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Universidad Nacional Autónoma

de México.
Facultad de Estudios Superiores
Zaragoza.

Práctica número 4:

Purificación e identificación de cafeína a


partir de un producto comercial (volt).

Integrantes:
Morales Sánchez Paola.
Urbina Del angel Ivonne.

Asesor.
Iker Said Escalona Torres.

Grupo:
1353.

Fecha de entrega.
17 de noviembre de 2018.
Resumen.
Para realizar la extracción de la cafeína de la bebida energética Volt, fue necesario
quitar todo el gas, para no esperar días a que este se fuera por completo nos
apoyamos de una parrilla de calentamiento y un agitador magnético, así un proceso
de tres días se pudo llevar a cabo en solo 30 minutos. Posteriormente a esto, se le
agregaron las gotas (mL) de hidróxido de amonio para hacerla pasar de un pH ácido
a uno básico.Una vez teniendo el pH básico y con la solución a una temperatura
ambiente o fría, se llevaron a cabo extracciones con ayuda de un embudo de
separación y cloruro de metileno. la fase orgánica obtenida se llevó a un rotavapor
en donde se observó la solidificación de la cafeína en el matraz bola el cual se
sometió a una temperatura elevada y constante con un mechero fisher para llevar a
cabo la sublimación en un dedo frío. Terminado este proceso, se raspó la cafeína
obtenida del dedo frío, se calcularon los miligramos obtenidos y se sometió a
pruebas en las cuales se comprobaría la identidad y pureza.

Introducción.
La cafeína es un componente presente de forma natural en el café, el té, el
chocolate, etc. el consumo de la cafeína tiene efectos estimulantes sobre el sistema
nervioso y nuestro estado de vigilancia. También mejora la resistencia al cansancio
ya que se comporta como vasodilatador sobre el corazón. Sus efectos sobre el
organismo son: insomnio, crisis de ansiedad, temblores y también causa adicción.
La cafeína es un alcaloide de la familia metilxantinas, cuyos metabolitos incluyen los
compuestos teofilina y teobromina, con estructura química similar y similares efectos
(aunque de menor intensidad a las mismas dosis). ​Su fórmula química es
C​8​H​10​N​4​O​2​, su nombre sistemático es 1,3,7-trimetilxantina o
3,7-dihidro-1,3,7-trimetil-1H-purina-2,6-diona. En estado puro es un polvo blanco
muy amargo, esto quiere decir que es un producto natural que contiene nitrógeno y
que presenta propiedades básicas (o alcalinas). Que son estimulantes que excitan
al sistema nervioso central y los músculos esqueléticos, despejando la mente y
disminuye la sensación del sueño​.
La extracción es un proceso por el cual podemos aislar una sustancia o grupos de
sustancias basándonos en la diferencia de solubilidad de los mismos en un
determinado solvente. La extracción puede realizarse a partir de mezclas sólidas o
de soluciones de la sustancia deseada en un dado solvente. En ambos casos debe
observarse la formación de dos fases para que el proceso pueda realizarse: en el
primer caso una fase sólida y una líquida, mientras que en el segundo caso deben
presentarse dos fases líquidas inmiscibles. Si se tienen dos líquidos inmiscibles
entre sí formando dos fases líquidas y se agrega una tercera sustancia, dicha
sustancia se distribuirá entre las dos fases de una manera definida dependiendo de
su afinidad hacia los diferentes solventes. Este equilibrio es independiente de la
cantidad en que se agrega dicha sustancia.
Objetivo.
● Extraer cafeína a partir de la bebida energética volt.
● Purificar la cafeína por sublimación.
● Identificar por pruebas físicas y químicas a la cafeína.
Hipótesis.
La extracción es la técnica empleada para separar un producto orgánico de una
mezcla de reacción o para aislarlo de sus fuentes naturales. La sublimación, que es
el proceso donde un sólido pasa a fase gaseosa sin pasar por un líquido, puede ser
usado para proceso de purificación. Por lo tanto, si se somete una bebida energética
a un proceso en el cual se puede extraer la cafeína que contiene, para
posteriormente purificarla por el proceso de sublimación, realizando los cálculos
necesarios se podrá conocer la cantidad de cafeína extraída de la bebida
energética.

