Microscopia dos Materiais

Uma introdução

Walter A. Mannheimer
Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais
Universidade Federal do Rio de Janeiro

Com a colaboração de
P.F.Schmidt (U. Münster, Alemanha)
G.F.Vander Voort (Buehler Ltd., EUA)
D.B.Williams (Lehigh U., EUA)

edição da
SOCIEDADE BRASILEIRA DE MICROSCOPIA E MICROANÁLISE
2002
Apresentação

Já há muitos anos que sentimos falta de um livro que aborde os aspectos básicos da microscopia
moderna. A presente obra de Walter Mannheimer, ativo participante da comunidade de microscopistas
brasileiros, vem suprir esta lacuna.
O autor, pioneiro no uso da microscopia na área da Metalurgia, tem tido importante participação
na Escola Politécnica (EE) e na Coordenação dos Programas de Pós-Graduação de Engenharia (COPPE)
da Universidade Federal do Rio de Janeiro, tendo atuado também no Centro de Pesquisas de Energia
Elétrica (CEPEL-Eletrobrás). Sua participação em várias sociedades científicas, nas agência nacionais
de fomento à pesquisa científica e tecnológica, é reconhecida por todos.
Ainda que o presente livro seja escrito por um microscopista que trabalha na área dos materiais
e tenha o título “Microscopia dos Materiais”, ressalto que a grande maioria dos capítulos trata de
aspectos básicos sobre a microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura e de transmissão e
microanálise, também utilizadas por aqueles que trabalham com materiais biológicos. Logo, o alcance
deste livro é muito mais amplo do que o indicado pelo seu título.
Ressalto ainda a decisão do autor de publicar este livro sob o patrocínio da Sociedade Brasileira de
Microscopia e Microanálise, e a transferência para a SBMM dos direitos autorais desta obra, apoiando
mais uma vez nossa sociedade. Registro aqui os agradecimentos em nome de toda a diretoria da SBMM.

Wanderley de Souza
Presidente da Sociedade Brasileira de Microscopia e Microanálise
© E-papers Serviços Editoriais, 2002.
Todos os direitos reservados à E-papers Serviços Editoriais Ltda. É
proibida a reprodução ou transmissão desta obra, ou parte dela, por
qualquer meio, sem a prévia autorização dos editores.
Impresso no Brasil.

ISBN 85-87922-54-8

Projeto Gráfico e Diagramação

Alessandra Lofiego

Capa
A. Sauer Guimarães

Esta publicação encontra-se à venda no site da

E-papers Serviços Editoriais.
http://www.e-papers.com.br

E-papers Serviços Editoriais Ltda.

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Praça da Bandeira
Cep 20.270-006
Rio de Janeiro - Brasil
CNPJ 03.484.075/0001-83

MANNHEIMER, Walter A.
Microscopia dos Materiais / Walter A. Mannheimer – Rio de
Janeiro: E-papers Serviços Editoriais, 2002.
221 p.
ISBN 85-87922-54-8

1. Microscopia – História. 2. Microscopia – Teoria Básica.

I. Título.

CDD 535.332
Prefácio

Parece que poucas pessoas ainda estudam microscopia

(M.D.Adams, 1977)

A literatura de microscopia de materiais é extremamente vasta: BibMic1 relaciona mais de 1000

livros sobre o tema. Portanto, a justificativa para a redação de mais um deve ser objeto de reflexão.
Pensamos que um livro didático, redigido em português, pudesse ser útil.
Durante muitos anos, ministramos na Universidade Federal do Rio de Janeiro um curso sobre
Microscopia dos Materiais. Este foi concebido levando em conta o elenco multidisciplinar de estudantes
de pósgraduação e pesquisa em materiais, que além dos formados nesta disciplina, incluem físicos e
químicos, engenheiros diversos, e até médicos e dentistas. Um dos primeiros conceitos que procuramos
transmitir a estes estudantes é o da fundamental influência da microestrutura dos materiais sobre
suas propriedades. No entanto, falta-lhes em geral, uma formação prévia de microscopia, que lhes
permita avaliar a aplicabilidade das diversas técnicas aos seus problemas de pesquisa. Não sendo
possível formar plenamente um microscopista em um semestre (os grandes mestres dirão que toda
uma vida profissional talvez seja insuficiente), concebemos o curso como destinado a “executivos da
pesquisa”, capacitando-os a delinear estratégias e selecionar técnicas apropriadas. Para executá-las,
será preciso muito mais do que este livro pode oferecer: ou a colaboração com um especialista, ou o
aprofundamento na técnica requerida, através do estudo especializado. E como para o estudo e a
pesquisa de fronteira em nosso mundo globalizado o conhecimento de lingua estrangeira (quase que
certamente o inglês) se tornou indispensável, a vasta literatura internacional estará à disposição do
estudante avançado.
Não sendo este um livro de materialografia, mas sim de microscopia dos materiais, seu objetivo
é de tratar do microscópio como instrumento e da microscopia como técnica que possam ser aplicados
aos materiais. A interpretação das imagens, e sua correlação com as propriedades, além de tarefa
hercúlea, excederia a escôpo a que nos propusemos. Também, e sem prejuizo da utilidade que esta obra
possa ter para os interessados nas ciências biomédicas, e pela qual o autor se sentirá gratificado, sua

1
“BibMic - A Bibliography of books on Materials Microscopy - a searchable database on the Internet”, http://
bibmic.metalmat.ufrj.br
meta consistiu na aplicação aos materiais inertes, metais, cerâmicas e polímeros. Portanto, algumas
técnicas de uso preponderante para amostras biológicas, como por exemplo contraste de fase, e
deshidratação pelo ponto crítico, foram mencionadas muito superficialmente ou ignoradas, apesar de
algumas referências relevantes terem sido incluidas na bibliografia. E também, sendo este um livro
didático, mais do que um tratado, foi dada preferência à indicação de referências bibliográficas gerais,
em relação às publicações originais. Estas, quando incluídas, o são mais com a intenção de dar crédito
aos respectivos autores, e não constituem uma revisão exaustiva da literatura.
A questão da nomenclatura em português é bastante espinhosa. Algumas técnicas, já bem
difundidas entre nós, tiveram consagrada uma tradução correta. Outras oscilam entre adaptações
duvidosas e o simples uso da palavra estrangeira, em geral o inglês. Não tivemos a ousadia de tentar
sanar esta situação, mas optamos por incluir o termo inglês, sempre que este fosse a melhor solução.
Com relação à miríade de siglas usados no ramo, verdadeira sopa de letrinhas, agimos de maneira
semelhante, apenas transliterando aquelas já francamente em uso. A única modificação importante
que reinvindicamos é a adoção de microscopia fotônica para o que se costuma denominar microscopia
ótica; isto em semelhança à microscopia eletrônica, porque a ótica moderna abrange tanto a da luz
visível como a dos elétrons.
Trilhar o caminho que outros mil já percorreram não é fácil: é quase impossível reformular
conceitos de maneira original, sem copiar, consciente ou inconscientemente, outros trabalhos. E também
seria um inútil exercício de reinventar a roda. Por este motivo, optei por obter a colaboração de alguns
colegas, eminentes especialistas, para alguns capítulos principais. Eles me permitiram livre acesso às
suas obras, e colaboraram com a logística de figuras e micrografias. Contribuiram sobremaneira para
a concretização do livro, e sou-lhes imensamente grato.
Como o livro é redigido em português, meus colaboradores não puderam rever o texto. Louvei-
me de seus ensinamentos, mas os erros (e deverá haver diversos) são todos meus. Apesar de alertado
pela prudência de Goethe “não me faço ilusões que possa bem conhecer algo, não me faço ilusões
que possa ensinar algo”, prestei também atenção à antiga cultura chinesa “se eu fosse esperar a
perfeição, meu livro nunca seria terminado”. Peço a meus leitores que me auxiliem, apontando erros
e oferecendo sugestões.
Outros autores, instituições e pessoas prestaram auxílio valioso, e procurei relaciona-los nos
Agradecimentos, desculpando-me de antemão por alguma omissão involuntária. Os meus diversos
chefes, que durante anos esperaram com paciência o cumprimento desta tarefa, ficarão satisfeitos em
saber que mesmo os rios mais tortuosos encontram finalmente seu caminho para o mar.

E que tenham bom proveito!

Walter A. Mannheimer
Rio de Janeiro, Novembro de 2002
Agradecimentos

Agradeço sinceramente aos meus colaboradores, de cujas obras principais foi utilizado material
nos capítulos relevantes:

P.F.Schmidt (U. Münster, Alemanha) (principalmente Capítulo 7)

Praxis der Rasterelektronenmikroskopie und Mikrobereichanalyse, Expert Verlag, Renningen-
Malsheim, Alemanha, 1994
G.F.Vander Voort (Buehler Ltd., EUA) (principalmente Capítulos 4, 9, 12 e 15)
Metallography, Principles and Practice, ASM International, Materials Park OH, USA, 1999
D.B.Williams (Lehigh U., EUA) (principalmente Capítulos 5 e 10)
Transmission Electron Microscopy, Plenum Press, New York NY, USA, 1996 (com C.B.Carter)
Images of Materials, Oxford UP, Oxford, UK, 1991 (editor)
Practical Anlytical Electron Microscopy in Materials Science, Philips, Mahwah, NJ, USA, 1987

A redação de um livro resulta sempre em prejuízo ao convívio com a família e com os amigos.
Agradeço principalmente à minha querida esposa Eva a abnegação com que suportou o longo (e às
vezes aparentemente interminável) tempo de gestação do projeto.

Parte deste livro foi elaborado quando o autor atuava no CEPEL - Centro de Pesquisas de
Energia Elétrica (Eletrobrás), onde usufruiu de excelentes facilidades de biblioteca, fruto da visão de
seus diretores, Drs. J.Lepecki e A. Mossé, a quem agradeço o apoio e continuado incentivo.

Estendo meus agradecimentos aos seguintes autores e instituições identificadas no texto, que
autorizaram o uso das citações:

Almeida Com permissão de L.H. de Almeida, Universidade Federal do Rio de Janeiro.

Berkeley Transcrito ou adaptado com permissão de Center for X-ray Optics, Lawrence Berkeley
National Laboratory, USA.
Buehler Transcrito ou adaptado com permissão de Buehler Ltd, Lake Bluff, USA.
CAMECA Transcrito ou adaptado com permissão de Cameca, Courbevoie, França.
Cressington Transcrito ou adaptado com permissão de Cressington Scientific Instruments Co., Watford,
Reino Unido.
Easterling K.A. Easterling, J.Mat.Science 12(1977) 857-868, com permissão de Kluwer Academic
Publishers.
EDAX Transcrito ou adaptado com permissão de EDAX/TSL, Mahwah, USA
Gifkins R.C.Gifkins, Optical Microscopy of Metals, Pitman, 1970; transcrito ou adaptado com
permissão de Pearson Education Ltd.
Hirsch P.B.Hirsch, Phil.Trans. Royal Soc. (London); transcrito ou adaptado com permissão do
autor.
Ingolic E.Ingolic, transcrito ou adaptado com permissão de Research Institute for Electron Mi-
croscopy, Graz University of Technology, Autria
JEOL Transcrito ou adaptado com permissão de JEOL USA e Fugiwara Enterprises, São Paulo.
Kopp W.U.Kopp, K&B Grubbs Instrument, Alemanha
Koreeda A.Koreeda et.al., Mater. Char. 25(1990) 375-395, adaptado com permissão de Elsevier
Science.
Leica Transcrito ou adaptado com permissão de Leica Microsystems, Wetzlar, Alemanha.
Mayoux Com permissão de C.Mayoux et.al., Universidade Paul Sabatier, Toulouse, França.
Meiji Com permissão de Meiji Techno America, San José, USA
Oxford Transcrito ou adaptado com permissão de Oxford Instruments Analytical Ltd., Reino Unido.
Philips Transcrito ou adaptado com permissão de FEI Electron Optics, Eindhoven, Holanda.
Simão Com permissão de R.A.Simão e C.A. Achete, Universidade Federal do Rio de Janeiro
Southbay Transcrito ou adaptado com permissão de South Bay Technology Inc. SanClemente, USA.
Spilde Com permissão de Michael Spilde e Keli Weaver, University of New Mexico.
Sterrenburg F. Sterrenburg, com autorização do autor http://www.microscopy-uk.org.uk/primer/
index.htm
Thomas G.Thomas, Transmission Electron Microscopy of Metals, Wiley, 1966; transcrito ou adaptado
com permissão do autor.
Union Com permissão de Union Optical Company, Japão.
Urban Com permissão de K. Urban, Institute for Solid State Physics, Forschungszentrum Jülich
GmbH, Jülich, Alemanha.
RMS Transcrito ou adaptado com permissão de Royal Microscopical Society, Oxford, Reino Unido.
VEECO Transcrito ou adaptado com permissão de TM Microscopes, Divisão de Veeco Metrology
Group, Sunnyvale, CA, USA.

Outrossim, os seguintes contribuíram com sugestões e informações, pelo que lhes sou grato:
J.R.Fleming, P.W.Hawkes, G.Mathiopoulos, H.W.Paxton, L.C.Pereira, F.Rezende.
Diversas estadas no exterior durante a redação do livro contaram com apoio financeiro do Conselho
Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq (Brasil), British Council (Reino Unido) e
Bundesministerium für Forschung und Technologie (Alemanha).

A Capa
A capa ilustra nossa percepção da estrutura da perlita com o desenvolvimento da microscopia:
microscópio fotônico (1863), microscópio eletrônico de transmissão (1940), microscópio eletrônico de
varredura (1970) e microscópio de força atômica (2002). Agradeço sinceramente ao meu colega, nosso
professor de soldagem, webmaster e exímio processador de imagens A. Sauer Guimarães pela
diagramação, e a F.T. da Silva e R.A. Simão a contribuição de micrografias.
Prelúdio

“Quando comecei a escrever, minha lista de assuntos já estava pronta, e meu livro completo em
minha mente; mas meu progresso apesar disto foi lento, porque parte do meu tempo é devotado a
tarefas mais sérias”.
(Brillat-Savarin, La Physiologie du Goût, 1825)

“Colocar seus pensamentos em ação é a coisa mais difícil do mundo”.

(Goethe, 1749-1832)

“Colhi um ramo de flores de outras pessoas; nada, além dos fios que as unem, são meus”.
(Michel de Montaigne, 1533-1592)

“Não me faço ilusões de que possa bem conhecer algo,

não me faço ilusões de que possa ensinar algo”.
(Goethe, Fausto, Parte I, 1775)

“Se eu fose esperar a perfeição, meu livro nunca seria terminado”.

(Tai K’ung, século XIII)
Microscopia dos Materiais

Prefácio
Parece que poucas pessoas ainda estudam microscopia
(M.D.Adams, 1977)

I) A História do Microscópio
Muito útil é conhecer a verdadeira e memorável origem das invenções
(Leibnitz, XVII)

II) A Teoria Básica da Microscopia

Feliz quem pode conhecer a causa das coisas
(Virgílio, -I)
• A imagem microscópica: aumento, resolução e contraste
• Propriedades fundamentais da luz
ótica geométrica: reflexão, refração, dispersão
ótica ondulatória: difração e interferência; polarização
ótica quântica: fótons
• Elétrons: partículas ou ondas?
• Interação entre a energia e a matéria

III) Formação da Imagem por Difração

A natureza compõe alguns dos seus mais encantadores poemas
para o microscópio e o telescópio
(T.Roszak, 1972)

• Ótica fotônica e eletrônica: lentes, aberrações

• Formação da imagem por difração: teoria de Abbe
IV) Microscopia Fotônica
Relativamente recentemente era elegante que aqueles
envolvidos com microscopia eletrônica desprezassem os
esforços dos microscopistas com luz.
Esperemos que nestes tempos mais esclarecidos
tome-se a atitude de que todas formas de microscopia tem
um papel no esclarecimento das microestruturas
(B.Ralph, 1980)
• O microscópio de luz visível, e sua operação
• Técnicas de microscopia fotônica
• Macrografia

V) Microscopia Eletrônica de Transmissão

O que a Natureza ocultou da vista dos mortais
Vós o tornastes visível
(R.v.Rosenhofs, XVIII)
• O microscópio eletrônico de transmissão
• Técnicas de microscopia eletrônica de transmissão

VI) Formação de Imagem por Varredura

A formação de uma imagem em uma tela pode resultar seja da visualização
simultânea de todos os elementos, como na projeção de uma figura em uma tela,
ou pelo registro sucessivo dos elementos individuais da imagem, um processo familiarizado atualmente
pela televisão
(V.K.Zworykin, 1943)

VII) Microscopia Eletrônica de Varredura

Impressionou-nos, desde as primeiras experiências, a
extrema e incomum profundidade de foco destas imagens
(M.v.Ardenne, 1938)

• O microscópio eletrônico de varredura

• Técnicas de microscopia eletrônica de varredura

VIII) Outras Microscopias de Varredura

Isto provavelmente nos deu a coragem e o ânimo
para começar algo que, nos diziam com frequência,
“em princípio nem deveria funcionar”
(Binnig e Rohrer, Conferência Nobel, 1986)
• Microscopia de tunelamento e de força atômica
• Microscopia de campo próximo
• Microscopia confocal
• Microscopia de raios-X
IX) Materialografia Quantitativa
Quando se consegue medir aquilo do qual se fala,
e exprimi-lo em números, sabe-se algo sobre o assunto
(Lord Kelvin, XIX)

• Medição com o microscópio

• Estereologia

X) Microanálise Elementar
A técnica de análise pontual conhecida como
“microanálise por sonda eletrônica” ou “microanálise por raios-X”
foi desenvolvida há dez anos pelo autor em sua tese
preparada sob a direção do Prof. A.Guinier.
(R.Castaing, 1960)

XI) Aquisição de Imagens

Uma figura vale mais do que dez mil palavras
(ant. provérbio chinês)

XII) Preparação de Amostras

Por uma pequena parte se pode julgar o todo
(Cervantes, D. Quixote, 1605)

XIII) Microscopia na Internet

O sonho da Internet é o de um espaço comum de informação,
no qual nós nos comunicamos partilhando informação
(T.Berners-Lee, 1998)

XIV) Bibliografia
Há dois tipos de conhecimento: ou sabemos nós mesmos
ou sabemos onde podemos obter informação
(Samuel Johnson, XVIII)

XV) Apêndices: tabelas, unidades, reagentes, biografias

Caso conhecêssemos completamente tanto os princípios dos metais

como os diferentes hábitos de seus solventes, estaríamos aptos a dizer
de antemão que efeito cada um deveria produzir; mas a experiência
nos convence de que não podemos prever com certeza os eventos
(Sven Rinman, 1774)

A História do Microscópio
Utilissime est cognosci veras inventionem memorabilium origines
A Natureza da Luz
A história do microscópio é a história
da humanidade procurando entender e
aperfeiçoar a visão.
Já na antigüidade, as primeiras teorias da
luz eram teorias da visão. Duas correntes
procuravam explicar a percepção visual: a teoria
“táctil”, segundo a qual o olho emitiria um
sensor, raios ou partículas, a serem refletidos
pelo objeto; alternadamente, admitia-se que o
objeto emitisse algo (hoje em dia diríamos “um
sinal”) percebido pelo olho. Ambas teorias eram
correntes na Grécia por volta de 500 a.C. Platão,
em 400 a.C. postulava “partículas sutis” emitidas
pelo olho e refletidas pelo objeto; mas admitia
também que os dois mecanismos pudessem agir
em conjunto...
Ainda que em Euclides (300 a.C.) possam
ser encontrados os inícios da ciência da ótica, a
antiga Grécia não era propícia ao desenvolvi-
mento das ciências físicas. Com raras exceções,
como Arquimedes, preferia-se o caminho da
1
Se considerarmos a Idade Média como um período cronológico; porque a civilização sarracena não era parte das
trevas da Europa Central.
A História do Microscópio
CAPÍTULO I
(Leibnitz)
especulação metafísica ao da pesquisa experi-
mental; como veremos adiantes, só com a
Renascença superou-se o dogmatismo aristote-
liano. Em todo caso, a teoria táctil da luz não foi
definitivamente abandonada até 1000 d.C., sob
influência do filósofo arábico Al-Hazen.
Al-Hazen é um dos clarões nas trevas da
Idade Média1. Desde Seneca (65 d.C.), que
sugeriu o uso de globos de vidro para aumentar
imagens e concentrar a luz, e Ptolomeu (150
d.C.), que estudou e mediu a refração, nada
aconteceu até o século X. Al-Hazen, filósofo,
físico e sobretudo médico, descreveu as
propriedades de refração do cristalino, estudou
a anatomia do olho e analisou corretamente a
câmara obscura.
Em 1267, Roger Bacon discutiu refração
em lentes, influenciando a invenção dos óculos,
mencionados pela primeira vez em Veneza em
1300. Mas o surgimento dos óculos justamente
nesta cidade, pode também estar relacionado
com os relatos de Marco Polo, segundo os quais
os chineses do século XIII os conheciam.
I.1
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
 No século XVI, como uma das manifes-
tações da Renascença, desenvolveu-se a
investigação experimental na busca do conheci-
mento, iniciando a época da física clássica.
No século XVII sabia-se que a
propagação da luz podia ser representada por
raios. Qual era, no entanto, a natureza destes
raios? ondas ou corpúsculos? como pode a luz,
como forma de energia, ser transferida de um
lugar para outro? Esta controvérsia dominou o
cenário da ótica durante os próximos séculos, e
a solução que aceitamos hoje, na verdade
remonta ao sábio e conciliador Platão: é um
pouco de cada...
Newton 2 foi o grande paladino da teoria
corpuscular. A propagação linear da luz constitui,
no seu entendimento, uma barreira intranspo-
nível para a teoria ondulatória. No entanto, foi
ele próprio que estudou a interferência,
fenômeno que pode tipicamente ser descrito em
função desta teoria. Como consequência, propôs
Newton que a luz consistiria de corpúsculos, aos
quais está associada uma vibração, seja interna
própria, seja controlada por vibração ou ondas
no meio em que se propaga.
A teoria corpuscular foi geralmente aceita
durante o século XVIII, sem dúvida devido à
enorme influência e ao imenso prestígio de
Newton. Os textos clássicos dessa época, como
Compleat system of opticks de Robert Smith
(1738), são baseados nestes conceitos. Foi só à
medida que começaram a surgir objeções
experimentais irrefutáveis, que a percepção
ondulatória, liderada por Huygens e Young,
ganhou projeção.
Em 1665 foi publicado postumamente um
livro de Grimaldi descrevendo seus trabalhos
sobre difração. Foi o primeiro a chamar a
atenção para o fato de que os limites das
sombras não são exatamente deter minados
pelos caminhos retilíneos dos raios entre as
fontes e os anteparos onde são observados,
2
Veja notas biográficas no Capítulo 15 (Apêndices)
I.2
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
originando a umbra e a penumbra. Desfazia-se
portanto o mais forte argumento newtoniano
contra a teoria ondulatória.
Bertolinius descobriu em 1669 que objetos
vistos através de um cristal de calcita apareciam
duplos. Este fenômeno foi rapidamente interpre-
tado em termos da polarização da luz, cuja teoria
foi desenvolvida por Malus e por Fresnel.
Polarização não pode existir em ondas longitu-
dinais. Newton, que só postulava este tipo de
onda, considerava este fato um forte argumento
adicional contra a teoria ondulatória.
Huygens propôs em 1678 uma teoria
ondulatória para a luz, baseada em vibrações
transversais. É a vertente das águas: apesar de
ainda ligado timidamente a entidades discretas
- Huygens imaginou pulsos periódicos
irregulares - começou-se a montar um arcabouço
capaz de racionalizar toda a ótica, pelo menos
pelos próximos dois séculos.
No início do século XIX, Thomas Young
mostrou como esta teoria ondulatória poderia
ser usada para explicar alguns dos fenômenos
descritos por Grimaldi e Newton. A proposta
de Huygens de pulsos irregularmente emitidos
(e que, sabemos hoje, não está errada) foi
abandonada em troca do conceito de vibrações
contínuas. Young atribuiu variações de cores
a diferenças de frequência, e portanto de com-
primento de onda. A clássica experiência de
Young (cujos resultados principais examina-
remos mais tarde) engloba as facetas
essenciais de sua contribuição à teoria ótica,
e seu estudo em detalhe em um compêndio de
ótica, é altamente elucidador.
Galileu já havia tentado medir a velocidade
da luz. O insucesso da experiência, que requer
recursos muito além dos disponíveis na época,
não deve mascarar a genialidade de sua concepção
da velocidade finita da luz. Em 1676, Römer
conseguiu medi-la, usando distâncias astronômi-
cas, com um erro bastante pequeno em relação
Microscopia dos Materiais
ao valor hoje aceito. Mas só foi quase 200 anos
depois que Fizeau e Foucault conseguiram,
independentemente, medir esta velocidade no
laboratório. Porque frisar isto? Porque a disponi-
bilidade de uma experiência compacta permite
medir a velocidade da luz em diversos meios, e
elucidar outra controvérsia capaz de distinguir a
teoria corpuscular da ondulatória.
Já no século II Ptolomeu mediu e tentou
achar, sem sucesso, a lei da refração. O problema
foi resolvido quase que simultaneamente por
Snell e Descartes. Em 1637 Descartes publicou
seu ensaio Dioptrika que contém sua tentativa
de explicar a lei da refração, e que leva à
conclusão de que a luz se propagaria mais
facilmente através de um meio mais refratante.
Isto está em oposição à teoria de Fermat de que a
luz se propagaria ao longo do percurso de tempo
mínimo. Aplicada à lei da refração, esta condição
implica em que a velocidade deveria variar
inversamente com o índice de refração, o que é
correto. Tanto a teoria corpuscular como a
ondulatória podem aceitar a lei de Snell sem
problemas - mas a primeira prediz aumento de
velocidade na água, a segunda diminuição. Os
resultados das medições davam, sem ambigüi-
dade, novos argumentos para a teoria ondulatória.
Poisson tentou condenar a teoria
ondulatória argumentado que no meio da sombra
de um anteparo circular, deveria haver um ponto
Figura 01.01 - Espectro eletromagnético
A História do Microscópio
luminoso. A descoberta deste ponto, por Fresnel
e Arago contribui para o triunfo, pelo menos
temporário, da teoria ondulatória,
Esta teoria, formulada em termos de um
meio com propriedades de um sólido elástico,
que permeia todo o espaço, mas que é modificado
pela matéria, explicava razoavelmente interfe-
rência, difração e polarização. Perduravam no
entanto certas dificuldades, como detalhes nos
fenômenos de interface de dois meios. Estas
dúvidas foram finalmente conciliadas pela teoria
eletromagnética da luz, proposta por Maxwell
como parte da teoria geral da eletricidade e do
magnetismo. A Figura 01.01 ilustra a faixa de
luz visível como uma parte, aliás mínima, do
espetro de radiações eletromagnéticas.
O fim do século XIX parecia portanto
indicar a vitória final da teoria ondulatória da
luz. Esta calma superficial era parte da sensação
geral de que a física estava entendida e
encerrada, e de que o edifício concluído repou-
sava sobre os alicerces de Newton e Maxwell. A
virada do século trouxe obser vações que
determinaram o surgimento, no nosso século XX,
de uma nova era na física.
No caso da ótica, foram inicialmente as
observações de fotoeletricidade que criaram
dificuldades para a teoria. A energia possuída
por um elétron emitido por um átomo sob
excitação da luz, excede em muito o que ele
I.3
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
poderia receber desta onda, segundo a teoria
eletromagnética. Einstein sugeriu que a energia
não está uniformemente distribuída no feixe,
mas concentrada em fotons que se propagam
como partículas. Esta sugestão reforçava as
idéias independentes de Planck, que havia sido
levado a propor a quantização da energia para
explicar a radiação térmica, e resultou na
consolidação da ótica quântica.
O físico moderno precisa, através de uma
teoria unificada, explicar duas classes radical-
mente diferentes de observações. De um lado,
interferência, difração e polarização, adequada-
mente explicadas pela teoria ondulatória. De outro
lado, enumeram-se as experiências que podem ser
interpretadas em termos de fotons, como
absorção, fluorescência, e o efeito fotoelétrico. A
teoria eletromagnética não é compatível com
fotons, nem a teoria particulada admite
comportamento periódico. Voltamos à situação de
Newton, e muitas sugestões de partículas com
propriedades periódicas foram feitas no primeiro
quartel do século 20, e que culminaram com a
formulação de de Broglie em 1924.
A solução moderna, na forma da
mecânica quântica, engloba energia e matéria.
A teoria não é simples, e só pode ser completa-
mente enunciada de forma matemática.
Portanto, não é frutífera a tentativa de um
modelo físico com analogias ao nosso mundo
cotidiano. Nesta teoria unificada, os fotons e
ondas surgem como concepções complemen-
tares e não rivais, cada uma apropriada a um
determinado contexto. É a dualidade partícula-
onda; nada é simples, nenhuma solução é
unívoca. Mas já não sabiam disto, muito antes
de nós, Huygens, Newton e Platão?
As origens do microscópio
Já na antigüidade havia tentativas de
reforçar a visão com auxílio de dispositivos
óticos. Nas escavações de Nínive foram encon-
trados pedaços de vidro polido cuja única
I.4
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
interpretação é o seu uso como lentes.
Aristóteles, no século IV a.C. referiu-se
claramente a uma lente, e Seneca descreveu o
uso de globos de vidro para aumentar imagens.
A partir do século XIV lentes começaram a ser
usadas comumente para corrigir defeitos de visão
e como dispositivos de aumento.
Este uso atingiu seu apogeu com
Leeuwenhoek, que provavelmente deve ser
considerado o primeiro verdadeiro microscopista.
Detentor de uma técnica extremamente
desenvolvida, levou o uso do microscópio simples
(uma lente ou lupa) ao seu nível mais alto. Seus
microscópios eram individualmente feitos para
cada amostra e durante sua vida produziu
centenas, dos quais infelizmente só sobrevivem
nove definitivamente autenticados (Figura
01.02). Durante anos descreveu o micromundo
à sua volta em uma série de cartas à Royal
Society de Londres, de cuja qualidade de membro
correspondente se orgulhava imensamente.
Alguns de seus “pequenos animais” são
examinados com aumentos de 300 vezes,
façanha considerável mesmo em comparação
com alguns instrumentos modernos.
Figura 01.02 - Microscópio de Leeuwenhoek
Microscopia dos Materiais
 O microscópio simples não é, no entanto,
um instrumento versátil ou cômodo nas mãos
do público em geral. Paralelamente ao
desenvolvimento do telescópio no século XVII,
surgiu o microscópio composto, constituído no
mínimo de uma lente objetiva e de uma ocular.
A invenção do microscópio composto é
controvertida. A maioria dos historiadores situa
sua origem na Holanda, por volta de 1600 e
mencionam Jansen ou Lippershey como
inventores. Sem dúvida, nos trinta anos
seguintes os holandeses tinham microscópios, e
em torno de 1620 Cornellius Drebbel demonstrou
um a Jaime I da Inglaterra.
Em 1609 Galileu fez seu primeiro Figura 01.03 - Microscópio de Hooke
microscópio. Há evidência de que em junho
daquele ano ouviu falar do trabalho dos
holandeses. Galileu interessava-se paralela-
mente por telescópios e microscópios, e em
1624 presenteou um de seus microscópios ao Os microscópios de Cuff representam um
príncipe Federico Cesi, o fundador da primeira patamar no desenvolvimento do microscópio, que
sociedade científica, a celebrada Academia dei só foi sensivelmente ultrapassado após um
Lincei de Roma. século. A grande fama dos produtos de Cuff
Convencionemos que a verdadeira história relaciona-se mais uma vez à sua divulgação em
do microscópio começa em 1625, ano em um livro: o célebre The microscope made easy,
Giovanni Faber cunhou o termo microscópio. publicado em 1742 por Henry Baker. Em
Os cem anos entre 1650 e 1750 podem consonância com o desenvolvimento experimen-
ser considerados como época do desenvolvimento tado pela mecânica fina em meados de século
mecânico do microscópio. O primeiro aperfeiço- XVIII, Cuff passou do uso da madeira e couro
amento foi a tentativa de facilitar a focalização, para o metal, e reuniu pela primeira vez em um
originando o tubo rosqueado dos microscópios instrumento focalização por parafuso, mesa para
de Hartsoeker e Wilson 3. Seguem-se duas amostras, espelho para luz transmitida e
concepções diversas, o tripé de Culpeper e o ped- refletida, que permitem equivalência com a
estal lateral articulado de Marshall. A partir deste disposição moderna.
último, e incorporando a lente de campo E, inevitavelmente, o rococó do século
introduzida por de Monconys, surgiu em 1665 o XVIII não poderia ter deixado de influenciar o
célebre microscópio de Hooke, Figura 01.03. Este microscópio. O instrumento construído pelos
é talvez o protótipo do microscópio moderno, não Adams para o Rei George III, em prata e
só pela sua construção, mas por sua íntima querubins, apesar de sua sofrível qualidade
ligação com a Micrographia, sem dúvida a mais ótica, merece a atenção da crônica histórica
famosa publicação de microscopia de sua época. (Figura 01.04).

3
A perfeita compreensão desta evolução só é possível à vista dos instrumentos típicos de cada época. Confira
por exemplo Palmer e Schiar, “Microscopes to the end of the XIX Century”, (The Science Museum, London),
HMSO, 1971.

A História do Microscópio I.5

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI

Figura 01.04 - Microscópio de Adams
(Science Museum)
A qualidade ótica dos microscópios não
acompanhou o seu desenvolvimento mecânico.
Em torno de 1750 recomendava-se ainda ao
pesquisador sério o uso da lente simples como
capaz de fornecer uma imagem superior à do
microscópio composto, dito “instrumento con-
fortável para os curiosos das ciências naturais”.
O grande problema eram as aberrações,
principalmente o cromatismo. Além de só for-
necer uma pequena imagem central adequa-
damente focalizada, esta estava envolta por
um halo colorido que inviabilizava o estudo
de detalhes. Nos cem anos entre 1800 e 1900
o microscópio finalmente conheceu a matura-
ção ótica correspondente ao seu desenvolvi-
mento mecânico.
Tanto Huygens como Newton dedicaram-
se ao cálculo e correção do cromatismo. Um erro
de Newton, no entanto, levou-o a propor que a
correção era impossível. Em 1747 Euler expôs
este engano, e desenvolveu a teoria da correção
I.6
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
cromática. Em 1758 John Dollond obteve uma
patente para lentes acromáticas, mas o seu
sistema, que teve logo sucesso em telescópios,
é inadequado para as pequenas lentes do
microscópio. Quase simultaneamente, Dellabarre
propôs um microscópio acromático, que também
ainda não é satisfatório. Foi apenas em 1830
que Amici e J.J.Lister avançaram substancial-
mente na obtenção de objetivas acromáticas,
principalmente através da formulação, por este
último, da teoria dos pontos conjugados
aplanáticos. A introdução adicional, por Amici,
da lente de imersão de água consolidou o
substancial progresso das lentes acromáticas dos
meados do século.
Coube a Abbe a contestação de que
“aumentos cada vez maiores só dependeriam de
perfeição de fabricação de lentes”. Seus estudos
mostraram que havia uma limitação básica para
a resolução de um sistema ótico, relacionada ao
diâmetro da lente e ao comprimento de onda da
luz. A figura de Abbe domina todo o
desenvolvimento das modernas lentes, sejam
para microscopia ou para fotografia. A carreira
de Abbe também oferece outra faceta de
interesse histórico: é uma das primeiras vezes
que um industrial, Carl Zeiss contratava um
cientista com o propósito deliberado de melhorar
seus produtos através de pesquisa básica e
aplicada. Os trabalhos de Abbe resultaram na
concepção das lentes apocromáticas em 1887.
Estas lentes oferecem padrões de qualidade ótica
até então inexistentes, principalmente depois que
Abbe, seguindo a sugestão de J.W.Stephenson,
projetou a primeira lente de grande aumento de
imersão de óleo, ou homogênea. As lentes
apocromáticas baseiam-se na disponibilidade de
uma série de vidros óticos de índice de refração
e dispersão precisamente especificados. Esta
demanda, teoricamente postulada por Abbe, pôde
ser preenchida através do desenvolvimento de
uma série de vidros ao boro pela firma Schott/
Jena. Todo o episódio da concepção e realização
das modernas lentes apocromáticas é um
Microscopia dos Materiais
testemunho satisfatório da associação da baseados em séries de componentes óticos e
indústria, ciência e tecnologia, pela orquestração mecânicos, que permitem a composição do ins-
de esforços teóricos e práticos na realização de trumento mais adequado para cada aplicação.
um objetivo, e que ainda hoje mereceria o estudo
e admiração dos que se ocupam de transferência
de tecnologia. A Microscopia dos Materiais
A qualidade final atingia assim o seu
mais alto grau no início do século XX. Mas a A microscopia dos materiais é em grande
excelente correção das lentes apocromáticas parte a microscopia de amostras opacas. O seu
ainda se restringia a uma região central, domínio exigiu o desenvolvimento paralelo ao
limitando severamente o campo de visão do microscópio clássico, primordialmente voltado
utilizável. Boegehold desenvolveu a partir de para a biologia.
1938 as lentes planoapocromáticas, cujo grande O primeiro microscopista a examinar
campo de visão corrigido as tornam especial- metais foi Henry Power em 1664; a associação
mente importantes para a microfotografia. Men- do microscópio à ciência dos materiais não é
cionando ainda a introdução das camadas anti- nova. Já em 1753 Baker devotou quase metade
refletoras, para controle da luz difusa, vemos de sua obra “Employment for the Microscope” a
que em meados do século XX o microscópio sais minerais e outros tópicos inorgânicos.
fotônico atingiu praticamente a sua evolução Hooke, na disposição de seu famoso
final: fornece os aumentos máximos previstos microscópio contemplava a iluminação de
pela teoria, e os futuros progressos deverão amostra opacas, e incluiu muito do que se
apenas trazer melhorias marginais de poderia chamar de “materialografia” na sua
qualidade. Mas certamente não estão afastadas Micrographia (Figura 01.05).
as possibilidades de ampliar o uso do micros-
cópio ótico através de novas técnicas. A
microscopia de contraste de fase, proposta em
1934 por Zernicke abriu novos horizontes, em
especial na investigação biológica.
O desenvolvimento contemporâneo
caracteriza-se pela influencia das duas principais
correntes industriais do século: padronização e
ergonometria. Durante muito tempo era impos-
sível a combinação em um mesmo instrumento
de elementos óticos de diversos fabricantes. Nem
os diâmetros nem os comprimentos óticos eram
uniformes. O primeiro passo nesta direção foi
dado com a padronização da rosca das oculares
pela Royal Microscopical Society em 1867;
seguiu-se a fixação do tubo ótico em 160 mm
Figura 01.05 - Cortiça (Hooke)
(atualmente superada pelo desenvolvimento do
conceito de tubo infinito) e a normalização dos
aumentos nas séries DIN e ASTM. A partir dos Um progresso decisivo foi feito por
anos ’40, muitos fabricantes passaram a adotar Lieberkühn com a introdução do iluminador
projetos modulados para seus instrumentos, refletor vertical. Mas se tivermos que destacar

A História do Microscópio I.7

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
uma figura como o criador da metalografia seria
Sorby. Foi seu gênio que associou o iluminador
de Lieberkühn, as novas objetivas acromáticas
e as técnicas de ataque de Widmanstatten, nos
estudos com grande aumento da microestrutura
do ferro, e que levaram à descrição da perlita. A
data desses estudos, 1863, é frequentemente
citada como o marco inicial da metalografia; sem
dúvida, uma das razões do atraso de mais de 20
anos para sua publicação em 1887 remonta à
dificuldade de imprimir fotos ou desenhos a
preço razoável. Seguiram-se em rápida sucessão
os nomes dos desbravadores da microestrutura
dos metais: Martens, Tschernoff, Roberts-Austen,
Osmond, Troost e LeChatelier. Este último em
particular, gênio polivalente, associou impor-
tantes contribuições teóricas ao desenvolvimento
da técnica de metalografia.
Philippe Bonanni foi provavelmente o
primeiro a dispor, em 1691, os elementos de um
microscópio na forma de um banco ótico. Este
arranjo, incubado sem grande desenvolvimento
durante dois séculos, teve nas mãos de
LeChatelier consequências momentosas para a
metalografia e a microscopia dos materiais.
Através de prismas e espelhos a amostra é
colocada no plano horizontal, repousando a
amostra opaca diretamente sobre a mesa – é o
“microscópio invertido segundo LeChatelier”.
Poucos temas são capazes de inflamar mais
rapidamente uma reunião de metalurgistas do
que a discussão das preferências pessoais entre
microscópios metalográficos e C.S.Smith, o grande
historiador contemporâneo da metalografia, tem
evidentemente fortes convicções sobre o assunto:
“O microscópio invertido foi, no entender
do autor, um desserviço aos metalogra-
fistas. Apenas para evitar o passo trivial
de montar ou fixar a amostra, compli-
cações mecânicas e óticas foram
introduzidas que continuaram a evoluir
neste mostrengo, o moderno “metaló-
grafo”, um digno companheiro do
automóvel de 1958. Esperemos que, no
I.8
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
seu devido tempo, a simplicidade retorne
e os fabricantes ofereçam uma combi-
nação microscópio -câmara para ser
usada confortavelmente por indivíduos
que não tenham mãos crescendo do topo
de sua cabeça, e no qual fotografia é
possível sem acrobacias. Poucas desco-
bertas metalográficas foram feitas sem
o estudo direto de amostras, no entanto
nenhum homem pode sentar-se por trinta
minutos em um moderno metalógrafo
invertido sem ficar com o pescoço,
cotovelo, costas e cabeça doloridos”.
Mas talvez este julgamento seja demasia-
damente severo; há 300 anos, o próprio Bonanni,
talvez já profeticamente ciente da polêmica que
iniciava, escrevia:
“Todos os tipos de microscópios devem
ser examinados e os pesquisadores
devem usa-los com entendimento.
Porque assim como o pintor não pinta
com um só pincel, nem o escultor
trabalha apenas com um único cinzel,
mas na verdade todas as obras de arte
são feitas com muitas ferramentas.
Acabemos portanto com as disputas
acadêmicas, pelas quais os esforços de
alguns artistas para construir micros-
cópios diversos, sejam condenados
como inúteis”.
Alguns fabricantes, prudentemente,
abstiveram-se de participar do debate, e
dispuseram os mesmos elementos óticos
segundo os dois arranjos. E modernamente, o
desenvolvimento de câmaras fotográficas, ou
mesmo digitais, compactas, e progressos
ergonômicos consideráveis, fizeram com que
esta polêmica se tornasse mais pitoresca do
que essencial.
A luz polarizada desempenha grande
papel em microscopia dos materiais. Provavel-
mente o primeiro microscópio destinado
especificamente a estudos com luz polarizada foi
projetado por Amici em 1844. Este instrumento
Microscopia dos Materiais
contém um número surpreendente de facilidades
modernas. O grande desenvolvimento da
cristalografia, mineralogia e petrografia do
século XIX determinou crescente uso da luz pola-
rizada a partir de 1860, e depois de 1880
diversas firmas passaram a fornecer tipos
comerciais. Destacam-se no desenvolvimento
os nomes de Ehrenberg, Zirkel e Berek. Apesar
de contínuos aperfeiçoamentos, só uma
mudança radical foi introduzida no instrumento
durante a sua existência individualizada: o
polarizador, originalmente na forma do prisma
de Nicol foi substituído por elementos de
Polaroid. Este material inicialmente concebido
a partir da preparação de materiais pleocróicos
como o sulfato de iodoquinina sintetizado por
Herapath em 1852, foi desenvolvido por Land
a partir de 1935, e revolucionou a técnica do
uso da luz polarizada.
O advento da Microscopia Eletrônica
Vimos que no começo do século XX, a
microscopia ótica havia atingido o limite de
resolução previsto pela teoria de Abbe. Uma vez
que a qualidade das lentes não oferecia mais
escopo para progresso, o único caminho para
conseguir maior resolução seria através da
utilização de radiações com menor comprimento
de onda. Em 1924 de Broglie formulou sua
postulação da dualidade onda-partícula para
elétrons, que lhes atribuia um comprimento de
onda equivalente a
h 150
λ= λ=
2 mv V
onde λ é o comprimento de onda, V a tensão de
aceleração dos elétrons , h a constante de Planck
e m, v a massa e velocidade dos elétrons.
Portanto, a aceleração de elétrons a algumas
dezenas de milhares de volts resulta em
comprimento de onda da ordem de Ångstroms,
da ordem das dimensões atômicas.
A História do Microscópio
A carga dos elétrons determina que sejam
influenciados por campos magnéticos e
eletrostáticos, o que possibilita a construção de
lentes. O ano de 1926 pode ser considerado como
o início da ótica eletrônica: Busch formulou a
teoria de que campos magnéticos ou elétricos
com simetria axial agem como lentes sobre
partículas carregadas, como elétrons, e
desenvolveu uma lente magnética. A possibili-
dade de construção de um microscópio eletrô-
nico foi imediatamente percebida por diversos
pesquisadores, principalmente de grupos em
Berlim, empenhados na construção de
osciloscópios de raios catódicos. Dentre estes,
Knoll e Ruska tomaram a dianteira, e rapida-
mente desenvolveram o instrumento a ponto de
superarem, pela primeira vez em 1931, a reso-
lução do microscópio com luz visível (Figura
01.06). Durante a década de ’30, o instrumento
conheceu sucessivos aperfeiçoamentos, e à
véspera da 2a. Grande Guerra, iniciava sua
comercialização pela firma Siemens.
Figura 01.06 - Primeiro microscópio eletrônico
de transmissão (Ruska e Knoll)
Depois da Guerra, a microscopia eletrônica
teve rápido desenvolvimento, principalmente na
área biológica, cujas amostras se prestam
facilmente ao exame por transmissão. Na área
de materiais, o progresso foi mais lento, restrito
inicialmente ao exame de perfís e de superfícies
por intermédio de réplicas. As primeiras
I.9
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
micrografias eletrônicas de aços foram provavel-
mente obtidas por R.F.Mehl4 em 1940. A
microscopia eletrônica de transmissão de mate-
riais, no entanto só desenvolveu-se rapidamente
após a introdução das amostras finas por
Heidenreich e pelos trabalhos seminais de Hirsch
e colaboradores em Cambridge, em torno de
1960, na elucidação do mecanismo de contraste
em amostras cristalinas. A resolução rapida-
mente superou em quase três ordens de grandeza
a do microscópio fotônico e o MET veio a tornar-
se o mais importante instrumento no estudo das
estruturas e defeitos cristalinos nesta escala.
Atualmente, os constantes aperfeiçoamentos na
engenharia dos microscópios, aliada aos recursos
computacionais disponíveis tornam a resolução
atômica, se não rotineira, pelo menos comum
em muitos laboratórios em todo o mundo.
O advento da microscopia de varredura
Até este ponto, examinamos a formação
de imagens no microscópio obtidas através de
lentes, ou seja, mantendo uma relação
geométrica entre objeto e imagem. A partir da
década de ’30 uma maneira diferente passou a
atrair a atenção dos microscopistas, incentivada
pelo desenvolvimento do radar e da televisão.
Nestes, a imagem é gerada mediante uma
varredura do espaço objeto, e mapeamento dos
sinais obtidos em um plano imagem. A relação
entre o objeto e a imagem é portanto temporal.
Em 1935 Knoll descreveu pela primeira
vez este conceito aplicado a um microscópio
eletrônico de varredura (MEV). Pouco depois,
em 1938, von Ardenne construiu um microscópio
eletrônico de transmissão no qual a aquisição
da imagem era feita por varredura, disposição
retomada muito mais tarde na forma do METV
(mais conhecido pela sigla em inglês, STEM).
Obteve um aumento da ordem de 8.000 X, ainda
4
A quem o autor, seu aluno, recorda com admiração e saudade.
I.10
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
que o tempo exigido para uma exposição, de 20
minutos, não fosse prático. Nos EEUU, foi
construído por Zworykin em 1942, o primeiro
MEV utilizado para o exame de superfícies de
amostras, atingindo a resolução de 50 nm. Mais
uma vez, as prioridades do conflito mundial
determinaram a interrupção destes trabalhos.
Em torno de 1950, Oatley em Cambridge
interessou-se em criar um grupo de pesquisa
em ótica eletrônica, e retomou o desenvolvi-
mento do MEV. Foi então desenvolvido um
instrumento com características modernas,
como utilização de elétrons secundários e
retroespalhados, elucidação dos diversos
mecanismos de contraste, e principalmente,
reconhecida a grande profundidade de campo
para o exame de superfícies rugosas. Em 1952,
foi atingida a resolução de 50 nm, que uma
década depois havia sido reduzida de um fator
de cinco; era chegado o momento de
comercializar o MEV com a Cambridge Instru-
ment Company, a partir de 1965.
A comercialização teve seus momentos
pitorescos: encomendada uma pesquisa de
mercado, foi prevista a possibilidade de colocar
cerca de dez instrumentos por ano no mercado;
até 1970 haviam sido vendidos 500, e estima-se
haver, hoje, mais de 50.000 MEV’s em
funcionamento no mundo! Em contradistinção
com o MET, o MEV ganhou rapidamente grande
importância em microscopia de materiais, e
notadamente em fratografia. Para isto contribuiu
também a sua aplicação na indústria eletrônica
e como instrumento para microlitografia.
A partir de 1943, Castaing sob a
orientação de Guinier em Paris, dedicou-se ao
desenvolvimento de uma microsonda eletrônica.
Neste instrumento, um feixe colimado de elétrons
excita a emissão de raios-X, que analisados
através da lei de Moseley, permitem análise e-
lementar em um volume da ordem de 1µm3 do
material. Inicialmente concebidos como dois ins-
Microscopia dos Materiais
trumentos distintos, o MEV e a microsonda fo-
ram progressivamente reunidos; a disponibili-
dade destes recursos simultaneamente
consolidou definitivamente a posição do MEV
para aplicações como análise de falhas e desen-
volvimento de tecnologias industriais.
Durante a década de ’90 verificou-se um
importante progresso no MEV: o desenvolvimento
dos trabalhos iniciais de Danilatos possibilitaram
a criação do MEV de baixo vácuo, capazes de
operar com pressões até algo acima da pressão
de vapor da agua. Isto possibilita não apenas o
exame de amostras úmidas ( como por exemplo
biológicas, ou no estudo da corrosão), mas
também permitindo o exame de amostras não
condutoras de eletricidade, uma das limitações
importantes dos instrumentos tradicionais.
As modernas microscopias
de varredura
A formação da imagem do microscópio por
varredura foi provavelmente o desenvolvimento
mais importante ocorrido em microscopia no
século XX, introduzindo, ao cabo de quase quatro
séculos, um novo conceito na visualização de
microestruturas.
Em princípio, cada fenômeno físico com o
qual seja possível provocar uma resposta
localizada no objeto, e adquirir um sinal
correspondente, pode ser utilizado como base
para um microscópio.
A História do Microscópio
Uma das primeiras, e até agora, a mais
importante, aplicação foi iniciada por Binnig e
Rohrer, utilizando o efeito de tunelamento (efeito
quântico, segundo o qual uma pequena corrente
“tunela” através de uma fina camada de mate-
rial isolante). Varrendo a superfície de uma
amostra condutora com uma sonda de dimensões
atômicas, descreveram em 1982 o microscópio
de tunelamento (STM), com o qual obtiveram
imagens de resolução atômica. Segundo eles
próprios, consguiram algo que, “em princípio
nem deveria funcionar”. A rapidez com que fo-
ram reconhecidos e agraciados pelo Prêmio Nobel
em 1986 atesta o enorme inpacto deste
instrumento no desvendamento da estrutura de
superfícies em dimensões atômicas, da maior
importância no limiar, em nssos dias, da
nanotecnologia. Pouco depois, Binnig e
colaboradores introduziram o microscópio de
força atômica (SFM), de concepção ainda mais
improvável, e que contornou a limitação do
exame apenas de amostras condutoras.
Esta invenção iniciou a era dos
Microscópios de sonda de varredura (SPM),
campo no qual se verificam atualmente os
maiores desenvolvimentos de microscopia, e
que trataremos em detalhe mais adiante. No-
vas modalidade são propostas continu-
amente, e só a perpectiva histórica poderá
decidir, no futuro, quais deles terão impacto
comparável com os grandes desenvolvimen-
tos do século XX, na nossa busca de µικρο
σκοπειν - ver o pequeno!
I.11
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
 CAPÍTULO II

A Teoria Básica da Microscopia

Felix qui potuit rerum cognoscere causas

(Virgilio)

A imagem microscópica: A imagem microscópica é caracterizada por

aumento, resolução e contraste
O objetivo da microscopia é a obtenção de
imagens ampliadas de um objeto, que nos permi-
tam distinguir detalhes não revelados a olho nu.
A primeira pergunta que ouvimos do leigo
ao ver um microscópio é: Qual é o aumento? Na
verdade, o aumento que tanto impressiona o usuário
ocasional de microscopia, não é o parâmetro mais
importante a considerar. Parece-nos, à primeira
vista, que se dispuséssemos de instrumentos
perfeitos poderíamos examinar uma amostra com
aumentos cada vez maiores, e perceber detalhes
cada vez menores, até distinguir os átomos, ou
quem sabe, as partículas que os compõem.
Não é isto o que ocorre: existem limitações
físicas que determinam a menor distância entre
dois pontos que permita distingui-los separada-
mente. A esta distância chama-se limite de re-
solução, e um aumento maior não revelará
nenhum detalhe adicional da estrutura.
três parâmetros: aumento, resolução e contraste.
Examinemos em detalhe os conceitos de
aumento e de resolução (1).
Definimos o aumento linear para uma
lente ou um sistema ótico como a relação entre
o tamanho da imagem e a do objeto
 = ’ ’
em alguns casos, é útil definir o aumento angu-
lar. Demonstra-se que
 = ’ ’ = sen α sen α’
A resolução de um sistema ótico quantifica
a sua capacidade de separar individualmente
detalhes adjacentes de uma imagem. O limite de
resolução (δ) é a menor distância entre dois
pontos que ainda podem ser distinguidos. O
poder de resolução é o inverso desta medida2.

1
As lentes serão estudadas em maior detalhe no Capítulo III; o autor pressupõe neste capítulo um conhecimento
elementar por parte do leitor.
2
O aluno deverá acostumar-se a distinguir “resolução” de “poder de resolução”: a primeira, a menor dimensão
que pode ser resolvida, em princípio, quanto menor, melhor; o poder de resolução refere-se à capacidade de um
instrumento resolver detalhes – o correto é falar em melhor e não maior poder de resolução.

