UNIVERSIDAD​ ​NACIONAL​ ​AUTÓNOMA​ ​DE​ ​MÉXICO

Facultad​ ​de​ ​Estudios​ ​Superiores​ ​Cuautitlán

CARRERA:
Química​ ​Industrial

Química​ ​Analítica​ ​III

Informe​ ​de​ ​Trabajo

Práctica​ ​6
Curva​ ​de​ ​adición​ ​patrón​ ​(con​ ​y​ ​sin​ ​efecto​ ​de​ ​dilución​ ​)

GRUPO:​ ​1551-AB

PROFESORES
Martha​ ​Angélica​ ​Villegas​ ​González
Pablo​ ​Hernández​ ​Matamoros

Equipo​ ​3:
Guerrero​ ​Nugent​ ​Axel​ ​Andrés
Juárez​ ​López​ ​Violeta
Laureano​ ​Abarca​ ​Alejandra
Márquez​ ​Prado​ ​Marcos​ ​Maurilio
Vázquez​ ​Mejía​ ​Víctor​ ​Jesús

Cuautitlán​ ​Izcalli,​ ​Estado​ ​de​ ​México​ ​a​ ​2​ ​de​ ​Octubre​ ​del​ ​2017.
 OBJETIVOS

● Obtener el espectro de absorción del complejo Fe(Ofen)​3 para seleccionar la longitud de

onda​ ​óptima​ ​de​ ​trabajo.
● Aplicar los conocimientos teóricos para analizar de manera correcta las curvas de
adición patrón con y sin dilución, con el fin de cuantificar adecuadamente Fe(II) en una
muestra​ ​comercial.

INTRODUCCIÓN

Este método se basa principalmente en la formación de un complejo colorido de hierro con

fenantrolina, que al ser colorido, además de seguir la ley Lambert-Beer, permite que se pueda
conocer la concentración de este complejo por medio de métodos espectroscópicos. La
o-fenantrolina solo forma complejos coloridos o que absorban una longitud de onda de 510 nm
con​ ​el​ ​hierro,​ ​por​ ​lo​ ​que​ ​no​ ​hay​ ​interferencia​ ​con​ ​el​ ​compuesto​ ​a​ ​analizar.

Además la reacción de formación del complejo de hierro con o-fenantrolina es cuantitativa, por
lo que al determinar la concentración del complejo se puede tener una mayor aproximación de
la concentración de hierro siempre y cuando el hierro se encuentre en un estado de oxidación
en​ ​el​ ​estado​ ​de​ ​oxidación​ ​adecuado.

La longitud de onda de trabajo corresponde, generalmente, a la longitud de onda en la cual la

absorbancia del analito (sustancia a analizar) es máxima, y recibe la denominación de Lambda
máximo (λmax). Para seleccionar el λmax., se hace un espectro de absorción o curva espectral,
y que consiste en una gráfica de la absorbancia de una solución de la sustancia absorbente de
concentración​ ​adecuada,​ ​medida​ ​a​ ​distintas​ ​longitudes​ ​de​ ​onda​ ​y​ ​en​ ​ella​ ​se​ ​determina​ ​el​ ​λmax.

También se utilizará una curva de calibración para la determinación del complejo, siendo uno
de los métodos más utilizados para determinar la concentración de una muestra problema.
Esta curva de calibración es una gráfica que relaciona la concentración de al menos cinco
soluciones de estándar de concentraciones conocidas, con la absorbancia de cada uno de ellos
a​ ​la​ ​longitud​ ​de​ ​onda​ ​máxima​ ​(λ​ ​max).
Luego se mide la absorbancia de la solución problema y se interpola su valor en la gráfica o se
reemplaza​ ​en​ ​la​ ​ecuación:
A=mc​ ​+​ ​n

para obtener el valor de concentración del analito. La concentración de la solución problema

debe estar comprendida en el rango de concentración que comprende la curva de calibración.
Si la concentración de la solución problema es menor que la concentración del estándar más
diluido, debe usarse el método de adición estándar, que consiste en adicionar un volumen
determinado de un estándar concentrado a la solución problema, antes de realizar la lectura y
que permite que esta lectura esté dentro de las obtenidas para la curva de calibración. En el
caso contrario, si la concentración del analito es mayor que la concentración del estándar más
concentrado​ ​la​ ​solución​ ​problema​ ​deberá​ ​ser​ ​diluida.

