Métodos de Saturación de Fluidos

4.1 INTRODUCCIÓN

Esta sección documenta las técnicas especializadas desarrolladas para el análisis de

muestras de núcleos con diferentes características físicas y tamaños, obtenidos con
diferentes métodos de corazonamiento.
La Tabla 4-1 indica las técnicas principales para determinar las saturaciones de fluidos de
núcleos.

Los párrafos 4.2 a 4.5 describen los siete métodos principales de análisis de saturación
indicados en la Tabla 4-1 para núcleos de diámetro completo y tapones/núcleos de pared.
Los tapones son definidos como muestras perforadas o formadas de núcleos recobrados
con cualquiera de los varios aparatos de corazonamiento de diámetro completo. Los
núcleos de pared se definen como núcleos obtenidos después de que el pozo haya sido
perforado por la broca de taladro o algún tipo de aparato de corazonamiento de orificio
completo.
Los párrafos 4.6 a 4.8 hablan de los métodos de análisis de saturación de fluidos para
carbón, oil shale, y muestras que contienen yeso. Las muestras de oil shale y de carbón
pueden obtenerse con aparatos de corazonamiento de diámetro completo. Sin embargo, el
oil shale y el carbón también pueden ser extraídos de formaciones superficiales o poco
profundos, y requieren procedimientos de muestreo no rutinarias diferentes a aquellos
típicamente utilizados para núcleos de yacimientos.
El formato de informes de saturaciones de fluidos para estos materiales difiere de las rocas
típicas de yacimientos en que las saturaciones pueden ser expresadas como porcentaje de
peso o galones por tonelada en lugar de porcentaje de volumen poroso.
Se incluyen métodos de exploración que son capaces de medir saturaciones de fluidos con
técnicas no destructivas en el párrafo 4.5. Además, se incluye una sección histórica ver
párrafo 4.9 en la cual se describen, pero no son recomendados, algunos métodos
previamente aceptables para la determinación de saturación de fluidos.
Una tarea de evaluación de la formación difícil, si no imposible, es el recobrar un núcleo
que tenga la misma saturación y distribución de fluidos como las de la formación antes del
corazonamiento. Frecuentemente ocurren cambios en el contenido y distribución de fluidos
durante las fases de corazonamiento, recobro, preservación y transporte. Los procesos de
laboratorio como son el manejo, muestreo y prueba pueden causar alteraciones
adicionales. Estos problemas no son tratados en detalle en esta sección, pero el lector debe
estar atento de la cantidad de complicaciones que influyen en los valores finales de
saturación de fluidos suministrados en un informe de laboratorio de análisis de núcleos. El
análisis de saturación de fluidos puede alterar la humectabilidad del núcleo y así afectar los
análisis adicionales sobre el material del núcleo.

4.2 MÉTODO RETORTA A PRESIÓN ATMOSFÉRICA

4.2.1 Procedimiento Básico
4.2.1.1 Fundamentos de Análisis
Se obtienen las saturaciones de fluidos de agua y aceite con un proceso de retorta en el
cual el aceite y el agua contenidos en una muestra fresca de material de núcleo triturado
son vaporizados, condensados y recolectados en probeta calibrada. La saturación de gas
se determina en una muestra adyacente litológicamente similar colocándola en una bomba
de mercurio y midiendo la cantidad de mercurio inyectado con el agua y/o aceite en sus
lugares.
4.2.1.2 Aparato
Los siguientes ítems describen los aparatos adecuados utilizados en el método básico de
retorta:
a. Retortas de acero inoxidable - Ver Figura 4-1. Estas retortas están diseñadas para
contener de 100 a 175 gramos de material de núcleo triturado. Cada retorta tiene una tapa
roscada, que a su vez tiene un empaque para prevenir el escape de gases condensables.
Se conecta un tubo de condensación largo de acero inoxidable al lado opuesto de la retorta.
Se coloca una malla gruesa en el fondo de la retorta para evitar que el material de núcleo
triturado entre en el tubo de condensación.
b. Horno - Ver Figura 4-1. Estos hornos son capaces de contener múltiples retortas. Se
prefieren los elementos eléctricos de calentamiento tipo cinta. También se requieren un
regulador de temperatura, un termopar, y un aparato de lectura de temperatura.
c. Baño de María - Ver Figura 4-1. Un baño de María debe ubicarse para que los tubos de
condensación pasen por él, así intensificando la condensación de los gases emitidos.
d. Tubo de recepción de vidrio calibrado - Por lo general es aceptable un tubo de centrífuga
común de 15 ml, aunque se puede requerir un tubo de mayor capacidad. El tamaño
requerido depende de la cantidad de material de retorta y el total de fluidos contenido dentro
de ese material. El tubo de recepción se conecta al extremo del tubo de condensación con
un tapón de caucho.
e. Martillo y triturador de roca - Se puede utilizar una pica de geólogo o un martillo de
mampostería. Los trituradores típicos son de la variedad "ardilla".
f. Sierra de diamante - Se puede utilizar una variedad de sierras comerciales con hojas de
diamante.
g. Bomba de mercurio - Las típicas bombas de mercurio vienen con un arreglo de celda,
tapa y válvula. Las celdas típicas pueden acomodar una muestra con un volumen de 10 a
15 cm3. La bomba de mercurio está dotada con una reglilla calibrada tipo nunio graduado
en incrementos de 0.1 cm3. Se conecta un manómetro capaz de indicar presiones hasta de
1.000 psi (6.895 Mpa) a este sistema.
h. Centrífuga - Una centrífuga manual capaz de contener cuatro tubos de centrífuga de 15
ml es suficiente. Se pueden utilizar otras centrífugas de medidas iguales al tubo y fuerzas
centrífugas necesarias.
Figura 4.1 Retorta de Horno y Baño de María de Acero Inoxidable

4.2.1.3 Procedimientos/Precauciones
El procedimiento básico normalmente es realizado en muestras tomadas de núcleos de
diámetro completo. Se realizan análisis típicos pie por pie, excepto que algunas litologías
como son el shale, anhidrita, yeso y arcillas pesadas se describen y no se tienen en cuenta
para este tipo de análisis. Una muestra representativa de aproximadamente 2 pulgadas de
longitud se parte de cada pie utilizando un martillo de geólogo u otro similar. Esta muestra
se parte en mitades a lo largo. Una mitad se utiliza para la muestra de saturación de fluidos
y la otra mitad se utiliza para obtener un tapón para determinar la permeabilidad y/o la
porosidad de la ley de Boyle (ver 5.3.2.1.1 y 5.3.2.2.1). Alternativamente, un fragmento de
1 a 2 pulgadas (25.4 a 50.8 milímetros) se puede partir adyacente al fragmento
seleccionado para pruebas de saturación de fluidos y el tapón perforado. La ventaja de este
último método de muestreo es que se puede sacar un tapón más grande más largo, así
reduciendo el potencial de contaminación de fluidos de perforación.
La muestra (10 a 15 gramos) para la medición de espacio de gas debe recortarse o
moldearse a un tamaño conveniente, i.e., dimensiones que permitan colocarlo en la celda
de la bomba de mercurio. Además, la muestra debe ser bien redondeada para permitir la
adaptación con el mercurio. El peso de la muestra es registrado y se determina el volumen
de esta muestra por el desplazamiento del mercurio para uso posterior en el cálculo por
sumatoria de fluidos (ver 5.3.2.2.2 y 4.2.1.4). Se cierra la válvula de la celda y se incrementa
la presión de 750 a 1.000 psi (5.171 a 6.895 Mpa) dependiendo de la permeabilidad y/o
porosidad de la muestra. Se registra la cantidad de mercurio inyectado (corregido
apropiadamente con los procedimientos de calibración de la bomba, ver 4.2.1.8).
La muestra para la medición de agua y aceite debe ser triturado en fragmentos de 1/4
pulgada (6.4 centímetros). El material de núcleo triturado es seleccionado utilizando una
malla Tyler 3 o 4 [aproximadamente 0.25 pulgadas (6.4 milímetros)] para remover los finos
creados en el proceso de trituración. Una cantidad de este material (usualmente con
precisión de 100 a 175 gramos) se pesa 0.01 gramos y se vierte en la retorta. Se aprieta la
tapa de la retorta y ésta, junto con otras retortas preparadas de manera similar, se coloca
dentro del horno. La temperatura del horno se mantiene inicialmente en 350ºF (177ºC)
(Hensel 19821) hasta que las muestras dejen de producir agua. Los volúmenes de agua
son registradas y luego la temperatura del horno se aumenta a una temperatura entre 1.000
y 1.200ºF (538 y 649ºC). Se supervisan los tubos de recolección de fluidos y cuando todas
las muestras dejan de despedir fluidos, el proceso es considerado completo. El tiempo de
retorta por lo general varía de 20 a 45 minutos. Se registran los volúmenes totales de agua
y aceite.
El ajuste inicial de 350ºF (177ºC) para la temperatura inicial del horno es seleccionado para
remover el agua de poros, el agua absorbida, agua de arcilla entre capas (e.g., esmectita),
y las aguas de hidratación (e.g., CaSO4), pero no agua de arcilla hidroxilo. Sin embargo,
este método no es apropiado para muestras que contienen yeso o grandes cantidades de
montmorrillonita. Los procedimientos de análisis de núcleos que contienen yeso se
describen en 4.8 como un procedimiento para el análisis de núcleos especiales. Aunque las
muestras que contienen montmorillonita pueden causar problemas en la determinación de
saturación exacta de fluido, el calentamiento a 350ºF (177ºC) (Brown, 19612; Mackenzie,
19703) es documentado como la menor temperatura en la cual se absorben aguas de
hidróxilo. Aunque la pérdida de peso de agua de hidróxilo en arcilla en esta temperatura
puede ser tan baja como el 5 por ciento, este puede tener impacto sobre los valores finales
de saturación de agua y aceite. Este método es superior a las otras técnicas de retorta, e.g.,
el método meseta (Hensel, 19821). El método meseta sugiere que la representación gráfica
de los datos del agua recolectada versus el tiempo, mientras se aplica calor continuamente,
producirá mesetas donde se puede determinar un tiempo apropiado para la lectura de
únicamente el agua de poros para cada formación probada.
La temperatura final de retorta de 1.000 a 1.200ºF (538 a 649ºC) puede producir volúmenes
de aceite incorrectos. Algunos materiales de núcleos pueden contener hidrocarburos
sólidos, e.g., kerógeno, asfalto de Utah, etc. que se descomponen a estas temperaturas. El
analista debe tener en cuenta la composición mineral y puede elegir hacer correcciones
arbitrarias y sensatas para el aceite recolectado. En casos extremos, el procedimiento de
retorta no debe utilizarse y se deben emplear otros métodos, e.g., procedimientos para la
extracción por destilación (Dean-Stark) (ver 4.3).
Otras fuentes de error en la medición de volúmenes de aceite surgen de: (a) restricción
mecánica en los tubos de condensación, (b) sellos de retorta con escapes, y (c) coqueo y
craqueo de ciertos aceites. Se deben emplear habitualmente las curvas de corrección de
volúmenes de aceite (ver Figura 4-2).
 Figura 4.2 Curva de corrección aceite de Retorta
La cantidad "total" de agua recolectada después de todo el proceso puede ser valiosa para
determinar si el agua de "poros" puede haber sido retenido mecánicamente en el tubo de
condensación. El analista puede observar una densidad de grano calculada para una
muestra que es irregular para la tendencia general. Una comparación entre el volumen
inicial de agua (de poro) y el volumen final (total) de agua indica una diferencia más grande
que lo esperado basado en las diferencias de volúmenes de agua similares de muestras
adyacentes. Luego el personal de laboratorio puede elegir hacer correcciones sensatas en
los volúmenes de agua iniciales para que se puedan obtener datos razonables. El reporte
de datos obviamente irregulares no le conviene al usuario final. Estos datos corregidos
deben marcarse y se debe insertar una nota de pie de página.
El material de núcleo triturado es susceptible a la pérdida de fluidos debido a la evaporación,
especialmente de agua, debido a la alta área superficial del núcleo triturado. Se debe
minimizar el tiempo de exposición para el material de núcleo triturado.
Nota: Como se requiere el manejo de mercurio para este método de saturación de fluido,
todas las normas existentes de seguridad y salud deben seguirse. Consulte los reglamentos
ambientales y las leyes locales pertinentes.
4.2.1.4 Cálculos
El aceite corregido (ver Figura 4-2) y el agua de poro recolectado para cada muestra junto
con el volumen de gas puede expresarse como un porcentaje de volumen total de la
siguiente manera:
NDHg = WtHg/BvHg
BvRet = WtRet/NDHg
GB = (HgInj x 100)/BvHg
OB = (OilVol x 100/BvRet
WB = WatVol x 100)/BvRet
GS = (GB x 100)/(GB + OB + WB)
OS = (OB x 100)/(GB + OB + WB)
WS = (WB x 100)/(GB + OB + WB)
Donde:
NDHg = densidad natural de una muestra para bomba de mercurio, g/cm3.
WtHg = peso inicial de una muestra para bomba de mercurio, g.
BvHg = volumen total de la muestra de la bomba de mercurio, cm3.
WtRet = peso de la muestra de retorta, g.
HgInj = volumen de mercurio inyectado corregido por factores de calibración de la bomba,
cm3.
OilVol = volumen del aceite recobrado corregido con curvas de calibración de aceite, cm3.
WatVol = volumen de agua inicial recobrada, cm3.
BvRet = volumen total de la muestra de retorta triturada, cm3.
GB = saturación de gas como porcentaje del volumen
OB = saturación de aceite como porcentaje del volumen
WB = saturación de aceite como porcentaje del volumen
GS = saturación de gas como porcentaje del volumen del volumen poroso
OS = saturación de aceite como porcentaje del volumen del volumen poroso
WS = saturación de agua como porcentaje del volumen del volumen poroso
La densidad de granos puede calcularse con los datos obtenidos durante el procedimiento
de prueba (Hensel, 19821). Estos datos de densidad de granos son de valor primario como
medio de control de calidad para asegurar que no se hayan tomado lecturas erróneas, que
todos los fluidos se hayan determinado apropiadamente, y que no se han cometido errores
en los cálculos. Esto no es el medio más exacto para determinar la verdadera densidad de
granos del material de roca. Sin embargo, el valor obtenido debe ser razonablemente
representativo de la litología en prueba. Por lo tanto, el cálculo de la densidad de granos
puede ser considerado una herramienta cualitativa para evaluación de datos.
4.2.1.5 Ventajas
Las ventajas del método básico de retorta incluyen:
a. Los fluidos son recolectados de muestras relativamente grandes asegurando la mejor
representación de la litología e incrementando la potencial precisión de todas las
mediciones.
b. El proceso analítico es rápido y proporciona los datos de saturación requeridos dentro de
pocas horas. Muchas muestras pueden ser evaluadas en corto tiempo y de manera
económica, si hay suficientes retortas y hornos disponibles.
c. Los volúmenes de fluidos son medidos directamente a diferencia de otras técnicas que
dependen de las combinaciones de volúmenes de fluidos y la pérdida de peso total.
d. La pérdida de granos, comúnmente asociado con areniscas friables y algunos
carbonatos, no afecta los datos de saturación de fluidos.
4.2.1.6 Limitaciones
Las limitaciones del método básico de retorta incluyen:
a. La saturación de agua (y porosidad) puede ser demasiado alto si las muestras contienen
grandes cantidades de montmorillonita o yeso que se descomponen en altas temperaturas.
Esto a su vez resultará en saturaciones de aceite demasiado bajas porque el volumen de
aceite se expresaría como un porcentaje de un volumen de volumen poroso demasiado
alto.
b. La saturación de aceite (y porosidad) puede ser demasiado alto si la muestra (e.g.,
algunos shales) contiene hidrocarburos sólidos que se descomponen en altas
temperaturas. Esto a su vez resultará en saturaciones de agua demasiado bajas porque el
agua de poro se expresa como porcentaje de un volumen de volumen poroso demasiado
alto.
c. Se requieren curvas de corrección del volumen de aceite y puede que no sea posible
obtener las correcciones para el aceite en cuestión. Puede ser necesario utilizar curvas
generalizadas de corrección, basadas en gravedades API reportadas o supuestas.
d. Se requiere un segundo fragmento del material de núcleo para determinar el volumen
total, densidad natural y el volumen poroso lleno de gas. Esta muestra debe ser
litológicamente similar a la muestra triturada para los datos de aceite y agua.
e. Los líquidos destilados pueden formar emulsiones.
4.2.1.7 Exactitud/Precisión
La exactitud/precisión del método básico de retorta es:
a. Utilizando una curva de corrección de volumen de aceite, la exactitud del valor de aceite
obtenido está dentro de +5% y la reproducibilidad está dentro de +2.5% de los volúmenes
medidos.
b. La exactitud de los volúmenes de agua obtenidos con este método es del +2.5% de los
volúmenes medidos.
4.2.1.8 Calibración
Los puntos de calibración para el método básico de retorta incluyen:
a. La probeta graduada debe ser revisado para verificar su precisión utilizando una
microbureta con agua. La limpieza de la probeta puede tener impacto sobre las lecturas
debido a una falta de humectación completa y meniscos irregulares.
b. La bomba de mercurio utilizada para obtener volúmenes totales debe ser calibrada con
patrones de acero de volúmenes conocidos. Además, se debe determinar un factor de
bomba/sistema en la presión utilizada para determinar el volumen poroso lleno de gas. Se
deben utilizar curvas y/o ecuaciones de corrección en ambos casos.
c. Todas las balanzas deben pasar por mantenimiento de rutina.
d. Las retortas deben ser sujetas a pruebas al vacío periódicamente para asegurar que los
sellos están funcionando apropiadamente.
4.2.2 Núcleos de Pared por Percusión
4.2.2.1 Fundamentos de Análisis
Este método es una modificación del procedimiento básico de retorta (ver 4.2.1). La
diferencia principal es que las mediciones de los volúmenes de gas, aceite y agua son
realizadas sobre la misma muestra a diferencia del procedimiento básico en donde se
requieren fragmentos de núcleos adyacentes. En el procedimiento para muestras de pared
las muestras son más pequeñas y por lo tanto los equipos son reducidos a escala para
proporcionar una precisión comparable. Se puede aplicar este método en los núcleos de
pared por rotación, pero esto daña las muestras para futuras pruebas.