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
A Teoria Básica da Microscopia II.1

Figura 02.01 - Lente delgada
Figura 02.02 - Aumento angular
Como já foi mencionado, e veremos em
detalhe mais tarde, aumentos cada vez maiores
não importam em melhor informação: em
princípio, podemos projetar a imagem de um
diapositivo em uma tela a centenas de metros
de distância, obtendo um imenso aumento. Mas
a partir de um certo aumento isto não trará
nenhuma vantagem. O leitor poderá fazer a
seguinte experiência: examine uma figura em um
jornal com lupas sucessivamente mais fortes (ou
um estereoscópio dotado de zoom) 3; verá que a
imagem é constituída de pontos, e que inicial-
mente o incremento de aumento revelará novos
detalhes; a partir de determinado momento, os
pontos ficarão mais separados entre si, sem que
nenhuma nova informação surja entre eles. A
isto denomina-se aumento vazio.
Para que haja formação de uma imagem,
precisamos também de contraste. Denominamos
de contraste a capacidade de distinguir traços
característicos da estrutura sobre o plano de
3
Veja capítulo IV.
4
Erico Verissimo, Gato Preto em Campo de Neve, Globo, 1941.
5
A seguinte nomenclatura será adotada em todo o livro:
- diafragma: anteparo opaco, provido de um orifício, destinado a limitar o feixe luminoso em um sistema ótico;
- íris: diafragma com orifício continuamente variável;
- abertura: diâmetro ou ângulo de admissão do feixe luminoso.
6
Sensores de luz não biológicos, como películas fotográficas e dispositivos semicondutores serão estudados no
Capítulo XI.
II.2
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
fundo. Citando Veríssimo 4, não podemos ver
com clareza um “gato branco em campo de
neve”. O contraste surge quando a radiação
utilizada na formação da imagem interage com
a matéria, no caso a amostra. Além da simples
absorção ou reflexão de energia pela amostra
existem vários outros mecanismos de geração
de contraste em microscopia.
Na prática, os conceitos de resolução e de
contraste não são independentes. Principalmente
no exame visual de uma imagem, a percepção
de detalhes é bastante influenciada pelo
contraste. É preciso distinguir entre a capacidade
de identificar a presença de um objeto (denomi-
nada de visibilidade) e a capacidade de resolver
detalhes do mesmo. Somos capazes de identifi-
car pontos luminosos isolados muito pequenos
quando sobrepostos a um fundo escuro – por
exemplo uma estrela ou um pequeno furo em
um anteparo opaco iluminado por trás.
Quantificamos contraste pela expressão
  −  
κ=
 
O olho humano é um importante sensor
em microscopia, e é interessante detalhar algo
sobre seu funcionamento.
A ótica da visão
O olho humano (Figura 02.03) funciona
como uma câmara, constando de um diafragma5,
de um sistema de lentes e de uma superfície
receptora, sensível à luz 6. O mecanismo de visão
consiste na formação de uma imagem real do
objeto sobre a retina.
Microscopia dos Materiais

Figura 02.03 - O globo ocular e a ótica da visão
O globo ocular é dividido em duas regiões:
a anterior é formada por duas câmaras: câmara
anterior, delimitada pela córnea e face anterior
da íris, e a posterior, pela face posterior da íris e
o cristalino. Ambas são preenchidas por um
líquido (humor aquoso). A região posterior,
câmara vítrea, é preenchida por uma substância
gelatinosa (humor vítreo).
A córnea e o cristalino formam o sistema
ótico do olho. A maior ação focalizadora é
exercida pela córnea. O cristalino age para
complementar o foco da imagem do objeto sobre
a retina. Diferentemente da disposição em uma
câmara fotográfica, onde a focalização é obtida
pela variação da distância entre a lente e a
película, o olho focaliza pela alteração da
distância focal, e portanto do poder de aumento
da lente7. A curvatura do cristalino é controlada
por um conjunto de músculos que estão
relaxados quando observamos objetos longín-
quos. À medida que aproximamos o objeto, a
curvatura do cristalino é aumentada: a isto se
chama acomodação. Há um limite para esta
acomodação, que no adulto sadio, é normal-
mente de 250 mm, e constitui a “distância
mínima de visão distinta”. A habilidade de
acomodação decresce com a idade, resultando
na conhecida “vista cansada”, ou seja a
inabilidade do idoso de focalizar confortavel-
mente objetos próximos (presbiopia).
A retina é um conjunto de fotoreceptores
de estrutura muito complexa. Os principais são
de dois tipos: cones e bastonetes. A visão opera
7
Veremos mais tarde que este procedimento é tambem adotado em ótica eletrônica.
A Teoria Básica da Microscopia
em dois regimes: visão fotópica, em condições
normais de claridade diurna, e visão escotópica,
em condições de baixa luminosidade. Os cones
são os responsáveis pela visão fotópica; sua
distribuição na retina não é uniforme, atingindo
sua maior densidade na região da fóvea, onde
está a maior acuidade visual. A sensação de cores
é inteiramente dependente dos cones. Os
bastonetes não tem percepção de cores, e não
podemos percebe-las na penumbra.
O olho tem grande capacidade de resposta
para a otimização da imagem. Além da
acomodação, vista anteriormente, verificamos
a adaptação às condições de luminosidade
ambiental. Uma parte desta adaptação é devida
à abertura da íris, cujo diâmetro pode variar de
2 a 8 mm. Isto permite uma variação de
intensidade de 82/22=16 que é no entanto muito
menor do que a gama entre luz do sol e das
estrelas, que somos capazes de perceber. A
maior parte da adaptação é devida à variação
de sensibilidade nos receptores da retina,
através de alterações no seu mecanismo
fotoquímico. A velocidade de decaimento
deste processo também é responsável pela
persistência da visão, que nos permite perceber
o cinema ou a televisão sem bruxuleios.
Qual é o poder de resolução do olho
humano? Claramente, um fator a considerar é a
separação entre os receptores da retina. Para que
dois pontos possam ser distintos, suas imagens
devem impressionar no mínimo dois elementos,
separados por um terceiro. Na fóvea, a parte mais
sensível da retina, esta separação é de 3 µm, o
que levando em conta o diâmetro do olho, corres-
ponde a cerca de 1' de grau. Este ângulo, a uma
distância de 250 mm, subtende aproximadamente
0,1 mm, que é a resolução esperada para exame
visual sem auxílio de lentes.
Conforme veremos mais adiante, a reso-
lução de um sistema ótico depende, dentre outros
fatores, da abertura de sua lente. É interessante
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
II.3
observar que no reino animal, a evolução
biológica mostrou-se coerente no dimensiona-
mento dos olhos e no refino da estrutura da
retina: em todos os casos, a densidade de
receptores evoluiu de maneira a aproveitar a re-
solução disponível com o tamanho do olho, e
consequente abertura da íris.
O olho humano pode apresentar diversas
anomalias; dentre elas a miopia, a hiperme-
tropia e o astigmatismo devem ser considera-
dos no uso do microscópio. As duas primeiras
referem-se à formação da imagem focalizada
antes ou depois da retina, respectivamente.
Como consequência, em indivíduos míopes há
deficiência de visão de objetos longínquos, e
na hipermetropia de objetos próximos. Isto
pode ser corrigido pela adição de óculos com
lentes esféricas divergentes ou convergentes
de grau adequado. O astigmatismo refere-se à
falta de simetria radial do olho, e conseqüente
distorção da imagem. É corrigido pela inclusão
de óculos com lente de perfil cilíndrico, que
introduz uma distorção igual e contrária à do
olho. Para o microscopista é importante
perceber que a correção esférica pode ser
introduzida no ato de focalizar o microscó-
pio; já a correção de astigmatismo é individual.
Ainda que a recomendação formal seja de que
se deva usar sempre os óculos portados nor-
malmente ao trabalhar no microscópio, esta
exigência pode ser relaxada no caso de não
haver astigmatismo significativo8
As propriedades fundamentais da luz
As propriedades da luz podem ser
explicadas e classificadas considerando a
energia emitida por uma fonte de luz consis-
tindo seja como um fluxo contínuo de energia
ao longo de um raio, como um movimento
ondulatório, ou como um fluxo de partículas,
ou fótons. Cada um destes modelos revela-se
especialmente adequado para explicar, com a
maior simplicidade possível, um grupo de
propriedades da luz, e determina as três grandes
divisões da ótica, respectivamente ótica geomé-
trica, ótica ondulatória 9 e ótica quântica.
Estas maneiras de enfocar o problema
não são teorias competitivas, mas sim comple-
mentares. Verifica-se que o conceito de energia
de uma fonte fluindo ao longo de um raio pode
ser usada para explicar a propagação retilínea
da luz, e a formação de sombras; a reflexão, a
refração e a dispersão. Se, no entanto, tentar-
mos isolar um raio por meio de uma série de
pequenas aberturas, verificaremos que quanto
menor esta abertura, menos a luz se comporta
como um raio. Este comportamento é explicável
em termos da teoria ondulatória da luz, e
permite tratar de difração, interferência, caráter
eletromagnético da luz, polarização e dupla
refração. Finalmente, o conceito de pacotes
discretos de energia é útil quando tratamos de
uma série de fenômenos, que incluem a
interação de luz com a matéria, como por
exemplo origem dos espectros, efeito
fotoelétrico, lasers e coerência.
Ótica geométrica
Inicialmente, para compreender o funcio-
namento do microscópio, podemos avançar
bastante utilizando a ótica geométrica, que se
baseia nas seguintes leis:
• a luz se propaga em linha reta
• partes de um feixe luminoso podem ser
tratados como raios individualizados
• as leis da reflexão e da refração

8
O leitor usuário de óculos deve examinar a receita e verificar o grau cilíndrico, se houver. Outra maneira é girar
a lente dos óculos em torno de seu eixo: se a imagem permanecer inalterada, não há grau cilindrico.
9
Este enfoque é também denominado de ótica física. Recebeu esta denominação quando se reconheceu que a
ótica geométrica deveria ser complementada pelo estudo da luz como uma onda. O advento da mecânica quântica,
certamente parte importante da física, tornou esta terminologia inadequada.

II.4 Microscopia dos Materiais

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Reflexão e refração
Quando um raio de luz incide na interface
entre dois meios, parte é refletida de volta para o
primeiro meio, e parte penetra no segundo,
sofrendo um desvio de direção. A estes fenômenos
denomina-se, respectivamente, de reflexão e
refração. Os raios são coplanares com a normal
NN’ à interface MM’, e a direção dos raios
resultantes é dada por duas leis (Figura 02.04)
• o ângulo de incidência é igual ao ângulo de
reflexão
• Os senos dos ângulos de incidência θ e de
refração θ’ têm relação constante para
qualquer ângulo de incidência (Lei de Snell)
Figura 02.04 - Reflexão e refração
Determina-se experimentalmente que a
constante é a relação entre os índices de refração
dos meios considerados:
sen θ sen θ’= η = c v
O índice de refração η de qualquer meio
ótico é definido como
η= c / v
onde c é a velocidade da luz no vácuo e v a velo-
cidade da luz no meio e portanto η é sempre
maior do que a unidade.
A Teoria Básica da Microscopia
Dispersão cromática
O índice de refração depende da cor da luz.
Por isso, luz branca sofre refração com separação
em suas cores básicas componentes. Este
fenômeno é denominado de dispersão cromática
(Figura 02.05).
A dispersão varia para diversos meios
transparentes, e veremos adiante que este fato
é de grande importância no projeto de lentes e
correção das chamadas aberrações cromáticas.
Dado o índice de refração para uma série de cores
(Tabela 02.01), quantificamos a variação de
dispersão pelo índice de dispersão V
=
(η  − 1)
(η  − 1)
Como exemplo, consideremos dois impor-
tantes tipos de vidro ótico, e suas composições
típicas:
Crown - 72% SiO2, 18% K2O, 10% CaO
Flint - 45% SiO2, 12% K2O, 43% PbO
estes vidros tem, respectivamente, dispersão alta
e baixa, e utilizando-os em combinação podemos
aproximar uma neutralização mútua da
aberração cromática.
Figura 02.05 - Dispersão cromática
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
II.5
 Tabela 02.01 - ÍNDICES DE REFRAÇÃO DE MATERIAIS PARA COMPONENTES ÓTICOS

Material ηc ηd ηf V
Vidro Crown 1,52042 1,52300 1,52933 58,7
Vidro Flint 1,71303 1,7200 1,73780 29,1
Quartzo fundido 1,45640 1,45845 1,46318 67,6
Fluorita 1,43252 1,43390 1,43707 95,4
Metilmetacrilato 1,49344 1,49613 1,50256 54,4
Raia C - vermelho λ = 656 nm
Raia D - amarelo λ = 589 nm
Raia F - azul λ = 486 nm

Figura 02.06 - Caminho ótico

Percurso ótico sobre a qualidade destas imagens. Para isto, é

O percurso de um raio luminoso em qualquer
meio é o produto da velocidade pelo tempo
1 =  1  1 =  1 η1
definimos o percurso ótico como
∆ 1 = η11 =  1
e representa a distância percorrida pela luz no
vácuo, no mesmo tempo que percorre a distância
no meio considerado. Caso a luz percorra diversos
meios sucessivamente, os percursos óticos são
aditivos (Figura 02.06)
∆ 0 = ( 1 +  2 +  3 )
Ótica ondulatória
Os conceitos de ótica geométrica vistos até
aqui nos permitirão examinar a maneira pela
qual o microscópio produz uma imagem aumen-
tada, porém sem fornecer nenhuma indicação
necessário que passemos a considerar a teoria
ondulatória da luz, e os fenômenos relacionados
com a difração.
Propriedades do movimento ondulatório
Uma onda é o resultado da propagação
de uma perturbação – os exemplos mais
conhecidos resultam da queda de uma pedra em
uma poça, ou uma onda sonora. Em todos os
casos, corresponde a uma transferência de
energia da fonte. No caso da luz, temos uma onda
eletromagnética, com vibrações transversais
constituídas por oscilações, definidas por vetores
elétrico e magnético, ortogonais e perpendicu-
lares à direção de propagação da onda. No caso
geral, a direção de vibração destes vetores varia
rapidamente, de maneira aleatória; poderá no
entanto ser confinada a um plano, ou variar

II.6 Microscopia dos Materiais

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
regularmente, quando falamos de luz polarizada.
Por uma série de razões, associamos o vetor
elétrico aos fenômenos óticos, e nos referiremos
ao mesmo quando tratarmos de vibração da luz.
Uma onda eletromagnética é caracterizada
pelos seguintes parâmetros
- A - amplitude
- ν - frequência10
- φ - fase
- p - polarização
Consideremos uma onda cujos desloca-
mentos y, em cada lugar x estão descritos por y
= f ( x ). De especial interesse é o caso em que
os deslocamentos sejam harmônicos
A onda se desloca ao longo de x com velo-
cidade v. Se considerarmos uma onda que partiu
da origem no tempo –t, terá, ao fim do tempo t,
atingido a posição 2 em relação a uma nova onda
2π( −  )
 2 =  sen =  sen( θ − ϕ)
λ
onde ϕ = 2π λ é denominada de
diferença de fase.
Denominamos de frente de onda o lugar
geométrico perpendicular à direção de propa-
gação, em que todos os pontos tem a mesma fase.
A intensidade I = A2 exprime a vazão de energia
através de uma área unitária perpendicular à
direção de propagação da onda.

2 π
1 =  sen θ =  sen
λ

O deslocamento máximo A é a amplitude;

a distância entre pontos equivalentes da curva
(Figura 02.07 a) é o comprimento de onda λ; o
tempo entre dois pontos equivalentes é o período
τ. Os respectivos inversos são de utilidade: o
número de onda k = 1 / λ (que representa o
número de ciclos na unidade comprimento) e a
frequência ν = 1 / τ (que representa o número
de ciclos na unidade de tempo). Figura 02.08 - Luz polarizada

Figura 02.07 - a) Onda senoidal; b) Diferença de fase

10
Ainda que a frequência seja a característica mais fundamental, a luz é frequentemente descrita em termos de seu
comprimento de onda no ar (ou praticamente equivalente, no vácuo). Tradicionalmente, as unidades são o micron
(µm, 10-3 mm) ou o Angstrom (Å, 10 -7mm), preferindo-se modernamente o nanometro (nm, 10-6 mm, 10-9 m). De
acordo com o índice de refração do meio, o comprimento de onda muda - a frequência permanece constante.

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
A Teoria Básica da Microscopia II.7
 Em determinadas condições, algumas
direções de vibração da luz podem ser
suprimidas ou favorecidas. No limite persiste
apenas a vibração em um plano, originando-se
a luz plano-polarizada. Luz polarizada é im-
portante recurso para geração de contraste em
microscopia, e será tratada em maior detalhe
no capítulo IV.
Coerência
Um feixe de luz gerado por um filamento
aquecido ou por descarga elétrica (mas não por
um laser!), é constituído de pulsos aleatórios
emitidos por cada átomo em episódios
independentes entre si, com mudanças bruscas
de fase. Deste modo, quando a luz é colhida de
duas fontes independentes (que podem ser duas
regiões distintas de uma mesma lâmpada) os
dois feixes não mantém entre si uma relação de
fase constante. Tais fontes luminosas são
chamadas de incoerentes.
Se, no entanto, a luz de uma mesma fonte
é dividida em dois feixes (por exemplo, por
reflexão parcial, Figura 02.09) estes mantém
uma relação de fase constante entre si, e poderão
interagir ocorr endo interferência quando
superpostos. As condições para esta interação
constituem a chamada coerência. Ondas são
coerentes quando as seguintes condições são
satisfeitas:
- mesmo comprimento de onda
- origem de um mesmo ponto da fonte
luminosa
- mesma direção de polarização
Figura 02.09 - Interferômetro
II.8
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Quando duas ondas coerentes interferem,
as suas amplitudes são aditivas. Como exemplo,
a intensidade resultante da interferência de duas
ondas de mesma amplitude e de mesma fase
I1 = a2 2 =  2 1+ 2 = ( +  )2 = 4 2
ou seja quatro vezes a intensidade de cada onda
original. Ondas coerentes que não estejam em
fase deverão ter suas amplitudes somadas
vetorialmente. A intensidade resultante poderá
então variar no intervalo 0 < I < 4a2. No caso
de ondas incoerentes, elas não interferem, e a
intensidade resultante é simplesmente a soma
das intensidades individuais
1 =  2 2 =  2 1+ 2 = 1 + 2 = 2 2
O princípio de Huygens
Quando uma abertura em um anteparo é
iluminada, projeta-se uma sombra. Esta sombra
é nítida para uma abertura larga, mas seus
contornos tornam-se difusos à medida que
diminuímos o tamanho da abertura, e a
iluminação estende-se para a região que não está
diretamente exposta ao raio incidente. A este
fenômeno é resultante da ocorrência de difração.
Huygens propôs que cada ponto da frente de
onda incidente funcionasse como uma nova
fonte, gerando ondas esféricas (Figura 02.10).
Estas novas fontes são coerentes entre si, e a
frente de onda depois da abertura é o resultado
da combinação de todas estas ondas secundárias.
Figura 02.10 - Princípio de Huygens (Gifkins)
Microscopia dos Materiais
Este cálculo mostra que a onda se propaga na
região da sombra geométrica da abertura, e que
o efeito é tanto maior quanto menor a abertura.
A experiência de Young
A experiência proposta por Young está
descrita na Figura 02.11. A primeira abertura,
em conjunto com a fonte F, ilumina as abertu-
ras A e B que passam a funcionar como fontes
coerentes, cujas ondas interferem para
produzir um conjunto de franjas de interferên-
cia no anteparo T. A intensidade no ponto P
depende claramente da diferença de percurso
∆ =  −  =  . A distância D é muito maior
do que d ou x e ACB é praticamente um triângulo
retângulo.

 ≈  tan θ ≈

Figura 02.11 - A experiência de Young
Figura 02.12 - a e c) Difração de Fresnel; b e d) Difração de Fraunhofer
11
Os interessados em tratamento rigoroso poderão consultar um texto avançado de ótica (Jenkins and White,
1976) sobre difração de Fraunhofer e de Fresnel.
A Teoria Básica da Microscopia
Quando ∆ for um número inteiro de comprimen-
tos de onda ocorrerá um máximo para
=
λ ( + 1 2 )λ
e um mínimo para  =
 
Deduzimos portanto que a separação entre as
franjas é λ   : diretamente proporcional ao
comprimento de onda e inversamente proporci-
onal à distância entre as aberturas da grade de
difração. É interessante também notar que, se a
disposição da experiência for simétrica, a
intensidade será zero em cada mínimo, e o dobro
da soma das intensidades de A e B em cada
máximo. Isto ilustra que evidentemente não há
ganho de energia por difração e interferência,
mas apenas uma redistribuição, como pode ser
mostrado pela integração da energia total que
chega ao anteparo T.
Difração por uma fenda
Consideremos agora a difração de um raio
luminoso por uma fenda retangular. Na verdade,
estaremos interessados na difração por um
pequeno orifício, que estenderemos mais tarde
para o caso de uma lente iluminada por um feixe
de luz. Mas o tratamento matemático para o
caso de uma fenda é muito mais simples; o
argumento seguinte é aproximado, mas ilustra
os princípios envolvidos11 .
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
II.9

Devemos examinar dois casos distintos:
quando os raios têm origem pontual (difração
de Fresnel), ou quando o feixe é paralelo (fonte
no infinito) (difração de Fraunhofer) (Figura
02.12). Trataremos em mais detalhe desta
última, pela sua importância em microscopia.
No caso da difração de Fraunhofer lentes
convergentes asseguram a incidência paralela da
luz (L1), e formam a figura de difração no plano
focal de L2. De acordo com o princípio de
Huygens, cada ponto da abertura age como fonte
secundária. Notar que no caso da difração de
Fresnel, cada ponto do anteparo recebe um raio
de cada fonte secundária, e portanto representa
a imagem da abertura. Já no caso da difração de
Fraunhofer a lente L2 focalizará no anteparo
todos os raios difratados na mesma direção. O
perfil das intensidades resultantes é semelhante
nos dois casos; no caso da difração de Fraunhofer
tem a forma
sen β
 = 0 onde β=
β λ
2 onda no plano OB. A amplitude em um ponto y
sen β
 =  2 =  02
β
Figura 02.13 - Disco de Airy
II.10
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
λ
A posição do primeiro mínimo é senθ = e como

λ
θ é pequeno θ ≈

A extensão deste resultado ao caso da
figura de difração formada por ondas planas
através de uma abertura circular é bem mais
complexa, e foi desenvolvida por Airy. Demonstra-
se que a expressão anterior passa a ser
λ
sen θ = 1,22

e a figura, denominada Disco de Airy consiste
em um disco luminoso central, cercado de franjas
mais fracas (Figura 02.13).
O difratograma de Fraunhofer de um objeto
é a sua transformada de Fourier (conversamente,
a imagem do objeto é a transformada do difrato-
grama). Esta propriedade é muito usada para
calcular a estrutura de um cristal a partir de seu
difratograma de raios-X, e como veremos mais
π
e tarde, tem larga aplicação em difração de elétrons.
Consideremos a difração de uma frente de
é Ay, e de um elemento dy é Aydy. A diferença de
fase de uma onda difratada neste elemento,
relativa à origem O, é
∆ = (2π λ ) sen θ
a amplitude da onda na direção indicada é
  = exp[(ω + ∆ )] = [  exp(∆ ) exp(ω )]
Figura 02.14 - Difração
Microscopia dos Materiais
O termo em colchetes [ ] é a amplitude, e a am- A resolução de um sistema ótico:
plitude total para toda a frente de onda na o critério de Rayleigh
direção θ é
 ∞ Definimos anteriormente o limite de re-
∫ ∫
 =   exp(∆) =   exp(∆ ) = solução de um instrumento ótico como a menor
0 0 distância entre objetos capazes de gerar
∞ imagens distintas. Estamos agora em condições
∫
0
 exp(2π sen θ) de estudar a resolução de forma mais
quantitativa. Inicialmente, examinaremos dois
sabemos que a transformada de Fourier se de- objetos luminosos independentes: o problema
fine por foi inicialmente tratado em relação ao telescópio
∞ na resolução da imagem de estrelas, que são

∫
 ( ) = (ν) exp(2πν )ν e fontes incoerentes; mas também tem aplicação
0 em microscopia de fluorescência, onde cada
∞ elemento da amostra é excitado individual-
∫
(ν) = (  ) exp(−2πν )
0
mente. Nosso argumento, que mais uma vez
introduz simplificações para facilitar a clareza,
portanto A e Ay são mutuamente transformadas é o seguinte.
de Fourier, onde as variáveis complementares são Consideremos dois objetos pontuais,
y e k*sen θ. originando cada um a imagem descrita na Figura
02.16. À medida que aproximamos estes objetos,
Objetos periódicos: a grade de difração suas imagens passarão a sobrepor-se, e
finalmente não será mais possível dizer se há
Vamos agora examinar o caso de uma dois objetos ou um só, ou seja, se estão resolvi-
estrutura periódica iluminada por um feixe de dos. Vimos anteriormente que a resolução está
luz; o exemplo selecionado é a grade de difração, muito relacionada com o contraste da imagem,
que pode ser vista como uma série de fendas e depende também das características do recep-
iluminadas por luz coerente. A figura de difração tor da imagem, por exemplo, o olho humano. A
de Fraunhofer tem a propriedade de que ao definição deste limite é portanto algo arbitrária
deslocarmos lateralmente a fenda ela não muda e subjetiva, mas normalmente aceita-se o critério
de posição, que é determinada pelo eixo da lente proposto por Rayleigh. Este critério sugere que
L2; portanto veremos simplesmente a superpo- duas figuras poderão ainda ser distinguidas
sição de várias figuras, aumentando a quando o máximo central de uma coincidir com
intensidade e a nitidez. o primeiro mínimo da outra. A intensidade re-

Figura 02.15 - Difração por grade periódica Figura 02.16 - Resolução de um sistema ótico

A Teoria Básica da Microscopia II.11

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
sultante entre os dois máximos cairá então a
cerca de 75 %, que é perfeitamente aceitável pela
visão humana. No caso da resolução de dois
pontos luminosos independentes por uma lente
temos (Figura 02.17):
Figura 02.17 - O critério de Raleigh
Ótica quântica
A concepção da luz como onda eletromag-
nética, que parecia interpretar com tranquilidade
as suas propriedades, sofreu forte abalo no início
do século XX, quando os fenômenos de emissão
da luz, e sua interação com a matéria, passaram
a ser estudados em detalhe. A interpretação de
Einstein para o efeito fotoelétrico em 1905
mostrou que a energia da luz não é distribuída
uniformemente na forma de uma onda, mas sim
concentrada em pequenos pacotes, ou quanta.
Originalmente propostos por Planck, estes
quanta receberam para a luz a denominação de
fótons, resgatando portanto uma proposição de
Newton 200 anos antes...
Esta dualidade entre onda e partícula está
inevitavelmente associada aos fenômenos da luz,
e não é frutífera a tentativa de visualiza-las em
um único modelo macroscópico. Manteremos
sempre presente que ondas eletromagnéticas
poderão em alguns casos agir como fótons, e
elétrons frequentemente serão tratados como
ondas. A energia do fóton é proporcional à
frequência (E = hν). Quando esta energia é
II.12
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
pequena em relação às energias de ligação entre
átomos, podemos usar propriedades macroscó-
picas para explicar a reflexão, absorção e trans-
missão da luz. Para fótons mais energéticos,
devemos considerar a natureza atômica da
matéria, e as energias intra-atômicas, quando o
efeito quântico domina certos processos de
emissão e recepção.
Elétrons: partículas ou ondas?
Uma consequência do desenvolvimento da
mecânica quântica foi a percepção de que um feixe
de partículas pode ser associado a uma onda.
L. de Broglie imaginou que uma vez que
ondas de luz podem ser consideradas como feixes
de fótons, feixes de elétrons poderiam também
ser tratados como ondas. Postulou que ao elétron
estaria associado um comprimento de onda
λ =   =   
lembrando que uma massa m e, de carga e
acelerada por um potencial V obedece a
2
 2 = 

λ=
2  
e considerando o valor das constantes vem
1,5
λ= (λ em nm, V em volt)

Elétrons diferem de fótons por possuírem
carga e massa. Há repulsão entre os elétrons do
feixe, o que modifica as leis da ótica geométrica.
Por outro lado, a massa sofre modificação
relativista em relação à massa em repouso me0
 0
 =
1−  2
2
e para acelerações (tensões) elevadas a expressão
passa a ser
1,5
λ=
(1 + 10 − )
6
Microscopia dos Materiais
 A Tabela 02.02 mostra que para altas decresce proporcionalmente à espessura
tensões de aceleração o efeito relativista é impor- atravessada:
tante, e deve ser levado em conta para os

modernos microscópios eletrônicos de alta tensão. = − κ   =  0  −κ

Ambos tratamentos estão corretos, suas
vantagens dependem dos fenômenos considera-
dos. Esta dualidade será frequentemente Absorção e espalhamento
invocada, tratando eventos seja como interferên-
cia seja como espalhamento. Absorção é a principal responsável pela
atenuação. Representa o desaparecimento da luz,
cuja energia é transformada em calor, ou
Tabela 02.02
COMPRIMENTO DE ONDA DE ELÉTRONS absorvida pela excitação de uma espécie atômica
ou molecular da amostra, originando a fluores-
kV λ (nm) λr (nm) v/c cência. Todos os materiais absorvem a luz,
20 0,86 0,86 mesmo, em pequeno grau, os transparentes. Esta
60 0,50 0,49 absorção pode ser uniforme sobre todo o
100 0,39 0,37 0,55 espectro, e falamos de absorção generalizada.
200 0,27 0,25 Em outros casos observamos absorção seletiva,
500 0,17 0,14 0,86 alguns comprimentos de onda sendo absorvidos
1000 0,12 0,09 0,94 muito mais fortemente.
10000 0,04 0,01 0,99 A cor dos materiais observados em trans-
missão depende claramente da absorção
seletiva. Um material iluminado por luz branca
e que absorve seletivamente determinada cor,
Interação da energia com a matéria será visto com sua cor complementar. Para o
caso de materiais opacos, o processo é mais
É claro que tudo o que vimos até agora complicado. A grande maioria dos materiais
resulta da interação entre a luz, objetos e lentes, coloridos apresenta coloração pigmentada, na
e portanto da energia com a matéria. No entanto qual a luz penetra uma certa distância durante
podemos estudar esta interação de maneira a qual sofre absorção seletiva, e por um
mais geral, considerando a ação da radiação mecanismo (que pode ser reflexão, refração,
eletromagnética (luz ou raios-X) e, por razões difração ou espalhamento) emerge da superfície
que se tornarão aparentes mais tarde, a de um a sua cor complementar. Estes materiais apre-
feixe de elétrons. sentam a mesma cor, seja em reflexão seja em
transparência através de uma seção fina. Outros
Interação da luz com a matéria materiais, principalmente metais, apresentam
coloração superficial devido à sua alta
Atenuação: lei de Lambert refletividade. Esta refletividade é seletivamente
Quando um feixe de luz se propaga em maior para certas cores, e apresentam uma cor
um material, sua intensidade decai gradual- em reflexão e outra em transmissão. O exemplo
mente. Esta atenuação pode ser devida a dois clássico é o ouro, que em finas lâminas trans-
fenômenos, absorção e espalhamento. parentes apresenta coloração azul.
A atenuação é descrita pela lei de Lam- No caso de meios não homogêneos,
bert, segundo a qual a intensidade da energia devemos considerar o efeito do espalhamento.

A Teoria Básica da Microscopia II.13

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Este é um efeito muito geral, que envolve o
desvio de uma partícula de sua trajetória, com
ou sem diminuição de energia. Ocorre para fótons
e elétrons, e os efeitos variam largamente de
acordo com as dimensões, energias e massas dos
sistemas considerados. No caso especial da luz,
o espalhamento ocorre em toda a gama, desde
partículas microscópicas, passando por colóides,
até átomos da atmosfera. Dois exemplos
extremos são bem conhecidos: a visualização de
partículas de poeira por um raio de sol em um
quarto escuro, e a coloração azul do céu e
vermelha do pôr do sol. Em qualquer caso,
contribui para atenuar a intensidade do feixe de
luz, e podemos considerar a constante de
atenuação κ constituída de duas partes, κa e κe,
e escrever
 =  0  −( κ + κ  )
Um tratamento completo da absorção e do
espalhamento requer argumentos de ótica
quântica que excedem ao escopo deste livro.
Qualitativamente, existem uma série de possi-
bilidades quando um fóton colide com um átomo
ou molécula12:
• espalhamento de Raleigh, resultante de
colisão elástica, tendo a luz espalhada a
mesma frequência do fóton incidente;
• absorção de um fóton com a energia exata de
excitação do átomo ou molécula. Para gases,
a energia é estreitamente determinada, e
origina faixas de absorção. À medida que o
meio fica mais compacto, a proximidade de
moléculas modifica estas energias de
excitação, e as faixas de absorção se
transformam em bandas. Devido à conside-
rável interação entre as moléculas, a energia
é rapidamente dissipada, consistindo a
absorção propriamente dita;
• o átomo excitado pode voltar ao seu estado
normal através de um estado intermediário.
12
uma série de outras possibilidades pode ocorrer (espalhamento inelástico, efeito Raman, lasers, que não serão
tratados aqui).
13
definido como o plano que contém o feixe incidente e a normal à interface.
II.14
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Neste caso, a frequência da luz emitida é
menor do que a da luz absorvida (lei de
Stokes). Este comportamento constitui a fluo-
rescência, importante mecanismo de
contraste, e que será estudado posterior-
mente em detalhe.
Reflexão e transmissão da luz
Anteriormente, vimos que a luz ao
incidir sobre um meio isotrópico transpa-
rente sofre reflexão, refração e polarização.
Estes processos são geometricamente descri-
tos pelas leis de Snell e Brewster. A teoria
permite investigar as características da luz
refletida e transmitida por um material em
função do comprimento de onda, estado de
polarização e ângulo de incidência. Devido
à sua grande importância na interpretação
de observações materialográficas, incluímos
aqui alguns resultados e conceitos - um
tratamento completo, de grande complexi-
dade, pode ser obtido em obras especializa-
das citadas na bibliografia.
Veremos inicialmente o comportamento
mais simples de um material dielétrico, por
exemplo uma cerâmica ou um polímero. Consi-
deremos um feixe incidente de luz não polari-
zada - e os componentes do vetor E paralelo ao
plano de incidência13 e perpendicular ao mesmo
(denominados de componentes p e s (do alemão
senkrecht, perpendicular)). O comportamento da
luz neste caso é descrito pelas leis da reflexão
de Fresnel:
 
sen(θ − θ’) tan(θ − θ’)
=− =
 sen(θ + θ’)  tan( θ + θ")
 2 sen θ’cos θ  2 sen θ’cos θ
= =
 sen(θ + θ’)  sen( θ + θ’) cos(θ − θ’)
Microscopia dos Materiais
 Figura 02.18 - Refletância de dielétricos e de metais
que denotam a amplitude de E da luz incidente
(I), refletida (R) e refratada (transmitida, T) nos
dois planos de vibração. Observação dos resulta-
dos para um dielétrico de η = 1,5 (Figura 02.18)
revela dois aspectos importantes: a amplitude do
vetor p é nula no ângulo de Brewster, resultando
em um feixe plano-polarizado; e os valores
negativos da amplitude denotam que o feixe
refletido sofre uma mudança de fase de 180o14.
As refletâncias podem ser calculadas a
partir das respectivas intensidades
2  2
 =  =
 2  2
o cálculo da refletância para incidência normal
não é imediato; levantando a indeterminação
matemática, obtemos o importante resultado
2 Estudos análogos aos anteriormente
2  η −1
= =  
2  η +1
Aplicação ao exemplo do vidro de η = 1,5 indica
refletância de 4 %, confirmando o valor conhecido
da prática.
Este resultado pode ser estendido ao
estudo da reflexão por um dielétrico de luz
originalmente polarizada. A complexidade deste
importante problema aumenta muito, e o desen-
volvimento completo pode ser encontrado nas
14
Este resultado corresponde à reflexão por um meio mais denso, denominado reflexão externa; para o caso
oposto, não haverá inversão de fase.
A Teoria Básica da Microscopia
obras de referência. De um modo geral, conclui-
se que a luz refletida permanece plano-polari-
zada, mas com o plano de polarização alterado.
A alta absorção e refletância dos metais
está relacionada à sua condutividade elétrica:
os elétrons livres são excitados, oscilam e re-
irradiam, originando a forte reflexão metálica:
um condutor perfeito seria também um refletor
perfeito. A intensidade transmitida é pratica-
mente nula após percurso de uma pequena fração
do comprimento de onda. Em dielétricos trans-
parentes, devido à ausência de elétrons livres, a
reflexão e absorção são relativamente baixas. A
refletância de um metal depende não só da sua
natureza, mas também do estado de sua
superfície, do comprimento de onda e da direção
da luz incidente.
descritos para os dielétricos levam aos resulta-
dos da Figura 02.18. Obser ve-se que o
componente Rp não assume valor nulo(não se
aplica a lei de Brewster). Contrariamente aos
dielétricos, e exceto para incidência normal, os
componentes p e s são refletidos com diferença
de fase, e a luz originalmente plano polarizada
passa a elipticamente polarizada. É possível
calcular a polarização elíptica do feixe refletido,
mas o problema é muito complexo, e explica em
II.15
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
parte as dificuldades de interpretação de
observações de luz polarizada em microscópios
de reflexão.
Finalmente, a refletância para incidência
normal pode ser calculada como
2 (η − 1) + κ η
2 2 2
= = podem ser elétrons ou radiação. Dois exemplos
2 2 2 2
(η + 1) + κ η
e em geral varia consideravelmente com o com-
primento de onda.
Quando uma substância absorve luz
suficientemente para dificultar o exame em luz
transmitida, mesmo em seções finas, o
tratamento anterior é inadequado. A teoria mais
geral inclui o efeito da absorção, no qual as
substâncias transparentes são um caso particu-
lar para absorção desprezível. Surge então a
necessidade de exame em luz refletida, mas para
esta técnica, fundamental no exame de materi-
ais, a teoria torna-se muito mais complexa.
Interação de elétrons com a matéria
De um modo geral, uma excitação
incidente desencandeará na matéria uma
resposta, dita um sinal, que podemos adquirir
por um sensor adequado. Um número conside-
Figura 02.19 - Interação dos elétrons com a matéria
II.16
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
rável de tais efeitos ocorre quando um feixe de
elétrons, acelerado por um campo de alta tensão,
incide sobre uma amostra. Os sinais são
utilizados pelas diversas técnicas de microscopia
eletrônica para obtenção de imagens e
caracterização dos materiais (Figura 02.19) e
são bem conhecidos de todos: a imagem
luminosa de um tubo de televisão, e a radiação
emanada de um tubo de raios-X.
Os efeitos primários são espalhamento
elástico (mudança de direção sem perda apreci-
ável de energia e espalhamento inelástico (perda
de energia com pequena mudança de direção).
Espalhamento elástico é causado princi-
palmente pela interação com núcleos atômicos,
e resulta em desvios angulares consideráveis da
direção de incidência. O espalhamento ocorre em
todos os ângulos, mas é preponderantemente na
direção do feixe incidente, isto é, para ângulos
de espalhamento próximos de zero.
O processo de espalhamento elástico
ocorre em duas etapas: 1) espalhamento de Ru-
therford, ocasionado pelo campo de Coulomb do
núcleo, e que pode resultar em uma grande
mudança de direção, inclusive maior do que 90o;
2) espalhamento múltiplo, composto de diversos
Microscopia dos Materiais

Figura 02.20 - Espalhamento dos elétrons
episódios de espalhamento de pequenos ângulos.
Também neste caso, grandes mudanças de
direção podem ser observadas, inclusive voltando
à superfície da amostra, e escapando na forma
de elétrons refletidos. Este elétrons escapam com
a energia algo reduzida devido à ocorrência
simultânea de espalhamento inelástico.
À medida que os elétrons penetram na
matéria, deixam de seguir a direção original do
feixe, e passam a se difundir aleatoriamente. O
perfil de sua penetração depende basicamente
de sua energia (tensão de aceleração) e do
número atômico do material. Para energia cons-
tante a seção de choque para espalhamento
elástico varia com Z2, e a probabilidade de es-
palhamento em uma determinada direção varia
segundo Z2 / E2. Para amostras de baixo número
atômico, a probabilidade de espalhamento é
pequena, assim como a seção de choque; em
consequência, os elétrons incidentes penetram
profundamente, e são finalmente absorvidos
pelo material, resultando poucos elétrons re-
Figura 02.21 - Penetração dos elétrons na amostra
A Teoria Básica da Microscopia
troespalhados. Em amostras de alto número
atômico é considerável o espalhamento próximo
à superfície, e grande parcela dos elétrons
escapa como retroespalhados, conforme deta-
lhado na Figura 02.21.
Caso os átomos do material estejam
dispostos periodicamente, na forma de um sólido
cristalino, o espalhamento ocorre de modo regu-
lar e repetitivo, e os elétrons emergem com
ângulos definidos em relação ao feixe incidente.
Neste caso, trata-se de espalhamento elástico
coerente, ou difração de elétrons, uma manifes-
tação da natureza ondulatória dos elétrons, e
pode ser tratado como um fenômeno clássico de
difração, por exemplo, de raios-X. Para o caso
de materiais não cristalinos (amorfos), o espa-
lhamento ainda é elástico, mas os elétrons
resultantes não tem uma direção definida em
relação aos incidentes, constituindo o espalha-
mento elástico incoerente.
Espalhamento inelástico é um fenômeno
complexo, que engloba todos os casos em que o
elétron incidente perde energia ao interagir com
a matéria. Em contradistinção com espalhamento
elástico, ocorre principalmente por interação com
os elétrons orbitais da amostra. Estes processos
(em geral combinados entre sí) são responsáveis
pela absorção dos elétrons incidentes, e a
transformação de quase toda sua energia cinética
em calor. Uma parte pequena, mas muito impor-
tante da energia, escapa sob a forma de raios-X
e elétrons emitidos, de grande importância em
microscopia. Dos muitos mecanismos observa-
dos, destacamos três que interessam ao estudo
da microscopia:
• espalhamento por plasmons: plasmons são
ondas longitudinais na nuvem de elétrons da
banda de condução e ocorrem predominan-
temente nos metais. É o mais comum dos
fenômenos inelásticos, mas sem importância
analítica porque não tem energia caracterís-
tica para cada elemento. Devem no entanto
ser mencionados, para interpretação do
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
II.17
 espectro de perda da energia do elétron em
um material.
• espalhamento por fónons: fónons são ondas
elásticas quantificadas, que essencialmente
representam a vibração dos átomos na malha.
Estas vibrações são excitadas pelos elétrons
incidentes, e seu decaimento resulta em aque-
cimento da amostra. A energia envolvida é
baixa, da ordem de 1 eV, mas eventualmente
a maioria dos elétrons incidentes decaem para
este nível, e terminam por excitar fónons.
• espalhamento por excitação de elétrons
orbitais: o elétron incidente pode deslocar um
elétron orbital e da subsequente relaxação do
átomo excitado podem ser emitidos radiação
eletromagnética ou elétrons de menor energia
do que os incidentes. No primeiro caso,
teremos geração de raios-X ou de fótons (ca-
todoluminescência); no segundo, teremos
elétrons Auger ou elétrons secundários. Estes
casos serão tratados em detalhe a seguir.
Raios-X
Existem duas possibilidades de espa-
lhamento inelástico de elétrons pela matéria
que resultam na produção de raios-X. A
radiação tem o aspecto da Figura 02.22, e
distinguimos a radiação contínua e as raias
características, produzidas respectivamente
Figura 02.22 - Espectro de raios-X
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
II.18
pela interação com o núcleo atômico, e ioni-
zação dos orbitais internos.
A radiação contínua origina-se da
desaceleração dos elétrons incidentes no campo
de Coulomb do núcleo atômico. A aceleração de
uma carga elétrica resulta, segundo as leis da
eletrodinâmica, na emissão de radiação eletro-
magnética. A energia desta radiação não pode
evidentemente exceder a energia dos elétrons
incidentes, e este limite máximo só será atingido
se a conversão da energia cinética for completa
em um único encontro. A energia máxima, (e
que corresponde ao comprimento de onda
mínimo) será
 = ν =  λ λ = 1240 λ em nm, V em kV
V
e corresponde ao limite inferior mínimo
observado no espectro, variável com a tensão
de aceleração V. Ainda que todos elétrons
incidam na amostra com energia eV, só
raramente cedem toda a sua energia em uma
única colisão; com maior frequência dissipam
sua energia em uma série de encontros com um
número de átomos, gerando calor ou fótons de
raios-X de frequência menor do que a máxima.
Daí resulta um espectro contínuo, que vai do
mínimo até comprimentos de ondas muito
grandes, passando por um máximo.
A intensidade da radiação contínua para
um raio de valor λ é dada por
 λ = ( 0 −  ) 
onde i é a intensidade de corrente do feixe de
elétrons, E0 a tensão de aceleração e E a tensão
correspondente ao comprimento de onda
considerado (  =  λ ).
Radiação característica é produzida
pela interação dos elétrons incidentes com
elétrons orbitais internos dos átomos do mate-
rial (Figura 02.23). Para isto é necessário que o
átomo seja ionizado pela ejeção de um elétron
das órbitas K, l ou M. O átomo retorna para seu
Microscopia dos Materiais
 ocorrer dissipação por calor, frequências mais
baixas, ou mesmo fenômenos diversos, como
emissão de elétrons Auger (q.v.). A fração de
relaxações eletrônicas que resultam em emissão
de raios-X é o rendimento de fluorescência, que
depende fortemente do número atômico e do or-
bital envolvido na ionização. Esta fração é im-
portante na utilização de raios-X para análise
quantitativa, como veremos mais adiante. Po-

Figura 02.23 - Geração de raios-X e elétrons Auger

estado básico pela transição de um elétron

externo para o vazio orbital interno. Nesta
relaxação, o átomo perde energia (vide abaixo)
pela emissão de um fóton de raios-X. Como os
elétrons ocupam níveis discretos de energia, o
fóton também terá energia definida pela
diferença entre o estado inicial e final do átomo.
Portanto os comprimentos de onda da radiação
característica são específicos para cada
elemento e dependem de seu número atômico.
Para que se processe a ionização o Figura 02.24 - Lei de Moseley
elétron incidente deve ter uma energia ν = K(Z − σ)
mínima denominada energia crítica de ioni-
zação (EK,L,M). Esta é a razão pela qual as raias
características só ocorrem a partir de certa
tensão de aceleração (Figura 02.22). As
energias das raias características podem ser
calculadas, por exemplo:

 α =   −   e  β =   −  

O comprimento de onda dos raios-X varia com o

número atômico segundo a lei de Moseley, onde
K e σ são constantes para cada série de radiação.
Vale notar que nem todos os episódios de
relaxação resultam na produção de raios-X. Pode Figura 02.25 - Rendimento da fluorescência

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
A Teoria Básica da Microscopia II.19
demos definir o rendimento de fluorescência para
a raia K, por exemplo, como a razão entre o
número de fótons emitidos em todas as raias da
série K, e o número de vazios formados no mesmo
intervalo de tempo no orbital K
(Ix=intensidade após atravessar espessura x;
Io=intensidade do feixe incidente)
O coeficiente de absorção varia para cada
comprimento de onda da radiação considerada.

 α +  β + ........
ω = e ω = ω + ω + ω  Interação dos raios-X com a matéria:

difração
A intensidade dos picos de radiação ca-
racterística é função da tensão de aceleração, Quando ondas de comprimento λ intera-
da energia crítica de ionização da raia gem com estruturas periódicas da mesma ordem
considerada, e da intensidade de corrente do feixe de grandeza, ocorrerá difração. Portanto,
de elétrons devemos espera difração de raios-X (λ ≈ 0,1 nm)
pela estrutura cristalina dos metais (d ≈ 0,2 nm);
  = ( 0 −   ) esta difração não estará presente para luz visível
(λ ≈ 500 nm). Um feixe de raios-X é difratado
onde n é uma constante algo menor do que 2, por um cristal quando certas condições
cerca de 1,7 para  0   = 3 , e tendendo para a geométricas forem satisfeitas.
unidade para tensões de aceleração mais A análise para o caso de átomos dispostos
elevadas. É interessante considerar a relação periodicamente em um cristal é devida a Bragg:
entre a intensidade das raias características e consideremos um feixe de raios monocromáticos
da radiação contínua, que constituem o sinal/ paralelos de comprimento de onda λ incidindo
ruído na análise por raios-X em um cristal sob o ângulo θ. As condições para
que haja um feixe difratado, definido como um
 ( 0 −   ) ( 0 −   ) feixe composto de um grande número de raios
1, 7 0, 7
* 
= ≅
λ  ( 0 −  )   espalhados e que se reforçam são:
Os raios 1 e 2 (inicialmente em fase) per-
que é independente da corrente do feixe, e correm caminhos que diferem pelo trecho M L N.
aumenta com a tensão de aceleração dos elétrons. Para que continuem em fase, e se reforcem (in-
terferência construtiva) é preciso que:
Interação dos raios-X com a matéria:
absorção

Quando raios-X interagem com a matéria,

são parcialmente transmitidos ou absorvidos. A
lei de Lambert anteriormente vista é válida, e a
absorção é proporcional à espessura atravessada:

dI
− = µdx
I
onde µ é chamado “coeficiente de absorção linear”.
Integrando a expressão, temos:
− µx
I x = I oe Figura 02.26 - Lei de Bragg

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
II.20 Microscopia dos Materiais
 = nλ, um número inteiro de comprimen-
tos de onda, onde
= 2 d’ senθ
sendo a equação de Bragg λ = 2 sen θ
em todas as direções em que a relação de Bragg
não for satisfeita, haverá interferência destru-
tiva. A equação de Bragg nos permite calcular
qualquer dos parâmetros, conhecidos outros
dois: comprimento de onda da radiação,
distância interplanar do cristal difratante ou
ângulo de difração.
Catodoluminescência
Catodoluminescência é a emissão de luz
no intervalo UV-visível-IV quando átomos
excitados por um feixe de elétrons acelerados
relaxam para sua configuração de equilíbrio.
Um exemplo cotidiano é a emissão de luz pelo
fósforo que reveste a tela de um tubo de TV sob
a ação de elétrons. Um elétron das camadas
externas do átomo pode ser ejetado, ou excitado
para um nível maior de energia. Ao retornar
ao nível anterior a energia absorvida é liberada
na forma de fótons.
Catodoluminescência ocorre de maneira
especialmente interessante em materiais
isolantes ou semicondutores. Nestes materi-
ais, os níveis de energia permissíveis na banda
Figura 02.27 - Catodoluminescência
A Teoria Básica da Microscopia
de valência e de condução são separados por uma
zona proibida, que é de cerca de 1-2,5 eV para
semicondutores ou de 7-10 eV para isolantes. A
seguinte sequência de eventos ocorre (Figura
02.27): excitação de um elétron da banda de
valência para a banda de condução, e conse-
quente formação de um vazio naquela banda;
recombinação do par elétron-vazio com emissão
de fóton. No caso do silício, a relaxação da banda
proibida de 1.1 eV resulta em emissão de
radiação λ=1130 nm, na região do IV.
Mas os processos de catodoluminescên-
cia podem ser muito complicados, e não
resultar em radiação característica para um
elemento. A relaxação pode ocorrer em etapas,
e também ocorrer de maneira radiativa com
emissão de fótons. mas também de maneira
não radiativa, pela emissão de fónons, e aque-
cimento da amostra.
Elétrons secundários
Da superfície da amostra sobre a qual
incide o feixe, emanam preponderantemente dois
tipos de elétrons: retroespalhados (comumente
denominados, ainda que impropriamente,
refletidos), e elétrons secundários. Estes últimos,
cuja energia se situa abaixo de 50 eV, são
formados pela excitação de elétrons fracamente
ligados aos átomos. Podem surgir alguns dos
elétrons primários espalhados inelasticamente,
e que constituem o contínuo entre os dois picos.
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
II.21

Figura 02.28 - Distribuição energética dos
elétrons emitidos da superfície
Estes dois tipos de elétrons constituem os mais
importantes sinais em microscopia eletrônica
de varredura, e serão estudados em detalhe
mais tarde.
Elétrons Auger
Ocasionalmente, quando se processa a
relaxação de um átomo ionizado por interação
com elétrons ou raios-X, nem toda a energia é
liberada na forma de um fóton; pode ocorrer um
processo competitivo, segundo o qual a energia
é diretamente transmitida para um outro elétron
do mesmo átomo, que é ejetado na forma de um
elétron Auger, cuja energia é característica do
elemento do qual é emitido. A probabilidade
deste fenômeno é  = 1 − ω , onde ω é o rendi-
mento de fluorescência anteriormente definido.
Conforme mostra a Figura 02.25, esta probabili-
dade é muito alta para elementos leves na série
K, e para todos nas séries L e M. A energia dos
elétrons Auger situa-se entre 100 e 2000 eV.
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
II.22
Caracteriza-se um elétron Auger pelos três
níveis de energia que intervém na sua formação.
As transições eletrônicas envolvidas estão
ilustradas na Figura 02.23 para um elétron KLL:
um vazio é criado por elétrons ou raios-X, por
exemplo, no orbital K; um elétron do orbital L
preenche este vazio, e a energia liberada pela
transição L ⇒ K é absorvida, com emissão de
outro elétron L, que é ejetado com energia apro-
ximadamente igual a
  =   −   −   =   − 2 
e característica para o elemento em questão. A
profundidade da qual elétrons Auger são capazes
de atingir a superfície é da ordem de 0,1 nm. O
seu estudo portanto é um instrumento adequado
ao exame da superfície dos materiais.
Absorção
Os elétrons do feixe incidente (f) neces-
sariamente deixam a amostra, seja como elétrons
transmitidos (t), refletidos (r) ou absorvidos (a)
e descarregados à terra:
  =   +  + 
Ia pode consistir simplesmente em corrente
descarregada para terra, a chamada corrente da
amostra, ou em alguns casos como de junções
P-N ou barreiras de Schottky gera-se a chamada
corrente induzida pelo feixe (Electron beam in-
duced current -EBIC), cujo mecanismo será visto
mais tarde em detalhe.
Microscopia dos Materiais

A Formação da Imagem por Difração
A natureza compõe alguns dos seus mais encantadores poemas
Neste capítulo, estudaremos a formação
de uma imagem ampliada por meio de lentes.
Para facilitar ao leitor, o conceito que devemos
ter em mente é o da formação de uma imagem
por um projetor, de cinema ou de diapositivos.
Entre o objeto e a imagem temos uma lente. O
feixe de luz, após atravessar o objeto, é modifi-
cado pela lente e forma a imagem. Trata-se, como
dizemos hoje na época da informática, de um
processamento paralelo, no qual todos os pontos
da imagem são formados simultaneamente.
Inicialmente, estudaremos as lentes algo
mais detalhadamente, principalmente para
entender as limitações no desempenho de nossos
sistemas óticos. Exemplificaremos por lentes de
vidro para a luz, mas os conceitos principais são
também aplicáveis a lentes eletrônicas.
Lentes finas
Denomina-se de lente fina àquela cuja
espessura é pequena em relação a seus outros
parâmetros (diâmetro, raio de curvatura e
distância focal).
A Formação da Imagem por Difração
CAPÍTULO III
para o microscópio e o telescópio
(T.Roszak, 1972)
Consideremos uma lente convexa (dita
convergente) e um objeto OO’, localizado à
distância u da lente no “espaço objeto” (Figura
03.01a). Podemos determinar a posição da
imagem traçando raio de cada ponto do objeto,
e lembrando que:
• raios paralelos ao eixo são refratados através
de um ponto denominado foco, localizado à
distância f do centro da lente (distância focal);
• raios que passam pelo centro da lente (raios
principais) não são refratados.
Obtemos uma imagem à distância v,
localizada no “espaço imagem”. Neste caso (u >
f), obtemos uma imagem real, aumentada e
invertida, do objeto. Uma imagem real formada
por uma lente convergente pode ser visualizada
em um anteparo, e é caracterizada pelo fato de
que os raios luminosos se interceptam no plano
da imagem. Se examinarmos a situação em que
(u<f) (Figura 03.01b), obteremos uma imagem
virtual que não se forma em um anteparo; os
raios luminosos apenas se interceptam no
espaço objeto. Neste caso, a imagem é virtual,
aumentada e ereta.
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
III.1
 O leitor deverá examinar diversas posições e o aumento linear da imagem
do objeto em relação ao foco, e também certificar-
’  
se de que, para uma lente côncava (dita = = =
’  (  − 1)
divergente), a imagem é virtual e diminuída para
todas as posições do objeto (Figura 03.01c). Se relacionarmos as distâncias aos
Da Figura 03.01 podemos deduzir geome- planos focais, em vez das relações anteriores,
tricamente, por semelhança de triângulos, a mais comuns, obteremos a forma Newtoniana:
fórmula básica de uma lente fina, na sua forma
Gaussiana: 1 1 1 ’ 
+ = =
   ’ 

Figura 03.01 - Lentes finas

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
III.2 Microscopia dos Materiais
e o aumento linear da imagem
’ ’ 
= = =
’  ’ 
Definimos o grau de uma lente, em
dioptrias, como o inverso de sua distancia focal
em metros, valores positivos referindo-se a lentes
convergentes.
O conceito de lente fina é um aproximação,
e sua teoria o caso limite de uma lente real.
Aberrações
O tratamento até este ponto considerou
as lentes finas como ideais, capazes de produzir
imagens perfeitamente focalizadas de um objeto.
Tal comportamento não é observado na prática,
seja porque os sistemas óticos não são
constituídos de lentes finas, mas principalmente
porque verificamos um número de defeitos
intrínsecos em lentes que levam a defeitos da
imagem, denominados de aberrações. Deve ficar
bem claro que tais defeitos não são resultado de
imperfeições na fabricação das lentes, mas sim
inerentes ao comportamento de uma lente fina
de superfície esférica. Estas aberrações são de
duas classes: monocromáticas e cromáticas.
Aberrações monocromáticas são aquelas
que se observam quando estudamos o compor-
tamento das lentes com luz monocromática, ou
Figura 03.02 - Aberrações monocromáticas
A Formação da Imagem por Difração
seja, com apenas uma cor. O tratamento simpli-
ficado de lentes, sobre o qual se baseia o método
acima descrito da construção de imagens por
traçado de raios, e baseado na teoria desenvol-
vida por Gauss, é válido apenas para os raios
próximos ao eixo ótico, e que incidem sobre a
lente com pequena inclinação (raios paraxiais).
Tratamentos mais precisos, dos quais a
formulação Gaussiana é a aproximação de
primeira ordem, são capazes de calcular as
aberrações esféricas. A teoria mostra também
que não é possível corrigir simultaneamente
todas as aberrações; o projeto final de um
sistema ótico será sempre um compromisso,
limitado pelo custo final, e pela minimização do
defeito mais nocivo para o fim em vista.
As aberrações monocromáticas são em
número de cinco, e são tratadas normalmente
na ordem em que aparecem à medida que
aumenta o campo de uma lente.
• aberração esférica – o estudo da refração da
luz por uma superfície esférica (e inciden-
temente, também a reflexão) mostra que os
raios paralelos são focalizados em pontos
ligeiramente diferentes, segundo seja seu
trajeto pela lente através do centro ou da
periferia. O raio que passa pela periferia será
focalizado mais próximo à lente, e a imagem
de uma fonte pontual será um círculo de
menor confusão, em vez de um ponto (Figura
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
III.3
 03.02a). Como simplificação o círculo de
menor confusão é considerado como formado
no plano focal dos raios paraxiais.
• coma – é uma aberração que afeta regiões da
imagem remotas de seu eixo. O nome deriva
da aparência semelhante a uma vírgula, ou
cauda de cometa, da imagem de um ponto
afastado do eixo ótico. Resulta essencialmente
das diferenças de aumento que sofrem feixes
de raios que encontram a lente em ângulos
diferentes (Figura 03.02b).
• astigmatismo – esta aberração resulta na
imagem de um ponto estar distorcida na forma
de linhas ou círculos difusos, frequentemente
com características fortemente direcionais. É
devida à focalização em pontos diferentes dos
raios contidos no plano vertical e no plano
horizontal da lente (Figura 03.02c). Notar que
o mesmo termo é utilizado para distorções que
surgem quando existem defeitos de simetria
na lente: o aspecto das distorções é semelhante,
mas as origens são totalmente diferentes.
• curvatura de campo – A distância focal de uma
lente varia para pontos afastados de seu eixo.
Como consequência, um objeto plano terá sua
imagem formada em uma superfície curva.
Haverá uma posição para o anteparo tal que
o centro da imagem estará focalizado, porém
a periferia ficará consideravelmente difusa.
• distorção – esta aberração não envolve, como
nos casos anteriores, um defeito na focaliza-
ção de imagens pontuais do objeto, e portanto
uma falta de definição da imagem, mas sim
uma variação no aumento com a distância do
ponto objeto ao eixo da lente. Isto espalha ou
contrai a imagem, destruindo a relação linear
entre dimensões no objeto e na imagem
(Figura 03.02d).
Conforme já foi mencionado, não é pos-
sível corrigir todas as aberrações simultanea-
mente. A correção da aberração esférica pode ser
feita por diversos modos. O mais óbvio seria
polir a lente com superfícies não esféricas
(parabolóides), que podem ser calculados livres
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
III.4
de aberração esférica. Apesar de usado na cons-
trução de telescópios, o método resultaria exces-
sivamente dispendioso para outros equipamentos
óticos. Notando-se que existe uma série infinita
de geometrias para lentes esféricas do mesmo
grau (Figura 03.03), verifica-se que a aberração
esférica é minimizada para determinada
geometria, indicada na figura. Com relação ao
coma, considerações semelhantes mostram existir
um perfil inteiramente destituído desta aberração.
Afortunadamente, este perfil é muito próximo
daqueles em que a aberração esférica é mínima.
Combinações adequadas de lentes,
utilizando estes fatos, podem levar à otimização
quanto a estas aberrações. Um sistema ótico livre
de aberração esférica e de coma é denominado
aplanático. É possível projetar lentes aplanáticas,
que no caso geral serão asféricas, uma vez que,
exceto em casos particulares, nenhuma combi-
nação de lentes esféricas será completamente
livre de ambas aberrações. No entanto, é pos-
sível obter uma geometria aplanática com
elementos esféricos, para uma determinada
posição do objeto; esta geometria varia também
com o comprimento de onda da luz utilizada.
De particular importância em microscopia
é o comportamento de uma esfera empregada
como lente. Seja uma esfera de vidro de raio r e
índice de refração η. Tracemos esferas virtuais
de raios r / η e η*r (Figura 03.04). Estas esferas,
denominadas superfícies aplanáticas têm a pro-
priedade de que qualquer raio originário de um
ponto na esfera interior (O) formará, por refração
Figura 03.03 - Aspecto de lentes
Microscopia dos Materiais

