FACULTAD

“DE INGENIERIA DE MINAS GEOLOGIA Y METALURGIA”

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA DE MINAS

CURSO : QUÍMICA ANALÍTICA

PRACTICA : Nº 04

TEMA : SEPARACION E IDENTIFICACION DE

CATIONES DEL SUB GRUPO II-B O SUB
GRUPO DEL ARSENICO

DOCENTE : YUPANQUI TORRES, Edson Gilmar

ALUMNO :

Huaraz, 18 de Mayo del 2011

HUARAZ - ANCASH – PERU

 INTRODUCCION

En esta práctica de laboratorio de identificación de

cationes del grupo II B o subgrupo del arsénico, la

identificación de una sustancia implica su

transformación, con la ayuda de otra sustancia

conocida, es muy importante determinar e identificar

estos cationes porque está íntimamente ligado en nuestra

carrera profesional, se debe conocer perfectamente los

colores de precipitación para identificar los cationes del

grupo que se va obtener siguiendo los pasos de la guía.

 OBJETIVOS

 Separar e identificar a los cationes del sub grupo II B (As +5 , As +3 ,

Sb +5 , Sb +3 , Sn +4 y Sn +2 ).
 Conocer las reacciones características de éstos cationes.

FUNDAMENTO TORICO

Este sub grupo está constituido por los siguientes aniones complejos:
(AsS 4 ) -3 , (SbS 4 ) -3 , (SnS 3 ) -2 .

Para este experimento consiste en los siguientes pasos:

 Preparación de los sulfuros por acidificación de la solución.

 Separación de los sulfuros de Sb y Sn por solubilidad en HCl cc.

 Disolución del As 2 S 5 e identificación del arsénico.

 Identificación del estaño.
 Identificación del antimonio.

La identificación del grupo II B, además de los tiosales indicadas, puede

contener pequeñas cantidades de mercurio que es un ion complejo, junto a
una cantidad grande de (NH 4 ) 2 SX y acidulando débilmente con HCl, la
solución de tiosalidos re precipitan los sulfuros correspondientes a los
cationes que funcionaran con su máxima valencia. El HCl agregado
aumentara la concentración de los iones H 3 O + , estos se combinan con los
iones sulfuros y reducen su concentración a un punto donde los complejos
de sulfuros, son convertidos en sulfuros, los cuales precipitan.
 DETALLES EXPRIMENTALES
MATERIALES

 2 vasos de 150ml
 2 matraces de 150ml
 4 tubos de ensayo
 1 varilla
 Papel de filtro
 Embudo
 Gradilla
 Cocina eléctrica

REACTIVOS

 HClcc
 NH4OH 3N
 HNO3cc
 KI al 0.5N
 CH3COOH
 K2CrO4
 H2SO4
 K4[Fe(CN)6]
 Na2S
 Na2HPO4
 HCl 6M

PROCEDIMIENTO

1. Precipitación de los sulfuros por acidificación de la solución.

 A la solución que nos dio el ingeniero se le ha agregado agua

hasta 50ml.
 Luego la solución que contiene los iones del grupo II B, se le
agrega gota a gota HCl 6M (para neutralizar el exceso de
(NH4)2SX y la precipitación de los sulfuros), para lo cual se le
 adiciono el papel de tornasol hasta que se esté de color rojo; y
el precipitado que se formo es de color verde negruzco.

 Agregar agua destilada con igual volumen de la solución en

este experimento se le agrego 50ml.
 Luego se le calienta suavemente y tener en cuenta que no
llegue a hervir.
 Se filtra instantáneamente y se obtiene un precipitado verde
petróleo, y a la solución se le desecha, al precipitado se lava 2
veces con agua destilada para la identificación respectiva.

