TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC

DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUÍMICA

23-10-2017 PRACTICA 4
CRISTALIZACIÓN

GRUPO: 3701

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INTRODUCCIÓN
La cristalización es una operación unitaria que consiste en la formación de una
sustancia cristalina, a partir de soluciones o de masas fundidas.
Esta operación es de gran importancia en la industria debido a la gran cantidad de
productos que se venden en el mercado en la forma de cristales. Su extenso uso se
debe a que los cristales formados a partir de una solución impura son relativamente
puros, al mismo tiempo que proporcionan un método practico para obtener
sustancias químicas en una forma atrayente al consumidor y en un estado
apropiado para manipularlas, empaquetarlas y almacenarlas. Esta práctica se
realizó con el fin de obtener cristales por medio de saturación.

MARCO TEORICO
La cristalización es una operación de transferencia de materia en la que se produce
la formación de un sólido (cristal o precipitado) a partir de una fase homogénea
(soluto en disolución o en un fundido).Destaca sobre otros procesos de separación
por su potencial para combinar purificación y producción de partículas en un solo
proceso. Comparado con otras operaciones de separación la cristalización en
disolución presenta varias
VENTAJAS:
 El factor de separación es elevado (producto casi sin impurezas).
 En bastantes ocasiones se puede recuperar un producto con una pureza
mayor del 99% en una única etapa de cristalización, separación y lavado.
 Controlando las condiciones del proceso se obtiene un producto sólido
constituido por partículas discretas de tamaño y forma adecuados para ser
directamente empaquetado y vendido (el mercado actual reclama productos
con propiedades específicas).
 Precisa menos energía para la separación que la destilación u otros métodos
empleados habitualmente y puede realizarse a temperaturas relativamente
bajas.
Sus principales DESVENTAJAS son:
 En general, ni se puede purificar más de un componente ni recuperar todo el
soluto en una única etapa. Es necesario equipo adicional para retirar el soluto
restante de las aguas madres.
 La operación implica el manejo de sólidos, con los inconvenientes
tecnológicos que esto conlleva. En la práctica supone una secuencia de
procesado de sólidos, que incluye equipos de cristalización junto con otros
de separación sólido-líquido y de secado (ver esquema general).

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METODOS DE CRISTALIZACION
La cristaliza de un soluto partiendo de una solución puede efectuarse por tres
diferentes métodos:
a) Cristalización por expulsión del disolvente. Por este método la eliminación
del solvente puro es logrado generalmente por una evaporación cambiando
de esta manera la composición de la solución hasta que llegue a ser
sobresaturada y la cristalización tome lugar utilizándose generalmente para
concentrar soluciones diluida.
b) Cristalización por enfriamiento de las soluciones saturadas. Este método
involucra un cambio de temperatura para producir condiciones de baja
solubilidad y consecuente saturación y cristalización.
c) Métodos especiales. La cristalización puede efectuarse haciendo un cambio
en la naturaleza del sistema, por ejemplo, sales inorgánicas pueden
introducirse a cristalización a partir de soluciones acuosas por la adición de
alcohol. Otros procesos industriales involucran la cristalización por la adición
de un material soluble el cual posee un ion en común con el soluto original.

MECANISMO DE LA CRISTALIZACIÓN
Cualquier operación de cristalización debe reunir los siguiente tres pasos
básicos:
1. Sobresaturación de la solución
2. Formación de núcleos cristalinos
3. Crecimiento del cristal

SOBRESATURACIÓN
Una solución la cual está en equilibrio con la fase solida se dice que está en
saturación con respecto del sólido, sin embargo, es relativamente fácil preparar una
solución que contenga mássólidos disueltos que el representado por la condición
de saturación, en este caso se dice que la solución esta sobresaturada.
El estado de sobresaturación es un rasgo característico de todas las operaciones
de cristalización.
La sobresaturación de un sistema puede ser logrado por enfriamiento, la adición de
un agente precipitante o un agente diluyente o como resultado de la reacción
química entre dos fases homogéneas, siendo la práctica más común para lograr
una sobresaturación someter una solución diluida a una evaporación.

