UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

DEPARTAMENTO DE QUIMICA

QUIMICA ORGANICA 1
GQOI
GUIA DE LABORATORIO # 4

TEMA: CRISTALIZACION

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN:

Desde el tiempo de los alquimistas, los sólidos se han purificado por cristalización en el disolvente
adecuado. Hoy en día, esta técnica se mantiene como el procedimiento más adecuado para la
purificación de sustancias sólidas.

Lo primero que debe efectuarse en la cristalización es la elección del disolvente adecuado y para
ello se realizan ensayos preliminares con pequeñas cantidades de muestra y diferentes disolventes
o combinación de éstos. Un disolvente, para una recristalización ideal, debe poseer un coeficiente
de temperatura elevado para la sustancia que se va a purificar, es decir, debe disolver una gran
cantidad de la misma a su temperatura de ebullición y sólo una pequeña cantidad a la temperatura
ambiente o ligeramente por debajo de ella.

Debe poseer también, un coeficiente de temperatura bajo para las impurezas y, además, al
enfriarse debe suministrar rápidamente cristales bien formados del compuesto que se purifica, de
los cuales deben ser fácilmente separables. No debe reaccionar con el soluto, y su utilización no
debe ser peligrosa (inflamable). Desde luego debe ser barato. Si un compuesto recristaliza de
agua, se eligirá ésta preferentemente sobre cualquier otro disolvente.

En general, la purificación por recristalización se basa en el hecho de que la mayoría de los sólidos
son más solubles en un disolvente en caliente, generalmente a ebullición; la mezcla caliente se
filtra para eliminar todas las impurezas insolubles y, entonces, la disolución se deja enfriar para
que se produzca la cristalización.

En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las
impurezas solubles deben quedarse disueltas en las aguas madre. Finalmente, los cristales se
separan por filtración y se dejan caer. Si con una cristalización sencilla no se llega a una sustancia
pura, el proceso puede repetirse utilizando el mismo u otro disolvente.

II.- OBJETIVOS:

1. Reconocer la técnica de Cristalización como uno de los procesos básicos de purificación de

sustancias sólidas

2. Interpretar adecuadamente el fundamento teórico de las técnicas de purificación por

cristalización.

3. Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.

III.- MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 Matraz erlenmeyer 1g Acido benzoico (C6H5COOH)

de 125 ml Benceno o éter de petróleo
1 Varilla de vidrio 0.1g Carbón activado
1 Espátula Agua destilada
1 Kitasato Hielo
1 Embudo buchner
1 Bomba de vacío
1 Plato de calentamiento
2 Matraces erlenmeyer de
50 ml
2 vidrio de reloj
1 Beaker de 500 ml
1 matraz erlenmeyer de 125 ml
1 varilla de vidrio

IV. Procedimiento:

1. - Ponga 1 g de ácido benzoico en un matraz erlenmeyer de 125 ml, añada un poco de agua
hirviendo hasta que se disuelva el ácido. Luego agregue un exceso de 5-10% de disolvente
(benceno o éter de petróleo). Posteriormente, adicione 0.1 g de carbón activado, agite
vigorosamente y ponga a hervir la disolución.

2. - Después de 3 a 4 minutos, filtre la suspensión, aplicando succión, utilizando un embudo

Buchner con un Kitasato.

3. - Divida el filtrado en dos porciones y ponga cada porción en matraces erlenmeyer de 50 ml.
Cubra uno de los matraces con un vidrio de reloj y deje enfriar la disolución lentamente.
4. - Coloque el otro matraz en un baño de hielo y raspe el interior del matraz mientras se está
enfriando. Terminada la separación observe el tamaño de los cristales formados. Caliente
para disolver el precipitado, cubra este matraz con un vidrio de reloj y déjelo enfriar junto
al primero.

5. - Guarde ambos matraces y su contenido para la próxima práctica donde deberá verificar el
tamaño de los cristales.

V. BIBLIOGRAFIA

CURSO PRACTICO DE QUIMICA ORGANICA.

Vanderwerf, Calvin. Editorial Pueblo
y Educación. 1981. Segunda reimpresión.

EXPERIMENTOS DE QUIMICA ORGANICA.

X, Domínguez.