LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM PROSES INDUSTRI KIMIA

Disusun Oleh :
Nama : M. Dzuhri Ferianto ( 011600447)
Rekan Kerja :
M. Ridharivaldi ( 011600450)
Nur Fatoni ( 011600452)
Yashinta Isnaeni ( 0116004 )
Program Studi : D-IV Teknokimia Nuklir
Jurusan : Teknokimia Nuklir
Nama Praktikum : Praktikum SULFATASI
Pembimbing : Harum Azizah Darojati, M.T
Tanggal Pengumpulan : 20 Januari 2019

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI NUKLIR

BADAN TENAGA NUKLIR NASIONAL
TAHUN 2019
 PRAKTIKUM SULFATASI

I. TUJUAN
a. Mengetahui dan memahami proses pembuatan gipsum
b. Mengetahui dan memahami variabel yang berpengaruh pada proses
pembuatan gipsum
c. Mengetahui dan memahami analisis produk pembuatan gipsum
d. Menghitung harga konstanta kecepatan reaksi sulfatasi dari kalsium yang
didapatkan dari limbah cangkang atau tulang.

II. DASAR TEORI

Gipsum
Gipsum adalah salah satu contoh mineral dengan kadar kalsium yang
mendominasi pada mineralnya. Gipsum yang paling umum ditemukan
adalah jenis hidrat kalsium sulfat dengan rumus kimia CaSO4.2H2O.
Gipsum adalah salah satu dari beberapa mineral yang teruapkan.
Penambahan gipsum pada pembuatan semen berfungsi sebagai pengatur
waktu pengerasan semen (setting time). Selain itu, gipsum juga digunakan
sebagai perban pengaman di bidang kedokteran, dan sebagai bahan
penggumpal pada industri tahu.
 Pembuatan gipsum dapat dilakukan dengan pemurnian bahan yang
mengandung gips, seperti pada kulit kerang, cangkang telur maupun tulang
hewan.
Reaksi sulfatasi pada pembuatan gipsum dapat dituliskan sebagai
berikut :
Ca(OH)2 + H2SO4  CaSO4 + 2H2O
A B C D (1)
Kecepatan pengurangan Ca(OH)2 atau A :

(2)

Jika konsentrasi H2SO4 atau B mula-mula jauh lebih besar dari

konsentrasi Ca(OH)2 atau A, maka dapat dianggap konsentrasi B tetap
selama reaksi berlangsung , sehingga pers (2) menjadi:

(3)

dengan kCB = k’
Penyelesaian persamaan (3) adalah sebagai berikut:

∫ ∫ (4)

Integrasi persamaan (4) akan diperoleh:

(5)
atau :

(6)

Nilai k’ pada persamaan (6) dapat ditentukan dengan cara membuat grafik Y
vs X, dengan:
, a= k’, dan , sehingga diperoleh persamaan Y = aX.

Maka a adalah slope/kemiringan dari garis tersebut dan intersep garis adalah
nol (garis melalui titik (0, 0)). Slope garis tersebut dapat ditentukan dengan
metode least square atau regresi linier dari garis itu.
III. METODE
A. Alat
1. Gelas beaker 1000 ml, 250 ml
2. Buret+statif
3. Magnetic stirer with heater
4. Gelas ukur 5 ml, 100 ml
5. Labu takar 250 ml
6. Corong
7. Heater/kompor pemanas
8. Termometer
9. Erlenmeyer 100 ml
10. pHmeter/ kertas pH
11. Kertas saring
12. Furnace

B. Bahan
1. Limbah Cangkang telur
2. NaOH
3. EDTA
4. Indikator EBT
5. H2SO4
6. Larutan buffer pH 10 (ammonium hidroksida-ammonium klorida)
7. Air (aquades)