4.2.2.2 Aparatos
Los aparatos adecuados para la retorta de núcleos de pared incluyen:
a. Retortas de acero inoxidable - Ver figura 4-3. El diseño general es similar a las retortas
utilizadas en el procedimiento básico, i.e., la retorta está compuesta de una capa larga que
contiene la muestra, un arreglo de empaque/tapa, y un tubo largo de condensación. La capa
es de tamaño muy reducido. Se puede utilizar una tapa de botella en lugar de una tapa
roscada, colocada con un aparato de tapado estándar. El tubo de condensación es mas
corto y sus diámetros interior y exterior menores que los tubos utilizados para retortas mas
grandes.
b. Horno - El horno para muestras de pared está compuesto de los mismos componentes
que el horno utilizado en el procedimiento básico (ver 4.2.1.2, b). Se adapta el horno para
núcleos de pared para acomodar múltiples retortas de pared.
c. Tubos receptores de vidrio calibrado - No se recomienda el tubo de centrífuga de 15-ml,
mas bien el tubo receptor debe ser diseñado para acomodar muy pequeños volúmenes de
fluidos(e.g., un máximo de 5 ml). Las graduaciones deben ser tales que sea posible obtener
lecturas/interpolaciones dentro de los 0.01 ml mas cercanos.
d. Bomba de mercurio - Se puede utilizar la misma bomba de mercurio usado en el
Procedimiento Básico (ver 4.2.1.2, g). Sin embargo, una cámara de muestras pequeña
mejorará las mediciones de volumen total y espacio de gas.
e. El aparato para perforar la tapa del frasco es opcional (ver 4.2.2.3).
f. Un detector de gas de alambre caliente capaz de la medición cualitativa de gases
combustibles es opcional (ver 4.2.2.3).
g. Un cromatógrafo de gas es opcional (ver 4.2.2.3).
 Figura 4.3 Cubeta de Retorta - Muestra de Pared
4.2.2.3 Procedimientos/Precauciones
4.2.2.3.1 Procedimientos
Las muestras deben recibirse en el laboratorio sellados en frascos de vidrio con tapas
roscadas. Las muestras deben ser organizadas en orden de profundidad descendiente.
Antes de abrir el frasco, muchos laboratorios emplean un procedimiento en donde se
perfora la tapa del frasco y se realiza una medición del contenido de gases. No se hablará
de este procedimiento en detalle en esta sección. Sin embargo, este procedimiento opcional
mide los gases combustibles con un aparato de detección de gas de alambre caliente y
algunos laboratorios determinan la composición de gas del espacio superior por
cromatografía.
Se indica el recobro de muestras (longitud de muestra), mientras sigue dentro del frasco,
por las marcas de calibración en el costado del frasco. Luego se saca cada muestra del
frasco y es limpiada de los sólidos de fluidos de perforación utilizando una cuchilla sencilla
o una navaja. Se registra una breve descripción de la muestra incluyendo el tipo de roca,
tamaño de grano o cristalino, si es lodoso, esquistoso, fósiles, color, intensidad y
distribución de fluorescencia, y otras características litológicas megascópicas. La muestra
es pesada con una precisión de 0.01 gramo.
Algunos laboratorios pueden dividir la muestra preparada tal que suministre una porción
para una medición de permeabilidad y otras medidas y/u otras, Se coloca la muestra en la
celda de una bomba de mercurio precalibrada, y se determina el volumen total por
desplazamiento de mercurio (ver 5.2.1). Con la muestra sumergida en mercurio, se cierra
una válvula y se aumenta la presión a 750 psi (5.171 Mpa). En muestras compactas (baja
permeabilidad), se aumenta la presión a 1.000 psi (6.895 Mpa). Este procedimiento mide el
volumen poroso llenos de gas suponiendo que la compresibilidad del agua y/o aceite
presentes en los otros espacios de poros es mínima.
La muestra es removida de la celda y dividida en fragmentos mas pequeños para observar
el patrón de penetración de mercurio. El patrón de penetración es útil para pronosticar la
producción probable.
Se sigue el procedimiento de retorta descrita en 4.2.1.3, incluyendo el registro de agua
inicial (de poros) y total recolectada y el uso de curvas de corrección de volumen de aceite
(ver Figura 4-2).
4.2.2.3.2 Precauciones
El material de núcleos de pared está sujeto a la pérdida de fluidos debido a evaporación así
que se debe minimizar el tiempo de exposición a condiciones ambiente.
Nota: Como se requiere el manejo de mercurio en este método de saturación de fluido, se
deben seguir todas las normas de seguridad y salud existentes. Consulte los reglamentos
ambientales pertinentes y las leyes locales.
4.2.2.4 Cálculos
El volumen poroso llenos de aceite, agua de poros, y gas puede ser expresado como
porcentaje de volumen total de la siguiente manera:
GB = (HgInj x 100)/BV
OB = (OilVol x 100)/BV
WB= (WatVol x 100)/BV
GS = (GB x 100)/(GB + OB + WB)
OS = (OB x 100)/(GB + OB + WB)
WS = (WB X 100)/(GB + OB + WB)
Donde
BV = volumen total de la muestra, cm3
HgInj = volumen de mercurio inyectado corregido por factores de calibración de la bomba,
cm3
OilVol = volumen de aceite recobrado corregido con curvas de calibración de aceite, cm3
WatVol = volumen del agua recobrada inicial, cm3
GB = saturación de gas como porcentaje del volumen total
OB = saturación de aceite como porcentaje del volumen total
WB = saturación de agua como porcentaje del volumen total
GS = saturación de gas como porcentaje del volumen poroso
OS = saturación de aceite como porcentaje del volumen poroso
WS = saturación de agua como porcentaje del volumen poroso
Se puede calcular la densidad de grano con los datos obtenidos durante la prueba haciendo
ligeras modificaciones en el método propuesto por Hensel, 1982.1
La densidad volumétrica, a menudo utilizado en varios laboratorios, puede ser calculado
dividiendo el peso inicial de la muestra (entera) por el volumen total.
4.2.2.5 Ventajas
Las ventajas del procedimiento de retorta para núcleos de pared incluyen:
a. Se realizan las mediciones de gas, aceite y agua utilizando una muestra.
b. El método es relativamente rápido.
c. Este es un método "directo" de medición donde las mediciones de gas, aceite y agua son
realizadas independientemente.
4.2.2.6 Limitaciones
Las limitaciones del procedimiento de retorta para núcleos de pared incluyen:
a. Los líquidos destilados pueden formar emulsiones.
b. Se requiere una calibración de aceite y agua
c. Los volúmenes de aceite <0.1 ml son difíciles de determinar con exactitud.
d. Para arenas muy friables o no consolidadas el volumen poroso llenos de gas puede ser
alto debido a la expansión de la muestra cuando se libera la presión de sobrecarga.
e. Las muestras deben ser manejadas con cuidado para minimizar la pérdida de líquidos,
especialmente agua. En una atmósfera de baja humedad, la pérdida de agua puede ser
sustancial.
f. Los valores de porosidad y saturación de fluidos pueden ser erróneos si hay yeso o arcillas
hidratables (e.g., montmorillonita) presentes y no se toman las precauciones para registrar
únicamente el agua "de poros".
g. La calibración de todos los equipos es crítico porque las muestras son típicamente
pequeñas y pueden contener igualmente pequeñas cantidades de aceite y agua. Mínimas
diferencias en los volúmenes de fluidos registrados pueden resultar en rangos significativos
de valores de saturación y porosidad.
4.2.2.7 Exactitud/Precisión
La exactitud/precisión para el procedimiento de retorta para núcleos de pared es:
a. La exactitud del método es fuertemente dependiente del tamaño de la muestra,
especialmente cuando se determinan los volúmenes de aceite.
b. Se debe utilizar discreción analítica en las pruebas de muestras con un peso inicial menor
que 3 gramos.
c. Con la utilización de curvas de corrección de volumen de aceite, la precisión del valor de
aceite obtenida está dentro del 5 % de los volúmenes medidos.
d. La precisión de los volúmenes de agua está dentro del 3% de los volúmenes medidos.
4.2.2.8 Calibración
Consulte la sección 4.2.1.8 del procedimiento básico de retorta.
4.3 METODO DE EXTRACCIÓN POR DESTILACIÓN (DEAN STARK)
4.3.1 Muestras de Tapones
4.3.1.1 Fundamentos de Análisis
Este procedimiento es apropiado para muestras de tapones y para núcleos de pared por
rotación. El método de extracción por destilación (Dean Stark) para determinar la saturación
de fluidos depende de la destilación de la fracción de agua, y la extracción de solvente de
la fracción de aceite de la muestra. Se pesa la muestra y la fracción de agua es vaporizada
por un solvente en ebullición. Se condensa el agua y se recolecta en un recipiente calibrado.
El solvente vaporizado también se condensa, remoja la muestra y extrae el aceite. La
muestra se seca al horno y se pesa. El contenido de aceite es determinado por diferencia
gravimétrica.
4.3.1.2 Aparatos y Reactivos
Los siguientes aparatos son adecuados para este método y son ilustrados en la Figura 4-
4. El aparato debe ser instalado en una campana de humos o un cuarto adecuado para
evacuar los vapores del solvente.
a. General - El aparato consiste de un manto eléctrico o un aparato calentador con controles
termostáticos. La unidad de destilación/extracción para una muestra consiste de un frasco
de ebullición, un cartucho, sifón o trampa calibrada, y un condensador.
b. Frasco - El frasco es de boca ancha, cuello largo, y puede contener hendiduras en la
base del cuello para soportar el cartucho de extracción.
c. Sifón - El sifón o la trampa tiene una sección graduada marcada en divisiones de 0.1 ml.
El sifón graduado puede ser mas grande o mas pequeño para acomodar las muestras con
diferentes volúmenes de agua. Junto a la sección graduada está un tubo o la trampa de
vidrio doblado en ángulo recto con una articulación de vidrio en el extremo. La articulación
de vidrio tiene una punta de gotera y la abertura en la punta debe ser diseñada para que el
solvente que gotea se dirija al centro del frasco para asegurar el remojo del tapón de núcleo
que se encuentra debajo. Una modificación en el sifón (Figura 4-5) permite determinar el
agua gravimétricamente.
d. Condensador - El condensador es refrigerado por agua, de reflujo, de tubo de vidrio, con
una envoltura condensadora de aproximadamente 11.8 pulgadas (300 milímetros) de largo
y una cámara de aire (ver Figura 4-4). El fondo tiene una punta de gotera y el tubo interior
debe ser vertical para reducir la dificultad para remover el agua de las superficies del
condensador y la trampa.
e. Soporte desecante - Se conecta un soporte desecante de tubo de vidrio en la parte
superior del condensador cuando se están extrayendo muestras y se utiliza un tapón de
caucho cuando el aparato está inactivo.
f. Cartuchos de extracción - Se recomienda un cartucho de vidrio con fondo de vidrio poroso
para sostener la muestra de tapón. Alternativamente, se puede utilizar un cartucho de
celulosa. Sin embargo, los tipos de materiales de cartuchos diferentes a vidrio pueden
causar errores en peso por la absorción de agua atmosférica. Además, los cartuchos de
vidrio permiten ver el tapón para asegurar que el solvente está goteando y remojando la
muestra para una extracción completa. Se puede utilizar un pequeño fragmento de lana de
vidrio para cubrir el tapón de núcleo para prevenir erosión por el reflujo de solvente del
condensador.
g. Vaso de extracción - Se pueden utilizar vasos adaptadas con sifones para sostener los
cartuchos y permitir ciclos alternantes de inmersión/drenaje. Esto puede incrementar la
eficiencia del proceso de extracción.
h. Horno de secado - Se puede utilizar un horno de convección o de vació que tenga un
control de temperatura de +2ºC. Se prefiere un modelo a prueba de explosión, pero se
pueden utilizar modelos que no son a prueba de explosión. Para muestras que contienen
grandes cantidades de montmorillonita y otras arcillas, se puede utilizar un horno de
humedad para ayudar a preservar una capa de agua sencilla o doble para aproximarse
mejor al estado de hidratación esperado de las arcillas en el yacimiento. (Los niveles de
humedad durante los procedimientos de secado son importantes para mantener las aguas
de hidratación apropiadas.)
i. Perlas de ebullición - Se pueden colocar glóbulos de vidrio o pequeños recortes de
material de alundum en el fondo del frasco de ebullición. Estos ayudan a reducir la tendencia
del solvente a "golpearse" cuando se vuelve mas saturado de aceite. Si ocurre un golpe o
un calentamiento excesivo, se crea un proceso de ebullición indeseable, contaminando la
muestra y extendiendo el tiempo requerido para la fase inicial del proceso de extracción por
destilación.
j. Solvente - Tolueno (calidad reactivo) u otro solvente adecuado.
Figura 4.4 Aparato Dean Stark para la Figura 4.5 Aparato de Extracción Dean
determinación Volumétrica Stark para la Determinación
de agua Gravimétrica de Agua

4.3.1.3 Procedimientos/Precauciones
4.3.1.3.1 Procedimientos
Se preparan las muestras utilizando un fluido compatible con el fluido utilizado para cortar
el núcleo entero o los núcleos de pared perforados en el pozo. Esto asegura la preservación
de aceite residual o la saturación de agua dependiendo del uso del fluido base aceite o
agua. En el caso de las muestras congeladas, se debe utilizar nitrógeno líquido. El fluido
restante que permanece en la muestra después del recorte de los extremos debe limpiarse
utilizando un material que removerá el fluido superficial pero no extraerá el fluido del interior
como una esponja. Este proceso se asemeja a la acción de una escobilla de goma. La
superficie de la muestra debe tener una apariencia seca (con un brillo opaco) y no brillante
con un exceso de fluido. La muestra de tapón debe pesarse con una exactitud de un
miligramo (0.001 gramos) con una balanza analítica. El proceso debe realizarse
rápidamente para minimizar la evaporación de los fluidos en la muestra. Después del peso
final, las muestras y/o cartuchos deben colocarse dentro del aparato inmediatamente, o
deben almacenarse en un recipiente para prevenir la evaporación hasta que se coloquen
dentro del aparato. Este periodo de almacenamiento debe mantenerse al mínimo. La
necesidad de pesar cada componente es para asegurar la explicación para la pérdida de
peso. Cuando se utilizan cartuchos de extracción, estos se deben encontrar a temperatura
ambiente y deben estar completamente secos.
Las muestras son extraídas con un solvente que no aporta ni absorbe el agua recolectada.
Se puede acondicionar el solvente agregando al menos 1 por ciento de agua por volumen
al solvente e hirviendo el solvente previamente hasta que se estabilice la concentración de
agua. Algunos laboratorios agregan el 15 por ciento de agua por volumen al solvente. El
agua debe estar en exceso de la cantidad requerida para llevar a los solventes comunes al
equilibrio cuando se evapora el agua por ebullición.
El soporte del desecante asegura que la humedad atmosférica no afecta el agua
recolectada.
El agua puede adherirse al condensador y al costado de la trampa. Este fluido puede causar
un error apreciable, especialmente para una muestra de tapón de baja porosidad. El agua
adherida se puede desalojar con un chorro rígido de solvente de una botella de presión o
un alambre de calibre pequeño con un anillo muy pequeño al final. Se utiliza el alambre
para desalojar físicamente las partículas de agua que no se pueden remover con el chorro
de solvente. A veces se utiliza detergente para aplanar la zona interfacial solvente/agua
para una precisión mejorada. Pero por lo general no se recomienda el uso de detergente
porque los efectos de una interacción de fluidos trifásica son impredecibles y se alterará la
humectabilidad de la muestra.
El proceso de destilación/extracción continua durante un mínimo de 48 horas. Se deben
supervisar los niveles de agua a diario y se debe parar el proceso únicamente cuando no
hay cambio en el volumen de agua recobrada en 24 horas. Se pueden requerir periodos
mas largos dependiendo del tamaño de la muestra de tapón y su permeabilidad. Esto es
para asegurar que el solvente utilizado ha extraído todo el aceite posible del material de
tapón. Cuando se trata de aceite viscoso (baja gravedad, alto asfalteno), se requiere otro
tipo de solvente (ver 3.1) para limpiar el tapón completamente. Se debe guardar un registro
completo de los volúmenes de agua recolectados. Se puede incrementar la velocidad de
extracción y la eficiencia utilizando vasos de extracción dotados de sifones. Los métodos
alternativos que aceleran la extracción implican el uso del aparato descrito hasta que la
cantidad de agua recolectada se encuentra en un punto final estable, y luego se realiza uno
de los siguientes procedimientos con las muestras y los cartuchos:
a. Coloque las muestras en una unidad de fases de vapor para terminar la extracción de
aceite.
b. Coloque las muestras en un limpiador de núcleos a presión con CO2-tolueno para
terminar la extracción de aceite. Esto debe limitarse a la muestras competentes de baja
permeabilidad que no serán alteradas físicamente por este proceso.
c. Coloque la muestra en un extractor Soxhlet para alternar la extracción de aceite de tipos
inmersión y drenaje.
d. Coloque la muestra en un aparato de extracción de aceite de flujo continuo.
e. Alterne entre tipos de solvente (e.g., tolueno y metanol).
La eficiencia de extracción se evalúa tratando la muestra con cloroteno bajo una fuente de
luz ultravioleta para determinar si aún existe aceite, que despide rayos de luz fluorescente,
o midiendo la densidad del grano de la muestra. Si la densidad de grano es menor que la
anticipada para el tipo de roca, la muestra puede necesitar una extracción adicional.
Luego se debe secar la muestra/el cartucho hasta lograr un peso estable. Las muestras con
altas saturaciones de solventes inflamables deben ser secados en un horno de convección
o de vacío a prueba de explosión, hasta que el solvente adicional se evapore antes de
meterse al horno. Esto evita una posible explosión o incendio. Cuando se seca la muestra/el
cartucho, se debe permitir que se enfríe a temperatura ambiente en un recipiente sellado
tal como un desecador y luego se pesa. No se debe utilizar un horno que agregue humedad
a la muestra para este paso. Sin embargo, cuando se van a medir porosidad y
permeabilidad, las muestras que contienen grandes cantidades de montmorillonita y otras
arcillas pueden requerir el secado en un horno de humedad para preservar el estado
hidratado encontrado en el yacimiento. (El nivel de humedad en el horno es importante para
mantener las aguas de hidratación apropiadas para medir permeabilidad y porosidad).
