adsorbente (silicalita-1).
● Caracterizar por medio de difracción de rayos x nuestro material obtenido.
● Cuantificar por medio del espectro de UV-visible si el material absorbe el
acetaminofén presente en agua.
● Determinar a qué modelo de isotermas de adsorción se adapta mejor el
experimento.

Introducción

El agua es un recurso natural que es vital para el ser humano y trascendental para el
desarrollo de múltiples actividades humanas desde usos domésticos hasta usos industriales
y tecnológicos.

En los últimos 30 años se han realizado estudios acerca de los químicos que contaminan el
agua, pues debido a la acelerada urbanización es frecuente la descarga de aguas
contaminadas en cuerpos acuíferos naturales, lo cual expande los contaminantes orgánicos
emergentes (EOC’s).

Se ha demostrado que en su mayoría EOC’s necesitan procesos específicos para su

remoción algunos de los cuales son: procesos de oxidación avanzada, extracción de
solventes, absorción, electrólisis, reducción microbiana, ozonación, etc.

Entre los contaminantes orgánicos emergentes se encuentran los productos farmacéuticos el

uso desenfrenado de medicamentos su aporte continuo y persistencia inclusive de sus
productos de degradación están ocasionando muchos efectos no deseados en el ambiente
acuático como la emergencia y transmisión de genes de resistencia a antibióticos daño a las
comunidades microbianas por la por los desinfectantes radiación en el ritmo de vida reducción
en la fertilidad y el cambio de la condición sexual por hormonas y efectos tóxicos reproductivos
por drogas citostáticas.

 Acetaminofén
También conocido como paracetamol, se encuentra entre los productos farmacéuticos
etiquetados como de un relativo alto potencial de riesgo ecológico y un alto consumo de aquí
al interés para buscar un material absorbente que permite eliminar este tipo de contaminantes
de las aguas residuales.

Molécula de paracetamol
  Zeolitas
Estructura
Son sólidos micro porosos que presentan una gran variedad de estructuras pero que la unidad
primaria es la configuración tetraédrica de cuatro átomos de oxigeno alrededor de un átomo
generalmente de silicio o aluminio. Estas unidades se enlazan entre sí a través de los
oxígenos dando lugar a poliedros que constituyen las cavidades y canales donde se alojan
cationes y moléculas de agua. Las diferentes formas de coordinación de los tetraedros y la
variación en la relación de Si/Al originan los diferentes tipos de zeolitas.

Características
 Tamaño de poro aprox. 0.3 – 1.2 nm
 Capacidad de adsorción
 Elevada actividad catalítica
 Capacidad de intercambio iónico
 Alta estabilidad

Usos
 Procesos industriales
 Tamices moleculares
 Intercambio de cationes
 Catalizador en reacciones químicas

Silicalita-1
Es una zeolita formada principalmente de SiO2 con una estructura tipo MFI, su alto contenido
de dicho catión le confiere un carácter organofilico más que hidrofílico por lo cual moléculas
pequeñas polares como el agua son adsorbidas sólo débilmente y son desplazadas por
moléculas orgánicas.

Estructura tipo MFI

  Materia prima
La cáscara de arroz es un desecho agroindustrial importante en México y en el mundo que al
ser calcinada permite la eliminación de la parte orgánica conformada de celulosa y
produciendo un material rico en sílice mayor o igual a 90% por lo que puede ser posible utilizar
la cáscara de arroz como materia prima en la síntesis de la Silicalita-1.

Tabla 1. Análisis elemental de la cascarilla de arroz

Tabla 2. Análisis mineral de la cascarilla de arroz

 Método de síntesis
El proceso de síntesis de zeolitas pentasil tipo MFI se llevan a cabo en autoclaves, a
temperaturas comprendidas entre 100 y 200 °C (síntesis hidrotérmica). El gel de partida está
constituido por un medio acuoso básico que contiene esencialmente: una fuente de silicio,
una fuente de aluminio, un compuesto orgánico que actúa como promotor y ocasionalmente,
cristales de la propia zeolita que sirven como gérmenes de cristalización. La mezcla de
reacción se calienta a una determinada temperatura, bajo presión autógena durante el tiempo
necesario para que se produzca la cristalización. El sólido cristalino obtenido se separa por
filtración o centrifugación, se lava con agua y se seca en atmosfera de aire.
Promotor. - Es la capacidad de ciertos compuestos orgánicos para alterar el curso del proceso
de cristalización de las zeolitas, tales como: aminas, alcoholes, amoniaco y alcohol, glicerina,
etc., pero indudablemente el catión tetrapropil amonio (TPA)

