Instituto Politécnico Nacional

Escuela Superior de Ingeniería

Química e Industrias Extractivas

Laboratorio de procesos de separación por etapas

Práctica No.4
“Rectificación por lotes de una mezcla binaria”
Objetivos

Desarrollar los conocimientos para comprender el fenómeno de la separación de

líquidos volátiles, por medio de la destilación de una mezcla binaria en una columna
adiabática de rectificación por lotes, combinando y comparando los resultados
experimentales con los teóricos calculados a partir de la ecuación de Raleigh y
poder predecir los tiempos de operación, las masas y concentraciones
obtenidas.

Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: etanol-agua, como

solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal.

Observar una conducta adecuada durante la realización de la práctica exhibiendo

una disciplina profesional. Realizar una investigación en las referencias disponibles
sobre las diferentes aplicaciones del proceso de destilación
Introducción
El objetivo del diseño de las columnas de destilación consiste no sólo en conseguir
un producto con la calidad requerida a un costo mínimo, sino que también se debe
proporcionar un producto con un grado de pureza constante, aunque se
produzca alguna variación en la composición de la mezcla de partida
(alimentación), hecho bastante frecuente en las industrias. Los equipos de
destilación están formados esencialmente por una o varias etapas donde se
efectúan simultáneamente estas dos operaciones de vaporización y
condensación parciales, existiendo tres métodos de llevarse a cabo: destilación
diferencial, destilación súbita y rectificación; en esta ocasión, se analizará la
destilación continua con rectificación.
Rectificación por lotes

La rectificación por lotes es una operación que no ocurre en estado estable,

debido a que la composición de la materia prima cargada varía con el tiempo. Las
primeras trazas obtenidas son ricas en el compuesto más volátil, pero a medida que
procede la vaporización el contenido de este compuesto va disminuyendo. Por lo
que se ve reflejado en el aumento de la temperatura de todo el sistema
de destilación, debido a que en el recipiente se concentran los componentes menos
volátiles.
En las destilaciones intermitentes, llamadas también batch, por lotes o diferencial,
se carga al equipo una determinada cantidad de la mezcla de interés para que,
durante la operación, uno o más compuestos se vayan separando de la mezcla
original.

El equipo más sencillo para una rectificación por lotes consiste en un tanque con
sistema de calentamiento, un condensador y uno o más tanques de
almacenamiento para el producto. El material se carga al tanque y su contenido se
hace hervir. Los vapores son condensados y almacenados en un tanque
colector. La velocidad de evaporación algunas veces se controla para evitar la
sobrecarga del condensador, pero prácticamente no se requiere de ningún otro tipo
de control.
La destilación en una columna que solo posee zona de enriquecimiento es un caso
especial de separación en donde la columna solo posee la sección correspondiente
a la rectificación. Por lo tanto, la alimentación no se realiza en un sector cercano a
la mitad de la columna, sino que se hace por el fondo en forma de vapor. El vapor
puede ser inyectado directamente cuando procede de otra columna, de otra manera
se utiliza un rehervidor para generarlo.
El destilado que se produce por la cima de la torre de destilación, generalmente, es
muy rico en el componente más volátil y el residuo contiene una pequeña fracción
del componente más ligero. Esta configuración de columna aparece por la
necesidad de obtener los productos de cabeza de la torre con una alta
concentración del compuesto más volátil a un precio reducido.

Cuando la relación de reflujo es un parámetro establecido, el cambio en la

composición del rehervidor hará que la composición del destilado varíe en el tiempo.
La rectificación utilizando reflujo constante funciona de forma análoga a la
destilación simple; no obstante, usar el reflujo hace que la disminución en la
composición del destilado sea más lenta. La representación de este caso sobre el
diagrama de McCabe-Thiele fue descrito por Smoker y Rose, se presenta en la
figura La carga inicial del equipo se caracteriza por tener una composición de y para
dos etapas teóricas la composición del destilado será, la línea de operación vendrá
dada por: Después de un tiempo la composición en el rehervidor caerá a y,
manteniendo constante el reflujo, la composición de cabeza disminuirá hasta
alcanzar un valor de.
Rectificación con reflujo variable:

Utilizando una relación de reflujo variable se puede evitar que la composición de la

cima de la columna disminuya con el tiempo, pero a un costo energético extra
debido a que se incrementan los requerimientos de calor y el tiempo de operación
de la torre. Realizando un paralelo con el ejemplo cualitativo de rectificación con
reflujo constante, se ve en la figura que para el mismo número de etapas la
composición de cima se mantiene constante si el reflujo se incrementa. Para el
tiempo cero la línea de operación es: Y para el tiempo posterior, cuando el reflujo
pasa de ser R a se tiene: Se pueden utilizar el tanteo y error experimental o el
método McCabe-Thiele para estimar la variación del reflujo que permita mantener
la concentración de cima constante, esto se amplía en el procedimiento en la
sección de iniciación de la operación.
Una operación en discontinuo es benéfica sí: La cantidad de materia prima a destilar
es demasiado pequeña como para realizar una operación en continuo. Las
principales limitaciones se dan en los equipos que requieran una capacidad mínima
de operación como las bombas, intercambiadores de calor, tuberías e
instrumentación. Los requerimientos de operación de la planta oscilan en gran
medida debido a las características de la alimentación y el volumen a manejar. Los
equipos para destilación por lotes ofrecen mayor flexibilidad operacional que los
equipos que trabajan en continuo. Se desea utilizar el equipo de destilación para
aplicar a diversas recuperaciones de productos. El producto principal posee
pequeñas cantidades de impurezas.
Secuencia de cálculos
Constantes
de Antoine ETANOL AGUA
A 5.33675 5.11564
B 1648.22 1687.537
C 230.918 230.17

Constantes de interacción binaria

A12 1.6383
A21 0.9419

SISTEMA ETANOL - AGUA

xA ΓA γB T (°C) P°A (bar) P°B (bar) yA αAB
0 5.14641 1 92.88 1.76412 0.77970 0.00000 2.26256
0.1 3.16007 1.02502 80.01 1.08579 0.47325 0.44006 2.29430
0.2 2.21614 1.09036 76.60 0.94860 0.41185 0.53924 2.30325
0.3 1.71216 1.18744 75.09 0.89221 0.38669 0.58777 2.30733
0.4 1.42089 1.31201 74.11 0.85762 0.37127 0.62516 2.30996
0.5 1.24399 1.46190 73.34 0.83111 0.35947 0.66301 2.31206
0.6 1.13403 1.63599 72.70 0.80946 0.34983 0.70639 2.31383
0.7 1.06612 1.83365 72.19 0.79247 0.34229 0.75851 2.31524
0.8 1.02621 2.05452 71.83 0.78097 0.33717 0.82231 2.31622
0.9 1.00592 2.29833 71.69 0.77617 0.33504 0.90124 2.31664
1 1 2.56485 71.80 0.77970 0.33661 1.00000 2.31633
 Sistema Etanol - Agua a 585 mm
95.00

90.00

85.00
T (°C)

80.00

75.00

70.00
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5 0.55 0.6 0.65 0.7 0.75 0.8 0.85 0.9 0.95 1
X, Y (EtOH)
 Sistema Etanol - Agua a 585 mm
1

0.95

0.9

0.85

0.8

0.75

0.7

0.65

0.6

0.55
Y(EtOH)

0.5

0.45

0.4

0.35

0.3

0.25

0.2

0.15

0.1

0.05

0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5 0.55 0.6 0.65 0.7 0.75 0.8 0.85 0.9 0.95 1
X (EtOH)