Las reacciones químicas iónicas de las precipitaciones son:

2AsS 4 -3 + 6H 3 O + ----- 3H 2 S + 6H 2 O + As 2 S 5 (pp Amari llo vivo)

2SbS 4 -3 + 6H 3 O + ----- 3H 2 S + 6H 2 O + Sb 2 S 5 (pp. anaranjado)

SnS 3 -2 + 3H 3 O + ----- H 2 S + 2H 2 O + SnS 2 (p p. Amari llo sucio)

Si el mercurio está presente se puede efectuar la siguiente reacción:

HgS 2 -2 + 2H 3 O + ----- H 2 S + 2H 2 O + HgS (pp negro)

2. Separación del arsénico del antimonio y estaño.

 A los precipitados obtenidos en la filtración que son (As 2 S 5,

Sb 2 S 5, SnS 2) , son transferidos a un vaso de precipitación en
un medio acuoso, que ha sido lavado 2 veces.
 Luego se le adiciona 6 HCI cc + 3 H 2 O dest. Gota a gota se le
agita bien, luego se calienta suavemente (par no volatilizar
el acido) y se filtra inmediatamente y el precipitado que se
forma es As 2 S 5, y el liquido del filtrado contendrá SbCl 3 y
SnCl 4 que se va guardar para su posterior reconoci miento.

 Se lava por dos veces el precipitado con una solución 6M de

HCl (tener en cuenta que no se debe lavar con agua sola ya
que puede formar un precipitado blanco que es SbOCl) y el
 agua de lavado se desecha, para su respectiva
identificación.

Las reacciones químicas que se producen en esta separación son:

Sb 2 S 5 + 6HCl ----- 2SbCl 3 + 2S + 3H 2 S

SnS 2 + 4HCl ----- SnCl 4 + S + 2H 2 S

3. Reconocimiento del Arsenico:

 Si bien HgS, no debe mezclarse con el As 2 S 5 en este punto,

se puede mezclar con mucha frecuencia se mezclan, por lo
que debe separarse. El HgS es de color negro y el As 2 S 5 es
de color amarillo y el principio de esta separación se basa
en que el HgS no es soluble en solución de NH 4 OH, por lo
tanto la separación el precipitado Sb +3 y Sn +4 se le agrega
unas 10 gotas de NH 4 OH concentrado y se filtra, el
precipitado contiene, y a la solución obtenida se le filtra.
 A la solución que contiene As se vuelve a precipitar; y se
observa que la solución es fuertemente alcalina se le agrega
gotas de HNO 3 en exceso hasta que la solución sea acida
para lo cual se comprueba con el papel de tornasol, y se ve
que se forma un precipitado color amarillo lo cual nos
indica que se encuentra arsénico como As 2 S 5 se filtra se
descarta la solución se lava el precipi tado y el sólido As 2 S 5,
queda listo para su identificación.
 Para las reacciones identificación se toma en tres porciones
de la sustancia en suspensión acuosa.
 A la primera porción que contiene la suspensión acuosa, se
calienta suavemente durante 3 minutos con agua y
(NH 4 ) 2 CO 3 en polvo hasta la disolución del precipitado, se
adiciona HCl diluido entonces precipita el As como As 2 S 5
de color amarillo.
Las reacciones químicas que se producen son:

As 2 S 5 + (NH 4 ) 2 CO 3 --------- 3CO 2 + (NH 4 ) 3 AsS 3 + (NH 4 ) 3 AsO 3 S

(NH 4 ) 3 AsO 3 S + 6HCl --------- 3H 2 S + As 2 S 5 + 6NH 4 Cl

 A la segunda porción a la solución de suspensión se le disuelve

empleando HNO 3 concentrado o con la mezcla de HCl
concentrado y un poco de KClO 3 solido, se elimina por
evaporación el acido y luego se le agrega NH 4 OH y se agita
bien, en la cual se observa que se forma un precipitado blanco
cristalino, que no indica la presencia del As.

