FACULTAD DE CIENCIAS DE LA SALUD

RED NACIONAL UNIVERSITARIA

WORK PAPER GENERICO

DE ANALISIS INSTRUMENTAL

Facultad de Ciencias de la Salud

BIOQUIMICA Y FARMACIA

TERCER SEMESTRE

Gestión Académica I/2017

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UDABOL
UNIVERSIDAD DE AQUINO BOLIVIA

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Ser la Universidad líder en calidad educativa.

MISION DE LA UNIVERSIDAD

Desarrollar la Educación Superior Universitaria con

calidad
y competitividad al servicio de la sociedad.

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WORK PAPER GENERICO-

PROGRAMA DE CONTROL DE CALIDAD

No. DE PROCEDIMIENTO: No. DE HOJAS: 3

ELABORÓ: Dra . GLORIA ARTOVAR OSSIO CÓDIGO:

TÍTULO DEL WORK PAPER: GENERICO DE ANALISIS INSTRUMENTAL

DPTO.: Facultad de Ciencias de la Salud

Carrera de Bioquímica y Farmacia

DESTINADO A:

DOCENTES ESTUDIANTES X ADMINIST. OTROS

OBSERVACIONES:

FECHA DE DIFUSIÓN: Marzo 2017

FECHA DE ENTREGA: Marzo 2017

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INTRODUCCION AL ANALISIS INSTRUMENTAL

GENERALIDADES:
Se puede definir la (química analítica) como una ciencia se medición basada en un conjunto de ideas y métodos útiles en
todos los campos de la ciencia. La química analítica se ocupa se separar, identificar y determinar la composición relativa de
cualquier muestra de matera. Por otro lado, se considera análisis químico como la parte práctica de la química analítica
que aplica los métodos desarrollados por la misma para la resolución del problema

OBJETIVO

Conocer y utilizar las técnicas instrumentales comunes que permitan reflexionar y decidir cómo analizar una muestra
determinada a través de la interacción con los instrumentos de análisis para resolver un problema científico o tecnológico.

Distinguir las diversas formas de interacción de la radiación electromagnética y la materia.

Determinar la composición de una muestra con ayuda de las diferentes técnicas de análisis instrumental.

Diferenciar los métodos analíticos clásicos de los instrumentales para aplicarlos de manera óptima.

HISTORIA:

Puede decirse que la aplicación de las técnicas instrumentales al análisis comenzó con el ciclo actual, pues en 1903
KUSTER y GRUTERS SETANRON las bases de las valoraciones conductimetricas, desarrollándose posteriormente las
valoraciones potenciométricas aplicadas a reacciones redox y de precipitación.

En la década de los treinta se construyeron los primeros electrodos de vidrio sensible a los iones H, lo cual constituyo un
avance importante al hacer posible la determinación rápida y continua del PH, con la consiguiente aplicación a las
volumetrías acido-base.

Anteriormente, en 1922, Heyrovsky había descubierto la polarografia lo constituyo un importante avance para el análisis en
el ámbito de trazas.

En este sentido hay q mencionar que durante el primer tercio del ciclo se puso de manifiesto la necesidad de analizar
componentes trazas, a concentraciones inferiores a 0,01%, una gran variedad de muestras así como de efectuar
numerosos análisis de productos industriales en tiempo muy corto, requisitos que no se conseguían con los tradicionales
métodos gravimétricos y volumétricos.

La necesidad de solucionar provoco el desarrollo espectacular de los métodos instrumentales que se produjo a partir de los
años treinta, si bien, los avances conseguidos únicamente se notaron en los países más industrializados en estos países
(Estados unidos, Alemania, Inglaterra, etc.)

Al comenzar la década de los cuarenta ya se utilizaban de forma rutinaria los espectrofotómetros de ultra violeta e infrarrojo,
los espectrómetros de emisión los fluorimetros, los polarografos, etc.

Tecnología que aun tardaría algún tiempo de llegar a España y hacerse asequible a los laboratorios universitarios e
industriales.

Durante la primera mitad de la década de las cuarenta una series de hechos relacionados con los acontecimientos bélicos
que tuvieron lugar en esa época condicionaron la evolución de las ciencias y en particular de la química el proyecto
Manhattan, relacionado con la construcción.

CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS ANALITICOS

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Los métodos analíticos se suelen clasificar en clásicos o instrumentales. Esta clasificación es en gran parte histórica, y los
métodos clásicos precedieron en un siglo o más a los métodos instrumentales.

1. Métodos clásicos

En los primeros años de la química, la mayor parte de los análisis se realizaban separando los componentes de interés de
una muestra (los analitos) mediante precipitación, extracción o destilación.