Figura 03.04 - Geometria aplanática
pela esfera de vidro, uma imagem virtual na
esfera exterior (I). A demonstração de que esta
geometria é livre de aberração esférica e de coma
não é difícil, mas excede o escopo deste livro.
Voltaremos a tratar desta geometria particular
mais tarde, sendo ela fundamental no projeto
de objetivas de imersão.
O controle das outras aberrações depende
essencialmente da redução do diâmetro e do
ângulo de incidência das lentes, frequentemente
pelo uso de diafragmas. Essa ação evasiva é
usual no projeto de objetivas fotográficas de
menor qualidade, mas não pode ser aceita pelo
microscopista ou astrônomo, preocupados com
a resolução do sistema ótico. O tópico resolução
será tratado posteriormente neste capítulo, mas
adiantamos que depende do diâmetro efetivo da
lente. A introdução de componentes compensa-
dores destas aberrações no sistema ótico é
indicada, o que será detalhado na descrição das
oculares do microscópio.
Figura 03.05 - Aberração cromática
A Formação da Imagem por Difração
As aberrações descritas acima são obser-
vadas em sistemas iluminados com luz monocro-
mática. Frequentemente, os instrumentos óticos,
incluindo o microscópio, são iluminados por “luz
branca”, que é uma mistura de luz de diferentes
cores. O fato de que o índice de refração de um
meio transparente varia com a cor (dispersão,
Capítulo II) determina o aparecimento de
aberrações denominadas aberrações cromáticas.
Uma lente fina, por exemplo, terá uma
distância focal diferente para cada cor (Figura
03.05) e não formará uma imagem de uma fonte
pontual axial, mas sim uma série delas. Este
defeito é denominado aberração cromática lon-
gitudinal. Igualmente, luz de cada cor formará
uma imagem de um objeto finito, e cada imagem
terá um tamanho diferente. A isto denomina-se
diferença de aumento cromático ou aberração
cromática lateral. Temos então uma faixa ao
longo do eixo, onde se formam imagens de
tamanho e posição diferentes, prejudicando
seriamente a sua qualidade
A correção destas aberrações, ou o projeto
de conjuntos óticos acromáticos, é complexo, e
algumas objetivas deste tipo serão descritas mais
adiante. Em princípio porém a Figura 03.06 ilustra
o comportamento (exagerado) de um par de lentes
ou de um conjunto com um componente de vidro
crown e o outro de flint, e que são, respectiva-
mente lentes positivas e negativas. Quando se
corrige a aberração cromática, procura-se
modificar os diferentes planos focais das dife-
rentes cores, de modo que se tornem coplanares.
O projetista tem à disposição uma grande quanti-
dade de variáveis: curvatura das diferentes
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
III.5
 Figura 03.06 - Correção cromática e doublet acromático
superfícies, índices de refração e de dispersão, etc.
É fácil entender que o advento de modernos
recursos computacionais permite o desenvolvi-
mento de sistemas cada vez mais aperfeiçoados.
Lentes eletrônicas
Feixes de elétrons sofrem deflexão, e
podem ser focalizados por campos eletrostáticos
e eletromagnéticos, permitindo a concepção de
lentes com certa analogia às lentes de vidro para
a luz. Em microscópios modernos, as lentes são
quase sempre de construção eletromagnética, por
sua maior confiabilidade e menores aberrações.
O princípio de funcionamento das lentes
eletromagnéticas é basicamente o seguinte. Um
campo magnético age sobre um elétron na forma
da conhecida regra da mão direita, representando
a velocidade do elétron v, o campo magnético B,
e a força exercida sobre o elétron F
 = −( ∧ )
Consideremos inicialmente um campo
homogêneo gerado por uma solenóide no qual
penetra o elétron em trajetória axial. O elétron
estará sujeito a uma força normal ao campo e à
sua direção de movimento. Será então defletido
em um plano normal ao campo por uma força
simétrica, fazendo com que percorra uma hélice
cilíndrica, resultante das velocidades circular e
longitudinal cujo raio é o equilíbrio entre as
forças centrípeta e defletora.
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
III.6
No caso de um elétron cuja trajetória não
é axial, ou em um campo magnético não
uniforme, haverá um componente radial da ve-
locidade Vrad ou do campo magnético Brad e o
movimento não mais será uma hélice cilíndrica.
O resultado é que o elétron circulará em direção
ao centro da lente, e sofre ação convergente,
focalizado em um ponto sobre o eixo.
A realização prática da lente eletromag-
nética envolve a criação de uma região com alto
campo magnético, e componente Brad impor-
tante e localizado.
A lente é constituída de um enrolamento
encapsulado em material ferromagnético, onde
é gerado o campo. Este é localizado e concentrado
por meio de uma peça polar dotada de um furo
central onde passa o feixe eletrônico. Este arranjo
não produz um efeito focalizador importante,
pois o fluxo magnético, exceto nas extremidades,
é quase que paralelo à trajetória dos elétrons. A
introdução de um espaço na peça polar modifica
esta situação, com o aparecimento de Brad. Os
materiais, a geometria e disposição destes
elementos é crítica, e será discutida em detalhe
no Capítulo V.
As lentes magnéticas estão sujeitas às
mesmas aberrações de lentes luminosas, uma vez
que também obedecem às leis da ótica geométrica.
No caso das lentes fotônicas, as aberrações podem
ser compensadas pelo uso de lentes convergentes
e divergentes, com diferentes índices de refração
e de dispersão. A inexistência de lentes magnéti-
cas divergentes elimina esta possibilidade, e como
Microscopia dos Materiais

Figura 03.07 - Lente eletromagnética
não dispomos de variação de índice de refração,
o controle de aberrações é bastante mais
complicado, e em alguns casos, impossível.
Se considerarmos todos os elétrons do feixe
como tendo a mesma velocidade, e portanto o
mesmo comprimento de onda, podemos falar em
“feixe monocromático”. Da mesma maneira que
os raios luminosos, os elétrons que percorrem a
periferia da lente são desviados mais fortemente
do que os paraxiais. O diâmetro do menor disco
de confusão de um feixe focalizado é
 =  α 3
onde Ce é o coeficiente de aberração esférica da
lente, e a aberração cresce na terceira potência
da abertura. Os grandes valores de Ce vigentes
na prática determinam que para obter um valor
pequeno de d e, e uma focalização do feixe
adequada, as lentes devam operar com aberturas
muito reduzidas, da ordem de fração de grau (com-
pare-se com cerca de 90 o em sistemas fotônicos!).
Uma limitação adicional é que esta pequena
abertura da lente reduz fortemente a corrente
(intensidade do feixe) que atravessa a lente.
Portanto, os maiores esforços são envidados pelos
fabricantes para obter o menor Ce possível.
1
Consulta a especialistas brasileiros não identificou uma tradução consagrada, e fui aconselhado a usar o termo
em inglês....
A Formação da Imagem por Difração
Outra aberração importante é o astigma-
tismo, que, neste caso, é diretamente relacionado
às imperfeições de fabricação das lentes: falta
de homogeneidade dos materiais dos núcleos,
erros na uniformidade dos enrolamentos, e
significativa não circularidade dos furos e aber-
turas. Em adição a estas distorções inerentes da
lente, contaminação e depósitos de materiais
estranhos durante a operação influenciam a
simetria do campo magnético. Como resultado,
temos erros de focalização semelhantes aos já
estudados em lentes fotônicas. A correção do
astigmatismo é feita pela inclusão do chamado
astigmador, um conjunto de bobinas (em geral
oito) que permitem a geração de um campo
magnético de intensidade e orientação regulável,
igual e contrário ao astigmatismo observado.
Como o comprimento de onda do elétron
depende da tensão de aceleração, uma oscilação
nesta tensão resulta em variação da distância
focal análoga às aberrações cromáticas para luz
de diversas cores. O disco de confusão resultante
tem o diâmetro
 ∆ 
 =    α
  
onde Cc é o coeficiente de aberração cromática,
e a aberração depende muito menos da abertura.
Como consequência, o projeto das fontes de
aceleração devem ser cuidados, sendo frequen-
temente necessário restringir a variação a ordem
de 10 ppm, ou seja (∆V/V) ≈ 10 -5 .
Zone Plates1
Raios-X, com comprimento de onda
intermediário entre luz visível e o equivalente a
elétrons acelerados constituem uma opção
atraente para microscopia com alta resolução.
No entanto, não é possível a utilização de lentes
de refração, porque o índice de refração para
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
III.7
 Figura 03.08 - Zone plate
raios-X em todos sólidos é igual e essencialmente
igual ao do ar. Uma alternativa é o emprego de
zone plates com as quais obtemos aumento
através de difração.
A zone plate é uma grade de difração cir-
cular. Na sua forma mais simples consiste de
anéis concêntricos, alternadamente transpa-
rentes e opacos, cujos raios são dados por
2 2
2 nλ
rn = nf λ +
4
onde r é o raio do anel n, λ o comprimento de
onda da radiação e f a distância focal resul-
tante. A zone plate pode ser usada para focalizar
uma onda monocromática, ou para formação
de imagens, comportando-se em muitos casos
como uma lente fina, a principal diferença sendo
a existência de diferentes ordens de difração e
portanto diversos pontos focais. Para isolar a
primeira ordem de outras indesejáveis, as zone
plates têm um anteparo central conjugado a
uma abertura focal menor, próxima do plano
focal. A resolução é controlada pela separação
dos anéis mais externos ∆r. Definimos uma
abertura numérica A.N. = λ/2∆r, e a resolução
de Rayleigh é 1,22 ∆r.
Zone plates são microfabricadas com
técnicas de litografia de feixe eletrônico.
Microscópios utilizando raios-X serão tratados
no capítulo VIII.
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
III.8
A teoria de Abbe para formação
da imagem
O tratamento de Raleigh, originário da
teoria desenvolvida para o telescópio, supõe
que os pontos O e O’ são luminosos, e portanto
são fontes incoerentes entre si. Exceto no caso
especial da microscopia de fluorescência, isto
não é verdade para o microscópio, onde o
objeto é iluminado por um feixe de luz
colimada, em condições de pelo menos
coerência parcial. Devemos portanto esperar
interferência entre os discos de Airy, o que
complica sensivelmente o problema.
Abbe foi o primeiro a considerar a
resolução do microscópio sob este aspecto e a
estudar a formação da imagem por uma lente
como um problema de difração. Demonstrou que
o poder de resolução não aumenta sem limites
com a perfeição da lente, mas está relacionado
ao seu diâmetro e ao comprimento de onda da
luz utilizada.
Na Figura 03.09, um objeto situado no
plano O é iluminado por um feixe de luz paralela
e coerente. Dos pontos A, B, C originam-se raios
difratados pelo ângulo θ, além do feixe direto.
Estes raios se interceptam, e formam figuras, em
dois planos F e P. No plano F reúnem-se em um
ponto todos os raios que partem dos elementos
do objeto na mesma direção. Forma-se portanto
Microscopia dos Materiais
 Figura 03.09 - Formação da imagem por difração
uma figura de difração. No plano P, reúnem-se
todos os raios que partem de cada elemento do
objeto, e forma-se uma imagem do objeto. Como
o diâmetro da lente é finito, diversos casos
podem acontecer (Figura 03.10).
Vimos anteriormente que tan θ ≈ sen θ ≈
θ ≈ λ  . Portanto podemos passar de (a) para
(b) seja aumentando o diâmetro da lente, ou
diminuindo λ. O cálculo rigoroso resulta na
expressão de Abbe
λ
δ=
sen α
onde α é o semi-ângulo de abertura da lente, e a
resolução é da ordem de grandeza do compri-
mento de onda da radiação utilizada.
Esta expressão, pela sua importância,
merece ser considerada a fórmula fundamental
da microscopia.
A ampliação da imagem por lentes
No capítulo II vimos a formação da
imagem pelo olho, e calculamos a resolução nor-
malmente obtida. Para exceder este limite, po-
Figura 03.11 - Formação da imagem - série de Fourier
A Formação da Imagem por Difração
demos em primeira instância , utilizar uma lupa.
A lupa é uma lente convergente destinada a
aumentar a imagem formada na retina (Figura
03.13b). O tamanho aparente de um objeto
depende do ângulo subtendido (Figura 03.13a).
Este ângulo pode ser aumentado aproximando
o olho do objeto - esta aproximação está, no
entanto, limitada pelo poder de acomodação do
olho. Empregando uma lente, e quando o objeto
está situado dentro da distância focal, forma-se
uma imagem virtual e aumentada. No limite d=f
a imagem forma-se no infinito.
O aumento é definido como a relação en-
tre o tamanho aparente do objeto visto como
imagem a 25 cm, e seu tamanho real
α 25
M= =
α’ f
porque os ângulos são pequenos e
OO’ OO’
α= e α’=
25 f
Uma simples lente usada como lupa
apresenta aberração esférica e cromática consi-
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
III.9
 Figura 03.10a
Apenas o raio principal é adquirido pela lente; como
não há interferência entre dois raios, o anteparo é
uniformemente iluminado e nenhuma imagem do
objeto é formada, que portanto não está resolvido.

Figura 03.10b
Uma lente maior (com maior abertura numérica)
adquire exatamente o raio difratado de primeira
ordem, o suficiente para que tenhamos uma imagem
gerada no anteparo, e portanto esta é a condição
limite para que o objeto esteja resolvido

Figura 03.10c
O objeto está iluminado por luz de comprimento de
onda menor do que em (a). O ângulo de difração é
menor, e o objeto é resolvido pela lente original.

Figura 03.10d
O objeto tem estrutura mais grosseira do que em
(a). O ângulo de difração é menor, e o objeto é
resolvido pela lente original.

Figura 03.10e
Mais ordens de difração são adquiridas pela lente,
e forma-se uma imagem com mais detalhes. Este
resultado pode ser facilmente entendido pela
observação da Figura 03.11: uma série de Fourier
reproduz tanto melhor a função quanto mais termos
forem somados.

Figuraa 03.10 - A formação da imagem por difração

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
III.10 Microscopia dos Materiais
derável. Uma série de arranjos de conjuntos de
lentes foram propostos, alguns dos quais se
tornaram clássicos e são largamente utilizados
(Figura 03.12). O limite prático do uso da lupa
situa-se entre 10 X e 20 X.
Na prática, os valores de M são limitados
pela dificuldade de realizar uma lente simples
com alto aumento e livre de aberrações. A grande
exceção histórica são os microscópios, na
verdade lupas, de Leeuwenhoek que atingiram
aumentos de até 300 X. Mas as suas lentes não
são esféricas, e são corrigidas individualmente
com conhecimentos e paciência de outras eras.
Ai de nós - já não se fazem Leeuwenhoeks no
mundo moderno.
A solução, já reconhecida no século XVII
por Galileu e Lippershey, é a concepção do
microscópio composto, onde o aumento de duas
lentes é multiplicado para obter o aumento
desejado: 20 X x 5 X = 100 X. (Figura 03.13c).
A lente objetiva (que origina o maior aumento, e
é a mais crítica quanto à qualidade) forma uma
imagem real, aumentada e invertida, que é
adicionalmente ampliada pela lente ocular.

Figura 03.12 - Diferentes tipos de lupas (F-vidro flint, C-vidro crown)

Figura 03.13 - O microscópio composto

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
A Formação da Imagem por Difração III.11
 CAPÍTULO IV

Microscopia Fotônica

Relativamente recentemente era elegante que aqueles envolvidos com

microscopia eletrônica desprezassem os esforços dos microscopistas com luz.
Esperemos que nestes tempos mais esclarecidos tome-se a atitude de que todas
formas de microscopia têm um papel no esclarecimento das microestruturas.
(B.Ralph, 1980)

A microscopia com luz visível, a mais
tradicional de todas, continua sendo uma técnica
poderosa para o estudo da microestrutura dos
materiais. Oferece resolução da ordem do micron,
à qual vulgarmente se associa a um aumento de
1000 vezes, com profundidade de campo
semelhante. Em comparação com outros
microscópios modernamente disponíveis, o
microscópio fotônico (MF) tem facilidade de
operação e custo modesto, que fazem com que
seja o instr umento básico em qualquer
laboratório de microscopia. Na verdade, as
vantagens e limitações do MF são diferentes
daquelas dos microscópios eletrônicos e de
varredura, o que os torna complementares mais
do que competitivos.
As amostras podem ser examinadas por
uma grande variedade de técnicas, e de acordo
com sua natureza, tanto em luz transmitida
para objetos transparentes, como em luz
refletida (epi-iluminação) para objetos opacos
ou maciços. Um microscópio para materialogra-
fia deverá estar equipado para ambos os casos,
assim como possibilitar diversas técnicas de
iluminação que ampliam muito a gama de
informações disponíveis.
A preparação das amostras é de
complexidade média, mas requer em alguns
casos cuidados especiais para garantir boa
resolução e contraste adequado; este aspecto será
detalhado adiante (Capítulo XII).
O microscópio fotônico
Vimos anteriormente (Figura 03.12) que
o microscópio composto consiste em uma lupa
obser vando uma imagem pr eviamente
aumentada do objeto, do que resulta a
possibilidade de obter uma magnificação
consideravelmente superior à do uso de um
só estágio.
Para a realização deste objetivo, o
moderno microscópio composto é constituído de
um conjunto de componentes que podem ser
divididos em três grupos: o sistema mecânico, o

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Microscopia Fotônica IV.1
sistema de iluminação e o sistema de magnifi-
cação. A estes três sistemas adiciona-se, na
maioria dos casos um sistema de documentação
da imagem. Os componentes óticos preenchem
duas finalidades principais - iluminar o objeto, e
formar do mesmo uma imagem aumentada, para
observação ou fotografia.
A necessidade de examinar em materia-
lografia tanto amostras transparentes como
opacas resulta em uma diversidade de concepções
para a disposição relativa destes elementos.
Sistema mecânico
Destina-se a manter os elementos óticos
e a amostra em posição relativa. Um bom
microscópio deverá ter estabilidade e rigidez,
flexibilidade de trabalho, e ergonomicidade e
conforto na operação.
Para microscopia de objetos opacos (luz
refletida) microscópios são constituídos em duas
configurações gerais: convencional ou vertical
(Figura 04.01) ou invertida segundo Le Chatelier
Figura 04.01 - Microscópio materialográfico (Leica)
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
IV.2
(Figura 04.02). O primeiro tem disposição seme-
lhante ao microscópio de luz transmitida (ou
“biológico”) sendo frequentemente adaptável
para uso alternado de ambas as técnicas. Neste
caso é fácil determinar o ponto da amostra que
está sendo examinado; além da limitação das
dimensões da amostra, a maior desvantagem
reside na necessidade de colocar a superfície da
amostra perpendicular ao eixo ótico do micros-
cópio. A configuração invertida elimina este
problema, uma vez que a superfície da amostra
apoia-se sobre a mesa porta-amostra, cuja
superfície é precisamente perpendicular ao eixo
ótico do instrumento. Em microscópios
modernos, a focalização é obtida pelo movimento
do suporte da mesa; desta maneira, a ocular não
muda de posição, e o instrumento como um todo
resulta mais rígido.
Segundo a aplicação, as mesas são de
diferentes tipos, frequentemente intercam-
biáveis em um mesmo instrumento. A Figura
04.03 mostra alguns exemplos, onde a amostra,
possivelmente fixada por molas de suporte, é
deslocada manualmente; mesa ortogonal, com
Microscopia dos Materiais
 Figura 04.02 - Microscópio invertido sistema LeChatelier (Leica)

Figura 04.03 - Mesas porta-amostra (adaptado de Leica)

deslocamento mecânico da amostra, que O simples e clássico tubo que conecta a

permite posicionamento preciso e reproduzível;
mesa deslizante, cujas superfícies lapidadas são
unidas por lubrificante viscoso, que permite
deslocamento lento e controlado em todas as
direções; e mesa giratória, permitindo
centragem da amostra e rotação de 360o , usadas
preponderantemente em microscópios
equipados para luz polarizada.
objetiva com a ocular evoluiu na moderna
concepção modular do microscópio para um
conjunto de elementos, frequentemente inter-
cambiáveis, que atendem a diversas funções com
o máximo de conveniência. O tubo monocular
equipa os instrumentos mais simples, ou em
microscópios mais complexos é usado para portar
acessórios óticos especializados. O tubo binocu-

Figura 04.04 - Tubos oculares

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Microscopia Fotônica IV.3
lar oferece condições ótimas para observação
prolongada. Um sistema de prismas divide a
luz igualmente entre as oculares. Para uso em
luz polarizada, é necessária correção adicional
para evitar polarização elíptica causada pela
reflexão nos prismas. A distância entre as
oculares é regulável (55-75 mm) 1 para ajustar
a distância pupilar do observador. Em alguns
casos o ajuste é giratório, em outros retilíneo.
Nestes, o comprimento ótico torna-se função da
distância pupilar, o que deve ser compensado,
manual ou automaticamente, para magnifi-
cação ou focalização precisa. Isto é especial-
mente importante quando forem feitas medições
com escalas graduadas na ocular, ou quando
houver câmara adaptado ao tubo trinocular. O
tubo trinocular inclui a disponibilidade da
adaptação de câmara fotográfica ou digital,
permitindo comutar o feixe luminosos para as
duas aplicações.
Conforme detalhado alhures, é necessário
dispor de uma série de objetivas para cobrir uma
gama suficiente de aumentos. As objetivas
podem ser adaptadas ao tubo em suportes
individuais ou cambiadores revolver. Estes
últimos são práticos no uso, e em suas execuções
modernas podem ser tão precisos quanto
suportes individuais. Comportam de 3 a 5
objetivas, e os modelos mais aperfeiçoados
permitem centragem individual das mesmas, de
especial importância no uso da luz polarizada.
Quando há restrições à adaptação do revolver,
seja pela altura disponível (principalmente em
epi-iluminação), diâmetro das lentes (principal-
mente para campo escuro) ou grande elenco de
lentes necessários, usam-se ainda suportes
centráveis individuais, com encaixe prismático.
É desejável, principalmente quando se usa um
cambiador revolver, que a troca de objetivas
possa ser feita sem mudança substancial do foco,
e sem que haja colisão da lente com o objeto.
Um sistema de lentes intercambiáveis, que
1
A sua distância pupilar é um dos parâmetros pessoais que deve ser conhecido por cada microscopista!
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
IV.4
necessita apenas de pequeno reajuste no foco
fino, denomina-se de parfocal. A distância par-
focal (Figura 04.05) pode variar conforme o
fabricante e tipo de objetivas, e em princípio, não
é possível misturar parfocalmente objetivas de
diferentes fabricantes, ou de séries diferentes,
como transmissão e reflexão.
Figura 04.05 - Cambiadores de objetivas; distância
parfocal p, distância de trabalho d (adaptado de
Leica)
O comprimento ótico do tubo, distância
entre o plano focal posterior da objetiva e o plano
focal anterior da ocular é critico para obtenção
de imagem per feita. Para microscópios
modernos, esta distância é virtual, e deve levar
em conta modificações do trajeto ótico devido a
prismas, espelhos e outros elementos.
Modernamente, as objetivas são projetadas para
comprimento de tubo infinito: os raios luminosos
percorrem o microscópio como feixes colimados
paralelos. Neste caso, não se forma uma imagem
intermediária real no tubo, e torna-se necessária
uma lente intermediária para forma-la ao alcance
da ocular. Este sistema apresenta diversas
vantagens, principalmente na epi-iluminação, e
no uso da luz polarizada.
Sistema de iluminação
Um bom sistema de iluminação deve
fornecer intensidade uniforme sobre todo o
campo de visão, possibilitar controle de
intensidade e regulagem da abertura angular do
Microscopia dos Materiais
cone de luz. Existem dois meios de obter este
efeito. O primeiro, conhecido como iluminação
crítica (ou de Nelson), consiste em focalizar a
imagem da lâmpada diretamente sobre o plano
do objeto por meio de um condensador. Tem como
desvantagem que a fonte luminosa deve ter uma
área extensa e uniforme, uma vez que qualquer
estrutura interna, como a espiral de um
filamento, será superposta à imagem do objeto;
além disso, o feixe de iluminação convergente
não é facilmente ajustável ao campo da objetiva.
O segundo método, que modernamente integra
todo microscópio de qualidade, é o de Köhler
(Figura 04.06).
A fonte efetiva é o coletor da lâmpada,
cuja imagem é focalizada no objeto. Deste
modo, a imagem da lâmpada (e sua eventual
estrutura) é focalizada no plano focal do
condensador, que não é conjugado à imagem,
e portanto invisível ao observador. A amostra
Figura 04.06 - Iluminação de Köhler em transmissão a) caminho ótico da imagem
b) caminho ótico da iluminação (RMS)
Microscopia Fotônica
é iluminada por um feixe luminoso paralelo,
de diâmetro facilmente regulável.
Temos dois grupos de planos conjugados,
em sequência alternada, formando os chamados
caminhos óticos entrelaçados. O objeto forma
imagens conjugadas na retina do olho, na
imagem intermediária no plano focal da ocular,
e na íris denominada de campo. O filamento da
lâmpada tem imagens conjugadas na córnea (e
é portanto invisível), no plano focal posterior
da objetiva, e na íris denominada de abertura.
A íris de campo, sendo conjugada ao plano do
objeto, é visível na imagem, e delimita a região
da amostra que é iluminada. Sua função é de
reduzir ofuscamento e reflexões indesejáveis, e
deve ser aberta até que sua imagem justamente
ilumine o campo de visão (e portanto deve ser
reajustada quando se troca de objetiva). A íris
de abertura delimita o angulo de abertura do
feixe de luz, e portanto a abertura efetiva da
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
IV.5
 Figura 04.07 - a e b) Íris de abertura c e d) Íris de campo (Leica)

objetiva. A sua regulagem, fundamental para
otimizar o contraste e a resolução, consiste na
abertura justamente correta para preencher toda
a abertura da objetiva. Como esta íris está
conjugada com o feixe de iluminação, sua
imagem é visível no plano focal posterior da
objetiva, e pode ser examinada obser vando o
fundo do tubo com a ocular retirada. É claro (e
nunca é demais repeti-lo) que nunca deve ser
utilizada para controlar a luminosidade da
imagem, pois reduziria a abertura numérica. No
entanto, o microscopista experiente pode às
vezes obter efeitos interessantes de contraste
pela manipulação desta íris, porém sempre
consciente das limitações decorrentes e dos
possíveis artefatos introduzidos.
No microscópio de luz transmitida a íris
de abertura necessita ser reajustada a cada troca
de objetiva com outra abertura numérica; já com
epi-iluminação, como a objetiva é seu próprio
condensador, esta regulagem é desnecessária.
A Figura 04.08 mostra a disposição da
iluminação de Köhler para o caso de amostras
opacas com epi-iluminação.
Iluminação adequada é um dos fatores
mais importantes para obtenção de contraste e
resolução ótimos na imagem fornecida pelo
microscópio, tanto na observação visual como
na documentação fotográfica. O sistema de
iluminação compreende a fonte luminosa, ótica
para colimação e focalização e acessórios. Os
principais requisitos que a fonte luminosa deverá
preencher são uniformidade, estabilidade,
intensidade, balanço espectral, conveniência de
operação e economicidade.
O condensador é o dispositivo que, em
microscopia de transmissão, ilumina a área a
ser examinada. Por razões econômicas, conden-

Figura 04.08 - Iluminação de Köhler em reflexão a) caminho ótico da imagem

b) caminho ótico da iluminação (RMS)

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
IV.6 Microscopia dos Materiais
sadores não são corrigidos no mesmo grau do
que as objetivas. A grandes aberturas, por causa
das aberrações esférica e cromática, a imagem
do diafragma de campo é sofrível. Portanto,
deve-se fazer o campo iluminado em transmis-
são um pouco maior para jogar as franjas
cromáticas para fora da lente objetiva (em
reflexão não é necessário, a objetiva é o
condensador!). Na prática, não é possível fazer
um condensador que se adapte a todas as lentes
objetivas. A parte principal do condensador
ilumina lentes com aumento médio e campo
maior. Para objetivas mais fortes, que tem
campo menor mas necessitam de aberturas
maiores superpõe-se uma lente suplementar.
Para lentes de imersão usa-se também o
condensador em imersão. O condensador é
colocado em um suporte móvel para garantir a
focalização do diafragma de campo no plano
do objeto, e em microscópios mais completos, o
condensador é também centrável.
Lâmpadas incandescentes de baixa
tensão, semelhantes às lâmpadas de projeção,
são a fonte de luz mais simples em microsco-
pia, e perfeitamente adequadas para muitas
Tabela 04.01 - FONTES DE ILUMINAÇÃO
Tipo Potência
Lâmpadas incandescentes
Mini, Bulbo fosco 15 W
Mini, Filamento enrolado 15-100W
Quartzo-halogênio 100 W
Descarga de gases
Mercúrio 200 W
Xenônio 450 W
Sódio
Tálio
(*) quando operadas a tensão nominal
2
O recente advento de camaras digitais, de alta sensibilidade, veio a relaxar consideravelmente este requisito.
Microscopia Fotônica
técnicas de exame visual. Um controle discreto
da luminosidade é possível, por meio da
variação da tensão.
Em epi-iluminação, e para investigação
com luz polarizada ou fotomicrografia, fontes
mais intensas são necessárias2. Modernamente,
a lâmpada incandescente foi aperfeiçoada na
forma de quartzo-iodo (“lâmpada de halogênio”).
A presença do vapor de iodo evita a vaporização
do filamento sobre o invólucro, permitindo que
a lâmpada seja operada a maior temperatura,
com maior intensidade luminosa.
Para iluminação de alta intensidade,
destacam-se as lâmpadas de descarga de gases.
As de vapor de mercúrio são de operação
relativamente complexa, e devido à ausência de
espectro contínuo, resultam em reprodução
incorreta de cores. O importante componente de
ultravioleta é utilizado em microscopia de
fluorescência. A lâmpada de xenônio é de uso
muito simples, tem alta intensidade luminosa,
e espectro contínuo semelhante ao da luz de dia.
As lâmpadas de sódio e tálio não são de
alta intensidade, mas fornecem luz monocromá-
tica muito úteis principalmente em interferometria.
Intensidade Espectro Vida
Regulável T=2500o K (*) 1000 h
Regulável T=3500o K (*) 25-100 h
Regulável T=3300o K (*) 50-100 h
Fixa Característico 200 h
Fixa T=6000o K 2000 h
Fixa amarelo λ≈589 nm
Fixa verde λ≈535 nm
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
IV.7
Sistema de magnificação
As objetivas constituem os componentes
críticos e mais dispendiosos de um microscópio
e de cujo desempenho depende em grande parte
a qualidade do instrumento.
As objetivas podem ser divididas quanto
ao seu emprego como objetivas secas ou de
imersão. Quanto à sua correção ótica, e
principalmente cromática, distinguimos as
objetivas acromáticas, apocromáticas e semi-
apocromáticas ou fluoritas. Esta classificação
de qualidade importa também em considerável
variação de preço entre as diferentes objetivas.
Figura 04.09 - Objetivas a) acromática 40/0,65
b) plano-apocromática 40/0,75 c) plano-
apocromática 100/1,35 óleo (Leica)
Figura 04.10 - Correção cromática (R-vermelho,
G-verde, B-azul, V-violeta) (adaptado de Leica)
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
IV.8
Objetivas acromáticas são corrigidas
quanto à aberração cromática para duas
cores, vermelho e azul. Esta faixa compreende
o verde, onde se verifica a melhor correção
das aberrações geométricas, principalmente
a esférica. Verde é também a cor de maior sen-
sibilidade do olho humano, e as objetivas
acromáticas são especialmente indicadas para
obser vação visual a aumentos moderados,
assim como fotografia monocromática com
emprego de filtro verde. Nas objetivas apocro-
máticas, a aberração cromática está alta-
mente corrigida para todo o espectro visível,
e esta correção se mantém praticamente até
o limite máximo de abertura da lente (Figura
04.10). Estas objetivas oferecem os melhores
resultados para trabalhos de pesquisa com as
maiores resoluções. Nas objetivas semi-
apocromáticas a substituição do vidro crown
de alguns elementos das acromáticas por
fluorita permite obter qualidade muito boa a
um custo conveniente. Todas as objetivas
mencionadas acima apresentam aberração de
cur vatura de campo apreciável. Atenção es-
pecial é devida para objetivas destinadas ao
uso com luz polarizada, que devem ser isentas
de tensões internas.
A resolução da objetiva é determinada pela
sua abertura numérica, A.N. = η∗senα, onde η
é o índice de refração do meio entre a objetiva e
a amostra, e α o semi-ângulo de abertura da
lente. Quando o meio entre a objetiva e a amostra
é o ar, este valor é limitado à unidade, na prática
0,95. Mediante a introdução de um líquido de
imersão neste espaço (lente de imersão, Figura
04.11), este valor pode ser aumentado,
resultando na aquisição de raios difratados
adicionais. Fabricam-se lentes de imersão de
óleo (η ≈ 1,5) ou de água (η ≈ 1,3). A Figura
04.12 mostra a considerável melhoria de
resolução obtida
Alguns símbolos comuns em objetivas
são mencionados a título ilustrativo: classe da
objetiva, apo - apocromática, fl - fluorita ou
Microscopia dos Materiais
semi-aprocromática, etc.; 0,65 ou 1,35 define
a abertura numérica, sendo naturalmente uma
A.N. maior do que a unidade indicativa de
imersão, que pode ou não ser explicitada para
óleo ou água; 160 ou ∞ indica o comprimento
ótico do tubo, no caso de objetivas modernas,
infinito; /0,17 a espessura da lamínula protetora
da amostra (essencialmente para uso biológico),
ou / - no caso de objetivas para metalografia,
corrigidas para serem usadas sem lamínula; pol
ou ph projetadas para luz polarizada ou
contraste de fase.
As oculares funcionam como lupas, que
magnificam a imagem intermediária fornecida
pela objetiva, formando uma imagem virtual no
infinito. São compostas de um conjunto de
lentes, e no caso mais usual, utilizam-se duas
lentes plano convexas (Figura 04.13). Os raios
oblíquos que divergem para a borda da imagem
são reunidos pela primeira lente, denominada
Figura 04.11 - Princípio da imersão em óleo
Figura 04.12 - Perlita, 1300 X a) objetiva acromática A.N. 0,65
b) objetiva semi-apocromática A.N. 1,25 (Gifkins)
Microscopia Fotônica
lente de campo, e dirigidas sobre a lente ocular.
Mediante o uso de duas lentes deste tipo é
possível a construção de uma lupa tal que a
distância focal seja igual para todas as cores,
ou seja que a aberração cromática seja corrigida;
a condição para isto é que a distância entre as
duas lentes seja
d = (fcampo + focular)/2
Este arranjo é realizado em duas
disposições clássicas. A ocular de Huygens é
constituída de duas lentes plano-convexas do
mesmo vidro, onde ambas as superfícies
convexas estão voltadas para o objeto. A
distância focal da lente de campo é superior à
da ocular (em geral (fcampo) / (focular) ≈ 2. Estas
oculares são frequentemente denominadas, de
maneira imprópria, oculares negativas. O
observador vê, através da lente ocular, uma
Figura 04.13 - Oculares
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
IV.9
imagem virtual aumentada. As oculares de
Huygens não são oticamente corrigidas para
aberrações, e portanto recomendadas para uso
com objetivas acromáticas de pequeno ou médio
aumento, onde uma certa distorção nas bordas
da imagem pode ser tolerada. Na ocular de
Ramsden as duas lentes também são do mesmo
vidro, mas têm distâncias focais iguais. Deste
modo, o plano focal do sistema coincide com a
lente de campo. Na prática, a distância entre
as lentes é algo reduzida sobre o previsto na
teoria. Com isto, a correção cromática fica algo
prejudicada, mas surgem duas vantagens: a
imagem intermediária é formada fora do
conjunto, e neste plano, além da abertura
limitadora, podem-se colocar retículos ou outros
indicadores que se deseja fazer aparecer
sobrepostos à imagem. Por isto, a ocular de
Ramsden é utilizada quando se desejam fazer
medições no microscópio. O pequeno desvio da
condição acromática da ocular de Ramsden pode
ser corrigido usando um par acromático como
lente ocular, resultando na chamada ocular de
Kellner. Na prática, podemos facilmente
distinguir estas duas oculares: a de Ramsden
(denominada frequentemente de ocular
positiva) pode ser usada como lupa, e formar a
imagem de um objeto.
Os tipos básicos de oculares podem ser
modificados, constituindo um grupo de oculares
especialmente projetadas com sobrecorreção
cromática, afim de compensar erros cromáticos
residuais de certas objetivas semi-apocromáti-
cas e apocromáticas. Devido à sua cuidada
correção estas oculares de compensação são
fabricadas com aumentos maiores do que as de
Huygens ou Ramsden normais. Seu uso exige
certa atenção: quando objetivas de alto aumento
projetadas como acima são usadas, devem ser
sempre utilizadas com oculares de compensação
do mesmo fabricante. Estas oculares no entanto
não são adequadas para objetivas acromáticas
de baixo aumento, porque as características
sobrecorrigidas podem introduzir efeitos
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
IV.10
cromáticos indesejáveis na imagem final. As
oculares de compensação podem usualmente ser
identificadas pelo anel azulado visível em torno
do diafragma ocular. Modernamente, muitos fa-
bricantes, mercê de projetos mais avançados,
estão produzindo objetivas de grande aumento
e desempenho, incorporando excelente correção
cromática. Quando tais elementos forem
utilizados, o uso de oculares de compensação é
dispensável, ou mesmo contra-indicado.
Uma ocular de compensação usada em
conjunto com uma objetiva aprocromática resulta
em um campo menos plano que a combinação
de uma objetiva acromática com uma ocular de
Huygens. Em metalografia, um campo plano é
frequentemente mais importante do que a
correção de outros defeitos. Durante muito
tempo, o campo útil das oculares era restrito a
25 mm; mais recentemente, foram introduzidas
no mercado oculares de grande campo de visão,
com diâmetro do tubo de 30 mm. Juntamente
com as objetivas para as quais foram projetadas,
constituem a classe de ótica planoapocromática,
evidentemente envolvendo custos compatíveis
com seu desempenho. Em princípio, tais
elementos óticos devem ser utilizados nos
sistemas óticos para os quais foram previstos.
Oculares teláugicas são oculares desti-
nadas aos portadores de óculos, possuindo a
pupila de saída situada a maior distância da
lente ocular, e permitindo o uso dos óculos du-
rante a observação no microscópio (Figura
04.14). Oculares focalizáveis são oculares
reguláveis, que permitem uma focalização
adicional à do microscópio. São utilizadas em
duas situações principais: no uso de tubos
binoculares a focalização não é, em geral,
perfeita para os dois olhos; uma das oculares
sendo focalizável, é possível introduzir a correção
necessária. Para fotografia com dispositivos que
não tenham focalização própria e dotadas de um
retículo são indispensáveis. Quando o retículo é
focalizado por ajuste da ocular, o olho está
acomodado sobre o plano focal da ocular.
Microscopia dos Materiais
Focalizando-se em seguida a imagem do micros-
cópio, a imagem intermediária se situa
exatamente no plano focal da ocular, e mercê da
construção do microscópio, também no plano da
película do aparelho fotográfico.
Figura 04.14 - Objetiva teláugica (Leica)
A escolha do aumento
O observador médio é capaz de distinguir
detalhes de um objeto mantido à distância de
visão de 25 cm de aproximadamente 0,1 mm,
ou seja, tem um poder de resolução angular de
aproximadamente 1'. Quando um instrumento
ótico resolve dois pontos, é necessário que estas
imagens resolvidas sejam ampliadas pelo menos
até o limite necessário para que o observador
possa distingui-los conforme acima. Este
aumento constitui o aumento mínimo necessário
para observar a resolução do instrumento.
Um aumento sensivelmente maior do que
este será inútil, pois o olho humano não poderá
adicionar detalhes que o instrumento não tenha
resolvido, em primeira mão, do objeto. A este
aumento inútil denomina-se aumento vazio. Em
determinadas ocasiões poderá ser mesmo
prejudicial, tornando visíveis caracteres difusos
da imagem que comprometem a sua qualidade.
Microscopia Fotônica
O aumento necessário pode ser calculado
da seguinte forma:
0 ,1 * A N
0 ,1 = δ * M M = =300 * A N
0,6 1 * λ
Levando em conta que a resolução de 0,1
mm para o olho humano é valor limite e que
para conforto de observações prolongadas não
convém exigir longamente o máximo de
acomodação visual, é comum adotar-se para o
calculo acima valores entre 0,2 e 0,4 mm, o que
resulta em aumentos de 500 a 1000 A.N.
Estas considerações são de utilidade na
determinação do conjunto objetiva-ocular melhor
adequado para uma determinada observação. O
ponto de partida será a resolução desejada, que
será basicamente determinada pela abertura
numérica da objetiva. A escolha de uma abertura
numérica excessiva, em conjunto com oculares
fracas, implicará em perda de contraste e
profundidade de campo; conversamente, uma
objetiva inadequada não fornecerá a resolução
desejada. Uma vez selecionada a objetiva, trata-
se de escolher a ocular adequada para conseguir
o aumento ótimo acima deduzido (Tabela 04.02).
Como o aumento de um microscópio composto é
M = Mobj ∗Mocul ∗Mtubo
escolhida a objetiva, seu aumento estará
determinado; a ocular ideal será então
500 * AN 1000 * AN
< M ocul <
M obj * M tubo M obj * M tubo
Convém lembrar sempre que as indicações
acima constituem regras práticas cujo valor deve
ser respeitado quanto à ordem de grandeza.
Desde que o observador entenda os princípios
envolvidos, um desvio ponderado poderá às
vezes até ser útil. Para trabalho com objetivas
fracas trata-se em geral de obter uma visão geral
sobre a estrutura da amostra; não é necessário
utilizar todo o poder de resolução da objetiva, e
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
IV.11
 Tabela 04.02 - SELEÇÃO DA ABERTURA NUMÉRICA DE OBJETIVAS

Abertura numérica A.N. Resolução d (nm) Aumento normal X

0,1 3330 50-100
0,3 1110 150-300
0,65 512 325-650
0,95 350 475-950
1,25 266 625-1250
1,40 238 700-1400

pode-se permanecer abaixo da magnificação to- imagem. Quando a imagem for gerada por
tal de 500 A.N., com o que se obtém imagens de contraste de amplitude é usual o emprego de um
foco e contraste muito bons. Quando se filtro verde.
investigam os detalhes, com objetivas fortes, será
apropriado trabalhar na faixa superior destes Observação ortoscópica e conoscópica
aumentos, ainda que disto resulte uma
diminuição do foco e do contraste. Em resumo, Dois tipos de observações podem ser feitas
devemos usar sempre a menor objetiva que dê o no microscópio: a mais comum, denominada
poder de resolução desejado, completando o ortoscopia, fornece a imagem aumentada do
aumento com a ocular adequada. Frequentemen- objeto, relacionando cada ponto do mesmo com
te, a escolha desta ocular depende também de um ponto da imagem (Figura 03.08). A conoscopia
considerações de correção de aberrações, uma refere-se ao estudo da figura de interferência
vez que em alguns casos somente combinações formada no plano focal da objetiva, na qual cada
específicas e projetadas de tal modo pelo
fabricante, fornecem resultados satisfatórios.
No caso de fotomicrografia, considerações
análogas são válidas, agora baseadas no
tamanho de grão da película, ou na resolução
da câmara digital. O aumento ideal situa-se
entre 60 e 180 A.N. para películas e condições
normais em fotografia.
A intensidade de luz deve ser controlada
preferencialmente por filtros de densidade
neutros. Para observação visual admite-se,
quando do uso de uma fonte incandescente,
controle pela tensão de alimentação, mas
lembrando sempre que a composição espectral
da fonte, e as cores da imagem, são alteradas.
Em nenhum caso deve a intensidade da
iluminação ser regulada pelo manejo da íris de
abertura, que tem funções bem definidas e
regulagens críticas quanto à qualidade da Figura 04.15 - Ortoscopia e conoscopia

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
IV.12 Microscopia dos Materiais
ponto corresponde a uma direção de propagação
da luz através do objeto (Figura 04.15)
Para algumas técnicas de microscopia é
necessário observar o plano posterior da objetiva.
Para isto, alguns tubos incluem a chamada lente
de Bertrand, que em conjunto com a ocular forma
um microscópio auxiliar focalizando aquele
plano. Estas técnicas incluem além da
conoscopia com luz polarizada, regulagem da íris
de abertura, e contraste de fase. Na ausência de
lente de Bertrand, pode ser utilizado um
microscópio auxiliar (denominado de
microscópio de fase, por ser um acessório
fornecido para esta técnica), ou precariamente a
simples observação pelo tubo sem ocular, ou com
uma tampa dotada de um furo de alfinete.
Figura 04.16 - Informação contida em ondas luminosas a) amplitude b) frequência (cor) c)fase
d) polarização (Gifkins)
Microscopia Fotônica
Contraste em microscopia fotônica
No Capítulo II estudamos os principais
parâmetros da luz, a saber sua amplitude,
frequência, fase e polarização (Figura 04.16).
Cada um deles contém informações sobre a
microestrutura da amostra com a qual
interagiram, e permitem desenvolver contraste
adequado para adquiri-la.
Nem toda esta informação pode ser
decodificada pelos nossos olhos, que apenas são
sensíveis a diferenças de amplitude, que
interpretamos como claro-escuro, e compri-
mento de onda, que percebemos como cor. Para
os outros casos é necessário processamento
adicional que nos permitam a sua visualização.
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
IV.13
Contraste de amplitude
A luz interagindo com a amostra pode ser
absorvida, transmitida ou refletida, originando
contraste de amplitude entre as diversas regiões
da amostra.
O método mais comum de observação em
microscopia fotônica é com iluminação de campo
claro (Figura 04.17). Em microscopia de
transmissão, o efeito é intuitivo; em reflexão,
regiões planas do objeto, perpendiculares ao eixo
ótico, refletem a luz de volta para a objetiva e
aparecem claras; a luz que incide sobre regiões
inclinadas é refletida para fora da objetiva, ou
sofre espalhamento, o grau de escurecimento
dependendo da textura e inclinação relativa ao
eixo ótico. As diversas características da amostra
ocasionam os efeitos mostrados na Figura 04.18.
Quase sempre a amostra sofre tratamento por
corante ou ataque químico prévio para
desenvolver este contraste.
Iluminação em campo escuro consiste na
inversão do contraste anterior. A iluminação é
disposta de tal modo que a luz incidente
diretamente sobre a amostra não é coletada pela
objetiva, que recebe apenas luz espalhada ou
refletida por irregularidades ou partículas (Figura
04.17). O método é muito sensível para
partículas, contornos de grão (Figura 04.19) ou
mesmo (uma lástima para o obser vador)
arranhões na amostra, uma vez que o olho
humano distingue com maior facilidade pontos
claros em campo escuro, do que o reverso. A
visualização de poeira em um aposento onde
penetra um raio de sol é um bom exemplo deste
efeito.
Contraste de cores
O ataque metalográfico clássico gera
contraste claro-escuro devido à topologia gerada
pela dissolução diferenciada de diferentes regiões

Figura 04.17 - a e b) Transmissão, campo claro e campo escuro c e

d) Reflexão, campo claro e campo escuro

Figura 04.18 - Iluminação em campo claro e campo escuro

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
IV.14 Microscopia dos Materiais
 Figura 04.19 - Contraste em campo claro e em campo escuro
da amostra, seja porque têm composição ou
reatividade diferentes, ou porque têm orientação
cristalográfica diversa. Nestas condições a
porção de luz refletida para a objetiva varia de
acordo com a região observada.
O uso da metalografia a cores oferece
uma nova dimensão na criação de contraste em
microscopia de materiais, aumentando
sensivelmente a quantidade de informação
disponível de uma amostra. Existem diversas
maneiras principais de obter contraste de cor.
A primeira consiste na obtenção de
camadas de produtos coloridos por meio de
ataque químico. O princípio básico envolve o
ataque seletivo e coloração característica das
diversas fases ou fenômenos óticos relacionados
à interferência da luz.
Raios luminosos incidindo sobre uma
superfície metálica recoberta por uma película
serão refletidos da superfície da película e do
metal. Observação da Figura 04.20 mostra que
os raios refletidos em ambas superfícies
inter ferem, num efeito que depende do
comprimento de onda da luz incidente, espessura
da película, e índices de refração da película e
do metal ( 3 ). Quando os caminhos óticos
percorridos pelos raios diferirem de um número
impar de semi-comprimentos de onda haverá
inter ferência destr utiva para a cor do
3
O cálculo é complexo, e inclui considerações de mudança de fase por reflexão em meios de densidade diferentes.
Vide Physik, C.Gerthsen, Springer, 1956, 4.ed., 302)
Microscopia Fotônica
comprimento de onda λ. Se as amostras
recobertas são observadas na luz branca, as cores
que satisfazem as condições acima são extintas,
e as cores restantes superpondo-se para produzir
a cor complementar a λ. O efeito é progressivo à
medida que aumenta a espessura da película,
ocorrendo interferência para azul, verde,
amarelo, varrendo a gama de cores de
interferência da primeira ordem e das seguintes.
Concluímos que a cor das películas é dependente
de sua espessura, que por sua vez depende da
reatividade das fases presentes, gerando o
contraste desejado. Existem diversos métodos
para obtenção de tais colorações, detalhados no
Capítulo XII.
O segundo processo de gerar contraste de
cores, e que é de origem puramente ótica, envolve
o uso de luz polarizada. A teoria deste processo
está detalhada adiante neste Capítulo.
Figura 04.20 - Camada de interferência
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
IV.15
 Figura 04.21 - a) Microscópio de fluorescência b) espectro de excitação e fluorescência

O terceiro processo é o de fluorescência. visível é eliminada por filtros de excitação, e após

Quando um fóton interage e é absorvido pela
matéria, formam-se estados eletrônicos
excitados, que decaem com emissão de luz de
comprimento de onda maior, denominada de
fluorescência. Um certo número de materiais
emite radiação luminosa visível quando
iluminados por luz ultravioleta. O efeito é
utilizável em microscopia, e apesar de sua maior
e decisiva importância nas ciências biológicas,
sua ocasional aplicação em microscopia de
minérios e materiais orgânicos como fibras e
polímeros, justificam uma breve menção no
presente contexto. No caso de polímeros, efeitos
úteis podem ser obtidos pelo uso de corantes
fluorescentes, denominados de fluorocromos.
A Figura 04.21a ilustra a disposição de
um microscópio de fluorescência com epi-
iluminação. Em geral, os comprimentos de onda
envolvidos em fluorescência estão na região
visível (400-700 nm) e no ultravioleta próximo
(300-400 nm). A iluminação é obtida com
lâmpadas de descarga de mercúrio ou xenônio,
cujo espectro é rico em ultravioleta. A radiação
incidência na amostra, a radiação UV remanes-
cente é removida pelo filtro de barreira. O divi-
sor cromático é um filtro dicróico, que transmite
preferencialmente comprimentos de onda
maiores, refletindo a radiação incidente de
excitação e a refletida da amostra. O resultado
é que a luz incidente é eliminada, destacando-
se a emitida pelo constituinte fluorescente sobre
campo escuro. Mencione-se que microscopia
de fluorescência ilustra um caso no qual a
imagem é formada por raios de luz incoerentes,
uma vez que cada região da amostra emite in-
dependentemente.
A epi-iluminação é a mais usada, mas a
observação de amostras transparentes também
é de interesse, por exemplo em mineralogia. A
disposição é semelhante a de um microscópio
de campo escuro, de modo quer a maior parte da
radiação incidente não é colhida pela objetiva4.
De um modo geral, os requisitos para
elementos óticos de microscópios de fluorescên-
cia são elevados. As objetivas devem ser de grande
A.N. devido à baixa intensidade da luz emitida, e

4
Mas um filtro de barreira continua necessário, para remover a radiação UV difratada da amostra. Fique aqui
consignada a cautela necessária no uso de radiação ultravioleta que exige cuidados especiais para segurança do
operador. Microscópios comerciais equipados para este fim incorporam elementos de proteção adequados. A
improvisação, ou adaptação de microscópios comuns para este uso é formalmente desaconselhada.
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
IV.16 Microscopia dos Materiais

Figura 04.22 - Trilhas de arborescência
(degradação elétrica) em isolamento polimérico
reveladas por fluorescência (Mayoux)
exigem vidros específicos, não fluorescentes e
bons transmissores de UV. A Figura 04.21a ilustra
espectros incidente e de fluorescência típicos,
exigindo filtros para separar comprimentos de
onda relativamente próximos. Para aplicações
mais simples usam-se filtros de absorção, sendo
no entanto filtros de interferência recomendados,
pois transmitem maior intensidade e têm banda
passante mais estreita.
Figura 04.23 - Contraste de fase
Microscopia Fotônica
Contraste de fase
Consideremos um objeto totalmente trans-
parente e incolor, mas que tenha espessura ótica
variável, ou seja, regiões de índice de refração
diverso. Um tal objeto é denominado de objeto
de fase, em distinção aos objetos de amplitude
anteriormente estudados. Um feixe de raios
coerentes e uniformes, após incidir na amostra,
será transformado em um feixe de raios, todos
com a mesma intensidade, porém exibindo
diferença de fase. Estas diferenças de fase não
são percebidas pelo olho humano, e o objetivo
da microscopia de fase é modificar esta diferença
de fase para uma diferença de amplitude que a
torne perceptível ao olho humano. A técnica foi
inicialmente descrita por Zernike em transmis-
são, onde tem larga aplicação em biologia;
aplicações com luz refletida e metalografia fo-
ram descritas mais tarde.
Consideremos a geração de contraste em
objetos de amplitude e objetos de fase. Seja uma
partícula p absorvente de luz (coeficiente de
absorção ip, índice de refração η m), cercada de
um meio m não absorvente de mesmo índice de
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
IV.17
 Figura 04.24 - Cloreto de estrôncio a) campo claro b) contraste de fase (Sterrenburg)
refração. Os raios emergentes terão amplitudes
diferentes Ai e At < Ai, porém em fase, e serão
percebidos como contraste de amplitude (Figura
04.23). Verificamos que At = Ai - Ad, onde Ad é
um vetor de pequena intensidade defasado de p
em relação à luz incidente. Caso a partícula seja
transparente, porém com ηp ηm , introduz uma
diferença de caminho ótico ∆ = (ηm - ηp)∗d, e os
raios emergentes terão amplitudes iguais, porém
fase diferente, e não será percebido contraste.
Neste caso esta diferença de fase pode ser
expressa pela adição de uma pequena amplitude
ortogonal At = Ai + A∆ defasada de π/2.
O objetivo da microscopia de fase é dar a
este vetor uma alteração adicional de π/2, para
resultar em uma mudança de amplitude. Isto é
conseguido introduzindo no caminho ótico do
microscópio uma placa de fase, cujo ressalto é
calculado para provocar um caminho ótico
adicional η∗t = λ/4, onde λ em geral é 546 nm
(verde). Na Figura 04.23 as linhas sólidas
representam a luz proveniente de um
iluminador anular, e seu percurso através do
microscópio e da placa de fase: caso a amostra
seja uniforme e transparente, toda a iluminação
percorrerá este trajeto. Com a presença de uma
região de índice de refração diferente, haverá
difração, e resultarão raios que seguem o trajeto
pontilhado que, como vimos acima, terão uma
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
IV.18
diferença de fase de (π/2 + π/2) = π em relação
ao feixe principal. A interferência entre estes
feixes gera contraste visível de amplitude. A
placa de fase em geral é recoberta por uma
camada absorvente na região anular, para
equilibrar o feixe direto com o difratado, de
intensidade muito menor, e deste modo
melhorar o contraste.
Em microscopia de materiais em luz
refletida, a técnica é especialmente empregada
para revelar diferenças de altura ou inclinações
de topologia, que introduzem diferenças de fase
no feixe refletido. É particularmente sensível
para degraus bruscos, possibilitando resoluções
verticais da ordem de 5 nm.
Contraste por polarização
A luz é uma onda eletromagnética com
vibrações transversais, constituída de oscilações
definidas, de acordo com a teoria de Maxwell,
por vetores elétrico e magnético, ortogonais e
perpendiculares à direção de propagação da
onda. Por uma série de razões, determinou-se
que o vetor elétrico está associado aos fenômenos
óticos, e nos referiremos ao mesmo quando
tratarmos da “vibração da luz”.
Consideremos um raio de luz propa-
gando-se na direção do observador, cujo vetor
Microscopia dos Materiais
deslocamento elétrico vibre em determinada
direção e amplitude. No caso geral da luz natu-
ral, haverá mudanças bruscas e aleatórias, em
intervalos de tempo da ordem de nanosegun-
dos, na direção da vibração; em média, o efeito
será simétrico em relação à direção de propa-
gação. Em determinadas condições, algumas
direções de vibração podem ser suprimidas ou
favorecidas, originando a luz polarizada.