Las reacciones químicas que se producen son:

3As 2 S 5 + 20ClO 3 - + 24H 2 O--------- 6AsO 4 -3 + 15SO 4 -2 + 20Cl - + 48H +

AsS 4 -3 + Mg +2 + NH 4 + --------- Mg(NH 4 )AsO 4 pp blanco cristalino

Preparación de la mezcla magnesiana: Se disuelve 55gr. De

MgCl 2. 2H 2 O y 135gr. de NH 4 Cl en agua, se le agregan 350ml de
solución concentrada de NH 4 OH y se diluye aun litro con agua
destilada, es importante para este paso.

 A la tercera proporción se le agrega 5 gotas de HNO 3

concentrado, se lleva a calentamiento con agitación continua,
luego se le agrega NH 4 OH gota a gota hasta que la solución sea
alcalina para lo cual se comprueba con papel de tornasol.
 Luego se filtra para separar el azufre “S”, se desecha el
precipitado y se trabaja con la solución, esta nuevamente se
adiciona con HNO 3 concentrado hasta haber añadido unas 5
gotas en exceso, luego se le agrega una solución molibdeno de
amonio en exceso, sobre la solución hirviente y se observa que
se forma un precipitado color amarillo, lo cual no indica que
hay presencia de As.
 El precipitado es soluble en amoniaco y en álcalis caustico; en
soluciones diluidas en arsénico y la precipitación es lenta.

La reacción químicas iónicas son:

AsO 4 -3 + 12 MoO 4 -2 + 3NH 4 + + 24H + ----- (NH 4 ) 3 (AsMo 12 O 40 ) +

12H 2 O

H 2 AsO 4 - + 3NH 4 + +12 MoO 4 -2 + 22H 3 O-- (NH 4 ) 3 AsO 4 .12 MoO 3 + 34H 2 O.

Pp cristalico

Preparación del reactivo molibdanato de amonio: se disuelven 45g de

molibdanato de amonio en una mezcla de 40ml de solución concentrada de
NH 4 OH y 60ml de H 2 O, se agregan 120g de NH 4 NO 3 y se diluye a 1litro con
agua destilada

4. Reconocimiento del estaño:

La solución que se guardo en el paso 2; se divide en dos partes iguales

uno para la identificación del estaño y otro para la identificación del
antimonio.

 A la solución separada para de identificación del estaño se le

hierve para eliminar o expulsar H 2 S, pero sin llegar a sequedad.
 Agregar una pequeña cantidad de hierro y 0,5 ml de agua
destilada, se calienta la solución sin llegar a ebullición aprox.
Unos 5 minutos .luego se filtra y al precipitado que sale se le
desecha y se trabaja con la solución clara.
 La solución se espera que se enfrié y se le adiciona HgCl 2 y se
formo un precipitado de color blanco.

Las reacciones que se producen son:

SnCl 6 -2 + Fe ------- Fe +2 + Sn +2 +6Cl - pp negro

Sn +2 + 2HgCl 2 + 4Cl - ------- SnCl 6 -2 + Hg 2 Cl 2 pp blanco

En exceso de Sn +2 :

Sn +2 + HgCl 2 + 4Cl - ------- 2Hg pp negro.

 El color precipitado final de la prueba par el estaño depende de las
cantidades relativas de Sn +2 y HgCl 2 u exceso grande de Sn +2
produce un precipitado negro, un exceso de HgCl 2 produce un
precipitado blanco y con diferentes cantidades relativas de los dos
reaccionantes son posibles todo los tonos grises.

5. Reconocimiento del antimonio

En esta parte se aplica el principio de que el estaño (IV) formara con
el ion oxalato un ion complejo en extremo estable, dejando un
cantidad suficiente de iones antimonio de manera que al agregar el
sulfuro (S -2 ), se rebasa la constante del producto de solubilidad del
sulfuro de antimonio
 A la mitad de la solución que contiene Sb +3 y Sn +4 , se hierve
uno cuanto minutos para la eliminación del H 2 S ; luego se le
agrega 0.5 g de acido oxálico solido y 3ml de agua destilada,
se mezcla bien hasta disolver el acido oxálico.
 Luego hacer pasar una corriente eléctrica gaseosa de
H 2 S(Na 2 S), calentar suavemente por 2 minutos, si se forma un
precipitado anaranjado, la presencia de antimonio queda
confirmada.

