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UNIVERSIDAD AUTÓNOMA “TOMAS FRIAS”

FACULTAD DE CIENCIAS PURAS


CARRERA DE QUÍMICA

PRACTICA Nº 5

CROMATOGRAFÍA DE LOCALIZACIÓN DE SUSTANCIAS


INCOLORAS

Docente: Lic. Rene Jesús Baldivieso Saenz

Auxiliar: Univ. Eveling Villca Guerra

Nombre: Univ. Rubén Emilio Choque Gutiérrez

Fecha: 20 de mayo de 2015

Potosí - Bolivia
CROMATOGRAFÍA DE LOCALIZACIÓN DE SUSTANCIAS
INCOLORAS

1.- OBJETIVOS:

 Demostrar que las sustancias incoloras (nitrato de cobalto, nitrato de níquel y


permanganato de potasio) puedan ser reveladas en los cromatogramas en capa fina
de sílica gel.
 Calcular la distancia de retención total DRT de cada sustancia si tiene fase
estacionaria.

2.- FUNDAMENTO TEÓRICO:

La cromatografía en capa fina (CCF), TLC (Thin layer chromatography) es una técnica
cromatográfica. La fase estacionaria es una capa uniforme de un absorbente mantenido
sobre una placa, la cual puede ser de vidrio, aluminio u otro soporte. En cromatografía en
capa fina se utiliza una placa cromatográfica inmersa verticalmente en un eluyente apolar;
La placa cromatográfica consiste en una fase estacionaria polar (comúnmente se utiliza
sílica gel) adherida a una superficie solida con algún agente cementante. El eluyente debe
ser un compuesto líquido apolar, generalmente orgánico. Para realizar la CCF, se debe
apoyar la placa cromatográfica sobre algún recipiente o cámara que contenga la fase líquida
a aproximadamente 1 cm (la distancia entre el principio de la placa y la muestra que se
desea analizar). la cromatografía en capa fina es la combinación de todos los colores en un
papel.

CROMATOGRAFIA DE LOCALIZACION
Reveladores más comunes para cromatografía en capa fina
Las manchas de color son, por supuesto, inmediatamente visibles; las incoloras pueden
revelarse mediante:
a) Luz UV: si la sustancia absorbe luz ultravioleta, se puede usar una fase estacionaria
impregnada con un indicador fluorescente (F25a ó F366), el número que aparece como
subíndice nos indica la longitud de onda de excitación del indicador utilizado"
b) La introducción de la placa en vapores de yodo
c) El rocío con una solución de agualH2SOa 1:1 (dentro de un compartimiento
especialmente protegido y bajo una campana de extracción de gases). Después calentar
intensamente, por ejemplo, con un mechero. Hasta carbonizar los compuestos.
Adsorbentes más comunes para cromatografía en capa fina.
1. Gel de sílice (se utiliza en el 80% de las separaciones)
2. Oxido de Aluminio o Alúmina (ácida, neutra o básica)
3. Celulosa (Nativa o micro-cristalina)
4. Poliamidas
Factores que influyen en una separación por cromatografía de capa fina.
a) Temperatura: a menor temperatura las sustancias se adsorben más en la fase
estacionaria.
b) La cromatografía debe llevarse a cabo en un área sin corrientes de aire.
c) Limpieza de las placas. Muchas placas están contaminadas con grasa o agentes
plastificantes o adhesivos. Para el trabajo a pequeña escala, éstas deben
limpiarse corriendo primero una mezcla de cloroformo y metanol y después
dejar secar completamente antes de aplicar la muestra.
d) Pureza de los disolventes.
Localización de sustancias
Si los compuestos separados no son coloreados es necesario revelar la posición de dichos
compuestos, para ello existen dos tipos de métodos:
Métodos químicos. Métodos físicos.
Métodos químicos Consisten en realizar una reacción química entre un reactivo revelador
y los componentes separados, para ello se pulveriza la placa con los reactivos reveladores.
Generalmente se utiliza como reactivo revelador yodo, el cual forma complejos coloreados
con los componentes orgánicos (con tonos amarillo-marrón), pero las manchas desaparecen
con el tiempo con lo que es conveniente señalar las manchas aparecidas.
Otro reactivo revelador bastante utilizado es el ácido sulfúrico, que reacciona con los
componentes orgánicos produciendo manchas negras.
También es utilizado el permanganato potásico, que deja unas manchas de color amarillo.
El tamaño de las manchas no está relacionado con la cantidad de componente separado.
Además de estos reveladores generales, existen otros específicos:
2,4 - dinitrofenilhidracina (para aldehidos y cetonas). Verde de bromocresol (para ácidos
carboxílicos). Paradimetil aminobenzaldehido (para aminas). Ninhidrina (para
aminoácidos).
Métodos físicos. El más común consiste en añadir al adsorbente un indicador fluorescente.
De tal forma que al colocar la placa bajo una lámpara ultravioleta, y dependiendo del
indicador y de la longitud de onda, aparecen manchas fluorescentes en las zonas en las que
hay componentes, o en otros casos aparece toda la placa fluorescente excepto donde hay
componentes.
Algunos compuestos poseen cierta fluorescencia (aunque no es normal) con lo que pueden
ser detectados directamente en una lámpara de ultravioleta.
NITRATO DE COBALTO (II)
Nitrato de cobalto II es un compuesto quimico de formula
molecular Co(NO3)2, que se representa en forma anhidra,
pura. Habitualmente s encunetra en forma de hexaidratada y
se representa como: Co(NO3)2.6H2O.
Usos
Es usado como catalizador en petroquimica como materia prima para producir vitamina
B12, tinta invisível, aditivos alimentarios.