C. Cara Kerja
Pembuatan CaCO3
1. Cangkang/tulang dibersihkan lalu dikeringkan di udara terbuka.
2. Cangkang/tulang kemudian dihancurkan menjadi ukuran kecil dan
diayak.
3. Setelah itu cangkang dikalsinasi sampai dengan suhu 700-800oC selama
2 jam.
4. Produk yang dihasilkan kemudian dihaluskan dan diayak sampai
dihasilkan tepung kalsium CaCO3.
Pembuatan Larutan (CaOH)2
1. CaCO3 ditimbang sebanyak 25 gram. Kemudian dilarutkan dengan 250
ml aquadest dalam gelas beker.
2. Larutan tersebut dipanaskan hingga mencapai suhu 90ºC sambil diaduk
dengan menggunakan pengaduk kaca
3. Larutan kemudian disaring, filtrat yang diperoleh digunakan sebagai
sampel larutan Ca(OH)2
Reaksi sulfatasi pada 90ºC
1. Larutan Ca(OH)2 yang telah dibuat dipanaskan pada cara kerja 1
sebanyak 100 ml sampai suhunya 90ºC dan 100 ml H2SO4 0,4 M
dipanaskan sampai suhu 90ºC
2. Kedua larutan dicampur dalam gelas beker sambil tetap diaduk serta
suhu dijaga tetap 90ºC dan waktu reaksi mulai dihitung.
3. 5 ml cuplikan diambil setiap 10 menit selama 1 jam, kemudian dianalisa
kadar Ca(OH)2 nya
Analisis konsentrasi Ca(OH)2 pada sampel sebelum dan setelah reaksi
sulfatasi
1. Sampel dimasukkan sebanyak 5 ml dalam erlenmeyer
2. Beberapa tetes NaOH ditambahkan sampai didapat larutan pH 9 – 10
3. Larutan ditambah buffer 3 tetes dan EBT 3 tetes
4. Dititrasi dengan larutan EDTA sampai terjadi perubahan warna dari
merah anggur menjadi biru violet, dan dicatat volume yang
digunakan.
5. Tahap ini dilakukan sebanyak 3 kali
 IV. DATA PENGAMATAN
1. Menentukan konsentrasi Ca(OH)2mula-mula pada sampel. Titrasi
larutan Ca(OH)2dengan EDTA
a. Volume cuplikan Ca(OH)2 = 5 mL
b. Volume EDTA
a) 3,7 mL
b) 3,7 mL
c) 3,9 mL
c. Volume EDTA rata-rata = 3,76 mL
d. Konsentrasi EDTA = 0,1 M
2. Menentukan konsentrasi Ca(OH)2 dalam cuplikan. Titrasi larutan
Ca(OH)2 dengan larutan EDTA
a. Volume cuplikan Ca(OH)2 = 5 mL
b. Konsentrasi EDTA = 0,1 M

Tabel 2, Data Titrasi (Volume EDTA akumulasi)

Volume Larutan
Volume EDTA (ml)
Waktu (menit) EDTA rata- pH sampel buffer
1 2 3
rata (ml)

6 3,7 3,7 3,9 3,76 13,703 3 tetes

12 7 7,1 7,2 7,1 12,472 3 tetes

18 9,5 9,5 9,6 9,53 12,529 3 tetes

24 11,9 12 11,8 11,9 12,427 3 tetes

30 14,2 14,4 14,3 14,3 13,212 3 tetes

36 17,6 17,8 17,9 17,8 11.300 220 ml

 Tabel 3. Data Titrasi (Volume EDTA sesungguhnya)

Volume EDTA (mL) Volume

EDTA
Waktu Larutan
rata- rata pH Sampel
(menit) 1 2 3 Buffer
(mL)
6 3,7 3,7 3,9 3,76 13,703 3 tetes
12 3,3 3,4 3,3 3,33 12,472 3 tetes
18 2,5 2,4 2,4 2,43 12,529 3 tetes
24 2,4 2,5 2,2 2,37 12,427 3 tetes
30 2,3 2,4 2,5 2,4 13,212 3 tetes
36 3,4 3,4 3,6 3,47 11,300 220 mL
V. PERHITUNGAN
1. Menghitung konsentrasi Ca(OH)2mula-mula (CAo)
a. C1 = Konsentrasi EDTA = 0,1 M
b. V1 = Volume rata lar. EDTA = 3,76 mL
c. V2 = Volume cuplikan Ca(OH)2 = 5 mL
d. C2 = CAo
1 𝑥 𝑉1 = 2 𝑥 𝑉2
𝑉
𝑉

2. Menghitung konsentrasi Ca(OH)2 setiap saat (CA).

A. Pada saat t = 12 menit
a. C1 = Konsentrasi EDTA = 0,1 M
b. V1 = Volume lar. EDTA (rata-rata) = 3,33 mL
c. V2 = Volume cuplikan Ca(OH)2 = 5 mL
d. C2 = Cao
1 𝑥 𝑉1 = 2 𝑥 𝑉2
𝑉
𝑉