Puede haber errores si no se tiene en cuenta un cartucho perforado, la pérdida de pequeñas
partículas, y/o la perdida en la superficie de la muestra por la sal precipitada de salmueras
concentradas. En el caso que ocurra una precipitación de sal pesada, se remueve la sal de
la muestra por extracción con metanol u otro solvente similar. Luego se seca y se pesa la
muestra. El peso del agua recolectada en la trampa se resta de la pérdida total de peso
líquido para determinar el peso del aceite extraído de la muestra de tapón.
Un flujo de agua apropiado en el condensador mantendrá la temperatura lo suficientemente
fresca para que los vapores se condensen en la tercera parte del fondo de la columna del
condensador.
4.3.1.3.2 Precauciones
Se deben seguir los reglamentos locales de seguridad con respecto al uso de reactivos. En
general, sin embargo, se deben tener en cuenta las siguientes consideraciones de
seguridad.
a. El aceite puede contener compuestos que exhiben propiedades cancerígenos y este
puede ser inflamable.
b. El tolueno es moderadamente tóxico por absorción por la piel e inhalación. Este posee
propiedades irritantes y anestésicos y es altamente inflamable.
c. Muchos otros solventes, mientras son eficaces para el proceso de remoción de aceite,
pueden ser peligrosos y tóxicos. Consulte los reglamentos ambientales pertinentes y las
leyes locales que controlan el uso de este solvente.
d. Los vapores del solvente deben condensarse en la tercera parte inferior del
intercambiador de calor refrigerado por encima de la trampa de agua.
e. El analista debe estar atento al cambio en el punto de ebullición del solvente con altura
o el cambio en el punto de ebullición del agua debido a sal en la solución. El punto de
ebullición del solvente debe revisarse para asegurar una temperatura adecuada para la
destilación de agua. Cuando se utilizan fluidos de perforación base KCl, el agua filtrado
tendrá una concentración de sal del orden de 300.000 ppm, y por consiguiente, hervirá a
una temperatura mucho mas alta que agua mas dulce. Se sugiere el uso de ortoxileno como
reemplazo de tolueno en estos casos.
4.3.1.4 Cálculos
Los siguientes cálculos son apropiados para este método:
Porcentaje en peso de Agua (Gravimétrico) = (Peso del Agua) x 100 / Peso inicial de la
Muestra
ó
Porcentaje en peso de Agua (Volumétrico) = (Volumen del Agua) x (Densidad del Agua) x
100 / Peso inicial de la Muestra
Porcentaje en peso de Sólidos (Gravimétrico) = Peso de la muestra seca x 100 / Peso inicial
de la Muestra
Porcentaje en peso de Aceite (Gravimétrico) = (Peso Inicial - Peso Seco - Peso del Agua)
x 100 / Peso Inicial de la Muestra
Las saturaciones normalmente son expresadas como porcentajes de espacio poroso de la
muestra. Por lo tanto, se requieren la porosidad de la muestra, la densidad del agua, y la
densidad del aceite. Si el agua connata es una solución salina altamente concentrada, la
densidad del agua debe corregirse para la sal en la solución.
Se aplican los siguientes cálculos:

El contenido líquido de la muestra es reportado con una exactitud del 0.1 por ciento de
espacio poroso, e.g., 22.1 por ciento de aceite y 43.7 por ciento de agua.
Conociendo la salinidad y la densidad de la salmuera, uno puede calcular el volumen de
salmuera que se encontraba en el núcleo del volumen de agua destilada recobrada de la
siguiente manera:
Vbr = [(Vw)(ρw)/ρb] [1.000.000/(1.000.000 - Cs)]
Donde:
Vbr = volumen de salmuera correspondiente al volumen de agua destilada recobrada del
tapón, cm3.
Vw = volumen de agua destilada recobrada del tapón (e.g. Dean-Stark), cm3.
ρw = densidad del agua destilada, g/cm3.
ρb = densidad de la salmuera que tiene una concentración de Cs de sal, g/cm3.
Cs = la concentración de sales disueltos en la salmuera =
Peso de la Salmuera ppm
(1.000.000)(Peso de la Sal)
4.3.1.5 Ventajas
Las ventajas de este método incluyen:
a. Las determinaciones del volumen de agua por lo general son bastante exactas.
b. Generalmente, la muestra no se daña y puede utilizarse para pruebas adicionales. Sin
embargo, su humectabilidad puede ser alterada y ciertas arcillas (ejemplo, montmorillonita)
o yeso también pueden ser sujetos a cambios.
c. Se utilizan temperaturas relativamente bajas [212ºF (100ºC)]; por lo tanto, se remueve
poco o nada de las aguas de hidróxilo en la arcilla.
d. El procedimiento es sencillo y requiere poca atención durante la destilación.
4.3.1.6 Limitaciones
Las limitaciones de este método incluyen:
a. Pueden aparecer errores en la determinación de agua debido a los siguientes:
1. El agua atmosférica se condensa en el condensador cuando la humedad atmosférica es
alta. Se pueden utilizar tubos disecantes para evitar este problema.
2. El agua se evapora de la muestra a temperatura ambiente cuando esta no se instala
inmediatamente en el extractor con la circulación de agua de condensador.
3. Las perlas de agua se adhieren al vidrio sucio en el brazo lateral o el condensador.
4. Se puede precipitar la sal dentro de la muestra por salmueras connatas (agua intersticial
salina). Esto puede resultar en cambios significativos en la porosidad y/o permeabilidad. Se
puede remover la sal de la muestra con una extracción por metanol.
5. Se requiere una corrección por la mayor densidad del agua salada cuando la
concentración total de sólidos se pasa de 20.000 ppm (ver 4.3.1.4, Ecuación 5).
6. El secado incompleto de solventes.
7. La pérdida de agua debido a que las uniones en el frasco de extracción no son
herméticas, o que las temperaturas de extracción sean demasiado altas, o de un flujo de
agua insuficiente en el condensador.
8. Se debe considerar la flotabilidad de la densidad del aire solo cuando la muestra se pesa
con una precisión de 0.1 mg.
9. El tiempo de extracción puede ser insuficiente.
10. La saturación de agua puede ser demasiado alta si las muestras contienen grandes
cantidades de yeso (ver 4.8) o arcillas de montmorillonita (agua de hidratación). Los valores
de permeabilidad y porosidad también pueden alterarse si las aguas de hidratación
presentes en el yacimiento son removidos durante los procedimientos de extracción y
secado (se prefiere el secado en un horno de humedad).
11. Si no se conoce la verdadera densidad del aceite, se introduce un error en el cálculo de
saturación de aceite porque se debe suponer un valor para la densidad del aceite.
b. Los volúmenes de aceite no se encuentran directamente y pueden ser erróneos debido
a los siguientes:
1. Agua adicional recolectado o perdido de la muestra mencionada arriba.
2. Pérdida de sólidos.
3. Limpieza incompleta del aceite.
4. Secado a una temperatura más alta que la temperatura de extracción puede remover
agua de hidratación adicional y dar un valor exagerado para el volumen de aceite.
c. La humectabilidad de la roca puede alterarse.
d. El material de la arcilla puede alterarse, y esto puede resultar en unas mediciones de
permeabilidad erróneas.
4.3.1.7. Exactitud/Precisión
No existen normas documentadas y la exactitud de los métodos no puede evaluarse. Sin
embargo, con los procedimientos de calibración mencionadas en 4.3.1.8, la reproducibilidad
del volumen de agua si se puede evaluar. Unos procedimientos similares evalúan la
exactitud del volumen de aceite. En muestras relativamente pequeñas o muestras que
contienen una alta saturación de gas con volúmenes residuales de aceite y agua, el error
porcentual para las saturaciones de líquidos puede ser +50 por ciento de los valores
medidos. El error porcentual será significativamente menor cuando se incrementan los
volúmenes de líquidos.
4.3.1.8 Calibración
Se debe revisar la exactitud de la medición de agua regularmente para asegurar que no
haya ningún error sistemático que afecte los resultados.
a. Para determinación gravimétrica - Los pesos conocidos de agua agregado a los
extractores son comparados con los pesos del agua recobrada por extracción bajo
condiciones idénticas a aquellas utilizadas en la extracción de una muestra de arena de
aceite. Los factores de corrección de agua pueden cambiar debido a la eficiencia de los
condensadores utilizados en el equipo. Abajo se enumeran los valores típicos:
Peso Corregido Agua = (Peso Agua x a) + b
Donde: a y b, respectivamente, son la pendiente y la intersección de la ecuación de
calibración, es decir, a = 1.003, +0.001; b = 0.090, +0.009.
b. Para determinación volumétrica - Se utiliza una bureta calibrada para dar volúmenes de
agua conocidos en la trampa de agua. Las trampas deben tener un error de escala máximo
de 0.002 ml. Se pueden calcular y aplicar los factores de corrección de volumen si es
necesario.
4.3.2 Núcleos de Diámetro Completo
4.3.2.1 Principios de Análisis
El método de extracción por destilación para determinar las saturaciones de fluidos en
muestras de diámetro completo es gobernado por los mismos principios y procedimientos
que aquellos utilizados en las muestras de tapón (ver 4.3.1.1). A continuación se tratan las
diferencias en el procedimiento y equipos:
4.3.2.2 Equipos
A continuación se relaciona el equipo necesario para realizar este método:
a. Recipiente de vidrio – El recipiente utilizado para acomodar la muestra con su diámetro
total debe ser más grande que el recipiente de análisis de tapones con un volumen de
solvente más grande para la extracción de petróleo.
b. Trampa – La trampa o brazo tiene que ser lo suficientemente grande como para
acomodar el volumen de agua presente en muestras más grandes. La sección graduada
de este instrumento debe tener divisiones de 0.1 ml.
c. Protector de Extracción de la Muestra – En términos generales no se utilizan cartuchos
para trabajar con muestras de diámetro completo. En su lugar se puede utilizar un material
envolvente hecho de algodón no blanqueado para prevenir la pérdida de finos del núcleo
de diámetro completo. Los cartuchos normalmente utilizados en el análisis de tapones no
son fabricados en tamaños que se ajusten a los núcleos de diámetro completo.
4.3.2.3 Procedimientos
Los procedimientos son iguales a aquellos para las muestras de tapón con la excepción de
que los pesos de las muestras deben aproximarse a la décima de gramo (0.1). También, el
tiempo de limpieza de 48 horas se puede extender con el fin de limpiar totalmente las
muestras de volumen mayor. Frecuentemente se requiere mas tiempo y una limpieza
adicional.
4.3.2.4 Cálculos
Ver ecuaciones en 4.3.1.4.
4.3.2.5 Ventajas
Consulte 4.3.1.5. Existen las siguientes ventajas adicionales cuando se realiza esta prueba
en núcleos de diámetro total:
a. No se requiere una balanza analítica de alta precisión debido a que los pesos se calculan
únicamente hasta la décima de gramo (0.1).
b. La pérdida de granos durante los procedimientos de manejo y prueba no es tan crítica
como lo es con tapones, pero aun así debería minimizarse.
c. Los volúmenes de agua recolectada son bastante grandes en comparación con aquellos
asociados con los análisis de tapones. Por lo tanto, las lecturas de agua necesitan
registrarse aproximados al 0.1 ml.
d. Puesto que los volúmenes de petróleo son determinados por diferencia gravimétrica, los
valores finales no se afectan en la misma extensión por pequeños errores en medición
como aquellos determinados en tapones, excepto con muy bajas saturaciones de petróleo.
4.3.2.6 Limitaciones
Existen las siguientes limitaciones cuando se analizan núcleos de diámetro completo:
a. Se requieren equipos más costosos como por ejemplo material de vidrio, hornos, sierras.
b. Se necesita un mayor espacio en el laboratorio.
c. Se utilizan volúmenes más grandes de solventes y por lo tanto la inversión es mayor. Las
logísticas de almacenamiento y/o disposición son más complejas.
d. Se necesitan períodos más largos para el proceso de destilación y limpieza de las
muestras y por lo tanto se disminuye la puntualidad en el reporte de datos.
e. Se deben supervisar y observar muy cuidadosamente las normas de salud y seguridad
debido a los grandes volúmenes de vapores y solventes comprendidos.
4.3.2.7 Exactitud / Precisión
Consultar 4.3.1.7.
4.3.2.8 Calibración
Consultar 4.3.1.8.
4.3.3 Análisis de Núcleos con Presión Retenida
4.3.3.1 Introducción
El objetivo del análisis de núcleos con presión retenida es proporcionar datos de saturación
de fluidos sobre núcleos para los cuales se ha minimizado la expulsión de fluidos durante
la recuperación de barril evitando la disminución de presión del fondo del hueco a
condiciones de superficie. Una válvula de bola sella el barril y evita la caída de presión
natural mientras se lleva el barril a la superficie. Además, el barril está diseñado para
mantener la presión predeterminada durante la recuperación con una provisión de presión
que compensa la pérdida de presión debido a una temperatura menor en la superficie.
Se minimiza la purga del núcleo con fluido filtrado de perforación antes de que el núcleo
entre en el barril con un fluido de perforación especial que disminuye la pérdida de agua,
tiene una alta tasa de penetración de corazonamiento, un bajo balance excesivo de fluido
de perforación, y un diseño especial de broca. Además, antes de corazonar, el cilindro
interior es por lo general llenado con un gel de baja invasión. Este material minimiza la
invasión adicional de filtrado de fluido de perforación por medio de imbibición desplazando
el fluido de perforación de la superficie del núcleo mientras el núcleo entra en el barril.
La saturación de fluidos es la cantidad de aceite y agua presente en el núcleo en
condiciones de laboratorio. La alteración de las saturaciones de fluido originales por medio
de purgas solo se puede definir cualitativamente. Cualquier invasión de filtrado de fluido de
perforación altera las saturaciones de los valores in situ a menos que las saturaciones in
situ estén a condiciones residuales de invasión de agua. En yacimientos de baja presión, la
invasión de filtrado se minimiza utilizando espuma como fluido de perforación. Con las
precauciones anteriores, las saturaciones bajo estas condiciones pueden reflejar
saturaciones cercanas a los valores in situ.
Se indican los procedimientos para el manejo en el sitio de perforación.
4.3.3.2 Principios del Análisis
Los núcleos se mantienen congelados con hielo seco hasta que se inicia el análisis de
laboratorio. Esto reduce la presión de poros, congela el agua, inmoviliza el petróleo y atrapa
el gas que no se licúa ni se congela a la temperatura del hielo seco.
Mientras se permite que el núcleo se descongele en las celdas de recolección de gas, el
gas sale de la solución y expulsa tanto aceite como agua que son atrapados en un tubo
receptor en el fondo de la celda. El gas es recolectado en el espacio vacío dentro de la
celda. Este volumen de fluido no necesariamente refleja la cantidad de fluido producido por
la disminución de presión de un núcleo convencional porque ambas condiciones de presión
y temperatura diferentes existen en el yacimiento.
La pérdida de granos debe mantenerse a un mínimo para una mayor exactitud dado que
los volúmenes de petróleo son determinados por los pasos del análisis de extracción por
destilación y la extracción de solventes empujados por gas.
Si no hay gas libre presente en la zona corazonada y el núcleo se captura por encima del
punto de burbuja del petróleo, la saturación total de líquido debe ser igual al espacio poroso
después de aplicar un factor de formación volumétrico en el petróleo. Las saturaciones no
deben variar mas del +5 por ciento.
El análisis de la invasión del filtrado nos permite evaluar la alteración de la saturación de
fluidos de sus valores in situ. Las curvas de flujo fraccional de permeabilidad relativa ayudan
mucho en este proceso de evaluación, si están disponibles. En la sección 4.3.7 se incluye
un análisis más detallado respecto a estos principios de invasión.
4.3.3.3 Equipos
Los siguientes equipos son necesarios para el análisis del núcleo de presión retenida. Estos
ítems son considerados exclusivos para el análisis de núcleos de presión retenida. No se
incluyen dispositivos utilizados para el análisis estándar de núcleos.
a. Cajas para el almacenamiento de núcleos - Cajas utilizadas para el almacenamiento del
núcleo congelado hasta iniciar el análisis. Las cajas deben tener el tamaño suficiente para
contener secciones de núcleo de 5 pies (1.52 metros) en su cilindro interior y suficiente hielo
seco para mantener el núcleo en estado congelado. Estas cajas deben ser aisladas para
minimizar la sublimación del hielo seco.
b. Hielo seco – Se utiliza para mantener la muestra o núcleo congelada hasta que se inicie
el análisis.
c. Nitrógeno Líquido – Se utiliza para cortar los barriles que contienen el corazón y también
durante su preparación, en los procesos de limpieza, perforación de tapones y revestimiento
de muestras de diámetro completo.
d. Máquina de Corte – Utilizada para cortar ranuras diametralmente opuestas por todo el
largo del
cilindro interior para facilitar la remoción de la muestra congelada.
e. Frasco dewar de Dos Litros de Capacidad – Utilizado para sumergir la muestra de manera
periódica dentro del nitrógeno líquido para ayudar a la limpieza y para mantener el corazón
congelado.
f. Herramientas para la remoción del Fluido de perforación o del Gel de baja invasión – Se
incluyen varias herramientas como cuchillos, guantes aislantes, un martillo pequeño etc.
g. Celdas para la Recolección del Gas – Son celdas equipadas con un medidor de presión
para determinar los volúmenes de gas que se han escapado del barril y de la muestra
misma y que permiten análisis cromatográficos de gas.
h. Cilindros para la Recolección de Gas (250 centímetros cúbicos) – Se utilizan para la toma
de muestras del gas presente en la celda con destino al análisis cromatográfico.
i. Centrífuga – Se utiliza para centrifugar los tubos de recepción presentes en la celda de
recolección de gas para de esta manera obtener una buena separación de las fases
petróleo/agua/sólidos.
j. Lámpara de Calentamiento – Se utiliza para mezclar el gas dentro de la celda de
recolección antes de tomar la muestra.
k. Bomba de vacío portátil – se utiliza para hacer vacío en la celda de recolección de gas y
en los cilindros de 250 centímetros cúbicos antes de la recolección del gas.
l. Tubos de Acero Inoxidable – [de diámetro de 3 pulgadas (76.2 milímetros) con fondos de
malla] – las muestras de núcleo se colocan en estos tubos y de esta manera se evita que
haya pérdidas de granos durante los procesos de recolección de gas y pasos de extracción
por destilación del análisis.
m. Material Quirúrgico Envolvente – Utilizado para encapsular las muestras de núcleo
durante el proceso de extracción con CO2 para de esta manera minimizar la pérdida de
granos.