PERMANGANATO DE POTASIO
El permanganato de potasio, permanganato potásico,
minerales chamaleon, cristales de Condy, (KMnO4) es un
compuesto químico formado por iones potasio (K+) y
permanganato (MnO4−). Es un fuerte agente oxidante. Tanto
sólido como en solución acuosa presenta un color violeta
intenso.
Usos
Es utilizado como agente oxidante en muchas reacciones químicas en el laboratorio y la
industria.
Se aprovechan también sus propiedades desinfectantes y en desodorantes. Se utiliza para
tratar algunas enfermedades parasitarias de los peces, o en el tratamiento de algunas
afecciones de la piel como hongos o dermatosis. Además se puede administrar como
remedio de algunas intoxicaciones con venenos oxidables como el fósforo elemental o
mordeduras de serpientes.
Una reacción más clásica es la oxidación de un grupo metilo unido a un anillo aromático en
un grupo carboxilo. Esta reacción requiere condiciones básicas.
En química analítica, una solución acuosa estandarizada se utiliza con frecuencia como
titulante oxidante en titulaciones redox debido a su intenso color violeta.
Precauciones
El KMnO4 sólido es un oxidante muy fuerte, que mezclado con glicerina pura provocará
una reacción fuertemente exotérmica. Reacciones de este tipo ocurren al mezclar KMnO4
sólido con muchos materiales orgánicos. Sus soluciones acuosas son bastante menos
peligrosas, especialmente al estar diluidas. Mezclando KMnO4 sólido con ácido sulfúrico
concentrado forma Mn2O7 que provoca una explosión. La mezcla del permanganato sólido
con ácido clorhídrico concentrado genera el peligroso gas cloro.

NITRATO DE NIQUEL
Ni(NO3)2, presentan color verde o azul y están
generalmente hidratadas

SILICA GEL
El gel de sílice o silica gel es una forma granular y porosa de dióxido de silicio fabricado
sintéticamente a partir de silicato sódico. A pesar del nombre, el gel de sílice es sólido.
Historia
El gel de sílice fue patentado en 1919 por Walter A. Patrick, profesor de química en la
Universidad Johns Hopkins, Baltimore (Maryland). Anteriormente fue usado en las
máscaras antiguas, durante la Primera Guerra Mundial, para la absorción de vapores y
gases. La sustancia se conocía desde 1640 como una curiosidad científica.
En la Segunda Guerra Mundial, el gel de sílice fue indispensable para mantener la
penicilina seca, protegiendo el equipamiento militar de los daños producidos por la
humedad, como fluido catalizador en el craqueo para la producción de gasolina de alto
octanaje y como catalizador para la producción del butadieno a partir del etanol, materia
prima principal para el programa de caucho sintético.
Propiedades
Su gran porosidad, que le otorga alrededor de 800 m²/g de superficie específica, le
convierte en un absorbente de agua. Por este motivo se utiliza para reducir la humedad en
espacios cerrados; normalmente hasta un 40%. Cuando se ha saturado de agua el gel se
puede regenerar sometiéndolo a una temperatura de 150ºC, a razón de 1,5 horas por litro de
agua.
Este gel no es tóxico, inflamable ni químicamente reactivo. Sin embargo, los pequeños
envases de gel llevan un aviso sobre su toxicidad en caso de ingestión. Se debe a que el
cloruro de cobalto, que se suele añadir para indicar la humedad del gel, sí es tóxico. El
cloruro de cobalto reacciona con la humedad, cuando está seco es de color azul y se vuelve
rosa al absorber humedad. El polvo que se forma al manipular este material puede generar
silicosis si se respira.
Usos
Bolsita de gel de sílice.
Se suele encontrar comúnmente en forma de pequeñas
esferas envasadas en bolsas transpirables. En esta forma,
se usa como agente desecante para controlar la humedad
local y evitar el deterioro de ciertos bienes. Debido a
aditivos venenosos añadidos al producto, como el cloruro
de cobalto, y a su gran capacidad de absorción de humedad, habitualmente los paquetes de
gel de sílice llevan advertencias destinadas a que los usuarios no ingieran el contenido de
los mismos.
Si se consume gel de sílice puro, es poco probable que cause una enfermedad grave o
crónica, no obstante puede ser problemático. Sin embargo, algunos desecantes pueden
contener fungicidas o pesticidas. Los desecantes alimenticios no deben contener ningún
veneno que pueda producir daño en los humanos si se consume en las cantidades normales
incluidas con los alimentos.
Otra de las sustancias químicas similares con una mayor porosidad es el aerogel.
3.- MATERIALES:

