Sistema de aplicación FibreBag

Fibra cruda en Alimentación Animal

1. Principio

Al hacer un análisis de fibra cruda se determinan los componentes no solubles en ácido sulfúrico
ni en hidróxido de potasio, tales como la celulosa, hemicelulosa y lignina. El material residual,
sin digerir se seca, se pondera, y luego se incinera. La diferencia entre el contenido de ceniza y
las partes no digeridas es la fibra cruda. Cuando se utilizan los FibreBags se simplifica el proceso
de dilución y de filtración. La parte más importante en el análisis de la fibra es la observación
exacta de los respectivos tiempos de las etapas de ebullición, así como los procedimientos de
pesaje.

2. Método

La intención de este manual de instrucciones es facilitar el procedimiento de trabajo para el

usuario. No es un método oficial. Los productos químicos, así como los tiempos de ebullición
corresponden a los métodos dados en el Manual Oficial de alimento animal.

Determinación: fibra cruda

Método utilizado: FibreBag
Tipo de muestra: alimentos para animales

3. Productos químicos

3.1. Acido sulfúrico (H₂SO₄) c = 0,13 mol / L

3.2. Solución de hidróxido de potasio (KOH) c = 0,23 mol / L
O alternativamente, hidróxido de sodio (NaOH) c = 0,313 mol / L
3.3. Éter de petróleo, intervalo de ebullición de 40 a 60 ⁰C
3.4. Agua destilada o desmineralizada.

4. Instrumentos

4.1. Placa eléctrica, por ejemplo, EV 1, EV 14, EV 16.

4.2. Vaso de vidrio de 1 litro sin pico, cat. no. 10-0121, y vidrio condensador con rifle, cat. no.
10-0126.
4.3. FibreBag carrusel para 6 FibreBags con acoplamiento de bayoneta, cat. no. 10 a 0122, y
herramientas para manejo de carrusel, cat. no. 10-0123.
4.4. FibreBags RF, bolsa con 100 piezas, cat. no. 10-0128.
4.5. Espaciador de cristal, cat. no. 10-0124.
4.6. Accesorio: crisol de incineración (un pequeño vaso de precipitados puede utilizar en su
lugar).
4.7. Cámara de secado, temp. 105 ⁰C.
4.8. Horno de mufla, temp. 600 ⁰C.
4.9. Calentador de agua.
4.10. Desecador.
4.11. Temporizador o un reloj de alarma.
4.12. Balanza analítica.
4.13. Gabinete Gas.
4.14. Piedras de ebullición, cat. no. 1000774.
5. Descripción del sistema:

5.1. Preparación
- El número de FibreBags necesarios se seca a 105 +/- 1 C durante 1 h en la estufa. El peso de los Commented [JAA1]: Se podría poner estufa
FibreBags es el valor m₁ para el protocolo de pesaje. Al almacenar los FibreBags en un desecador
sólo tienen que secarse una vez y luego se pueden pesar directamente.
- El peso de la muestra que se puso en el FibreBag debe ser de 1 g y debe ser sopesado con 1 mg
precisión; esto da el valor m2 para el protocolo de pesaje. Commented [JAA2]: M2
La determinación del valor en blanco se hace en paralelo al análisis regular. El valor debe ser <1
mg / FibreBag. La materia seca de la muestra se debe determinar por separado y es importante
para el cálculo del contenido (en relación con la materia seca resultado).
- Los separadores de vidrio se ponen en los FibreBags y los dos juntos se insertan en el carrusel.
- El desengrasado de la muestra es especialmente importante para las muestras con un
contenido de grasa > 10%: El carrusel se sumerge tres veces en 100 ml de éter de petróleo 40/60. Commented [JAA3]: Al parecer se sumerge 3 veces
Así, moviéndola hacia arriba y abajo, la muestra es desgrasada. Esto facilita el proceso que significa en 3 porciones diferentes por lo que dice que la
seguirá de lavado y filtración. Además, ningún contenido de fibra cruda se pierde. La fracción de primera porción de éter se descarta
éter de petróleo primero se tira pero el siguiente puede ser reutilizado. Después de un proceso
de secado corto en la vitrina de gases (aproximadamente 2 minutos) el carrusel se sumerge en
la primera solución de lavado.

5.2. Lavado - Fase I

Medir 360 ml de ácido sulfúrico (H₂SO₄) c = 0,13 mol / L en el primer vaso de precipitados.
Adjuntar herramienta de manipulación para el carrusel y bájela suavemente en el vaso. Mezclar
mediante la rotación del carrusel durante aproximadamente 1 minuto para que la muestra sea
totalmente empapada y asegurarse de que el FibreBag se llena con solución de lavado. Colocar
el vaso en la placa caliente, que se ha precalentado durante unos 5 minutos. Llevar a ebullición
completa (se tarda unos 3-5 minutos); reduzca el valor de placa cuando empieza a hervir
(aproximadamente a 90 ⁰C). Ajuste la configuración de la placa calefactora para obtener una
cocción a fuego muy suave durante unos 30 minutos. Durante esta etapa de ebullición de la
muestra debe flotar libremente en el FibreBag. Esto se puede ayudar haciendo girar suavemente
el carrusel con la herramienta de manipulación o girando suavemente el vaso de precipitados.
Después de exactamente 30 minutos desde el punto de ebullición quitar el vaso de precipitado
de la placa de cocción. Luego, tomar el carrusel del vaso de precipitados con la herramienta de
manipulación para drenar el ácido de la FibreBag.