En los análisis cualitativos, los componentes separados se tratan seguidamente con reactivos originando así productos que
podían identificarse por sus colores, sus puntos de ebullición o de fusión, sus solubilidades en una serie de disolventes, sus
olores, sus actividades ópticas o sus índices de refracción. En los análisis cuantitativos, la cantidad de analito se determina
por medidas gravimétricas o volumétricas. En las primeras se determina la masa del analito o la de algún compuesto
producido a partir del mismo. En los procedimientos volumétricos se determina el volumen o el peso de un reactivo
estándar que reacciona completamente con el analito.

Estos métodos clásicos para la separación y determinación de analitos se usan en muchos laboratorios. Sin embargo, su
grado de aplicación general está disminuyendo con el paso del tiempo.

2. Métodos instrumentales

A mediados de los años treinta, o algo antes, los químicos empezaron a explotar otros fenómenos distintos de los ya
descritos, para la resolución de los problemas analíticos. Así, para el análisis cuantitativo de una gran variedad de
sustancias inorgánicas, orgánicas y bioquímicas se empezaron a utilizar mediciones de las propiedades físicas de los
analitos tales como conductividad, potencial de electrodo, absorción o emisión de la luz, razón masa a carga y
fluorescencia.

Además, algunas técnicas de separación cromatográficas muy eficaces empezaron a reemplazar a la destilación,
extracción y precipitación en la separación de mezclas complejas como etapa previa a su determinación cualitativa o
cuantitativa. A estos métodos más modernos para separar y determinar especies químicas se les conoce, en conjunto,
como métodos instrumentales de análisis. .

Muchos de los fenómenos en los que se basan los métodos instrumentales se conocen desde hace más de un siglo. Sin
embargo su aplicación por la mayor parte de los químicos se retrasó por falta de una instrumentación sencilla y fiable.

De hecho, el crecimiento de los métodos instrumentales modernos ha ido paralelo al desarrollo de las industrias electrónica
e informática.

TIPOS DE MÉTODOS INSTRUMENTALES

Para este estudio, es conveniente describir propiedades físicas que puedan utilizarse como señales analíticas en el análisis
cualitativo o cuantitativo. enumera la mayoría de las señales analíticas que se suelen utilizar en el análisis instrumental.
Obsérvese que las seis primeras están relacionadas con la radiación electromagnética. En la primera, el analito origina la
señal radiante; las cinco restantes implican cambios en el haz de radiación producidos a su paso por la muestra. Las cuatro
siguientes son eléctricas. Por último, cuatro señales diversas se agrupan conjuntamente. Estas son la razón masa a carga,
la velocidad de reacción, las señales térmicas y la radiactividad.

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La segunda columna de la indica los nombres de los métodos instrumentales basados en las distintas señales analíticas.
Debería entenderse que excepto en la cronología, pocas peculiaridades distinguen a los métodos instrumentales de sus
equivalentes clásicos.
Algunas técnicas instrumentales son más sensibles que las técnicas clásicas, pero otras no. Un método instrumental puede
ser más selectivo para ciertas clases de elementos o de compuestos; para otros, un planteamiento gravimétrico o
volumétrico puede suponer una menor interferencia.
Igualmente difíciles de establecer son las generalizaciones basadas en la exactitud, la conveniencia, o el tiempo
empleados. Tampoco es necesariamente cierto que los procedimientos instrumentales utilicen aparatos más sofisticados o
más costosos; en realidad, la moderna balanza analítica electrónica que se emplea en las determinaciones gravimétricas
supone un instrumento más complejo y refinado que muchos de los usados en los otros métodos mencionados en la. Como
ya se ha comentado anteriormente, además de los numerosos métodos indicados en la segunda columna de la, existe un
grupo de procedimientos instrumentales que se utilizan para separar y resolver compuestos estrechamente relacionados.
La mayoría de estos procedimientos se basan en la cromatografía. Para completar el análisis tras las separaciones
cromatográficas se suele usar alguna de las señales de la. Con esta finalidad se han utilizado la conductividad térmica, la
absorción infrarroja y ultravioleta, el índice de refracción y la conductancia eléctrica.

SEÑAL METODOS INSTRUMENTALES

 Emisión de radiación

Espectroscopia de emisión (rayos X, UV, visible, de electrones) fluorescencia, fosforescencia y luminiscencia (rayos X,UV y
visible)

 Absorción de radiación

Espectrofotometría y fotometría (rayos X, UV, Visible, IR;) espectroscopia foto acústica, resonancia magnética nuclear, y
espectroscopia de resonancia de espín electrónico

 Dispersión de la radiación Turbidimetría, nefelometría, espectroscopia Raman

 Refracción de la radiación Refractometría, interferometría
 Difracción de la radiación Métodos de difracción de rayos X y de electrones.
 Rotación de la radiación Polarimetría, dispersión rotatoria óptica, dicroismo circular
 Potencial eléctrico Potenciometría, cronopotenciometría
 Carga eléctrica Coulombimetría
 Corriente eléctrica Polarografía, amperometría
 Resistencia eléctrica Conductimetría
 Razón masa a carga Espectrometría de masas
 Velocidad de reacción

INSTRUMENTOS PARA EL ANÁLISIS

En un sentido muy amplio, un instrumento para el análisis químico convierte una señal analítica que no suele ser detectable
ni comprensible directamente por un ser humano, en una forma que sí lo es. Así, un instrumento analítico puede
considerarse como un dispositivo de comunicación entre el sistema en estudio y el científico. Un instrumento para el
análisis químico suele estar constituido como máximo por cuatro componentes fundamentales .estos componentes son un
generador de señales, un transductor de entrada (denominado detector), un procesador de la señal y un transductor de

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salida o dispositivo de lectura. A continuación se da una descripción general de estos componentes.