Procedimiento​ ​experimental

Cálculo​ ​de​ ​la​ ​concentración​ ​de​ ​solución​ ​estándar​ ​de​ ​[Fe]​ ​hecha.

( 0.024 g (N H 4 )2 F e(SO4 )2 *6H 2 O

0.01L )*( 1mol(N H 4 )2 F e(SO4 )2 *6H 2 O
392.19g (N H 4 )2 F e(SO4 )2 *6H 2 O ) = 0.00612026M (N H ) F e(SO ) 4 2 4 2 * 6H 2 O

posteriormente​ ​se​ ​realizó​ ​un​ ​dilución:

(0.00612026M (N H 4 )2 F e(SO4 )2 *6H 2 O)*1mL

100mL
= 6.12026X10−5 M (N H 4 )2 F e(SO4 )2 * 6H 2 O
​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​Concentración​ ​correspondiente​ ​a​ ​Hierro​ ​estándar..

Resultados
1.-Obtención​ ​del​ ​espectro​ ​de​ ​absorción.
Tabla​ ​1.0​ ​Espectro​ ​de​ ​absorción​ ​del​ ​complejo​ ​hierro​ ​(II)-O-fenantrolina.
𝝀(nm) Absorbancia 𝝀(nm) Absorbancia

400 0.092 510 0.329

410 0.124 520 0.308

420 0.162 530 0.241

 430 0.189 540 0.152

440 0.212 550 0.082

450 0.236 560 0.037

460 0.259 570 0.01

470 0.281 580 -0.02

480 0.299 590 -0.014

490 0.306 600 -0.018

500 0.316

Gráfico​ ​1.0​ ​Espectro​ ​de​ ​absorción​ ​del​ ​compuesto​ ​Fe(II)-O-fenantrolina.

2.-Medición​ ​de​ ​la​ ​absorbancia​ ​para​ ​cada​ ​sistema​ ​de​ ​las​ ​curvas​.
Tabla​ 2
​ .​ R
​ esultados​ ​obtenidos​ ​para​ ​la​ ​curva​ ​de​ ​adición​ ​patrón​ ​sin​ ​dilución.
Siste V​ ​sol. [Fe](pp [Fe](M) A Ecuación​ ​de​ ​la [Fe]​prob mg​ ​de​ ​Fe​ ​x
ma
stock m) recta tableta
(mL) A=f(Fe)

1 0 0.0000 0 0.070 ppm ppm

2 1 0.3418 6.1203X10​-6 0.130 y=0.1899x+0.0662 1.74

 3 2 0.6836 1.2241X10​-5 0.191 37.24

4 3 1.0254 1.8361X10​-5 0.259 mol/L mol/L

5 4 1.3672 2.4481X10​-5 0.330 y​ ​=​ ​10604x​ ​+​ ​0.0662 3.12x10​-5

Gráfico 2.0 Curva de adición patrón sin dilución A=f([Fe] (ppm)) para
Fe(II)-O-fenantrolina.

Gráfico​ ​2.1​ ​Curva​ ​de​ ​adición​ ​patrón​ ​sin​ ​dilución​ ​A=f([Fe]​ ​(M))​ ​para
Fe(II)-O-Fenantrolina.
Tabla​ ​3​ ​Resultados​ ​obtenidos​ ​para​ ​la​ ​curva​ ​de​ ​adición​ ​patrón​ ​con​ ​dilución.
Siste V​ ​sol. [Fe](p [Fe](M) A A​ ​corregida ecuación​ ​de​ ​la [Fe]​prob mg​ ​de​ ​Fe​ ​x
ma
stock pm) recta tableta
(mL) Ac​ orr​=f(Fe)