La reacción de oxalato con los iones del Sb +3 y Sn +4 forman

complejos que difieren en estabilidad; el complejo del estaño es
mucho más estable que el complejo del antimonio.

La reacción química es:

SnCl 6 -2 + 3C 2 O 4 -2 -------- (Sn (C 2 O 4 ) 3 ) -2 + 6Cl -

SbCl 6 -3 + C 2 O 4 -2 + 3H 2 O -------- SbO (C 2 O 4 ) - + 6Cl - + 2H 3 O +

El Sb(C2O4)-1 o ion complejo de oxalato del antimonio se disocia para producir

SbO+ en concentración suficiente, que produce la precipitación de este
compuesto.
𝑆𝑏𝑂(𝐶2 𝑂4 )− ⟶ 𝑆𝑏𝑂+ + 𝐶2 𝑂4−2

El ion sulfuro del H2S, reacciona con los iones antimonilos para producir SbS3
 2𝑆𝑏𝑂+ + 3𝑆 −2 4𝐻3 𝑂+ ⟶ 6𝐻2 𝑂 + 𝑆𝑏2 𝑆3 𝑝𝑝 𝑎𝑛𝑎𝑟𝑎𝑛𝑗𝑎𝑑𝑜
6. Una prueba alternativa para el antimonio.
 Se conoce como “la prueba de la moneda”, para esto, la solución que
contiene Sb+3, se hierve para eliminar el H2S, se agrega 0.5 o 1ml de
agua y se agita bien, con un gotero se pone una gota de esta solución
sobre un moneda de plata limpia, en seguida con una pieza adecuada Sn
metálico se hace contacto simultaneo con la solución y con la moneda
de plata, si de inmediato se forma en la moneda un deposito
marcadamente negro, la presencia de antimonio se da por confirmada.

La reacción es de desplazamiento o sustitución, el estaño metálico desplaza al

antimonio de la solución, formando un par electrolítico con la plata de al
moneda.

La reacción química es.

3𝑆𝑛 + 2𝑆𝑏𝐶𝑙6−3 + 6𝐶𝑙 − ⟶ 3𝑆𝑁𝐶𝑙6−2 2𝑆𝑏 𝑝𝑝 𝑛𝑒𝑔𝑟𝑜

RESULTADOS

 Se obtiene un precipitado verde petróleo, y a la solución se le

desecha, al precipitado se lava 2 veces con agua destilada
para la identificación respectiva.
 En la separación del arsénico del antimonio y estaño luego de filtrado
contenía SbCl3 y SnCl4 que se va guardar para su posterior
reconocimiento y el precipitado que se forma es de color blanco que es
SbOCl
 Luego se filtra para separar el azufre “S”, se desecha el precipitado y se
trabaja con la solución, está nuevamente se adiciona con HNO3
concentrado hasta haber añadido unas 5 gotas en exceso, luego se le
agrega una solución molibdeno de amonio en exceso, sobre la solución
hirviente y se observa que se forma un precipitado color amarillo, lo
cual no indica que hay presencia de As.
 En el reconocimiento del plomo, luego de filtrar y al precipitado
que sale se le desecha y se trabaja con la solución clara se
 espera que se enfrié y se le adiciona HgCl 2 y se formo un
precipitado de color blanco.
 En el reconocimiento del antimonio, al agregaele el H 2 S. y al
instante se formo un precipitado de color anaranjado, lo cual
nos confirma la presencia del antimonio.

CONCLUSIONES.

Luego de realizar la marcha analítica se llego a las siguientes conclusiones.