Metodología

Tabla 3. Materiales y reactivos

Equipo
Material Reactivos
Mufla
Matraz Erlenmeyer con tapón Cáscara de arroz
Estufa u Horno
Piseta Glicerol anhidro
Hidróxido de tetrapropil- Parrilla
Matraz aforado (100, 25 y 10)
amonio 1M
Difractor de rayos x
Pipetas vol. ( 2, 4 ) Agua destilada
Espectrofotómetro
Baño maría Acetaminofén puro (98%)
Centrifuga
Barra magnética

Diagrama de flujo

Resultados

Obtuvimos un producto constituido de cristales muy finos y de color blanco grisáceo

En la siguiente imagen se puede mostrar el difractograma original de nuestro producto
obtenido

También obtuvimos un par de imágenes donde se le dio un tratamiento al espectro

dependiendo de los elementos de interés
Tabla 4. Valores de Absorbancia respecto al tiempo de agitación

Grafica a partir de la tabla 4

Análisis de resultados

Dividiremos esta parte en tres:

 Aspecto físico
Observando el producto a simple vista podríamos decir que se obtuvo lo deseado debido a
que la silicalita y, en general la mayoría de zeolitas y arcillas se encuentran como un polvo
fino de color blanco o gris dependiendo de la relación Al/Si.

 Caracterización por difracción de rayos x

En la primera imagen podemos observar un espectro bastante irregular y sin una
interpretación muy clara debido a que las líneas no tienen ningún parecido con lo reportado
por la Asociación Internacional de Zeolitas.
Debido a esto fue necesario agregar primeramente sobre el espectro las líneas que
constituyen a los elementos de la parte orgánica de nuestra materia prima, en este caso
celulosa (C, H, O, N y S). Como se puede observar encontramos que aún queda una parte
significativa de dichos elementos, esto debido muy probablemente a que durante la
calcinación y síntesis no se alcanzaron las temperaturas ni se respetaron los tiempos
deseados debido a las normas de nuestro laboratorio.

Posteriormente se buscó en una base de datos una zeolita/arcilla que se apegara lo

mayormente posible al espectro tomando en cuenta que la composición de nuestro producto
radica principalmente en Si, Al, O y Na. Como resultado obtenemos la segunda imagen donde
se puede observar una arcilla compuesta de dichos elementos, pero no en la misma relación
y probablemente ni en la misma estructura.

 Adsorción de acetaminofén
Como se pueden observar los resultados en la gráfica no corresponden al modelo de
adsorción que esperábamos, ya que la [ ] de acetaminofén presente en el agua debía
disminuir con respecto al tiempo, esto debido a que muy probablemente la zeolita que se
obtuvo tenía un tamaño de poro muy por encima o debajo del requerido, impidiendo así la
retención de las moléculas que conforman a nuestro fármaco.

Conclusiones
Tras llevarse a cabo la experimentación no fue posible realizar la síntesis de la zeolita
conocida como silicalita-1 ya que al someter el producto obtenido a caracterización mediante
difracción de rayos x se observa que este está constituido por moléculas precursoras de la
silicalita-1 presentes en la cascarilla de arroz por lo que podemos concluir que debido a que
la síntesis no se siguió como lo marca la literatura el producto final se vio afectado ya que
debido a las limitaciones del laboratorio no fue posible realizar los tiempos de calcinación
estipulados.
Aunque el producto obtenido no se trataba de la silicalita-1 este tenía cierta relación con la
arcilla por lo que se decidió realizar el espectro de UV- visible y observar si cumplía la función
de adsorción del acetaminofén, obteniendo resultados negativos, al no tratarse de la silicalita-
1 los poros de la molécula no son capaces de atrapar al acetaminofén por lo que no existe el
fenómeno de adsorción por lo tanto tampoco fue posible adaptar los resultados a un modelo
de isotermas.
Referencias

● Vega, Hernández, Denisse. La silicalita sintetizada a partir del arroz. UNAM. 2011.
México DF.

● Schifter, Bosch, Pedro. La zeolita una piedra que hierve. FCE. 1989. México.
● www.iza-online.org
● Sánchez, Paredes, Paula. Síntesis de silicalita de titanio TS-2[ ]. Google Books
● Análisis comparativo de las características fisicoquímicas de la cascarilla del arroz.pdf