Geração da luz polarizada

Luz polarizada pode ser gerada por

diversos princípios ou dispositivos, generica-
mente denominados de polarizadores.
Quando um raio de luz é refletido em uma
placa de vidro, ocorre polarização por reflexão.
Verifica-se que a proporção de luz polarizada no
feixe refletido depende do ângulo de incidência,
aumentando com o mesmo até obtenção, para
um determinado ângulo, de luz plano polarizada.
O ângulo para polarização completa é dado pela
lei de Brewster, que observou que neste ângulo
os raios refletido e refratado formam um ângulo
reto. Pela lei de Snell
sen α η especiais, no plano de incidência, e seu índice
’
’= = tan α
sen α η’
Figura 04.25 - Lei de Brewster
Quando um raio de luz incide, por
exemplo, sobre um cristal de calcita (carbonato
de cálcio natural, espato de Islândia) ou de
quartzo, haverá em adição ao raio refletido, dois
raios refratados (Figura 04.26). Denomina-se a
este fenômeno de dupla refração ou
birefringência. Um destes raios (denominado de
ordinário O) obedece à lei de Snell, isto é, está
situado no plano de incidência e tem o índice de
refração η . O outro raio, denominado de
extraordinário E não está, a não ser em posições

O ângulo de Brewster é portanto α =

arctan η ’ / η; por exemplo, para vidro no ar é
aproximadamente 57o. A vibração do desloca-
mento elétrico é perpendicular ao plano de
incidência5. Notar que esta dependência da po-
larização com o ângulo de incidência aplica-se
ao caso de meios isotrópicos; no caso da
reflexão em um meio anisotrópico, haverá
também polarização, mas cuja geometria
dependerá especificamente da orientação do
cristal em questão. Figura 04.26 - Birefringência (Leica)

5
A literatura é confusa na definição de “plano de polarização”; algumas fontes definem como o “plano no qual
ocorre a vibração”, em outros casos, o plano perpendicular. Adotamos a primeira definição.

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Microscopia Fotônica IV.19
de refração (ou seja a velocidade de propagação
da luz no cristal) varia com a direção cristalina.
Verifica-se adicionalmente que se a incidência
for de luz não polarizada, os raios O e E
emergirão linearmente polarizados, com vetores
dispostos ortogonalmente.
A calcita e o quartzo são exemplos de
cristais anisotrópicos, cujas propriedades são
função da direção cristalina. Com exceção dos
cristais do sistema cúbico, todos os outros
apresentam anisotropia. Em um cristal
isotrópico, a luz se propaga com a mesma
velocidade em todas as direções, e não há
restrição à direção de vibração da luz. Cristais
anisotrópicos em geral dividem um raio de luz
em dois raios que se propagam com velocidade
diferente em direções diferentes, e que vibram
ortogonalmente entre si. Estas direções são
controladas pela estrutura cristalina, e quando
um cristal é girado, as direções permitidas de
vibração também sofrem rotação conjuntamente.
Os cristais anisotrópicos apresentam uma
ou duas direções, denominadas de eixos óticos,
ao longo das quais a luz se propaga com uma
única velocidade, e na qual não há restrição à
direção de vibração. O eixo ótico é um eixo de
simetria. Na propagação ao longo do eixo ótico
não há formação de raio O ou E. Na direção
normal ao eixo ótico, o comportamento é mais
sutil. Os raios O e E tem velocidade diferente,
ainda que na mesma direção. Este efeito tem
implicações importantes em microscopia, que
examinaremos oportunamente.
Cristais uniaxiais, que incluem os
sistemas hexagonal, tetragonal e trigonal, tem
um eixo ótico. Nestes cristais, o raio E sempre
vibra no plano contendo o raio e o eixo ótico, e o
raio O vibra ortogonalmente ao raio E. Os cristais
uniaxiais são classificados em positivos ou
negativos, segundo o raio O é mais ou menos
veloz do que o raio E. Cristais biaxiais, que são
ortorrombicos, monoclínicos ou triclínicos,
apresentam ambos raios refratados com
comportamento extraordinário. Seu estudo
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
IV.20
Figura 04.27 - Prisma de Nicol
excede o escopo deste livro, e deve ser consultada
fonte especializada em cristalografia ótica.
Um dos métodos clássicos (hoje
superado) de gerar luz polarizada é utilizando
a birefringência da calcita na forma do prisma
de Nicol. Para tal remove-se um dos raios
refratados por reflexão total, cortando dois
prismas de calcita e cimentando-os conforma a
Figura 04.27. Os cortes são feitos com os eixos
óticos e direções de vibração como indicado, e
com um ângulo de interface que promova a
reflexão total do raio O. Deste modo, o raio E
emergente está isolado e polarizado linear-
mente. O leitor deverá perceber que um raio é O
ou E apenas no interior do cristal: uma vez
emergindo, é um raio de luz polarizada comum
– o isolamento do raio E no prisma de Nicol
atende apenas à conveniência geométrica.
Para o caso em que se deseje dividir o
feixe incidente em dois feixes plano polariza-
dos, retendo ambos para comparação ou inter-
ferência, podem ser usadas outras geometrias,
como por exemplo o prisma de Wollaston.
Consiste em duas cunhas de quartzo,
cimentadas de tal modo que os eixos óticos
sejam mutuamente perpendiculares, e paralelos
à face de incidência da luz. O feixe incidente se
propaga perpendicularmente ao eixo ótico na
primeira cunha, e os componentes plano pola-
rizados são separados por dupla refração na
interface, gerando dois feixes de intensidade
igual, e polarização ortogonal, cujo ângulo de
separação depende do ângulo de fabricação do
prisma (muito exagerado na figura, em geral
de poucos minutos). Notar que no caso em que
Microscopia dos Materiais
 inicialmente não polarizada vibra após passagem
pelo polarizador em um só plano. Nestas
condições atravessa o polarizador paralelo, mas
é retida no cruzado. Chamamos de extinção a
ausência de propagação de luz através de um
polarizador cuja direção de propagação faz 90o
com a direção de vibração da luz. No caso do
analisador em posição intermediária podemos

Figura 04.28 - Prisma de Wollaston

(adaptado de Leica)

o ponto de divergência esteja no meio da

superfície de separação, os dois raios percor-
rem distancia idêntica, e emergem em fase.
Alguns cristais apresentam a propriedade
de, além da birefringência, absorver muito mais
fortemente um dos raios refratados. Tais cristais
são denominados dicróicos. Um exemplo é a
turmalina, que absorve fortemente o raio O;
outro exemplo é o iodosulfato de quinina,
conhecido como herapathita. Em 1930, Land
conseguiu produzir películas impregnadas de
Figura 04.29 - Polarizadores cruzados I
microcristais de herapathita, orientados com
seus eixos óticos paralelos, comercializado
como Polaroid. Modernamente, lâminas de
Polaroid são fabricadas em polímeros que tem
propriedades dicróicas quando suas moléculas
são orientadas por tração mecânica. O advento
do Polaroid revolucionou a ótica de luz polari-
zada, tendo este material, de obtenção fácil e
de custo conveniente, praticamente suplantado
os outros meios de obtenção de luz polarizada.
A sequência de dois polarizadores constitui
o conjunto denominado de polarizador e Figura 04.30 Polarizadores cruzados II
analisador. A propagação da luz através dos
mesmos está ilustrada na Figura 04.29. A luz

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Microscopia Fotônica IV.21
decompor o vetor representativo do raio polarizado
em dois vetores ortogonais, um dos quais, na
direção do analisador, será transmitido, com
intensidade menor (Figura 04.30). Esta
construção vetorial é de grande utilidade na
interpretação do comportamento de materiais
examinados entre polarizadores cruzados.
Examinemos agora o comportamento de
um feixe de luz polarizada atravessando um
cristal birefringente. Seja a experiência da
Figura 04.29, na qual luz polarizada na direção
N-S incide sobre um cristal anisotrópico, por
exemplo calcita, cortado paralelamente ao eixo
ótico, e com as direções de vibração a um angulo
θ com a direção de polarização. Devido à
birefringência a propagação no cristal ocorrerá
como um raio O e como um raio E. Ambos se
propagarão na mesma direção, porem o raio E
com maior velocidade. Nestas condições,
emergirão do cristal dois raios polarizados
ortogonalmente e com diferença de fase que é
função da espessura do cristal. No analisador,
os componentes E- O 6 de ambos, sendo
coerentes, adicionam-se vetorialmente. A
diferença de fase é dada por
2π
∆= d(η O − η E )
λ
onde d é a espessura do cristal, λ o comprimento
de onda e η os índices de refração dos raios
ordinário e extraordinário. Uma placa de quartzo
ou mica com espessura
λ/4
d=
(η E − η O )
é denominada placa de quarto de onda, e é de
grande utilidade na análise de figuras
conoscópicas. Um outro caso de importância é
o de uma placa tal que
546nm
d=
(η E − η O )
6
E-O refere-se aquí a Este-Oeste - coincidência infeliz de iniciais!
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
IV.22
ou seja que introduz uma diferença de 2π para
um raio incidente de cor verde-amarelada. A
utilização desta placa, denominada placa de
tonalidade sensível será descrita mais adiante.
Vimos anteriormente que quando a luz
se propaga ao longo do eixo ótico de um cristal
não ocorre dupla refração. Isto não quer dizer,
no entanto, que no caso geral não ocorra
nenhuma modificação. Um feixe de luz
polarizada que incida segundo o eixo ótico da
um cristal de quartzo sofrerá rotação de seu
plano de polarização. Em alguns cristais de
quartzo a rotação será à direita, em outras à
esquerda, e proporcional à espessura do cristal.
Chama-se a este fenômeno de atividade ótica.
Este efeito não é restrito aos cristais, sendo
inclusive observado em líquidos e soluções cujos
solutos apresentam assimetrias moleculares.
Um exemplo bem conhecido é o do sacarímetro
usado para medir concentração de açucares.
Apesar de que menor importância em
microscopia dos materiais, a atividade ótica é
mencionada para que a rotação do plano de
polarização seja cuidadosamente distinguida da
ocorrência de luz elipticamente polarizada como
dois fenômenos inteiramente diversos, ocorrendo
um quando a luz percorre o quartzo segundo o
eixo ótico, o outro transversal ao mesmo.
Cristalografia e Mineralogia
O objetivo principal do exame de minerais
(ou petrografia) por meio de microscopia de luz
polarizada é o da identificação dos componentes
do mineral. Neste sentido, o microscópio de luz
polarizada era até pouco um dos instrumentos
básicos do mineralogista. Mesmo não havendo
dúvida de que o advento recente dos novos
processos de micoanálise (Capítulo X) introdu-
ziram novas dimensões e possibilidades quanti-
tativas neste domínio, a técnica que utiliza
equipamentos de simples operação e vulto con-
Microscopia dos Materiais
sideravelmente menor, permanece de grande uso
para exames iniciais, oferecendo mesmo resul-
tados surpreendentemente completos nas mãos
de microscopistas competentes. A identificação
dos minerais é feita por meio da determinação
em uma sequência ordenada de observações de
um número de propriedades e parâmetros. O
mineralogista e geólogo tradicionalmente fazem
suas observações em microscopia de transmis-
são; a preparação de laminas petrográficas está
brevemente descrita no Capítulo XII. Em alguns
casos, observações também podem ser feitas em
luz refletida. No entanto, conforme já frequen-
temente mencionado neste contexto, os
observações em luz refletida geram um maior
número de informações qualitativas, cuja origem
em princípio é explicável, mas cujo aproveita-
mento quantitativo é excessivamente complexo.
Exame em luz polarizada
Quando um material anisotrópico é
examinado em luz polarizada, e girado em
relação à mesma, sua cor pode variar apresen-
tando dois extremos a cada 90o de rotação. Tal
fato deve-se a diferenças de absorção para
vibrações que ocorrem em diferentes direções,
que é também função do comprimento de onda.
Em posições de quadrante, apenas O ou E serão
transmitidos, apresentando o cristal (em trans-
parência) as cores complementares dos
respectivos máximos de absorção. Cristais
uniaxiais podem apresentar duas cores, cor-
respondentes aos raios O e E, e são dicróicos.
Cristais biaxiais podem apresentar três cores
e são pleocróicos.
O índice de refração pode ser caracterís-
tico para identificação, e é tabelado para um
grande número de substâncias. Entre os diversos
métodos para esta medição, um dos mais usados
é o da linha de Becke. Uma partícula é envolvida
por um óleo ou cimento de índice de refração
menor e observada usando uma objetiva de
médio ou alto aumento com o diafragma de
Microscopia Fotônica
abertura quase fechado. Quando o tubo é
levantado da posição do foco, uma linha
brilhante paralela ao contorno do grão move-se
para o seu interior. Essa é a linha de Becke, que
sempre se move na direção do meio de maior
índice de refração quando a distancia entre a
amostra e a objetiva é aumentada. Caso se
disponha de uma coleção de líquidos de imersão
de índices de refração conhecidos (disponíveis
comercialmente, ou de formulação tabelada,
Capítulo XV) o índice de refração de grãos pode
ser determinado por comparações sucessivas.
Precisão da ordem de +/- 0,002 pode ser obtida.
O procedimento para grãos ou cristalitos aniso-
trópicos é mais complicado, mas operando-se
com o grão em estado de posição de extinção
entre polarizadores cruzados, e com o analisador
posteriormente removido, estaremos ensaiando
apenas uma direção de vibração. O segundo
índice é obtido girando a partícula (ou o
polarizador) de 90o e repetindo o ensaio de Becke.
Exame entre polarizadores cruzados
Grande numero de observações com luz
polarizada é feita entre polarizadores cruzados,
ou seja, com o analisador orientado com sua
direção de transmissão ortogonal à direção de
polarização imposta pelo polarizador. Neste
caso evidentemente o campo visual ficará
totalmente escuro.
Cristais isotrópicos permanecem escuros
quando girados entre polarizadores cruzados,
da mesma maneira que cristais anisotrópicos
observados ao longo do eixo ótico Outros
cristais anisotrópicos decompõem a luz do
polarizador em dois componentes, que têm
velocidades diferentes e emergem do cristal com
diferença de fase. Conforme visto anterior-
mente, ocorre interferência no analisador, e no
caso da iluminação com luz branca, uma série
de cores é produzida. Estas cores variam com
a espessura do cristal, sua birefringência e
orientação. Veremos adiante como podemos
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
IV.23
 Figura 04.31 - Carta de Michel-Levy (Leica)

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
IV.24 Microscopia dos Materiais
utilizar este efeito para obtenção de uma série
de parâmetros do cristal.
A cada 90o de rotação de um cristal, a
intensidade das cores de polarização decresce a
zero. Nestas posições as direções permitidas de
vibração da luz no cristal coincidem com as
direções dos polarizadores, e o cristal é dito em
extinção. Desta maneira, podemos identificar as
direções de vibração e relaciona-las com as
facetas cristalográficas do cristal.
Medida da birefringência
A birefringência ∆η = (η O - η E) é um
parâmetro característico de uma substância
anisotrópica, e está relacionado à diferença de
caminho ótico ∆ = ∆η ∗ t. Dentre os diversos
métodos de medição de birefringência
destacamos o uso da carta de Michel-Lévy, e de
compensadores.
Do cristal birefringente emergem dois
raios de luz branca, ortogonalmente polarizados,
coerentes, mas com diferença de fase. Estes raios
são decompostos no analisador, e os
componentes paralelos à direção permitida
interagem. Verificando-se a condição
d (η O − η E ) = λ x
*
a cor correspondente a este comprimento de onda
será extinta, e observaremos a cor complementar.
Este é o princípio da carta de Michel-Levy, que
consiste em um normograma que relaciona a
espessura da amostra, a cor observada e a
birefringência (Figura 04.31). Cristais finos ou
com pequena birefringência resultam em tons
de cinza no início da primeira ordem, de difícil
resolução. A introdução de uma placa de retardo
de um comprimento de onda é útil para melhorar
a identificação. A cor escolhida é o verde-
amarelado (λ=546 nm), e seu funcionamento é
o seguinte: para esta cor, a defasagem é nula
(módulo 2π) e comprimentos de onda maiores
(amarelo a vermelho) sofrerão defasagem
Microscopia Fotônica
menor, e azul a violeta maior do que 2π.
Portanto, só o verde-amarelado será retido no
analisador, e com ausência desta cor, o campo
ficará iluminado com a sua complementar
púrpura. A adição de 2π transfere a interferência
para a segunda ordem, cuja nítida diferença de
cores facilita a interpretação, e é denominada
de placa sensível.
Compensadores são dispositivos que
permitem introduzir no caminho ótico uma
diferença de percurso conhecida, e que se
baseiam no conceito de compensação.
Examinemos uma lâmina de mica entre polari-
zadores cruzados, em luz branca. Girando a
lâmina em seu plano 360 o , verificaremos
extinção em quadrantes, correspondendo às
ocasiões em que as direções de vibração do
polarizador coincidem com as direções
permitidas na mica. Estas direções são as
direções dos raios O e E, ou seja, respectiva-
mente, direção de maior e menor velocidade de
propagação da luz (por ser a mica um cristal
negativo). Giremos a mica 45o da extinção, para
obtermos transmissão máxima; superpondo
outra lâmina idêntica e girando-a por sua vez,
veremos que em algumas posições obteremos
transmissão nula e em outras cores de interfe-
rência de ordem superior. Nesta experiência
ausência de luz (ou cor de interferência de ordem
zero) ocorre quando a direção lenta de uma
lamina coincide com a direção rápida da outra.
Cores de ordem superior ocorrem quando as
direções lenta e rápida de ambas as laminas
coincidem e seus efeitos se somam, agindo como
um a lamina de espessura dupla. No primeiro
caso, dizemos que a birefringência da primeira
Figura 04.32 - Compensação
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
IV.25

Figura 04.33 - Compensadores (Leica)
lamina foi compensada pela segunda: o raio O da
primeira se propaga como raio E na segunda, e o
atraso na primeira é anulado por avanço idêntico
na segunda. Portanto, extinção refere-se à
retenção de luz polarizada por posicionamento em
relação às direções permitidas do analisador; com-
pensação refere-se à adição de fases para
neutralizar a birefringência do cristal. As placas
λ e λ/4 anteriormente descritas, uma cunha
deslizante de quartzo, ou um dos muitos tipos de
compensadores reguláveis são exemplos de com-
pensadores fixos ou variáveis (Figura 04.33)
utilizando uma mesa porta-amostra dita
universal, que permite inclinar a amostra em
todas as direções (Figura 04.34)
A figura de interferência formada no plano
focal posterior da objetiva pode ser observada
pela inserção da lente de Bertrand, ou na sua
falta, de maneira menos perfeita, pela
observação da parte posterior da objetiva com a
ocular removida. O aspecto típico é o indicado
na Figura 04.35, que representa um cristal
uniaxial observado na direção do eixo ótico com
luz monocromática. A figura tem dois aspectos
característicos: uma cruz e círculos concêntricos.
Sua interpretação é a seguinte: Os raios
luminosos incidindo na direção do eixo do
microscópio, que coincide com o eixo ótico da
amostra, não sofrem birefringência, e portanto
são retidos pelos polarizadores cr uzados,
originando o centro escuro. Para raios que
incidem inclinados ao eixo do microscópio, à

Conoscopia

Ao estudarmos a iluminação de Köhler,

vimos que no feixe conjugado à amostra há uma
relação entre cada ponto do objeto e sua imagem.
Já no feixe conjugado à iluminação forma-se, no
plano focal da objetiva uma figura de
interferência em que cada ponto está relacionado
a uma direção de propagação. O estudo desta
interferência, e de sua modificação por meio de
compensadores permite determinar o número de
eixos óticos, os seus ângulos, e outras
características óticas da amostra.
A luz transmitida por um cristal depende
do seu angulo de incidência e da orientação em
relação ao eixo cristalino. Um método que
permite observar simultaneamente a propagação
em diferentes direções é a conoscopia. Para
conoscopia, devemos orientar o cristal na direção Figura 04.34 - Microscópio petrográfico,
do eixo ótico ou da de maior birefringência, ilustrando mesa universal (Leica)

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
IV.26 Microscopia dos Materiais
 Figura 04.35 - a) Figura conoscópica típica b) quartzo, eixo perpendicular ao plano da amostra
c) inclinado de 45 o d) eixo contido no plano da amostra (adaptado de Leica)

medida que aumenta o angulo de incidência O uso de luz polarizada incidente em

aumenta o percurso no cristal (d) e a
birefringência ∆ η, e portanto a diferença de
caminho ótico ∆. Para alguns valores de ∆ ocorre
extinção. Se a observação for em luz branca,
serão observados anéis coloridos, seguindo as
cores a ordem crescente do espectro.
Em cristais uniaxiais, o plano de vibração
dos raios extraordinários contem o eixo ótico,
e o dos raios ordinários é perpendicular ao
mesmo. As regiões da figura de interferência
onde as direções de vibração são paralelas aos
polarizadores apresentam extinção. Notar que
estas figuras, também denominadas de isogiras,
orientam-se nas direções N-S e E- O do micros-
cópio, e não se alteram pela rotação da amostra.
As figuras conoscópicas sofrem alteração
quando o cristal é inclinado, como ilustrado na
Figura 04.35. Para cristais biaxiais, originam-
se figuras semelhantes, porem de interpretação
bem mais complexa.
materialografia
Apesar da luz polarizada ser uma técnica
muito utilizada em transmissão, seu uso em luz
refletida é muito menos difundido. Esta circuns-
tância deve-se em grande parte a uma maior
dificuldade em interpretar as observações, seja
de modo quantitativo ou mesmo qualitativo. Em
microscopia de luz incidente superpõem-se aos
efeitos de bireflexão (análogo à birefringência)
dos materiais anisotrópicos, efeitos de polariza-
ção por reflexão, ainda que para metais, com seu
alto índice de refração, este efeito só se torna
significativo para grandes ângulos de incidência.
No caso de incidência normal em uma superfície
anisotrópica, forma-se luz polarizada em direção
paralela e perpendicular aos eixos de simetria,
cuja elipticidade varia com a rotação da amostra,
e gera, entre polarizadores cruzados, máximos
e mínimos de intensidade. Deste modo regiões

Figura 04.36 - Berílio a) campo claro b) luz polarizada, sem ataque

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Microscopia Fotônica IV.27
isotrópicas e anisotrópicas podem, em principio
e sujeitos aos casos especiais considerados
adiante, serem distinguidas por rotação da
amostra. A elipticidade é frequentemente
pequena, o que resulta em pequenas variações
de brilho durante a rotação. Um meio de
aumentar o contraste nestas condições é o uso
da placa de tonalidade sensível, anteriormente
descrito. Rotação da amostra causará mudança
nas cores, devido à mudança de orientação da
partícula birefringente. O aumento de contraste
obtido é importante, uma vez que o olho humano
é muito mais sensível a mudança de cores do
que a variação de brilho, e regiões de mesma
orientação apresentarão tonalidade igual.
O exame de materiais em luz polarizada
incidente exige cuidado especial na qualidade da
preparação das amostras. Arranhões serão
ressaltados (por polarização por reflexão) assim
como camadas superficiais deformadas ou
películas de óxido poderão introduzir ou mascarar
anisotropia. Frequentemente, polimento eletrolí-
tico é o que oferece melhores resultados.
Na superfície de materiais anisotrópicos
policristalinos, quando examinada entre
polarizadores cruzados a intensidade da luz
refletida por cada grão será função de sua
orientação, e resultará em contraste entre grãos,
que pode ser aumentado pelo uso da placa de
Figura 04.37 - Nódulos de grafite em ferro fundido a) campo claro b) luz polarizada, sem ataque
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
IV.28
tonalidade sensível. A técnica é particularmente
útil para metais de difícil ataque, como por
exemplo berílio, urânio e zircônio. Muitas
inclusões em metais são anisotrópicas, assim
como em materiais polifásicos é possível
identificar certas fases. A técnica também
apresenta bons resultados em alguns estudos de
textura e orientação preferencial, e exame de
minérios em luz refletida.
Materiais isotrópicos, em princípio, são
inativos em relação à luz polarizada. Alguns
tratamentos superficiais no entanto alteram esta
situação. A formação de películas de óxidos ou
sulfetos, seja por oxidação direta ou eletrólise,
gera em alguns casos, como por exemplo
alumínio, contraste em luz polarizada. O efeito
parece depender não só da anisotropia da
película formada, e sua relação com a orientação
do grão sobre o qual se forma (epitaxia), mas
também da textura superficial, e consequente
elipticidade por reflexão. Quando submetemos
um metal a ataque metalográfico relativamente
profundo. criamos facetas onde a luz sofre
reflexão, às vezes razante, e consequente pola-
rização. Comportamento semelhante pode ser
esperado em casos onde a transformação de fase
gera sublevação da superfície.
Mencione-se ainda que materiais isotrópi-
cos podem tornar-se (reversivelmente) anisótropi-
Microscopia dos Materiais
cos quando submetidos a tensões. Este efeito,
classicamente utilizado em análise de tensões,
tem às vezes interesse em escala microscópica.
Finalmente, não tenha o leitor a impres-
são de que só materiais inorgânicos podem ser
estudados na luz polarizada. A maior parte das
fibras e películas (naturais ou sintéticas) são
oticamente anisotrópicas. Entre polarizadores
cruzados, surgirão em geral brilhantes devido
à birefringência que apresentam. A anisotropia
ótica é frequentemente uma manifestação da
orientação molecular em polímeros, e podemos
usar medidas de birefringência para estudar a
orientação média de longas cadeias de
moléculas. A maior parte dos polímeros cris-
talinos forma esferulitas quando solidificados.
O aspecto destas esferulitas entre polariza-
dores cr uzados varia consideravelmente,
dependendo das condições de resfriamento,
peso molecular e presença de aditivos. Mesmo
assim, muitos polímeros podem ser
identificados, e a história de processamento
de polímeros moldados ou extrudados pode ser
avaliada pelo exame de sua textura.
Contraste de interferência
Fazendo interagir feixes de luz coerente,
que percorram raios refletidos da amostra e de
uma superfície de referência, ou de regiões
distintas da amostra, são obtidos efeitos de
contraste genericamente denominados de
contraste de interferência.
Os microscópios de interferência podem
ser de feixe duplo, ou de feixe múltiplo. O
equipamento para interferência de feixe múltiplo
é mais simples, e capaz de maior sensitividade;
no entanto, sendo de operação muito mais crítica,
é menos utilizado. Trataremos apenas de
microscópios de interferência de feixe duplo, para

Figura 04.38 - Microscópio de interferência Linnik-Zeiss

Figura 04.39 - Grãos de chumbo deformados em fluência a) campo claro

b) contraste de interferência (Gifkins)

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Microscopia Fotônica IV.29
 Figura 04.40 - Desgaste em esfera de rolamento, contraste de interferência a) esfera nova
b) esfera usada (Leica)

os quais o baseado no interferômetro de Linnik mente polarizados, e cuja distância de

é um exemplo geral.
O instrumento opera nos moldes de um
interferômetro convencional, fazendo interferir
os raios refletidos pelo espelho padrão com os
que interagiram com a superfície rugosa. O
melhor contraste será obtido quando os dois
feixes tiverem intensidade semelhante, e para
tal são fornecidos espelhos com diferentes
refletâncias. Os blocos Bl1 e Bl2 são de vidro de
alto índice de refração para regulagem precisa
do caminho ótico percorrido por cada feixe.
Outra maneira de obter este efeito é com
o uso de acessórios que substituem a objetiva
normal, e permitem obter esta forma de contraste
em um microscópio convencional.
separação é muito pequena, algo menor do que
a resolução do microscópio. Estes feixes in-
teragem com regiões contíguas da amostra, e
qualquer diferença de índice de refração ou de
topografia provocará uma diferença de fase,
que no analisador será transformada em
contraste preto e branco (no caso de luz mono-
cromática) ou de cores, para luz branca. Em
materialografia, DIC é especialmente útil para
visualizar ir regularidades superficiais da
amostra (Figura 04.42).

Contraste diferencial de interferência

(DIC, ou de Normarski)

Um método relativamente recente de

obtenção de contraste topográfico, e que tem
sido crescentemente utilizado à medida que
está sendo comercialmente oferecido por fa-
bricantes de microscópios é o contraste dife-
rencial de interferência ( diferential interfer-
ence contrast - DIC) segundo Normarski.
Consiste em uma aplicação particular de um
interferômetro de Normarski (Figura 04.41).
Por meio de um prisma de Wollaston obtemos Figura 04.41 - Contraste DIC (Nomarski)
feixes de luz paralelos, coerentes, ortogonal- (adaptado de Leica)

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
IV.30 Microscopia dos Materiais
 Figura 04.42 - Plutonio a) campo claro b) DIC

Macroscopia Ataque macro

Poderia parecer, à primeira vista, estranho
incluir macroscopia como tema deste livro. No
entanto, o exame de estruturas de materiais
sempre se beneficiará de uma observação
preliminar a olho nu, ou com aumentos
moderados. Técnicas como ataque macro,
impressões de contato e exame de fraturas são
prelúdios úteis na pesquisa, na análise de falhas,
e no controle de qualidade.
Ataque macro é uma ferramenta muito
poderosa, capaz de oferecer informações sobre a
homogeneidade do material, seus processos de
fabricação, e controle de qualidade. Qualquer
anormalidade observada poderá ser posterior-
mente investigada em maior detalhe por mate-
rialografia microscópica. Esta é, compreensivel-
mente, a mais antiga técnica de exame da
estrutura dos materiais: já no século XVIII,

Figura 04.43 - Macrografias a) mini-lingote experimental de aço, atacado com Nital 10%, rechupe de
solidifacação b) idem, acalmado com alumínio c) filete de solda em aço carbono, atacado com Nital
10% d) camada cimentada em engrenagem, ataque iodo-iodeto

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Microscopia Fotônica IV.31
Réaumur usou ataques químicos para diferenciar
tipos de aços, e antes disto, os artífices de
Damasco revelavam a qualidade de suas espadas
por este processo. Detalhes dos requisitos e com-
posição dos agentes de ataque estão nos
Capítulos XII e XV; aqui exemplificamos algumas
aplicações (Figura 04.43).
Impressão de contato
Este ensaio é tradicionalmente usado
para revelar a distribuição de inclusões de
enxofre em aços, na forma do ensaio de
Baumann. Papel fotográfico é embebido em
uma solução diluída de ácido sulfúrico, e
pressionado sobre a superfície retificada da
amostra. O ácido reage com os sulfetos, e o
gás sulfídrico resultante forma um precipitado
preto de sulfeto de prata no papel, revelando a
posição dos sulfetos (Figura 04.44)
(Fe, Mn)S + H2SO4 ⇔ H2S + FeSO4 + MnSO4
H2S + 2 AgBr ⇔ Ag2S + 2 HBr
Figura 04.44 - Impressão de Baumann,
inclusões de enxofre
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
IV.32
Estereomicroscópios
Para visualização da macroestrutura
com aumentos algo maiores, faz-se uso desde
as lupas até os estereomicroscópios (Figura
04.45), que fornecem aumentos de algumas
dezenas de vezes. Quando usados em luz
refletida, permitem a obtenção de imagens com
aspecto tridimensional.
Estes microscópios obedecem a duas
concepções (Figura 04.46). Na disposição de
Greenough dois microscópios iguais mas
independentes são dispostos com convergência
de cerca de 14o , enquanto que na configuração
denominada de telescópica ou de objetiva
comum, dois caminhos óticos partilham da
mesma objetiva. Cada disposição tem suas
vantagens: a correção ótica do sistema
Greenough é mais fácil, pois as objetivas são
menores, e o feixe de luz percorre o microscó-
pio em direção estritamente axial; em compen-
Figura 04.45 - Estereomicroscópio (Meiji)
Microscopia dos Materiais

Figura 04.46 - Sistemas de estereomicroscópios
(adptado de Leica)
sação, o foco e a magnificação variam
ligeiramente através da imagem. A principal
vantagem do sistema telescópico no entanto é
Microscopia Fotônica
que a imagem intermediária se situa no
infinito, permitindo a fácil adaptação de
elementos intermediários.
Modernamente, tais microscópios fre-
quentemente também possuem lentes
pancráticas (zoom ) que permitem variação
contínua do aumento na faixa 2 a 80 vezes. A
epi-iluminação pode ser obtida por diferentes
métodos: quando ao aumento é pequeno, e a
distância de trabalho relativamente grande, um
iluminador lateral oblíquo responde satisfato-
riamente. Soluções mais aperfeiçoadas incluem
iluminadores coaxiais, semelhantes aos dos
microscópios, ou anulares dispostos em torno
da objetiva. Modernamente, obtém-se efeitos
de “luz fria” dirigindo a luz de uma fonte
intensa para o objeto por meio de fibra ótica.
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
IV.33

Microscopia Eletrônica
de Transmissão
Depois que de Broglie avançou sua
hipótese da natureza ondulatória dos elétrons,
cujo comprimento de onda equivale a uma fração
de nanometro, a teoria de Abbe tornava
promissora a realização de um microscópio de
alta resolução com esta radiação. O grande in-
teresse desenvolvido na década de ’20, princi-
palmente na Alemanha, pelo desenvolvimento
Figura 05.01 - Microscópio eletrônico de
transmissão (MET) (JEOL)
Microscopia Eletrônica de Transmissão
CAPÍTULO V
O que a Natureza escondeu da vista dos mortais
Vós o tornastes visível
(R.v. Rosenhofs, sec. XVIII)
do tubo de raios catódicos, para aplicação em
osciloscópios e na incipiente televisão, propicia-
ram rápido desenvolvimento desta idéia.
Baseado nos trabalhos seminais de Busch e de
Gabor na concepção de lentes eletrônicas, Ruska
e Knoll construíram protótipos que já em 1931
superaram a resolução do microscópio fotônico.
À grande aplicação inicial no campo da medicina
e da biologia, seguiu-se sua utilização crescente
e fundamental em ciência dos materiais, princi-
palmente depois que técnicas para obtenção de
amostras finas transparentes aos elétrons foram
desenvolvidas.
Descrição do instrumento
No MET (Figura 05.01), um feixe de
elétrons acelerado por alta tensão atravessa e
interage com uma amostra transparente. O MET
assemelha-se assim bastante em sua concepção
ao microscópio fotônico convencional, operado em
transmissão, ainda que com disposição totalmente
diferente (Figura 05.02). Distinguimos igualmente
uma fonte de radiação, sistema de lentes,
facilidades para manejo da amostra, e dispositivos
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
V.1
 Figura 05.02 - Esquema do MET (JEOL)
para visualização e registro da imagem. No caso
do MET, devemos considerar adicionalmente o
sistema de vácuo e as fontes de tensão.
Conforme vimos no Capítulo II, o compri-
mento de onda de um feixe de elétrons acelerado
por um campo elétrico é função da tensão
aplicada. Os MET operam usualmente em 3
faixas de tensão: convencional, na faixa de 100
a 200 kV; intermediária, com 300 a 600 kV, e
alta tensão, atingindo valores até 2000 kV.
Trataremos inicialmente dos primeiros; os MET
de tensão intermediária e alta tem aplicação
muito especializada, e serão brevemente men-
cionados mais adiante. As fontes de alta tensão
constituem um dos elementos de maior
importância (e também custo!) dos MET. Devem
ser altamente estabilizadas. pois sua flutuação
importa em variação do comprimento de onda
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
V.2
do feixe. Modernamente, especifica-se estabili-
dade da ordem de algumas ppm/min (ou seja,
algo como 200.000 ± 0,4 V !).
O canhão de elétrons
O canhão de elétrons é o iluminador dos
microscópios eletrônicos. Basicamente, todos os
microscópios eletrônicos utilizam canhões
semelhantes, ainda que os requisitos de cada um
sejam diferentes em detalhes. A descrição
seguinte aplica-se portanto também ao MEV,
detalhado no Capítulo VII. Sendo o canhão de
elétrons um dos fatores de grande importância
no desempenho e capacitação do instrumento,
constitui também um dos pontos de decisão im-
portante na sua especificação, motivo pelo qual
convém dedicar algum detalhe à sua descrição.
Microscopia dos Materiais

Figura 05.03 - Coluna do MET (JEOL)
Duas fontes de elétrons são utilizadas:
termoiônicas e de emissão de campo. Em todas
as fontes, o emissor age como um cátodo, e os
elétrons são focalizados em um ponto,
denominado cruzamento, por um ânodo com
potencial negativo. Este ponto pode ser
considerado como a origem virtual da fonte. O
feixe de elétrons pode ser caracterizado pelos
seguintes parâmetros:
Figura 05.04 - Emissores de elétrons: filamento incandescente, LaB6, emissor de campo
Microscopia Eletrônica de Transmissão
• Corrente de emissão ic: fluxo total dos elétrons
emitidos por unidade de área do emissor.
• Brilho b: densidade de corrente por ângulo
sólido. Os requisitos de brilho são diferentes
para os diversos microscópios eletrônicos; no
MET procuramos iluminar de maneira
uniforme uma pequena região da amostra, e
no MEV desejamos obter uma sonda com a
maior intensidade e menor diâmetro possível.
 4
β= =
π(  2 ) π(α  )
2 2
(π α  )2
(dc - Diâmetro do cruzamento; αc - Semiângulo
de divergência do feixe no cruzamento)
• Cromatismo: a emissão dos elétrons está
sujeita a variações aleatórias, diferentes para
os diversos fenômenos de emissão; como
resultado os elétrons emitidos não têm
exatamente a mesma energia, ou comprimento
de onda, ou “cor”. Esta variação resultará na
ocorrência de aberração cromática nas lentes.
• Estabilidade: qualquer flutuação na tensão
de aceleração dos elétrons influenciará tanto
o comprimento de onda dos mesmos, como a
sua intensidade, e deve ser reduzida ao
mínimo pelo projeto das fontes de alta tensão.
• Coerência espacial: para que um feixe de
elétrons fosse perfeitamente coerente, seria
necessário que todos se originassem de um
mesmo ponto do emissor. Como isto não
ocorre, a coerência espacial, muito importante
para a qualidade da imagem, será melhor
quanto menor for a dimensão do emissor.
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
V.3
 Tabela 05.01

Função de Trabalho Φ, eV 4,5

Temperatura T, oC 2400
Densidade de corrente J, a/m2 5.104
Brilho β, A/m2/sr 10 9
Diâmetro do cruzamento do, µm 50
Cromatismo, eV 3
Estabilidade da corrente, %/h <1
Vácuo, Pa 10 -2
Vida útil, h 100
Custo de operação do emissor baixo
Custo de operação do MET normal
Robustez do sistema alta
a - Filamento de Tungstênio
Função de Trabalho Φ, eV 2,4
Temperatura T, oC 1400
Densidade de corrente J, a/m2 10 6
Brilho β, A/m2/sr 5.1010
Diâmetro do cruzamento do, µm 10
Cromatismo, eV 1,5
Estabilidade da corrente, %/h <1
Vácuo, Pa 10 -4
Vida útil, h 500
Custo de operação do emissor alto
Custo de operação do MET normal
Robustez do sistema alta
b - Hexaboreto de Lantânio, LaB6
Função de Trabalho Φ, eV 4,5
Temperatura T, oC ambiente
Densidade de corrente J, a/m2 10 10
Brilho β, A/m2/sr 10 13
Diâmetro do cruzamento do, µm <0,01
Cromatismo, eV 0,3
Estabilidade da corrente, %/h 5
Vácuo, Pa 10 -8
Vida útil, h >1000
Custo de operação do emissor baixo
Custo de operação do MET alto
Robustez do sistema media
c - Emissão de Campo

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
V.4 Microscopia dos Materiais
 Quando aquecemos um material a alta
temperatura, sua energia aumenta o bastante
para que a barreira de alguns elétron-volt de sua
função de trabalho Φ seja superada, e passe a
emitir elétrons térmicos.
A densidade de corrente da fonte ic (A/
cm ) depende da temperatura T (K) na forma da
2
lei de Richardson, onde A é uma constante
própria do material
Φ
−
 =  2  
Os materiais adequados como fontes de
elétrons são portanto os refratários que possam
ser aquecidos a alta temperatura, ou aqueles que
possuam baixa função de trabalho. Na prática,
ambas alternativas são usadas.
O filamento de tungstênio é o mais
tradicional, e ainda o mais usado, mais robusto
e de mais fácil operação. Sua desvantagem é for-
necer a menor intensidade e brilho. Um filamento
pontiagudo, sujeito a alta tensão, e aquecido por
passagem de corrente constitui o cátodo da qual
são emitidos elétrons. Estes são focalizados pelo
cilindro de Wehnelt (que funciona como uma
lente eletrostática) no cruzamento. A emissão
de elétrons aumenta com a corrente de aqueci-
mento até um limite, denominado saturação,
acima do qual a vida do filamento diminui sem
correspondente aumento de emissão.
Alternativamente, o cátodo pode ser um
cristal afilado de LaB6; sendo cerâmico, não pode
ser aquecido resistivamente, o que é feito
envolvendo-o em um microforno. Estas fontes
são mais dispendiosas e delicadas, mas têm a
vantagem de fornecerem brilho uma ordem de
grandeza maior.
É possível obter emissão de elétrons a tem-
peratura ambiente, sujeitando um eletrodo a um
elevado campo elétrico. Este pode ser conside-
ravelmente aumentado conformando-o eletrodo
de forma pontiaguda, segundo o conhecido efeito
de ponta. Os canhões de emissão de campo (em
inglês - field emission gun - FEG) utilizam
Microscopia Eletrônica de Transmissão
monocristais de tungstênio, afilados a um raio
< 100 nm; mediante aplicação de uma tensão
de 1 kV, obtemos um campo de 10 6 V/m, que é
suficiente para superar a função de trabalho Φ e
permitir o tunelamento de elétrons para fora do
emissor. Os dois ânodos indicados na Tabela
01.01 exercem respectivamente a função de
prover a tensão de emissão, e a de aceleração
dos elétrons na direção da coluna. Para que
ocorra emissão de campo, a superfície deve estar
atomicamente limpa, sem nenhuma camada,
mesmo monomolecular, de contaminação. Isto
exige o emprego de alto vácuo na região do
canhão, que aumenta consideravelmente os cus-
tos e dificuldade de operação do sistema. O
processo de emissão de campo é menos “suave”
do que o termoiônico, e as flutuações e instabi-
lidade são maiores. O benefício está na obtenção
de uma fonte muito menor e mais intensa,
resultando muito maior brilho e coerência.
Para microscopia eletrônica de transmis-
são convencional, a relação custo/benefício aponta
fortemente na direção do filamento de tungstênio.
No entanto, como veremos mais tarde, os
requisitos de alta intensidade e de coerência para
aplicações analíticas e de alta resolução tornam
cada vez mais comum o uso de outras fontes, prin-
cipalmente de emissão de campo.
Sistema de lentes
As lentes do MET se agrupam em três
grupos, todas de construção eletromagnética:
Lentes condensadoras: em geral duas
lentes, destinadas a desmagnificar o feixe de
elétrons, e controlar o diâmetro e convergência
sobre a amostra. Os requisitos em relação ao
feixe variam de acordo com a técnica utilizada;
assim, para obtenção de imagens, procura-se
iluminar a parte relevante da amostra por um
feixe (aproximadamente) paralelo. Em outros
casos, e mais especialmente no MEV, temos in-
teresse em obter um feixe convergente com o
menor diâmetro possível.
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
V.5
 A lente objetiva, como em todos os mi-
croscópios, é a principal responsável pela
qualidade da imagem. Forma a primeira imagem
aumentada, em geral na faixa de 50-100 X.
Conforme detalhado na Figura 05.05, a objetiva
forma tanto uma imagem como uma figura de
difração no seu plano focal.
As lentes intermediárias e projetoras
adquirem a imagem ou figura de difração, e por
aumentos sucessivos, formam a imagem final
projetada em uma tela fluorescente. Cada uma
destas lentes magnifica a imagem cerca de 20
X, resultando em um possível aumento da
ordem de 1.000.000 vezes para o MET. De modo
análogo ao descrito no Capítulo IV, as lentes
podem ser energizadas para constituir o
caminho da imagem ou o da iluminação,
adquirindo uma micrografia ou uma figura de
difração (Figura 05.05).
Incluído ainda no conjunto ótico temos o
astigmador, um conjunto de bobinas capazes de
compensar o astigmatismo das lentes pela
imposição de um campo magnético regulável em
orientação e magnitude.
Figura 05.05 - Formação da figura de difração
e da imagem
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
V.6
Demais componentes
O porta amostra (Figura 05.06) é outro
componente crítico e delicado do MET. A
amostra, quase sempre um disco de 3mm ∅ e
com 100 nm de espessura, deve ser inserida en-
tre os pólos da objetiva, e neste diminuto
espaço, ser capaz de movimentos de translação,
rotação e inclinação. Os requisitos de estabili-
dade mecânica são muito severos: vibração de
amplitude de 1 nm ocasionará uma imprecisão
claramente visível de 0,1 mm em uma
fotografia! A coluna está dotada de uma eclusa
neste ponto, para permitir a troca da amostra
sem quebra do vácuo principal.
Figura 06.06 - Porta-amostra (JEOL)
O MET dispõe ainda de um conjunto de
três diafragmas: abertura do condensador,
abertura da objetiva e diafragma de campo, que
limita a região da amostra observada. Estes
diafragmas exercem função muito importante na
operação do instrumento. Os detalhes de seu
ajuste devem ser bem compreendidos e cuidados
pelo operador.
Operação do instrumento
Apesar de não ser o objetivo deste livro
transmitir os detalhes da técnica de operação dos
microscópios nele mencionados, o MET merece
uma palavra especial. Sendo um instrumento de
alta complexidade, e que, baseado em requisitos
bastante severos de ótica eletrônica, tecnologia
de vácuo, eletrotécnica, eletrônica e mecânica
fina, aspira aos maiores aumentos, é fácil
imaginar que bons resultados só poderão ser
Microscopia dos Materiais
obtidos quando o instr umento estiver em
perfeitas condições de funcionamento, e sob os
cuidados de operadores qualificados. Sem que a
observação seguinte possa ser interpretada como
uma apologia da operação descuidada de
qualquer instrumento, o MET dificilmente perdoa
erros. Um MF ou um MEV são capazes de oferecer
algumas informações úteis, mesmo em condições
não ótimas de ajuste, ou nas mãos de usuários
ocasionais. No MET, o alinhamento ótico, a
limpeza e ausência de contaminação nas lentes
e no sistema de vácuo, e tantos outros fatores,
são fundamentais para que o resultado justifique
o trabalho investido na preparação da amostra
(não trivial, veja Capítulo XII !) e demais envol-
vimentos na operação deste instrumento. O MET
leva ao máximo o axioma de que qualquer equi-
pamento funciona com seu melhor rendimento
quando operado em estado estacionário, e não
dará satisfação quando ligado ocasionalmente
para examinar uma amostra. A garantia de dis-
ponibilidade de infra-estrutura, material e
humana, deverá presidir à decisão de instalar
um instrumento. Este requisito, conforme
veremos adiante, é ainda mais severo quanto aos
MET não convencionais, ou dos microscópios
eletrônicos analíticos.
Informações fornecidas pelo MET
Obtida uma amostra fina e representativa,
o MET permite obter três classes de informação
• Imagem em campo claro e campo escuro,
referente à microestrutura e morfologia.
• Figura de difração, referente a cristalografia,
estrutura e composição.
• Análise de raios-X, composição elementar.
No MET convencional, a amostra é
iluminada por um feixe paralelo de elétrons, e
os raios, tanto da iluminação como da imagem,
percorrem caminhos muito semelhantes aos an-
teriormente descritos para a luz quando falamos
de iluminação de Köhler. Mediante ajuste das
Microscopia Eletrônica de Transmissão
lentes projetoras, podemos focalizar e tornar a
tela de observação conjugada tanto com a
amostra como com o plano focal da lente
objetiva, e obtemos respectivamente, a imagem
morfológica e a figura de difração, em analogia,
novamente, com ortoscopia e conoscopia no MF.
Contraste no MET
As amostras examinadas no MET são
finas a ponto de serem transparentes aos elétrons
e sob este aspecto, conforme já mencionamos, o
MET assemelha-se ao microscópio fotônico
operado em modo de transmissão. Mas esta
semelhança é apenas aparente. Os mecanismos
de contraste são muito diferentes principalmente
para amostras cristalinas. As dimensões da
periodicidade dos sólidos, em relação ao com-
primento de onda da luz e dos elétrons,
determinam que, em microscopia fotônica
absorção e interferência regem os processos de
geração de contraste, enquanto em microscopia
eletrônica a deflexão do feixe por espalhamento
e difração são os principais responsáveis. Isto
determina igualmente que as imagens do MET
sejam de interpretação menos intuitiva, e
requerem explicação teórica mais elaborada para
sua compreensão. Por este motivo, é conveniente
estudar em separado o comportamento dos ma-
teriais amorfos e dos cristalinos.
Observamos no MET três classes distintas
de contraste
• contraste de absorção
• contraste de difração
• contraste de fase
Contraste de absorção
Ao atravessar uma amostra (considerada
aqui como amorfa), elétrons são espalhados
elasticamente, e emergem na face oposta
desviados da direção do feixe original. Este es-
palhamento cresce com o número atômico da
amostra, e também, naturalmente, com a espes-
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
V.7
 Contraste de difração

Os elétrons, da mesma maneira que raios-

X, sofrem difração conforme anteriormente visto
na relação de Bragg. Notar no entanto que devido
ao pequeno comprimento de onda do feixe de
elétrons, os ângulos de Bragg são muito
pequenos, resultando em incidência quase
rasante aos planos difratantes. Mesmo assim,
há geração de contraste, pois a abertura das
lentes eletrônicas também é muito pequena, da
ordem de 0,5o.
Exemplificamos este tipo de contraste,
interpretando a formação de imagens de
amostras monofásicas policristalinas, e de
discordâncias.
Uma amostra policristalina de composi-
ção uniforme apresenta contraste de amplitude
entre os diversos grãos (Figura 05.08). Consi-

Figura 05.07 - Contraste de Absorção

sura da mesma. A Figura 05.07 ilustra a

situação de uma amostra na qual em uma
matriz do elemento A, de baixo número
atômico, está contida uma partícula de um
elemento mais pesado, B. Os elétrons inci-
dentes sobre B serão mais espalhados, e retidos
pelo diafragma de abertura, resultando em
menor intensidade da parte da imagem
correspondente. Notar que a denominação
absorção é de certa maneira imprópria, mas
geralmente utilizada por assemelhar-se, no
aspecto do contraste, à absorção da luz em mi-
croscopia fotônica. Este mecanismo de contraste
é dominante em materiais amor fos, e
valorizado, por exemplo, no exame de amostras
biológicas, nas quais certos constituintes
morfológicos são enfatizados por reação com Figura 05.08 - Contraste de orientação cristalina
um elemento pesado, como o ósmio. (Thomas)

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
V.8 Microscopia dos Materiais
deremos a situação para dois grãos adjacentes.
Um deles tem planos cristalinos orientados de
maneira a satisfazer a relação de Bragg: os
elétrons são difratados, e portanto não contribuem
para a imagem em campo claro; no outro grão,
não ocorre difração e os elétrons são admitidos
pela abertura do MET. Deste modo, apesar de
Figura 05.09 - Discordâncias em metal (Almeida)
Figura 05.10 - O feixe difratado
Microscopia Eletrônica de Transmissão
terem exatamente a mesma composição e
estrutura, os dois grãos estarão em contraste na
micrografia. Uma pequena inclinação da amostra
pode alterar esta disposição, e inverter o contraste,
que portanto depende apenas da inclinação da
amostra no microscópio.
Raciocínio semelhante permite interpretar
o contraste gerado por uma discordância (Figura
05.09). O cristal está numa posição próxima, mas
não exata, da condição de Bragg. Então um dos
planos distorcidos adjacentes ao núcleo da
mesma estará orientado de maneira a difratar o
feixe de elétrons para fora da abertura, e formará
contraste na imagem.
Contraste de fase
Podemos calcular de maneira analítica a
intensidade do feixe difratado por uma amostra
no MET. Utilizaremos uma aproximação, razoável
para amostras finas, que supõe que tenhamos
um plano cristalino (e somente um) muito
próximo, mas não na posição exata da relação
de Bragg. Destas condições, que definem a
chamada teoria cinemática da difração, resultará
que da amostra praticamente só emergirá o feixe
transmitido e um único feixe difratado, relati-
vamente fraco.
Os elétrons incidentes são espalhados
elasticamente pelos átomos do cristal. A ampli-
tude espalhada em determinada direção,
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
V.9
originária de todos os átomos, é o resultado da
superposição de ondas de mesmo comprimento
de onda, porem de fases diferentes.
= ∑ 
∆ϕ
onde An é a amplitude espalhada pelo átomo n,
em um ponto a uma distancia r, que é proporci-
onal à amplitude incidente A0 e à função f que
depende do ângulo θ considerado e do número
atômico.
que é o resultado fundamental da teoria
cinemática do espalhamento.
Conforme a Figura 05.10, o feixe difratado
será a resultante do espalhamento em cada plano
do cristal, de onde se originam ondas com
diferença de fase. Caso a amostra seja
constituída apenas de uma espécie atômica
f(θ,Z)=f(θ), igual para todos os átomos.
Considerando cada átomo como um pequeno
volume definido pelo vetor r, o fator de espalha-
mento depende apenas da posição

 0  0
  = 
 
 (θ,  )

=
 ∫  ( )exp(2π(  −   ) )

Os raios incidente_e espalhado podem ser Devemos agora examinar a geometria da

_
definidos pelos vetores      onde posição dos átomos na malha cristalina.
_ _ Admitimos uma familiaridade do leitor com os
 =  = 1 e
_ _ _
elementos básicos de cristalografia, e dos índices
λ  −   = 
de Miller. Os átomos estão situados regularmente
A diferença de percurso entre os raios sobre pontos de uma malha espacial de célula
espalhados por dois átomos é (Figura 05.10) é unitária a,b,c. Assim, sua posição está definida
_ _ _ _ pelo vetor rn(x,y,z)= xa+yb+zc, onde x,y,z são
  .  .
 +  = − = λ(  −   ). números inteiros.
 
Introduzimos agora o conceito de malha
e a diferença de fase é ∆ϕ = 2π(  −   ) e recíproca. Este conceito é de fundamental
importância em cristalografia; aqui podemos
= ∑  exp(2π(  −   ) ) apenas indicar os princípios básicos. O leitor

Figura 05.11 - Malha real e malha recíproca em duas dimensões

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
V.10 Microscopia dos Materiais
deverá complementar seus conhecimentos com
referência a um compendio de cristalografia.
Imaginemos uma malha periódica assim
definida: da origem traçamos vetores perpendicu-
lares a cada plano (h k l), e de comprimento 1/
dhkl . Enquanto cada ponto da malha real
representa um átomo, cada ponto da malha
recíproca representa um plano cristalino,
definido pelo vetor g(h,k,l)=ha*+kb*+lc* , onde
(*) indica o espaço recíproco.
Notamos que se a dimensão no espaço
real é nm, no espaço reciproco será nm -1;
portanto k = 1/λ = 1/nm é um vetor do espaço
recíproco.
Voltamos agora a considerar o resultado
da teoria cinemática obtido anteriormente. A
amplitude do feixe difratado será máxima
quando as diferenças de fase de todas as ondas
somadas forem um número integral de com-
primentos de onda; isto é equivalente ao
enunciado da relação de Bragg vista no
Capítulo II. Portanto k.r=(xh+yk+zl) deverá
ser inteiro, e k é o vetor que vai da origem ao
ponto que representa o plano para o qual a
condição de Bragg é satisfeita. Assim sendo,
k não é apenas um vetor do espaço recíproco,
mas também da malha recíproca, usualmente
identificado como g.
No entanto, postulamos que nosso cristal
está ligeiramente fora da posição de Bragg.
Rotação do cristal em relação ao feixe incidente
ki (notar que a malha recíproca gira com o cristal)
leva à situação da Figura 05.12b, onde (ki-
kt)=(g+s) onde s representa o desvio da condição
de Bragg. Então
A0
A=
V ∫ f (r)exp(2πi(g + s )r )dV =
n poderíamos ser tentados, em analogia com mi-
A0
V ∫ f (r)exp(2πig.r )exp(2πis.r )dV
n n
Notamos logo que sendo g e rn vetores de
malha, seu produto escalar é um número inteiro,
e portanto não significativo módulo 2π. Como a
amostra tem dimensões laterais muito grandes
Microscopia Eletrônica de Transmissão
Figura 05.12 - a) na condição de Bragg;
b) fora da condição de Bragg
em relação à espessura t, obtém-se por integração
de -t/2 a +t/2
 π  sen (π )
 =  
ξ (π)
onde ξ é a chamada distância de extinção,
função, além do material, da condição específica
de difração. Sendo Id = Ad 2 temos finalmente
 π  sen 2 (π)
2
  =  
ξ (π)2
Este resultado nos leva à importante
conclusão de que a intensidade do feixe difratado
(e por diferença, a do feixe transmitido) é função
periódica da espessura e da orientação da
amostra. À medida que muda a orientação ou
espessura da amostra, a intensidade passará por
máximos e mínimos, originando franjas,
denominadas respectivamente de franjas de
orientação e franjas de espessura.
O leitor deverá perceber bem a significação
desta conclusão, e a importância que tem para a
interpretação das imagens no TEM. Apresentam-
se estruturas que não se prestam a interpretação
intuitiva, baseada em observações visuais:
croscopia fotônica, a imaginar precipitados
lamelares na nossa amostra!
Estamos agora em condições de examinar
o contrate esperado devido a defeitos na amostra.
Em um cristal perfeito, os átomos ocupam
posições nos pontos da malha, definidos pelo
vetor r. Um defeito pode ser caracterizado por
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
V.11
 Figura 05.13 - Formação de franjas de espessura em uma cunha

Figura 05.14 - Franjas de espessura (amostra perfurada) e franja de orientação

um vetor ∆r que indica o deslocamento do átomo
considerado de sua posição ideal. Nossa
expressão para a amplitude passa então a ser
∫  ( )exp(2π( +  )(
0
=

Novamente, g.rn não é significativo módulo 2π;
o produto de s e ∆r por serem ambos muito
pequenos é de segunda ordem e desprezível
0
=
 ∫  ( )exp(2π.  )exp(2 π.∆ )
a primeira exponencial é comum a toda a
amostra, e portanto não introduz contraste.
O problema se resume em calcular a
expressão acima, inserindo o ∆r apropriado a cada
caso. Exemplificaremos com dois casos clássicos:
discordâncias e defeitos de empilhamento.
O vetor que representa a imperfeição de
uma discordância é o vetor de Burgers b. As
)
 + ∆ )  múltiplas possibilidades de contraste para
diversos tipos de discordâncias estão coletadas
no tratado de Amelinckx, constante da biblio-
grafia. De especial interesse é o caso quando g .
b = 0. Quando o vetor do plano difratante for
perpendicular ao vetor de Burgers, extingue-se
o contraste da discordância (Figura 05.15).
Este comportamento também pode ser
explicado por argumento semelhante ao anteri-
ormente feito na Figura 05.09. O plano para o
qual g . b = 0 não é distorcido, e portanto não
introduz contraste.