Variables.
● Independiente.
Pureza de la cafeína extraída.
● Dependiente.
Rendimiento de la cafeína.

Parte experimental .
● Material.
❖ Un vaso de precipitado de 1 L.
❖ Un matraz bola de fondo plano de 250 mL.
❖ Soporte universal.
❖ Mechero fisher.
❖ Anillo metalico.
❖ Pinzas tres dedos.
❖ Embudo de separación de 1 L.
❖ Vaso de precipitado de 150 mL.
❖ Tubo de ensaye.
❖ Pinzas para tubo de ensaye.
❖ Dedo frío.
❖ Tiras de pH.
❖ Tubos capilares.
❖ Vidrio de reloj.
❖ Agitador magnético.
❖ Embudo de cuello corto.

● Equipo.
❖ Rotavapor.
❖ Balanza analitica.
❖ Parrilla de calentamiento y agitación.
❖ Bomba para vacío.
❖ Recirculador.

● Reactivos.
❖ Hidróxido de amonio.
❖ Cloruro de metileno.
❖ Ácido cítrico.
❖ Sulfato de sodio.

Se le quitó el gas a la bebida energética (volt) calentando un


poco mientras se agitaba, para hacerlo con rapidez.

Ya sin gas se llevó la parrilla a la campana de extracción, en donde


sin detener la agitación se le agregaron 4 mL de hidróxido de
amonio, para convertir su pH inicial ácido a un pH básico, sin rebasar
del 10.

Una vez con pH básico y con una temperatura ambiente o


fría, la solución se llevó a un embudo de separación en
donde, con cloruro de metileno, se hicieron 3 extracciones
de 15 mL cada una, separando la fase orgánica de la
bebida al terminar cada extracción.
En caso de que en la fase orgánica extraída, hubiesen
burbujas, se secaría con una punta de espátula de sulfato
de sodio el cual se filtraría con ayuda de un embudo corto y
un poco de algodón como filtro, lo cual no fue necesario.
La fase orgánica obtenida en las extracciones se colocó en un matraz bola, el cual
posteriormente se llevó a un rotavapor, para que este evaporara el disolvente y en el
matraz solo quedará la cafeína extraída de la bebida.

Con el matraz bola y la cafeína sin disolvente se


llevó a cabo una sublimación, la cual consistió en
poner a calentar el matraz con ayuda de un
mechero Fisher, para que la cafeína sólida adherida
a este se convirtiera en un gas (sin pasar por el
líquido), el cual al tener contacto con el dedo frío
dentro del matraz se quedaría adherido al dedo por
el cambio de temperaturas. Por eso fue importante
que la temperatura del agua dentro del recirculador
fuese fría, además de que constantemente se
maniobraba el matraz para que toda la cafeína
fuese sublimada vigilando que en ningún momento
se convirtiera en líquido, ya que de ser así se
tendría que repetir el proceso. Cuando el matraz
bola pasó a ser completamente transparente, se
detuvo el calentamiento para sacar el dedo frío y
raspar de él la cafeína obtenida.

Registrados los datos del peso de la cafeína obtenida a partir de la bebida


energética Volt, se realizaron pruebas de identidad y pureza.
Prueba de la murexida.
Consistió en agregar menos de la punta de espátula de
cafeína a un tubo de ensaye al cual se le agregó 1 mL de
ácido cítrico, se llevó a la campana de extracción y con el
mechero Fisher se calentó hasta que el ácido se evaporara,
una vez secó el matraz, se le agregó una gota de
amoniaco, este tendría que tornarse de un color
rojo-púrpura.

Prueba del punto de fusión.


Se tomó un tubo capilar, el cual se selló de un lado con
ayuda de calor para agregarle una pequeña muestra de
cafeína, una vez introducida la cafeína se selló el lado
opuesto, para así evitar que esta sublimara. El tubo capilar
se llevó a un electrothermal en donde se midió el punto de
punto de fusión.
Resultados.
Peso del vidrio de reloj: 1.182 gramos.
Peso de vidrio de reloj + cafeína: 1.264 gramos .
Cafeína obtenida de 473 mL de bebida Volt: 0.082 gramos.