1 0 0.0000 0 0.138 0.138 ppm ppm

2 1 0.6836 1.22E-05 0.215 0.258 y=0.165x+0.1389 2.10

3 2 1.3672 2.45E-05 0.256 0.3584 44.23

4 3 2.0508 3.67E-05 0.296 0.4736 mol/L mol/L

5 4 2.7344 4.90E-05 0.33 0.594 y=9212x+0.1389 3.77x10​-5

Gráfico​ ​3.0​ ​Curva​ ​de​ ​adición​ ​patrón​ ​con​ ​dilución​ ​ ​para​ ​Fe(II)-O-fenantrolina.
Gráfico​ ​3.1​ ​Curva​ ​de​ ​adición​ ​patrón​ ​con​ ​dilución​ ​ ​para​ ​Fe(II)-O-fenantrolina.

Análisis​ ​de​ ​resultados.

A través de la sesión experimental se determinaron los miligramos de hierro (II)
contenidos en una tableta de medicamento de sulfato de hierro. Mediante la reacción
del hierro (II) procedente del medicamento con el ligante o-fenantrolina se produjo el
complejo hierro-o-fenantrolina el cual debido a sus características en color pudo usarse
la técnica instrumental de espectrofotometría molecular y curvas de adición patrón con
y​ ​sin​ ​efecto​ ​de​ ​dilución​ ​como​ ​método​ ​de​ ​cuantificación.
Primeramente se prepararon los sistemas de las curvas de adición patrón con y sin
dilución. Mientras que en los sistemas de la curva de adición patrón sin dilución se
incrementó los mililitros de Fe(II) stock en cada uno de los cinco sistemas preparados y
se mantuvieron constantes los volúmenes de Fe(II)problema; hidroxilamina (agente
reductor de posibles trazas de hierro (III) en los sistema ); acetato de sodio(para la
generación de un buffer ácido acético -acetato)y o-fenantrolina (ligante ) y
posteriormente todos los sistemas se aforaron a diez mililitros. En los cinco sistemas
para la curva de adición patrón con dilución, la diferencia con la primera curva era que
no​ ​se​ ​aforaron​ ​los​ ​sistemas,​ ​sino​ ​que​ ​se​ ​mantenían​ ​en​ ​volúmenes​ ​totales​ ​diferentes.
Posteriormente se realizó el espectro de absorción del complejo Fe(Ofen)​3 , midiendo
la absorbancia de el sistema más concentrado de la curva de adición sin dilución, a
diferentes longitudes de onda que variaron desde los 600 nm a los 400 nm en
intervalos de 10 nm. Los resultados se muestran en la gráfica 1.0 , en la cual se puede
apreciar que la longitud de onda óptima, es decir la que presenta mayor absorción es a
510​ ​nm.
En seguida se procedieron a medir las absorbancias de los sistemas correspondientes
a dicha longitud de onda establecida, para obtener las absorbancias que fueron
graficadas en la curva de adición patrón sin dilución. Se calculó la concentración del
hierro (II) estándar en cada uno de los cinco sistema para graficarlos con las
absorbancias​ ​obtenidas​ ​,​ ​por​ ​ejemplo​ ​para​ ​el​ ​sistema​ ​dos:

M soln est F e V soln est F e =M [F e] std sist.2 V sist2

−5
6.12x10 M x 1ml = M [F e]std sist.2 x 10ml
−5
6.12x10 M x 1ml
M [F e]std sist.2 = 10ml
−6
M [F e]std sist.2 = 6.12x10 M F e(II) std