1. Generadores de señales

Un generador de señales produce una señal que denota la presencia y, con frecuencia también. la concentración del
analito. En muchos casos, el generador de señales es simplemente un compuesto o un ión generado a partir del propio
analito. Por ejemplo un análisis por emisión atómica, el generador de señales son los átomos excitados o los iones del
analito que emiten fotones de radiación. Otro ejemplo en una determinación de pH, la señal es la actividad del ión
hidrógeno de una disolución de la muestra. Sin embargo, en muchos otros instrumentos el
generador de la señal está considerablemente más elaborado. Así, el generador de señales de un instrumento de análisis
por absorción infrarroja incluye, además de la muestra, una fuente de radiación infrarroja, un monocromador, un divisor y un
cortador (chop- per) del haz, un atenuador de la radiación y un recipiente de muestra.

2. Detectores (transductores de entrada)

Un transductor es un dispositivo que convierte un tipo de energía (o señal) en otro. Como ejemplos, pueden mencionarse el
termopar, que convierte una señal de calor radiante en un voltaje eléctrico; la fotocélula, que convierte la luz en una
corriente eléctrica; o el brazo de una balanza, que convierte una diferencia de masa en un desplazamiento del brazo de la
balanza respecto a la horizontal. Los transductores que actúan sobre una señal química se denominan detectores. La
mayor parte de los detectores convierten las señales analíticas en un voltaje o
corriente eléctricos que se amplifican o modifican fácilmente para accionar un dispositivo de lectura. Sin embargo, hay que
tener en cuenta que los dos últimos detectores originan señales no eléctricas.

Los modernos instrumentos analíticos generalmente emplean uno o varios dispositivos electrónicos sofisticados, tales como
amplificadores operacionales, circuitos integrados, convertidores analógico-digitales y digital-analógicos, contadores,
microprocesadores y ordenadores. Para poder estimar la potencia y las limitaciones de dichos instrumentos, hace falta que
el científico comprenda como mínimo de forma cualitativa cómo funcionan estos sistemas y qué es lo que hacen.

3. Procesadores de señales

El procesador de señales modifica la señal translucida procedente del detector de tal forma que se adecue al
funcionamiento del dispositivo de lectura.

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Una señal puede definirse como la salida de un transductor respondiendo al sistema químico de interés. La señal puede
dividirse en dos partes, una causada por el (los) analito (s) y la otra por los componentes de la matriz de la muestra, y por la
instrumentación analizada en la medición. Esta última parte de la señal se conoce como ruido.

Aunque la capacidad para separar las señales - que contienen datos significativos- del ruido sin sentido siempre ha sido
una propiedad deseable en cualquier instrumento, con la demanda creciente de mediciones más sensibles se ha convertido
en algo indispensable. La cantidad de ruido presente en un sistema instrumental determina la concentración de analito más
pequeña que puede medirse con exactitud, y también fija la precisión de la medición a concentraciones más grandes.

CARACTERÍSTICAS DE FUNCIONAMIENTO DE LOS INSTRUMENTOS;

PARÁMETROS DE CALIDAD

Criterios numéricos para seleccionar métodos analíticos

Criterio Parámetro de calidad

A - Precisión Desviación estándar absoluta, desviación estándar

relativa, coeficiente de variación, varianza.

B - Exactitud Error absoluto sistemático, error relativo sistemático

C - Sensibilidad Sensibilidad de calibración, sensibilidad analítica

D - Límite de detección Blanco más tres veces la desviación estándar del blanco

E - Intervalo de concentración Concentración entre el límite de cuantificación (LOQ) y el

límite de linealidad (LOL)

F - Selectividad Coeficiente de selectividad

Se enumeran los criterios cuantitativos de funcionamiento de los instrumentos, criterios que pueden usarse para decidir si
un determinado método instrumental es o no adecuado para resolver un problema analítico. Estas características se
expresan en términos numéricos que se denominan parámetros de calidad

A. Precisión
B. Exactitud:
C. Sensibilidad:
D. Límite de detección
E. Intervalo de concentración aplicable
F. Selectividad

CUESTIONARIO

1. Esquematice de que consta un instrumento analítico

2. Mencione 5 ejemplos de equipos clasicos
3. Mencione los métodos para separar mezclas

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4. Mencione las características de los instrumentos analíticos

5. Mencione que es un generador de señal

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