Si en 360 mL de Volt hay 0.054 gramos.


360 mL - 0.054
473 mL - X

X= 0.07095 gramos en cálculo teórico.


Porcentaje de error.

● No se anexa fotografía de la cafeína obtenida, ya que no se encontró en el


teléfono.

Punto de fusión teórico de la cafeína: 238°C


Punto de fusión experimental dentro del electrothermal:
221°C.

Color esperado teóricamente en la prueba de la


murexida: Rojo o púrpura.
Color obtenido en la parte experimental: Púrpura.
Análisis de resultados.
Aunque el punto de fusión de la cafeína teóricamente es de, como ya se mencionó,
238°C, por la presión en la CDMX se le restaron 30°C para que en ese rango la
cafeína dentro del tubo capilar y este en el electrothermal, llegase a su fusión. Al
obtener un resultado intermedio, se puede determinar que la cafeína, aunque sí en
su mayoría, no estaba completamente pura, causa de algún error cometido por las
alumnas en el transcurso de la práctica y demostrado en el porcentaje de error.
De otra manera, la identidad de la cafeína obtenida fue demostrada
satisfactoriamente, ya que en la prueba de la murexida el color fue el esperado, un
tono púrpura que afirmó que la sustancia obtenida era la esperada.

Conclusión.
Aunque el porcentaje de error fue muy bajo, hubo fallas que no hicieron que se
logrará la obtención de una cafeína completamente pura. En el transcurso de la
práctica se dejó la cafeína por un largo periodo de tiempo debido al puente con
motivo celebre a los fieles difuntos, lo cual pudo ocasionar que ciertas impurezas
dentro de la gaveta se adhirieran a esta, que aunque estuviese tapada, pudo ser
una opción. Así mismo el error cometido pudo haberse dado en las diferentes
etapas como la extracción o incluso en la sublimación.
Sí, la cafeína no era completamente pura y la técnica en el laboratorio aún tiene que
mejorar pero, el resultado fue muy bueno y el esperado, ya que gracias las pruebas,
se puede decir en su mayoría era pura.
Así mismo, se pudo ver que tan ácido y de esta forma que tan dañino es consumir
este tipo de bebidas.

Bibliografía.
● Sánchez, A (2011,5, enero). ​Extracción de cafeína​. [Web log post]
Recuperado de
https://www.academia.edu/8696284/Informe_extraccion_de_cafeina
● L.G. Wade, JR. Química Orgánica. Quinta Edición. Pearson Educación.
Madrid, España. 2004.
● Soubeiran, Eugene (2008). Nuevo tratado de farmacia teórica y práctica.
España. Editorial Imprenta de J. Boet.
● Pavia, D., Lampman, G. M., Kriz, Jr. G. S., Introduction to Organic Laboratory
Techniques: A Microscale Approach, Thomson Brooks, California, 2007
● Mohring, J. R., Neckers, D. C., Laboratory Experiments in Organic Chemistry,
D.Van Nostrand Company, Inc., New York, 1973.
Cuestionario de cafeína.
1 Por medio de la fusión alcalina además del nitrógeno ¿qué elementos pueden ser
identificados? Escriba todas las reacciones que se llevan a cabo con cada uno de
los elementos.
Mediante la prueba de fusión alcalina se puede determinar la presencia de
nitrógeno, azufre, y los halógenos.