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TIPOS DE CRISTALES
Un cristal es un sólido compuesto por átomos, iones o moléculas dispuestos en un
arreglo tridimensional ordenado o periódico, o retícula espacial. La distancia entre
los átomos y los ángulos entre las caras de los cristales es característica de cada
material.

1. Cúbico
2. Tetragonal
3. Ortorrómbico
Sistemas cristalográficos
4. Hexagonal
5. Monoclínico
6. Triclínico
7. Trigonal

PUREZA DE LOS CRISTALES

Los cristales formados de la mayoría de las soluciones alcanzan purezas de hasta
99.8% bajo condiciones de velocidad de crecimiento moderadas. Las impurezas
generalmente son debidas al atrapamiento del líquido en el cristal en pequeñas
bolsas u oclusiones y ya una vez formado el cristal en la adhesión de la solución en
la superficie, lo que hace necesario su lavado.
La separación alcanzada en una cristalización puede ser caracterizada mediante la
distribución del soluto y las impurezas entre las fases:

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Solubilidad
Las relaciones de equilibrio para los sistemas de cristalización se presentan en forma de
curvas de solubilidad. En estas curvas la solubilidad se expresa comúnmente en por
ciento de peso de soluto a peso de solvente. Las curvas de solubilidad representan la
solubilidad de soluciones saturadas a diferentes temperaturas.
La saturación es el resultado del equilibrio entre la fase sólida y la fase líquida, y
consecuencia de la igualación de sus potenciales químicos
Los datos experimentales de equilibrio sirven de base para la evaluación de las diversas
opciones que existen para llevar a cabo un proceso de cristalización ya que permite entre
otras cosas:

 Determinar si el sólido que se cristaliza sólo contiene el soluto de interés

 Seleccionar el solvente
 Establecer el rango de temperatura y presión de operación
 Conocer la concentración del líquido de salida del cristalizado r
 Determinar la recuperación máxima posible de la operación
El conocimiento del comportamiento de la solubilidad de una sustancia es básico en
la selección del modo para realizar su cristalización:

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 a) Región Meta estable,
donde el soluto en
exceso a la
concentración de
equilibrio se deposita
en cristales ya
existentes
(sembrados o
formados por
nucleación) pero no
forma cristales nuevos
o núcleos
b) Región intermedia,
donde el soluto en
exceso a la
concentración de
equilibrio se deposita
en cristales existentes
y forma nuevos
núcleos.
c) Región lábil, donde la
formación de cristales
nuevos o núcleos
ocurre en forma
espontánea a partir de
una solución que no
contiene cristales o
semillas.

A diferencia de la solubilidad de equilibrio, los límites de estas tres zonas se

controlan no sólo por el equilibrio sino también por los parámetros del proceso como
el grado de agitación. El conocimiento de la región de sobresaturación permite
determinar regiones de operación.

OBJETIVOS

 Observar la formación y el crecimiento de cristales por saturación de una

disolución.
 Condiciones necesarias para la formación de cristales.

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 MATERIAL Y EQUIPO
 Vasos dpp de 250ml
 Matraz Erlenmeyer
 Papel filtro
 Tripee
 Triangulo de acero
 Acido benzoico
 Ácido cítrico
 Naftaleno
 Tolueno
 Etanol
 Agua destilada
 Parrilla eléctrica
 Agitador de vidrio
 Espátula

Solubilidad
METODOLOGIA

Posteriormente introducir el Observar que compuesto se

Introducir 100ml de
compuesto Acido benzoico diluye en los disolventes y
disolvente: tolueno,
en tolueno etanol y agua así esos son los que vamos a
etanol y agua un vaso
mismo repetir este paso en ocupar.
por cada disolvente
Ácido cítrico y Naftaleno