A lo que se graficaron las absorbancias de dichos sistemas en función de las

concentraciones de hierro(II) estándar de cada sistema (Gráfica 2.1). Se realizó una
regresión lineal de los datos por el método de los mínimos cuadrados y se obtuvo la
siguiente​ ​ecuación.
y​ ​=​ ​10604x​ ​+​ ​0.0662
pendiente=m=10604​ ​L​ ​mol-1 ​
ordenada​ ​el​ ​origen​ ​=​ ​b=0.0662​ ​ ​(sin​ ​unidades)
La​ ​cual​ ​representa​ ​teóricamente:
std std prob prob
A=K[ V C
af oro ]+K[ V C
af oro ]
V V
Al​ ​igualar​ ​la​ ​ecuación​ ​a​ ​la​ ​de​ ​una​ ​línea​ ​recta​ ​se​ ​obtiene​ ​que:
prob prob
b​=​K[ V C
af oro ]
V
prob prob
b=m[ V C
af oro ]
V
prob b V
af oro
C = prob
mV
Al​ ​sustituir​ ​es​ ​la​ ​última​ ​ecuación​ ​los​ ​valores​ ​:
prob (0.0662)(0.01L)
C = L
(10604 mol )(0.002L)
prob −5
C = 3.1215x10 M F e(II)
Se​ ​obtuvo​ ​la​ ​concentración​ ​del​ ​sistema​ ​problema,​ ​por​ ​lo​ ​que​ ​al​ ​tomar​ ​en​ ​cuenta​ ​la
dilución​ ​de​ ​la​ ​cual​ ​proviene,​ ​se​ ​puede​ ​determinar​ ​la​ ​cantidad​ ​de​ ​hierro​ ​puesta​ ​desde​ ​el
principio.
−5
100ml x 3.1215 x10 M
M F e inical = 2 ml
−3
M F e inical = 1.56 x 10 M Fe
 −3
​ ​ ​ 50 ml x 1.561ml
x 10 mmol F e (II) 55.84 mg F e
soln F e (II)
x 1 mmol F e(II) = 4.35mg de F e (II)

Se​ ​sabe​ ​que​ ​se​ ​pesaron​ ​0.049​ ​g​ ​de​ ​medicamento​ ​y​ ​que​ ​una​ ​tableta​ ​pesa​ ​en​ ​promedio
0.4188g

0.41188g medicamneto 4.35 mg de F e(II)

masa de f e(II) por tableta = 1 tableta
x 0.049 g medicamento
= 37.18 mg de F e(II) por tableta
Valor​ ​arrojado​ ​según​ ​el​ ​método​ ​de​ ​curva​ ​de​ ​adición​ ​patrón​ ​sin​ ​dilución.

Como segunda parte de el experimento se realizó una curva de adición patrón con
dilución, por lo que se procedió a medir las absorbancias de los sistemas realizados a
la longitud de onda establecidos 510nm, para obtener la absorbancia que
posteriormente​ ​se​ ​corregirá​ ​debido​ ​al​ ​efecto​ ​de​ ​dilución.
Se calculó la concentración del hierro (II) estándar en cada uno de los cinco sistemas
para graficarlos contra la absorbancia corregida, por ejemplo para el sistema dos la
concentración​ ​de​ ​hierro​ ​estándar​ ​es​ ​:
M soln est F e V soln est F e = M [F e] std sist.2 V constante
−5
6.12x10 M x 1ml = M [F e]std sist.2 x 5ml
−5
6.12x10 M x 1ml
M [F e]std sist.2 = 5ml
−5
M [F e]std sist.2 = 1.22x10 M F e(II) std

Así mismo se tuvieron que corregir las absorbancias haciendo uso de la siguiente
fórmula:
cte Agregado
A corr = A * ( V +V
cte )
V
por​ ​ejemplo​ ​para​ ​el​ ​sistema​ ​dos:
A corr = 0.215 * ( 5 ml5ml
+1 ml
)
A corr = 0.258

A lo que se graficaron las concentraciones de hierro(II) estándar de cada sistema

contra la absorbancia corregida(Gráfica 3.1). Se realizó una regresión lineal de los
datos​ ​por​ ​el​ ​método​ ​de​ ​los​ ​mínimos​ ​cuadrados​ ​ ​y​ ​se​ ​obtuvo​ ​la​ ​siguiente​ ​ecuación.
y=9212x+0.1389
pendiente=m=9212​ ​L​ ​mol-1 ​
ordenada​ ​al​ ​origen​ ​=​ ​b=0.1389​ ​ ​(sin​ ​unidades)

la​ ​cual​ ​representa​ ​teóricamente:

 std std prob prob
V C V C
A​corr​=K[ cte ]+K[ cte ]
V V
al​ ​igualar​ ​la​ ​ecuación​ ​a​ ​la​ ​de​ ​una​ ​línea​ ​recta​ ​se​ ​obtiene​ ​que:
prob prob
V C
b​=​K[ cte ]
V
prob prob
V C
b=m[ cte ]
V
prob b V
cte
C = prob
mV
al​ ​sustituir​ ​en​ ​la​ ​última​ ​ecuación​ ​los​ ​valores​ ​:
prob (0.1389)(0.005L)
C = L
(9212 mol )(0.002L)
prob −5
C = 3.77x10 M F e(II)
Se​ ​obtuvo​ ​la​ ​concentración​ ​del​ ​sistema​ ​problema,​ ​por​ ​lo​ ​que​ ​al​ ​tomar​ ​en​ ​cuenta​ ​la
dilución​ ​de​ ​la​ ​cual​ ​proviene,​ ​se​ ​puede​ ​determinar​ ​la​ ​cantidad​ ​de​ ​hierro​ ​puesta​ ​desde​ ​el
principio.
−5
100ml x 3.77 x10 M
M F e inical = 2 ml
−3
M F e inical = 1.885 x 10 M Fe

−3
50 ml x 1.8851ml
x 10 mmol F e (II) 55.84 mg F e
soln F e (II)
x 1 mmol F e(II) = 5.263mg de F e (II)
Se​ ​sabe​ ​que​ ​se​ ​pesaron​ ​0.049​ ​g​ ​de​ ​medicamento​ ​y​ ​que​ ​una​ ​tableta​ ​pesa​ ​en​ ​promedio
0.4188g

0.41188g medicamneto 5.263 mg de F e(II)

masa de f e(II) por tableta = 1 tableta
x 0.049 g medicamento = 44.233mg de F e(II) por tableta
Valor​ ​arrojado​ ​según​ ​el​ ​método​ ​de​ ​curva​ ​de​ ​adición​ ​patrón​ ​con​ ​dilución.

Al haber calculado la cantidad de hierro (II) contenido en el medicamento de sulfato de

hierro , por el método de adición patrón con dilución y sin dilución se puede observar
que ambos resultados que arrojaron están relativamente alejados de lo que reporta el
marbete, siendo el más cercano el realizado por el método de adición patrón con
dilución​ ​por​ ​una​ ​diferencia​ ​de​ ​16.04​ ​mg​ ​por​ ​debajo​ ​de​ ​lo​ ​reportado​ ​por​ ​el​ ​marbete.

Conclusiones
Se cuantificó cantidad de Fe(II) en un medicamento de sulfato de hierro (II)Utilizando
como método de cuantificación curvas de adición patrón con y sin dilución, y usando
espectrofotometría​ ​molecular​ ​como​ ​técnica​ ​instrumental.
Primeramente se determinó la longitud de onda óptima para las soluciones de hierro
-o-fenantrolina,​ ​siendo​ ​510nm​ ​la​ ​longitud​ ​de​ ​onda​ ​óptima.
Se obtuvieron resultados distintos para cada curva de adición patrón siendo el método
sin dilución 37.18 mg de Fe(II) por tableta y en el método con dilución 44.23 mg de
Fe(II) por tableta.Teniando ambas una desviación consideraba recpecto al marbete ,
pero​ ​obteniendo​ ​mejores​ ​resultados​ ​a​ ​través​ ​del​ ​método​ ​de​ ​adición​ ​patrón​ ​con​ ​dilución.

Referencias​ ​Bibliográficas.

HARRIS,D,C.(2013).​”Análisis​ ​Químico​ ​Cuantitativo”.​Tercera​ ​Edición.Barcelona:Editorial

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​Reverté.

SKOOG,​ ​Douglas​ ​A​ ​y​ ​West,Donal​ ​M(2014).”​Fundamentos​ ​de​ ​Química​ ​Analítica”​.

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​Novena​ ​edición.México:CENGAGE​ ​learning.