2. ¿Cuál es la razón de agregar carbonato de calcio durante el reflujo de las hojas


de té negro?
Para eliminar los taninos, principalmente al ácido gálico y favorece al efecto salino.
3. Una disolución acuosa que contiene cafeína ha de extraerse en la forma más
completa posible con 30 ml de cloroformo ¿emplearía todo el cloroformo en una
extracción o realizaría tres extracciones de 10 ml? Explique su elección en función
del coeficiente de distribución
Es conveniente realizar tres extracciones con un volumen de 10ml cada una, ya que
de esa forma quedaría menos cafeína en la fase acuosa.
4. ¿Qué problemas pueden surgir al intentar filtrar una solución etérea a presión
reducida? ¿Qué otras técnicas pueden usarse?
Debido a que el éter tiene un punto de ebullición bajo y al utilizar presión reducida el
punto de ebullición bajará aún más y pasara que la solución se descomponga, se
congele o explote.
5. ¿Tiene algún inconveniente agregar las piedras de ebullición al líquido caliente?
Sí, es recomendable poner los cuerpos de ebullición antes de calentar el líquido
para evitar la proyección del líquido.
6. En un diagrama de presión de vapor contra temperatura ¿cómo explicaría usted
que el estado líquido no exista como intermediario en la sublimación?
Usando presión y temperatura adecuada, tomando como ejemplo el agua, podemos
pasar de un estado sólido a gaseoso sin pasar por el líquido.
7. ¿Cómo podría determinar el punto de fusión de la cafeína en el laboratorio? ¿Qué
variable(s) controlaría?
Se puede usar un Tubo de Thiele, punto de fusión y pureza
8. ¿A qué se debe que cuando en una sustancia se encuentran impurezas, su punto
de fusión se altere?
Ya que la presión de vapor cambia debido al soluto presente, esto afectara en el
punto de fusión.
9.En caso de que usted tenga una sustancia que se pueda purificar por sublimación
y usted no quiere utilizar este método ¿Cuál elegiría, con base a qué?
Si se trata de un sólido se podría purificar por medio de la cristalización en base a
su solubilidad y si fuese un líquido sería por destilación.
10. ¿Cómo pueden determinar los puntos de fusión del benceno (5.5 ºC), dioxano
(11.8 ºC) y orto benzoatode metilo (-12.4 ºC)?
Usando un tubo de Thiele en un cuarto frío donde se pueda regular la temperatura.
11. La solubilidad de un compuesto “X” es: 100 g/ml en agua y 450 g/ml en éter a
25 ºC. Si el éter es usado para extraer el compuesto “X” de una disolución acuosa y
el volumen de éter y agua son iguales ¿cuál es el coeficiente de distribución?

12. Se tienen las siguientes expresiones:

12.1. ¿Para qué tipo de extracciones se utilizan las ecuaciones 1 y 3?


Para la extracción liquido-liquido
12.2. Según la ecuación 1 ¿Qué interpretación física le da a la constante o
relación de distribución en las expresiones 2 y 4?
Indica dónde se encontrará nuestro soluto de interés, si la ecuación 2 es un valor
grande se encontrara en la fase orgánica, mientras que si es en la ecuación 4 se
encontrara en la fase acuosa.
12.3. Para la demostración de las ecuaciones 5 y 6, se parte de las ecuaciones 1
o 3. ¿De cuáles partiría usted, 1 o 3, para demostrar 5 y 6?
Se parte de la ecuación 3.
13. Supongamos que 4 g de ácido butírico contenidos en 500 ml de agua se
desean extraer con 500 ml de éter etílico y el KD = 3
13.1. Calcule la cantidad de ácido butírico que se extrae, si se utiliza todo el éter
en una sola vez
Se extraen 3 gramos de ácido butírico.
13.2. ¿Cuánto ácido butírico se extraerá si se hacen cinco extracciones sucesivas
con porciones de 100 ml?
Se extraerán 3.5 gramos de ácido butírico.
14. ¿Qué valor mínimo de KD es necesario para extraer el 99.9% de un soluto en
50 ml de disolución acuosa con cinco extracciones sucesivas con 50 ml de éter?
No se puede obtener un rendimiento del 99.9%.
15. Si 5 extracciones sucesivas con porciones de 100 ml de éter etílico extraen
nueve décimas del soluto de una disolución acuosa ¿qué fracción del soluto se
extraerá con diez extracciones similares, si el KD = 10?
Sería una fracción mínima, pues el 90% ya fue extraído y en la fase acuosa siempre
quedará un poco de soluto.