=0,0666 M
=0,0752 M

Dengan perhitungan yang sama, maka didapatkan data sebagai berikut :

 Tabel 3. Data Perhitungan
Waktu (menit) CA CAo/CA ln CAo/CA

12 0,0666 1,129 0,121

18 0,0486 1,547 0,437

24 0,0474 1,586 0,462

30 0,048 1,567 0,449

36 0,0694 1,083 0,081

Gambar 1. Grafik Hubungan Waktu vs ln Cao/Ca

Dari garfik diatas diperoleh persamaan linear, yaitu y = 0,021x – 0,0292

dimana y merupakan nilai ln CAo/CA dan x merupakan nilai waktu (t) . Dari
persamaan diatas diperoleh slope(k’) = 0,021
Jadi nilai konstanta kecepatan reaksi sulfatasi dari kalsium yang didapatkan
dari limbah cangkang sebesar 0,021.
 VI. PEMBAHASAN
Praktikum ini bertujuan untuk mengetahui dan memahami proses
pembuatan gypsum, variabel yang berpengaruh pada proses pembuatan gypsum,
menganalisis produk pembuatan gypsum, dan menghitung harga konstanta
kecepatan reaksi sulfatasi dari kalsium yang didapatkan dari limbah cangkang
atau tulang. Pada praktikum ini pembuatan gypsum dilakukan dengan metode
sulfatasi. Bahan yang digunakan yaitu limbah cangkang telur ayam. Pembuatan
gypsum memerlukan kalsium sebagai bahan utama pembuatannya. Berdasarkan
literatur, cangkang telur memiliki kandungan kalsium sebesar 35,1-36,4% dari
berat cangkangnya. sedangkan jika dalam CaCO3 sebesar 90,0% b/b. Kandungan
kalsium yang cukup besar pada kulit telur ini sehingga cangkang telur dapat
digunakan sebagai bahan untuk membuat gypsum.
Pembuatan gypsum diawali dengan proses pembuatan gysum dengan proses
sulfatasi dengan suhu 900oC selama 3 jam. tujuan dari kalsinasi tersebut suapaya
unsur kalsium(Ca) membentuk senyawa oksidanya yaitu CaO. Persamaan reaksi
sebagai berikut:
CaCO3(s) → CaO(s) + CO2(g)
Setelah diperoleh senyawa kalsium, maka CaO akan diubah menjadi senyawa
Ca(OH)2 dengan cara dilarutkan dalam air pada suhu 90oC dan difiltrasi. larutan
filtrat merupakan senyawa Ca(OH)2. Setelah diproses flitrasi, senyawa Ca(OH)2
diubah menjadi CaSO4 dengan menambahkan larutan asam sulfat 0.1 M pada
suhu 90oC. Persamaan reaksinya sebegai berikut:
Ca(OH)2 + H2SO4 → CaSO4 + 2H2O