En este caso nosotros

Posteriormente dejar
enfriar la solución y dejar
reposar por varios días para
que se lleve a cabo el
proceso de cristalización
ocuparemos el ácido
Poner a calentar los
disolventes, introducir los Ac benzoico con agua
compuestos hasta que se
Ácido cítrico con etanol
sature la solución.
Y naftaleno con tolueno

Filtrar los cristales y

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pesar
RESULTADOS
Solubilidad

compuesto tolueno etanol agua

Ácido cítrico No se disuelve si se disuelve Si se disuelve
Acido benzoico No se disuelve si se disuelve Si se disuelve
Naftaleno Si se disuelve no se disuelve No se disuelve

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CONCLUSIONES
La cristalización es un proceso confiable para poder purificar un compuesto ya que
basándonos en los resultados obtenidos nuestro proceso se dio sin mayores
complicaciones además de que el proceso fue confiable , el rendimiento es variable de
acuerdo a la habilidad del experimentador, este se puede ver afectado tanto por errores
sistemáticas como aleatorios, situaciones que podemos controlar como lo es la formación
de cristales en el cuello del embudo u otros que son más complicados como la
recuperación total de lo que nos queda en el papel filtro después del filtrado al vacío, nos
percatamos que una forma confiable de saber si nuestra purificación tuvo éxito es medir el
punto de fusión ya que este aumentará en relación al del compuesto inicial por el proceso
de purificación.
CUESTIONARIO
1. En el proceso de recristalización se efectúan dos filtraciones ¿En que se
diferencian? ¿Qué tipo de impurezas se eliminan en cada una de ellas?
La primera filtración se hace con la sustancia caliente, con el fin de que
nuestramuestra esta completamente disuelta en ella, para pasarla por el papel
filtro y quitar parte delas impurezas que no son solubles en nuestro disolvente.Y la
segunda es por medio del vacío donde la sustancia se ponía en un matraz
Kitasatodonde lo dejamos filtrar y por medio del vacío se puede separar los
cristales de las aguasmadre, con el fin de secar lo mejor posible nuestra muestra y
poder pesarla para calcular elrendimiento de la misma.

2. ¿Por qué es conveniente lavar el sólido cristalizado con disolvente puro después
de la segunda filtración? ¿con que disolvente se lava? ¿es necesario que este
disolvente para lavar se encuentre en ebullición?
Es conveniente lavar el sólido cristalizado para poder eliminar las impurezas.
El disolvente arrastra el cristal al matraz y deja las impurezas en el papel filtro.
Es importante que este se caliente para un mejor funcionamiento del sistema.

3. Cuando se filtra un sólido con succión, ¿Por qué se debe interrumpir siempre la
succión antes de cerrar la trompa de agua?
Debido al cambio de presión, puesto que al encontrarse en succión con una
presión al vacío, es decir, menor de 0, y pasar a presión positiva, mayor de 0 esto
provoca que entre aire y como norma general arrastra contaminantes a la muestra
solida al contrarrestar la diferencia de presiones. Por esto es mejor interrumpir la
succión y aislar la muestra.

BIBLIOGRAFIA
Morrison, R.T. y Boyd, R.N., Química Orgánica, 5ª. Edición, México, Ed. Addison Wesley
Longman de México, S.A. de C.V., 1998.

Wade, L.G. Jr., Química Orgánica, 2ª. Edición, México, Ed. Prentice Hall

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Hispanoamericana, S.A. de C.V., 1993.

McMurry, J., Química Orgánica, 5ª. Edición, México, Ed. International Thomson Editores,
S.A. de C.V., 2001.
Operaciones unitarias en ingeniería química / McCabe, Warren L.; Smith, Julian
C.; Harriott, Peter.. -- 4ta ed. -- Madrid : McGraw-Hill, 1991.viii, 1112 p.il.
http://www.uv.es/fqlabo/QUIMICOS/GRADO/LQI/FICHAS_PRODUCTOS/Fichas_simplific
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