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
V.12 Microscopia dos Materiais
 Figura 05.15 - Contraste de discordâncias a) g.b ≠ 0; b) g.b = 0 (Hirsch)

Um defeito de empilhamento é caracteri-

zado por um vetor de deslocamento relativo en-
tre as duas partes do cristal, na verdade uma
discordância parcial. O feixe de elétrons tem
percursos diferentes nas duas malhas, e emerge
da amostra com diferenças de fase. O cálculo
detalhado (mais uma vez referenciamos
Amelinckx) prevê a formação de franjas,
exemplificada na Figura 05.16)
Para o caso de amostras mais
espessas, devemos admitir que os elétrons
sofrerão espalhamento múltiplo, e que os
diversos feixes difratados interagem entre si.
Esta teoria dinâmica é de tratamento matemá-
tico muito mais complicado, baseado na
solução das equações de Schrödinger no cristal
levando em conta o potencial periódico dos
átomos. Para nós, é importante saber que os
resultados desta análise são qualitativamente
semelhantes aos da teoria cinemática,
permitindo no entanto um cálculo mais preciso
de detalhes do contraste observado. Figura 05.16 - Defeito de empilhamento (Hirsch)

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Microscopia Eletrônica de Transmissão V.13
Difração
Quando operado no modo de difração, o
MET apresenta a imagem que se forma no plano
focal posterior da lente objetiva, ou seja, uma
figura de difração que é a transformada de Fou-
rier da imagem real.
Geometria da difração
A difração de elétrons obedece à relação
de Bragg anteriormente vista. No caso de
elétrons, onde os ângulos de Bragg são da ordem
de 30 ‘, podemos escrever nλ = 2dθ, e sendo
sen 2θ ≈ 2θ =   na imagem; comumente usam-se cristais de
 = λ
No entanto, o ângulo 2θ e portanto r são
muito pequenos; lembremo-nos que estamos
usando um TEM, e que portanto há um sistema
de lentes entre a amostra e a imagem, e a distância
L não é uma distância física (comprimento da
coluna), mas sim uma distância virtual, que
depende do aumento das lentes projetoras. Para
determinada condição de trabalho selecionada no
TEM (tensão de aceleração e aumento) Lλ é uma
constante, denominada constante de câmara, e
que precisa ser calibrada.
Figura 05.17 - Geometria da difração
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
V.14
A determinação da constante da câmara
é feita com uma amostra policristalina de parâ-
metro conhecido (ouro, alumínio): a medição da
distância do centro do difratograma às diferentes
raias sendo conhecidas as distâncias
interplanares d. É necessário atentar para outra
calibração: uma vez que as lentes eletrônicas
introduzem uma rotação no feixe, e a regulagem
das lentes projetoras é diferente para a formação
da imagem e da figura de difração, ambas
surgirão na tela com uma torção relativa. Esta
pode ser determinada pelo estudo da imagem e
do difratograma de uma substância cuja
orientação cristalina seja facilmente identificada
MoO3, que cristalizam com uma aresta paralela
ao plano (100).
No MET convencional a aplicação mais
comum de difração de elétrons é a de determinar
a orientação de grãos ou de partículas de pre-
cipitados. A difração de elétrons é feita na maior
parte dos casos com um feixe paralelo, que
ilumina uma certo campo da amostra. A não ser
no caso de materiais com grãos relativamente
grandes, obteremos pontos de vários difratogra-
mas sobrepostos, cuja interpretação é difícil, se
não impossível. Podemos adotar a técnica de
difração de área selecionada (SAD - selected area
diffraction , em inglês): introduzindo uma
pequena abertura circular no plano da amostra
(ou em seu conjugado) limitamos o feixe a uma
região, presumivelmente monocristalina, da
mesma (Figura 05.19). A identificação de pre-
cipitados é mais difícil, pois somente podemos
identificar a simetria da malha, e não o grupo
cristalino. No entanto, em muitos casos, esta
informação é suficiente para dirimir o problema.
No Capítulo VIII veremos como a disponibilidade
de um feixe convergente e a técnica associada
de difração (CBED - convergent beam electron
diffraction, em inglês) resolve esta limitação.
A indexação dos difratogramas segue
procedimentos semelhantes ao da indexação das
figuras de Laue para raios-X, e seguem rotinas
Microscopia dos Materiais
 Figura 05.18 - a) difração por um monocristal; b) difração por um policristal

Figura 05.19 - Difração de área selecionada a) região iluminada pelo diafragma de seleção;
b) figura de difração

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Microscopia Eletrônica de Transmissão V.15
detalhadas e frequentemente complexas, que não
podem ser aqui detalhadas. No caso dos difrato-
gramas de elétrons a tarefa é algo facilitada pelo
fato de que, devido ao pequeno comprimento de
onda, e consequente grandes dimensões no
espaço recíproco, o difratograma é muito seme-
lhante à projeção da malha recíproca, facilitando
algo a identificação das simetrias.
Linhas de Kikuchi
Caso a amostra seja mais espessa,
observamos um outro fenômeno de difração,
denominado de linhas de Kikuchi. Neste caso, o
percurso dos elétrons incidentes gerará um
grande número de elétrons espalhados, que se
propagarão em todas as direções, ainda que
preponderantemente na direção frontal (Figura
05.20a). Estes elétrons terão sido espalhados de
maneira incoerente, mas ainda de forma elástica,
isto é, continuam com o comprimento de onda
original (ou quase). Elétrons sofrerão portanto
espalhamento múltiplo, e podem, por sua vez,
sofrer difração caso sua direção e um plano con-
venientemente orientado satisfaçam a relação de
Bragg (Figura 05.20b). Acompanhemos a
trajetória dos elétrons IA e IB: notar que o feixe
de elétrons incidente na direção A é mais intenso
do que o da direção B. Ao ser difratado no plano
P, IA será subtraído da direção A, e reforçará a
direção B; igualmente IB é retirado da direção B,
e desviado para A. Assim, o ponto B da figura
de difração, que era menos intenso, é reforçado;
Figura 05.20 - Linhas de Kikuchi
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
V.16
o ponto A, mais intenso, é enfraquecido. Na
projeção da figura de difração, obteremos para
cada ponto um par de linhas paralelas e
simétricas em relação à difração do plano
considerado (Figura 05.20c). A posição das
linhas pode ser calculada, e permite a indexação
das figuras de Kikuchi. Mais uma vez, os
detalhes excedem o escopo deste livro. Com o
auxílio dos modernos recursos computacionais
disponíveis, este complexo problema é resolvido,
e as linhas de Kikuchi ganharam especial
importância pela técnica de difração de elétrons
retroespalhados - EBSD, que será vista com mais
detalhe no Capítulo VII.
Microscopia eletrônica de transmissão
em alta tensão
Observação da equação de Abbe sugere
que o uso de tensões de aceleração crescentes, e
consequente diminuição do comprimento de
onda dos elétrons, deve levar à melhoria consi-
derável do poder de resolução do MET. A partir
da década de ’50, muitas iniciativas foram
implantadas na busca deste objetivo, com a cons-
trução de microscópios da classe de megavolt, e
incluindo um projeto almejando 3000 kV de
tensão. Uma série de fatores contribuiu no
entanto para que o número destes instrumentos
efetivamente operacionais ficasse relativamente
restrito, e concentrado em alguns centros de
excelência distribuídos mundialmente. As razões
desta evolução ficarão patentes, ao analisarmos
Microscopia dos Materiais
em seguida as vantagens e limitações do MET
em alta tensão (em inglês HVTEM - high voltage
transmission electron microscopy 1).
Vantagens do MET em alta tensão
amostra de 100 nm, existe real possibilidade de
que estruturas de discordâncias se alterem, e
as observações não sejam representativas da
estrutura maciça do material;

• aumento de resolução: o objetivo principal

mencionado acima, que pareceria justificar a
construção do MET em alta tensão, não é
plenamente atingido. Dificuldades técnicas,
como por exemplo estabilidade das fontes de
extra-alta tensão, aberrações das lentes e
problemas de mecânica fina, determinam que
a menor resolução esperada da diminuição do
comprimento de onda não se realize, pelo
menos a ponto de justificar os substanciais
custos envolvidos.
• penetração: no MET convencional, com
aceleração de até 200 kV, para que a amostra
seja transparente aos elétrons, sua espessura é
limitada a cerca de 100-200 nm. Com tensões
da ordem de 1 MV, o poder de penetração
aumenta de um fator de cerca de 5, dependente
do número atômico da amostra. Não só podemos
examinar uma maior gama de problemas (A
Figura 05.21) mostra que o feixe de elétrons é
capaz de atravessar um transistor), mas também
os resultados são mais precisos: em uma
Figura 05.21 - Transistor com defeito de
discordância (Urban)
• experiências in situ: o maior poder de
penetração possibilita a realização de micro-
dispositivos onde experiências, como por
exemplo a redução de um óxido por um gás,
sejam estudados em tempo real;
• simulação de danos de radiação: a grande
energia do feixe de elétrons ocasiona danos no
material, e é possível simular neste instrumento,
em tempos relativamente curtos, os danos
sofridos por um material durante longo serviço
em reatores nucleares (Figura 05.22). Esta pos-
sibilidade foi, na época, um dos incentivos im-

Figura 05.22 - Formação de defeitos por bombardeamento no MET (Urban)

1
Pessoalmente, não aprovamos o uso de MET em alta voltagem, como seria a tradução literal. Volt é uma unidade,
e não uma grandeza.

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Microscopia Eletrônica de Transmissão V.17
 portantes para o interesse no MET de alta tensão,
e o relativo decréscimo de atividade na indústria
de energia nuclear sem dúvida responde em
parte pelo menor número de instrumentos que
vieram a ser implementados.
• diminuição dos danos de ionização: parado-
xalmente, a maior energia dos elétrons implica
que atravessem a amostra com menor seção
de choque, e resulta em menor dano, princi-
palmente em amostras orgânicas e biológicas.

Limitações do MET em alta tensão

• Alto custo de instalação e de manutenção: o

vulto de um MET de alta tensão é muitas vezes
maior do que um MET convencional.
Enquanto que este pode ser considerado um
“equipamento de prateleira”, fornecido
rotineiramente a partir de catálogos, e que pode
ser instalado em uma sala normal do
laboratório, os MET de alta tensão são
confeccionados por encomenda, e exigem obras
civis especiais para alojá-los (Figura 05.23). Os
custos de operação e de manutenção são
proporcionalmente muito maiores, assim como
as exigências quanto à qualificação dos
operadores. A instalação de um MEV de alta
tensão é um projeto ambicioso, que se inicia
muitos anos antes da encomenda e do comis-
sionamento do instrumento, com a constitu-
ição de equipes, e as bases financeiras e admi-
nistrativas devem ser asseguradas a longo
prazo. Por esta razão, na maioria dos países
foram implantados centros nacionais, onde se
concentram recursos financeiros e humanos e
com estrutura planejada para o acesso de
usuários externos, e aos quais recorrem os pes-
quisadores interessados na técnica.
• consequências da radiação de alta energia: as
energias mais altas determinam um maior
nível de radiação de raios-X, que exigem im-
portantes blindagens da coluna e dos visores.
Igualmente são maiores os danos de radiação
sofridos pela amostras metálicas.
Figura 05.23 - MET de alta tensão (JEOL)
Microscopia eletrônica de
alta resolução
Vimos que a busca de alta resolução no
MET não pode ser simplesmente perseguida pela
aplicação da teoria de Abbe, diminuindo o com-
primento de onda dos elétrons pelo aumento da
tensão do microscópio. Ainda que o desenvolvi-
mento de instrumentos dedicados à resolução
atômica tenha feito grandes progressos, notável
contribuição para superar as limitações
instrumentais vem do uso de novas técnicas para
exploração da informação existente em imagens
obtidas por contraste de fase.
O espalhamento (difração de Bragg) é
causado por átomos: portanto, para visualiza-
los devemos obter contraste entre os feixes
difratados, provenientes de uma região da
amostra onde há átomos, e o feixe transmitido,
que só contem informação de fundo. Conside-
remos inicialmente, como o fizemos anterior-

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
V.18 Microscopia dos Materiais
mente, um feixe difratado com fraca intensidade
com relação ao feixe incidente, e que portanto
emerge como transmitido com pouca atenuação.
Conforme vimos no capítulo II, estes feixes
após atravessarem o sistema ótico do MET forma
imagens de um ponto como um círculo de
confusão, o que é o fator limitante da resolução.
Este círculo depende das aberrações das lentes,
e de sua profundidade de campo, que por sua
vez são função da abertura. Sendo a aberração
esférica a principal em um microscópio eletrô-
nico, podemos escrever o diâmetro do círculo de Figura 05.24 - Desfocalização
confusão como
δ(θ) = Cs θ + ∆ fθ
3

Como a imagem é formada por todos os

(onde ∆f é o defeito de focalização, Figura 05.24).
Para que possamos visualizar um detalhe em
uma microestrutura, é preciso que haja contraste
entre o feixe transmitido e o difratado. Este
percorre a lente em dir eções não-axiais,
introduzindo diferença de fase com relação ao
primeiro. A imagem é obtida pela superposição
de todos os discos de confusão originados de
cada ponto da amostra. Integrando δ(θ) sobre
todos os ângulos contidos na abertura, temos a
diferença de fase
θ  θ 4
(θ) = δ(θ)θ =
∫
0 4
+ ∆
e substituindo o valor de θ da expressão de
Bragg, e lembrando que ∆φ = 2π(θ) λ , podemos
deduzir
feixes difratados por todos os planos, todos os
vetores u devem ser mapeados simultaneamente.
Para isto, definimos a função de transferência
de contraste (Figura 05.25)
( ) = 2 sen φ( )
Quando T(u) é zero, não há contraste.
Valores negativos de T(u) resultam em contraste
escuro dos átomos; além da primeira interseção
átomos claros e escuros se alternam, o que
dificulta, se não impossibilita, a interpretação.
θ2
2
Portanto, este ponto define a resolução do instru-
mento (neste caso, 3,8 nm -1 ou seja 0,26 nm).

∆φ = π∆λ 2 + 1 πλ3 4
2

onde u refere-se ao vetor da malha recíproca

correspondente ao plano difratante.
A conclusão importante desta expressão
é que a diferença de fase, e portanto o contraste,
dependem da aberração esférica da lente e da
desfocalização. A mudança de foco, no caso deste
contraste de fase, não implica em uma imagem
mais ou menos nítida: modifica totalmente o Figura 05.25 - Função de transferência de
aspecto da mesma, pois controla o contraste. contraste T(u)

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Microscopia Eletrônica de Transmissão V.19
 T(u) é uma constante do instrumento, para leitor interessado deverá procurar um dos
determinada condição de operação, e relaciona textos especializados indicados.
o objeto com a imagem. Portanto
• se conhecemos o objeto e sua imagem, po-
demos determinar T(u);
• se conhecemos T(u) e a imagem, podemos
determinar a estrutura do objeto.
O uso de programas de simulação computaci-
onal permite ampliar o uso da técnica.
Postulada uma estrutura, calculamos as
imagens para uma série de T(u), que variam,
por exemplo, com a desfocalização. Compa-
rando as imagens obtidas com estas
desfocalizações, podemos validar a estrutura
Figura 05.26 - Imagem do supercondutor
proposta (Figura 05.26). A técnica é muito Bi2Sr2Ca nCun+1O 2n+δ ; a simulação computacional
poderosa, porém também muito complexa. O está sobreposta à imagem, à esquerda

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
V.20 Microscopia dos Materiais
 CAPÍTULO VI

A Formação da Imagem
por Varredura

A formação de uma imagem em uma tela pode resultar seja da visualização

simultânea de todos os elementos, como na projeção de uma figura em uma tela,
ou pelo registro sucessivo dos elementos individuais da imagem,
um processo familiarizado atualmente pela televisão
(V.K.Zworykin, 1943)

Este é o menor capítulo do livro. Então porque
ele existe? Porque devemos enfatizar a imensa
importância do advento do conceito de varredura
na formação de imagem para a microscopia.
O cronista científico J.R.Galloway co-
menta: “No entanto, durante o século XX a
microscopia mudou a ponto de se tornar quase
irreconhecível. A invenção por Ruska do
microscópio eletrônico, em torno de 1930, foi a
inovação mais dramática”.
A mais dramática, sim. Mas talvez não a
mais importante conceitualmente. A microscopia
eletrônica de transmissão exerceu, em meados
do século XX, uma imensa influência sobre a
biologia e a ciência dos materiais. Mas o seu
desenvolvimento foi fruto de intenso progresso
tecnológico, em eletrônica, técnica de vácuo, e
mecânica fina. Dado o trabalho pioneiro de Abbe,
e a proposição genial de de Broglie, a possibili-
dade de um microscópio eletrônico era uma
consequência natural, da qual se aperceberam
diversos dos jovens pesquisadores nos cafés de
Berlim, nos anos ’20.
A aplicação dos conceitos de varredura da
década de ’30 à microscopia talvez se revele, no
fim do século XX, o evento mais importante para
o futuro desenvolvimento desta ciência.
Tecnologicamente, o MEV e a microsonda prova-
velmente se igualam em importância ao MET; o
microscópio de tunelamento promete um notável
aumento do discernimento dos detalhes em escala
atômica do comportamento de semicondutores e
de fenômenos de superfície. E mais recentemente,
o microscópio fotônico confocal passa a exercer
importância crescente na biologia, com enorme
impacto na engenharia genética.
Em meados do século XX dois desenvol-
vimentos tecnológicos propiciaram esta
mudança: a televisão e o radar. A primeira
estabeleceu a aquisição ponto-a-ponto da
imagem, resultando um sinal analógico. O
segundo firmou o conceito de inquirir ponto-a-
ponto o espaço objeto por meio de uma sonda
colimada, registrando em um monitor a
intensidade do sinal detectado como uma função
da posição da sonda incidente.

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
A Formação da Imagem por Varredura VI.1
 As palavras de Zworykin exprimem,
melhor do que qualquer outra formulação pos-
sível, a essência do assunto: A Figura 06.01
ilustra a formação paralela ou serial da imagem.
Na projeção paralela existe uma relação
geométrica entre o objeto e sua imagem, através
da lente. Já na varredura, esta relação é tempo-
ral, através do mapeamento ponto a ponto do
espaço objeto no espaço imagem. Uma vantagem
de instrumentos de varredura em relação aos
convencionais consiste na natureza serial da
formação de imagem. Por exemplo, isto permite
diretamente o arquivamento e processamento
eletrônico da imagem, com melhoria de contraste
e redução de ruído. Certas analises, como a
contagem de partículas, são muito mais fáceis
quando a imagem está em foram digital.
Os conceitos de aumento e de resolução
devem ser reexaminados. O aumento é obtido
simplesmente pela relação entre a dimensão do
monitor e a da região varrida pela sonda. Como
o aumento não é resultante de difração, e nem
Figura 06.01 - Formação de imagem por projeção (paralela) ou por varredura (serial)
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
VI.2
envolve uma lente (não há lente objetiva em um
microscópio de varredura), não se aplica
diretamente a teoria de Abbe. É intuitivo que a
resolução está relacionada com a dimensão da
sonda, que idealmente será a menor possível.
Portanto, a formação da imagem no
microscópio por varredura introduziu, ao cabo
de quase quatro séculos, um novo conceito na
visualização de microestruturas. Em princípio,
cada fenômeno físico com o qual seja possível
provocar uma resposta localizada no objeto, e
adquirir um sinal correspondente, pode ser
utilizado como base para um microscópio. O
primeiro destes instrumentos foi o MEV, no qual
a sonda é um feixe de elétrons, e que estudare-
mos no Capítulo VII. Seguiu-se o desenvolvi-
mento do microscópio de tunelamento (STM), o
primeiro de uma série de instrumentos que se
baseiam na varredura mecânica de uma sonda
pontiaguda sobre a superfície da amostra, e que
juntos com o microscópio fotônico confocal, serão
vistos no Capítulo VIII.
Microscopia dos Materiais
 CAPÍTULO VII

Microscopia Eletrônica
de Varredura

Impressionou-nos, desde as primeiras experiências, a

extrema e incomum profundidade de foco destas imagens
(M.v.Ardenne, 1938)

Paralelamente ao desenvolvimento dos O MEV tem sua maior aplicação no exame

microscópios eletrônicos de transmissão surgiu
o microscópio eletrônico de varredura, um outro
tipo de instrumento, que permite a visualização
da superfície de amostras volumosas. Estes ins-
trumentos obtiveram rapidamente grande
aceitação devido à sua ampla gama de utilização
e um mínimo de preparação das amostras.
Características do MEV
de superfícies rugosas (contraste topográfico).
A fácil visualização e interpretação das imagens
foi desde o início um dos elementos marcantes
do sucesso do instrumento: a Figura 07.02, com
a imagem de um grão de pólen observado no
microscópio fotônico (MF) e no MEV dispensa
maiores comentários. O poder de resolução do
MEV, intermediário entre o MF e o MEV, resulta
em aumentos da ordem de 10 a 150.000 vezes.

O MEV tem os seguintes principais

atributos:
• obtenção de imagens de superfícies polidas
ou rugosas, com grande profundidade de
campo e alta resolução;
• fácil interpretação das imagens, com
aparência tridimensional;
• aquisição de sinal digital, possibilitando pro-
cessamento dos sinais, e manipulação e pro-
cessamento das imagens;
• com o auxílio de acessórios, possibilidade de
Figura 07.01 - Microscópio eletrônico de
microanálise de elementos; varredura - MEV (Philips)

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Microscopia Eletrônica de Varredura VII.1
Figura 07.02 - Grão de pólen: a) microscópio fotônico; b) o mesmo no microscópio eletrônico de varredura
Mediante a utilização dos múltiplos efeitos
da interação entre elétrons e a matéria discutidos
anteriormente, o MEV permite a aquisição de
muitas outras informações, como orientação
cristalina, diferenciação entre elementos,
potencial elétrico e campos magnéticos
localizados (Tabela 07.01). Utilizando raios-X
característicos, podemos adicionalmente mapear
visualmente a composição dos elementos
existentes em uma microregião; esta modalidade
será examinada no Capítulo X.
Tabela 07.01 - CONTRASTE NO MEV
Elétrons Secundários
Topografia
Potencial da superfície
Campos magnéticos externos
Elétrons retroespalhados
Topografia
Diferenças de composição elementar
Campos magnéticos internos
Amostras policristalinas
Estrutura cristalina
Elétrons absorvidos
Fótons
Raios-X
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
VII.2
A figura 07.03 esquematiza a constitu-
ição de um MEV. Os componentes principais são
o sistema de geração do feixe de elétrons, o
sistema de lentes, os detetores dos sinais
secundários, sistema eletrônico de controle e
processamento da imagem, e a tela para
observação visual da imagem.
O MEV distingue-se basicamente de um
microscópio fotônico (MF) ou de um microscópio
eletrônico de transmissão (MET) pela maneira
como é obtida a imagem. O MF e o MET fornecem
Relevo superficial
Carregamento eletrostático
Contraste de potencial
Contraste magnético tipo I
Relevo superficial
Contraste de número atômico
Contraste magnético tipo II
Contraste de orientação
ECP, SA-ECP, BSED
Corrente da amostra, EBIC
Catodoluminescência
microanálise elementar
Microscopia dos Materiais
“imagens diretas” - raios atravessam a amostra,
passam por lentes, e formam uma imagem real
em uma tela ou virtual em uma ocular. Enquanto
isso, o MEV origina “imagens indiretas” , isto é,
não existe um caminho ótico entre a amostra e
a imagem, sendo os sistemas de geração e de
visualização da imagem separados. A imagem
no MEV é o mapeamento das interações que
ocorrem entre elétrons e a superfície da amostra.
Para tal, esta é varrida por um feixe colimado de
elétrons (elétrons primários, EP), e com auxílio
dos sinais secundários assim originados a
intensidade de um tubo de raios catódicos é
modulada, originando a imagem do objeto.
O funcionamento do MEV está detalhado
na Figura 07.04. No canhão de elétrons são
gerados elétrons em um cátodo, de modo simi-
lar ao anteriormente descrito para o MET
(Capítulo V). No MEV, objetivamos a obtenção
de um feixe colimado com o menor diâmetro e
maior intensidade possível no cruzamento dos
elétrons na saída do canhão. A coluna do MEV

Figura 07.03 - Esquema do Microscópio Eletrônico de Varredura (JEOL)

Figura 07.04 - Esquema operacional do MEV

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Microscopia Eletrônica de Varredura VII.3
 Figura 07.05 - Componentes do MEV

possui três lentes eletromagnéticas: duas exemplo, a distância de trabalho para visualiza-
condensadoras e uma objetiva. As primeiras ção de microestruturas não é a mesma usada
agem como desmagnificadoras do ponto em microanálise. A variação da distância focal
luminoso do canhão. Esta desmagnificação é também altera a convergência do feixe, e
limitada pela perda de elétrons que ocorre
quando aumentamos a convergência das lentes
(Figura 07.06). A terceira lente tem a função de
focalizar o feixe de elétrons sobre a amostra. Sua
distância focal pode ser bastante alterada, uma
vez que a distância da amostra à lente (denomi-
nada distância de trabalho) pode variar de alguns
mm a alguns cm. A distância de trabalho
influencia a qualidade da imagem, mas frequen-
temente é necessário altera-la para acomodar e
compatibilizar condições geométricas da própria
lente, das amostras, e de sua inclinação em Figura 07.06 - Lentes condensadoras:
relação à posição dos diferentes detetores; por desmagnificação

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
VII.4 Microscopia dos Materiais
portanto a profundidade de campo. Próximo às
lentes é instalado um conjunto de bobinas
astigmadoras, cuja geometria e funcionamento
são análogos ao anteriormente descrito para o
MET. A varredura do feixe para tatear a amostra
é executada pelas bobinas de varredura,
controladas em sincronismo com o TRC. A
varredura pode ser feita de diversos modos,
sendo a varredura em X-Y a mais usada, para
obtenção das imagens; a ampliação é a relação
entre a dimensão lateral do TRC, e a da área
varrida na amostra. A varredura em linha é útil
para visualizar os diversos sinais na forma de
um osciloscópio. Adicionalmente este modo,
assim como a fixação do feixe em um ponto da
amostra, são usados para microanálise elemen-
tar, como veremos mais tarde. A câmara da
amostra acomoda conjuntamente com a mesa
para a amostra um número de detetores, para
cada um dos quais existe uma posição ótima em
relação ao sinal originário da amostra. O
tamanho da câmara pode variar individualmente
no projeto do MEV, de acordo com a missão que
o instrumento virá a desempenhar, desde o
exame de pequenas amostras até objetos de
tamanho considerável, como wafers e peças
fraturadas. As amostras são fixadas sobre a
mesa de trabalho, que permite sua movimen-
tação controlada, em princípio com 5 graus de
liberdade (Figura 07.07) X-Y, com limites de
movimento que podem se situar entre 20 e 150
mm; coordenada Z, que modifica a distância de
trabalho; inclinação e rotação. Nas mesas uni-
Figura 07.07 - Mesa de amostra a) universal
b) eucêntrica
Microscopia Eletrônica de Varredura
versais, durante a inclinação da amostra a área
examinada migra para fora do campo visual,
exigindo correção manual constante. Isto pode
ser evitado pelo uso das mesas eucêntricas, cuja
geometria corrige esta limitação. De um modo
geral, as mesas eucêntricas são mais delicadas
e mais caras, adequadas principalmente para
amostras pequenas e trabalhos de microanálise,
onde é importante poder variar rápida e
comodamente a inclinação da amostra. As me-
sas modernas são dotadas de controle motori-
zado, que permite definir e retornar rapidamente
às coordenadas de uma região específica da
amostra. A câmara pode também ser dotada de
dispositivos específicos para experiências in situ.
Citam-se a possibilidade de ensaios a tempera-
tura elevada, ensaios mecânicos e investigação
de circuitos integrados.
Cada um dos sinais gerados no MEV
(elétrons secundários, retroespalhados, fótons,
raios-X, etc.) requer um detetor apropriado para
sua aquisição e transformação em sinal elétrico.
Os elétrons secundários (ES) constituem
o sinal mais importante no MEV; o detetor
consiste de um cintilador acoplado a um
fotomultiplicador, e conhecido como o detetor de
Everhart-Thornley (Figura 07.08a). É constituído
de um cintilador, recoberto por uma fina camada
de alumínio, à qual se aplica um potencial de +
10 kV. Os elétrons emitidos pela amostra são
acelerados sobre o cintilador, emitindo fótons,
que são levados a um fotomultiplicador pela guia
de luz, originando o sinal modulador do tubo de
raios catódicos. O cintilador está envolto por uma
gaiola da Faraday, polarizada a + 400 V, que
exerce duas funções: blindar o feixe primário da
influencia do potencial do cintilador, e atrair
todos os elétrons secundários (de baixa energia,
tipicamente 50 eV), coletando assim mesmo
aqueles que não são emitidos na direção do
detetor. Elétrons retroespalhados (ERE) que são
emitidos na direção do cintilador são também
adquiridos pelo mesmo e detectados. Deste
modo, desligando-se o potencial de 10 kV,
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
VII.5
aparece uma imagem originada pelos ERE,
constituída porém apenas de uma pequena
porção destes, e com muito baixa eficiência.
Por este motivo, modernamente não mais
se usa o detetor de Everhart-Thornley para esta
finalidade, mas sim detetores específicos,
situados acima da amostra, na região onde a
densidade de ERE é máxima. Os tipos principais
são baseados em cintiladores ou em semicondu-
tores. Os primeiros, dos quais o detetor Robinson
Figura 07.08a - Detetor Everhardt-Thornley
Figura 07.08b - Detetor Robinson
Figura 07.08c - Detetor semicondutor
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
VII.6
é um exemplo típico, são muito semelhantes na
sua concepção ao Everhart-Thornley. Tem como
vantagem boa velocidade de resposta, e podem
ser usados com altas taxas de varredura, mas
são volumosos e, como podem interferir com a
detecção de outros sinais, precisam ser
removíveis. Quando elétrons de alta energia
impingem sobre um semicondutor dão origem a
pares de elétrons e vazios, que podem ser
separados por meio de um potencial aplicado,
originando uma corrente proporcional ao número
de ERE incidentes. Apesar de relativamente
lentos na sua resposta, estes detetores podem
ser fixados diretamente na parte inferior da
objetiva, e devido à sua pequena espessura,
permitem pequenas distancias de trabalho, e
grandes ângulos e eficiência de aquisição. São
divididos em dois semicírculos, ou quatro
quadrantes, cujos sinais pode ser medidos sepa-
radamente, para otimização da imagem topográ-
fica ou de contraste de numero atômico,
conforme será detalhado adiante.
Todo o conjunto da coluna do MEV é
mantido em vácuo da ordem de 10 -5 torr,
tradicionalmente por um conjunto de bomba
mecânica e bomba de difusão, fazendo-se
atualmente uso crescente de bombas turbomo-
leculares. Nos microscópios equipados com LaB6
ou emissão de campo, onde são necessários
vácuos mais elevados, são empregadas bombas
de absorção de íons.
É claro que a resolução do MEV depende
do diâmetro do feixe incidente, e em princípio
poderíamos pensar que um feixe mínimo levaria
às melhores resoluções. Há no entanto uma série
de fatores que analisados em conjunto, mostram
haver um compromisso que leva a um ótimo do
feixe incidente.
Examinemos em primeiro lugar, qual
seria o diâmetro ideal do feixe em relação à
imagem formada no tubo de raios catódicos. A
resolução destes é tipicamente de 0,2 mm, que
define o tamanho dos pontos que formam a
imagem (pixels). Para um mapeamento ótimo,
Microscopia dos Materiais
deve haver uma correspondência entre pontos
da amostra e da imagem, e podemos definir o
que seria o pixel da imagem como p ≈ 0,2 / M
mm. Se o diâmetro do feixe for maior do que
este valor, diversos pontos serão excitados si-
multaneamente e haverá perda de resolução;
conversamente, se o feixe for muito fino, dará
origem a um sinal fraco, que degradará a
imagem. O diâmetro ideal do feixe é função, e
deverá ser ajustado, ao aumento utilizado.
Outro fator a considerar é a relação sinal
/ruído. A Figura 07.09 mostra o sinal resultante
de uma varredura de linha sobre a amostra; caso
esta varredura seja repetida diversas vezes, sobre
o sinal de um mesmo perfil acumula-se uma
oscilação denominada de ruído. Este r uído é
devido a variações estatísticas na incidência e
no rendimento do sinal emitido pela excitação
dos EP. A relação sinal/ruído é importante na
qualidade da imagem e diminui com o decrés-
cimo da intensidade do sinal. Portanto, uma ca-
racterística desejável para o feixe de elétrons
do MEV é a maior intensidade possível, já no
ponto de cruzamento. Esta é a justificativa do
uso de fontes alternativas ao tradicional
filamento de tungstênio.
À medida que as lentes condensadoras
desmagnificam o feixe primário há perda de
elétrons; as pequenas aberturas dos diafragmas
necessários para controlar as aberrações das
lentes eletromagnéticas contribuem para esta
perda. Resulta um círculo de menor confusão,
ao qual se adiciona um círculo de Airy oriundo
da difração por estas pequenas aberturas, que
em conjunto determinam o limite inferior do
tamanho do feixe. Este limite depende princi-
Figura 07.09 - a) Varredura única b) múltiplas varreduras c) relação sinal/ruído
Microscopia Eletrônica de Varredura
palmente do comprimento de onda dos elétrons
(e portanto da tensão de aceleração) e do
coeficiente de aberração esférica das lentes.
Existe portanto uma relação fundamen-
tal entre a corrente do feixe e seu diâmetro, e o
aumento de uma geralmente leva a aumento do
outro. Baixas correntes de feixe de elétrons
originam sinais mais fracos, e o ruído se torna
cada vez mais significativo. O ruído se origina
de flutuações na própria corrente do feixe, na
interação dos elétrons com a amostra, e na
detecção e amplificação dos sinais pelos detetores.
A resolução e o contraste estão intima-
mente ligados, e só podemos resolver estruturas
que apresentem bom contraste. Baixos sinais
exigem forte amplificação, a qual também
exerce seu efeito sobre o ruído. Determinou-se
que só podemos distinguir com clareza dois
pontos em um TRC se o contraste for no mínimo
5 vezes o ruído. Para tal, é necessária uma
corrente mínima, que pode ser calculada, mas
que é função dos diversos parâmetros
operacionais do instrumento.
Os sinais do MEV não são gerados apenas
na superfície da amostra. O limite de resolução
do MEV é determinado pelo diâmetro da região
da amostra que, excitado pelo feixe primário,
emite o sinal considerado. Os EP penetram na
amostra a partir da área de incidência do feixe
e são progressivamente espalhados, interagindo
no volume indicado na Figura 07.10. Os EP
penetram em todo volume assinalado, e em toda
esta região são gerados os diferentes sinais
secundários usados para obter informação no
MEV; no entanto, a energia de cada um
determina a sua profundidade de escape - o si-
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
VII.7
 Figura 07.10 - Volume de interação e distâncias de escape
nal só pode ser adquirido pelo detetor caso
possa atingir a superfície. Notar portanto que
a área assinalada, por exemplo, para ES, não
indica a região onde estes são gerados, mas sim
aquela da qual, com sua reduzida energia,
conseguem escapar para a superfície. ES são
gerados em todo o volume de interação - mas
aqueles oriundos de regiões mais profundas são
novamente absorvidos.
Este volume de interação depende da
tensão de aceleração dos EP, do numero atômico
dos constituintes da amostra, e sobretudo do
diâmetro do feixe primário. Para fixar idéias,
podemos esperar para imagens topográficas com
ES resolução da ordem de 5 nm, com ERE 100
nm, e para microanálise por raios-X 1µm.
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
VII.8
O contraste no MEV
Contraste topográfico pode ser obtido com
ES ou ERE. Para ambos, definimos o coeficiente
de eficiência da emissão como
   
Κ  = e Κ  =
   
Ambos coeficientes aumentam com a
inclinação da superfície da amostra em relação
ao feixe primário, e ambos são minimizados
quando o feixe for perpendicular à amostra.
O detetor Everhart-Thornley atrai os ES
aproximadamente de todas as direções de
emergência da amostra, e portanto reflete mais
a inclinação da área considerada do que sua
Microscopia dos Materiais
orientação em relação ao detetor (Figura 07.11).
No caso dos ERE, estes são adquiridos pelo
detetor na sua linha de visão, ocasionando maior
efeito de sombra.
As imagens obtidas com ES tem um
aspecto muito semelhante à visualização com
luz, devido a sua grande profundidade de campo
e impressão tridimensional (Figura 07.12),
sendo de fácil interpretação. Podemos imaginar
ver o objeto iluminado por um feixe de luz; no
entanto o modelo não é, como poderia parecer à
primeira vista, imaginar a amostra iluminada
pelo feixe primário, e vista na direção do detetor;
na verdade, tudo se passa como se o detetor fosse
um farol, e a observação feita ao longo da coluna
do MEV. Como foi visto na Figura 07.10, os ES
se originam de uma área de dimensão muito
Figura 07.11 - Dependência da emissão de ES com a inclinação das superfícies
Figura 07.12 - Superfície fraturada de Alumínio a) ERE b) ES
Microscopia Eletrônica de Varredura
próxima ao diâmetro do feixe primário, e po-
demos esperar uma resolução desta ordem de
grandeza, enquanto que no caso dos ERE situa-
se na ordem de 100 nm.
Contraste de número atômico
A emissão de ERE aumenta com o
número atômico do material da amostra, o que
permite obter imagens contrastando regiões de
diferente composição elementar (Figura 07.13).
As partes claras correspondem a regiões ricas
em chumbo na amostra.
A obtenção de contraste de número
atômico com o detetor Everhardt-Thornley é
precária, sendo usado de preferência o detetor
semicondutor. Quando este detetor for dividido
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
VII.9
 Figura 07.13 - a) Contraste de número atômico em liga Pb-Sn com ERE
b) Variação de K ERE com o número atômico do material

em 2 ou 4 segmentos, é possível formar uma No primeiro caso, a simetria da geometria é tal

imagem otimizada para contraste topográfico ou
de número atômico.
A Figura 07.14 mostra em separado o
percurso dos ESE, hipoteticamente originários
de uma amostra plana com diferentes fases, ou
de uma amostra com relevo e somente uma fase.
que ambos segmentos adquirem igualmente o
sinal de contraste de número atômico, e este
contraste é reforçado pela soma A + B; caso haja
relevo, cada segmento vê a superfície sob um
ângulo diferente, e a diferença A - B reforça o
efeito topográfico.

Figura 07.14 - Composição da imagem no detetor semicondutor de ERE a) imagem ES de liga Pb-Sn
b) imagem ERE A+B (Contraste de número atômico) c) imagem ERE A-B (Contraste topográfico)

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
VII.10 Microscopia dos Materiais
 Figura 07.15 - Cobre policristalino, polido eletroliticamente a) inclinação de 31o; b) inclinação de 29o
Contraste cristalográfico
É possível obter a imagem dos grãos de
uma amostra policristalina através de contraste
resultante da sua orientação cristalográfica
variável. A Figura 07.15 representa a imagem
em ERE de uma amostra polida de cobre; nas
duas imagens a amostra tem orientação diferente
em relação ao feixe primário, e a variação de
contraste dos grãos obtida é característica deste
modo de imagem.
Figura 07.16 - Penetração dos elétrons na
malha cristalina
Microscopia Eletrônica de Varredura
Uma maneira simples de visualizar este
mecanismo está esquematizado na Figura 07.16:
em determinadas direções, os elétrons incidentes
encontram um caminho favorável de penetração
na malha cristalina, e portanto diminui a
emissão de ERE, originando uma área escura na
imagem. Este modelo, apesar de intuitivo, oferece
grandes dificuldades matemáticas no calculo do
percurso dos elétrons com espalhamento
múltiplos. A consideração da natureza ondula-
tória dos elétrons, e sua interação com a malha
cristalina (modelo de Bloch) permite este cálculo,
que excede no entanto o escopo deste livro.
Contraste de potencial
Este contraste é baseado na existência de
diferenças de potencial que resultam em variação
do rendimento de emissão de ES. Isto possibilita,
por exemplo, a visualização do percurso interno
dos sinais em um circuito integrado (Figura
07.17). Em regiões potencializadas negativa-
mente, os ES sofrem repulsão da superfície,
sendo acelerados na direção do detetor;
conversamente, nas regiões positivas apenas
poucos ou nenhum ES deixam a amostra. O
resultado são regiões onde a imagem é, respec-
tivamente, clara ou escura.
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
VII.11
 Figura 07.17 - Contraste de potencial em circuito integrado energizado

Catodoluminescência que permanecem na amostra, designados como

Determinados materiais emitem, quando
excitados por elétrons, luz, visível ou na faixa
infravermelha e ultravioleta. Um exemplo trivial
é a emissão de luz pelo tubo da televisão!
Mediante detetores especiais, esta radiação pode
ser adquirida e modular o monitor do MEV
(Figura 07.18).
Elétrons absorvidos
Os ES e ERE somam menos do que a
totalidade dos EP incidentes no feixe. Os elétrons
elétrons absorvidos, devem ser descarregados à
terra, para evitar o carregamento da amostra.
Esta corrente, denominada corrente da amostra,
pode igualmente ser utilizado para modular o
brilho do TRC. Uma modalidade interessante é o
EBIC (electron beam induced current) que repousa
sobre a formação de pares eletrons-vazios em
semicondutores, e que leva à indução de
correntes no interior de barreiras que aparecem
como corrente da amostra. EBIC é uma técnica
relativamente recente, que permite visualização
e medição de das transições P-N, distâncias de
difusão etc. (Figura 07.19)

Figura 07.18 - Quartzo: a) ERE b) catodoluminescência (Spilde)

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
VII.12 Microscopia dos Materiais
 Figura 07.19 - Imagem de um transistor a) ES b) EBIC

Figura 07.20 - Electron channeling pattern (ECP) e Selected area electron channeling pattern (SA-ECP)

Informação cristalográfica no MEV amostra, e a determinação de seus parâmetros

Figura de penetração de elétrons
Electron channeling patterns - ECP
O efeito mostrado em 7.4.3 pode ser
explorado de diversas outras maneiras,
permitindo o exame de grãos individuais na
cristalinos. As diferentes figuras obtidas são
denominadas de Channeling Patterns , e
distinguimos principalmente os electron chan-
neling patterns - ECP e os selected area channel-
ing patterns - SACP. A diferença resulta da
maneira como a varredura é executada sobre a
amostra Figura 07.20. O contraste de ECP foi ini-

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Microscopia Eletrônica de Varredura VII.13
cialmente obtido no modo convencional de var-
redura, e a figura mostra a variação da emissão
de ERE em função do angulo de incidência do
feixe primário, e o resultado obtido para um
cristal (relativamente grande) de silício. Poste-
riormente, as bobinas defletoras do MEV foram
adaptadas para obter a oscilação da varredura
em torno de um ponto, permitindo o estudo in-
dividual de grãos em materiais policristalinos.
Pela sua semelhança, estas figuras são
denominadas de pseudo-Kikuchi.
Difração de elétrons retroespalhados
Electron backscatter diffraction - EBSD
Os elétrons incidentes são espalhados em
todas as direções no interior da amostra, e dão
origem a linhas de Kikuchi retroespalhadas,
conforme o mecanismo visto anteriormente no
capítulo V. Tais difratogramas podem ser
adquiridos e fornecem informação sobre a
estrutura cristalina e orientação do material.
Originalmente, a aquisição era feita sobre placas
fotográficas e indexadas manualmente,
constituindo a chamada técnica de Kossel. A
partir da década de ’90, os avanços verificados
em aquisição eletrônica de imagem e computação
permitiram não só automatizar o processo, como
realiza-lo com altíssima velocidade.
Figura 07.22 - Difração de elétrons retroespalhados a) difratograma de Kikuchi
b)mapeamento da orientação de grãos (EDAX)
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
VII.14
Figura 07.21 - Difração de elétrons
retroespalhados ( EBSD) (Oxford)
Os ERE são coletados por uma câmara de
uma tela fluorescente, e o difratograma
acumulado no computador (Figura 07.21). A
distância entre as linhas de Kikuchi são
proporcionais à distâncias interplanares da
estrutura, e as interseções das linhas definem
direções. Assim é possível, por meio de progra-
mas proprietários, indexa-los rapidamente,
identificando a amostra, e determinando sua
orientação em relação ao feixe incidente.
A velocidade de aquisição e de processa-
mento é tal que permite realizar a varredura em
uma amostra policristalina com o fino feixe do
MEV, e determinar a textura cristalográfica da
amostra (Figura 07.22). Cada grão é analisado
em uma fração de segundo, e obtém-se resolução
da ordem de 20 nm.
Microscopia dos Materiais
 Figura 07.23 - Influência da varredura a) 400 linhas b) 1600 linhas

Figura 07.24 - Influência da velocidade de varredura c) modo TV d) 100 seg.

Aquisição e processamento da imagem aumentar a corrente, e portanto o diâmetro do

feixe; adicionalmente, monitores operam com
O MEV adquire as imagens de modo se- menor número de linhas, resultando em imagens
rial, isto é, pixel a pixel e linha a linha. Esta com resolução bastante modesta (Figura 07.24).
imagem digitalizada pode ser manipulada. Para registro fotográfico, em tubos disponíveis
Uma imagem pode ser adquirida para vi- com até 2000 linhas e sem persistência do
sualização no tubo de raios catódicos ou fósforo, a varredura pode atingir 100 seg., e a
documentação fotográfica. Os requisitos de
ajuste do MEV para estas finalidades são fre-
quentemente conflitantes. A obtenção de uma
boa imagem sem ruído requer um sinal
suficientemente forte. A intensidade do sinal
depende tanto da intensidade do feixe como do
tempo que atua sobre cada elemento da amostra.
Portanto, da mesma maneira que o diâmetro do
feixe, a velocidade de varredura influencia a
resolução. Varredura rápida, em modo TV é útil
para observação preliminar da amostra em tempo
real, e seleção da área de interesse. Para obter Figura 07.25 - Amplificação não-linear
uma relação sinal/ruído adequada, é preciso (amplificação gama positiva)

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Microscopia Eletrônica de Varredura VII.15
 Figura 07.26 - a) amplificação linear b) amplificação gama
imagem não é visualizada. As resoluções podem
variar de 100 a 5 nm nos dois casos.
A imagem adquirida pode ser modificada
pelos métodos usuais de processamento de
imagem. Os mais comuns são ajuste de brilho
e de contraste, e amplificação não-linear (ajuste
gama) que permite compensar as grandes
diferenças de brilho que ocorrem entre detalhes
nos pontos ou recessos da amostra: regiões
mais escuras são amplificadas mais fortemente
(Figuras 07.25 e 07.26).
Convém lembrar que todo processamento
de imagem deve ser mantido nos limites do
aperfeiçoamento da mesma, cuidando-se para
não introduzir artefatos ou informações
espúrias ou enganosas.
Finalmente, imagens digitalizadas podem
ser armazenadas em dispositivos de memória
eletrônica, e constituir objeto dos procedimen-
tos usuais de análise de imagem.
O MEV de baixo vácuo
A par de sua grande versatilidade, o MEV
apresenta também algumas limitações. As
principais são a operação em vácuo elevado, e a
necessidade de recobrir amostras não conduto-
ras. Muitos materiais não se adaptam bem a estas
condições. Cerâmicas e polímeros são isolantes.
Sob a ação do feixe de elétrons, amostras não-
condutores sofrem carregamento eletrostático
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
VII.16
quando o número de elétrons emitidos não é igual
ao de elétrons incidentes. Esta relação depende
da energia dos elétrons incidentes, e é caracterís-
tica para determinado material, conforme
exemplificado na Figura 07.27
Na região assinalada, a amostra é
carregada positivamente, o que facilita a emissão
do sinal; porém o contraste resultante é muito
pequeno. Opera-se normalmente com aceleração
consideravelmente maior, levando ao carrega-
mento negativo da amostra, que provoca
descargas eletrostáticas da amostra, e, em casos
extremos interfere mesmo com a incidência dos
elétrons primários. Por este motivo, materiais
não-condutores devem ser recobertos com uma
fina camada condutora antes da obser vação
(Capítulo 12).
Certas amostras, principalmente biológi-
cas, contém água, e são danificadas pelo vácuo,
Figura 07.27 - Carregamento da amostra por
elétrons incidentes
Microscopia dos Materiais
 Figura 07.28 - Faixa de operação do MEV de baixo vácuo e ambiental (Philips)
enquanto outras mais exalam emanações
voláteis que podem prejudicar o equipamento.
Portanto, o vácuo deve ser amigável para a
amostra, e esta amigável para o vácuo.
A partir da década de ’80 foram desen-
volvidos MEVs capazes de operar em diversos
níveis de vácuo, denominados de MEV
ambiental (em inglês ESEM) ou de MEV de
baixo vácuo (em inglês LV-SEM). Um MEV
convencional é mantido em alto vácuo, da
ordem de 10 -5 torr por diversas razões: pro -
tege o filamento contra oxidação e evita
descargas de alta tensão no canhão de
elétrons, e controla o espalhamento dos
elétrons na coluna. Mas, a não ser devido à
alta tensão presente no detetor Everhardt-
Thornley para elétrons secundários, este
requisito não é realmente necessário na
câmara da amostra. Mediante projeto
adequado da abertura na junção entre a
coluna e a câmara, e bombeamento diferen-
cial, é possível manter as duas regiões em
níveis diferentes de vácuo. No entanto, fica
excluída a possibilidade de aquisição de
elétrons secundários com o detetor usual.
A Figura 07.28 mostra que para manter
uma amostra úmida em presença de água
Microscopia Eletrônica de Varredura
líquida, é necessária uma pressão mínima de
4,6 torr a 0 o C, e progressivamente maior a
temperaturas mais altas. A capacidade de
atender a este requisito é a principal
fronteira entre o ESEM e o LV-SEM. Duas
difer enças constr utivas proprietárias
caracterizam o ESEM.
A abertura final é múltipla, e a diferença
de pressão entre a coluna e a câmara dividida
em estágios bombeados individualmente,
sendo possível manter uma diferença de 10 -5
até 50 torr. O detetor de elétrons secundários
nestes instrumentos consiste de um eletrodo
concêntrico com o feixe, montado na base da
objetiva, para o qual são atraídos os ES por
um potencial positivo. Durante o percurso en-
tre a amostra e o detetor, os ES colidem com
as moléculas de gás ou vapor d’água presentes,
que são dissociados em novos elétrons
secundários e íons positivos. Este mecanismo
tem dois efeitos favoráveis: ampliação do si-
nal de ES por colisões em cascata, e
neutralização da carga na amostra pelos íons
positivos (Figura 07.29).
Uma vez que a resolução do MEV
depende de sua capacidade de formar um feixe
de elétrons colimado sobre a amostra,
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
VII.17

Figura 07.29 - Mecanismo de amplificação de
elétrons secundários no MEV ambiental (Philips)
pergunta-se de que modo isto é possível face
ao espalhamento que ocorre quando não há
alto vácuo na câmara. A resposta está contida
no exame da Figura 07.30 que mostra três re-
gimes de espalhamento de elétrons. O impor-
Figura 07.30 - Espalhamento do feixe de elétrons incidentes (Philips)
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
VII.18
tante é notar que no regime intermediário o
numero de eventos de espalhamento resulta
de múltiplas colisões de alguns elétrons,
enquanto que uma fração substancial continua
a impingir na amostra de forma colimada. A
região difusa de elétrons espalhados (denomi-
nada de saia) não interfere de maneira impor-
tante na resolução da imagem, ainda que deva
ser levada em conta quando se opera de modo
analítico neste instrumento.
No LV-SEM a imagem é obtida exclusiva-
mente através de ERE, que modernamente são
capazes de fornecer imagens de qualidade
conveniente. A escolha do instrumento adequado
levará em conta os requisitos de pressão para a
aplicação desejada.
A Figura 07.31 exemplifica algumas
aplicações relevantes para Microscopia de
Materiais, destacando a possibilidade de
observar amostras não condutoras sem
recobrimento, e amostras úmidas.
Microscopia dos Materiais
Figura 07.31 - Alguns exemplos de imagens do MEV ambiental: a) Cristais azuis de LCD b) formação de
siliceto em semicondutor c) partículas em filme de diamante d) nitreto de silício, sem recobrimento (Philips)

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Microscopia Eletrônica de Varredura VII.19
 CAPÍTULO VIII

Outras Microscopias de Varredura

Isto provavelmente nos deu a coragem e o ânimo

para começar algo que, nos diziam com frequência,
“em princípio nem deveria funcionar”
(Binnig e Rohrer, Conferência Nobel, 1986)

O conceito de microscopia por varredura, ocorra entre o objeto e uma sonda apropriada
que estudamos no Capítulo VI, e que teve seu pode servir de base a um tal microscópio. Os
primeiro e ainda hoje mais difundido exemplo principais exemplos são os Microscópio de
no Microscópio Eletrônico de Var r edura Tunelamento (Scanning Tunelling Microscope -
(Capítulo VII), desencadeou uma grande gama STM) e o Microscópio de Força Atômica (Atomic
de aplicações, que discutiremos resumidamente Force Microscope - AFM). Estes microscópios
neste capítulo. Este é o capítulo que provavel-
mente envelhecerá mais rapidamente em todo
o livro - as inovações e aperfeiçoamentos
ocorrem quase que diariamente, e o leitor deverá
acompanhar continuamente o estado da arte na
literatura. Um grande número destes instru-
mentos pode ser agrupado no grupo das
Microscopias por Varredura de Sonda (Scanning
Probe Microscopy -SPM).
Microscopia por Varredura de Sonda é um
termo genérico para descrever um grupo de mi-
croscópios que são capazes de resolução próxima
da escala atômica. Uma sonda de dimensões
nanométricas varre a superfície da amostra em
uma movimento X-Y, e o sinal resultante da
interação da sonda com o objeto é adquirido e
interpretado para formação de uma imagem. Em Figura 08.01 - Microscopia por varredura de
princípio, qualquer fenômeno físico-químico que sonda - esquema conceitual

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Outras Microscopias de Varredura VIII.1
abriram o caminho para a microscopia em escala
nanométrica. Experimentaram a mesma
evolução observada quando o MEV foi adaptado
para microlitografia e transformaram-se também
em instrumentos básicos para a modificação de
superfícies átomo a átomo, e construção de
dispositivos para nanotecnologia.

Microscópio de Tunelamento (STM)

O STM, que foi inventado no principio da

década de ’80 por Binnig e Rohrer, gera imagens
da topografia e estrutura eletrônica da superfície Figura 08.02 - Corrente de tunelamento (Veeco)
com resolução atômica. A base de sua operação
é o tunelamento eletrônico entre uma sonda
metálica pontiaguda e a superfície de uma
amostra condutora. Quando a sonda é aproxi-
mada da amostra - à distância inferior a 1 nm -
a função de onda da ponta e da amostra se
superpõem, e elétrons da banda de condução
podem atravessar (“tunelar”) o hiato dielétrico
existente. Caso uma polarização de fração de volt
seja aplicada, resultará um fluxo de elétrons (na
faixa de pA a nA) através do hiato, que varia
exponencialmente com a distancia entre a ponta
e a amostra, denominada de corrente de
tunelamento. A direção da corrente depende do
sinal do potencial aplicado na amostra: caso a
mesma seja negativa, elétrons fluem de estados
ocupados para estados vazios na sonda.
Mediante reversão do potencial, tanto estados Figura 08.03 - Esquema do microscópio de
eletrônicos ocupados como vazios na amostra tunelamento (Veeco)
podem ser estudados.
Na verdade, as imagens de STM contém
informação tanto sobre a topografia como
sobre a estr utura eletrônica da superfície. pode ser separado pela aplicação de procedi-
Quando as propriedades eletrônicas da mentos de convolução. Tal é, por exemplo, o
amostra são constantes, o sinal contem infor- caso quando se examinam amostras oxidadas
mação direta da topografia da superfície. No ao passar do metal para o óxido. Nas versões
caso de amostras com variação espacial de originais, o STM, e seus derivativos, operavam
propriedades eletrônicas, como densidade de em vácuo, mas modernamente operam na
estados e função de trabalho, o sinal contem maioria dos ambientes, como ar, água, solução
uma mistura de informação que usualmente de eletrólitos e óleo.

