Análisis y preparación metalográfico

Práctica I: Preparación y análisis metalográfico

Metallographic Preparation And Analysis

Autor 1: Jovanna Duque Cuesta
Autor 2: Miguel Noriega Tamayo
Autor 3: Jesús Borrero
Autor 4: Daniel Ojeda Ossa

Universidad del Atlántico, Barranquilla, Colombia

jovannaduque@gmail.com

Resumen— ​ S​ e llevó a la práctica preparaciones metalográficas y investigación, comprende un buen número de

microscopía óptica a los siguientes materiales: Acero A36, fundición
gris, latón en dos presentaciones, aluminio y cobre, con el fin de
estudiar los defectos más comunes en las preparaciones
metalográficas. Los resultaron que se obtuvieron fueron analizados en
base a las normas ​ASTM E407, ASTM E3, con fin de caracterizar
los materiales de estudio y expedir un concepto en función a lo
hallado.
Palabras clave ​— Proceso de pulido, diagrama de fases,
preparación metalográfica, ataque químico.
Abstract—​ ​Metallographic preparations and optical microscopy
were carried out on the following materials: Steel A36, gray cast
iron, brass in two presentations, aluminum and copper, in order to
study the most common defects in metallographic preparations. The
results that were obtained were analyzed based on the ASTM E407,
ASTM E3 standards, in order to characterize the study materials and
issue a concept based on what was found.
operaciones como lo son el desbaste, pulido y ataque,
que se realizan antes de poder llevar la muestra al
microscopio óptico. Una mala preparación metalográfica
puede inducir en una mala interpretación de los
resultados o incluso alterar la estructura original del
material del estudio. Es por eso la importancia de buenas
prácticas de preparación para obtener amplia
información de la muestra, desde la microestructura
hasta procesos posteriores de manufactura.
La investigación de nuevos procedimientos o la
aplicación de los ya existentes en aleaciones diferentes,
ha dado como resultado la metalografía a color. Se trata
de una técnica que, tras el ataque, crea un film
superficial que provoca un efecto de color de reflexión.

Key Word— ​ ​Polishing process, phase diagram, metallographic En el presente artículo muestra la preparación
preparation, chemical attack. metalográfica y microscópica óptica realizada a los
siguientes materiales:
I. INTRODUCCIÓN METODOLOGÍA
La metalografía estudia microscópicamente los metales Para la práctica de laboratorio se implementaron los
y los relaciona con las propiedades mecánicas que estos siguientes materiales:
exhiben debido a tamaño de grano, fases presentes o
distribución de estas mismas. La metalografía ● Microscopio óptico.
comprende una ciencia y un arte debido a que se ha ● Reactivos: Nital, Cloruro ferrico, persulfato de
desarrollado a través de la historia y amonio y solución de Keller.
● Lijas 600, 1000, 1500.
cuenta con registros de numerables técnicas de ● Aluminio, cobre, Acero A36, Fundición gris y
preparación y ataques que han mostrado buenos latón.
resultados en distintos tipos de materiales. ● Alúmina de 1 y 0,3 micras.
La preparación metalográfica es ampliamente usada ● Disco de pulido y paño.
desde los procedimientos de análisis de falla hasta la
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CORTE
El corte consiste en el seccionamiento de una muestra
representativa de una pieza de material más grande,
existen muchos procesos de mecanizado pero es
importante el tipo de corte dependiendo el tipo de
material. Se puede usar desde corte por disco, abrasivo,
fractura del material con un martillo que solo aplica
materiales frágiles o incluso cizallado para materiales
blandos o de un espesor delgado. Cabe resaltar que
durante la práctica las muestras ya se encontraban
seccionadas.
DESBASTE
Se desbasta la superficie que se piensa pulir, la abrasión
produce deformación plástica a lo largo de una
dirección. Se debe hacer una superficie lisa en el papel
abrasivo para obtener una superficie lisa de la muestra y
eliminar deformaciones existentes de cualquier proceso
anterior.
Figura 1.​ Agua en el pulido para evitar calentamiento y romper el
papel lija.
A medida que se realiza el desbaste se va disminuyendo
cada vez más el tamaño de grano abrasivo hasta obtener
un acabado espejo de la muestra que se pretende llevar
al microscopio. Es conveniente usar agua como
lubricante como lo muestra la figura 1, en la experiencia
se empezó lija número 600, 800, 1000 y 1500 que
comprenden el desbaste grueso. El desbaste empezó con
lija 600, se utilizó para remover bastante material y
redondear bordes en los materiales de sección cuadrada,
luego se siguió con las demás lijas utilizando agua para
evitar el calentamiento y realizando rotaciones de 90
grados en la dirección de pulido hasta llegar a lija
número 1000.
PULIDO
El proceso de pulido consiste en conseguir una
superficie espejo de la pieza, usando partículas abrasivas
cada vez de menor tamaño, en la práctica se usó papel
lija adhesivo número 1500 en el disco de la pulidora a
200 RPM, se apoyó la pieza en la pulidora se agregó
agua constante para evitar calentamiento. Luego se
cambió el papel lija por un paño al que se agregó
alúmina en suspensión de 0,3 micras. El orden de pulido
se realizó del material más blando al más duro para
evitar que restos de un material anterior más duro rayara
al siguiente, el orden fue el siguiente: aluminio, cobre,
latón, acero, fundición gris.
Figura 2. ​Superficie espejo de la probeta de acero, se observan dos
planos, indica una mala preparación.
ATAQUE
Una imagen acertada de la verdadera microestructura
del material de estudio bajo microscopía óptica es
importante en la caracterización de la estructura,
composición y propiedades del material. El ataque es
básicamente un proceso de corrosión controlado
resultado de la acción electrolítica de superficies de
diferente potencial, es decir produce contraste entre los
límites de grano o fases presentes. Una buena
microestructura solo se puede revelar por medio de un
ataque apropiado y para esto existen gran número de
técnicas y estándares que son aplicables para
determinado material. En la práctica se tomó sugerencia
la norma ASTM E407 de acuerdo a los reactivos a
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disposición en el laboratorio. En la tabla 1 se anexan los deformación en la superficie del material, estas
reactivos usados y el tiempo de ataque al material. probablemente se evidencian como rayas en la
superficie de la probeta en la figura 5 d. muestra la rayas
profundas en la superficie del material antes de ser
Material Reactivo Tiempo
atacado. Otras motivo de las rayas puede ser el
[seg]
Cobre 30
demasiada fuerza en la pulidora o presencia de
Latón 10 partículas más duras de otros materiales.
(cuadrado) Cloruro férrico
Latón 90
(circular)
Acero A36 30
Fundición Nital 1
gris
Aluminio Solución de 780
Keller
Tabla 1​. Ataque químico