4.3.3.4 Procedimientos
4.3.3.4.1 Procedimientos para la Preparación del Núcleo
Los procedimientos para la preparación de la muestra incluyen los siguientes:
a. Las muestras de corazón, encapsuladas en tubos de acero y congelados en recipientes
de hielo seco, se llevan del pozo al laboratorio.
b. Cada núcleo congelado y encapsulado en tubos se coloca en un recipiente lleno de hielo
seco unido a una máquina de corte. Se cortan dos ranuras diametralmente opuestas a lo
largo del tubo de acero a una profundidad ligeramente menor que el grosor de la pared del
tubo. El nitrógeno líquido es dirigido hacia el punto de corte para asegurar una temperatura
de tubo y corazón igual o menor que la temperatura del hielo seco.
c. Se separa el tubo en dos mitades y se retira la muestra congelada.
d. Se retira también el gel de baja invasión que se encuentra congelado con procedimientos
de raspado y cepillado. Las secciones de muestra se sumergen en nitrógeno líquido
periódicamente para de esta manera garantizar que permanece congelado.
e. Las muestras se examinan visualmente para determinar características litológicas y se
seleccionan las muestras para el análisis.
f. Los extremos de cada segmento de corazón seleccionado son cortados con una sierra
diamantada utilizando nitrógeno líquido como refrigerante. Los segmentos cortados de
núcleo congelado se envuelven en plástico y papel aluminio y se almacenan bajo hielo seco
hasta que se inicien las pruebas de laboratorio. La envoltura plástica y el papel aluminio
protegen al núcleo de daños por sublimación
g. Un cuidado especial mientras el cortador abre el barril asegura un adecuado manejo del
corazón. El uso de una malla pesada sobre el barril durante el proceso de corte previene
heridas al analista si el barril se llegara a desprender debido a la excesiva presión interna
causada por la expansión del fluido de perforación durante la congelación. Los bolsillos de
gas natural donde el corazón se perdió dentro del barril pueden encenderse en el aire. El
ambiente de dióxido de carbono y nitrógeno que rodean el barril durante el corte deben
evitar que esto suceda.
4.3.3.4.2 Procedimientos para la Recolección del Gas
Los procedimientos para recolección del gas incluyen los siguientes:
a. La muestra de núcleo cortada y congelada se coloca en un cilindro metálico de paredes
delgadas con una malla fina en el fondo, se pesa rápidamente y se coloca en el sistema de
recolección de gas (ver figura 4-6)
b. Se ensambla inmediatamente el sistema y se evacua durante 45 segundos para retirar
el aire sin sacar el gas de la muestra. Se permite la descongelación de la muestra a
temperatura ambiente.
c. El agua y el petróleo que salen por causa del gas en movimiento se recogen en un tubo
graduado que está unido a la celda de recolección de gas.
d. El gas que sale se recoge en la celda de recolección respectiva. El sistema viene
equipado con un medidor de presión que permite el monitoreo de la presión dentro de la
celda. Si la presión en la celda excede los 0 psig, se abre una celda secundaria la cual ha
sido evacuada con anterioridad para de esta manera recoger cualquier cantidad de gas
adicional.
e. Se registran periódicamente los valores de presión barométrica, temperatura ambiente,
presión del sistema y volúmenes de líquido producido. Se considera que la muestra se
descongeló completamente cuando las lecturas
consecutivas nos indiquen equilibrio en el sistema.
f. Las muestras de gas emitido se pueden recoger en más de una celda. La muestra de gas
que se recoja en una celda distinta a la primaria se analiza para determinar la gravedad y
el porcentaje molar del gas. Se miden también los volúmenes de petróleo y agua que se
recojan. Se determina el contenido de cloruro y de bromuro en el agua y se halla la gravedad
del petróleo.
g. Se retiran de la celda la muestra y el cilindro correspondiente, se pesan y se colocan en
un aparato de destilación que se ha preparado con anterioridad.
4.3.3.4.3 Procedimientos de Extracción Destilación (Dean – Stark).
Los procedimientos de Extracción Destilación incluyen los siguientes pasos:
a. Se coloca la muestra en un aparato de Extracción Destilación (ver sección 4.3.1.2), se
ensambla el sistema y se aplica calor para destilar el agua restante que permanece en la
muestra y para extraer el petróleo que queda.
b. Cuando se completa el proceso de destilación, se registra el volumen de agua, el cual se
determina por lecturas consecutivas. Se retiran la muestra y el dedal y se colocan en un
horno de vacío a 240 oF (116 oC) para de esta manera retirar el solvente de extracción.
Cuando se complete el proceso de secado, se sacan del horno la muestra y el dedal, se
dejan enfriar en presencia de un desecante y luego se vuelven a pesar.
c. Se determina el volumen de petróleo adicional extraído de manera gravimétrica,
utilizando la densidad del petróleo la cual ha sido determinada a partir del petróleo
producido en el paso de recolección de gas. Se corrige el volumen del agua destilada para
de esta manera obtener el volumen de equivalente de agua que tiene la misma salinidad
que la del agua presente recogida durante la fase de recolección de gas. Si el agua
expulsada durante la recolección del gas se contamina con filtrado de fluido de perforación,
el agua recuperada durante la fase de recolección de gas puede que no tenga la misma
salinidad si se le compara con agua de formación menos contaminada localizada en el
centro de la muestra.
d. La muestra junto con todos los granos perdidos se envuelve con material quirúrgico
envolvente para minimizar la pérdida de granos antes de hacer procedimientos adicionales
de extracción.
4.3.3.4.4 Saturación y Extracción de Solvente Empujado por Gas
Los procedimientos de saturación y extracción de solvente empujado por gas incluyen:
a. Se pesan las muestras en el material envolvente **y se colocan en el extractor de
solventes empujado por gas donde son sometidas a una limpieza posterior utilizando
tolueno cargado con dióxido de carbono y calentado a 180 oF (82 oC). Esta fase tiene como
objetivo retirar cualquier aceite remanente. La pérdida de peso resultante de este proceso
de extracción representa el peso del petróleo adicional que ha sido retirado y que se
convierte en volumen de petróleo utilizando la densidad calculada previamente. En términos
prácticos, para determinar el volumen de petróleo se utiliza la perdida de peso total que se
obtiene a partir de los procesos de destilación extracción y extracción de solvente al cual
se le resta el peso del agua recuperada.
b. Las muestras se colocan en un horno de convección (también denominado horno de
vacío) y se someten a un secado a 240 oF (116 oC) hasta que el peso se estabilice. Para
aquellas muestras que tienen grandes cantidades de montmorillomita y otras arcillas, es
posible utilizar un horno de humedad para de esta manera mantener la capa de agua
sencilla o doble y de esta manera aproximarse a las interacciones arcilla / agua que se
espera encontrar en el yacimiento (es importante mantener los niveles de humedad durante
el secado para mantener las aguas propias de hidratación).
c. Se miden las porosidades de diámetro completo junto con las permeabilidades al aire
horizontales en cada segmento de la muestra. En los casos donde se combinen más de
una muestra en un pie de análisis, estos valores se pesan en porciones representativas
para un pie y se promedian para llegar a un valor promedio.
d. Las saturaciones de líquido en las condiciones del tanque se calculan utilizando el
volumen poroso total de todos los segmentos que componen la muestra y el total de
petróleo y de agua que se recuperaron de estos segmentos. El volumen de gas que se
recogió de las muestras se determina a partir del volumen conocido del sistema de
recolección de gas, el cual se corrige por los volúmenes de grano y la tara y a partir del
contenido total de líquido y sal. Este volumen de gas se corrige posteriormente a
condiciones estándar.
4.3.3.5 Cálculos
Se utilizan los siguientes cálculos en este caso:
a. El volumen de gas a temperatura y presión estándar y el peso del gas se calculan así:
Volumen de Gas = [Volumen celda de recolección de gas x presión de la celda x 520 x (1-
fracción aire)] / [14.7 x (460 + temperatura)]
Peso del Gas = Volumen del gas x 0.0012232 x Gravedad del Gas
Donde:
El volumen de la celda se expresa en ml
La presión de la celda se expresa en psia
La temperatura se expresa en grados F
El peso de gas se expresa en g.
El volumen del gas se expresa en ml a condiciones estándar
La gravedad del gas = (densidad del gas, g/ml) / (densidad del aire, g/ml)
Densidad del Aire a condiciones estándar = 0.0012232 g/ml
Las condiciones estándar – STP – son la temperatura a 0 grados centígrados y la presión
a una atmósfera.
El término (1-fracción de aire) es un factor de corrección. La evacuación de la celda de
recolección retira todo el contenido de aire del sistema excepto un 5% y se pueden formar
fugas pequeñas en el sello de la tapa que hace que entre aire al sistema. La cantidad de
aire presente se determina haciendo un análisis de una muestra de gas obtenida a partir de
la celda de recolección.
El peso del gas se utiliza para revisar el balance material de la pérdida de peso total que
resulta al extraer el gas, el petróleo y el agua de la muestra teniendo en cuenta la pérdida
de peso que ya se ha calculado.
b. Saturaciones:
Saturación del Petróleo = (gcc Volumen Petroleo+vol Petróleo dest. Extr + Vol CO2 Extrac.
Petról) x 100 / Volumen Poroso
Saturación de Agua = (gcc Volumen de agua + Volumen de agua por Dest Extrac) x 100 /
Volumen Poroso
Donde:
gcc Volumen de agua = volumen de agua por recolección de gas, en cm3
gcc Volumen de petróleo = volumen de petróleo por recolección de gas, en cm3
La saturación del petróleo se expresa como porcentaje de volumen poroso
La saturación de agua se expresa como porcentaje de volumen poroso
Todos los volúmenes de petróleo y agua son en ml.
c. Volumen de Agua a partir de la destilación extracción – ver la sección 4.3.2
d. Volumen poroso y Corrección de la densidad de grano – cuando no hay remoción de
sales de las muestras, las correcciones de volumen poroso y de densidad del grano se
efectúan con base en la salinidad del agua, la cual se determina a partir del agua producida
durante la colección de gas y la depleción de presión. También se puede utilizar metanol
para remover la sal de la muestra.
Volumen poroso (corregido) =
Volumen poroso + ( Volumen de agua x salinidad NaCl / C)
Donde:
El volumen del poro se expresa en ml.
El volumen del agua a partir del proceso de destilación extracción se expresa en ml.
La salinidad del NaCl se expresa en g / ml de agua destilada
C = 2.165 g/ml (densidad de NaCl).
Densidad de Grano (corregido) = Peso de la muestra - (Volumen de Agua x Salinidad NaCl)
/ Volumen Total - Volumen Poroso (corregido)
Donde:
La densidad de grano está en g/ml
El volumen de agua por destilación-extracción está en ml.
La salinidad de NaCl está en g/ml
Volumen total está en ml
El volumen poroso está en ml.
4.3.3.6 Ventajas y Limitaciones:
Las ventajas / limitaciones de este método son:
a. El corazonamiento con presión retenida es una operación costosa, meticulosa y toma su
tiempo realizarlo. Se requiere un hueco recto y limpio que contenga una espuma o fluido de
perforación especialmente formulado.
b. Se debe ubicar un laboratorio que incluya los equipos especiales necesarios y
supervisores expertos tan cerca al pozo como sea posible dado que puede ser difícil
transportar con seguridad un núcleo congelado por grandes distancias.
c. El análisis suministra saturaciones de fluido que son más indicativas de los valores de
saturación in situ si se le compara con otros análisis convencionales. La capacidad para
evitar una expulsión de fluido durante el retiro de la muestra (caída de la presión) impide
que haya alteraciones en la saturación durante el retiro de la muestra. Consulte las ventajas
y limitaciones que tiene el proceso de limpieza en la destilación extracción (secciones
4.3.1.5 y 4.3.1.6) para de esta manera entender el impacto sobre la determinación de la
saturación.
d. Minimizar el lavado del espacio poroso durante el corazonamiento es otro factor que debe
considerarse para obtener valores cercanos de los valores de saturación in situ. Los
procedimientos de corazonamiento con presión retenida están diseñados para evitar
alteraciones por la caída de presión, pero no por el lavado. Como resultado, las
saturaciones de los núcleos recuperados normalmente en fluidos de perforación base agua
nos indican valores de saturación de aceite in situ solo si el lavado del filtrado es mínimo
(ver 4.3.7). Si se presenta una gran cantidad de lavado, las saturaciones medidas indican
mas bien los valores residuales. Esto es importante para la evaluación de proyectos de
recobro terciario.
e. El lavado se minimiza cuando se disminuye el sobre balance de fluidos de perforación
durante el corazonamiento. Esto se consigue utilizando fluidos de perforación de pérdida
baja y penetrando la formación tan pronto como sea posible manteniendo al mismo tiempo
un buen nivel de recobro. En ciertas situaciones, como por ejemplo presión depletado en el
fondo del pozo, el utilizar una espuma estabilizada como fluido de perforación nos minimiza
el lavado. No obstante, si la espuma se rompe durante el corazonamiento, el corazón está
sujeto a altas pérdidas de fluido surfactante y ocurre un apreciable lavado.
f. La capacidad que se tenga para capturar agua y petróleo en la muestra proporciona una
ventaja muy clara con respecto a los análisis convencionales y de esponja. Si se captura
toda el agua que existía en la muestra al completar el corazonamiento, es posible
determinar el volumen filtrado del gas, petróleo o agua que se desplazó durante las
operaciones de muestreo. Si se conocen las saturaciones medidas y la cantidad de filtrado,
la alteración de la saturación durante el corazonamiento se puede evaluar de manera
cualitativa utilizando las características de flujo fraccional de permeabilidad relativa de la
formación.
Por su parte, las muestras convencionales y de esponja permiten únicamente la
determinación de filtrado residual una vez se ha completado el corazonamiento debido a
que los fluidos se expulsan durante el retiro de la muestra. Puesto que la mayoría del filtrado
se localiza en la periferia de la muestra, la medición del filtrado es erróneamente baja. En
una muestra convencional, la saturación del petróleo también se reduce durante el proceso
de depleción de la presión, aunque este petróleo puede quedarse en la esponja y luego
analizarse. Si las saturaciones del petróleo están cercanas a las residuales, el valor de Kg
/ Ko es tal que usualmente muy poco petróleo es expulsado por empuje de gas.
g. Puesto que el gas se retiene dentro de esta muestra, es posible medir el volumen del gas
así como su composición. Estos valores son importantes cuando se evalúen las eficiencias
de barrido a partir de la inyección del gas. Las saturaciones residuales en zonas con un
barrido alto permiten la evaluación de varias propiedades petrofísicas de la roca a
saturación residual una vez se ha inyectado el gas.
h. Las relaciones de gas – petróleo, cuando se promedian en un intervalo, han concordado
favorablemente con las mediciones de producción.
i. La gravedad del petróleo puede determinarse por cada pie en todo el intervalo de la
muestra para así determinar si esta gravedad cambia de acuerdo con la profundidad. Los
cambios de gravedad deben ser apreciables para ser observados por este método.
j. El diámetro de los núcleos de presión es en la actualidad 2.5 a 3.75 pulgadas (64.5 – 95.3
milímetros). El diámetro más pequeño aumenta la proporción que hay entre el área de
superficie y el volumen. El efecto de la invasión del filtrado del fluido de perforación y la
alteración de la saturación es mayor en este caso que en un corazón con diámetro más
grande. Al igual que en cualquier medición o análisis, el grado de exactitud disminuye a
medida que se disminuye el tamaño de la muestra. Por lo tanto, a medida que se aumenta
el diámetro del corazón pequeños errores de medida tendrán menos impacto sobre los
análisis en corazones de presión retenida.
4.3.3.7 Exactitud / Precisión
La exactitud / Precisión de este método es:
a. Saturaciones de Fluido – Los límites de exactitud para la determinación de fluidos para
cada fase del análisis se indican a continuación:
1. Recolección de gas: Los volúmenes de fluido son ±0.5 ml. Los volúmenes de agua
(destilación extracción) son ±0.5 ml.
2. Extracción con Solvente empujado por gas: Volumen del petróleo es ±0.1 g o ±0.1 ml.
b. Volumen del gas – El volumen del gas se determina utilizando la Ley de Boyle. El volumen
de gas resultante es ±2% del volumen real. Las variables que se utilizan en el cálculo del
volumen de gas tienen una exactitud que se describe así:
Volumen de la Celda = ±5 ml
Temperatura de la Celda = ±0.5 Fahrenheit
Presión de la Celda = ±0.2 psia
Fracción de aire = ±0.5 molar %
4.3.3.8 Calibración
Los aspectos relacionados con la calibración incluyen los siguientes:
a. Los tubos de recepción ubicados en las celdas de recolección de gas y los aparatos de
destilación extracción deben calibrarse con agua desionizada en una balanza que puede
medir centésimas de gramo (0.01 g). Los pesos hallados en cada intervalo se convierten a
volúmenes utilizando la densidad del agua a la temperatura adecuada. Se deben determinar
volúmenes en los tubos de recepción para cada lectura de 10 ml. Se interpola para
determinar los volúmenes reales entre los volúmenes calibrados.
b. Los volúmenes en las celdas de recolección de gas se deben calibrar utilizando un
gasómetro o un medidor exacto. Cada celda se evacua y se determina el volumen. El grado
de repetibilidad
de los volúmenes ya medidos debe estar en un valor de 5 ml.
c. Las balanzas se deben revisar a intervalos regulares de tiempo para garantizar la
exactitud en las mediciones.
4.3.4 Análisis de Corazones en Esponja
4.3.4.1 Principios de Análisis:
En esta técnica la muestra entra en una manga hecha con esponja de
Poliuretano o de celulosa / poliuretano de media pulgada de espesor la cual se coloca
dentro de un tubo de aluminio. A medida que la muestra se acerca a la superficie, los gases
en expansión desplazan el crudo que se captura por medio de una manga hecha de esponja
(el agua es capturado por una manga hecha de esponja mojado por agua).