 Se logro logró la identificación de los cationes de los subgrupos II b o

grupo del arsénico.
 Durante la marcha analítica se obtuvo los diferentes colores de
precipitados, de acuerdo a esos colores se identifican los cationes.
 Se logró la familiarización con los reactivos que se utilizan en la
identificación de los cationes.

RECOMENDACIONES.

 Seguir los pasos de la marcha analítica que nos proporciono el docente

del curso.
 Utilizar los reactivos con mucho cuidado y tener siempre puesto el
guardapolvo.

 Consultar al docente que reactivo se puede utilizar en reemplazo del que

originalmente estaba propuesto.
 Planificar cada grupo antes de ejecutar la práctica.
 BIB LIOGRAFIA.

 Arthur I. Voge1-Química Analítica Cualitativa Editorial KAPELUSZ

 Pecsok, R (1992) experimentos de Química Analítica, Editorial Limusa-

Wiley, México.

 http://www.wikipedia.com//
ANEXO.
 CUESTIONARIO

1. Establezca las reacciones químicas de separación e identificación

de los cationes del sub grupo II B, así como las observaciones
realizadas en cada paso.

Precipitación de los sulfuros por acidificación de la solución.

 A la solución que nos dio el ingeniero se le ha agregado agua

hasta 50ml.Se filtra instantáneamente y se obtiene un
precipitado verde petróleo, y a la solución se le desecha, al
precipitado se lava 2 veces con agua destilada para la
identificación respectiva

Las reacciones químicas iónicas de las precipitaciones son:

2AsS 4 -3 + 6H 3 O + ----- 3H 2 S + 6H 2 O + As 2 S 5 (pp Amari llo vivo)

2SbS 4 -3 + 6H 3 O + ----- 3H 2 S + 6H 2 O + Sb 2 S 5 (pp. anaranjado)

SnS 3 -2 + 3H 3 O + ----- H 2 S + 2H 2 O + SnS 2 (p p. Amari llo sucio)

Si el mercurio esta presente se puede efectuar la siguiente reacción:

HgS 2 -2 + 2H 3 O + ----- H 2 S + 2H 2 O + HgS (pp negro)

Separación del arsénico del antimonio y estaño.

 A los precipitados obtenidos en la filtración que son (As 2 S 5,

Sb 2 S 5, SnS 2) , son transferidos a un vaso de precipitación en un
medio acuoso, que ha sido lavado 2 veces.
 Luego se le adiciona 6 HCI cc + 3 H 2 O dest. Gota a gota se le
agita bien, luego se calienta suavemente (par no volatilizar el
acido) y se filtra inmediatamente y el precipitado que se forma
es As 2 S 5, y el liquido del filtrado contendrá SbCl 3 y SnCl 4 que
se va guardar para su posterior reconocimiento.
 Se lava por dos veces el precipitado con una solución 6M de
HCl (tener en cuenta que no se debe lavar con agua sola ya que
puede formar un precipitado blanco que es SbOCl ) y el agua
de lavado se desecha, para su respectiva identificación.
Las reacciones químicas que se producen en esta separación son:

Sb 2 S 5 + 6HCl ----- 2SbCl 3 + 2S + 3H 2 S

SnS 2 + 4HCl ----- SnCl 4 + S + 2H 2 S

Reconocimiento del arsenico:

 A la solución que contiene As se vuelve a precipitar; y se

observa que la solución es fuertemente alcalina se le agrega
gotas de HNO 3 en exceso hasta que la solución sea acida
para lo cual se comprueba con el papel de tornasol, y se ve
que se forma un precipitado color amarillo lo cual nos
indica que se encuentra arsénico como As 2 S 5 se filtra se
descarta la solución se lava el precipit ado y el solido As 2 S 5,
queda listo para su identificación.
 Para la respectiva identificación se toma en tres porciones
de la sustancia en suspensión acuosa.
 A la primera porción que contiene la suspensión acuosa, se
calienta suavemente durante 3 minutos co n agua y
(NH 4 ) 2 CO 3 en polvo hasta la disolución del precipitado, se
adiciona HCl diluido entonces precipita el As como As 2 S 5
de color amarillo.