Figura 5.​ Microestructura de cobre: 10X (a), 20X (b), 40X (c),
rayas de pulido.

Para el ataque de el cobre y las demás aleaciones de

Figura 3.​ Ataque con nital a la probeta de acero. cobre como lo son el latón se utilizó el cloruro férrico
que se tenía a disposición en el laboratorio. Aunque en
las normas sugieren el uso de ataques compuestos donde
COBRE se incluye el cloruro férrico, estudios con diferentes
ataques a cobre y aleaciones de cobre mostraron un
mejor desempeño del cloruro férrico en el contraste
entre granos y límites de granos. En las figuras se puede
apreciar imágenes de la microestructura a 10X y 40X.

En la figura de 40X se puede apreciar la presencia de

granos equiaxiales, recristalizados y maclas, lo cual
indica que el material pudo haber sido sometido a un
tratamiento térmico en la zona de recristalización como
el recocido. También se nota la presencia de rayas en la
superficie atacada.
Figura 4.​ Probeta de cobre después de pulido lija 1000
LATÓN DE SECCIÓN CUADRADA

El cobre es relativamente suave por eso durante el La preparación metalográfica del latón fue igual a la del
pulido es importante un medio como los paños con cobre por ser una aleación de este mismo y además se
partículas en suspensión como la alúmina, que aseguren obtienen buenos resultados con el ataque utilizado. Una
el corte sin demasiada fricción para evitar demasiada de las propiedades es que al aumentar el contenido de
Análisis y preparación metalográfico
zinc aumenta la dureza de la aleación es por eso que se
aprecian menos rayas comparado con el cobre puro a
pesar de la inexperiencia en la preparación
metalográfica.
Figura 6.​ Microestructura de latón sección cuadrada: 5X (a), 10X (b),
20X(c), 40X (d).
En la siguientes figura 6 se muestran las imágenes
despues de ataque a diferentes aumentos, de la imagen
de 40X se puede apreciar una estructura de un latón de
dos fases: alfa y beta. La estructura que se observa es
una estructura Widmanstatten, esta estructura es posible
que se haya formado por enfriamiento al aire rápido
pero no lo suficiente para una estructura martensítica
que se genera por tratamiento de temple.
Figura 7.​ Diagrama de fases cobre-zinc, tomado
de:http://biblio3.url.edu.gt/Libros/2013/cmI/12-Cobre_aleaciones.pd
f.
En la figura 7 se muestra el diagrama de fases
cobre-zinc, se muestran las fases que se presentan al
aumentar el contenido en peso del zinc, el material se
torna de una tonalidad roja a uno más amarillenta,
también aumenta algunas propiedades físicas como la
resistencia a la tracción, dureza y límite elástico. La fase
alfa (parte clara de la figura) es FCC que la hace dúctil,
óptima para el conformado en frío, con el aumento de
zinc (36% al 48%) aparece la fase beta (parte oscura de
la figura) con una estructura BCC que disminuye su
ductilidad pero permite el conformado en caliente y el
aumento de las propiedades mecánicas descritas
anteriormente.
Para estimar el porcentaje de zinc presente en la muestra
se calcula aproximadamente la cantidad de fase beta
presente, mediante la aplicación ImageJ (figura 8) que
calcula el porcentaje de área de la fase (figura 9).
Análisis y preparación metalográfico