La manga hecha de esponja y humedecida con petróleo está hecha de poliuretano y tiene
una porosidad de aproximadamente el 70%. Tiene la capacidad de comprimirse hasta llegar
a niveles de porosidad casi nula. La esponja se satura con salmuera antes de introducirla
en el pozo. Si se conocen las propiedades de la salmuera de la formación, esta solución
utilizada para saturar la esponja debe corresponder con la salinidad y densidad del agua en
la formación a ser corazonada. Cualquier cantidad de petróleo que salga de la muestra va
a desplazar el agua presente en la esponja y se distribuirá en una capa delgada sobre las
paredes de los poros de la esponja.
La esponja mojado por el agua está hecha de una mezcla de fibra de celulosa con
poliuretano. La esponja se satura con aceite mineral seco antes de introducirse en el pozo
a corazonar, con un fluido de perforación base aceite. El objetivo es capturar cualquier
cantidad de agua que escape de la muestra en el momento en que sale a la superficie.
4.3.4.2 Sistemas
4.3.4.2.1 Equipo
Una sierra de mesa de alta velocidad y al menos una hoja de por lo menos 10 pulgadas
(25.4 centímetros) de diámetro hecha de carburo de diamante y un motor de 1.5 caballos
de potencia para abrir el barril de aluminio.
4.3.4.2.1.1. Equipo para el Análisis de la Esponja impregnada de Petróleo
Se requiere el siguiente equipo adicional para el análisis de esponja mojada por petróleo:
a. Recipiente para sostener la esponja (una lata metálica, un Soxhlet grande etc.)
b. Un espectrómetro para determinar la cantidad de crudo en solución, es decir:
1. Un espectrómetro visible (detecta la intensidad del color del crudo)
2. Un espectrómetro de Fluorescencia Ultravioleta (detecta aromáticos)
3. Un espectrómetro infrarrojo próximo (detecta los enlaces C – H y los asfaltenos).
4. Espectrómetro de resonancia Magnética Nuclear (detecta el cambio en C-H)
5. Balanza analítica para preparar los estándares de extractos de crudos que se utilizan en
la calibración de la respuesta espectroscópica.
6. Cromatógrafo de gas (opcional).
4.3.4.2.1.2 Equipo para el Análisis de la Esponja Mojada por Agua
Además de 4.3.4.2.1, el análisis de esponja mojada por agua requiere un aparato de
extracción por destilación estándar (por ejemplo, Dean-Stark) para determinar el volumen
de agua recobrado (ver 4.3.2).
4.3.4.2.2 Reactivos
4.3.4.2.2.1 Análisis de Esponja Mojada por Aceite
Se utiliza cualquier buen solvente de crudo que:
a. No tenga color visible, si se utiliza el espetrómetro visible.
b. No tenga aromáticos, si se utiliza el espectrómetro de fluorescencia ultravioleta.
c. Preferiblemente que no tenga enlaces C-H, si se utiliza el espectrómetro de infrarrojo
próximo o el espectrómetro de resonancia magnética (por ejemplo, clorocarbonos o
clorofluorcarbonos libres de hidrógeno).
4.3.4.2.2.2 Análisis de la Esponja Mojada por Agua
Cualquier solvente estándar para destilación extracción, por ejemplo el tolueno.
4.3.4.3 Procedimiento/Precauciones
4.3.4.3.1 Manejo en el Sitio de Perforación
En el sitio de perforación, se debe tener cuidado para no sacudir los extremos del forro de
la esponja, porque esto puede causar cambios de posición del núcleo de roca en el barril
resultando en una falla en el apareamiento entre la esponja y la roca. Aunque el núcleo de
esponja debe mantenerse fresco, congelarlo con la roca aun adentro puede resultar en el
riesgo de inducir fracturas en el núcleo de roca.
Para ciertas formaciones, como por ejemplo los carbonatos que tienen fisuras o que están
fracturados, el núcleo puede romperse y acuñarse en la esponja causando
amontonamiento. El corazón de esponja de diámetro mas grande es menos susceptible a
este problema.
Inmediatamente después del recobro, los corazones pueden cortarse en secciones
(típicamente alrededor de 5 pies) y almacenarse en recipientes para transporte con el
mismo fluido utilizado para saturar la esponja.
4.3.4.3.2 Análisis de Esponja Mojada por Aceite
Debido a que la esponja se satura previamente con agua y es altamente compresible,
cualquier análisis de la cantidad de aceite en la esponja debe medir el aceite directamente,
y no debe inferir el volumen de aceite de una medición del agua en la esponja y la porosidad
(como se hace en el método de extracción por destilación para medir las saturaciones de
aceite en rocas).
Debido a que el petróleo en la esponja se ha distribuido uniformemente en una capa
delgada sobre la esponja mojada por aceite, la compresión mecánica de la esponja no
constituye un buen método para tratar de recobrar el aceite que ha sido capturado allí.
Se puede utilizar un instrumento de Resonancia Magnética Nuclear de diámetro interior
grande, como por ejemplo un detector de imagen NMR, directamente para determinar la
cantidad de aceite en la esponja, siempre y cuando la manga de esponja se retire del forro
de aluminio conductor de electricidad. Este método directo de NMR se volverá cada vez
más atractivo a medida que el costo de medición disminuya y la disponibilidad de NMR
aumente.
Desde 1993, el método menos costoso y mas ampliamente aplicado, y el que se
recomienda aquí, es la disolución del solvente del crudo capturado seguida de una
determinación espectroscópica de la cantidad de crudo en solución. Como la esponja puede
estar sujeta al ataque de solventes durante el paso de disolución, el se deben seleccionar
solventes que sean suaves con la esponja o asegurarse que los análisis posteriores no se
afecten por los componentes de la esponja disueltos al mezclarse con el crudo disuelto.
Para la determinación espectroscópica, se debe elaborar una curva de calibración
inyectando volúmenes o pesos conocidos de crudo en partes de la esponja y luego extraer
la esponja con el solvente para determinar la respuesta espectroscópica de los extractos.
Las muestras de esponja deben tomarse del mismo lote de esponja que utilizado en el
corazonamiento. Si se utilizan lotes diferentes de esponjas durante el corazonamiento, se
recomienda elaborar una nueva curva de calibración.
4.3.4.3.3 Análisis de Esponja Mojada por Agua
La esponja mojada por agua es higroscópica, así que se debe tener especial cuidado para
evitar que la esponja absorba humedad del ambiente porque esto podría tener un impacto
en el análisis final para la saturación de agua. Se pueden realizar análisis estándar de
destilación por extracción en la esponja mojada por agua para determinar el contenido de
agua.
4.3.4.3.4 Separación de la Manga de Esponja y el Forro de Aluminio del Corazón de la Roca
Con una sierra de mesa se hacen dos cortes separadas 180 grados a lo largo del forro de
aluminio (eje longitudinal) que envuelve la manga de la esponja. Fije la profundidad del
corte en 0.25 pulgadas (6.35 mm) para que la cuchilla de la sierra corte únicamente el
recipiente de aluminio y no la manga de esponja. También haga el corte entre un par de
aletas centralizadoras (estas son las aletas que mantienen la muestra perfectamente
centrada dentro del forro de aluminio), en lugar de hacerlo en la parte superior de la aleta.
Luego, corte a través de la esponja utilizando un cuchillo y retire cada sección de la muestra
del forro de aluminio para desbaste. Observe cualquier evidencia que indique que la
muestra a cambiado de posición con respecto al recipiente. Marque el recipiente para que
pueda cortarse en la misma longitud de la sección correspondiente de corazón desbastado
y marque las piezas de núcleo completo y el forro.
Complete el proceso de corte y sellado de la roca y las muestras de esponja en 30 minutos
para así minimizar su exposición al medio ambiente. Esto minimiza la evaporación de los
fluidos del núcleo, la oxidación del crudo líquido y los errores que pueden resultar en la
cuantificación de la cantidad de crudo. Si la esponja no se analiza de inmediato, presérvelo
cuidadosamente hasta que se pueda analizar (ver 2.2.6 – métodos de preservación).
La saturación total corregida de aceite (o de agua) se obtiene sumando el volumen de aceite
(o agua) en cada pieza de corazón desbastado con el volumen de aceite (o agua) en la
manga de esponja correspondiente y dividiendo este resultado por el volumen poroso total.
4.3.4.3.5 Extracción por Solvente y Análisis Espectroscópico (esponja mojada por aceite)
El siguiente es el análisis de esponja mojada por aceite:
a. Prepare las muestras de esponja que tengan cantidades conocidas de crudo y extraiga
la esponja con el solvente elegido. Calibre la respuesta espectroscópica utilizando estos
extractos.
b. Coloque el crudo del corazón de la esponja en la solución de cualquiera de las siguientes
maneras:
1. Extracción con Soxhlet
2. Saturación por sumersión y agitación fuerte
3. Saturación por sumersión y desagregado de la esponja en una licuadora.
Para opciones 2 y 3, será necesario separar la manga de esponja del forro de aluminio.
4.3.4.4 Cálculos
4.3.4.4.1 Análisis de Esponja Mojada por Aceite
Los cálculos para el análisis de la esponja mojada por aceite son los siguientes:
a. Determine la respuesta espectroscópica de una alícuota del extracto de solvente.
b. Conociendo la cantidad total de extracto de solvente y haciendo una calibración con
estándares preparados, determine la cantidad total de crudo que fue absorbida
originalmente por la esponja.
Vtc = Wtc / ρc = (Ra / Rpwf) (Wts / ρc)
Donde:
Rpwf = respuesta del espectrómetro por fracción de peso del crudo absorbido por la esponja
en el extracto de solvente final. Esta calibración de respuesta se realiza utilizando los
estándares preparados que consisten de extractos de solventes de muestras de esponjas
(del lote actual) que han sido inyectadas con cantidades conocidas de crudo. (Por ejemplo,
la absorbencia o la fluorescencia del solvente por fracción de peso del crudo absorbido por
la esponja cuando se utiliza una celda dada a una longitud de onda de luz dada). Las
unidades de Rpwf deben ser iguales a las unidades de Ra
Ra = Respuesta del espectrómetro para una alícuota del extracto solvente recobrado de un
pedazo de esponja. La respuesta se obtiene bajo las mismas condiciones (es decir,
utilizando la misma celda de la muestra, longitud de onda, etc.) que se utilizaron para
calibrar la respuesta del espectrómetro con estándares preparados. Las unidades de Ra
deben ser iguales a las unidades de Rpwf
Wts = Peso de la solución total de crudo recobrado de un pedazo de esponja. El peso se
mide antes de retirar la pequeña alícuota, g.
Wtc = Peso total del crudo que estaba en un pedazo de corazón de esponja, g.
Vtc = Volumen total del crudo que estaba en un pedazo de corazón de esponja, cm3.
ρc = Densidad del crudo, g/ cm3.
4.3.4.4.2 Análisis de Esponja Mojada por Agua
Si se conoce la salinidad de la salmuera y la densidad, el volumen de la salmuera presente
en la esponja puede calcularse a partir del volumen de agua destilada recobrada de la
esponja, así:
Vbr = [(Vw) (ρw) / ρb] [ 1.000.000 / (1.000.000 – Cs)
Donde:
Vbr = Volumen de la solución salina que corresponde al volumen de agua destilada
recolectada de una parte de la esponja, cm3.
Vw = Volumen de agua destilada recolectada de un pedazo de esponja (por ejemplo, Dean
Stark), cm3.
ρw = densidad de agua destilada, g/cm3
concentración, Cs, de sal, g/ cm3.
Cs = Concentración de sales disueltas en la solución salina = (1.000.000) (peso de sal) /
(peso de solución salina, ppm.
4.3.4.5 Ventajas/Limitaciones
El corazón de esponja es una alternativa menos costosa al método de presión retenida
(descrita en la sección 4.3.3) y es más sencillo desde el punto de vista operacional. La
cantidad de aceite (o de agua) capturada en la esponja se agrega a la cantidad de aceite
(o agua) que permanece en el corazón para obtener valores de saturación de aceite (o
agua) más exactos.
A diferencia de los corazones de presión, los gases de hidrocarburos que se liberan no son
retenidos, y por lo tanto no se encuentran disponibles para el análisis. De igual manera, con
el corazón de esponja, se debe elegir entre la determinación de valores corregidos de la
saturación de aceite del corazón o la determinación de los valores corregidos de la
saturación de agua. Ambas saturaciones corregidas no pueden ser determinadas con el
mismo corazón esponjoso.
4.3.4.6 Exactitud / Precisión
Para una combinación de análisis espectroscópicos y de extracción, el volumen de aceite
tomado del análisis de la esponja mojado por aceite está dentro de un 5% de exactitud del
volumen real de aceite o 0.2 ml de aceite, la cantidad que sea mayor. El volumen de agua
del análisis de corazón de esponja mojado por agua se encuentra dentro del 0.1 ml con
respecto al volumen real, a partir del cual se puede calcular el volumen correspondiente de
solución salina, si se conoce la salinidad y la densidad. El volumen de agua se determina
con mayor exactitud que el volumen de aceite porque el agua es determinado por una
medición directa del volumen. Por el contrario la muestra de aceite se encuentra altamente
diluida en solvente y solo una alícuota de la solución diluida es analizada
espectroscópicamente.
4.3.4.7 Calibración
Consultar 4.3.1.8. Se deben seguir los procedimientos de calibración estándar para los
equipos comerciales.
4.3.5 Shale Productiva
4.3.5.1 Principios de Análisis
Este párrafo cubre las consideraciones especiales para medir saturaciones de fluido en
espacios porosos en "shale productora de petróleo” - rocas compuestas de partículas de
tamaño que varía desde la arcilla hasta el limo y son potencialmente productoras de
petróleo. El análisis de muestras tomadas de este tipo de formación pueden requerir un
manejo especial debido a su baja permeabilidad, una posible presencia de agua densa y
presencia potencial de orgánicos sólidos. No se recomienda un proceso de retorta para
muestras que contienen orgánicos sólidos. Los orgánicos sólidos en temperaturas utilizadas
en este proceso generarán petróleo produciendo altos volúmenes. Se debe utilizar un
proceso de destilación para determinar los datos de saturación de fluido.
El principio de la técnica es igual que la sección 4.3. Se debe utilizar este método si los
orgánicos sólidos presentes no van a incluirse como volumen de petróleo. Si se requieren
tiempos de análisis más cortos, la remoción de hidrocarburos puede agilizarse aplastando
la muestra. La muestra aplastada también agilizará el tiempo de equilibrio para las
mediciones de volumen de grano.
4.3.5.2 Equipo
El equipo para extracción por destilación es igual que en 4.3.1.2. Para el aplastamiento de
muestras se necesita un almirez con su mano.
4.3.5.3 Procedimientos/Precauciones
Los procedimientos son iguales a los de 4.3.1.3. Si las muestras van a ser aplastadas para
agilizar la remoción de hidrocarburos o la determinación de volúmenes de grano, se deben
entonces medir los volúmenes totales y las muestras deben pesarse antes de someterlas a
este proceso de aplastamiento. Se aplasta la muestra con el mortero y el mano y luego se
pesa nuevamente. Si existe una perdida de peso durante el aplastamiento, se debe efectuar
una corrección de volumen de roca o de fluido. Si la pérdida de peso es alta, se debe
descartar la muestra y se debe probar otra. Un control cuidadoso de la pérdida de muestras
durante todo el procedimiento es crítico para lograr mediciones de volumen muy exactas.
4.3.5.4 Cálculos
Los cálculos deben realizarse de la manera estipulada en 4.3.1.4.
4.3.5.5 Ventajas
Las ventajas de este método incluyen:
a. Todas las mediciones pueden realizarse sobre la misma muestra.
b. Los orgánicos sólidos no son representados en volúmenes de petróleo.
c. Se pueden medir densidades de grano exactas.
4.3.5.6 Limitaciones
Las limitaciones de este método incluyen:
a. Los volúmenes de petróleo son sensibles a las técnicas de secado.
b. Se requieren largos tiempos de extracción debido a la baja permeabilidad de este tipo de
material rocoso.
c. La pérdida de la muestra es crítica para la determinación del contenido de petróleo.
4.3.5.7 Exactitud/Precisión
La aplicación de las técnicas apropiadas de destilación y de secado deben permitir una
determinación del contenido de agua y petróleo con una precisión de 2% de los valores
medidos. Se debe tener un cuidado especial en el secado de las muestras por la capacidad
de rehidratación de las rocas, lo cual ocasionará la medición de bajos volúmenes de
petróleo que no corresponden a la realidad.
4.3.5.8 Calibración
Las técnicas de calibración deben realizarse de la manera descrita en 4.3.1.8.
4.3.6 Análisis de Arena de Brea (Petróleo)
4.3.6.1 Principios de Análisis
El método de extracción por destilación puede utilizarse para determinar las saturaciones
de fluido en arenas de brea (petróleo) no consolidadas. Sin embargo se requieren ciertas
modificaciones en el procedimiento y la presentación de datos. Los cambios necesarios se
describen en los siguientes párrafos.
4.3.6.2 Equipo
Se pueden utilizar los mismos equipos básicos descritos en 4.3.1.2.
4.3.6.3 Procedimiento/Precauciones
El corazón no consolidado puede ser congelado antes de obtener la muestra. El tapón debe
ser perforado utilizando nitrógeno líquido como lubricante. Este tapón congelado se coloca
dentro de una manga, por lo general en politetrafluoroetileno (PTFE), que se encoge con el
calor, con el fin de mantener el tapón intacto cuando se remueve el alquitrán. Luego se
coloca la muestra en el equipo de extracción por destilación (ver Figuras 4-4 y 4-5) utilizando
tolueno como solvente. En algunos casos, el corazón no puede congelarse, o si la muestra
se obtiene durante el proceso de extracción de un depósito de arena de brea, la muestra
de prueba puede analizarse basado en volumen/peso. En estos casos, la muestra es
transferida a un cartucho de extracción apropiado como los que se mencionaron en 4.3.1.2
(f).
Hay que evitar una ebullición violenta suministrando un calor mínimo para hervir el solvente.
Se cambia el tolueno, cuando sea necesario, para evitar una acumulación de la brea y una
subsecuente "ebullición intermitente" o sobrecalentamiento. Esta última condición, en el
caso que se presente, puede frenar el proceso de destilación/extracción o posiblemente
anular toda la prueba.
Si el alquitrán tiene un punto de ebullición inicial mayor que 392oF (200 oC) el contenido de
aceite puede determinarse directamente. Para una determinación directa, los fondos de
tolueno-alquitran son transferidos a un frasco volumétrico y se agrega tolueno hasta que el
volumen total sea igual al volumen del frasco volumétrico. Se toma una alícuota del frasco
y se coloca en un papel de filtro de fibra de vidrio. El tolueno se evapora y se pesa el
alquitrán. Luego se calcula el peso total del alquitrán. Este método es conocido como el
Método Modificado de Dean – Stark (destilación por extracción) o AOSI –35734.