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
VIII.2 Microscopia dos Materiais
 A densidade de corrente de tunelamento é imagem é claro para as porções altas da amostra.
É possível varrer a superfície com a distância
1
 1  mantida constante, e formar a imagem pela
exp − αdφ 2 
αβφ 2 V
J= variação da corrente de tunelamento, em escala
d  
 
logarítmica. Este processo, apesar de mais lento,
1 apresenta vantagens para o caso de amostras
4 π(2m) 2
α= muito rugosas (Figura 08.05)
h
A varredura assim como o posicionamento
2 da sonda em relação à amostra são obtidos, em
e
β= escala nanométrica, por posicionadores
4 πh
piezoelétricos, dos quais a Figura 08.06 mostra
um tipo corrente. Um tubo de material
φ ponta + φ amostra
φ= piezoelétrico é dividido em quadrantes, aos quais
2
podem ser impostos independentemente
potenciais, que provocam a flexão do tubo. A
e o decaimento da corrente com a distância é
exponencial.
A distância da sonda à amostra é
geralmente controlada de modo que a corrente
seja constante, e a topografia da amostra é obtida
dos movimentos Z da varredura. O contraste da

Figura 08.04 - Variação da corrente de Figura 08.06 - Posicionador piezoelétrico

tunelamento com a distância sonda-amostra (JEOL) (Veeco)

Figura 08.05 - STM: modo de corrente constante e distancia constante (Veeco)

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Outras Microscopias de Varredura VIII.3
tecnologia destes transdutores requer cuidados,
uma vez que estão sujeitos a efeitos de histerese
e envelhecimento.
Átomos na superfície de sólidos frequen-
temente adotam arranjos geométricos diferentes
daqueles do material maciço. Este comporta-
mento pode ser entendido pelo fato de que o
número de coordenação de um átomo na
camada superficial de um sólido é tipicamente
menor do que o do elemento na amostra maciça.
Como exemplo, o silício tem coordenação de
tetraedro com seus quatro vizinhos próximos.
Quando este cristal é clivado, alguns destes elos
de coordenação são quebrados, e os átomos su-
perficiais ficam com um número de coordenação
menor. Caso a clivagem ocorra no plano (1 1 1),
ligações covalentes são quebradas, e cada
átomo superficial fica apenas com três ligações.
Esta configuração dos átomos superficiais é de
alta energia, e os átomos tendem a reagrupar-
se para aumentar seu número de coordenação
e diminuir sua energia livre. A este remaneja-
mento denomina-se reconstrução. Esta recons-
trução é muito complexa, e a célula unitária
resultante tem um parâmetro sete vezes maior
do que a célula normal. Este comportamento,
já detectado havia mais de duas décadas, foi
pela primeira vez demonstrado com resolução
atômica por Binnig e Rohrer, e constituiu um
dos primeiros e marcantes triunfos da nova
microscopia (Figura 08.07).
Figura 08.07 - Reconstrução 7 x 7 em silício
(Achete e Simão)
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
VIII.4
Microscópio de Força Atômica (SFM)
A sonda de um STM exerce sobre a
amostra uma força da ordem das forças
interatômicas. Binnig e colaboradores imagi-
naram usar um dispositivo semelhante ao STM,
porém que medisse esta força em vez da corrente
de tunelamento. A disposição original, que
consistiu em colocar a sonda como uma haste
paralela à superfície da amostra, revelou
deflexões durante a varredura que mapearam a
superfície, como um profilômetro, mas com
resolução atômica.
Figura 08.08 - Esquema do microscópio de força
atômica (Veeco)
O AFM é o melhor sucedido da família dos
resultantes do STM, pois tem a grande vantagem
de permitir o exame de amostras não condutoras.
A Figura 08.08 representa uma versão
esquemática de um AFM moderno. Uma viga
microfabricada varre a superfície da amostra, e
sofre deflexão que é medida por um sistema de
laser e diodos sensíveis a posição, que pode ter
sensibilidade menor que 1 nm.
As vigas são microfabricadas de silício,
sílica e nitreto de silício usando técnicas
fotolitográficas. Dimensões típicas são
Microscopia dos Materiais
largura e espessura respectivamente de 100
e de 1 µm, com constante elástica de 0,1 - 1
N/m e frequências de ressonância de 10 -100
kHz. A deflexão pode ser medida na ordem
de 0,01 nm.
Diversas forças atuam para a deflexão da
viga, sendo a principal a força de van der Waals.
Segundo a distância entre a ponta da sonda e a
amostra, esta força pode atuar como de atração
ou de repulsão (Figura 08.10).
O AFM pode operar em três regimes dife-
rentes: contato, sem contato e contato intermitente.
No regime de contato, a viga é mantida a
uma distância de décimos de nm da superfície
da amostra, com a sonda essencialmente em
contato físico com a mesma. A força atuante é
fortemente repulsiva, e qualquer tentativa de
alterar a distância sonda-átomo resulta em
deflexão da viga, que mapeia a superfície. Em
semelhança ao STM, pode-se ter o regime de força
ou de distância constante. Quando o AFM é
operado ao ambiente, existe a possibilidade de
ocorrerem fenômenos de capilaridade, cuja força
atrativa não é desprezível (Figura 08.11).

Figura 08.09 - Fabricação de sondas e vigas para o AFM (Veeco)

Figura 08.10 - Variação da força atômica com a distância sonda-amostra (JEOL)

Figura 08.11 - AFM: modo com contato e sem contato (Veeco)

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Outras Microscopias de Varredura VIII.5
 Figura 08.12 - AFM: formação de artifatos (Veeco)
Resolução atômica é obtida quando a
ponta está em contato com a amostra durante a
varredura, o que pode parecer estranho,
considerando as dimensões microscópicas da
ponta, mas é devido à força extremamente
pequena usada no AFM (3 a 6 ordens de grandeza
menos do que o profilômetro), o que torna a
região de contato muito pequena. A interpretação
da imagem é bastante dependente de detalhes
da interação ponta- amostra, e o surgimento de
artefatos deve ser considerado (Figura 08.12)
No regime sem contato a distância da
sonda à superfície é de dezenas de nm, e a força
de van der Waals atuante é atrativa. Neste caso,
em vez de medir deflexões estáticas da viga, esta
é feita vibrar na sua frequência de ressonância
por um elemento piezoeletrico. A constante
elástica da viga K é modificada pela presença de
um gradiente de força
∂Fz
K = K0 +
∂z
se a amostra exerce uma força atrativa, a cons-
tante elástica será diminuída, e a frequência de
ressonância, que é medida, diminui. O método
é particularmente útil para exame de objetos
tecnologicamente importantes, como meios
magnéticos de armazenamento de dados, pois é
sensível a forças magnéticas e eletrostáticas, en-
tre outras.
Todos estes instrumentos requerem
cuidados experimentais importantes, como
preparo das sondas, e eliminação de gradientes
térmicos e vibração. Porque o AFM é um instru-
mento tão sensível, cuidados devem ser tomados
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
VIII.6
para que vibrações externas, como do prédio, não
limitem seu desempenho. A imunidade do AFM
a vibrações depende da relação da frequência da
vibração ν relativa à mais baixa frequência de
ressonância ν0 do sistema mecânico. A ampli-
tude do movimento relativo da ponta é atenuada
por um fator (ν / ν0) 2 se ν << ν0. Por exemplo,
caso a menor frequência de ressonância seja de
20 kHz, uma vibração predial típica de 1µm a
20 Hz resultará em uma perturbação de cerca de
1 pm, desprezível.
A Figura 08.13 ilustra a gama de aumentos
disponíveis: pode-se obter imagens de grafite com
resolução atômica e de um circuito impresso com
campo 10000 vezes maior, ou seja variações de
seis ordens de grandeza são possíveis.
Finalmente, mencionamos alguns tipos
adicionais de microscópios de varredura de sonda.
No Microscópio de Força Magnética (Mag-
netic Force Microscope - MFM) a sonda é
revestida de uma película de material ferromag-
nético, operando no regime sem contato, e é
sensível tanto à variação topográfica como à
orientação de domínios magnéticos (Figura
08.14). Variações de cargas eletrostáticas
produzem um efeito análogo.
O Microscópio de Força Lateral (Lateral
Force Microscope - LFM): mede deflexões laterais
(torção) da viga que ocorrem pela ação de forças
paralelas à superfície. Estas forças podem surgir
tanto da mudança de coeficiente de atrito entre
diversas estruturas, como da presença de rampas.
Para distinguir um efeito do outro, imagens de
AFM e LFM devem ser adquiridas simultanea-
mente (Figura 08.15).
Microscopia dos Materiais
 Figura 08.13 - a) grafite pirolítico b) circuito integrado (Pidduck, RMS)

Figura 08.14 - Microscópio deForça Magnética a) percurso da sonda

b) imagem de um disco magnético (Veeco)

Figura 08.15 - Microscópio de Força Lateral (LFM) (Veeco)

O Microscópio de Modulação de Força aplicação de um sinal periódico da amostra, que

(Force Modulation Microscope - FMM) é uma modula a amplitude de oscilação da viga.
variante do AFM que permite a determinação do Também aqui, somam-se os efeitos topográfico
módulo de elasticidade da amostra. Opera em e mecânico, e para sua deconvolução devem ser
modo de contato com deflexão constante, a com adquiridos simultaneamente (Figura 08.16).

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Outras Microscopias de Varredura VIII.7
 Figura 08.16 - Microscopia de Modulação de Força (FMM) a) princípio de funcionamento;
b) interface fibra/polímero em material combinado, AFM; c) idem, FMM (Veeco)

Microscópio fotônico de varredura do
campo próximo (Scanning near-field
optical microscopy - SNOM)
O microscópio fotônico de varredura do
campo próximo (SNOM) é uma das mais recentes
adições à gama de microscópios de varredura de
sonda. Microscopia fotônica convencional é
limitada por difração à resolução da ordem do
comprimento de onda da luz utilizada. Em 1928
Synge propôs que esta limitação poderia ser
superada caso o objeto fosse iluminado por uma
fonte pontual com uma abertura muito estreita.
Esta configuração foi realizada pela primeira vez
por Betzig e colaboradores em 1991, usando
como sonda uma fibra ótica afilada, revestida
lateralmente com uma camada opaca de
alumínio. Com aberturas na ponta da fibra
variando de 20 a 100 nm, resoluções da ordem
de 12 nm foram obtidas.
A disposição típica do instrumento está
na Figura 08.17. Uma sonda de fibra ótica dotada
de uma pequena abertura ilumina o objeto com
luz laser (Figura 08.18). A sonda é acionada pelos
mecanismos usuais de um SPM que permitem
aproxima-la a distancias nanométricas, assim

Figura 08.17 - Esquema do microscópio de campo próximo (SNOM)

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
VIII.8 Microscopia dos Materiais

Figura 08.18 - Sonda do SNOM
Figura 08.19 - Disposição da iluminação e do
detetor do SNOM
como executar varredura. A luz transmitida é
coletada por uma objetiva e fotomultiplicadora,
e processada de maneira convencional para
formar uma imagem. É possível operar tanto em
transmissão como em reflexão. Igualmente, como
consequência da reciprocidade dos fenômenos
óticos, a abertura restrita e inserida no campo
próximo pode estar tanto na iluminação como
na aquisição da imagem (Figura 08.19).
A distribuição espacial da amplitude da
imagem de um objeto pode ser estudada como
uma distribuição de frequências da respectiva
transformada de Fourier:
A ( x , y, z ) = ∫∫ A n (ϕ1 , ϕ 2 ; z) exp
que tem como solução
 2π i
A (ϕ1, ϕ2 , z) = A 0 (ϕ1, ϕ 2 ) exp 1 − (ϕ1λ) − (ϕ2λ ) z 
 λ
Outras Microscopias de Varredura
[2 πi(ϕ1x + ϕ 2 y )]dϕ1dϕ 2
2 2 
 microscópio”. A parte ótica é baseada no uso de
onde altas frequências ϕ do espaço recíproco
correspondem a pequenas distâncias no objeto,
e vice-versa. Dois casos se apresentam:
[(ϕ λ)
1
2
]
+ ( ϕ 2λ ) 2 < 1
(baixas frequências), a solução é real e
corresponde a ondas que se propagam na direção
z, e que são adquiridas pela ocular de um
microscópio situado a distância z >> λ do objeto;
[(ϕ λ)
1
2
]
+ (ϕ2 λ )2 > 1
neste caso, correspondente a altas frequências e
portanto pequenas dimensões no objeto, o vetor
de onda é imaginário, e a onda é fortemente
atenuada na propagação. Estas ondas denomi-
nam-se evanescentes, pois existem apenas nas
proximidades da superfície dos objetos, e
desaparecem exponencialmente com o aumento
da distancia. Como consequência, a informação
sobre pequenas estruturas não se propaga, mas
está apenas disponível na região chamada de
campo- próximo, da ordem de λ. Esta distancia
é muito maior do que a precisão disponível no
microscópio de varredura de sonda, e permite a
inserção da sonda neste espaço para adquirir a
informação ali disponível.
Microscópio de raios-X
Microscópios utilizando raios-X moles (luz
síncrona) na faixa de 1-10 nm oferecem a
promessa de tornar-se instrumentos poderosos,
capazes de examinar amostras espessas em seu
próprio ambiente, com resolução cerca de 5 vezes
melhor do que a disponível com luz visível.
Tais microscópios, que têm necessari-
amente um vulto considerável, utilizam fontes
de luz síncrona como seus iluminadores. Nas
palavras do SLS (Suíça), “um síncrotron é um
aparelho de raios-X gigantesco, e um enorme
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
VIII.9
 Figura 08.20 - Microscópios de raios-X (luz síncrona) a) convencional; b) varredura (Berkeley)
zone plates (Capítulo III) e podem ser dispostos
como microscópios convencionais de transmis-
são, ou mais comumente como de varredura,
neste caso com movimentos mecânicos da mesa
porta-amostra (Figura 08.20).
Utilizam-se comumente raios-X na faixa
de 2,3 a 4,4 nm. A existência de uma diferença
entre as arestas de absorção da raia K do
oxigênio e do carbono (Figura 08.21) propicia
bom contraste para a visualização de matéria
Figura 08.21 - Arestas de absorção de raios-X
por carbono e oxigênio
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
VIII.10
orgânica em estado hidratado. Devido a esta
característica, o microscópio de raios-X tem
atualmente aplicação preponderante em biologia.
Sua inclusão neste livro contempla a circuns-
tância de contar o Brasil com a única fonte de
luz síncrona operando no Hemisfério Sul,
(Laboratório Nacional de Luz Síncrona, LNLS,
Campinas, SP), com possibilidade de aplicar,
quando oportuno, o desenvolvimento na área de
materiais que certamente ocorrerá.
Microscópio fotônico de varredura ou
Microscópio fotônico confocal
(Scanning Optical Microscope - SOM
ou Confocal Microscope)
Os usuário de microscopia de luz visível
também não ficaram alheios à possibilidade de
adquirir imagens de forma serial, em vez da
relação geométrica usual no microscópio
fotônico, e assim usufruir das vantagens para
armazenagem e processamento das imagens.
Também, um sério problema do microscópio
Microscopia dos Materiais
 Figura 08.22 - Microscópio confocal (Leica)

fotônico é a sua inerente pequena profundidade viriam a ser resolvidas muito mais tarde, dando
de campo, que resulta em imagens onde a in- origem ao microscópio fotônico confocal, hoje em
formação nítida disponível em uma parte da dia um dos mais úteis e versáteis instrumentos
amostra é prejudicada por regiões fora de foco. em microscopia biológica.
Uma primeira tentativa remonta a 1952, O princípio de operação está descrito na
quando Roberts e Young publicaram uma figura 08.23. Um raio de luz laser é varrido sobre
descrição de um instrumento fotônico de a amostra (em geral por meio de um conjunto de
varredura, no qual a fonte de iluminação era o
ponto luminoso de um tubo de raios catódicos
focalizado sobre a amostra. Este trabalho
analisou de maneira visionária todas as
vantagens que se poderiam auferir de tal arranjo,
mas as facilidades experimentais disponíveis na
ocasião estavam muito aquém do necessário.
Mais tarde, Wilson e colaboradores construiriam
um microscópio no qual a varredura era obtida
por movimentação cartesiana da mesa.
Mas o desenvolvimento efetivo desta
modalidade só aconteceu após a formulação do
conceito confocal. A pequena profundidade de
campo disponível é uma limitação muito séria,
tornando impossível a visualização de amostras
rugosas ou grossas. Em 1955 Minsky visualizou
e patenteou o conceito de restringir a iluminação
e aquisição da imagem a pontos oticamente
conjugados, eliminando da imagem a luz oriunda
de pontos fora de foco. Esta concepção funda-
mental não foi reconhecida na ocasião, e
retomada uma década mais tarde, mas ainda com Figura 08.23 - Esquema do microscópio confocal
dificuldades experimentais importantes, que só (Leica)

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Outras Microscopias de Varredura VIII.11
espelhos oscilantes) atravessando um diafragma
de abertura, e é focalizado na amostra pela
objetiva. O disco de confusão do raio focalizado
é mínimo no plano focal da objetiva, onde a
imagem está perfeitamente em foco. O diafragma
na entrada do detetor admite apenas o raio
proveniente desta região, eliminando todo o
ruído da imagem fora de foco. Obtém-se assim
um imagem de uma seção do objeto, que repetida
em diversos planos representa uma tomografia
do mesmo (tomos = fatia). As imagens dos
planos são adquiridas e armazenadas no
computador associado ao microscópio, quando
podem ser combinados em imagens de alta
definição (Figura 08.24), ou visualizadas em 3
dimensões através dos chamados programas de
reconstrução 3-D.
Até o momento, a microscopia confocal
teve muito maior impacto na biologia, onde a
disponibilidade de lasers múltiplos (com dife-
rentes comprimentos de onda para excitação) e
marcadores fluorescentes são fundamentais em
pesquisa, por exemplo, genética. Mas exemplos
interessantes, provavelmente paulatinamente
mais frequentes, são conhecidos em microscopia
de materiais (Figura 08.25).

Figura 08.24 - Cromossomas a) imagem convencional b) imagem confocal reconstruida (Leica)

Figura 08.25 - Circuito integrado a) e b) seccionamento ótico c) imagem composta, nítida e com grande
profundidade de campo d) imagem não confocal, boa resolução e contraste, mas muito menor
profundidade de campo. (Leica)

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
VIII.12 Microscopia dos Materiais

Materialografia Quantitativa
e exprimi-lo em números, sabe-se algo sobre o assunto.
Na maioria dos casos, a materialografia
emprega uma descrição qualitativa das
microestruturas. Nas ocasiões em que é neces-
sária uma quantificação de grandezas, esta é
frequentemente obtida por comparação com
representações gráficas padronizadas. Para
algumas aplicações, o ordenamento resultante
pode ser suficiente, como por exemplo, na avali-
ação de tamanho de grão ou número e disposição
de inclusões.
Para estudos de pesquisa e controle de
qualidade estas ordenações são em geral
insatisfatórias, e recorre-se à materialografia
quantitativa. Esta, também chamada de micros-
copia quantitativa, refere-se à medida de parâ-
metros microestruturais. Em 1958, Saltykov
introduziu o termo “metalografia estereomé-
trica”, que evoluiu, por sugestão de Elias em
1961, para a terminologia atualmente preferida
de “estereologia quantitativa”. Esta é definida
como “...o conjunto de métodos para exploração
1
E que também tem larga aplicação em microscopia na biologia.
Materialografia Quantitativa
CAPÍTULO IX
Quando se consegue medir aquilo do qual se fala,
(Lord Kelvin, XIX)
do espaço tridimensional a partir da disponibili-
dade de seções bidimensionais através de corpos
sólidos, ou de projeções sobre uma superfície”1.
Esta é a essência da estereologia: obter conclu-
sões sobre características volumétricas da mi-
croestrutura pela interpretação de medidas
executadas sobre uma seção plana.
Enquanto que algumas relações estereo-
métricas dependem da forma e do tamanho das
feições da estrutura, as mais importantes são
independentes, desde que o plano de seção corte
a amostra de maneira aleatória.
A teoria rigorosa da estereologia é
bastante complexa, e responsável por certa
relutância ao seu emprego rotineiro. No entanto,
algumas relações e medidas básicas são simples,
e rendem frutos consideráveis. Conforme ocorreu
em muitos outros casos, o advento da informá-
tica, e seu enorme impacto no desenvolvimento
da análise de imagens, validou o esforço mate-
mático aportado ao assunto.
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
IX.1
 A medida de uma dimensão linear no
microscópio é normalmente feita com o uso de
uma ocular micrométrica. Esta consiste em
uma ocular que possua no plano da imagem
(conjugado com o objeto) um disco transpa-
rente no qual está gravada uma escala
(geralmente 10 mm dividida em 100 partes).
A imagem da escala aparece sobreposta na
Figura 09.01 - Micrômetro de mesa (Leica)
Figura 09.02 - Micrômetro filar (Leica)
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
IX.2
imagem, e permite portanto a sua a medição
direta. Esta escala, em alguns microscópios de
pesquisa, está colocada em algum outro plano
conjugado, permitindo que seja visível a am-
bos os olhos, e, mais importante, sobreposta
na documentação fotográfica.
O valor desta medida precisa ser calibrado
em termos do aumento real do microscópio. Esta
calibração é feita com um padrão situado no
lugar do objeto e que é superposto na escala da
ocular (Figura 09.01), denominado de micrôme-
tro de mesa. Estes podem ser de vidro ou de
metal, para uso respectivamente em luz
transmitida ou refletida, e tem gravados uma
escala geralmente de 1 mm dividido em 100
partes. Esta calibração muda naturalmente cada
vez que a disposição ótica do microscópio varia,
como por exemplo na troca de objetivas ou
oculares. Para medições precisas, deve ser notado
que a calibração varia com a focalização indi-
vidual do microscópio e da ocular, e em alguns
tipos de instrumento, com a regulagem da
distância pupilar.
Medições muito mais precisas podem ser
feitas com uma ocular filar, que consiste em uma
ocular micrométrica com uma linha móvel por
meio de um parafuso micrométrico calibrado.
Uma volta do tambor graduado corresponde a
1mm de movimento, que pode ser lido até o
centésimo. Ajustando o início da escala a um
dos lados da estrutura a ser medida (como por
exemplo, a indentação de um medidor de dureza),
a linha pode ser ajustada ao outro extremo com
maior precisão do que a simples superposição
na ocular micrométrica.
Estão também disponíveis microscópios
especialmente dispostos para medição. Além
das dimensões x-y, é possível obter medição na
altura z, por meio de tambor de focalização
calibrado. Para aplicações repetitivas, tais ins-
trumentos podem ser equipados com mesas
motorizadas, que fornecem saída digital, e a
coordenada z automatizada por dispositivos de
foco automático.
Microscopia dos Materiais

Figura 09.03 - Microscópio de medição (Union)
Para a aplicação eficiente de técnicas
estereológicas é necessário cuidadoso plane-
jamento da experiência, e escolha adequada
dos parâmetros a serem medidos. Tipicamente,
estes incluem tamanho de grão, fração
volumétrica de fases e de inclusões, e espaça-
mento interlamelar. A escolha é baseada na
sua relação com as propriedades requeridas.
Uma informação fundamental em qualquer
cálculo de estereologia é o aumento da imagem
usada para medida. Em princípio, aconselha-
se o menor aumento compatível com a reso -
lução necessária, para maior abrangência de
campo. O melhor método para determinar o
aumento linear é capturar a imagem do mi-
crômetro de mesa com o mesmo aumento
usado para as imagens. Este procedimento é
mais recomendável do que a tentativa de
calcular o aumento a partir das características
da objetiva, ocular e trem ótico intermediário.
Materialografia Quantitativa
Amostragem
Para obter dados quantitativos significa-
tivos, as amostras devem ser selecionadas e
preparadas adequadamente. Deve ser definido
quantas amostras serão medidas, e sua
localização no objeto. Amostragem aleatória é
usualmente empregada para obter dados
estatisticamente significativos, o que implica
que todas as regiões e orientações da estrutura
tenham oportunidade igual de serem amostra-
das e ensaiadas. É claro que se o parâmetro de
interesse varia sistematicamente no objeto, a
amostragem deverá refletir e destacar isto.
Exemplo típico é a medição da espessura de uma
camada de tratamento superficial, para a qual
a amostragem aleatória sobre todo o volume
não teria sentido.
A preparação de amostras deverá garantir
que todas as feições de interesse da microes-
trutura sejam r eveladas com contraste
adequado e sem artefatos. Deverá também ser
estabelecido quantos campos serão medidos,
qual a rotina de interação e selecionado o
aumento adequado.
Medições estereográficas típicas são feitas
pela superposição de grades de referência
apropriadas sobre imagens no microscópio. Para
isto é conveniente dispor a grade em um plano
conjugado à imagem, possibilitando o exame
visual ou a documentação fotográfica. Pode-se
também usar um dos programas de manipulação
de imagem, superpondo à imagem digital a grade
apropriada. Em alguns casos, as dimensões cor-
respondentes a cada elemento da grade preci-
sam ser conhecidas, e devem ser determinadas
por processo semelhante ao da calibração da
ocular micromética.
A grade deve ser deslocada e girada
sobre a amostra de maneira aleatória. Uma
maneira de agir é estabelecer uma rotina ou
protocolo baseado em tabelas de números
aleatórios, que comandam a operação de
mudança de posição da grade. Equipamentos
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
IX.3
digitais modernos, equipados com mesas
motorizadas, permitem a coleta automatizada
de um grande número de leituras, aumentando
a precisão da medida.
Para uniformizar e facilitar a termino-
logia e símbolos matemáticos usados em es-
tereologia, a International Society for Stere-
ology adotou um conjunto de símbolos e
regras de seu uso. Estes símbolos podem ser
modificados com subscritos e superscritos
para definir as grandezas e medições de in-
teresse. Os principais estão representados no
Figura 09.04 - Análise de partículas esféricas
Apêndice 15H.
Alguns parâmetros estruturais podem
ser medidos diretamente, como PP, L L, A -A ,
enquanto outros devem ser calculados. De es-
pecial interesse são as chamadas densidades, 7
relacionadas a um volume de referência: SV VV = PP = = 0, 466
15
(exemplo, contorno de grão), LV (exemplo,
discordância) e NV (exemplo, inclusões). Estas ΣÆreasdoscrculos 884,75
VV = = = 0,073
são calculadas a partir das expressões cuja Æreatotal 12100
demonstração pode ser encontrada em
compêndios avançados: Número de pontos de interseção PT = 100

4
S V =  L A = 2PL
 π Σpontoscoin cidentes 5 + 2(0,5)
PP = = = 0,06
nœmerototaldepontos 100
L V = 2PA
Σlinhascoincidentes 152,3
L V = 2PA LL = = = 0,069
compriment ototal 2200

Para o cálculo de VV, quando se tratar da

distribuição uniforme de partículas do mesmo
tamanho na matriz, vale uma expressão funda-
mental em estereologia
VV = A A = L L = PP
A Figura 09.04 compara os resultados da
análise de área, linear e contagem de pontos em
uma microestrutura idealizada de partículas
esféricas secionadas por um plano:
Área total AT = 12.100 u2 (unidades arbitrárias)
Comprimento total das linhas da grade LT = 2200 u
Esta equivalência, ainda que razoável e
obtida de pequena amostragem, mostra que
cálculos da fração volumétrica a partir de
medidas quantitativas na superfície de uma
amostra opaca só fornecem valores
aproximados. A área observada de uma
partícula ou grão não depende apenas de seu
tamanho, mas também de como intercepta a
superfície. Para partículas esféricas de mesmo
tamanho é possível determinar diretamente o
seu tamanho e a sua densidade volumétrica.
Admite-se neste caso que a maior seção
encontrada seja uma seção equatorial. Caso as

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
IX.4 Microscopia dos Materiais
partículas sejam de diferentes tamanhos, não
há solução precisa, sendo necessárias hipóteses
adequadas a cada caso. Igualmente, caso a
feição de interesse não seja esférica (caso de
plaquetas e agulhas) o problema engloba com-
plicações adicionais, para as quais mais uma
vez se faz referência à literatura especializada.
Os seguintes exemplos ilustram algumas
das medições mais comuns:

Medição da fração volumétrica

A fração volumétrica pode ser estimada Figura 09.06 - Medição de área

sem tendência dispondo aleatoriamente uma
grade de pontos sobre a seção, e contando os
pontos coincidentes com a estrutura de interesse.
No exemplo Medição do contorno de uma figura

A medição é feita usando uma grade lin-

ear cujo espaçamento é conhecido, e contando-
se o número de interseções das linhas com o
contorno. No exemplo, onde a distância entre as
linhas é 0,5 cm, temos:

π
L= * 14 * 0,5 = 10,99cm
2

Um exemplo importante é a determinação

do tamanho de grão de um metal, devido à
Figura 09.05 - Medição de fração volumétrica

Medição de área

Similarmente, podemos estimar com uma

grade de pontos a área A e a fração superficial
AA. Na Figura 09.06 cada ponto corresponde a
0,25 cm 2. A área da superfície demarcada é

2
A = 0, 25 * 22 = 5,5cm

22
AA = = 0,31
7 *10 Figura 09.07 - Medição do contorno de uma figura

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Materialografia Quantitativa IX.5
 Figura 09.08 - Rede para avaliação do tamanho de grão ASTM

grande influência deste parâmetro sobre as
propriedades dos materiais. O tamanho de grão
pode ser expresso de diversas maneiras: número
de grãos por mm 2 de seção, área média do grão,
etc. Mas o método mais adequado é o tamanho
de grão ASTM, originalmente formulado para o
tamanho de grão austenítico dos aços. O
tamanho de grão ASTM N é definido como
n = 2N - 1
onde n é o número de grãos por polegada
quadrada, sendo a estrutura observada com
aumento de 100 X. No padrão métrico ISO a
expressão é
m=8 2 ( ) G
para qualquer estrutura, com qualquer forma,
tamanho ou posição, desde que preencha
inteiramente o espaço volumétrico. Este valor,
um pseudo diâmetro D, é a média das interseções
obtidas em uma superfície polida. Se a condição
de preenchimento do espaço volumétrico for
válida, esta média é dada por
L
D=
I* M
onde L é o comprimento da linha de ensaio, I o
número de interseções e M o aumento.

onde m é o número de grãos por mm 2 , medido

em tamanho natural (aumento 1 X); a relação
entre as medidas é
N = G - 0,045
A medida pode ser feita por comparação
com redes padrão, sejam elas superpostas na
micrografia ou adaptadas diretamente ao mi-
croscópio. A Figura 09.08 mostra uma tal rede
para aços.
Este número apenas é significativo
quando os grãos são aproximadamente
equiaxiais e de tamanho uniforme. No entanto,
existe um parâmetro de grande generalidade que
fornece um valor determinado e livre de hipóteses Figura 09.09 - Normograma de Hilliard

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
IX.6 Microscopia dos Materiais
 Um exemplo da aplicação deste método é medida, e fazem-se tantas medidas quanto
o proposto por Hilliard. A Figura 09.09 representa necessárias para obter cerca de 35 interseções.
um gráfico a ser sobreposto à imagem para O tamanho de grão N é
contagem. Esta figura não está em escala:
quando ampliada, estando os eixos com os 10 n*L
N = −10,00 − 6,64 log
cm indicados, os círculos terão o perímetro I* M
indicado. Para obter o tamanho ASTM, um dos
círculos e um aumento adequado é selecionado onde n é o número de medidas, e as outras
para resultar, em média, em seis interseções por variáveis como definidas acima.

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Materialografia Quantitativa IX.7
 CAPÍTULO X

Microanálise Elementar

A técnica de análise pontual conhecida como

“microanálise por sonda eletrônica” ou “microanálise por raios-X”
foi desenvolvida há dez anos pelo autor em sua tese
preparada sob a direção do Prof. A.Guinier.
(R.Castaing, 1960)

A lei de Moseley (Capítulo II), que
relaciona o comprimento de onda da radiação
característica de raios-X com o elemento do qual
se originou, constitui a base para o desenvolvi-
mento da possibilidade de analise elementar de
microregiões de um material. Esta técnica foi
iniciada por Castaing em 1951, ao adaptar um
espectrógrafo de raios-X a um microscópio ele-
trônico de transmissão, utilizado como gerador
de um feixe colimado de elétrons, com os quais
uma região de cerca de 1µm3 é excitada para
produzir raios-X. Deste trabalho originou-se a
microsonda eletrônica. Esta, e o MEV que se
desenvolvia simultaneamente, foram aos poucos
convergindo, levando à atual geração de instru-
mentos capazes de fornecer tanto imagens como
resultados analíticos.
A Figura 10.01 ilustra a configuração do
instrumento. A coluna da microsonda, essenci-
almente semelhante a um MET com adição de

Figura 10.01 - Microsonda eletrônica (CAMECA)

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Microanálise Elementar X.1
 Espectrômetros de cristal - WDS

Seu funcionamento é baseado diretamente

na expressão de Bragg. Os raios-X emitidos pela
amostra são feitos incidir sobre um cristal
conhecido, e da medida do ângulo de difração
obtemos diretamente λ (Figura 10.03). A lei de
Moseley, por sua vez, nos permite a identifica-
ção do elemento emissor.
O espectrógrafo de cristal consta essenci-
almente de quatro elementos:
• mecanismo de focalização: a construção do
espectrógrafo é baseada em um complexo
conjunto mecânico destinado a manter as
condições geométricas entre a fonte de raios-
X, o cristal difratante e o detector. O processo
de difração de Bragg é muito pouco eficiente,
podendo as perdas superarem 90 % da
radiação incidente. Isto implica, de um lado,
Figura 10.02 - Coluna da microsonda eletrônica que o aparelho (MEV ou microsonda) deva
(CAMECA) operar com energias de feixe de elétrons
diversas ordens de grandeza maiores do que
as usuais na obtenção de imagens no MEV:
detectores de raios-X está esquematizada na as consequências disto serão examinadas
Figura 10.02. Também merece menção a dispo- mais adiante. Por outro lado, o aparelho é
nibilidade de um microscópio fotônico acoplado, projetado para conservar ao máximo o sinal
de grande importância para a determinação da emergente do cristal, focalizando-o sobre o
região analisada, e para a correta focalização
do aparelho.
A identificação e quantificação dos raios-
X é feita por meio de espectrômetros. Estes
podem ser de dois tipos: de dispersão de compri-
mento de onda (wavelength dispersive X-ray
spectrometer - WDS) ou de dispersão de energia
(energy dispersive X-ray spectrometer - EDS). Na
verdade, como energia e comprimento de onda
são diretamente relacionados, o que os distingue
é a maneira de medir esta grandeza. Por isto,
também são chamados de espectrômetros de
cristal ou λ-dispersivos, e espectrômetros não
dispersivos, respectivamente 1. Figura 10.03 - Espectrômetro de cristal - WDS

1
Mas as abreviações WDS e EDS (ou às vezes WDX e EDX) são tão difundidas, que as usaremos por conveniência.

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
X.2 Microscopia dos Materiais
 um comprimento de onda seja adquirido de
cada vez pelo detector.
• cristais difratantes: o WDS é dotado de uma
série de cristais, que são selecionados de
acordo com o comprimento de onda em estudo,
para que os valores do ângulo de Bragg se
situem entre cerca de 15 o a 65 o por razões
práticas. Alguns dos mais comuns estão
relacionados na Tabela 10.01)
• detector de raios-X: O dispositivo utilizado
é o contador proporcional (Figura 10.05),
Figura 10.04 - Geometria do espectrômetro
no qual um gás é ionizado pela absorção
de cristal
de um fóton de raios-X, ejetando um
elétron que se dirige ao ânodo, e íons
positivos que migram para o cátodo,
detector. Este e o cristal se movem acoplados gerando uma corrente de sinal. Os elétrons,
por engrenagens sobre o chamado círculo de ou fótons de raios-X fluorescente, repetem
Rowland, de modo que o detector percorra um o processo de ionização, resultando em um
ângulo 2θ enquanto o cristal gira de θ. efeito cascata. Como cada formação de par
Mencione-se que forçosamente esta aparelha- elétron-íon requer cerca de 25 eV de energia,
gem de precisão implica em custos de fabri-
cação e fragilidade de operação consideráveis.
• Um esquema comum é o de Johansson
(Figura 10.04), onde o cristal é curvado com
o raio 2R, e posteriormente usinado com raio
R. As dificuldades de confecção de cristais
com esta geometria sugerem a alternativa da
geometria de Johann, com o cristal curvado
ao raio R, com perda relativamente pequena
de precisão. Este arranjo portanto funciona
como um monocromador, fazendo com que Figura 10.05 - Contador proporcional

Tabela 10.01

Cristal Fórmula Sigla d (nm) faixa de λ (nm)

Fluoreto de Lítio LiF LIF 0,2014 0,08 - 0,37
Pentaeritritol C5H12O 4 PET 0,4372 0,15 - 0,79
Fosfato diacido de amônio NH6PO3 ADP 0,5324 0,19 - 0,99
Gesso CaSO4 0,759 0,20 - 1,35
Mica KAl3(SiO4)3 0,992 0,35 - 1,80
Ftalato acido de potássio C8H5KO4 KAP 1,331 0,23 - 2,37
Estearato de Chumbo Pb(C18H35O 2)2 5,12 1,80 - 6,70

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Microanálise Elementar X.3
 um fóton de 1 keV dá origem a cerca de 40 Espectrômetros de dispersão
pares, e a amplitude do sinal pulsado no de energia - EDS
ânodo é proporcional à energia dos raios-
X incidentes. Este sinal pode ser amplifi- São baseados em um detector semicon-
cado pela imposição de um potencial entre dutor, que emite um sinal proporcional à
ânodo e cátodo, para que os elétrons livres energia do fóton de raios-X incidente (Figura
sejam acelerados entre as colisões, e 10.06). Notar portanto que enquanto o
causem novas ionizações, obtendo-se uma contador proporcional no WDS fornece sinal
avalanche - mas a amplitude do pulso proporcional ao número de fótons incidentes,
permanece proporcional à energia dos no EDS discriminamos sua energia. Um
raios-X incidentes. Este ganho aumenta até esquema do detector está na Figura 10.07.
um limite de saturação, quando o contador Raios-X atravessam a janela de Berílio e
proporcional passa a atuar como um produzem um par elétron-vazio em um cristal
contador Geiger, que registra eventos, mas de Silício dopado com Lítio. Cada par requer
não a sua energia, e portanto não se presta energia de 3,8 eV para sua formação, e o
ao uso na microsonda. Berílio é comumente
usado para a janela pela sua boa transpa-
rência aos raios-X. Porém para raios de
baixa energia, oriundos dos elementos
leves, é necessário o uso de membranas
orgânicas, por exemplo, o mylar. Estes
materiais não são estanques ao gás, e o
contador é projetado para funcionar não
como um tubo selado, mas com fluxo cons-
tante de gás. Os gases mais usados são
gases nobres. Argônio puro permite que
radiação ultra violeta emitida durante o
processo de ionização contribua para a ava-
lanche, saturando rapidamente o contador. Figura 10.06 - Espectrômetro de dispersão de
A adição de 10 % de metano (o denominado energia - EDS
gás P 10) contorna este problema.
• eletrônica associada: finalmente, os pulsos
do detector proporcional são condicionados,
amplificados e encaminhados ao contador,
que fornece uma tensão proporcional à taxa
de contagem. O número de pulsos na uni-
dade de tempo é proporcional à intensidade
dos raios-X cujo comprimento de onda é
conhecido pela posição do detector. O sistema
deve ter tempo de resposta adequado à
contagem esperada, ou incorporar mecanis-
mos de rejeição de pulsos até que impulso
anterior tenha sido processado. Figura 10.07 - Detector de Si-Li

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
X.4 Microscopia dos Materiais

Figura 10.08 - Espectro de dispersão de energia
número de pares produzido por um fóton de
energia E vem a ser E/3,8. A corrente assim
gerada (cuja intensidade é portanto proporci-
onal à energia do fóton incidente) é pré-
amplificada, e processada em um sistema ele-
trônico. Após amplificado, o sinal é encami-
nhado a um analisador multicanal, que pode
ser visualizado como um banco de escaninhos,
onde são acumuladas as contagens correspon-
dentes à energia de cada fóton processado: esta
contagem é representativa da proporção de
cada elemento presente, e dá origem a um
espectro como o da Figura 10.08. Como no EDS
a intensidade dos raios-X incidentes é relati-
vamente alta, o tempo de processamento de
cada sinal deve ser considerado, e o sistema
bloqueado contra novo evento até que o ante-
rior tenha sido contabilizado. Quando os
sinais se sucedem a uma taxa que excede a
capacidade do sistema, inter vém um
mecanismo de rejeição de empilhamento. O de-
tector é mantido à temperatura de nitrogênio
liquido em um dewar, para evitar a difusão do
Li no Si, o que danificaria o detector; aloja-se
também neste criostato o pré-amplificador de
emissão de campo, que assim tem seu ruído
de fundo consideravelmente diminuído.
Microanálise Elementar
Comparação entre WDS e EDS
Podemos distinguir como instrumentos de
microanálise elementar um MEV equipado com
analisador de raios-X ou um instrumento
dedicado, a microsonda. Esta distinção não é
estanque, mas de um modo geral a microsonda
é capaz de fornecer resultados mais precisos.
Também de um modo geral, um MEV com
capacitação analítica está equipado com um EDS,
enquanto que a microsonda necessariamente
inclui um WDS.
O custo de uma microsonda é substanci-
almente maior do que o de um MEV com EDS.
Além desta consideração financeira, podemos
comparar o desempenho dos dois instrumentos
pelos seguintes critérios:
• resolução: a resolução espacial dos dois ins-
trumentos é semelhante, e depende essenci-
almente da zona de interação dos elétrons
incidentes, discutida anteriormente (esta
afirmação não é correta se considerarmos os
microscópios analíticos de alta resolução que
veremos mais adiante). O poder de resolução
espectral (capacidade de separar dois
elementos vizinhos na tabela periódica) é
muito melhor no WDS, situa-se na faixa de
13 eV, o que possibilita, por exemplo, a reso-
lução das raias Kα1 e Kα2 do ferro. Já no EDS, a
resolução é cerca de uma ordem de grandeza
maior (aproximadamente 120 eV) e torna-se
crítica para elementos contíguos de número
atômico menor do que 12. Por este motivo, o
EDS também descrimina com mais dificuldade
a radiação de fundo, adquirindo radiação
branca da amostra e prejudicando a relação
sinal/ruído da medição, com consequente
diminuição do limite de sensibilidade. A
Figura 10.09 compara o espectro obtido de
BaTiO 3 com os dois sistemas, devendo-se
ainda notar que a obtenção do espectro WDS
exigiu intensidade do feixe de elétrons uma
ordem de grandeza maior.
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
X.5
 Figura 10.09 - Comparação entre os espectros WDS e EDS
• intensidade do sinal, e tempo de análise: a
ausência de absorção pelo cristal difrator, e a
possibilidade de situar o detector de EDS
muito mais próximo da amostra, fazem com
que a intensidade dos raios-X adquiridos seja
muito maior. Assim, a intensidade de sinal
necessária pode ser obtida com um feixe de
elétrons muito menos intenso, e da mesma
ordem de grandeza do usualmente utilizado
no MEV para obtenção de imagens, o que
resulta em menor dano e contaminação da
amostra. Mas o maior benefício advém do fato
de que um EDS adquire ao mesmo tempo todo
o espectro de raios-X que emana da amostra.
Deste modo, obtém-se muito rapidamente uma
visão geral de sua composição: no WDS, é
preciso situar o detector no ângulo adequado
para cada elemento presente, ou realizar uma
demorada varredura para identificar os
respectivos picos.
• natureza da amostra: os requisitos de focali-
zação dos raios-X no WDS requerem uma
amostra metalograficamente preparada,
enquanto que no EDS a mesma pode ter as
características rugosas usuais para observa-
ção no MEV.
• detecção de elementos leves: estes são
detectados até o Boro sem maiores problemas
pelo WDS com auxílio de cristais adequados;
já no EDS, as necessidades construtivas para
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
X.6
isolar o detector do vácuo da câmara de
amostra oferecem problemas que só mais
recentemente estão sendo contornados. Inici-
almente dotados de janelas de Berílio, foram
desenvolvidos detectores abertos, e que mais
recentemente voltam a contar com janelas, já
agora de polímeros ultra finos. A tecnologia
dos detectores está em franca evolução,
verificando-se forte competição entre uma
nova geração de detectores baseados em
Germânio, e detectores de Si(Li) aperfeiçoados,
que tem conduzido a uma melhora de cerca
de 10-15 eV na resolução disponível.
Quantificação da análise
Além da identificação e localização dos
elementos presentes na amostra, e da avali-
ação semi-quantitativa da sua concentração
relativa, a microanálise elementar pode ser
usada com razoável precisão, para resultados
quantitativos. Os métodos de análise clássicos
como química por via úmida ou absorção
atômica nos fornecem resultados médios da
amostra, necessariamente dissolvida. O limite
de identificação (g) e o limite de sensibilidade
(ppm) são respectivamente da ordem de 10 -5 g
- 10 ppm e 10 -13 g - 1 ppm. A microanálise é
mais sensível, porem muito menos precisa,
com valores de 10 -15 g - 100 ppm.
Microscopia dos Materiais
 A maneira mais intuitiva de quantificar
um elemento seria a comparação dos picos dos
diferentes elementos. Já na sua tese, Castaing
ao propor esta comparação, denominada de
relação k, reconheceu ser a mesma simplória e
imprecisa, e que deve ser aperfeiçoada
pico no espectro da amostra
k=
pico no espectro do elemento puro
A análise seria muito fácil caso a
produção de raios-X característicos de cada
elemento fosse proporcional à sua concentração.
Infelizmente isto não é o que acontece, e um
número de procedimentos é necessário para
compensar este desvio.
Podemos quantificar os picos tanto pela
sua altura máxima, quanto integrando o número
total de pulsos neles contidos: é claro que os
resultados serão diferentes para picos de mesma
altura porém de perfil diferente. A determinação
e exibição de ambos parâmetros não oferece
dificuldade em um moderno sistema computaci-
onal, mas modelos adequados devem ser
introduzidos para avaliar e eliminar o ruído de
fundo das medições.
Porém antes de compara-los, devemos
certificar-nos de que os picos resultantes de
cada elemento estão resolvidos. Este problema
é relativamente trivial no WDS, mas crítico no
EDS com sua resolução da ordem de 150 eV. A
superposição é resultante da análise de
elementos contíguos na tabela periódica ou da
coincidência de raios-X de diferentes ordens de
radiação. A separação é efetuada por deconvo-
lução (veja Capítulo XI), e para isto dispomos
de dois caminhos: ou comparar os picos com
aqueles obtidos de elementos puros e
arquivados no computador, ou considerando os
picos gaussianos.
Para a utilização de métodos baseados
na relação k devemos dispor de uma biblioteca
de resultados obtidos a partir de elementos
puros. É claro que todas as condições de ob-
tenção desta base de dados devem ser
Microanálise Elementar
idênticas às vigentes na análise propriamente
dita: intensidade e dimensão do feixe de
elétrons, taxa de contagem, e igual disposição
geométrica e eletrônica do equipamento. Estes
resultados devem ser adicionalmente aperfei-
çoados pela aplicação das chamadas correções
ZAF: número atômico (Z), absorção (A) e fluo-
rescência (F).
A primeira origina-se do fato de que a
relação de rendimento entre o feixe de elétrons
incidente e a emissão de raios-X é dependente
de Z. As outras duas serão melhor compreen-
didas exemplificando com o caso de uma liga
alumínio-ferro. A radiação emitida pelo Fe é
suficientemente energética para excitar fluo-
rescência no Al; deste modo, o rendimento de
raios-X da raia Fe é diminuído (por absorção
no Al), e a raia Al é aumentada (por fluores-
cência secundária). Passamos a ter então os
resultados na forma
concentração do elemento =
(k) x (correção ZAF)
Existem diversos programas computacio-
nais, de razoável complexidade, para o cálculo
destas correções. Alguns são baseados nos
espectros adquiridos de elementos puros, outros
invocam cálculos a partir de princípios primeiros
para evitar o uso destes padrões. Os modelos
adotados para tais programas são em geral
específicos, objetivando por exemplo ligas
metálicas ou amostras geológicas.
Alem dos procedimentos acima descri-
tos, convém notar que frequentemente na
prática a amostra e sua composição aproxi-
mada são conhecidas de antemão. Neste caso,
estando disponível uma análise convencional
por via úmida de um padrão semelhante, po-
deremos calibrar sem dificuldade a micro-
sonda, obtendo empiricamente os valores da
correção ZAF adequada para determinado
elemento quando em uma certa concentração
em uma matriz específica.
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
X.7
 Figura 10.10 - Modos de operação da microsonda eletrônica com EDS (JEOL)
Modos de operação
O MEV ou a microsonda podem ser
operados em diversos modos, ilustrados na
Figura 10.10. A micrografia em (a) obtida no
MEV de uma superfície fraturada em um aço
sugere que as partículas esféricas situadas nas
crateras da fratura sejam responsáveis pela
ruptura. Em (b) está representada uma varre-
dura linear que intercepta duas inclusões, e a
intensidade dos sinais correspondentes ao S e
ao Mn. Estes podem ser obtidos no WDS
colocando os detectores nos ângulos adequados
a estes elementos, ou no EDS do canal
correspondente do analisador multicanal. Em (c)
este sinal é utilizado para modular a tela do MEV,
mapeando as regiões ricas em Mn. Utilizando
recursos de processamento de imagem, podemos
então produzir mapas pseudo-coloridos, onde
cada elemento é representado por uma cor.
Figura 10.11 - Micrografia eletrônica de transmissão a) MET b) STEM (Easterling)
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
X.8
Concluímos portanto que as partículas em
questão são inclusões de MnS. Adicionalmente,
podemos colocar o feixe de elétrons sem varre-
dura sobre pontos de especial interesse, e obter
análises ponto a ponto, com maior tempo de
aquisição, e correspondente aumento de sensi-
bilidade e de precisão.
Microscópio eletrônico de transmissão
e varredura ( scanning transmission
electron microscope - STEM)
A disponibilidade da tecnologia caracte-
rística do MEV, de obtenção de um feixe de
elétrons finamente colimado, propiciou o desen-
volvimento de uma nova classe de instrumen-
tos, onde a varredura é utilizada para examinar
amostras finas transparentes aos elétrons.
Este objetivo é realizado pela simbiose
da eletrônica formadora do feixe do MEV, com
Microscopia dos Materiais
a arquitetura convencional do MET, dispondo
evidentemente os detector es abaixo da
amostra. Tais MET/STEM podem operar tanto
no modo de varredura como no convencional,
e fornecer informação microestrutural,
cristalográfica e quando equipados com
espectrógrafos de raios-X (como sempre o são,
com EDS), informação analítica.
Examinaremos também para o STEM
as três modalidades de informação que po-
demos obter:
• micrografia: a obtenção de imagem no STEM
é baseada no importante teorema da ótica, o
teorema da reciprocidade: se uma imagem é
formada em A correspondente a um objeto em
B, a mesma imagem será formada em B se o
objeto for colocado em A (Figura 10.11).
Este princípio é realizado no STEM se
imaginarmos que a fonte de elétrons e o
condensador do MET são substituídos pelo de-
tector, e a placa fotográfica pela fonte; os
caminhos óticos serão idênticos nos dois ins-
trumentos. Como a formação da imagem não
é baseada em uma lente objetiva, e não é
influenciada por suas aberrações, esperava-
se obter no STEM resolução melhor do que no
MET. Esta expectativa, assim como a de poder
examinar amostras mais espessas, principal-
mente biológicas, pela redução da dose de
irradiação, não foi confirmada. As imagens
do STEM não apresentam vantagem sobre o
MET, exceto talvez na sua disponibilidade digi-
tal (Figura 10.12).
Figura 10.13 - Difratograma de área selecionada (SAD) e de feixe convergente (CBED)
Microanálise Elementar
Figura 10.12 - Reciprocidade na formação de
imagens óticas
• cristalografia: a difração de área selecionada
descrita no capítulo V tem limitações. A menor
área que pode ser selecionada é da ordem de
0,5 µm, relativamente grande para algumas
estruturas de interesse atual, no limiar da
nanotecnologia. Igualmente, a informação
disponível em um tal difratograma de elétrons
permite apenas algumas determinações
cristalográficos, como orientação. sistemas
cristalinos, mas não os grupos pontuais. Por
meio de um feixe convergente, podemos
examinar os materiais com a técnica de
difração de elétrons por feixe convergente
(convergent beam electron diffraction - CBED),
que nos permite superar estas limitações. A
informação disponível está contida em figuras
de alta complexidade, cuja interpretação não
pode ser detalhada neste contexto (Figura
10.13). Mediante o uso de técnicas computa-
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
X.9

Figura 10.14 - Resolução de análise elementar na
microsonda e no STEM
cionais e de simulação, é possível calcular a
simetria em duas e três dimensões do cristal
em estudo, seu parâmetro cristalino, e sua
classe, grupo pontual e grupo espacial, com a
vantagem sobre estudos de raios-X de que
possibilitam o exame de pequenas regiões, e
determinar, além de suas características, as
sua orientações relativas.
• análise elementar: a realização da análise e-
lementar em uma amostra fina resulta na
eliminação da região em que os elétrons
penetram na amostra maciça, a qual, como
vimos, restringe a resolução da microsonda a
cerca de 1 µm (Figura 10.14). Como vimos an-
teriormente, os raios-X emitidos pela amostra
são oriundos de toda a região de penetração
dos elétrons, resultando em resolução da
ordem de 1 µm. Analisando-se a amostra fina,
a resolução L será da ordem da dimensão do
feixe incidente. Esta é uma das maiores
justificativas da aplicação do STEM.
Microscópio eletrônico analítico - AEM
A evolução moderna do estudo da mi-
croestrutura para a nanoestrutura fez surgir
novas solicitações para a caracterização dos
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
X.10
materiais. Deseja-se obter informação sobre
morfologia, estrutura cristalina e composi-
ção química em regiões da ordem do
nanometro. Na faixa do mícron, este
resultado só é obtido pelo emprego do MET
combinado com análise de raios-X na micro-
sonda eletrônica. Idealmente, estas três
análises deveriam ser possíveis em um único
instrumento, analisando a ár ea de interesse
simultaneamente. Este objetivo fez surgir, a
partir da década de ’80, uma nova classe de
instrumentos, denominados de microscópios
eletrônicos analíticos (analytical electron mi-
croscope - AEM).
A configuração destes instrumentos é
baseada no STEM, e operam normalmente
na faixa até 400 kV. Requisitos importantes
são a disponibilidade de um feixe fino e
intenso, assim como de um ambiente livre
de contaminação.
Para a análise elementar usa-se o
EDS, capaz de conviver com a baixa
intensidade dos raios-X e com as limitações
geométricas da pro ximidade da lente
objetiva. Adicionalmente, usa-se a técnica
de espectroscopia de perda de energia de
elétrons ( electron energy loss spectroscopy
- EELS), que apresenta atrativos especiais
para os elementos leves.
O feixe de elétrons originário de fontes
de alta temperatura é fortemente colimado,
resultando em grande dispersão angular. Isto
permite o uso de CBED, mas a incoerência
do feixe dificulta a interpretação de difrato-
gramas de área selecionada. O uso de
emissão de campo nestes instrumentos vem
ganhando terreno, uma vez que a geração
muito intensa e muito localizada de elétrons
r esulta em um feixe pouco disperso e com
grande coerência. A necessidade de operar
este filamento em alto vácuo, apesar de
introduzir uma complicação experimental,
vem ao encontro da redução de contamina-
ção do instrumento e da amostra.
Microscopia dos Materiais
Espectroscopia de perda de energia
dos elétrons

Os elétrons transmitidos pela amostra

sofrem, durante seu percurso pela mesma,
perda de energia que pode ser determinada e
valorizada analiticamente. Esta espectroscopia
é realizada pela adaptação de um prisma
magnético abaixo da tela fosforescente do MET
ou do AEM (Figura 10.15). A Figura 10.16
ilustra este prisma, cujo funcionamento é
idêntico ao da dispersão da luz por um prisma
de vidro. Os elétrons que sofreram maior perda
de energia sofrem maior deflexão no campo
magnético, e podem ser identificados com re-
solução da ordem de 1 eV. Esta resolução é
bastante dependente da fonte de elétrons, Figura 10.15 - Microsonda eletrônica equipada
com EDS, STEM e EELS (Koreeda)
variando de 2,5 eV para filamento de
tungstênio, 1,5 eV para LaB 6 e até 0,3 eV para
emissão de campo. A aquisição do espectro
pode ser serial ou paralela: no primeiro caso,
a fenda seletora executa uma varredura diante
do detector, e para aquisição paralela, mais
moderna e eficiente, utiliza-se um arranjo de
fotodiodos capaz de adquirir todo o espectro
simultaneamente.
O espectro típico está mostrado na Figura
10.17. Distinguimos três regiões distintas:
• a região de perda nula refere-se aos elétrons
que atravessaram a amostra sem sofrer es- Figura 10.16 - O espectrômetro de perda de
palhamento inelástico. Em princípio, não energia de elétrons (EELS)
tem significação analítica útil, senão para
calibrar o aparelho. A largura do pico in-
dica a dispersão cromática da fonte térmica
de elétrons, resolvida pelo prisma
magnético, e é minimizada com o uso de
fontes de emissão de campo;
• a região de perda baixa , na faixa de 5-50 eV,
refere-se aos plasmons (Capítulo II), e pode
apresentar diversos picos, cujo número
aumenta à medida que a amostra é menos
fina, e o número de eventos de criação de
plasmons aumenta. Também esta região não
fornece informação analítica imediata, mas Figura 10.17 - Espectro de EELS

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Microanálise Elementar X.11
 pode servir para avaliar a adequação da
amostra: considera-se que mais de quatro
picos de plasmon indicam uma amostra de-
masiadamente espessa;
• a região de perdas altas, acima de 50 eV,
refere-se a ocorrência de ionização dos
átomos da amostra, que formam degraus
semelhantes aos observados no espectro de
raios-X, e cujas energias são característi-
cas para cada elemento. Notar que o gráfico
indica uma mudança de escala, porque tais
eventos são muito menos comuns do que
os anteriores.
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
X.12
A técnica de EELS é relativamente simples
de operar, e especialmente útil para os elementos
leves, onde compete favoravelmente com o EDS.
No entanto, conhecimento preciso dos parâ-
metros de operação do instrumento e calibração
cuidadosa são requisitos para resultados quan-
titativos aceitáveis.
Do ponto de vista estritamente micrográ-
fico, é possível utilizar o prisma magnético (ou
filtros especialmente projetados) para obter
imagens de regiões com perda de energia (e
portanto composição) semelhante, resultando em
úteis mapas composicionais.
Microscopia dos Materiais