x − 39,0
%β = 45,5 − 39,0

Donde x es el valor del porcentaje de zinc en peso de la

aleación.

x = 0, 1922 · (45, 5 − 39, 0) + 39, 0

x = 40, 25

El valor estimado del contenido de zinc en la aleación es

aproximadamente 40.25, se encuentra dentro del rango
Figura 8.​ Aplicación libre ImageJ, distribución de fases. de 36 a 48% de zinc, se encuentra entre los latones
α+β.

LATÓN DE SECCIÓN CIRCULAR

La preparación metalográfica de este material fue la

misma usada para el latón de sección cuadrada incluso
el ataque, con la diferencia que se necesito más tiempo
de ataque para lograr ver mejor la microestructura. A
simple viste se ve un latón amarillo que es su color
característico.

Figura 9.​ Estimación del porcentaje de fase beta presente.

Con el porcentaje de fase beta presente es posible

estimar la cantidad de zinc de la aleación realizando
palanca inversa en la isoterma donde se presentan ambas
fases a 456 °C como se muestra en la figura 10.

Figura 11.​ Probeta de latón sección circular.

Figura 10.​ Zona del diagrama de fases Cu-Zn donde se hizo palanca
inversa, tomado
de:​http://biblio3.url.edu.gt/Libros/2013/cmI/12-Cobre_aleaciones.pd
f​.
Análisis y preparación metalográfico
Figura 12.​ Microestructura de cobre sección circular: 5X (a), 10X
(b). 20X (c), 40X (d).
La estructura que se aprecia es widmanstatten en la
figura 12 d como el anterior, en esta probeta predomina
más la fase alfa (parte clara) es un indicio de un menor
contenido de zinc. Para la estimación del contenido de
zinc se siguió con el procedimiento antes hecho, el
cálculo de porcentaje de fase beta presente en un área, se
utilizó el diagrama de fases de la figura con los cálculos
de palanca inversa sobre la misma isoterma. El
porcentaje de fase beta presente en el latón de sección
circular se muestra en la figura 13.
Figura 13.​ Porcentaje de fase beta presente en latón de sección
circular.
x − 39.0
%β = 45.5 − 39.0
x = 0.1374 * (45.5 − 39.0) + 39.0
x = 39.89
El porcentaje de zinc es muy similar al latón de sección
cuadrada, es posible que en cuanto a propiedades estos
dos sean similares.
ACERO ASTM A36
La muestra de acero A36 previamente desbastada, fue
preparada metalograficamente según la norma ASTM
E3 - 11, sin embargo el tiempo de pulido no fue
suficiente y la muestra al momento de ser atacada
presentaba rayas del último paso de pulido con alúmina
de 3​ µm y las rayas del paso anterior (perpendiculares a
las últimas) no fueron removidas en su totalidad, el
químico que se utilizó para atacar la muestra fue Nital al
5% , tomando como guía la norma ASTM E407 - 07 la
cual recomienda para aceros, el químico 74a conocido
comúnmente como Nital [1-5 mL HN O3 , 100 mL
etanol (95%) o metanol (95%)].
Figura 14.​ Lista alfabética de atacantes.
Figura 15.​ Nombre de reactivos más comunes.
El tiempo de exposición fue de 30 s; al momento de ver
la microestructura del material en el microscopio óptico,
ésta no se pudo identificar debido a rayas presentes y
zonas quemadas por el atacante; por lo que se decidió
pulir nuevamente la muestra con alúmina de ​3µm a 200
RPM dejando las mínimas rayas posibles e
unidireccionales.
Figura 16.​ Microestructura del acero A36: 5X (a), 10X (b), 20X (c),
40X (d).
Lo que se pudo observar en la micrografías obtenidas
mediante microscopía óptica (ver figura ​(16)), es una
matriz ferrítica; donde la fase de color blanca es ferrita
proeutectoide tipo alotriomórfica de límite de grano, y la
fase de color oscuro es perlita fina formada por ferrita
eutectoide y cementita ( F e3 C ), en este caso era
Análisis y preparación metalográfico