Lavado del ácido:

Desechar el ácido y los solubles dentro del vaso de precipitados. Enjuague los carruseles varias
veces con agua caliente.

5.3. Lavado - Fase II

Mida la solución de hidróxido de potasio 360 ml (KOH) c = 0,23 mol / L en el vaso de precipitados.
Adjuntar herramienta para la manipulación del carrusel y bájela suavemente en el vaso de la
solución. Mezclar mediante la rotación del carrusel durante aproximadamente 1 minuto para
que el FibreBag se llena completamente con la solución. Una vez más, poner el vaso de
extracción en una placa precalentada. Llevar a ebullición completa (se tarda unos 3-5 minutos);
reduzca el valor de placa cuando empieza a hervir. Ajuste la configuración en la placa calefactora
para obtener una cocción a fuego muy suave durante unos 30 minutos. Durante esta etapa de
ebullición la muestra debe flotar libremente en el FibreBag. Esto se puede ayudar haciendo girar
suavemente el carrusel con la herramienta de manipulación o girar suavemente el vaso de
precipitados. Después de exactamente 30 minutos desde el punto de ebullición quitar el vaso
de precipitado de la placa de cocción. Sacar el carrusel del vaso usando la herramienta de
manipulación para drenar la solución de los FibreBags.
Lavado de los álcalis:

Deseche el álcali y soluble en el vaso de precipitados. Enjuague los carruseles varias veces con
agua caliente (verifique con papel indicador de pH). Secar los FibreBags limpiándolos con una
toalla de papel o girando el carrusel en un vaso de precipitados vacío.

5.4. Secado de las FibreBags y preparación de los crisoles

Los FibreBags junto con los espaciadores de vidrio se retiran del carrusel. Entonces los
separadores se retiran de los FiberBags enjuagando cuidadosamente con agua. El FibreBag
drenado se pone en un crisol que tiene que ser pre-incinerado a 600 ⁰C y pesado (valor m₆ para
el protocolo de balance). A continuación, se seca en la cámara de secado a 105 ⁰C durante un
mínimo de 4 horas o durante la noche y después poner en el desecador para que se enfríe a
temperatura ambiente. El FibreBag y el crisol después de la digestión y el secado es el valor m₃
para el protocolo.

5.5. Incineración de muestras

Los FibreBags se incineran a 600 ⁰C durante al menos 4 horas o durante la noche. Los vapores
resultantes no son peligrosos. Después de la incineración, el crisol se deja enfriar en la cámara
de secado a 105 ⁰C durante 30 minutos y después en el desecador para que se enfríe a
temperatura ambiente. A continuación, se pesa y el valor obtenido es m₄ para el protocolo de
pesaje.

6. Cálculo:
La fibra bruta es la parte no soluble que permanece después de la digestión con ácidos y álcalis
menos el contenido de cenizas y se calcula de forma automática mediante el uso del cálculo
Excel Macro fibra cruda o tradicionalmente por las fórmulas mostradas a continuación:

Cálculos fibra cruda

Fórmula para el cálculo:

Fibra bruta % = ((m₃ – m₁) – (m₄ – m₅)) x 100

m₂

Valor en blanco = (m₇ – m₆)

Denominaciones:

m₁ = FibreBag [g]
m₂ = peso de la muestra inicial [g] (ev correcta con contenido seco)
m₃ = incineración crisol y FibreBag seca después de la digestión [g]
m₄ = incineración crisol y ceniza [g]
m₅ = valor en blanco del vacío FibreBag [g]
m₆ = incineración crisol [g]
m₇ = incineración crisol y la ceniza de la FibreBag vacío [g]

Observación
El desarrollo del análisis por FibreBag ha demostrado que es de vital importancia que ciertos
parámetros sean estrictamente observados. Por lo tanto, se recomienda observar estrictamente
los tiempos dados para la refrigeración, calefacción y cocción.
Esto también va para:
- Cantidad de muestra.
- Concentración de ácidos y álcalis.
- Tiempos y temperaturas de secado y proceso de incineración.
- De-engorde con ningún otro disolvente de éter de petróleo.

7. Motivos de fallas

7.1. Resultados demasiado bajos

Motivo de falla Reaccion

Tiempo de enfriamiento Tiempos de enfriamiento insuficiente dará
lugar a errores en los pesos (pérdida de peso).
Se recomienda una estricta observacion de
los procedimientos de lavado
Rotura de FibreBags La muestra se pierde de los FibreBags debido
a fugas o bolsas rotas. Chequear los FibreBags
antes de usarlos para el análisis

7.2. Resultados demasiado altos

Motivo de falla Reaccion

Error en el secado El desecador no puede ser llenado con una
cantidad suficiente de desecante o está
mojado. Influencias de humedad de la
muestra. Cambie el desecador o regenérelo
Desecacion incompleta Comprobar el desecador y el tiempo de
secado

7.3. Resultado variable

Motivo de falla Reaccion

Muestra no homogenea Compruebe la toma de muestras y
preparación. Usted debe ser capaz de
detectar muestras de no homogéneas
visualmente
Mal lavado Garantizar que en cada lavado, todas las
bolsas están completamente llenas y
respectivamente vacías de todas las
sustancias solubles
Secado deficiente las muestras tienen que ser siempre secadas
durante 4 horas como minimo o durante la
noche. Las diferencias en los tiempos de
secado dan diferentes resultados de pesaje
Condiciones o instrumentos de análisis Deben evitarse las condiciones cambiantes
variados del análisis como por ejemplo, características
de aditivos, diversos aparatos, temperatura,
etc. Todos los cambios tienen que ser
revisados a fondo