Aquisição de Imagens
Quando este livro foi concebido, este
capítulo era denominado Fotomicrografia. Só
isto já ilustra a enorme evolução que tiveram os
métodos de documentação da imagem nos
últimos anos, com a introdução dos processos
digitais. Apesar de ainda utilizada, a fotografia
foi relegada de todo um capítulo para alguns
parágrafos na atual redação.
O processo de documentação de uma
micrografia envolve a aquisição propriamente
dita da imagem, seu processamento e reprodução
final. Examinaremos de modo muito superficial
estes aspectos da materialografia. A evolução é
constante, e o número de informações técnicas
e específicas requer constante referência à
literatura corrente e a manuais de operação.
Mesmo os conceitos básicos devem ser continu-
amente atualizados, sob pena do eventual
investimento em tecnologia obsolescente.
Fotomicrografia
Dedicaremos ainda algum espaço ao
tradicional processo fotográfico. Na maioria
das instituições de pesquisa, os laboratórios
fotográficos estão sendo desativados, ou pelo
Aquisição de Imagens
CAPÍTULO XI
Uma figura vale mais do que dez mil palavras
(ant. provérbio chinês)
menos drasticamente reduzidos. No momento
da redação deste livro, a voz corrente entre os
especialistas é de que para as microscopias de
varredura, onde a imagem já é gerada na forma
digital, este modo de aquisição é definitiva-
mente indicado, e eliminou totalmente o uso
da fotografia. Em microscopia fotônica, com o
advento muito recente de câmaras digitais de
resolução comparável à do filme, estamos no
limiar da obsolescência deste processo. Já para
o MET, em muitos casos deverá perdurar por
algum tempo o uso de filme seguido de
digitalização, devido ao alto custo dos
equipamentos necessários para a aquisição
digital direta.
No microscópio fotônico a disposição mais
usual para fotomicrografia é de uma câmara 35
mm adaptada com um tubo trinocular (Figura
11.01a). Os modernos filmes de 35 mm, com grão
fino e que permitem ampliações substanciais,
suplantaram quase que inteiramente o uso de
formatos maiores. Isto por sua vez fez com que
os microscópios se tornassem mais compactos,
eliminando os problemas de vibração associados
aos longos foles, e levando à gradual extinção
do banco metalográfico.
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
XI.1
 Figura 11.01 - Microscópios equipados para fotomicrografia e para micrografia digital (Leica)
Possível exceção é o uso de filmes
instantâneos (“Polaroid”), disponíveis apenas em
formatos maiores. O uso deste processo deve ser
cuidadosamente avaliado, pelo confronto entre
conveniência, custo e qualidade. Esta última é
geralmente sacrificada em benefício da conve-
niência; a comparação econômica varia
localmente, uma vez que os custos de mão de
obra no laboratório fotográfico devem ser
cotejados com os do material.
Na maioria das vezes, a fotomicrografia é
feita com filme preto-e-branco, que pode ser
facilmente revelado e copiado no laboratório.
Além disto, é mais fácil controlar o contraste e
acertar a exposição com este material. Os
parâmetros mais importantes na seleção do tipo
adequado de filme são sensibilidade às cores,
contraste, resolução e granulação, sensibilidade
e latitude de exposição. Os detalhes fornecidos
pelo fabricante devem ser estudados e obedecidos.
Filmes pancromáticos são sensíveis a todo
o espectro visível, enquanto os ortocromáticos
são sensíveis a todas as cores exceto laranja e
vermelho, mas principalmente ao verde. Os
filmes pancromáticos não reproduzem com
fidelidade a gradação de tons de cinza; violeta
e azul são ressaltados e amarelo escurecido.
Assim, é conveniente modificar a iluminação tipo
luz de dia fornecida pela lâmpada de xenônio
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
XI.2
por um filtro amarelo. Filmes ortocromáticos são
largamente utilizados em microscopia, uma vez
que lentes acromáticas são usadas com filtros
verdes para minimizar aberrações. Têm também
a vantagem de poderem ser processados com luz
de segurança vermelha no laboratório. Caso a
imagem do objeto tenha forte componente de
vermelho (por exemplo, ligas de Cu) é preferível
usar filme pancromático.
Filmes são disponíveis em diferentes graus
de contraste, e este pode, nas mãos de um técnico
experiente, ser manipulado durante a revelação.
No entanto, o ajuste de contraste é mais fácil
durante a fase de cópia ou ampliação, usando
papeis de contraste diferenciado, ou mesmo
variável durante o processo. A resolução do filme
depende do tamanho do grão dos sais de prata
da emulsão, e varia também com o revelador
usado e o tempo de revelação. Há uma relação
inversa entre grão e sensibilidade. Os filmes são
especificados pela escala ASA (linear, 200 ASA
tem o dobro da sensibilidade do 100 ASA) ou
DIN (logarítmica, a sensibilidade dobra a cada
aumento de 3 unidades). A exposição de um
negativo tem uma faixa de tolerância para obter
boas imagens, denominada de latitude.
Recomenda-se fortemente o uso de medidores
de exposição, e equipamentos modernos estão
equipados com controle automático. A densidade
Microscopia dos Materiais

Figura 11.02 - Latitude de exposição de
filme fotográfico
do filme, que controla o contraste, varia com a
exposição e deve ser mantida na região linear
(Figura 11.02).
Para fotografia em cores, dois tipos de
filme estão disponíveis para uso em metalo -
grafia. Transparências positivas fornecem dia-
positivos primordialmente para projeção, ainda
que cópias possam ser produzidas com menor
fidelidade de cores. Filmes negativos fornecem
cópias positivas. Quando a fidelidade de cores
for importante, cuidados especiais devem ser
tomados para a calibração correta do processo
de revelação. Para isto em geral é necessária
interação com o laboratório de revelação,
quase sempre externo ao laboratório de meta-
lografia. Em casos muito críticos, principal-
mente quando se tratar de macrografias,
recomenda-se fotografar simultaneamente um
testemunho de cores padrão, o que permitirá
avaliar a exatidão do processo.
Para uso em metalografia a cores, a fonte
luminosa deve ter seu espectro correspondente
àquele para a qual a película colorida é
balanceada na fabricação. Esta característica da
iluminação denomina-se “temperatura”, e é
definida como a temperatura em o K que deve ter
um corpo negro para emitir radiação equivalente
à fonte em questão. As principais fontes moder-
namente utilizadas em metalógrafos são
Aquisição de Imagens
lâmpadas de filamento de tungstênio e
lâmpadas de arco de xenônio (Capítulo IV). As
primeiras, operadas a 3.200 o K são adequadas
ao uso de películas balanceadas para “luz de
tungstênio, ou luz artificial”. Deve-se notar que
a maneira usual de controlar a intensidade de
uma lâmpada de filamento por variação de
tensão, modifica a temperatura de operação e
portanto o espectro de emissão. Para obter re-
sultados corretos, e reproduzíveis, a lâmpada
deve ser operada na tensão nominal, e a
intensidade controlada por meio de filtros
neutros (e não por meio dos diafragmas!).
Bulbos de xenônio operam a 6.000 o K e têm
uma coloração azulada e são adequados para
películas “luz de dia”. O uso das películas com
fonte diferente de sua calibração é possível
mediante o emprego de filtros compensadores.
Um fator que não deverá ser negligenciado
é o da conservação das fotografias ao longo do
tempo. O sistema de arquivo de um laboratório,
principalmente se tiver envolvimento com
exames periciais, deve ser de capaz de recuperar
informações por muito tempo, e de maneira
confiável. Filmes e cópias preto-e-branco, quando
adequadamente processadas e guardadas ao
abrigo de umidade e de fungos, têm vida muito
longa. Já filmes coloridos, baseados fortemente
em pigmentos orgânicos, sofrem degradação das
cores com o tempo, e são mais sensíveis ao
ataque por fungos. Em alguns casos, é recomen-
dável acompanhar a metalografia a cores por
duplicatas em preto-e-branco.
Micrografia digital
A adaptação de uma câmara digital em
um microscópio (Figura 11.01b) permite a
aquisição direta de imagens digitalizadas. A
evolução desta tecnologia está sendo tão
rápida que diversas gerações de equipamento
estarão provavelmente presentes em um
laboratório, e não seria possível tratar de todas
elas neste contexto.
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
XI.3
 Em princípio, a maioria dos casos será
baseada em uma câmara com sensor CCD
(charge coupled device) que consiste em um
conjunto de fotodiodos, cada um associado a
uma região de acumulação de carga. Os
fotodiodos, dispostos na forma de uma matriz
de linhas e colunas, convertem fótons em
elétrons, em quantidade proporcional à
intensidade da luz, e que são acumulados. Para
registro de cores, cada unidade é constituída
de quatro fotodiodos, dotados de filtros
adequados para que registrem uma das cores
básicas. A luz é coletada simultaneamente
sobre toda a matriz, que é em seguida lida
serialmente e processada por um conversor
analógico-digital, resultando em um sinal de
baixo ruído e alto desempenho. A qualidade
(e o preço) destes dispositivos varia larga-
mente, sendo os principais parâmetros a
resolução (número de fotodiodos por unidade
de área), sensibilidade e velocidade de
aquisição e processamento. Com exceção do
primeiro parâmetro, a materialografia é rela-
tivamente pouco exigente. Alta sensibilidade
é requerida principalmente para microscopia
de fluorescência, e alta velocidade para estudo
de fenômenos evanescentes, principalmente
em biologia. Os equipamentos na faixa alta de
desempenho e preço apresentam muito baixo
ruído (em geral obtido com r efrigeração
criogênica) e capacidade de dezenas de
exposições por segundo. Estas características
não são geralmente necessárias no nosso
contexto, e a aquisição de tais instrumentos
de topo de linha em geral desnecessária. Cada
vez mais, a adaptação de câmaras fotográficas
amadoras de grande série e boa qualidade será
suficiente; no presente momento, surgem no
mercado câmaras com resolução de 4
Megapixels, cuja imagem, pelo menos para
aplicações de rotina, compara-se favoravel-
mente com a resolução obtida por filme
convencional. Também a integração da câmara
com computadores sofreu grande modificação
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
XI.4
com o advento da interface USB ( universal
serial bus ) que dispensa o uso de placas de
captura de imagem (frame grabbers).
Os sensores CCD são fabricados com
tecnologia MOS (metal oxide semiconductor)
otimizados para propriedades óticas e de
qualidade de imagem, mas que tornam a
integração de eletrônica adicional impraticável,
requerendo um número de circuitos integrados
auxiliares para sua operação. MOS deixou de
ser a tecnologia de produção em massa de semi-
condutores, atualmente fabricados como CMOS
( complementary metal oxide semiconductor),
que auferem da redução de custos de escala re-
sultante. Esta tecnologia permite facilmente
incluir no microcircuito toda a eletrônica
auxiliar, resultando na chamada camera on a
chip , ou seja, toda a câmara está contida em
um único microcircuito, sendo apenas neces-
sária a adição de um sistema ótico para
focalizar a imagem do objeto sobre o circuito,
cujas dimensões são da ordem de 1 cm. Este
desenvolvimento ainda está incipiente, mas já
propiciou uma enorme redução de preços em
câmaras de menor qualidade, e é provável que
em breve se faça sentir também em toda a gama,
resultando em novo ciclo de aumento de
desempenho e redução de preço. Portanto, é
forçoso que o microscopista se mantenha
atualizado, e não lhe impinjam tecnologias
custosas e obsoletas. Caveat emptor!
Digitalização e reprodução de imagens
A interface imagem digital-imagem no
papel também merece uma breve menção.
Mesmo quando a aquisição da imagem for por
via fotográfica convencional, os benefícios da
digitalização podem ser auferidos. Isto é
verdadeiro para processamento de imagens,
arquivamento, incorporação a documentos e
comunicação pela Internet. Para isto serve um
digitalizador (scanner), que por um processo de
varredura gera um arquivo digital a partir do
Microscopia dos Materiais
objeto. Digitalizadores também tiveram grande
desenvolvimento recente: estão disponíveis
modelos a preço muito razoável e com
surpreendente desempenho. Para as aplicações
correntes, que não almejam a resolução neces-
sária para publicações de alta qualidade,
modelos não profissionais de boa qualidade são
perfeitamente adequados. As diferenças de
preço refletem a conveniência de operação,
qualidade de fabricação e durabilidade resul-
tante, mas sobretudo a velocidade de operação.
Exceção é a digitalização de filmes de MET, que
deverá ser feita com aparelhos de topo da gama,
equipados de acessório para digitalização de
objetos transparentes.
A escolha de equipamento para impres-
são depende muito do objetivo pretendido. Os
tipos mais usuais atualmente são impressoras
de jato de tinta e a laser. Equipamentos como
fotoimpressora térmica (para preto-e-branco) e
impressora por transferência de corante (dye
transfer) para cores, de custo inicial e de
operação muito altos estão sofrendo forte
competição destes tipos.
A maior evolução verificou-se na
tecnologia das impressoras de jato de tinta, cujo
preço despencou a um décimo do seu valor uma
década atrás, ao mesmo tempo que a qualidade
de impressão evoluiu enormemente. Uma
impressora não profissional (“doméstica”) de boa
qualidade, bem manejada e com uso de papéis
adequados pode fornecer figuras comparáveis as
disponíveis por fotografia colorida. Alguns fa-
bricantes se preocupam com o problema da
durabilidade, e convém atentar para o uso de
tintas, certamente mais custosas, que mante-
nham a cor correta por mais de alguns anos.
Infelizmente, o seu baixo custo inicial mascara
às vezes o custo real de operação, que pode ser
importante pelo preço das tintas.
As impressoras laser já estão disponíveis
a custo elevado para impressão a cores, mas é
na sua função preto-e-branco que o seu
desempenho é notável, principalmente aquelas
Aquisição de Imagens
produzidas por um ou dois fabricantes de
destaque. Operando a 1200 dpi (dots per inch,
pontos por polegada, veja adiante neste
capítulo) são capazes de reproduzir uma
imagem que tenha resolução adequada com
excelente qualidade, como por exemplo figuras
incorporadas diretamente em relatórios
produzidos com editores de texto. Apesar de
seu custo inicial bem maior do que das
impressoras de jato de tinta, a economia de
consumíveis é substancial, e decisiva quando
o número de impressões for maior do que o uso
apenas ocasional.
Processamento da imagem
Imagens são representações de objetos.
Quando uma imagem é digitalizada, é mapeada
como uma matriz de pontos ou elementos
denominados pixels ( do inglês picture ele-
ments). Cada pixel incorpora informação sobre
intensidade e tonalidade na forma de dígitos
binários (bits).
A resolução de uma imagem digital é
expressa como pixels/unidade de comprimento
(em geral ppi, pixels per inch) ou pontos/unidade
de comprimento (em geral dpi dots per inch). O
número de bits em cada pixel é variável, e
constitui a profundidade tonal da representação.
Imagens digitalizadas podem ser preto-e-branco,
gradações de cinza ou coloridas. Uma imagem
em preto-e-branco tem um bit atribuído a cada
pixel, 0 para preto e 1 para branco. Imagens cinza
tipicamente operam com 8 bits, o que permite
definir 256 níveis de cinza. A definição de cores
é feita com 8 a 24 bits, ou mais. Os 24 bits são
subdivididos em grupos de 8, atribuídos às cores
primitivas vermelho, verde e azul (RBG red-blue-
green), o que permite especificar 16,7 milhões
de cores. Para impressão, é também usado o
sistema CMYK (cyan-magenta-yellow-black) que
necessita de 32 bits por pixel.
Uma palavra de cautela sobre significado
e comparação de resolução em ppi e em dpi. O
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
XI.5
tópico é confuso, mesmo na literatura, e não
destituído de malícia comercial. A resolução de
imagens em geral é dada em ppi, enquanto que
a das impressoras o é em dpi. As duas não são
equivalentes. Como exemplo, em alguns tipos de
impressoras a jato de tinta a cores, cada pixel
da imagem é obtido pela projeção de 4 microgotas
de cada uma das cores primitivas, que se fundem
no papel dando a cor desejada. Muitos fabri-
cantes consideram cada uma destas microgotas
como um ponto (dot), e portanto uma impressora
dita de 720 dpi poderá estar imprimindo a 180
ppi! Para outros tipos de impressora e as laser,
considerações semelhantes são válidas e deverão
ser levadas em conta.
Imagens podem ser arquivadas em duas
categorias: mapeadas ou vetoriais. Como regra
geral, imagens digitalizadas são mapeadas
(bitmap) enquanto que desenhos realizados com
programas como Corel Draw são vetoriais. Os
primeiros são o formato nativo em processadores
de texto e programas de processamento de
imagem, conceptualmente simples, mas que
ocupam muita memória, geram arquivos
grandes, e apresentam problemas com grandes
aumentos e reduções. Em arquivos vetoriais, as
imagens são descritas por definições matemáti-
cas, os arquivos são pequenos e podem ser
escalados sem perda de qualidade.
Diversos formatos de arquivo são usados
para gravar imagens e informação correlata,
como resolução, cores e parâmetros de impres-
são. Entre os principais, mencionamos .JPG (ou
JPEG) e .TIF (ou TIFF) que são formatos bitmap.
Como os arquivos de uma imagem podem ser
muito grandes, são frequentemente comprimidos
para arquivamento ou transmissão. Isto é feito
por algoritmos (muitos deles proprietários) que
otimizam o código binário, que podem ou não
causar perda da qualidade da imagem, na medida
que descartam informação ou registrem a média
de pixels adjacentes. O formato TIF é denominado
sem perda (lossless) e é o arquivo de escolha para
manipulação e processamento de imagens,
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
XI.6
enquanto que o JPG, constituindo arquivos muito
menores, apresenta perdas (lossy) que variam
com o grau de compressão selecionado. Notar
que um arquivo JPG sofre degradação cada vez
que é aberto e salvo, mas não quando somente
aberto e fechado.
Após adquirida uma imagem pode ser
processada para melhoria de sua qualidade. Isto
em geral consiste na aplicação de filtros
(algoritmos matemáticos embutidos nos progra-
mas) à imagem para remover ruído e artefatos,
suavizar ou avivar as imagens, ou corrigir
problemas com contraste e brilho. Filtros
Gaussianos e similares têm o efeito geral de
suavizar imagens, e são usados para eliminar
ruído e adoçar arestas agudas, mas podem re-
mover detalhe em objetos pequenos, e os filtros
opostos ressaltam detalhes ao mesmo tempo que
amplificam o ruído.
O contraste e o brilho podem ser alterados
para melhorar a percepção do objeto da imagem.
Todos os programas de processamento de
imagem oferecem recursos para este fim. O
programa Adobe Photoshop tornou-se pratica-
mente o padrão para esta finalidade, mas muitos
outros, como Corel Photopaint e outros
disponíveis como shareware são muito eficientes
e de custo mais acessível. Permitem a otimização
da escala de cinza (uma das alterações de melhor
Figura 11.03 - Correção não-linear (gama)
Microscopia dos Materiais
 Figura 11.04 - a) como adqurida b) com escala de cinza otimizada c) com correção gama
efeito), processamento gama, que amplifica não
linearmente as regiões escuras ou claras da
imagem, fazendo ressaltar detalhes. A Figura
11.03 ilustra estes procedimentos. Devemos
ressaltar que tais manipulações podem afetar o
resultado de medidas quantitativas. Portanto,
filtros devem ser aplicados para melhorar a
apresentação das imagens, mas as medições
serem realizadas na imagem original.
Estes programas permitem ainda calibrar
o aumento ou as cores da micrografia. É boa
prática, quando necessário indicar dimensões
da microestrutura, que seja feito pela inclusão
de uma barra micrométrica e não por menção
do aumento no texto ou legenda, pois esta
indicação acompanhará corretamente a figura
durante as etapas da impressão. Para que as
operações de balanço de cores possam ser
Figura 11.05 - Convolução e deconvolução
Aquisição de Imagens
avaliadas efetivamente, o monitor deverá ser
calibrado; os programas de edição geralmente
incorporam recursos para isto.
Mencionamos ainda outros algoritmos
empregados para transformar os dados fornecidos
pelo equipamento em informação desejável.
Convolução e deconvolução: quando a
abertura de aquisição serial do detetor não co-
incide com a dimensão do passo de varredura,
a figura resultante não representa com
fidelidade o objeto. Consideremos como exemplo
o sinal adquirido por um detetor varrendo um
objeto conforme a Figura 11.05a. O sinal ideal
seria a função 11.05b. Caso a abertura do
detetor seja, por exemplo, três passos de varre-
dura, coletará inicialmente 1/3 do sinal gerado
ao tangenciar o objeto, e o sinal finalmente
adquirido será o da Figura 11.05c, e a imagem
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
XI.7
11.05d não corresponde à realidade. Ocorreu a
convolução entre o objeto O e a função de espa-
lhamento do instrumento S, gerando a imagem
I. Caso os dados adquiridos em 11.05c sejam
precisos, e a função S bem conhecida, pode-
remos matematicamente realizar a deconvo-
lução, e reconstruir a imagem correta.
Reconstrução 3D: conforme vimos no
Capítulo VIII, o microscópio confocal adquire uma
pilha de imagens planas (2D), que são armaze-
nadas no computador do instrumento. Estas
imagens podem ser reconstruídas em um
conjunto de dados tridimensional, que pode ser
girado eletronicamente, ou detalhes destacados
com grande aumento. Duas técnicas principais
são utilizadas, reprodução volumétrica ou su-
perficial. Na reprodução volumétrica os dados
são amostrados em elementos cúbicos chamados
de voxels (em analogia dos pixels em 2D) e
apresentados em perspectiva na tela do
computador. Alternadamente, as imagens 2D são
processadas geometricamente (por exemplo, por
identificação dos contornos) e a imagem gerada
por algoritmos convencionais. Cada técnica tem
1
B.Foster, www.advancedimagingmag.com, outubro 2000, pg.31
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
XI.8
suas vantagens e desvantagens. A reprodução
superficial exige conhecimento da geometria do
objeto, e no caso de imagens ruidosas ou
desfocadas, pode exigir muita intervenção do
operador. Na reprodução volumétrica, toda a
massa de dados originais é mantida, requerendo
muita memória e poder de computação, mas
possibilitando melhor visão das estr uturas
internas do objeto.
E por fim, uma advertência ética: “Um
cientista não deve jamais esquecer que a razão
precípua para produzir uma imagem é a de
transmitir informação científica precisa.
Processe e comprima com malícia preventiva!
Uma coisa é ajustar contraste para realçar a
informação oculta em uma sombra, outra bem
diferente é processar uma imagem para incluir
um detalhe inexistente. Inicie com a melhor
preparação possível da amostra, combine-a
com um microscópio bem alinhado e utilizado
corretamente, e depois cuidadosamente
arquive e imprima. Qualquer coisa além disto,
permito -me lembrar-lhe, deveria conter a
marca d’água “Alterado”” 1.
Microscopia dos Materiais

Preparação das Amostras
Macrografia
Conforme descrito anteriormente (Capítulo
IV) o exame macroscópico é recomendado para
uma primeira avaliação do objeto a ser estudado.
A preparação para macrografia consiste em obter
uma superfície plana, com acabamento relati-
vamente grosseiro, que seja adequado aos
ataques anteriormente descritos. Quando a
amostra tiver dimensões que não permitam seu
manejo adequado (qualquer dimensão acima de
200 mm é desaconselhável) um segmento
adequado deve ser removido por corte mecânico,
que não altere as suas características. Se neces-
sário, grandes marcas de corte podem ser
removidas por usinagem ou retífica com rebolos
de esmeril, e a amostra em seguida lixada,
usualmente com lixadeira de fita como ilustrado
na Figura 12.01a, com lixas de grão 80 até 120.
O acabamento depende do reagente de ataque
que será utilizado, sendo mais grosseiro quanto
mais agressivo o ataque. Pequenos detalhes
exigem acabamento melhor, mas em nenhum
caso será necessário o polimento necessário para
metalografia. Em seguida, a amostra, cuidado-
samente limpa de abrasivos e sujeiras, é atacada
Preparação das Amostras
CAPÍTULO XII
Por uma pequena parte se pode julgar o todo
(Cervantes, D. Quixote, 1605)
pelo reativo adequado (vide Capítulo XV). Os
reagentes de macrografia são relativamente
simples e estáveis. O ataque pode ser feito por
imersão ou esfregando a superfície com um
chumaço de algodão embebido no reagente e
seguro com uma pinça. A evolução do ataque
usualmente é facilmente observável durante o
processo, e os tempos podem atingir alguns mi-
nutos. Em seguida, a amostra é lavada em água
corrente, eventualmente limpando a superfície
de produtos de ataque com algodão, banhada
com álcool etílico, e secada com um soprador de
ar quente. Quando for desejável preservar a
superfície para exame futuro, ela pode ser
protegida por fina camada de verniz incolor
aplicado preferencialmente por pulverização.
Metalografia
Focalizaremos em primeiro lugar a
preparação de amostras metalográficas, para
exame em epi-iluminação no microscópio
fotônico. O objetivo é obter uma superfície plana
e polida, (compatível com a profundidade de
campo relativamente pequena do instrumento)
e que apresente o menor grau de deformação
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
XII.1
 Figura 12.01 - Polimento metalográfico a) lixadeira de fita b) cortadora de disco c) prensa de
embutimento d) lixadeira e)politriz automática f) politriz vibratória g) eletropolimento (Buehler)

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
XII.2 Microscopia dos Materiais
mecânica superficial possível, sem alterar a
realidade estrutural do metal.
Em geral será examinada uma pequena
parte do objeto de interesse. O problema bem
conhecido de amostragem deve ser levado em
conta para garantir a representatividade da
amostra. O exame macroscópico, discutido an-
teriormente, auxilia na escolha do local de onde
a mesma será retirada. A maioria dos materiais
não é nem homogênea nem isotrópica, e a
posição e orientação da amostra podem ser im-
portantes, nem sempre sendo possível obter re-
sultados confiáveis a não ser com diversas
amostragens, incluindo regiões críticas ou
suspeitas. Algumas especificações determinam
escolha aleatória ao longo do objeto.
A preparação de uma amostra sem defeito
é tarefa árdua, mas nem sempre requerida em
trabalhos de rotina. Enquanto uma foto
destinada à publicação deva ser isenta de
arranhões e manchas, com focalização e
contraste perfeitos, resultados mais simples são
aceitáveis para muitas finalidades rotineiras,
desde que a estrutura não seja alterada e dificulte
a interpretação. Os processos de preparação das
amostras apesar de elementares, não são
simples, e importantes para o resultado final da
metalografia. A vasta literatura, na qual se
destaca o livro de Vander Voort, apresenta
detalhes experimentais e pequenos truques que
deverão ser consultados.
Em princípio, as etapas incluem seciona-
mento, possivelmente embutimento, lixamento,
polimento e ataque.
Secionamento
A maioria dos casos requer secionamento
para obter uma amostra conveniente. O método
mais comum é o uso de máquinas de corte com
disco abrasivo (Figura 12.01b). É adequado à
maioria dos metais, e produz excelente quali-
dade superficial, ainda que ocorra algum dano
mecânico, que pode ser minimizado com técnica
Preparação das Amostras
correta. Na maioria dos casos opera-se com dis-
cos consumíveis (partículas abrasivas como
carbeto de silício ou alumina, embutidas em
suporte de polímeros ou elastômeros), que se
degrada durante o uso, oferecendo continu-
amente novas partículas à operação. O disco
abrasivo deve ser escolhido de acordo com a
tarefa em mãos: por exemplo, o corte de um aço
temperado requer um disco mole (surpresa?)
para que se desgaste e atuem continuamente
novas partículas. A operação de corte gera con-
siderável quantidade de calor que pode danificar
a amostra, e é preciso refrigera-la continu-
amente, em geral com água circulante. O avanço
do disco contra a peça deve ser adequado a que
se realize um corte regular; pressão insuficiente
provavelmente resulta em fricção inútil, e
pressão excessiva pode levar a travamento ou
quebra do disco. As amostras devem estar
firmemente presas, e usada sempre a tampa de
proteção integrante do equipamento. Para
determinados fins, estão disponíveis discos
abrasivos não consumíveis diamantados. De
custo muito mais elevado, em geral são
reser vados para corte de amostras cerâmicas
ou de minerais.
Além do corte em disco abrasivo, muitos
outros métodos podem se usados, desde a
simples serra manual até a eletroerosão. Alguns
destes métodos são mais adequados à obtenção
de amostras muito pequenas, e serão mencio-
nados mais adiante.
Após o corte, a amostra deverá ser limpa
de resíduos de abrasivos e lubrificantes, com
lavagem em solventes adequados eventualmente
ativados por ultra-som.
Embutimento
Quando a amostra tiver dimensões
reduzidas que não permitam o seu processa-
mento nas etapas seguintes com comodidade e
segurança, podem ser montadas em dispositivos
ou embutidas em plástico.
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
XII.3
 O método mais comum de embutimento
consiste em envolver a amostra com plástico
polimerizado a quente. A Figura 12.01c ilustra
uma prensa de embutimento onde a amostra é
encapsulada em um cilindro de 25 mm de
diâmetro, a cerca de 150o C com pressão de
300 kg/cm2. e resfriada sob pressão. A resina
mais utilizada é a baquelite. Como esta
apresenta contração durante o resfriamento,
que resulta em pequena fresta entre a amostra
e o plástico, utiliza-se, por exemplo, dialil-
ftalato quando a retenção da aresta durante o
polimento é importante.
Quando a amostra não tolerar a
aplicação de calor, seja por decomposição ou
modificação da microestrutura, utilizam-se
resinas de polimerizáveis a frio, como acrílicos,
epóxis ou poliesteres. A resina é adicionada
de um catalisador (2 componentes) na ocasião
do uso, e versado sobre a amostra em um
molde apropriado; moldes flexíveis de silicone
são muito úteis, pois não aderem ao plástico e
são facilmente removíveis. Uma solução
simples é o uso de anéis cortados de um tubo
ou eletroduto de PVC e colados sobre uma folha
de alumínio. Note-se que mesmo estes
plásticos apresentam algum aquecimento du-
rante a polimerização. Em alguns casos de
amostras porosas ou com geometrias
complexas é necessária a impr egnação por
aplicação de vácuo e restabelecimento da
pressão atmosférica.
Mencionem-se ainda casos especiais,
como a deposição de uma camada por galva-
noplastia para retenção de arestas, ou o uso
de polímeros condutores (aos quais foram
adicionadas partículas metálicas) quando se
pretende posterior eletropolimento. Tais
metais podem originar pares eletroquímicos
indesejáveis; neste caso, um recurso é a
perfuração da parte posterior do embutido,
até atingir a amostra, e fazer contato com
um fio condutor.
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
XII.4
Lixamento
A etapa de lixamento é importante porque
deve remover os danos mecânicos introduzidos
pelo secionamento, ao mesmo tempo que mini-
miza os danos remanescentes para que abrasivos
sucessivamente mais finos possam elimina-los.
Os abrasivos de polimento não são eficazes para
remover deformação superficial substancial.
O lixamento é efetuado pelo uso sucessivo
de lixas com granulação de 100 até 600 em cerca
de 5 etapas. O lixamento é efetuado em lixadeiras
como ilustrado na Figura 12.01d, utilizando lixas
d’água com lubrificação de água corrente. A água
também age no sentido de remover detritos e
abrasivos, minimizando a tendência de embutir
partículas na matriz da amostra, fonte frequente
de artefatos. A direção do lixamento deve ser
alternada entre cada lixa, girando a amostra de
90o , o que facilita a inspeção a cada passo para
garantir que todas as marcas da etapa anterior
tenham sido eliminadas. Isto é muito importante,
pois a remoção de marcas remanescentes de
etapas anteriores com uma lixa mais fina é muito
ineficiente. A amostra (e as unhas do operador!)
devem ser cuidadosamente lavadas quando de
cada troca de lixa: alguns poucos grãos mais
grosseiros trazidos da etapa anterior podem
comprometer todo o trabalho. Normalmente, o
lixamento tem a duração do dobro do tempo ne-
cessário para eliminar os arranhões anteriores,
sendo 2 a 3 minutos típico para metais comuns.
A Figura 12.02 mostra a evolução das etapas de
lixamento e polimento
Quando houver um grande número de
amostras similares a serem lixadas e polidas, é
interessante considerar o emprego de equipa-
mento automatizado. Quando o volume de
trabalho justificar o maior investimento inicial,
resultados excelentes podem ser obtidos, inclu-
sive por operadores inexperientes conveniente-
mente treinados. A Figura 12.01e ilustra equi-
pamento deste tipo.
Microscopia dos Materiais
 Figura 12.02 - Etapas do lixamento e polimento de amostra metalográfica
Polimento
Após o lixamento até grão 600, a amostra é
polida para obtenção de superfície plana, reflexiva
e o quanto possível livre de arranhões. Como
indicado anteriormente, o rigor de qualidade deverá
otimizar a produtividade com o fim em vista. Em
todo caso, defeitos e artefatos como cometas,
formação de pites, arrancamento de partículas e
manchas devem ser evitadas. O polimento pode
ser grosseiro ou fino, usando abrasivos na faixa
de 30-3 µm, ou de 1 µm ou menos.
O equipamento é similar ao do lixamento,
porém com menor velocidade. Os discos rotativos
são recobertos com panos impregnados do
abrasivo. A necessidade de alterar a direção do
polimento é ainda mais severa, e usualmente
obtida pelo movimento contínuo da amostra em
rotação oposta ao movimento do disco. Equipa-
mento automático é altamente recomendável:
talvez mais importante do que a economia de
tempo seja o considerável aumento de qualidade
Preparação das Amostras
que pode se obtido. A exigência de higiene
cuidadosa ao mudar de abrasivo também é mais
critica nesta etapa. Além do estrago produzido
pela contaminação de abrasivo mais grosseiro,
o laboratório pode contabilizar substancial
prejuízo quando um pano impregnado de
diamante tiver que ser rejeitado.
Os abrasivos e panos utilizados são mul-
titude, e novamente textos e manuais deverão
ser consultados para informação sobre as
combinações adequadas a cada caso. Alumina
(Al2O3) é tradicionalmente o mais usado, e
disponível comercialmente em granulação de 5
a 0,05 µm, em pó ou suspensão aquosa. Durante
o polimento, a suspensão é continuamente
alimentada sobre o pano. Modernamente, as
granulações mais grosseiras para a primeira
etapa do polimento tem sido substituídas por
pasta de diamante nas granulações de 6 e 1 µm.
Apesar do custo maior, os resultado em tempo e
qualidade de abrasão são compensadores. O pano
é impregnado de pasta e lubrificado com solvente
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
XII.5
como querosene, e com gerência cuidadosa, pode
servir durante bastante tempo, com pequenas
adições periódicas. Como mencionado acima, a
contaminação é fatal, e importa na perda do pano
e da carga de diamante. Outros abrasivos usados
com menor frequência em aplicações especiais
são magnésia (MgO), óxido de ferro (Fe2O3,
conhecido como rouge de joalheiro), e sílica
coloidal. Esta é indicada para a etapa de remoção
dos últimos arranhões do diamante; também a
inércia química do SiO2 é útil quando for
desejável polimento químico (vide adiante).
O disco de polimento é recoberto por pano,
retido por um anel circular ou auto-aderente. O
pano deve ser capaz de ser impregnado e reter o
abrasivo, e não conter materiais estranhos que
possam arranhar a amostra. Para polimento
inicial, recomenda-se tecidos de fibrilha rasa,
como lona, nylon, seda e alguns sintéticos. Para
polimento fino, usa-se todo tipo de fibrilha, desde
a rasa até a longa, com aplicações específicas
como pano de bilhar para aços, feltros, camurças
sintéticas e veludos.
Deve ser ainda mencionado o polimento
vibratório, usado para polimento final em mate-
riais difíceis (Figura 12.01f). A amostra é
montada em um suporte relativamente pesado,
cuja inércia favorece uma movimentação
giratória e planetária sobre o disco vibrante. O
peso e amplitude de vibração são ajustáveis, e a
taxa de polimento é reduzida, limitando o uso
ao polimento final.
A teoria do desbaste e polimento
Os primeiros estudos sobre a estrutura da
superfície de um metal preparado metalografi-
camente remontam a Beilby, que postulou que a
deformação mecânica levaria a uma camada
pesadamente distorcida, que considerou mesmo
amorfa. Verificou que esta camada pode ser
removida por ataque químico. Apesar de que a
chamada “camada de Beilby” tem sua concepção
modificada pelos conhecimentos atualmente
mais avançados sobre usinagem por abrasão, a
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
XII.6
recomendação tradicional de que a visualiza-
ção da microestr utura pode ser muito
melhorada alternando-se algumas etapas de
polimento fino e ataque químico permanece útil
em muitos casos. Muitos conhecimentos
adicionais são disponíveis atualmente, citando-
se os trabalhos de Samuels, que ao longo dos
anos, estudou detalhadamente o polimento de
grande número de metais.
Polimento químico e eletroquímico
A junção de processos mecânicos e
químicos oferece uma série de possibilidades que
tem aplicação específica para alguns materiais.
Podemos citar polimento eletro-mecânico, no
qual um eletrólito adequado é misturado ao
abrasivo. Na maioria dos casos a amostra é
mantida como ânodo em relação ao disco
catódico, mas a aplicação de polarização
ciclicamente alternada também é mencionada na
literatura. Também se utiliza o polimento
químico-mecânico, combinando a ação do agente
de ataque simultaneamente ao polimento
mecânico. Finalmente, podemos citar o polimento
químico, derivado das formulações comerciais
para abrilhantamento químico de objetos. De
todas estas modalidades, a mais importante é o
polimento eletroquímico.
Eletropolimento
O polimento final com abrasivos é um
processo delicado e tedioso, e que com frequência
provoca deformações severas na superfície. O
advento de abrasivos diamantados e processos
automáticos de polimento resultou em algum
progresso, mas a possibilidade de obter rapida-
mente superfícies polidas e isentas de deforma-
ções é um atrativo para o uso de eletropolimento.
Usualmente, a amostra, após abrasão até lixa
grão 600, é feita de ânodo em uma célula com
um eletrólito apropriado, resultando em uma
superfície lisa e brilhante.
Talvez mais do que em qualquer outro
aspecto de polimento e ataque, eletropolimento
Microscopia dos Materiais
é uma arte misteriosa. A literatura sobre o
assunto é vasta, com muitas soluções recomen-
dadas para cada metal. As variáveis a consi-
derar e otimizar incluem, além do esperado
controle de tensão, corrente, tempo e tempera-
tura, outras mais sutis como orientação da
amostra, agitação, escolha do material do
cátodo, e viscosidade e idade do eletrólito1.
Porém o método tem numerosas vantagens que
o tornam atraente: quando bem sucedido,
obtém-se excelentes polimentos livr es de
arranhões e deformação, em especial para
alguns casos de metais difíceis de polir por
meios mecânicos. No caso de grande volume
de amostras repetitivas, uma vez estabelecido
o procedimento, ele é reproduzível e conduz à
rápida preparação de amostras, mesmo em
mãos inexperientes adequadamente treinadas.
Por outro lado, existe a desvantagem não
desprezível de muitos dos principais eletrólitos
oferecerem risco na manipulação, sendo
venenosos, corrosivos ou inflamáveis. Nunca
é demais repetir que as regras de segurança
devem ser cuidadosamente observadas, e o
desvio das condições recomendadas só ser
explorado, com grande cuidado, por operadores
experientes. O processo é principalmente útil
para metais puros ou monofásicos, evitando-
se a formação de células eletrolíticas entre
diversos constituintes da microestrutura.
Quando interfaces como arestas ou interfaces
entre fases diferentes forem importantes, o
polimento mecânico provavelmente trará
melhores resultados.
O equipamento pode ser bastante
simples, em alguns casos um simples becher
com um cátodo adequado e a amostra anódica
imersa continua ou alternadamente no
eletrólito. As arestas devem ser protegidas para
evitar ataque preferencial. A corrente é suprida
por uma fonte CC, provida de voltímetro e
amperímetro. O parâmetro de importância é a
1
Felizmente, ainda ninguém incluiu a idade do operador, mas as condições atmosféricas já foram mencionadas!
Preparação das Amostras
densidade de corrente, de modo que a superfície
ativa da amostra deve ser conhecida, para di-
mensionamento e regulagem da fonte. São
disponíveis equipamentos comerciais, que
mascaram uma região da amostra, e provem
fluxo de eletrólito e agitação controlada (Figura
12.01g), permitindo em alguns casos a obser-
vação contínua do processo.
As condições de operação para uma com-
binação determinada de metal e eletrólito podem
ser estudadas por um gráfico de potencial
aplicado contra densidade de corrente, usando
um potenciostato, como por exemplo na Figura
12.03. A região ideal de polimento é no início do
trecho horizontal. Os mecanismos atuantes neste
processo são muito complexos, e não totalmente
esclarecidos. Supõe-se que na região de poli-
mento seja formada uma película anódica,
ausente na faixa de ataque.
Figura 12.03 - Ataque e polimento eletrolítico
Ataque
A etapa de polimento conduz a uma
superfície brilhante, que na maioria dos casos
não apresenta contraste entre as espécies mi-
croestruturais presentes. A função do ataque é
a de delinear os contornos entre fases, grãos e
outras características da amostra.
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
XII.7
 Em alguns casos, é possível obter
contraste na amostra polida. Inclusões, como
partículas de óxido ou grafite em ferros fundidos,
tem reflexividade suficientemente diferente para
serem claramente observados. Metais anisotró-
picos, como berílio e zircônio podem ser obser-
vados com luz polarizada (Capítulo IV).
Diversos processos são usados para o
ataque. O mais comum é o ataque químico,
usando soluções que agem de maneira
diferenciada sobre diversas regiões da amostra.
Outros métodos, incluindo ataque eletrolítico,
térmico ou depositando películas de interferên-
cia serão mencionados adiante.
O ataque químico é basicamente um
processo de corrosão controlada, resultado de
heterogeneidades físicas ou químicas localiza-
das, que tornam algumas feições da microestru-
tura anódicas ou catódicas nas condições
específicas do ataque. As centenas de soluções
recomendadas na literatura foram obtidas prin-
cipalmente por tentativas e erros, com alguma
assistência do conhecimento de teoria da
corrosão. Geralmente, os reagentes de ataque
têm três componentes principais: um agente
corrosivo como um ácido, um solvente orgânico
que reduz a ionização e um agente oxidante. Em
alguns casos, como por exemplo o ácido nítrico,
o agente corrosivo também é o oxidante.
Pelo estabelecimento de uma reação
química adequada podemos formas camadas
na superfície dos metais, incluindo óxidos,
fosfatos, cromatos e molibdatos. Estas
camadas podem ser depositadas por oxidação
do metal em áreas anódicas, em reações de
corrosão, tipicamente
Me - 2e - ⇒ Me++ (ânodo)
2H+ + A- - + 2e- ⇒ A- - + H2 (cátodo)
Me + H2A ⇒ MeA + H2
Em outros casos, camadas são formadas por
redução catódica
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
XII.8
H2SeO4 + 6e- ⇒ Se + 2H2O
MeO4- - + 2e- + 4H+ ⇒ MoO2 + 2H2O
Estes reagentes são de uso variado, com
aplicações em grande número de metais,
tabelados extensivamente (Capítulo XV)
Em metais puros ou monofásicos
estabelece-se diferença de potencial entre grãos
de orientação diferente, entre contornos e o in-
terior dos grãos e entre impurezas e a matriz. O
contraste é gerado por facetamento dos grãos,
atacados com taxa diferente segundo a
orientação dos planos cristalinos e consequente
reflexividade diferente, ou por sulcos nos
contornos de grão (Figura 12.04).
Em materiais polifásicos há diferenças de
potencial entre as diversas fases. A fase
catódica não atacada se apresentará em relevo
e clara. O ataque metalográfico é também um
processo muito complicado, e nem sempre
totalmente esclarecido. As formulas e procedi-
mentos descritos na literatura são resultado da
experiência (em geral empírica, e nem sempre
concordante) de diferentes autores, e de todos
os fatores, o tempo de ataque é o mais flexível
e deve ser estudado caso a caso. Em geral,
quanto maior o aumento pretendido, menor
deve ser o grau de ataque. Recentemente, há
uma tendência de adicionar surfatantes que
alteram a tensão superficial reagente/amostra.
Figura 12.04 - Geração de contraste por ataque
metalográfico
Microscopia dos Materiais
Os resultados são variáveis, e devem ser
examinados individualmente.
O ataque pode ser feito por imersão, ou
menos frequentemente por tratamento com um
chumaço de algodão embebido no reagente.
Durante a imersão é recomendável mover a
amostra para agitação e prevenção de depósito
sobre a superfície. Em alguns casos, um ataque
insuficiente pode ser repetido por tempo
adicional; em outros, é necessário repolir a
amostra, e reatacar por mais tempo.
Diversos processos eletroquímicos são
empregados para ataque metalográfico, dos
quais o mais importante é o ataque eletrolítico.
Muitas, mas nem todas, soluções de eletropoli-
mento podem ser usadas, simplesmente
reduzindo a tensão aplicada a 10 % do seu valor;
outras são formuladas especialmente para
ataque. No ataque eletrolítico, o potencial
elétrico exerce o papel do oxidante. Assim, a
maioria dos reagentes é de composição relati-
vamente simples. A amostra é quase sempre o
ânodo, mas alguns ataques catódicos são
utilizados, e alguns casos requerem corrente
alternada. As variáveis mais importantes são
a tensão e o tempo. Normalmente, a amostra
pode ser atacada, examinada e r ecatada sem
novo polimento - o que não é sempre possível
com ataque químico. Muitos destes ataques
são bastante seletivos, e úteis para identifica-
ção de fases específicas. Este aspecto pode ser
melhor explorado com uma variante do
processo, o ataque potenciostático. Em um
potenciostato, um terceiro eletrodo de referên-
cia é introduzido, mantendo o potencial con-
trolado e constante durante o ataque. Este pode
assim ser estudado em detalhe variando o
potencial e registrando as curvas de polariza-
ção resultantes. Cada fase metálica tem uma
curva de polarização característica e a escolha
adequada das condições permite discrimina-
las. Este método tem a grande vantagem de
ataque seletivo dos constituintes microestru-
turais de interesse, com alto grau de
Preparação das Amostras
reprodutibilidade, sendo muito útil para iden-
tificação de fases e metalografia quantitativa.
Uma série de processos é baseada na
formação de películas na superfície da amostra.
Tais películas são óxidos, ou outros produtos de
oxidação. O contraste pode ser resultante do com-
portamento ótico da película, ou de fenômenos
de interferência relacionados à sua espessura.
Alguns dos principais são:
Ataque colorizante (tint etching) consiste
na formação, por imersão em reativo adequado,
de uma camada fina (40 a 500 nm) de óxidos,
sulfetos, molibdatos, etc., gerando contraste de
cores. A coloração é produzida por interferência
(Figura 04.20), e a espessura das camadas
controla a cor observada no microscópio,
havendo alguma influência da orientação
cristalográfica. Behara e colaboradores estuda-
ram extensamente esta modalidade de ataque.
Anodização é um processo eletrolítico de
formação de uma camada de óxido superficial,
que freqüentemente mantém relação epitaxial
com o substrato. Tem certa semelhança com os
outros métodos de formação de películas, em que
a cor resulta de processo de interferência. Em
geral, superfícies eletropolidas produzem os
melhores resultados. Usado inicialmente para
alumínio, encontra aplicação em outros metais
como cobre, nióbio e titânio.
Colorização a quente ocorre quando um
metal polido é aquecido ao ar, em temperatura
relativamente baixa, oxidando sua superfície.
Tratando-se de uma liga polifásica, os diferentes
constituintes podem oxidar-se com taxas dife-
rentes, gerando contraste de cor variável com a
espessura da camada a partir de cerca de 30 nm.
Em metais monofásicos verificou-se também
influência da orientação cristalográfica da
superfície. O procedimento é simples, podendo
ser usada uma simples placa aquecedora sobre
a qual é colocada a amostra, ou visando melhor
controle, usando uma estufa. É claro que o
processo não é válido para metais que sofram
alteração com a temperatura. Caso o aqueci-
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
XII.9
mento seja feito a alta temperatura, em vácuo
ou atmosfera inerte, obtemos o chamado ataque
térmico, que revela principalmente contornos de
grão, com valiosa aplicação para cerâmicas.
Finalmente, podemos produzir películas
pela ação de gases ou deposição por vapor na
superfície da amostra. Para o primeiro, a amostra
é submetida, em câmara adequada, a vácuo da
ordem de 0,1 Pa, quando gases são introduzidos
e mantida pressão de 1 a 100 Pa. Faz-se agir sobre
a amostra anódica uma fonte de elétrons operando
com potencial de 1 a 4 kV. Durante a descarga de
gases que se estabelece, forma-se película que
gera contraste entre os constituintes. Com relação
a amostras sensíveis à temperatura, notar que o
ânodo pode chegar a 200 oC . Em 1960, Pepperhoff
mostrou que contraste poderia ser obtido em
superfícies metálicas polidas pela deposição em
vácuo de uma fina película de dielétrico de baixa
absorbância e alto índice de refração. ZnSe, TiO2
e ZnS são satisfatórios. A pressão usual para
deposição varia de 0,1 a 0,001 Pa, podendo ser
usado equipamento similar ao ilustrado na Figura
12.13. Durante a evaporação a cor varia de
amarelo a azul, situando-se os melhores resulta-
dos na faixa púrpura-violeta.
O uso de luz polarizada merece menção
especial. Metais cúbicos polidos não respondem
à luz polarizada entre polarizadores cruzados.
No entanto, películas como as anteriormente
descritas obtidas sobre os mesmos frequen-
temente revelam contraste de grão na luz pola-
rizada. Muitos efeitos, nem todos elucidados,
Figura 12.05 - Estrutura da poliamida a) epi-iluminação, atacada com xilol, contraste de interferência
b) seção fina em luz polarizada (Kopp)
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
XII.10
são descritos na literatura. Os efeitos poderiam
ser devidos à formação de películas anisotrópi-
cas, ou de rugosidade superficial, gerando ati-
vidade ótica por reflexão diferenciada. Como
efeitos inesperados, e úteis, são as vezes
verificados, é opinião do presente autor que não
custa nada arriscar uma rápida inspeção entre
polarizadores cruzados!
Polímeros
Da mesma forma que nos metais, o co-
nhecimento da estrutura das macromoléculas de
um polímero é importante para o estudo de suas
propriedades. Polímeros podem ser examinados
tanto por transmissão como em reflexão.
Amostras para epi-iluminação são
preparadas de modo semelhante aos metais,
com técnicas adaptadas às peculiaridades dos
polímeros, como sua dureza e sensibilidade ao
calor. O embutimento da amostra é feito a frio,
em geral com epóxi, e utilizam-se os métodos
para metais muito moles. Para seções finas,
podem usar-se micrótomos, ou proceder de
maneira semelhante ao processo desenvolvido
para lâminas petrográficas. Uma fina amostra,
montada em epóxi, é polida, e em seguida esta
superfície montada sobre uma lâmina de vidro,
e o lado oposto é lixado até cerca de 100 µm, e
polido a cerca de 25-75 µm. Películas finas
também podem ser obtidas por evaporação de
um solvente, ou solidificação de uma fina
camada. Nestes casos, é preciso certificar-se de
Microscopia dos Materiais
que a estrutura resultante é representativa do
volume do material.
Em alguns casos, é necessário examinar
polímeros sob a forma de pós ou fibras, que são
fixados em lâminas de vidro com um meio
viscoso. Amostra assim montadas se prestam à
medição do índice de refração, uma das
observações mais importantes na caracterização
destes materiais.
Cerâmicas
O processo de preparação de amostras
cerâmicas, de minerais, e de outros materiais de
alta dureza guarda algumas diferenças em
relação aos anteriormente descritos. Com poucas
exceções, o secionamento inicial é feito com
serras circulares diamantadas. Lixas d’água de
carbeto de silício rendem pouco neste caso, e
emprega-se diamante para todas as fases do
processo. A fase grosseira equivalente ao
lixamento é feita com discos de metal ou resina
embebidos de diamante e a fase de polimento é
semelhante à dos metais, mas aplicando forte
pressão com baixa velocidade de rotação. Sendo
estes materiais bastante quebradiços, é comum
a impregnação prévia com epóxi a vácuo, para
retenção de todos os componentes.
Minerais são examinados tanto em trans-
missão como em reflexão. Lâminas finas são
comumente preparadas com 30 µm. A Figura
Figura 12.06 - Etapas de preparação de lâmina petrográfica (Buehler) - vide texto
Preparação das Amostras
12.06 ilustra as etapas de preparação de uma
lâmina petrográfica; a)secionamento; b) impreg-
nação a vácuo; c) lixamento e polimento de uma
das faces; d) colagem da face polida sobre
lâminas de vidro e) lixamento e polimento da
outra face até 30 µm, usando suporte próprio; f)
colagem de lamínula para proteção da lâmina
Microscopia eletrônica de transmissão
Réplicas
A topografia das amostras pode ser con-
venientemente estudada por meio de réplicas da
superfície, para exame no microscópio. Esta
técnica, com a qual se iniciou o exame de metais
e superfícies fraturadas com microscopia
eletrônica, perdeu importância com o advento
do MEV, sendo inclusive uma técnica que requer
cuidados e habilidade. No entanto, permanecem
nichos onde sua utilidade é indiscutível: permite
o exame de amostras maiores e afastadas do
microscópio, que podem ser replicadas e
examinadas seletivamente. Esta aplicação é
também bastante utilizada em microscopia
fotônica, por exemplo em trabalhos de campo.
Existem muitas técnicas de preparação de
réplicas, detalhadamente descritas na literatura.
Em princípio, baseiam-se na deposição de uma
fina camada sobre a superfície da amostra, que
em seguida é retirada ou por levantamento ou
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
XII.11
por dissolução do substrato. Usam-se polímeros
(dissolvidos em solventes orgânicos), deposição
de carbono por evaporação em vácuo, ou ainda
óxidos, como por exemplo por anodização do
alumínio. O contraste pode ser aumentado por
sombreamento, que consiste em evaporar um
metal pesado obliquamente sobre a réplica (Figura
12.07a). Este processo é aplicável tanto para
fratografia como para amostras polidas e atacadas
da maneira usual para metalografia fotônica.
Réplicas com extração continuam muito
importantes para remover partículas da matriz
da amostra, e subsequente identificação por
difração de elétrons no MET (Figura 12.07b).
A introdução da técnica de folheta fina
(thin foil) na microscopia eletrônica de transmis-
são constituiu a verdadeira abertura deste ins-
trumento ao domínio da materialografia,
estendendo o exame da superfície para o inte-
rior dos materiais.
Folhetas finas de metais tem dimensões
típicas de um disco de 3 mm com espessura da
ordem de 100 nm na região observada, afim de
que sejam transparentes ao feixe de elétrons. O
processo de obtenção das mesmas deve preservar
o quanto possível as características da amostra
maciça, e não ser modificada pelo método de
preparação. Como a região observada é muito
pequena, e a condição usual de que a amostra
deve ser representativa do todo é muito severa.
Thomas estimou que após décadas de observa-
ção de metais no TEM, o volume total de mate-
Figura 12.07 - Réplicas a) réplica topográfica b) réplica de extração (Thomas)
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
XII.12
rial examinado seria da ordem de poucos mm3 !
É preciso lembrar também que a estrutura dos
materiais, como por exemplo a morfologia de
seus defeitos, pode ser influenciada pela
proximidade da superfície: por exemplo, a teoria
prevê que discordâncias situadas a poucas
dezenas de nm da superfície, sejam para ela
atraídas e aniquiladas.
Tipicamente, a preparação de uma
amostra metálica para exame no TEM consiste
em dois estágios: o primeiro é a obtenção de um
disco com dimensões aproximadas de 3 mm de
diâmetro por 100 a 200 µm de espessura, com
subsequente redução da sua região central para
alguns µm. Os procedimentos variam de acordo
com as propriedades da amostra, como seja dútil
ou friável, dura ou mole, mono ou polifásica,
condutora ou isolante. O processo mais usual é
o de cortar uma fatia com as dimensões
requeridas, e puncionar o disco com um
dispositivo em tudo similar ao de um furador de
papéis. Para o corte podem ser usados serras
circulares de precisão, diamantadas ou não,
corte químico por meio de fios ou arames, ou
eletroerosão, sempre atentando para reduzir ao
mínimo a introdução de danos mecânicos. O
passo seguinte é a obtenção de uma covinha
(dimple) no centro do disco, em geral ainda por
processos abrasivos, até uma espessura na faixa
de 10 a 1 µm. A amostra resultante é em geral
suficientemente resistente na periferia para ser
autoportante; em determinados casos faz-se no
Microscopia dos Materiais

Figura 12.08 - Grades para suporte de folheta
fina no MET
entanto necessário suporta-la por meio de grades
como ilustrado na Figura 12.08.
O segundo estágio consiste na obtenção
da seção transparente aos elétrons, da ordem de
100 nm. A amostra é desbastada até que ocorra
perfuração, com a consequente existência em
torno do furo de uma área com a espessura
requerida. O principal processo é o de ataque
eletroquímico, uma de cujas modalidades está
ilustrada na Figura 12.09. A lâmina obtida no
estágio anterior, com as arestas protegidas por
esmalte isolante para evitar efeito de pontas, é
imersa como ânodo com movimento alternativo
em um eletrólito adequado (vide Capítulo XV)
até que ocorra a perfuração. Usam-se também
Figura 12.09 - Obtenção de folheta fina por desbaste eletrolítico
Preparação das Amostras
outras disposições, como cátodos afilados, ou
jatos de eletrólito, dispostos em ambos os lados
da amostra, podendo neste caso a perfuração
ser percebida automaticamente por meio de
uma célula fotoelétrica. Este processo não é
evidentemente aplicável a materiais não-
condutores. Cerâmicos, vidros e semicondu-
tores podem frequentemente ser processados
por desbaste químico, sem uso de corrente
elétrica. Uma grande vantagem dos processos
químicos ou eletroquímicos é a ausência de
qualquer dano mecânico à amostra, mas a
hipótese de dissolução preferencial de certas
fases, comprometendo o exame da estrutura,
não deve ser ignorado.
Um método crescentemente usado para
obter folhetas finas é a ablação iônica. Quando
um feixe de íons ou átomos energizados incide
sobre um sólido, este é desbastado pela ejeção
de átomos da superfície (sputtering) (Figura
12.10). Usualmente utiliza-se argônio acelerado
por cerca de 4 a 6 keV, agindo sobre ambas
superfícies da amostra. Obtêm-se taxas de
redução da ordem de poucos micra por hora, e
o processo é bastante demorado. O método é
muito versátil, podendo ser usado para
condutores e não-condutores, incluindo mate-
riais conjugados, e para aqueles de composi-
ção química ou microestrutural peculiar, onde
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
XII.13
 ataque químico é inadequado. O impacto e
implantação de íons podem ocasionar distorções
mecânicas na superfície, assim como elevação
de temperatura, e o possível aparecimento de
artefatos não deve ignorado.