deseable un mayor aumento para una mejor Figura 17.​ Diagrama F e - F e3 C tomado
visualización de las capas alternadas de ferrita y de:.https://www.tf.uni-kiel.de/matwis/amat/iss/kap_6/illustr/s6_1_2.h
tml
cementita.
Como objetivo de estudio, es necesario estimar la
Para entender la procedencia de esta microestructura,
cantidad de carbono presente en el acero, por lo que se
hay que remitirse a la figura (17) que muestra un
optó el uso de una herramienta o programa de dominio
sistema F e - F e3 C ; una aleación de hierro - carbono,
público llamado ImageJ, en esta ocasión mediante el
es considerada un acero, cuando esta presenta menos del
programa se le dió un color azul (ver figura (18)) a la
2,14% de carbono en su composición, la reacción
fase perlítica y se calculó el porcentaje de ésta en
eutectoide (se trata de una reacción isoterma, en la que
comparación con la ferrítica (color blanco), donde el
una solución sólida, durante el enfriamiento, se
programa arrojó un porcentaje aproximado de 22,36%.
convierte en dos o más sólidos) se da sobre la línea A1 a
727 °C y 0,76% de carbono, todo acero con un
contenido de carbono menor a este será considerado
hipoeutectoide y la transformación de fases
característica de éste es la siguiente: después de la
austenización de la probeta, estando esta en la fase
gamma cuya estructura cristalina es cúbica de caras
centradas (FCC), desciende la temperatura hasta cruzar
la línea A3, y ferrita proeutectoide debe empezar a
formarse en las frontera de grano de la austenita. Como
la ferrita puede disolver muy poco carbono, en aquellas
áreas que cambien a ferrita, el carbono debe salir de la
solución antes de que los átomos se reajusten por sí
mismos a la estructura BCC. El carbono que sale de la
solución es disuelto en la austenita restante, así que, Figura 18.​ Fases acero A36, imagen de ImageJ.
conforme el enfriamiento avanza y la cantidad de ferrita
aumenta, la austenita restante se hace más rica en
carbono. El contenido en carbono se desplaza
gradualmente a lo largo de línea A3. Finalmente, se
alcanza la línea A1 conocida como línea de temperatura
crítica inferior en el lado hipoeutectoide y lo remanente
de gamma se transforma en perlita.

Figura 19.​ Porcentaje de perlita de acero A36.

Con este dato se puede aplicar la regla de la palanca

inversa en la transformación eutectoide para estimar el
porcentaje de carbón que estará representado por la
variable x como se ve a continuación:
Análisis y preparación metalográfico

Figura 20.​ Regla de la palanca inversa.

el porcentaje de carbono estimado se encuentra dentro

de los límites permitidos para el acero ASTM A36 (0,26
máx) (ver figura (21))

Figura 22.​ Micrografías de fundición gris: 5X (a), 10X (b), 20X (c),
40X (d).
La matriz de estas fundiciones puede ser muy variada;
ya sea perlítica, ferrítica, ferriticoperlítica, austenítica
(cuando son aleadas), etc. En la figura (23) se puede ver
claramente la matriz perlítica de la fundición gris,
Figura 21.​ Composición química del acero, tomado formada por capas alternativas de ferrita y cementita;
de:https://www.astm.org/DATABASE.CART/HISTORICAL/A36A36 también se puede ver en las zonas más claras de la
M-08-SP.htm
micrografía esteadita en forma de puntos negros, se trata
de un eutéctico ternario cuya presencia es muy frecuente
FUNDICIÓN GRIS.
en las fundiciones; la presencia del fósforo, en mayor o
Con respecto a la muestra a tratar, ésta era de naturaleza menor proporción, es la causante de este eutéctico
desconocida, sin embargo se pensó en un inicio que ternario formado por: ferrita, carburo de hierro y fosfuro
podría ser acero al carbono, por lo que se preparó de hierro.
metalograficamente y se atacó con persulfato de amonio
por 1 minuto, sin embargo este no fue el mejor atacante
puesto que quemó la muestra y se preparó nuevamente
la muestra mediante pulido con alúmina de 3​ µm durante
5 minutos y se volvió a atacar con Nital al 5% por 1
minuto; cuando se sometió la muestra microscopía
óptica se pudo notar claramente la presencia de grafito
en forma laminar (Tipo A según su morfología, y No.1
según su tamaño); por lo que se llegó a la conclusión de
estar frente a una fundición gris, las cuales se
caracterizan principalmente porque parte o todo el
carbón se encuentra en forma de grafito.
Figura 23.​ Micrografía de fundición gris: 40X atacada.
Para la estimación del porcentaje de carbono presente en
la fundición gris se hizo uso del programa ImageJ, esta
vez, la fase gris es grafito mientras que la fase de color
verde es perlita; el programa arroja un porcentaje
aproxiado de 57,24%.
Análisis y preparación metalográfico