Berdasarkan kecepatan pengurangan Ca(OH)2 , , konsentrasi

Ca(OH)2 akan berkurang seiring bertambahnya waktu reaksi. Penurunan

konsentrasi Ca diamati setiap 6 menit. Konsentrasi Ca(OH)2 mula-mula sebelum
direaksikan dengan asam sulfat adalah 0,0752 M sedangkan setelah direaksikan
dengan asam sulfat konsentari Ca dalam larutan pada menit ke 12 sampai 36
secara berturut-turut adalah 0,0666, 0,0486, 0,0474, 0,048, 0,0694 M. Hasil reaksi
menit ke12 sampai 24 menunjukkan bahwa konsentrasi kalsium dalam larutan
semakin menurun karena jumlah pereaksi(Ca(OH)2) semakin sedikit, hal tersebut
sesuai dengan teori. Akan tetapi, saat menit ke 30 konsentrasi Ca naik, namun
perbedaannya tidak signifkan, hal ini dikarenakan sulitnya menentukan titik
ekuivalen dari titrasi yang dilakukan. Penentuan titik ekivalen dipengaruhi oleh
jenis indikator yang digunakan, jika indikator yang digunakan tepat maka titik
ekivalen reaksi juga tepat dan konstrasi analit Ca(OH)2 juga tepat. Pada menit ke-
36 konsentrasi Ca juga mengalami kenaikan lagi, hal ini karena dilakukan
penambahan EBT (indikator) yang lebih banyak supaya perubahan warna dari
merah anggur menjadi biru violet lebih jelas. Akan tetapi perubahan warna
tersebut tidak menunjukkan titik ekivalen yang tepat sehingga pengukuran
konstrasi Ca(OH)2 terukur lebih banyak. Oleh karena itu, konsentrasi pada menit
ke 36 pada data mengalami kenaikan karena perlakuan yang diberikan berbeda
dari sebelumnya sehingga data ini tidak digunakan dalam menghitung konstanta
kecepatan reaksi.
Analisis terhadap gysum yang diperoleh dilakukan dengan mengambil
cuplikan setiap 6 menit dan dilakukan analisis konsentrasi Ca menggunakan titrasi
dengan indikator EBT dan titran EDTA. Pada proses titrasi, seharusnya larutan
CaSO4 ber-pH 9-10, pada hasil pengaturan pH diperoleh pH analit (CaSO4) >10.
Keberhasilan pengaturan pH ini mempengaruhi ketepatan indikator EBT dalam
menunjukkan titik ekivalen. Titik ekivalen EBT yang tepat jika pH analit pada
rentang 9-10. Penentuan titik ekivalen yang tepat akan menhasilkan data yang
tepat pula yakni konstrasi dan kinetikanya. Pada reaksinya, pada pH 10, Ca2+
dapat bereaksi dengan EDTA menghasilkan senyawa kompleks Ca–EDTA yang
stabil dan tidak memberikan perubahan warna pada indikator Indikator
Eriochrome Black T (EBT) yaitu merah anggur. Indikator EBT bekerja
disuasana basa yakni 7-11. Pada titik ekivalen, indikator EBT akan membentuk
kompleks dengan larutan gypsum dan membentuk warna biru violet pada larutan
sehingga konstrasi gypsum dapat diketahui.
Dari perhitungan, diperoleh nilai konstanta kecepatan reaksi sulfatasi
pembuatan gypsum dari dari limbah cangkang sebesar 0,021. Faktor-faktor yang
berpengaruh terhadap proses sulfatasi adalah waktu reaksi, suhu, dan pengaturan
pH larutan gypsum. Waktu reaksi berpengaruh terhadap konstrasi larutan gypsum
yang dihasilkan, semakin lama waktu reaksinya maka semakin tinggi konstrasinya
pula. Suhu reaksi berpengaruh terhadap kecepatan reaksi dan konstanta kecepatan
reaksinya, berdasarkan persamaan Arrenius suhu akan memperbesar konstanta
kecepatan reaksinya, sedangkan pengaturan pH berpengaruh terhadap
keberhasilan dari penentuan titik ekivalennya.

VII. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil yang diperoleh dari praktikum yang telah dilakukan diperoleh
kesimpulan sebagai berikut :

1. Pembuatan gypsum dari cangkang telur dilakukan dengan kalsinasi cangkang

telur, kemudian dilarutkan dalam air, dan ditambahkan asam sulfat sehingga
diperoleh larutan gypsum (CaSO4).
2. Variabel-variabel yang berpengaruh terhadap proses sulfatasi adalah waktu
reaksi, suhu, dan pengaturan pH larutan gypsum.
3. Analisis gypsum (CaSO4) dilakukan dengan mengamati penurunan
konsentrasi Ca(OH)2 selama proses pembentukan gypsum. Penentuan
konstrasi gypsum dilakukan dengan titrasi (titran :EDTA; analit : larutan
CaSO4 ; indikator : EBT).
4. Nilai konstanta kecepatan reaksi sulfatasi dari kalsium yang didapatkan dari
limbah cangkang sebesar 0,021.
DAFTAR PUSTAKA
Darojati, H.A.2018. Modul Praktikum Proses Indudtri Kimia Pembuatan Kertas.
Yogyakarta: STTN-BATAN
Agra, I.B. dan Warnijati, S..197. Sulfatasi Minyak Jarak disertai
Penggelembungan Gas Karbon Dioksida. Forum Teknik, 5, 2, 83-94.
Sulistiowati, S.Si, M.Pd; Nuryati, M.Pd, Dra. Leila; Yudianingrum, R. Yudi,
.2014. Analisis Volumetri. Bogor : SMK – SMAK Bogor.
Wibowo, Heri. Sulfatasi. http://www.slideshare.net/heriwibowo35/sulfatasi -
diakses tanggal 16 Desember 2018 pukul 17:00 WIB

Yogyakarta, 20 Januari 2019

Asisten Praktikan

Harum Azizah D, ST, M.T. Muhammad Dzuhri Ferianto