Las reacciones químicas que se producen son:

As 2 S 5 + (NH 4 ) 2 CO 3 --------- 3CO 2 + (NH 4 ) 3 AsS 3 + (NH 4 ) 3 AsO 3 S

(NH 4 ) 3 AsO 3 S + 6HCl --------- 3H 2 S + As 2 S 5 + 6NH 4 Cl

 A la segunda porción a la solución de suspensión se le disuelve

empleando HNO 3 concentrado o con la mezcla de HCl
concentrado y un poco de KClO 3 solido, se elimina por
evaporación el acido y luego se le agreg a NH 4 OH y se agita
bien, en la cual se observa que se forma un precipitado blanco
cristalino, que no indica la presencia del As.

Las reacciones químicas que se producen son:

3As 2 S 5 + 20ClO 3 - + 24H 2 O--------- 6AsO 4 -3 + 15SO 4 -2 + 20Cl - + 48H +

AsS 4 -3 + Mg +2 + NH 4 + --------- Mg(NH 4 )AsO 4 pp blanco cristalino

 A la tercera proporción se le agrega 5 gotas de HNO 3

concentrado, se lleva a calentamiento con agitación continua,
luego se le agrega NH 4 OH gota a gota hasta que la solución sea
alcalina para lo cual se comprueba con papel de tornasol.
 Luego se filtra para separar el azufre “S”, se desecha el
precipitado y se trabaja con la solución, está nuevamente se
adiciona con HNO 3 concentrado hasta haber añadido unas 5
gotas en exceso, luego se le agrega una solución molibdeno de
amonio en exceso, sobre la solución hirviente y se observa que
se forma un precipitado color amarillo, lo cual no indica que
hay presencia de As.

La reacción químicas iónicas son:

AsO 4 -3 + 12 MoO 4 -2 + 3NH 4 + + 24H + ----- (NH 4 ) 3 (AsMo 12 O 40 ) +

12H 2 O

H 2 AsO 4 - + 3NH 4 + +12 MoO 4 -2 + 22H 3 O-- (NH 4 ) 3 AsO 4 .12 MoO 3 +
34H 2 O.

Pp cristalico

Reconocimiento del estaño:

 A la solución separada para de identificación del estaño se le

hierve para eliminar o expulsar H 2 S, pero sin llegar a sequedad.
 Agregar una pequeña cantidad de hierro y 0,5 ml de agua
destilada, se calienta la solución sin llegar a ebullición aprox.
Unos 5 minutos .luego se filtra y al precipitado que sale se le
desecha y se trabaja con la solución clara se espera que se
enfrié y se le adiciona HgCl 2 y se formo un precipitado de
color blanco.

Las reacciones que se producen son:

SnCl 6 -2 + Fe ------- Fe +2 + Sn +2 +6Cl - pp negro

Sn +2 + 2HgCl 2 + 4Cl - ------- SnCl 6 -2 + Hg 2 Cl 2 pp blanco

 En exceso de Sn +2 :

l 2 + 4Cl - ------- 2Hg pp negro.

Reconocimiento del antimonio

 A la mitad de la solución que contiene Sb +3 y Sn +4 , se hierve

uno cuanto minutos para la eliminación del H 2 S ; luego se le
agrega 0.5 g de acido oxálico solido y 3ml de agua destilada, se
mezcla bien hasta disolver el acido oxálico.
 Al instante se le agrego el H 2 S. y al instante se formo un
precipitado de color anaranjado, lo cual nos confirma la
presencia del antimonio.