4.3.6.4 Cálculos
Los contenidos líquidos de una muestra por lo general son reportados como porcentaje de
peso y no como porcentaje de volumen poroso.
Contenido de Agua = [(Vw x ρw ) / peso de la muestra] x 100
Contenido de Aceite = [(Peso muestra) – (Vw x ρw )- Peso seco] x 100 / Peso de la Muestra
Donde:
Contenido de Agua = Porcentaje de peso del peso de la muestra
Contenido de Aceite = Porcentaje de peso del peso de la muestra
Vw = Volumen de agua recobrado, ml.
ρw = Densidad del Agua, g/cc
Peso de la muestra = Peso original (neto) de la muestra, gm; (es decir, se excluye el peso
de la manga)
Peso seco de la muestra seca y limpia, g.
Nota: Para propósitos prácticos, se puede suponer que la densidad del agua es de 1.00
g/cc.
Para los cálculos del método ACOSA, ver 4.10, Referencia 4).
4.3.6.5 Ventajas/Limitaciones
Las ventajas/limitaciones de este método incluyen:
a. Los valores de contenido líquido son determinados en una muestra
b. El método es bastante rápido.
c. Los cálculos no son complejos.
d. Si la muestra tiene un alto contenido de brea (petróleo), puede ser necesario parar el
proceso de destilación para que el tolueno sucio en el frasco de ebullición pueda
reemplazarse con tolueno limpio.
4.3.6.6 Exactitud/Precisión
Los valores porcentuales de peso deben reportarse con una precisión del 0.1 por ciento.
Aunque no existen estándares industriales, los valores porcentuales de peso deben caer
dentro del margen de ±0.5% del valor calculado. Este nivel de exactitud debe ser aceptable
en la mayoría de las aplicaciones.
4.3.6.7 Calibración
Consulte la sección 4.3.1.8.
4.3.7 Análisis de Invasión de Filtrado (Corazones de Presión)
4.3.7.1 Principios de Análisis
El objetivo del análisis de invasión de filtrado es el de cuantificar la cantidad de filtrado de
fluido de perforación que invade el corazón durante las operaciones de corazonamiento.
Esto se logra agregando una sustancia rastreadora en cantidades conocidas al sistema de
fluidos de perforación y midiendo el contenido de esta sustancia en el corazón. El grado de
concentración/ actividad/dilución de este rastreador permite determinar la cantidad de
filtrado de fluido de perforación en el corazón. El conocimiento de la cantidad de filtrado de
fluido de perforación en el corazón permite una evaluación cualitativa de la alteración en la
saturación que ocurre cuando se hace lavado durante el corazonamiento y el cálculo la
salinidad del agua de formación (ver 7.7).
Se pueden planear los estudios de invasión de filtrado para tipos de corazones distintos a
los de presión utilizando una gran variedad de fluidos de corazonamiento base agua y base
aceite. Los procedimientos para estos estudios no serán tratados en esta publicación. La
amplia gama de tipos de corazones junto con la gran variedad de fluidos de corazonamiento
y materiales potenciales de rastreo impide la recomendación de procedimientos estándares
para estas técnicas.
La utilización de características de permeabilidad relativa de flujo fraccional en la formación
mejora la evaluación de alteración en la saturación de fluidos. El uso de brocas de
corazonamiento con un perfil de baja invasión minimiza la invasión de filtrado de fluido para
perforación y los cambios de saturación debidos al lavado.
El sistema de fluidos de perforación se marca con un material rastreador. Para los fluidos
de perforación base agua, se recomienda el uso de agua tritiada y esta es la base de las
siguientes descripciones de procedimientos. Para el fluido de perforación base aceite, se
ha utilizado hexadecano tritiado.
El sistema de fluido de perforación es de manera suficiente para permitir un mezclado
uniforme con el rastreador. Una “regla de oro” es la de hacer circular el fluido de perforación
"volteándolo" tres veces. Durante el corazonamiento, se toma una muestra del fluido de
perforación periódicamente para uso como referencia de base para la
actividad/concentración de rastreador en el fluido de perforación para calcular la
concentración de filtrado en el corazón.
Se perfora un tapón vertical a ciertos intervalos resultando en muestras “tapón” y muestras
“rosquilla” (ver Figura 4.7). Se extrae el agua de estas muestras y se determina la actividad
del tritio con análisis de centelleo líquido. La disminución en la concentración/ actividad del
rastreador comparado con el filtrado de fluido de perforación es igual a la dilución del filtrado
de fluido de perforación ocasionada por el agua de formación. La cantidad de invasión de
filtrado de fluido de perforación puede determinarse para el exterior y el interior del corazón
como también para la invasión total de filtrado de fluido de perforación.
Para minimizar el grado al cual el filtrado de fluido de perforación se pasa al interior del
corazón por difusión o imbibición, las muestras deben ser cortados en el pozo tan pronto
como sea posible después del recobro del corazón. Si esto no es posible, el cilindro interior
debe ser congelado y preservado rápidamente. Gidman y Conner en 19925 han reportado
que el congelamiento de corazones causa una migración de fluidos que puede resultar en
una evaluación incorrecta de la cantidad de invasión de filtrado de fluido de perforación.
4.3.7.2 Equipo
Se utiliza el siguiente equipo:
a. Prensa taladradora, capaz de cortar muestras utilizando nitrógeno líquido como
lubricante de la broca.
b. Equipo de destilación por extracción de 4.3.1.2 para el análisis de tapones.
c. Prensa de filtro del fluido de perforación para la extracción del filtrado de fluido de
corazonamiento.
4.3.7.3 Procedimientos/Precauciones
Los procedimientos y precauciones incluyen:
Uso de los procedimientos de seguridad establecidos.
Determinación de los intervalos para el estudio de invasión de filtrado. Por lo general se
toma una muestra aproximadamente cada 4 pies (1.22 metros) a lo largo de toda la sección
corazonada.
Se debe tener especial cuidado para evitar la evaporación de agua durante la manipulación
del corazón, los tapones y las rosquillas.
Los intervalos de corazón de diámetro deben aplanarse en cilindros rectos de
aproximadamente 2-3 pulgadas (50.8 – 76.2 mm) de largo. Se perfora un tapón vertical del
centro de cada muestra para proporcionar porciones de tapón y de rosquilla (ver Figura 4-
7).
Existen otros métodos para determinar la extensión espacial de la invasión de filtrado de
fluido de perforación, como por ejemplo, cortar un tapón perpendicular al eje del corazón
entero. Luego se rebana este tapón en muchos segmentos y se analiza cada segmento
para detectar la presencia del rastreador.
Se pesan los tapones y las rosquillas y se colocan en equipos separados de extracción por
destilación de Dean Stark para destilar el agua del corazón y extraer el petróleo. Se deben
utilizar cartuchos para minimizar la perdida de granos. Se mide el agua removida de cada
muestra, se embotella y se marca. Debido a que el agua tritiada tiene casi las mismas
propiedades físicas y químicas
del agua común y corriente, esta no es separada durante el proceso de destilación.
Las muestras son secadas en un horno de convección a 240ºF (117ºC) hasta que los pesos
se estabilicen. Se registra el peso seco de cada muestra.
Figura 4-7 - Muestra de Tapón y Rosquilla para el Estudio de Invasión de Filtrado
Se determina la porosidad con las mediciones realizadas a las muestras. Se asume que la
rosquilla tiene la misma porosidad que el tapón correspondiente. El volumen poroso de la
rosquilla complemento se determina con la relación del peso del tapón al peso de la
rosquilla.
Se calcula la saturación de agua para las muestras de tapones y rosquillas.
Se determina la cantidad de filtrado de fluido de perforación en el agua que extraído de
cada par de tapones y rosquillas. Se calcula la proporción de filtrado de fluido de perforación
con respecto a la cantidad de agua total en cada muestra y esta se expresa como porcentaje
del volumen poroso de cada muestra.
El analista debe observar las medidas de seguridad apropiadas cuando utilice agua tritiada.
Cálculos
Los siguientes cálculos son apropiados para este método.
a. Saturación de agua en el tapón y la rosquilla.
Sw (del tapón) = [Swt (del tapón) / Pv (del tapón)] x 100
Sw (de la rosquilla)= [Swt (rosquilla) / Pv (tapón) x (Peso rosquilla/ Peso Tapón] x 100
Donde:
Sw (del tapón) = Saturación de agua del tapón expresada como porcentaje del volumen
poroso
Sw (de la rosquilla) = Saturación de agua de la rosquilla expresada como porcentaje del
volumen poroso
Swt (del tapón) = Volumen total de agua en el tapón, ml
Swt (de la rosquilla) = Volumen total de agua en la rosquilla, ml.
Pv (del tapón) = Volumen poroso del tapón, ml
Los pesos de tapones y rosquillas se expresan en g.
b. Invasión de filtrado en el tapón y en la rosquilla:
Filtrado (Fluido de perforación) = Actividad de Tritio (en la muestra) x 100 / Actividad de
Tritio (en el fluido de perforación)
Filtrado (PV) = Filtrado (fluido de perforación) x Sw / 100
Donde:
Filtrado (fluido de perforación) = Filtrado de fluido de perforación como porcentaje de agua
total.
Filtrado (PV) = Volumen poroso, porcentaje.
Sw = Saturación de agua, porcentaje del volumen poroso.
La actividad del tritio está en pCi / ml.
4.3.7.5 Ventajas/Limitaciones
Las ventajas y limitaciones de este método incluyen:
a. La ventaja de determinar la invasión de filtrado de fluido de corazonamiento en corazones
con presión retenida, a diferencia de corazones convencionales o de esponja, es que se
retiene toda la fase de agua dentro del corazón durante el recobro porque la presión del
barril se mantiene a la presión original de corazonamiento. Por lo tanto, se puede determinar
cuantitativamente la cantidad de filtrado de fluido de perforación contenida en los
segmentos del corazón al final de las operaciones de corazonamiento antes de volver a la
superficie.
Los fluidos son expulsados de los corazones convencionales o de esponjas a medida que
el barril es recuperado del pozo a la superficie. Puesto que los corazones convencionales
contienen un porcentaje mayor de filtrado de fluido de perforación en el periferia del
corazón, este filtrado es el primer fluido acuoso que se expulsa cuando cae la presión
durante el retiro del barril. El volumen de filtrado de fluido de perforación se reduce con esta
expulsión de fluido, y la cantidad de filtrado de fluido de perforación medido en este tipo de
corazones será únicamente el valor residual.
Se puede elegir un forro para la esponja que retenga agua o aceite. El agua expulsado por
la evolución de gas es recuperada con una esponja mojada por agua y puede ser analizado
para verificar la presencia del rastreador de filtrado de fluido de perforación. Los fluidos de
corazón también pueden ser analizados para detectar rastreadores utilizando la extracción
de Dean – Stark y el análisis de las aguas recuperadas.
b. Es posible que la saturación in situ no pueda determinarse de manera cualitativa aunque
se conozca la cantidad de filtrado de fluido de perforación contenido en los segmentos de
corazón. El filtrado de fluido de perforación desplaza tanto el aceite como el agua. La
cantidad de cada fase desplazada depende de la saturación in situ, las propiedades del
fluido y de las propiedades de la formación. Si se encuentra in situ, la formación está en un
nivel irreducible de saturación de agua. Por lo tanto el filtrado va a desplazar principalmente
petróleo o gas. De manera inversa, si está in situ la formación se encuentra cerca de la
saturación residual del aceite, y por lo tanto, el desplazamiento que se hace será
principalmente de agua o de gas. Entre estos dos extremos, el desplazamiento de agua o
de aceite depende de las permeabilidades relativas respectivas.
Se deben utilizar curvas fraccionales de flujo de permeabilidad relativa para evaluar la las
alteraciones de saturación de fluido durante las operaciones de corazonamiento.
c. Se recomienda la utilización de agua tritiada como el rastreador de fluido de perforación
porque ésta puede ser recuperada por el método de extracción de agua de Dean – Stark.
Si en lugar de agua tritiada se van a utilizar rastreadores iónicos o éstos se utilizan junto
con el agua tritiada, el criterio que debe usarse para la selección del rastreador es que no
sean química ni biológicamente alterados por la roca del yacimiento. Los rastreadores
aniónicos que se han utilizado con diferentes grados de éxito en fluidos de perforación base
agua incluyen el bromuro, yoduro y sales de nitrato. Muchas aguas de yacimientos
contienen bromuro y el yoduro en cantidades significativas, así que un análisis exacto de la
composición del agua en el yacimiento es importante para seleccionar el rastreador
apropiado. El rastreador de ion nitrato requiere el uso de bactericidas en el fluido de
perforación para prevenir la reducción microbiológica de nitratos a nitritos.
Los rastreadores iónicos deben ser recuperados de los corazones con un método de
extracción de agua, lo cual requiere más tiempo y esfuerzo que la extracción de agua
tritiada. Se indican los procedimientos en 7.7. Los rastreadores iónicos nos dan resultados
de invasión de agua semi-cuantitativos.
d. Como los tapones y rosquillas se colocan congelados en el equipo de destilación por
extracción de Dean Stark, se evita que el gas escape de las muestras. Las pérdidas de
peso ocasionadas por la liberación de gas durante la extracción se incluyen en las pérdidas
de peso atribuidos a la extracción de aceite. El petróleo se determina de manera
gravimétrica. Si hay suficiente gas presente, puede haber un error significativo en la
determinación de la saturación de aceite. Por lo tanto, solo se reporta la saturación de agua
en los estudios de invasión de filtrado.
4.3.7.6 Exactitud/Precisión
La precisión de las mediciones de la cantidad de invasión de filtrado de fluido de perforación
en el corazón es de 5-20%. La utilización simultánea de más de un rastreador de fluido de
perforación aumenta el nivel de confianza en el reporte de invasión de filtrado. No existe
información sobre la exactitud de este método porque no hay un valor de referencia
aceptado para la invasión de filtrado de fluido de perforación en el pozo.
4.3.7.7 Calibración
La calibración del equipo de centelleo líquido, del equipo de detección del rastreador
aniónico, y del cromatógrafo iónico es esencial para obtener resultados consistentes.
4.4 LAVADO CON SOLVENTE
4.4.1 Titulación de Karl Fischer
4.4.1.1 Principios de Análisis
Se limpian las muestras de tapón de núcleo por medio de un desplazamiento miscible
dinámico con una secuencia apropiada de solventes y el contenido de agua de los efluentes
producidos analizados por la titulación de Karl Fischer (consultar ASTM D1364-906 y ASTM
D4377-887).
4.4.1.2 Equipos
Los equipos apropiados para este método incluye:
a. General – El equipo incluye un sistema de flujo para las inyecciones de solvente y un
aparato de titulación de Karl Fischer para el análisis del efluente. El sistema de flujo de
corazón consta de un soporte de núcleos, un dispositivo para la distribución del solvente y
el hardware respectivo. El análisis de Karl Fischer requiere un aparato de titulación, el
reactivo Karl Fischer apropiado, una balanza analítica y jeringas.
b. Portanúcleos – Un portanúcleos tipo Hassler o hidrostático, mangas y extremos y una
fuente de presión apropiada para soportar las presiones de flujo y de confinamiento
esperadas.
c. Dispositivo para la distribución del solvente – Se puede utilizar una bomba cromatográfica
para líquidos de alta presión o un sistema de transferencia impulsado por gas. La bomba
puede ser una jeringa o un sistema de flujo continuo. El método de presión constante
requiere una botella de gas de alta presión, un regulador y un recipiente tal como un
acumulador de pistón flotante.
d. Hardware afín – Consiste de tuberías resistentes a la corrosión, válvulas y accesorios
para conectar el portanúcleos con el sistema de distribución del solvente.
e. Aparato de Titulación de Karl Fischer – Aparato volumétrico o Coulomático.
f. Balanzas Analíticas – que puedan medir de 0.1 mg a 1000 g
g. Jeringas –0.1 a 10 ml de capacidad, de plástico o de vidrio.
h. Materiales y Reactivos:
Reactivos Karl Fischer: Utilice los reactivos apropiados de acuerdo con el aparato de
titulación escogido.
Tolueno, grado reactivo
Metanol, grado Karl Fischer
Frascos de vidrio, de 25 ml de capacidad con tapas forradas con politetrafluoroetileno
(PTFE).
Cristalería, recipientes con tapón de 1000 ml de capacidad y tubos receptores de 10 ml.
Nitrato de plata, 0.1 Normal.
Solución de control, 0.1% de agua en metanol estándar.
4.4.1.3 Procedimientos/Precauciones
4.4.1.3.1 Procedimientos
Este método es adecuado para la determinación de saturación de agua en núcleos enteros
y muestras de tamaño de tapón y puede ser utilizado como alternativa al método de
extracción por destilación (Dean Stark).
a. Se pesa la muestra con una precisión de 0.1 g (suponiendo el uso de una muestra de
tamaño de tapón), y esta es cargada al portanúcleos. Se aplica el esfuerzo restrictivo
deseado y se recogen los fluidos producidos en un tubo receptor para registrar estos
volúmenes.
b. Se realiza una secuencia de inyección que cambia de metanol a tolueno, empezando
con el solvente que sea miscible con la fase móvil, es decir, metanol si la solución salina es
móvil o tolueno si el aceite es móvil.
c. Todos los frascos de almacenamiento, jeringas o los recipientes de recolección deben
ser pesados o tarados antes de utilizarlos.
d. Se llena un frasco de vidrio con el reactivo inicial a inyectar y se sella. Luego se inyecta
el solvente en la muestra de corazón en proporciones o presiones adecuadas para el
material del corazón y el efluente es recolectado en un frasco con tapón. Se debe tener
cuidado especial para minimizar la exposición del solvente a la humedad ambiental.
1. Para una inyección de metanol, se recoge el efluente periódicamente y se le realizan
pruebas con nitrato de plata para detectar la presencia de sales. La inyección se termina
cuando una gota de nitrato de plata deja de formar precipitados en la alícuota de efluente.
2. Para el tolueno, la inyección se continua hasta que (a) el efluente aparezca claro o (b) el
índice de refracción del efluente sea igual al de la solución inyectada.