Ultramicrotomia

O micrótomo convencional, da largo uso

em microscopia biológica, e que em versões mais
precisas obtém, como ultramicrótomo, seções de
espessura adequada para o MET, tem,
surpreendentemente, aplicação na preparação de
folhetas finas de materiais. Este uso é comum
para materiais moles, como por exemplo
polímeros, mas também tem aplicação em
metais, onde a principal vantagem está na
Figura 12.10 - Equipamento para ablação iônica completa ausência de interação química, e
(SouthBay)
preservação das amostras para fins analíticos
no MET e no STEM. Em compensação, a amostra
sofre grandes deformações mecânicas, e não é
adequado quando a observação da estrutura de
defeitos é importante. O corte é feito por lâminas
de vidro (que são quebradas em um dispositivo
próprio, sendo selecionada uma aresta adequada
da fratura) ou com ferramenta de diamante para
materiais muito duros. Conforme o grau de
dureza do material, a ferramenta irá corta-lo, ou
induzir uma fratura controlada. O método
também é útil para examinar no MET partículas
ou fibras, que são previamente embebidas e
montadas em material polimérico.

Figura 12.11 - Ultramicrótomo (Leica)

Figura 12.12. - Lâminas finas obtidas por ultramicrotomia a) polímero b) alumínio (Ingolic)

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
XII.14 Microscopia dos Materiais
Microscopia eletrônica de varredura
Levando em conta a grande diferença de
tamanho entre as amostras normalmente
examinadas no MEV em comparação com o MET,
o comportamento das mesmas em relação ao
vácuo no instrumento é ainda mais importante.
As amostras devem ser o quanto possível
insensíveis ao vácuo, assim como lhe serem
amigáveis. Os materiais a serem examinados no
MEV não devem sofrer perda de matéria volátil
sob a influência do vácuo ou do feixe de elétrons.
Isto é importante tanto para a preservação da
higiene ambiental do equipamento. como para
evitar modificações na estrutura da amostra pela
evolução de gases. Quando necessário, deve ser
considerado um tratamento prévio em câmara
de vácuo ou estufa (ou combinando os dois pro-
cedimentos) cuja dinâmica seja otimizada para
minimizar tais alterações morfológicas. Em es-
pecial para amostras biológicas, o processo de
secagem pelo ponto crítico elimina a água sem
causar ruptura das células.
Uma das características vantagens do
MEV é a simplicidade da preparação das
amostras. Dimensões substanciais podem ser
acomodadas nas câmaras comuns, limitadas pela
faixa de movimento da mesa porta-amostra.
O material, previamente limpo para
remoção de gorduras e detritos por sopro de ar
Figura 12.13 - Evaporador a vácuo (Cressington)
Preparação das Amostras
comprimido e ação de solventes, eventualmente
ativado por ultra-som, é fixado sobre um suporte.
A maneira usual é utilizando uma cola condutora
(por exemplo, cola celulósica adicionada de prata
coloidal, ou na sua falta, pó de alumínio),
atentando sempre para que a cola esteja
totalmente seca antes da colocação no MEV, para
evitar contaminação pelo solvente. Quando
outros métodos de fixação forem utilizados, tinta
condutora deverá ser utilizada para estabelecer
caminhos de contato elétrico entre a amostra e
a massa do MEV.
Amostras não -condutoras deverão ser
recobertas com uma fina camada de material
condutor, utilizando -se comumente ouro,
platina ou carbono. O recobrimento pode ser
feito com um evaporador de vácuo, ou mais
eficientemente, pelo processo de sputtering
(Figuras 12.13 e 12.14)
No evaporador de vácuo, operando com
pressão da ordem de 10 -5 torr, obtém-se
recobrimento da amostra por vaporização de
carbono em arco, ou de metal por aquecimento
resistivo em barqueta de metal refratário. O
material vaporizado deposita-se em todo o
aparelho, inclusive na amostra, que deverá ser
girada e oscilada para garantir uniformidade no
depósito. Já no aparelho de sputtering opera-se
com vácuo de 10-2 torr, permitindo o uso de uma
simples bomba mecânica. Um potencial de 2
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
XII.15
 Figura 12.14 - Recobrimento a vácuo por sputtering (Cressington)

kV é aplicado entre a amostra e um alvo do metal camente, se depositam sobre a amostra. O

de recobrimento (frequentemente Au); o gás se processo é rápido, seu equipamento simples e
ioniza, e os íons positivos impingem no alvo, de fácil operação, e proporciona grande economia
do qual ejetam átomos que, atraídos eletrostati- do dispendioso material de recobrimento.

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
XII.16 Microscopia dos Materiais
 CAPÍTULO XIII

Microscopia na Internet

O sonho da Internet é o de um espaço comum de informação,

no qual nós nos comunicamos partilhando informação
(T.Berners-Lee, 1998)

Quando redigia o Capítulo VIII, escrevi
“Este é o capítulo que provavelmente envelhecerá
mais rapidamente em todo o livro - as inovações
e aperfeiçoamentos ocorrem quase que diari-
amente, e o leitor deverá acompanhar continu-
amente o estado da arte na literatura”. Puro
engano: este aqui certamente já estará obsoleto
na publicação do livro, e as alterações ocorrem
a cada minuto. Por isto, qualquer tentativa de
incluir uma listagem completa, ou ao menos
substancial e atualizada, de sítios relevantes à
Microscopia na Internet é fadada ao fracasso.
Que a relação seguinte sirva ao leitor como uma
indicação do que existe, e mais ainda, como um
aperitivo que o encoraje a navegar1 este hiper-
mundo em que o gênio de Berners-Lee nos inseriu.
É desnecessário detalhar para o leitor
moderno o que significa a Internet, e como
modificou nossas vidas e hábitos. Principal-
mente o professor, já não tão jovem, aprende
constantemente de seus alunos neste assunto.
Mas o estudante deverá estar ciente, e aproveitar
ao máximo, a imensa variedade de informações
ao seu alcance2 , e a possibilidade de interagir e
trocar informações com colegas de todo o mundo.
E terá o prazer de selar amizades, as vezes
duradouras, com pessoas que nunca viu e pro-
vavelmente nunca encontrará!
Assim como este livro deverá ser
complementado pela enorme literatura existente,
o aprendizado se beneficiará dos muitos tutoriais
generosamente colocados na rede. São na
maioria das vezes introdutórios, alguns
talentosos e mesmo geniais; esperemos que
complementem nosso esforço didático, e não
tornem o docente viva-voz obsoleto!

1
Uma palavra de cautela: a Internet está cheia de armadilhas, maliciosas ou não, que podem comprometer a
integridade e a intimidade de seu computador. Não passeie por ela a não ser com um navegador de boa qualidade,
sem furos de segurança, e protegido por um antivírus confiável e atualizado. Especial atenção quando for
convidado a baixar um programa executável (por exemplo, XXX.exe, ou animações) de procedência duvidosa.
Um bom antivírus deverá adverti-lo sobre o risco, e obter sua permissão prévia.
2
A menção de qualquer fornecedor, empresa ou similar não constitui recomendação ou responsabilidade, implícita
ou explícita, por parte do autor.

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Microscopia na Internet XIII.1
Utilidades gerais

• http://www.google.com (e com espelho no Brasil, http://www.google.com.br)

Provavelmente a mais efetiva máquina de busca da atualidade, abrangendo mais de 2,5 bilhões
de páginas da Internet

• http://www.alltheweb.com
Outra máquina de busca que tem crescido muito ultimamente

• http://babel.altavista.com/
Um interessante e útil tradutor entre muitas línguas, pertencente a outra importante máquina
de busca, Altavista

Existe uma série de glossários e dicionários especializados em microscopia:

• http://resolution.umn.edu/glossary/FrameGloss.html
Compilado de “Glossary of microscopical terms and definitions”, New York Microscopical Soci-
ety; ASTM document E 175-82 e Inoue, Video Microscopy

• http://www.unl.edu/CMRAcfem/glossary.htm

• http://www.genomicglossaries.com/content/Microscopy.asp

• http://www.dyerlabs.com/glossary/optical-microscopy.html
Este é glossário e dicionário em alemão, francês, espanhol e inglês

• http://www.uni-wuerzburg.de/mineralogie/palbot/glossaries/microscopy.html
Relaciona glossários de muitos ramos científicos, destacando em microscopia

• http://www.mwrn.com/feature/glossary.asp

Tutoriais

• http://www.microscopy-uk.org.uk/primer/index.htm
Magnífico tutorial de microscopia fotônica, de autoria de F. Sterrenburg

• http://micro.magnet.fsu.edu/primer
Originário da Florida State University, tutorial fundamental para estudo de microscopia
fotônica. Este é o sítio da Molecular Expressions, da qual se menciona na Internet que “é
uma excelente fonte de informação sobre as várias metodologias de microscopia (luz polari-
zada, campo escuro, contraste de modulação de Hoffman, fluorescência, etc.). Têm algumas
ótimas animações em Java que mostram graficamente os caminhos dos raios no prisma de
Wollaston na microscopia DIC/Nomarski. Este é um lugar muito bom para estudantes de
microscopia explorarem!”

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
XIII.2 Microscopia dos Materiais
• http://www.unl.edu/CMRAcfem/em.htm
Tutorial para microscopia eletrônica

• http://www.microscopyu.com
Outro tutorial muito completo de microscopia fotônica, Microscopyu(..niversity?), no sítio da
Nikon

• http://www.topometrix.com/spmguide/contents.htm
O livro de Scanning Probe Microscopy, que pode ser baixado pela Internet

• http://mse.iastate.edu/microscopy/home.html
Tutorial completo sobre microscopia eletrônica de varredura, da Iowa State University; oferecido
em três níveis de alunos: primário, secundário e superior!

• http://www.mos.org/sln/sem/
Outro tutorial de MEV, do Museu de Ciência de Boston, mais modesto porém interessante

• http://www.riograndesoftware.com/
Tutorial sobre processamento de imagens

• http://www.chembio.uoguelph.ca/educmat/chm729/afm/firstpag.htm
Um pequeno módulo sobre microscopia de força atômica

• http://www.mih.unibas.ch/Booklet/Lecture/TOC.html
Tutorial “Introdução à microscopia fotônica e eletrônica prática” da Universidade da Basiléia,
Suíça

• http://www.brookes.ac.uk/geology/sem/sem1.html
Tutorial simples, com ênfase em geologia. Os links estão desatualizados desde 1995

• http://www.olympusmicro.com/primer
Outro excelente e completo tutorial de microscopia fotônica, patrocinado pela Olympus

• http://www.ph.tn.tudelft.nl/~young/manuscripts/QM/QM.html
Tutorial de microscopia quantitativa

• http://www.lifeumd.edu/CBMG/faculty/wolniak/wolniakmicro.html
Tutorial de microscopia fotônica

• http://www.electronics.uni-wuppertal.de/english/forschung/intro/snam_intro.html
Tutorial de microscopia acústica

• http://physics.nist.gov/Divisions/Div844/facilities/nsom/nsom.html
Tutorial de microscopia de campo próximo

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Microscopia na Internet XIII.3
• http://www.sewanee.edu/chem/Chem&Art/MS/main.htm
Tutorial sobre luz polarizada

• http://www.matter.org.uk/tem/default.htm
Importante tutorial de MET por uma das grandes autoridades

• http://www.mines.utah.edu/~wmep/59298/592/rlm.html
Tutorial com ênfase em minerais opacos

• http://www.csun.edu/~vceed002/biology/microscopy/microscopy.html#SEM
Contém lista de recursos de ensino de microscopia

• http://www.amc.anl.gov/Docs/NonANL/EduSites.html
Contém lista de sítios educacionais em microscopia

Sítios de fabricantes de equipamento e informações comerciais

• http://www.kaker.com/mvd/vendors.html
Base de dados gratuita de fornecedores de microscopia, uma das maiores do mundo, com
mais de 1300 fornecedores de microscopia fotônica e eletrônica, análise de imagens,
espectroscopia, instr umentação de microscopia, fornecedores de peças de reposição e de
suprimentos, e muito mais

• http://www.leo-em.co.uk/
Fabricante de microscópios eletrônicos, com interessante galeria de micrografias

• http://www.confocal-microscopy.com/website/sc_llt.nsf
Dedicado à microscopia confocal por fabricante deste equipamento

• http://www.zeiss.de/us/micro/home.nsf
Sítio de tradicional fabricante de microscópios

• http://www.leica-microsystems.com/lms_index.html
Outro sítio de tradicional fabricante de microscópios

• http://www.jeol.com/
Fabricante de microscópios eletrônicos e outros instrumentos analíticos

• http://www.feic.com/products/
Fabricante de microscópios eletrônicos e outros instrumentos analíticos

• http://www.veeco.com/
Equipamento para industria de semicondutores, pesquisa e outros ramos

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
XIII.4 Microscopia dos Materiais
Sítios com informações gerais

• http://www.microscopy-online.com/
Oferece guia de compras, comunicação entre microscopistas, e muitos links de interesse

• http://www.ou.edu/research/electron/www-vl
Mantido pela Universidade de Oklahoma, como uma biblioteca virtual. Tem informação sobre
todos aspectos da microscopia fotônica, eletrônica e outras formas de microscopia

• http://www.microscopy-uk.org.uk
Sítio da organização Microscopy-UK, muito dedicado a microscopistas amadores com ênfase em
biologia, sede da revista virtual Micscape

• http://www.mwrn.com/
Sítio com patrocínio comercial, com grande riqueza de informações úteis e links

• http://cimewww.epfl.ch/EMYP/emyp.html
“Página amarela da microscopia eletrônica”, mantida pela Escola Politécnica de Lausanne, Suíça

• http://www.icmm.csic.es/Fagullo/w3micros.htm
Útil coletânea de informações, principalmente didáticas

Sociedades

• http://www.dema.ufscar.br/sbmm/
O sítio da SBMM - Sociedade Brasileira de Microscopia e Microanálise

• http://www.msa.microscopy.com/
O sítio da Microscopy Society of America, certamente uma das mais importantes fontes para o
microscopista. Além de notícias da Sociedade e de congêneres, tem informações técnicas, links
com empresas e sociedades de todo o mundo, utilidades e software. O Webmaster é Nestor
Zaluzec, um dos mais ativos micreiros da comunidade microscópica. De especial interesse é

• http://www.msa.microscopy.com/MicroscopyListserver/MLInstructions.html
O Microscopy Listserver/Mailreflector System é um foro de discussão que fornece aos membros
da comunidade científica um endereço centralizado através do qual perguntas/comentários e
respostas em diferentes campos da microscopia e microanálise podem ser rapidamente distribuídos
a uma lista de interessados por correio eletrônico. Possui 2.500 assinantes em 40 países, e a
adesão é gratuita, com instruções no URL acima indicado.

• http://www.rms.org.uk
Sítio da Royal Microscopical Society, Reino Unido, uma das mais antigas e tradicionais
sociedades de microscopia

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Microscopia na Internet XIII.5
• http://www.eurmicsoc.org/
European Microscopy Society, relaciona as sociedades européias

• http://sme.cnb.uam.es/sitiosdeinteres.htm
Sociedade Espanhola de Microscopia, com muitos links de interesse

• http://www.materials.ox.ac.uk/ifsem/
International Federation of Societies for Electron Microscopy

• http://www.technion.ac.il/technion/materials/ism/
Israel Society of Microscopy

Periódicos

• http://www.msa.microscopy.com/MM/MscopyManalysis.html
Microscopy and Microanalysis, o órgão oficial da Microscopical Society of America e de outras
Sociedades, incluindo a Sociedade Brasileira de Microscopia e Microanálise. Até recentemente
publicado por Springer, agora pela Oxford University Press

• http://jmicro.oupjournals.org/
Journal of Microscopy, a principal publicação da Royal Microscopical Society

• http://www.microscopy-analysis.com/
Sítio de importante revista internacional para usuários de equipamento de microscopia, analítica
e imagem. Circulação declarada de 50.000 assinantes e 115.000 leitores

• http://www.microscopy-today.com/
Interessante revista de cunho prático, agora editada pela Microscopy Society of America

• http://www.interscience.wiley.com/jpages/1059-910X/
Microscopy Research and Technique

• http://www.tandf.co.uk/journal/titles/1355185x.html
Periódico Probe Microscopy

• http://www.scanning-fams.org/
Periódico Scanning

Sítios especializados

• http://www.cs.ubc.ca/spider/ladic/confocal.html
Sítio dedicado a microscopia confocal

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
XIII.6 Microscopia dos Materiais
• http://www.kaker.com/etch/etch_java.html
Base de dados contendo mais de 1700 reagentes de ataque e procedimentos de eletropolimento
coletados de livros e periódicos. A base é pesquisáveis por materiais, tipo de ataque (macro ou
micro), método de ataque, nome do reagente e elemento químico. Uma versão demo gratuita,
não pesquisável e limitada a 200 reagentes, é oferecida.

• http://www.polymermicroscopy.com/temgal1eng.htm
Excelente sítio de microscopia de polímeros

• http://www.biotech.ufl.edu/EM/
Muito útil repositório de truques e dicas, mantido pela Universidade de Flórida, USA

• http://www.denniskunkel.com/PublicHtml/Education03.asp
Inclui um simulador de MEV

• http://www.microscopy.com/MicroScape/MicroScape.html
Outro sítio com um microscópio virtual

• http://metallography.aasp.net/index.htm
Sítio dedicado à metalografia, com galeria de micrografias de aço e cobre, e muitas informações úteis

• http://rsb.info.nih.gov/nih-image
O sítio do National Institutes of Health (USA) que oferece gratuitamente um dos melhores pro-
gramas de manipulação de imagem e reconstrução 3-D. Infelizmente só disponível para
computadores Mac.

• http://users.skynet.be/jm-derochette
Importante sítio sobre mineralogia e luz polarizada

• http://un2sg4.unige.ch/athena/mineral/mineral.html
Base de dados mineral, com excelentes fotos

• http://www.smenet.org/opaque_ore
Outra excelente base de dados mineral

• http://plymouth.ces.state.nc.us/programs/drees2.html
Microscopia ótica e termos de micromorfologia para descrição e interpretação de seções finas

• http://www.utmem.edu/~thjones/hist/hist_mic.htm
História do microscópio fotônico

• http://library.utmb.edu/scopes/welcome.htm
O Museu Moody, belas fotos de microscópios históricos

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Microscopia na Internet XIII.7
Centros Nacionais

Não incluímos a relação das centenas de laboratórios de microscopia que mantêm páginas na
Internet; aconselhamos no entanto busca sobre especialidades de interesse, e visita aos mesmos, pois
contém quase sempre informações e contatos valiosos. Listas úteis estão em

• http://www.ou.edu/research/electron/www-vl/institut.shtml
• http://cimewww.epfl.ch/EMYP/lab.html
• http://www.cis.TUGraz.at/felmi/elmilabs.htm

Muitos países mantêm laboratórios nacionais, principalmente em microscopia eletrônica, e de

equipamentos de grande vulto. A maioria está aberta à colaboração, inclusive internacional:

• http://ncem.lbl.gov/
O Centro nacional de microscopia eletrônica dos EE.UU., anexo ao Lawrence Berkeley Labora-
tory e à Universidade da Califórnia em Berkeley. Especialmente ativo em microscopia eletrônica
de alta resolução.

• http://146.139.72.10/Mscopy&ManalysisHomePage.html
O Argonne National Laboratory é um centro de excelência para microanálise e telemicroscopia,
e seu sítio tem também grande número de informações

• http://www.ruca.ua.ac.be/emat/index_frames.htm
O Centro de microscopia eletrônica associado à Universidade de Antuérpia, Bélgica. Opera entre
outros um MET de 1.250 kV.

• http://www.materialkemi.lth.se/nchrem/index.html
O Centro nacional para microscopia eletrônica de alta resolução da Suécia

• http://nchrem.tnw.tudelft.nl/
O Centro nacional de microscopia de alta resolução da Holanda

• http://www-ncmir.ucsd.edu/
“O Centro nacional para microscopia e pesquisa de imagem é um estabelecimento de pesquisa
mantido com recursos federais e dedicado a avançar microscopia tridimensional e imagens de
materiais biológicos”. É incluído aqui pela sua importante atuação em telemicroscopia

Telemicroscopia

Um dos desenvolvimentos mais excitantes e promissores do uso da Internet em microscopia é o

desenvolvimento da Telemicroscopia, ou seja a habilidade de operar remotamente um microscópio.
Uma das vantagens é a de oferecer a oportunidade a pesquisadores em lugares remotos de operar
diretamente microscópios de grande porte e avançada tecnologia. Também estão em desenvolvimento

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
XIII.8 Microscopia dos Materiais
aplicações locais, de grande interesse didático, que permitem a um grupo de estudantes operarem
microscópios individualmente, sob a orientação do instrutor.
Destacamos aqui apenas alguns dos centros que atuam neste tema:

• http://146.139.72.10/docs/anl/TPM/TPMHomePage.html
Programa do Argonne National Laboratory em telemicroscopia, com atuação de Nestor Zaluzec,
um dos pioneiros de telemicroscopia. Seu projeto é dirigido a materiais.

• www.npaci.edu/successes/1999_pacific.html
O Centro nacional para microscopia e pesquisa de imagem da Universidade da Califórnia em
SanDiego é outro projeto pioneiro, este mais dirigido à biologia. Já é possível operar um
microscópio através do Pacifico

• http://www.sc.doe.gov/production/bes/pdf/nationalcenter.pdf
Também o NCEM de Berkeley está trabalhando o assunto

• http://neon.mems.cmu.edu/degraef/MCL.shtml
A Carnegie-Mellon University (USA) instalou um laboratório didático de microscopia eletrônica
que permite a cada aluno de uma classe operar diretamente os microscópios

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Microscopia na Internet XIII.9
 CAPÍTULO XIV

Bibliografia

Há dois tipos de conhecimento: ou sabemos nós mesmos

ou sabemos onde podemos obter informação
(Samuel Johnson, XVIII)

A bibliografia de Microscopia dos Ma- falha e incompleta: privilegiamos obras

teriais é extremamente vasta. BibMic ( 1) rela-
ciona (em 2001) mais de 1000 livros sobre o
assunto, pesquisáveis quanto a autor, título
e palavras-chave. Por este motivo, r elacio -
namos aqui apenas algumas referências
básicas. Nossa seleção é necessariamente
clássicas, recentes ou as que julgamos de
mais fácil acesso ao leitor. A consulta ao
BibMic servirá para completar a informação.
A Bibliografia é dividida em duas partes:
Referências gerais e Referências específicas
para os capítulos.

Referências gerais

Metallography and microsctructures in ASM Handbook. Vol. 9. ASM, 1985.

GOODHEW, P.J. et al. Electron microscopy and analysis. (3 th ed.). Taylor & Francis, 2000.
JENKINS, F.A., WHITE, H.E. Fundamentals of optics. McGraw Hill, 1976.
SLAYTER, E.M., SLAYTER, H.S. Light and electron microscopy. Cambridge UP, 1992.
SOUTHWORTH, H.M. Introduction to modern microscopy. Wykeham, 1975.
WILLIAMS, D.B. (editor). Images of materials. Oxford UP, 1991.

1
http://bibmic.metalmat.ufrj.br

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Bibliografia XIV.1
Referências específicas para os capítulos

Capítulo 01 - A História do Microscópio

DOBELL, C. Leeuwenhoek and his little animals. Dover, 1960.

HAWKES, P.W. The beginnings of electron microscopy. Academic Press, 1985.
PALMER, F.W., SAHIAR, A.B. Microscopes to the end of the XIX Century. HMSO, 1971.
RUSKA, E. The early developments of electron lenses and electron microscopy. Hirzel Verlag, 1980.
SMITH, C.S. History of metallography. Chicago UP, 1960.

Capítulo 02 - A Teoria Básica da Microscopia

HAWKES, P.W. Principles of electron optics. Academic Press, 1988.

MARTIN, L.C. The theory of the microscope. Blackie, 1966.
MICHEL, K. Die grundzuege der theorie des mikroskops. Wissenschaft Verlag, 1964.

Capítulo 04 - Microscopia Fotônica

VANDER VOORT, G.F. Metallography, principles and practice. Materials Park Oh, USA: ASM Interna-
tional, 1999.
FAZANO, C.A. A prática metalográfica. Hemus, 1980.
FREUND, H. Handbuch der mikroskopie in der technik. 18 vols. Umschau, 1964-1977.
(Um clássico da microscopia fotônica).
FUJIMORI, S., FERREIRA, Y.A. Introdução ao uso do microscópio petrográfico. UFBa, 1979.
HAYNES, R. Optical microscopy of materials. International Press, 1984.
MCCRONE, W. Polarized light microscopy. Ann Arbor, 1978.
PLUTA, M. Advanced light microscopy. 3 vols. Elsevier, 1988.
ROBINSON, P.C. Qualitative polarized light microscopy. Bios,1992.

Capítulo 05 - Microscopia Eletrônica de Transmissão

WILLIAMS, D.B., CARTER, C.B. Transmission electron microscopy. New York NY, USA: Plenum Press, 1996.
AMELINCKX, S. The direct observation of dislocations. Academic Press, 1964.
CHAMPNESS, P.E. Electron diffraction in the TEM. Bios, 2001.
FULTZ, B., HOWE, J.M. Transmission electron microscopy and diffractometry of materials. Springer, 2001.
HIRSCH, P.B. Electron microscopy of thin crystals. (Rev) Butter worths, 1977.
KRAKOW, W., O’KEEFE, M. Computer simulation of electron microscope diffraction and images. ÀIME,
1989.
REIMER, L. Transmission electron microscopy. (4th ed). Springer, 1997.
THOMAS, G., GORINGE, M.J. Transmission electron microscopy of metals. Wiley, 1979.

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
XIV.2 Microscopia dos Materiais
Capítulo 07 - Microscopia Eletrônica de Varredura

SCHMIDT, P.F. Praxis der rasterelektronenmikroskopie und mikrobereichanalyse. Renningen-Malsheim,

Deutschland: Expert Verlag, 1994.
GOLDSTEIN, J.I. et al. Scanning electron microscopy and X-ray analysis. Plenum Press, 1981.
LEE, R.E. Scanning electron microscopy and X-ray microanalysis. Prentice-Hall, 1993.
SCHWARTZ, A.J. et al. Electron backscatter diffraction in materials science. Kluwer, 2000.

Capítulo 08 - Outras Microscopias de Varredura

BAI, C. Scanning tunneling microscopy and its applications. Springer, 2000.

BRIGGS, A. An introduction to scanning acoustic microscopy. Oxford UP, 1985.
HOWLAND, R., BENATAR, L. A practical guide to scanning probe microscopy. Park, 1997.
PAESLER, M.A., MOYER, P.J. Near-field optics. Wiley, 1996.
SARID, D. Scanning force microscopy. Oxford UP, 1994.
SHEPPARD, C., SHOTTON, D. Confocal laser scanning microscopy. Bios, 1995.
STEFANIS, A. de, TOMLINSON, A.A.G. Scanning probe microscopies. TransTech, 2001.

Capítulo 09 - Materialografia Quantitativa

ELIAS, H. Stereology. Springer, 1967.

DEHOFF, R.T., RHINES, F.N. Quantitative microscopy. McGraw Hill, 1968.
HOWARD, C.V., REED, M.G. Unbiased stereology. Bios, 1998.
RUSS, J.C., DEHOFF, R.T. Practical stereology. Plenum, 2000.

Capítulo 10 - Microanálise Elementar

WILLIAMS, D.B. Practical analytical electron microscopy in materials science. Mahwah, NJ, USA: Philips,
1987.
EGGERTON, R.F. Electron energy loss spectrometry in the electron microscope. Plenum, 1986.
JOY, D.C. Principles of analytical electron microscopy. Plenum, 1993.
LORETTO, M.H. Electron beam analysis of materials . Chapman and Hall, 1994.

Capítulo 11 - Aquisição de imagens

BOVIK, A. Handbook of image and video processing . Academic, 2000.

INOUIE, S., SPRING, K.R. Video microscopy. Plenum, 1997.
RUSS, J.C. Computer assisted microscopy, Plenum, 1990.
_________. The image processing handbook, CRC Press, 1999.

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
Bibliografia XIV.3
Capítulo 12 - Preparação de Amostras

VANDER VOORT, G.F., Metallography, principles and practice. Materials Park OH, USA: ASM Interna-
tional, 1999.
CHESCOE, D., GOODHEW, P.J. The operation of transmission and scanning electron microscopes. Bios,
1990.
ELSSNER, G. et al. Ceramics and ceramic composites: materialographic preparation. Elsevier, 1999.
HUMPHRIES, D.W. The preparation of thin sections of rocks, minerals and ceramics. Oxford UP, 1992.
SAMUELS, L.E. Metallographic polishing by mechanical methods. ASM, 1982.

Capítulo 14 - Bibliografia

MANNHEIMER, W.A. Materials characterization. 3rd Edition. Vol. 36. 1996. pp.105-149. Disponível em
<http://bibmic.metalmat.ufrj.br>. BIBMIC – A Bibliography Of Books Relating To Materials Mi-
croscopy, 2nd Edition. (BIBMIC é uma base de dados pesquisável na Internet).

Capítulo 15 - Anexos

Segurança

CPSMA. Prudent practices in the laboratory: Handling and disposal of chemicals. The National Acad-
emies Press, 1995. (Este livro pode ser lido gratuitamente na Internet em <http://www.nap.edu/
catalog/4911.html>)
KEITH FURR, A. Handbook of Laboratory Safety. Fifth Edition. CRC, 2000.

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
XIV.4 Microscopia dos Materiais
 CAPÍTULO XV

Apêndices

Caso conhecêssemos completamente tanto os princípios dos metais

como os diferentes hábitos de seus solventes, estaríamos aptos a dizer
de antemão que efeito cada um deveria produzir; mas a experiência
nos convence de que não podemos prever com certeza tais eventos.
(Sven Rinman, 1774)

Neste capítulo, reunimos para conveniên-
cia dos leitores, algumas informações úteis
comumente tabeladas. Tais informações estão
disponíveis de maneira muito mais completa em
manuais especializados, que não temos intenção
de duplicar. Isto é particularmente verdade para
reagentes de ataque materialográfico, para os quais
alguns livros clássicos reúnem grande quantidade
de informação, tanto para definir aplicações
específicas, como para detalhar os procedimentos
de manipulação. Este últimos são frequentemente
de importância crítica para o sucesso da preparação
da amostra, e também tratam de detalhes de
segurança, vez que muitos agentes são tóxicos,
corrosivos ou explosivos. Recomendamos
particularmente as coletâneas contidas em:

Vander Voort, G.f., Metallography, Principles And Practice, ASM Inter national, 1999,
0-87170-672-5
Petzow, G., Metallographic etching, Techniques for metallography, ceramography, plastography,
1999, ASM International, 087-170633-4
Tegart, W.J.M., ‘The electrolytic and chemical polishing of metals, 1956, Pergamon
Kaker, K., Metallographic Etch Database, disponível na Internet. A base de dados pesquisável
contém 1700 reagentes! Uma versão demo, não pesquisável e com 200 reagentes, está
disponível gratuitamente em www.kaker.com
Elssner, G. et. al., Ceramic and Ceramic Composites: materialographic preparation, 1999,
Elsevier, 0-444-10030-X
Beraha, E. e Shpigler, B., Color metallography, 1977, ASM
Metals Handbook, 8 th Edition, Volume 8 - Metallography, Structures and Phase Diagrams,
ASM, 1973

Apêndices XV.1
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
 Anexo 15 A - Constantes Físicas

Velocidade na luz no vácuo - vo 2,998 x 1010 cm/s

Carga do elétron - e - 1,602 x 10 -19 C
Massa do elétron - m0 9,1066 x 10-28 g
Constante de Planck - h 6,624 x 10-27 erg/s
4,136 x 10-15 eV
Número de Avogadro - N 6,023 x 1023 /mol
Constante de Boltzmann 1,381 x 10-16 erg/oK
Constante dos gases perfeitos 8,314 x 107 erg/oK/mol
1,99 cal/oK/mol
Constante de Faraday - F 9,649 x 104 C/mol

Anexo 15 B - Fatores de Conversão de Unidades

elétron volt - eV 1,602 x 10-12 erg

Angstrom - Å 10 -8 m
Polegada - in. ou “ 2,54 cm
Mil 2,54 x 10-3 cm
Radiano 57,3 o
Micron - µm 10 -6 m
Nanometro - nm 10 -9 m
Caloria - Cal 4,182 x 107 erg
Prefixos métricos
T=tera 1012
G=giga 109
M = mega 106
k = kilo 103
m = mili 10-3
µ = micro 10-6
n = nano 10-9
p = pico 10-12
f = femto 10-15
a = atto 10-18

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
XV.2 Microscopia dos Materiais
 Anexo 15 C - Siglas

Sigla Sigla
(português) (inglês)
AFM Microscopia de força atômica Atomic force microscopy
MET TEM Microscopia eletrônica de Transmission electron
transmissão (convencional) microscopy (conventional)
SOM Microscopia fotônico de Scanning confocal optical microscopy
varredura confocal
DIC Contraste de Nomarski Differential interference contrast
(interferência diferencial)
EELS Espectroscopia de perda de Electron energy-loss spectroscopy
energia de elétrons
ME EM Microscopia eletrônica Electron microscopy
MSE EPMA Microsonda eletrônica Electron probe microanalyser
HVEM Microscopia eletrônica High-voltage electron microscopy
em alta tensão
IV IR Infravermelho Infrared
FT-IR Microscopia Infravermelho Fourier transform infrared microscopy
com transformada de Fourier
MEV SEM Microscopia eletrônica de Scanning electron microscopy
varredura
SEM-LV Microscopia eletrônica de Scanning electron microscopy
varredura (baixa pressão) (low vacuum)
ESEM Microscopia eletrônica de Environmental scanning electron
varredura (ambiental) microscopy
STEM Microscopia eletrônica de Scanning transmission electron
transmissão em varredura microscopy
AEM Microscopia eletrônica analítica Analytical electron microscopy
AEM Microscopia de elétrons Auger Auger electron microscopy
ERE BSE Elétrons retroespalhados Backscattered electrons
EBIC Condutividade induzida Electron beam induced conductivity
por feixe de elétrons
ECP Figura de penetração de elétrons Electron channeling pattern
EDS or Espectroscopia de raios-X Energy-dispersive X-ray spectroscopy
EDX por dispersão de energia
WDS or Espectroscopia de raios-X por Wave-length dispersive X-ray
WDX dispersão de comprimento spectroscopy
de onda
CL CL Catodoluminescência Cathodoluminescence
ESCA Espectroscopia eletrônica Electron spectroscopy for chemical
para análise química analysis
EELS Espectrometria de perda Electron energy loss spectrometry
de energia de elétrons

Apêndices XV.3
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
 FEG Canhão eletrônico de Field emission gun
emissão de campo
FEM Microscopia de emissão Field emission microscopy
de campo
HOLZ Zona Laue de ordem superior Higher order Laue zone
LEED Difração de elétrons de Low energy electron diffraction
baixa energia
MF OM Microscopia fotônica Optical microscopy
SACP Figura de penetração de Selected area channeling pattern
elétrons de área selecionada
SAD Difração de área selecionada Selected area diffraction
SAM Microscopia acústica de varredura Scanning acoustic microscopy
ES SE Elétrons secundários Secondary electrons
STM Microscopia de tunelamento Scanning tunneling microscopy
SXM Microscopia de varredura Scanning X-ray microscopy
de raios-X
XRD Difração de raios-X X-ray diffraction
XRF Fluorescência de raios-X X-ray fluorescence
XRM Microscopia de raios-X X-ray microscopy
ZAF Correção de número atômico, Atomic number, absorption,
absorção e fluorescência fluorescence correction
HREM Microscopia eletrônica de High-resolution electron microscopy
alta resolução
SPM Microscopia por varredura Scanning probe microscopy
de sonda

PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI
XV.4 Microscopia dos Materiais
 Anexo 15 D - A Segurança no Laboratório

Reunimos aqui alguns lembretes sobre as regras de segurança a serem observadas em um

laboratório de materialografia. São apenas lembretes, certamente não exaustivos, destinados a dirigir
a atenção do leitor para o problema, e alerta-lo sobre os cuidados a serem observados em qualquer
laboratório. Além da vasta literatura especializada, deverão também ser levadas em conta as normas
nacionais e locais vigentes, assim como procurar a colaboração dos agentes especializados em segurança
e cuidados ambientais. Um laboratório bem gerenciado incluirá um mecanismo adequado de supervisão
de segurança, eventualmente uma CIPA (Comissão Interna de Prevenção de Acidentes), adequado ao
vulto da operação e à natureza dos riscos envolvidos. É claro que um grande laboratório, com dezenas
de pesquisadores trabalhando com berílio ou materiais radioativos, exigirá medidas mais severas do
que um pequeno gabinete de metalografia de aço usando Nital. Deverá ser incentivada a colaboração
entre os diferentes participantes do laboratório ou da instituição, mediante verificação mútua: muitos
acidentes ocorrem devido à repetição solitária de erros que a rotina fez passar desapercebidos. É
aconselhável manter sempre afixados em lugar visível os contatos para um caso de emergência; também
estão disponíveis cartazes indicando as primeiras medidas a serem tomadas em caso de acidente.
Todas as regras vigentes em um laboratório químico devem ser cuidadosamente seguidas.
Praticamente todos reagentes químicos podem oferecer algum risco ao organismo humano, por serem
tóxicos, corrosivos ou explosivos. Alguns produtos, como cianetos têm sua toxicidade bem conhecida;
outros, como compostos de chumbo, mercúrio e metais pesados em geral, apesar de menos temidos,
são igualmente perigosos. Atenção não deve ser dada somente à ingestão ou inalação: a absorção,
às vezes desapercebida, pela pele é frequente e perigosa, e particularmente nociva no caso de
carcinogênicos ou alergênicos.
O laboratório deverá dispor de artefatos de proteção individual, especialmente luvas, óculos e
mascaras. Notar que em muitos casos, os materiais dos quais são confeccionados devem ser adequados
ao risco presente. Estas proteções também são importantes no uso de equipamentos de corte ou abrasivo.
Para ataques químicos e eletroquímicos deverá estar disponível uma capela com exaustão adequada.
Em princípio, o leigo deverá ater-se cuidadosamente às formulas e procedimentos descritos na
literatura, evitando modificações de resultado ignorado; isto é especialmente verdadeiro para alguns
produtos críticos, como por exemplo o ácido perclórico. Destacamos os cuidados a serem tomados com
o uso de ácido perclórico e de ácido fluorídrico.
Misturas de ácido perclórico com
concentração acima de 60% são altamente
inflamáveis ou mesmo explosivas. Formulações
com anidrido acético são mais perigosas, e
mesmo proibidas em alguns lugares. Ácido
acético glacial oferece menor risco, mas mesmo
assim a manipulação deve ser cuidadosa,
mantendo a temperatura da solução abaixo de
35 o C. Materiais orgânicos catalisam a
decomposição do ácido perclórico, assim como o
bismuto, cujas ligas nunca devem ser atacadas
com este reagente.

Apêndices XV.5
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 O ácido fluorídrico é extremamente corrosivo, com o agravante de interferir no mecanismo de
regeneração cutânea, o que torna as queimaduras com este ácido especialmente insidiosas.
Algumas formulações do exterior prescrevem o uso de álcool metílico. Este álcool, tóxico, deve
ter sua utilização avaliada. Ainda que necessário em alguns casos, na maioria das vezes é indicado
como consequência do controle sobre bebidas alcoólicas, que tornam apenas o álcool etílico desnaturado
disponível facilmente no laboratório.
Nitrogênio líquido deve ser manuseado com cuidado, com proteção adequada. As luvas e botas
portados devem ser configurados para não permitir o acúmulo do líquido no seu interior em caso de derrame.
A troca de lâmpadas de vapor de mercúrio e de xenônio deve ser feita com extremo cuidado, e
seguindo as instruções do fabricante. A combinação de alta pressão com tensões mecânicas e térmicas
pode provocar explosão do envelope de quartzo; proteção adequada, principalmente para o rosto e
olhos é mandatória. Estas lâmpadas emitem considerável radiação na faixa de ultravioleta, e não
devem jamais ser operadas sem os filtros correspondentes, ou com a cobertura removida, sob pena de
sério dano à vista.
Apesar de não diretamente relacionado com a segurança, lembramos aqui alguns fatores para
operação de lâmpadas em microscopia: a lâmpada de quartzo halogênio, assim como os arcos de vapor
de mercúrio e xenônio operam a alta temperatura. É especialmente importante remover quaisquer
impressões digitais que acidentalmente tenham ocorrido no invólucro antes do uso, pois resultam em
marcas indeléveis. Lâmpadas incandescentes tem sua vida consideravelmente prolongada se operadas
algo como 10% abaixo de sua tensão nominal, podendo resultar em quadruplicação da vida útil. É um
recurso a ser considerado, desde que a composição espectral (fidelidade de cores) não seja uma
consideração importante. Também o religamento frequente, principalmente para lâmpadas de descarga
de gases, reduz muito sua durabilidade. Uma regra empírica, frequentemente citada, é de que se houver
a expectativa de religar a lâmpada nos próximos 30 minutos, ela não deve ser desligada.

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XV.6 Microscopia dos Materiais
 Anexo 15 E - Reagentes de ataque para exame macrográfico

Alumínio H2F2 10 ml Reagente de Flick; atacar 10-20 s,

HCl 15 ml e em seguida mergulhar em HNO3.
H2O 90 ml
Alumínio e suas ligas H2F2 15 ml Reagente de Tucker; ataque por
HCl 45 ml imersão; reagente de uso geral.
HNO3 15 ml
H2O 25 ml
Alumínio e suas ligas NaOH 10 a 20 g Atacar a 60-70o C por 5-15
H2O 100ml minutos; mergulhar em HNO3
para remover borra; bom ataque
de uso geral.
Alumínio e suas ligas HCl 100 ml Atacar com esfregaço de algodão;
HNO3 100 ml bom ataque para soldas.
H2F2 25 ml
H2O 100 ml
Chumbo e suas ligas HNO3 20-50 ml Contornos de grão; atacar com
esfregaço ou imersão a quente.
H2O 60-50 ml
Chumbo e suas ligas Glicerol 4 partes Revela contornos de grão;
C2H4O2 glacial 1 parte adicionar HNO3 antes de usar,
HNO3 1 parte não guardar.
Chumbo e suas ligas a) (NH4)2MoO4 15 g adicionar (a) em (b) - nunca ao
H2O 100 ml contrário! atacar com esfregaço
b) HNO3 60 ml ou imersão.
H2O 40 ml
Cobalto e suas ligas FeCl3 solução saturada Adicionar 5% HNO3 antes do uso;
em HCl mergulhar em solução HCl/H2O 1:1
após ataque.
Cobre e suas ligas FeCl3 25 a 10 g Cloreto férrico ácido aquoso; gera
HCl 25 a 10 ml contraste de grão; ataque
H2O 100 ml por imersão.
Cobre e suas ligas FeCl3 5 g Cloreto férrico alcoólico; lavar com
HCl 2 ml álcool para evitar manchas.
Etanol 96 ml
Cobre e suas ligas AgNO3 5 g Produz ataque profundo e
HNO3 50 ml brilhante; ataque por imersão.
H2O 50 ml
Cobre e latão HNO3 10 ml Revela estrutura de grãos e trincas;
H2O 90 ml imersão por alguns minutos a tem
peratura ambiente.

Apêndices XV.7
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Cobre e latão (NH4)2S2O8 10-25 g Bom ataque geral; imergir alguns
H2O 100 ml segundos a alguns minutos.
Estanho e suas ligas FeCl3 10 g Atacar 30 s a 5 m.
HCl 2 mlH2O 100 ml
Ferro-aços carbono HNO3 5 ml Nital 5%; imersão a
Etanol 95 ml temperatura ambiente; bom ataque
geral.
Ferro-ligas ferrosas Ácido pícrico 4 g
Etanol 100 ml
Ferro-aços em geral HCl 1 parte Uddeholm; imergir amostra a
H2O 1 parte 70-80o C por 10-60 minutos;
uso geral para ataque profundo.
Ferro-aços em geral I2 10g Reagente de Reinhardt; revela
KI 20 g camada carburizada.
H2O 100 ml
Ferro-aços em geral e Ácido pícrico 1 g Reagente de Vilella; imersão a
aços inoxidáveis HCl 10 ml temperatura ambiente.
Etanol 100 ml

Ferro-aços inoxidáveis austeníticos H2O 50 ml Reagente de Marbles; bom reagente

CuSO4 - 10 g de uso geral.
HCl 50 ml
Ferro-aços de baixa liga Solução aquosa saturada Atacar até 25 minutos a
de ácido pícrico com temperatura ambiente;
pequena adição de bom para soldas.
umectante
Ferro-ferros fundidos H8N2O8S 2 10 g Para revelar a distribuição de
H2O 100 ml carbetos e fosfetos.
adicional gotas de H2SO4
antes do uso
Ferro-ferros fundidos CuCl2 10 g (dissolvido Para revelar a estrutura celular
em 10 ml água quente) dos eutéticos.
MgCl2 40 g
HCl 20 ml
Etanol 900 ml
Metais nobres - prata HNO3 10 ml Nital 10%; atacar a temperatura
Etanol 90 ml ambiente alguns minutos.
Metais nobres - ouro, platina HCl 66 ml atacar a quente alguns minutos;
e paládio HNO3 34 ml use solução recém preparada.
Metais refratários HCl 30 ml Atacar 5-20 minutos a temperatura
HNO3 15 ml ambiente.
H2F2 30 ml
Polímeros - fenol-formaldeido (CH3) 2SO 75 ml Imergir 4 h a 75-80o C, lavar com
HNO3 25 ml água e acetona.

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XV.8 Microscopia dos Materiais
Zinco e suas ligas HCl conc. (ou solução Contraste de grão.
alcoólica)
Zinco-ligas contendo cobre CrO3 20 g Reagente de Palmerton; ataque por
Na2SO4.10H2O 3,5 g imersão, contraste de grãos.
H2O 100 ml
Zinco-ligas sem cobre HCl 50 ml Ataque por imersão 15 s; lavar em
H2O 50 ml água corrente com esfregaço;
repetir se necessário.

Apêndices XV.9
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 Anexo 15 F - Reagentes de ataque para exame micrográfico

Alumínio H2F2 (40%) 0,5 ml Uso geral em Al e suas ligas;

H2O 100 ml pode-se aumentar H2F2 até 10%.
Alumínio e suas ligas HNO3 2,5 ml Reagente de Keller; exceto ligas
HCl 1,5 ml com alto Si; atacar por imersão
H2F2 1 ml 10-20 s, lavar com água quente.
H2O 95 ml
Alumínio e suas ligas NaOH 1 a 2 g Uso geral para Al puro e muitas
H2O 100 ml ligas; atacar por esfregaço, 5-10 s;
usar solução recém preparada.
Alumínio Glicerol 1 parte Reagente de Vilella; uso geral;
H2F2 (40%) 1 ou 2 partes imergir amostra em água fervente,
HNO3 1 parte depois na solução até 15 s.
Berílio e suas ligas H2F2 0,5 a 2 ml Atenção no polimento: pó de berílio
H2O 100 ml é extremamente tóxico.
Examinar em luz polarizada.
Carbetos sinterizados KOH 10 g Reagente de Murakami.
K3FE(CN)6 10 g
H2O 100 ml
Cobalto e suas ligas HNO3 15 ml Envelhecer 1 hora antes de usar;
C2H4O2 15 ml ataque por imersão, 30 s.
HCl 60 ml
H2O 15 ml
Cobre e suas ligas FeCl3 5 g Cloreto férrico aquoso; reagente
HCl 10 ml clássico para ligas de cobre;
H2O 100 ml proporções variam muito.
Cobre e suas ligas FeCl3 5 g Cloreto férrico alcoólico; reagente
HCl 15 ml clássico para ligas de cobre;
Etanol 60 ml proporções variam muito.
Cobre e suas ligas H8N2O8S2 10g Revela contornos de grão, sensível
H2O 100 ml à orientação; imersão, 3-60 s.
Cobre e suas ligas FeCl3 2g Reagente de Barker; para latões e
HCl 10 ml bronzes; examinar em luz
H2O 30 ml polarizada.
Etanol 60 ml
Cobre-ligas dentárias K2Cr2O7 2 g Reagente de Crowell; para ligas de
NaF 1 g Cu-Ag-Sn; ataca a fase beta
H2SO4 3 ml (AgSn).
H2O 100 ml
Chumbo e suas ligas Glicerol 84 ml Usar recém preparada; atacar
C2H4O2 8 ml alguns segundos, 20o a 80o C.
HNO3 8 ml

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XV.10 Microscopia dos Materiais
 Chumbo e suas ligas Etanol ou H2O 90 ml Ataque por imersão, 1-10 m; para
HCl 20-30 ml ligas e soldas.
FeCl3 0-10 g
Ferro-aços carbono HNO3 2 ml Nital 2%; o reativo por excelência
Etanol 100 ml para aços.
Ferro-aços carbono ácido pícrico 4 g Revela melhor as estruturas com
Etanol 100 ml carbetos, especialmente nos
contornos de grão.
Ferro-aços carbono K 2S2O5 10 g Para estruturas temperadas
H2O 100 ml contendo perlita, bainita e
martensita.
Ferro-aços carbono C 4H6O6 10 g Exame de inclusões.
H2 -O 100 ml
Ferro-aços inoxidáveis HNO3 1 parte Reagente geral para aços
HCl 1 parte inoxidáveis.
H2O 1 parte
Ferro-aços inoxidáveis CuCl 2 5 g Reagente de Kalling 2; ataca ferrita
HCl 100 ml rapidamente, austenita
Etanol 100 ml lentamente, não ataca carbetos.
Ferro-aços inoxidáveis CuCl2 1,5 g Reagente de Kalling 1; ataca
HCl 33 ml fortemente martensita.
H2O 33 ml
Etanol 33 ml
Ferro-aços inoxidáveis KOH 45 g Ataque eletrolítico a 2,5 V; destaca
H2O 60 ml fase sigma..
Ferro-aços inoxidáveis NH4OH concentrado Ataque eletrolítico a 6 V; ataca
apenas carbetos.
Magnésio e suas ligas Ácido oxálico 0,2-2 g Ataque por esfregaço 6-10 s.
H2O 100 ml
Magnésio e suas ligas Etanol 100 ml Revela contornos de grão.
Ácido pícrico 5 g
C 2H4O2 5 ml
H2O 10 ml
Ouro e metais nobres HCl 60 ml Atacar por imersão até 60 s.
HNO3 40 ml Usar capela.
Ouro e metais nobres CrO3 1 a 5 g Au puro e suas ligas; atacar por
HCl 100 ml esfregaço ou imersão até 60 s.
Prata e suas ligas NH4OH 50ml Prata pura, soldas, ligas Ag-Pd;
H2O2 (3%) 20 ml atacar por imersão até 60 s;
descartar solução após uso.
Prata e suas ligas CrO3 1 a 5 g Prata pura e ligas de prata; atacar
HCl 100 ml por esfregaço ou imersão até 60 s.

Apêndices XV.11
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Prata e suas ligas CrO3 1 a 2 g Ligas Ag-Cu; atacar por imersão até
H2SO4 1 a 2 ml 60 s; revela contornos de grão.
H2O 100 ml
Titânio e suas ligas H2F2 1-3 ml Reagente de Kroll; ataque por
HNO3 2-6 ml imersão (10-30 s) ou esfregaço (3-
H2O 100 ml 10 s); examinar em luz polarizada.
Zinco CrO3 40 g Reagente de Palmerton; imergir
Na2SO4 3 g amostra até 3 m, lavar com
H2O 200 ml solução aquosa 20% de CrO3.

Anexo 15 G - Líquidos para medição de Índices de Refração

Faixa de Índices de Refração

1,410 1,430 éter isoamílico - p-cymene
1,435 1,525 cetano - fenilciclohexano
1,530 1,580 fenilciclohexano - éter fenílico
1,585 1,635 éter fenílico - alfacloronaftaleno
1,640 1,660 alfacloronaftaleno - alfabromonaftaleno
1,665 1,705 alfabromonaftaleno - alfaiodonaftaleno
1,710 1,745 iodeto de fenila - diiodometano
1,750 1,790 diiodometano - diiodofenilarsina

Observações:
1) para 25o C e radiação verde (Hg) l = 546,1 nm
2) para obtenção de uma série, misturas com intervalos de 0,005 unidades de índice de refração são
calibradas com um método adequado
3) líquidos baseados em diiodometano são suscetíveis de volatilização fracionada, e devem ser calibrados
frequentemente
4) respiração dos vapores ou contato com a pele deve ser evitado, principalmente para os líquidos de
alto índice de refração
5) o índice de refração varia com o comprimento de onda; para trabalho de alta precisão, medir η com
outros comprimentos de onda e construir uma tabela de dispersão

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XV.12 Microscopia dos Materiais
 Anexo 15 H - Nomenclatura recomendada pela
International Society for Stereology

Símbolo Unidade Descrição

N Número de eventos ou ocorrências
P Número de pontos de interesse, ou número de pontos ensaiados
PP Fração pontual: número de elementos pontuais de interesse/
número de pontos ensaiados
L mm Comprimento de elementos lineares de interesses, ou
comprimento de linha de ensaio
LL mm/mm Fração linear: soma das interseções lineares/ comprimento
total de linha de ensaio
A mm 2 Área das estruturas de interesse, ou área total de ensaio
AA mm 2/ mm 2 Fração superficial: área da feição de interesse/área total ensaiada
S mm 2 Área de superfície ou interface, geralmente reservada para
superfícies curvas
V mm 3 volume de um elemento ou volume total de ensaio
VV mm 3/ mm 3 Volume da fase de interesse/volume total de ensaio
SV mm 2/mm3 Área de interface/volume total de ensaio
LV mm/mm3 Comprimento da feição linear/volume total de ensaio
NV mm-3 Número de objetos discretos/volume total de ensaio
PL mm -1 Número de interseções de pontos de interesse com linha unitária
de ensaio
LA mm/mm2 soma do comprimento de elementos lineares/área total de ensaio
PA mm-2 número de elementos/área total de ensaio

Apêndices XV.13
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 Anexo 15 I - Índice biográfico

Abbe Ernst físico alemão 1840 1905

Adams George (pai) instrumentista inglês 1708 1773
Adams George (filho) instrumentista inglês 1750 1795
Airy George astrônomo inglês 1801 1892
Al-Hazen Abu matemático e médico árabe 965 1039
Amici Giovanni Battista astrônomo italiano 1786 1863
Arago François físico francês 1786 1853
Ardenne Manfred v. cientista alemão 1907 1997
Auger Pierre-Victor físico francês 1898 1993
Baker Henry naturalista inglês 1698 1774
Bartholinus Erasmus médico dinamarquês 1625 1698
Berek Max ótico alemão 1886 1949
Bertrand Marcel A. geólogo francês 1847 1907
Boegehold Hans ótico alemão 1986 1965
Bonnani Felippo monge italiano 1638 1725
Brewster David físico inglês 1781 1868
Broglie Louis de físico francês 1892 1987
Busch Hans físico alemão 1884 1973
Castaing Raymond físico francês 1921 1999
Cuff John instrumentista inglês 1708 1772
Culpeper Edmond instrumentista inglês 1666 1738
Dellebarre L. F. instrumentista holandês 1726 1805
Descartes René filósofo francês 1596 1650
Dollond John (pai) instrumentista inglês 1706 1761
Dollond Peter (filho) instrumentista inglês 1730 1820
Drebbel Cornelius diplomata holandês 1572 1633
Ehrenberg Christian G. botânico alemão 1795 1876
Einstein Albert físico alemão-norteamericano 1879 1955
Euler Leonhard matemático alemão 1707 1783
Fermat Pierre de matemático francês 1601 1665
Fizeau Armand físico francês 1819 1896
Foucault Léon físico francês 1819 1868
Fraunhofer Joseph v. físico alemão 1787 1826
Fresnel Augustin físico francês 1788 1827
Galilei Galileu cientista italiano 1564 1642
Grimaldi Francesco naturalista italiano 1613 1663
Hartsoeker Nicolas cientista holandês 1656 1725
Hooke Robert físico e microscopista inglês 1635 1703
Huygens Christian físico e astrônomo holandês 1629 1695
Jansen Zacharias ótico holandês cerca 1600
Kellner Karl industrial alemão 1826 1855

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XV.14 Microscopia dos Materiais
 Köhler August físico alemão 1866 1948
Land Edwin inventor norteamericano 1909 1991
LeChatelier Henri engenheiro e químico francês 1850 1936
Leeuwenhoek Anthoni van naturalista holandês 1632 1723
Leibnitz Wilhelm G. matemático alemão 1646 1716
Lieberkühn J. N. instrumentista alemão 1711 1756
Lippershey Hans ótico holandês 1570 1619
Lister J. J. microscopista inglês 1786 1869
Mallus Etienne Louis físico francês 1775 1812
Marshall John instrumentista inglês 1663 1725
Maxwell James Clerk físico escocês 1831 1879
Mehl Robert Franklin metalurgista nortemericano 1898 1976
Michel-Levy Auguste mineralogista francês 1844 1911
Monconys Balthasar de médico francês 1611 1665
Moseley Henry G. J. físico inglês 1887 1915
Newton Isaac físico inglês 1643 1727
Nicol William naturalista escocês 1768 1851
Oatley Charles físico inglês 1904 1996
Planck Max físico alemão 1858 1947
Poisson S. D. matemático francês 1781 1840
Ramsden Jesse instrumentista inglês 1735 1800
Röhmer Olaf astrônomo dinamarquês 1644 1710
Rosenhofs Johann R. v. ilustrador científico alemão 1705 1759
Ruska Ernst físico alemão 1906 1987
Schott Otto industrial alemão 1851 1935
Smith Cyril Stanley metalurgista norteamericano 1904 1992
Snell Willebrord van R. físico holandês 1591 1626
Sorby Henry Clifton geólogo inglês 1826 1908
Wehnelt Arthur R. B. físico alemão 1871 1944
Wollaston W. Hyde químico inglês 1766 1828
Young Thomas físico inglês 1773 1829
Zeiss Carl industrial alemão 1816 1888
Zernike Frits físico holandês 1888 1966
Zirkel Ferdinand mineralogista alemão 1838 1912
Zworykin V. K. engenheiro russo-norteamericano 1889 1982

Apêndices XV.15
PERTENCE A 415902_IGNEZ_CARACELLI