metodología pero se realizó énfasis en el proceso de

microataque, debido a que este material tuvo un
característica distintiva: un amplio tiempo de ataque.

El procedimiento de microataque para ésta muestra se

llevó a cabo con el reactivo Keller ( 1 ml HF, 200 ml
agua), según la norma ASTM E407 - 07 (2015) - Tabla
1, con un tiempo de ataque de 13 minutos para la
posterior obtención de la microestructura (cabe destacar,
que normalmente los ataque se realizan con un solución
de HF al 4%).
Figura 24.​ Fases en la fundición gris, imagen de ImageJ.

Figura 25.​ Porcentaje de perlita en la fundición gris.

Mediante este porcentaje de fase perlítica, aplicamos la

regla de la palanca inversa en la transformación
eutectoide, en la figura 26, la X representa el porcentaje
de carbono.

Figura 27.​ Nombre común de reactivo, solucion Keller´s para

aluminio.

En la fotografías recibidas de la microestructura de ésta

muestra se observa la presencia de precipitados del
Figura 26.​ Regla de la palanca inversa fundición gris. compuesto F eAl3 (puntos negros, figura c) ,​ y de
acuerdo a la proporción de los compuestos se prueba
que la muestra se trata de una aleación de a aluminio
El porcentaje de carbono estimado necesario para aproximadamente al 98%.
satisfacer la cantidades dadas de cada fase se encuentra
dentro del rango permitido para las fundiciones grises,
cabe resaltar que la preparación metalográfica de esta
muestra fue muy pobre, y se puede ver rayas demasiado
notables como la de la figura 22 c, esto de cierta manera
también pudo afectar la lectura del programa ImageJ ya
que se toman ciertas rayas como grafito.

ALUMINIO.

Para la muestra de aluminio a tratar, se realizó

estrictamente el procedimiento descrito en la
Análisis y preparación metalográfico

generación de rayas que son los principales defectos

durante la preparación metalográfica.

BIBLIOGRAFÍA:

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Dentro de los errores experimentales evidenciados en SUS ALEACIONES.”
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causados por la imperfecta técnica de pulido, figura a. Vol. 9 Metallography and
Por otro lado, el microataque realizado no es capaz de Microstructures,” vol. 9, no.
delimitar perfectamente los límites de grano, lo cual se Metallography and Microstructures.
observa figura 28 c.
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CONCLUSIONES Microetching Metals and Alloys 1,” vol.
11, no. November, pp. 1–21, 1999.
1. Es importante la aplicación de buenas prácticas
[7] S. Bars, “Standard Test Method for
de preparación metalográfica para obtener buenas Macroetching Metals and Alloys 1,”
imágenes de la microestructura del material a estudiar ASTM Int.​, 2002.
para evidenciar fases, inclusiones, precipitados que se
presenten e indiquen el comportamiento mecánico que [8] Flickr. (2019). ​Cu 60, Zn 40 (wt%) brass,
puede exhibir el material. Widmanstätten microstructure.​ [online]
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las partes más importantes del proceso es la ials/3840436520/in/photostream/
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documentación, leer de distintas fuentes, de distintos
autores que ya han experimentado distintos [9] Anon, (2019). [online] Available at:
procedimientos de preparación y ataque y han https://ingemecanica.com/tutoriales/tabla_
documentado buenos resultados , como el caso de dureza.html [Accessed 31 Jan. 2019].
normas y estándares.
[10] ESTRUCTURAS METALOGRÁFICAS
3. La práctica de laboratorio no se desarrolló bajo las DE
ALEACIONES HIERRO-CARBONO:
mejores circunstancias, uno de los obstáculos fue la falta
ACEROS AL CARBONO Y
de una montura para las probetas a la hora del pulido,
FUNDICIONES.
por su geometría, eran difíciles de maniobras y Antonio J. Criado Portal.
propiciaban el redondeo de bordes en el pulido, y la
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