3. La titulación de Karl Fischer se realiza lo más pronto posible para de esta manera
minimizar los cambios en el contenido de agua debido a la absorción de humedad (consulte
los pasos g-i).
e. Se repite el paso d utilizando el solvente alterno.
f. Se repite el paso d utilizando el solvente inicial.
g. Se vuelven a pesar los frascos de almacenamiento y los recipientes con el efluente y se
calculan los pesos del solvente.
h. Utilizando una jeringa, una porción de la solución que se está inyectando es analizada
para detectar el contenido de agua con el método de titulación de Karl Fischer de acuerdo
con los procedimientos recomendados por el fabricante. Se vuelve a pesar la jeringa para
averiguar el peso exacto del solvente analizado. Una vez se está seguro de que la muestra
del efluente es uniforme, se determina el contenido de agua de la manera descrita
anteriormente. Los resultados son reportados en porcentaje de peso o equivalente de ppm.
i. Se descarga la muestra, secada utilizando las técnicas apropiadas, se pesa, y se
determina el volumen poroso por el método de inyección de helio.
4.4.1.3.2 Precauciones
Las precauciones para la titulación de Karl Fischer incluyen:
a. Se deben consultar las normas de seguridad de materiales para los procedimientos de
manejo apropiados para todos los productos químicos requeridos, incluyendo los reactivos
de Karl Fischer.
b. El metanol es altamente susceptible a la absorción de humedad atmosférica como
también de las probetas no tratadas. Como es sumamente difícil cuantificar estas variables,
se debe minimizar la exposición al aire, y las titulaciones deben realizarse lo más pronto
posible.
c. La titulación de Karl Fischer requiere solo una pequeña cantidad de solvente. Por lo tanto,
la muestra analizada debe ser representativa de toda la solución para producir resultados
exactos.
4.4.1.4 Cálculos
Se deben hacer los siguientes cálculos:
a. Saturación de Agua :
Sws = Wes x (Swc - Swi)
Sws = Sumatoria de Swes
Swbl = Sws / [(1-A) x ρb]
Swb2 = (Swbl x 100) / PV
Donde:
ρb = densidad de la solución salina, g/ml.
Swes = Contenido de agua del solvente efluente, g.
Wes = Peso del solvente efluente, g.
Swc = Contenido de agua en el efluente, g/g.
Swi = Contenido de agua en el inyectante, g.g.
Sws = Contenido de agua en la muestra, g.
Sumatoria de Swes = Sumatoria de los contenidos de agua en los solventes efluentes, g.
Swbl = Contenido de solución salina en la muestra, ml.
Swb2 = Saturación de solución salina en la muestra, porcentaje de volumen poroso.
A = Contenido de sal en la solución salina, gramos de sal por gramos de solución salina.
PV = Volumen poroso de la muestra, ml.
b. Saturación de Aceite:
Si la muestra fue saturada completamente, la saturación de aceite puede determinarse por
diferencia volumétrica:
So = 100 - Swb2
Si la muestra contenía una saturación inicial de gas, la saturación de aceite puede
determinarse por diferencia gravimétrica:
Wo = Wi – Wd - [Sws / (1 – A)]
Vo = Wo / ρo
So =
PV
Vo x 100
Donde:
So = Saturación de aceite como porcentaje del volumen poroso (PV).
Swb2 = Saturación de la solución salina en la muestra, porcentaje del volumen poroso.
Wo = Peso del aceite, g.
Wi = Peso inicial de la muestra, g.
Wd = Peso de la muestra seca, g.
Sws = Contenido de agua en la muestra, g.
Vo = Volumen del aceite, ml.
ρo = Densidad del aceite, g/ml.
A = Contenido de sal en la solución salina, gramos de sal por gramo de solución salina.
PV = Volumen poroso de la muestra, ml.
c. Reporte de datos – las saturaciones de son reportadas con una precisión de porcentaje
0.1 del espacio de poro.
4.4.1.5 Ventajas
Las ventajas de este método incluyen:
a. Todos los niveles de saturación pueden ser determinados.
b. La titulación de Karl Fischer es muy exacta.
c. Se minimiza el daño a los minerales sensibles.
d. El procedimiento remueve las sales de la muestra.
e. Las saturaciones pueden ser determinadas en pruebas especiales de corazones, en las
cuales los efectos del histéresis de estrés prohiben la descarga de la muestra.
4.4.1.6 Limitaciones
Las limitaciones de este método incluyen:
a. El metanol absorbe fácilmente la humedad del medio ambiente.
b. La exactitud del método depende del manejo de solventes y las técnicas de
almacenamiento.
c. La muestra analizada debe ser representativa del efluente total.
d. La técnica es más compleja y más costosa que el método de destilación por extracción.
e. Las saturaciones de petróleo son determinadas indirectamente. La saturación de aceite
por diferencia gravimétrica asume que no hay pérdida de granos en la muestra.
f. Esta técnica no es apropiada para las muestras que contienen halita, azufre u otros
minerales que son solubles en metanol.
4.4.1.7 Exactitud/Precisión
Las unidades de titulación de Karl Fischer tienen una precisión de ± 0.5 % del valor medido.
Sin embargo, la exactitud de la técnica se limita a la capacidad de manejo y almacenamiento
de los solventes sin alterar su contenido de agua.
4.4.1.8 Calibración
La operación de instrumentos es revisada con el análisis de soluciones estándar con un
contenido de agua conocido. Las muestras contaminadas deben producir porcentajes de
recuperación entre 90-110%. Se deben realizar análisis en duplicado sobre el 10% del total
de las muestras analizadas y deben tener un porcentaje de diferencia relativa menor del
2%.
4.5 MÉTODOS DE EXPLORACIÓN
4.5.1 Introducción
Se han reportado varias técnicas de laboratorio para el barrido de mediciones de
saturaciones de agua, aceite y gas en corazones. Estas técnicas incluyen: (a) absorción
lineal de rayos X; (b) absorción de microondas; (c) tomografía asistida por computador
(axial) CT; (d) absorción lineal de rayos gamma y (e) resonancia magnética nuclear (NMR).
Los métodos (a)-(d) pueden considerarse tecnologías emergentes para la medición de
saturación. Otras técnicas de exploración que se han utilizado para la determinación de
saturación son la resonancia de ondas de radio y la radiografía de atenuación neutrónica.
La radiografía de neutrones tiene un buen potencial para determinar la saturación de fluidos
porque los neutrones son atenuados mucho mas por fluidos (protones) que por rocas. Por
lo tanto, es posible que la tomografía de neutrones no necesite la adición de agentes
marcadores en los fluidos residentes para la determinación de saturación. Estas técnicas
no son utilizados ampliamente en el análisis de corazones.
4.5.2 Principios
Las técnicas de rayos X, CT y rayos gamma miden la absorción de una radiación
electromagnética de alta energía por los fluidos marcados con agentes de alta absorción
(por lo general elementos de alto peso atómico) para determinar la saturación del fluido. La
técnica de absorción de microondas se basa en la absorción de energía de microondas por
las moléculas de agua. La técnica de NMR se basa en la detección de fluidos que contengan
protones (H1), carbono (C13), Sodio (Na23), fósforo (P31) y Flúor (F19) por campos
magnéticos que se alternan a determinadas frecuencias de radio, mientras se ubica la
muestra en un campo magnético grande y constante.
4.5.3 Equipos
Los equipos que se utilizan para estas técnicas son generalmente sofisticados y costosos.
Los equipos de rayos X y CT fabricados para uso médico son a menudo adecuados para
estas mediciones de saturación. Los equipos médicos de NMR rara vez son adecuados
para las mediciones de saturación. Los equipos de absorción de rayos gama y microondas
usualmente han sido construidos especialmente para estos análisis.
4.5.4 Procedimientos/Precauciones
Se deben considerar varios parámetros para una determinación exacta de la saturación
cuando se utilizan métodos de exploración, tales como el ajuste del nivel de energía, el
material de marcado y su concentración, y la interacción fluido - roca y fluido – fluido
(consultar la bibliografía para conocer los procedimientos y precauciones para las técnicas
individuales).
4.5.5 Cálculos
Como todas las técnicas (excepto la NMR) generan señales tanto de la matriz sólida como
de los fluidos, se requieren mediciones al mínimo de dos saturaciones conocidas
(normalmente 0 y 100 por ciento) para establecer una línea de calibración. Las saturaciones
desconocidas del sistema de aceite – solución salina son calculadas con base en la
siguiente ecuación:
Sw = (Usat - Wo ) / (Uw – Uo)
Donde:
Sw = Saturación desconocida de solución salina, como fracción.
Usat = Atenuación del corazón en la saturación desconocida (Sw).
Uw = Atenuación del corazón en una saturación del 100% de solución salina.
Uo = Atenuación del corazón en una saturación del 100% de aceite.
(Las unidades de Usat, Uw y Uo deben ser todas iguales).
4.5.6 Ventajas
Una ventaja importante de estos métodos es su habilidad para suministrar información
sobre la distribución espacial de la saturación de fluidos. Otra ventaja de estas técnicas es
que las mediciones se hacen de manera no invasiva y no destructiva. No se requiere la
extracción de fluidos antes de realizar las pruebas de flujo en corazones preservados (esto
puede ser difícil en corazones de tamaño completo o ajustados). Las saturaciones pueden
supervisarse sin terminar el procedimiento de laboratorio.
Una ventaja que tiene las técnicas de imagen CT y NMR es que proporcionan la distribución
de saturación de fluidos en tres dimensiones.
Una ventaja de las técnicas de microondas y NMR es su capacidad de determinar la
saturación de agua en el corazón sin la adición de agentes marcadores. Se pueden utilizar
las técnicas de microondas y de NMR para determinar saturaciones en el análisis estándar
de corazones porque no requieren ningún agente marcador y las curvas de calibración son
establecidas después de los procesos de limpieza y resaturación.
4.5.7 Limitaciones
Una limitación de la técnicas de rayos X, CT y rayos gamma es que pueden determinar
saturaciones en corazones siempre y cuando estén saturados con fluidos marcados. Por lo
tanto, es posible que no sean adecuadas para los análisis básicos de corazones.
Una limitación de la técnica NMR es la incapacidad de manejar corazones que contengan
cantidades significativas de materiales ferromagnéticos, arcillas o gas.
4.5.8 Exactitud/Precisión
La exactitud y capacidad de algunas de las técnicas de exploración para la medición de
saturación se relacionan en la Tabla 4-2. La exactitud indicada en esta tabla representa
valores que se logran únicamente en condiciones óptimas de calibración y medición.

4.5.9 Calibración
Las técnicas de absorción requieren mediciones de intensidad de señales al mínimo de dos
niveles de saturación para establecer una curva de calibración para relacionar la respuesta
del instrumento a las saturaciones. La calibración depende del instrumento.
4.6 ANÁLISIS DE CARBON
4.6.1 Principios de Análisis
Las técnicas básicas de análisis de corazones, como el análisis de retorta y de extracción
de solvente por destilación no son adecuados para determinar saturaciones de fluidos en
muestras de carbón. Se han desarrollado métodos alternativos para medir la saturación de
fluido del carbón. En el caso del carbón el fluido de principal importancia es el agua. La
saturación de agua, o más bien, el contenido de humedad es una propiedad fundamental
del carbón que debe determinarse con exactitud para evaluar un estrato de carbón
apropiadamente. El método descrito aquí para determinar el contenido de humedad en el
carbón incluye el secado del agua en una muestra
aplastada en un horno de convección y tomar las mediciones sucesivas de peso hasta que
se logre el equilibrio. La pérdida de peso es equivalente a la cantidad de agua sacada, y el
contenido de humedad es reportado como porcentaje de peso de humedad con respecto al
peso de la muestra de carbón mojado.
4.6.2 Equipos
Los siguientes equipos son apropiados para este método:
a. Trituradora – se utiliza una trituradora de tipo mandíbula o giratoria para reducir el carbón
al tamaño retenido en un tamiz No. 8 (2.38 mm).
b. Recipientes de secado – Los recipientes deben ser de un tamaño suficiente para
acomodar las muestras trituradas extendidas en un grosor menor de 2.5 cm. Los lados de
los recipientes no deben tener una altura mayor de 3.8 cm. Los recipientes deben ser
hechos de un material estable que no se corroerá en la temperatura utilizada.
c. Horno para el secado – Se debe utilizar un horno de aspiración forzada capaz de
mantener una temperatura constante de 225ºF, ± 5ºF (107ºC, ± 3ºC). La velocidad de la
ventilación forzada en el horno debe ser lo suficientemente baja para no alterar la muestra.
Se prefiere utilizar un horno que tenga un puerto para gas capaz de acomodar una
manguera de un tanque de nitrógeno, porque la circulación de nitrógeno, en lugar de aire,
en el horno puede ayudar a minimizar la oxidación de la muestra de carbón.
d. Balanza – La balanza utilizada para pesar las muestras debe tener una precisión de 0.1
gramo y tener una capacidad lo suficientemente grande para acomodar tanto la muestra
como el recipiente.
e. Un tamiz No.8 (2.33 mm) – el tamiz debe ser lo suficientemente grande como para
contener toda la muestra preparada mientras separa las partículas grandes.
f. Desecador de vidrio – el desecador debe ser lo suficientemente grande para acomodar la
muestra preparada y el recipiente. Se recomienda el uso de un desecante fresco con código
de color porque algunos desecantes pueden agregar humedad a la muestra si no se
encuentran frescos.
4.6.3 Procedimiento/Precauciones
4.6.3.1 Muestreo
4.6.3.1.1 Trituración
Se utiliza una trituradora de tipo mandíbula u otro adecuado o algún instrumento para
reducir al tamaño retenido por un tamiz No. 8 (2.38 mm). Al menos un 95% de la muestra
triturada debe pasar a través de un tamiz No. 8.
4.6.3.1.2 Tamaño de la Muestra
La muestra utilizada para la determinación de contenido de humedad debe tener un peso
mínimo de 500 gramos.
4.6.3.2 Pesaje
4.6.3.2.1 Recipiente de Secado
Inmediatamente después de completar la preparación de la muestra, mida y registre el peso
del recipiente de secado limpio y seco. Vierta el carbón triturado y cernido en el recipiente
de secado y extienda a un grosor no mayor de 2.5 cm.
4.6.3.2.2 Peso Inicial de la Muestra
Mida y registre el peso de la muestra de carbón húmedo y el recipiente de secado. Coloque
el recipiente dentro del horno a una temperatura de 225ºF, ± 5ºF (107ºC, ± 3ºC).
4.6.3.2.3 Mediciones del Peso Seco
Después de que la muestra se ha secado durante un periodo de 1 hora, sáquela del horno
y colóquela en un desecador de vidrio para que se enfríe. No se recomienda el uso un
secante. Pese la muestra inmediatamente después de enfriarse y registre el peso. Vuelva
a colocar la muestra en el horno. Repita este proceso de pesaje en intervalos de media
hora hasta que la pérdida de peso entre mediciones sucesivas sea menor del 0.05 % del
peso de la muestra. La ultima medición tomada es considerada el peso seco de la muestra
más el peso del recipiente.
4.6.4 Precaución
No seque en exceso la muestra de carbón. Ocurre una oxidación del carbón si este se seca
demasiado tiempo en el aire.
4.6.5 Cálculos
Calcule el contenido de humedad de la muestra utilizando la siguiente ecuación:
M = [{W2 – W3) / (W2 – W1)] x 100
Donde:
M = Contenido de humedad en la muestra de carbón, %.
W1 = Peso del recipiente vacío, g.
W2 = Peso del carbón húmedo más el recipiente, g.
W3 = Peso del carbón seco más el recipiente, g.
4.6.6 Ventajas
La ventaja principal de este método es su simplicidad. El procedimiento no requiere una
inversión muy grande de capital en equipos especializados. Tampoco se necesita un
entrenamiento especial para realizar las mediciones. Existen técnicas más sofisticadas para
determinar el contenido de humedad en el carbón (consultar 4.10, Referencias 8, 9 y 10).
Sin embargo, en el contexto de los análisis básicos de corazones, la técnica descrita aquí
se considera adecuada.
4.6.7 Limitaciones
Algunas clases de carbón tienen la tendencia a oxidarse cuando se utiliza la técnica
descrita. Los resultados del contenido de humedad serán demasiado bajos si ocurre una
oxidación; la oxidación añade peso y causará un peso seco muy alto. Se recomienda
mantener los tiempos de secado dentro de los lineamientos indicados para minimizar la
posibilidad de oxidación. La circulación de nitrógeno, en lugar de aire, en el horno también
podrá reducir el potencial de oxidación
4.6.8 Exactitud
La exactitud de esta técnica es muy buena porque depende únicamente de la exactitud de
la balanza. Por lo tanto, esta técnica tiene una precisión de ±0.05 %.
4.6.9 Precisión
Los resultados de las determinaciones de contenido de humedad realizados en duplicado
sobre la misma muestra por el mismo técnico utilizando el mismo equipo no deben variar
mas de +0.3%. Los resultados de las mediciones del contenido de humedad realizados por
diferentes laboratorios en muestras adyacentes no deben variar más de ±0.5 %.
4.6.10 Calibración
Se recomienda el uso de un instrumento de calibración de peso para asegurar que la
balanza funciona de manera apropiada. También un técnico calificado debe realizar una
calibración periódica en la balanza en intervalos regulares de acuerdo con las
especificaciones de fábrica para asegurar la exactitud de las mediciones.
4.7 OIL SHALES
4.7.1 Principios de Análisis
Se define el oil shale como una roca compuesta de partículas que varían en tamaño entre
arcilla y cieno que contienen cantidades varias de material orgánico sólido (ejemplo:
kerógeno). Los orgánicos sólidos presentes en estas muestras por lo general son licuados
para generar petróleo. El análisis de este tipo de formación, con baja permeabilidad y
potencial para orgánicos sólidos requiere de procedimientos especiales.
Se obtienen las saturaciones de petróleo y agua utilizando un proceso de retorta de alta
temperatura. No se hace ningún intento para medir el volumen poroso lleno de gas. Las
saturaciones de fluido son reportadas en galones por tonelada.
4.7.2 Equipos
Los equipos son iguales a aquellos utilizados para el Método Retorta a Presión Atmosférica
(ver 4.2.1.2). Los fluidos son recolectados en tubos de centrífuga de 15 cm3. Por lo general,
se emite el gas durante el proceso de retorta. Si se llega a requerir la recolección/medición
de estos gases, se pueden utilizar probetas modificadas que consisten de una sección
calibrada receptora de líquido con la porción superior de la probeta adecuada con un brazo
lateral para permitir que los gases producidos sean dirigidos a las celdas de recolección o
al equipo de medición.