La reacción química es:

SnCl 6 -2 + 3C 2 O 4 -2 -------- (Sn (C 2 O 4 ) 3 ) -2 + 6Cl -

SbCl 6 -3 + C 2 O 4 -2 + 3H 2 O -------- SbO (C 2 O 4 ) - + 6Cl - + 2H 3 O +

2. Que otras reacciones de identificación puede sugerir para cada

catión.

Los iones de los elementos anteriores tiene en común como agente

precipitante la TIOACETAMIDA en medio ÁCIDO

METODOLOGÍA:

A) Poner 1 mL. De la solución problema, alcalinizar, añadir 1 gota de

anaranjado de metilo y suficiente NH4OH 6M Y 1M para obtener un
color anaranjado (Ph- 4), agregar 3 gotas de tioacetamida y calentar
en baño de agua durante 5-8 minutos agitando ocasionalmente.
Centrifugar, descartar el centrifugado y conservar el residuo para B.

B) El residuo de A puede contener HgS, As2S3, Sb2S3. Tratar el

sólido con 1 mL. De HCI 6M, agitar y calentar durante 3 -4 minutos y
centrifugar. El residuo puede contener sulfuro arsenioso amarillo y
azufre. El centrifugado puede contener SbCl6 -3 y Sn Cl4-2, pasarlo a
otro tubo y probarlo de acuerdo con la sección D. La mezcla HgS-As2
S3- S se lava con 1 mL. De H2O, se descarta el lavado y e l residuo se
mezcla con 10 gotas de NH4OH 6M, 5 gotas de H2O2 al 3% y se
calienta en baño de agua durante 4-5 minutos, agitando. Añadir 1 mL.
De H2O, agitar y centrifugar. El centrifugado puede contener AsO4 -3
conservar el centrifugado para C.
 C) Al centrifugado de B que puede contener AsO4 -3, se le añaden 6
gotas de mezcla magnesiana, esperar 10 minutos, un precipitado
blanco y cristalino (NH4MgAsO4) indica arsénico. La confirmación
se puede hacer por medio de la siguiente prueba.

ARSENO-MOLIBDATO DE AMONIO.

Poner 3 gotas de solución de As+3 en un tubo, añadir 3 gotas de

HNO3 concentrado y calentar 2-3 minutos. Vaciar esta solución sobre
otra preparada, disolviendo un cristal de molibdato de amonio y
varios NH4NO3 diluido. Calentar la mezcla en baño de ag ua durante
unos minutos hasta que aparezca el precipitado amarillo.

D) El centrifugado de B que puede contener los clorocomplejos

solubles de Sn y Sb, se hierve cuidadosamente durante 4 minutos para
hidrolizar restos de CH3SNH2 y eliminar H2S. La solución se diluye
a un volumen total de unos 2 mL, se reparte en 2 tubos y se investiga
como sigue:

TUBO 1: Añadir limaduras de fierro, 2 gotas de HCl concentrado y

calentar. El Fe reduce Sn IV a Sn II y Sb V a Sb III, este último
precipita en forma de partículas de color negro, centrifugar, decantar
y al centrifugado se le añaden 1 -3 gotas de 41 HgCl2 y se observa si
el Hg+2 se reduce como el grupo 1 de cationes y precipita de blanco a
gris. Confirmando la presencia de Sn+2 (Prueba directa).

TUBO 2: Si no se encontró estaño, diluir la solución a 3 mL. Con

H2O, añadir 4-5 gotas de CH3CSNH2 y calentar en baño de agua. Un
precipitado anaranjado (Sb2S3) indica antimonio. Si se encontró
estaño, hacer la siguiente prueba: Añadir a la solución 10 gotas de
(NH4)2C2O4 y 4 gotas de CH3CSNH2 y calentar en baño de agua. El
oxalato forma complejo con Sn IV y solamente el Sb2S3 precipita el
anaranjado.

3. Realizar un esquema de la marcha de analítica del subgrupo II B o del grupo del

arsénico.