4.7.3 Procedimientos/Precauciones
El procedimiento es similar a los procedimientos descritos en 4.2.1.3, con las siguientes
excepciones:
a. La muestra representativa de aproximadamente dos pulgadas de longitud no es dividida
en dos. No se considera la permeabilidad en el análisis de oil shale.
b. No se hace ningún intento para tamizar la muestra triturada para excluir los finos creados
durante el proceso de trituración.
c. No se prepara una muestra adyacente para las pruebas con bomba de mercurio descritas
en 4.2.1.3, porque no se requiere el volumen poroso lleno de gas ni la porosidad.
d. Se ignoran las pérdidas de petróleo por coqueo y craqueo. Si estos valores son
significativos, se debe efectuar una corrección para la retención mecánica.
e. Se permite que el horno se caliente a un ritmo consistente con los elementos de
calentamiento y el número de retortas en operación. Es decir, no se hace ningún intento
para medir el agua del poro en la temperatura inicial del horno. La temperatura del horno
se fija inicialmente en 1000oF (538 oC). Cuando el horno se ha estabilizado en esta
temperatura y todos los volúmenes en los tubos de recolección permanecen constantes, se
considera terminado el proceso de retorta.
f. Bajo ciertas condiciones (ejemplo: las muestras que contienen diferentes variedades de
kerógeno) el volumen del petróleo recuperado puede variar con la tasa de calentamiento.
g. Se utiliza únicamente el agua total recolectada en el cálculo final del contenido de agua.
h. Las operaciones de retorta deben llevarse a cabo con la ventilación adecuada (bajo
campanas de humos), porque los aceites típicos recuperados de los kerógenos tienen un
alto contenido de azufre y emiten vapores nocivos.
4.7.4 Cálculos
Los contenidos de agua y aceite deben calcularse de la siguiente manera:
Contenido de Aceite = (Volumen del Aceite Recuperado x 239.7) / Peso de la muestra
Contenido de Agua = (Volumen del Agua Recuperada x 239.7) /Peso de la Muestra
Donde:
El volumen del petróleo está en mililitros.
El volumen del agua está en mililitros.
El peso de la muestra está en gramos.
El contenido de aceite está en galones/toneladas.
El contenido del agua está en galones/toneladas.
4.7.5 Ventajas
Las ventajas de este método incluyen:
a. Se pueden utilizar grandes volúmenes de muestra.
b. El método es bastante rápido.
c. Todas las mediciones se hacen de directamente e independiente de las otras.
d. Se pueden utilizar procedimientos y equipos de retorta estándares.
e. No se necesita tener precauciones para diferenciar el agua de poro del agua total.
f. No se requieren curvas para la corrección del volumen de aceite.
g. Se pueden obtener con mayor facilidad las muestras duplicadas debido a que se puede
preparar un gran volumen de material triturado, y las muestras se pueden obtener por medio
de la técnica de “cono y cuarto”.
4.7.6 Limitaciones
Las limitaciones de este método incluyen:
a. La cantidad de aceite producido puede depender de la tasa de calentamiento.
b. Debido a la presencia de emulsiones, puede haber dificultad en la lectura del menisco en
las probetas de recolección.
4.7.7 Exactitud/Precisión
La exactitud/precisión de este método es:
a. La exactitud de los volúmenes de agua y aceite es de ± 2.5% de los volúmenes medidos.
b. La reproducibilidad de la prueba debe caer dentro de un rango de ± 0.5 gal/ton para
muestras de bajo rendimiento (entre 3-10 galones/tonelada) y ± 1.0 gal/ton para muestras
de alto rendimiento (20 – 40 galones/ tonelada).
4.7.8 Calibración
Para los procedimientos de calibración de probetas, consultar 4.2.1.8
4.8 CORAZONES QUE CONTIENEN YESO
4.8.1 Principios de Análisis
Los corazones que contienen yeso (CaSO4.2H2O) a menudo provienen de formaciones de
carbonato. Tales formaciones son frecuentemente heterogéneas con cavidades/fracturas
así que se prefieren los procedimientos de análisis para corazones de diámetro completo.
Sin embargo, no se recomienda la determinación de saturación de fluidos en corazones
que contienen yeso con el método de extracción por destilación (Dean Stark) para los
corazones de diámetro completo (ver 4.3.2) utilizando el tolueno como solvente. El yeso se
deshidrata en el punto de ebullición del tolueno. Si el corazón contiene una cantidad
significativa de yeso, se van a obtener volúmenes erróneos de agua y valores incorrectos
de volumen poroso. El volumen poroso utilizado para determinar la saturación también
estará errado por el incremento en el volumen poroso debido a la deshidratación del yeso.
El volumen de aceite extraído de la muestra no se ve afectado por la presencia de yeso.
Existen tecnologías emergentes, como por ejemplo la NMR, que representan buenas
posibilidades para la cuantificación de yeso, y en el futuro estos servicios se podrán ofrecer
dentro del paquete de servicios básicos de laboratorios comerciales. Se puede utilizar el
método de titulación de Karl Fischer (ver 4.4.1) para analizar los corazones que contienen
yeso determinando el contenido de agua en los solventes lavados durante la extracción de
solventes fríos. Sin embargo, este método por lo general no está disponible en empresas
de servicios para el análisis de una gran cantidad de muestras de corazones. El método
cualitativo descrito en el siguiente párrafo puede ser realizado por laboratorios comerciales.
El método cualitativo presentado aquí está basado en el ajuste de saturaciones de retorta
para la deshidratación del yeso comparando las porosidades y los pesos de la retorta con
las de baja temperatura sobre muestras adyacentes. Se limpia una muestra de tapón con
solventes cíclicos de presión a bajas temperaturas para extraer el aceite y el agua de la
muestra sin remover el agua que se encuentra químicamente retenido dentro del yeso.
Luego se mide la porosidad de la ley de Boyle en la muestra limpia. Después de determinar
la porosidad de la ley de Boyle, la muestra de tapón es replicada para determinar la cantidad
de agua retenida en la muestra. Se utiliza la diferencia en porosidad entre las extracciones
de baja y alta temperatura para calcular el volumen total del yeso contenido en la muestra
de corazón. El volumen de agua emitido en la deshidratación de yeso es aproximadamente
1.27 veces el incremento en el volumen poroso que resulta del encogimiento del yeso
(densidad del grano = 2.32 g/c3) a medida que se convierte en anhídrido (2.89 – 2.98 g/c3).
Las mediciones de saturación de retorta se obtienen en los extremos recortados de la
muestra de tapón o en el material adyacente de donde se taladró el tapón. El método de
retorta a presión atmosférica (ver 4.2) remueve los fluidos en la muestra, y el agua de
cristalización en el yeso. La porosidad de la sumatoria de fluidos se determina con los datos
de la retorta. Luego se ajustan las saturaciones de agua determinadas por el método de
retorta. El ajuste resultará en una disminución en la saturación de agua. Este ajuste es
cualitativo porque los carbonatos son conocidos por ser heterogéneos; así que es posible
que las muestras complementarias no contengan la misma cantidad de yeso.
4.8.2 Equipos
Los equipos apropiados para este método incluyen:
a. Equipos de retorta para temperaturas altas (ver 4.2.1.2)
b. Aparato de limpieza a baja temperatura, es decir, un saturador a presión lo
suficientemente grande para hacer que el solvente circule en ciclos al mismo tiempo por
varias muestras.
c. Porosímetro basado en la Ley de Boyle.
4.8.3 Procedimientos
El corazón que será analizado se debe extender y encajar en una mesa como en la práctica
estándar (ver 3.2.4). De cada pie de corazón a analizar, perfore una muestra de tapón. Si
se utilizan tapones de diámetro de 1 pulgada, las muestras deben tener una longitud de por
lo menos una pulgada. Después de recortar los tapones a la longitud deseada, estos deben
pesarse. Revise la fluorescencia de la muestra y regístrela. El cálculo visual inicial de
saturación de hidrocarburos le permitirá al analista evaluar mejor la muestra durante la fase
de limpieza a presión. El tapón debe limpiarse con un método de bajas temperaturas, lo
cual minimiza la alteración del yeso.
Se determina entonces la saturación de fluido de los extremos y/o del material adyacente
que permaneció en la muestra principal a partir de la cual se obtuvo este tapón por medio
del método de retorta a presión atmosférica (ver sección 4.2.1.3). Utilice la máxima cantidad
de material posible para de esta manera lograr una mayor precisión. Este proceso nos dará
como resultado datos de saturación de fluido a altas temperaturas y se puede calcular la
Sumatoria de la porosidad de fluidos (ver secciones 5.3.2.2.2 y 4.2.1).
Las muestras perforadas deben limpiarse en una vasija de presión utilizando una mezcla
azeotrópica de 1/3 de acetona, 1/3 de ciclohexano y 1/3 de metanol. Se colocan las
muestras en la vasija de presión y se sumergen completamente en esta mezcla. Se aplica
presión de aire o nitrógeno en la parte superior de la mezcla impulsándola en los poros de
las muestras de tapón. Se hace circular la presión para impulsar la mezcla adentro y afuera
de los tapones. Después de aproximadamente 24 horas, se debe revisar la fluorescencia
de la muestra para verificar que la extracción se ha completado. Los tapones que tengan
fluorescencia de aceite deben devolverse al recipiente de presión para otro ciclo de
limpieza. Se considera que las muestras están limpias si no se detecta ninguna
fluorescencia de aceite. Se colocan las muestras en un horno al vacío a 120ºF (49 ºC) hasta
que se estabilice el peso. Las muestras deben permanecer en el horno por un período
mínimo de 24 horas para remover la mezcla azeotrópica de las muestras. Se utilizan
temperaturas bajas durante las fases de limpieza y secado para que este proceso minimice
las alteraciones del yeso en las muestras de tapón. Después de limpiar y secar las
muestras, se determina la porosidad de la ley de Boyle.
Después de medir la porosidad de la ley de Boyle en la muestra de tapón, se retira este
para remover el agua retenida en el yeso. Después del proceso de retorta, se vuelve a pesar
el tapón y se vuelve a medir la porosidad de la muestra de tapón con la ley de Boyle. Una
comparación de la porosidad de retorta con la porosidad de baja temperatura identifica las
zonas que contienen yeso. Cuando la porosidad de alta temperatura es mucho mas alta
que la porosidad de baja temperatura, quiere decir que el contenido de yeso es muy alto.
Cuando las dos porosidades concuerdan, es porque el contenido de yeso es bajo.
El volumen de petróleo extraído por el método de retorta, no se ve afectado por la presencia
de yeso. Sin embargo, el volumen poroso utilizado para calcular la saturación de aceite
debe ser corregido por la presencia de yeso. La saturación de aceite puede ser calculada
con el volumen de aceite y el volumen poroso corregido.
4.8.4 Precauciones
Se debe tener cuidado en el proceso de secado de las muestras tomadas del saturador a
presión para evitar la deshidratación del yeso presente. El monitor del horno de vació debe
tener una sonda que mida la temperatura.
4.8.5 Cálculos
Consulte el Método de Retorta a Presión Atmosférica (ver 4.2) y los Cálculos para la
Porosidad por Sumatoria de Fluidos (ver 5.3.2.2.2) Consulte la sección 5.3.2.1.1 “Cálculos
de porosidad utilizando la Ley de Boyle”.
S oc= V o / (Vbr x φ lt)
Donde:
V o = volumen de aceite obtenido de la retorta de los extremos recortados o el material
adyacente a la muestra de tapón, cm3.
Vbr = Volumen total del material de retorta, cm3.
φlt =
Porosidad de tapón después de extracción a
baja temperatura, fracción.
S oc= Saturación ajustada de aceite, fracción.
Si se asume que el valor de saturación del gas es cero, la saturación del agua S wc es:
S wc = 1 - S oc
Si el valor de saturación del gas es un valor diferente a cero, la saturación de agua puede
ser calculado asumiendo una densidad de grano para el anhídrido:
ΔV w = (ρa / ρ g) x (Vbr x Δφ)
ΔVcorr = (Vw - ΔV w)
S wc = Vwcorr / (Vbr x φ lt)
Donde:
S wc = Saturación de agua ajustada para la deshidratación del yeso, fracción.
ΔV w = Volumen de agua tomado de la deshidratación del yeso, cm3.
ρa = Densidad de grano del anhídrido , en g/ cm3.
ρ g = Densidad del grano del yeso, g/cm3.
Δφ = Diferencia en la porosidad entre las extracciones realizadas a alta y baja temperatura,
fracción.
ΔVcorr = Volumen de agua ajustado por la deshidratación del yeso, en cc.
(Vw = Volumen de agua obtenido de la retorta de los extremos recortados o el material
adyacente a la muestra de tapón, cm3.
De manera alternativa, las saturaciones se pueden expresar en términos de peso de las
muestras:
ƒwat = Wwat / (Wwat + Woil)
Wewat = (Wpo – Wpr) x ƒwat
Weoil = (Wpo - Wpr) x (1-ƒwat)
Wgyp = Wpt – Wpr
Vwcorr = (Wewat / ρbr) – (Wgyp / ρgw)
Soc = (Weoil / ρoil) Vplt
Swc = Vwcorr / Vplt
Donde:
Wpo = Peso del tapón después de perforación, g.
Wpt = Peso del tapón después de la extracción a baja temperatura, g.
Wpr = Peso del tapón después de retorta,g.
Wwat = Peso del agua determinado por la extracción de retorta de los extremos de la
muestra o el material adyacente, g.
Woil = Peso del aceite determinado por la extracción de retorta de los extremos o del
material adyacente, g.
ƒwat = Fracción de peso del agua extraído por retorta, fracción.
Wewat = Contenido estimado del agua en la muestra de tapón, incluyendo el agua retenido
en el yeso, g.
Weoil = Contenido estimado de aceite de la muestra de tapón, g.
Wgyp = Agua de hidratación en la muestra de tapón, g.
ρbr = Densidad de la solución salina de la formación, g/ cm3.
ρgw = densidad del agua retenida en el yeso, en g/ cm3.
Vwcorr = Volumen de agua ajustado por la deshidratación del yeso, cm3.
ρoil = Densidad del aceite de la formación, g/ cm3.
Vplt = Volumen poroso de la muestra de tapón después de la limpieza a temperatura baja,
cm3.
Soc = Saturación de aceite calculado para la muestra de tapón contabilizando el cambio
experimentado en volumen poroso debido a la deshidratación del yeso, fracción.
Swc = Saturación del agua calculado para el tapón contabilizando el agua retenido en el
yeso y el cambio en volumen poroso debido a la deshidratación del yeso, fracción.
4.8.6 Ventajas
Las ventajas de este método incluyen:
a. Se minimizan los daños al yeso cuando se limpia la muestra con la circulación de presión.
Las mediciones de volumen poroso utilizadas para calcular las saturaciones son más
representativas si el yeso no presenta daños.
b. Se puede calcular el contenido de yeso estableciendo comparando las porosidades.
4.8.7 Limitaciones
Las limitaciones de este método incluyen:
a. El proceso de limpieza a baja temperatura puede ser demorado dependiendo de la
gravedad del aceite y de la permeabilidad del material del corazón.
b. Los valores de saturación de aceite y agua de retorta no se determinan de la misma
manera que las muestras que no contienen yeso.
4.8.8 Exactitud/Precisión
La exactitud /precisión de este método es:
a. Si se preserva el agua de cristalización durante la circulación de presión, la determinación
del volumen poroso tendrá una exactitud estándar.
b. La precisión de los cálculos de saturación de agua y de aceite por el método de retorta
será disminuida debido al estimado del contenido de yeso por comparaciones de
porosidades.
c. Las porosidades obtenidas utilizando el método del helio de la Ley de Boyle son más
confiables que las porosidades obtenidas por el método de sumatoria de fluidos. Cuando
los valores de porosidad hallados por la ley de Boyle y la sumatoria de fluidos concuerdan,
se asume que el resultado de saturación es más confiable que en aquellos casos donde se
presentan grandes diferencias entre las dos porosidades.
]4.8.9 Calibración
El equipo utilizado para medir la porosidad por ambos métodos debe estar de acuerdo con
los estándares para el método de porosidad apropiado.
4.9 HISTORIA
4.9.1 Método de Retorta al Vacío
El método de retorta al vacío para obtener las saturaciones de fluido en corazones es una
técnica de diámetro completo . Se utiliza este método de manera muy extensiva en las
regiones de “rocas duras”, como es el caso de la Región Occidental de Texas, donde la
producción proviene principalmente de formaciones carbonatadas. Aunque varias
empresas que analizan corazones aún mantienen equipos para realizar este procedimiento,
no es un procedimiento recomendable, habiendo sido reemplazado por el método de
destilación por extracción (ver 4.3).
El procedimiento consiste en destilar los fluidos en el poro a una temperatura máxima de
450ºF (232ºC), manteniendo un vacío parcial en el sistema. Las probetas para la
recolección de fluidos deben sumergirse en una baño de alcohol/hielo seco a una
temperatura aproximada de -75ºF ( -59 ºC) para evitar la pérdida de vapores a través de la
bomba al vacío.
El procedimiento se presta para la determinación del volumen poroso por medio del método
de sumatoria de fluidos. Esto es posible porque el primer paso consiste en saturar con agua
dulce los espacios porosos que no están ocupados o que están llenos de gas. Se determina
el volumen poroso por diferencia gravimétrica. Se emplea un factor de corrección para el
volumen de aceite y el volumen del agua en el poro se halla por diferencia. Los tres valores
comprenden el volumen poroso y los fluidos recolectados pueden expresarse de acuerdo a
esto. Se puede calcular una porosidad utilizando un volumen total determinado en la misma
muestra utilizada para el proceso de destilación.
Una de las principales desventajas de este método es la condición en que quedan las
muestras después del proceso de destilación. No es raro que las muestras queden negras
debido al coqueo del aceite y ningún procedimiento de limpieza conocido puede restaurar
las muestras de tal manera que puedan volver a utilizarse en otros procedimientos, como
por ejemplo la porosidad de la ley de Boyle, o para pruebas de presión capilar o
permeabilidad relativa. Por esta y otras razones es que el Subcomité de autores de este
documento decidió no incluir esta técnica como un procedimiento recomendable.