Materiales Reactivos Equipo


Cronometro Ácido acético Cubeta cromatográfica
Gotero Alúmina Campana
Pera 1-Butanol Luz UV
Piceta Nitrato de cobalto
Pipeta Nitrato de níquel
Placa cromatográfica Permanganato de potasio
Probeta Silica gel
Regla y lápiz
Varilla de vidrio
Vaso de precipitado
Vidrio de reloj

4.- PROCEDIMIENTO:

 Se procedió de la siguiente manera:


 La placa cromatográfica se la preparo con alúmina Al2O3, se colocó un poco en un
vaso de precipitado y se añadió un poco de agua destilada, hasta tener un amasa
pastosa.
 Se lo coloca en la placa cromatográfica y se llevó a secar.
 Una vez seco se colocó una gota de cada sustancia incolora en la línea de referencia
(Nitrato de cobalto, nitrato de níquel y permanganato de potasio).

 Por otro lado la cubeta, se lo prepara colocando 10ml de agua destilada, 10ml de
ácido acético y 30 de 1-Butanol.
 Agitar de manera moderada casi inclinada de un lado hacia el otro.
 Una vez preparado todo se introduce la placa cromatográfica dentro de la cubeta y
se tapa la misma, desde el momento en que la placa tenga contacto con el disolvente
se debe cronometrar por un tiempo aproximado de 45min, para que la fase móvil
ascienda por la placa.
 Observar lo que ocurre durante ese tiempo.

5.- CALCULOS Y RESULTADOS:

6.- OBSERVACIONES:

 De los reactivos incoloros utilizados se observó que en disoluciones tienen los


siguientes colores: Nitrato de níquel de color verde casi incoloro, el Nitrato de
cobalto es rojo canela y el permanganato de potasio purpura.
 De la preparación de placa cromatográfica, se observó que se la debe de preparar
con cuidado.
 Una vez preparada la placa y al colocar las sustancias incoloras, también se debe de
tener cuidado incluso al colocar la placa en la cubeta cromatográfica.
 Además se vio que las sustancias no san tan incoloras como debería de ser, como
dice el título de la práctica.
 Sobre la preparación de la solución en cubeta, se observó que los reactivos no deben
de estar impuros o contaminados.

7.- CONCLUSIONES:

 Sobre la placa se concluye que se debe de tener cuidado en su preparación, para así
evitar errores a lo largo de la práctica o en la toma de datos.
 Al colocar las sustancias en la placa se debe evitar no colocar en exceso los mismos.
Por otra parte al colocar la placa en la cubeta tener cuidado con el choque con la
cubeta, para evitar la caída de la capa de alúmina en la solución que esta en la
cubeta.
 De la visibilidad de las sustancias, se utilizó una luz UV. En el cual se observó un
poco las muestras
 De los reactivos se concluye que no deben de estar contaminados, para así evitar
errores a lo largo de la práctica.

8.- BIBLIOGRAFÍA:

 http://www.silicagel.com.mx/gel_de_silice.aspx
 http://pt.wikipedia.org/wiki/Nitrato_de_cobalto_%28II%29
 http://es.wikipedia.org/wiki/Cromatograf%C3%ADa_en_capa_fina
 http://es.wikipedia.org/wiki/Permanganato_de_potasio
 http://www.panreac.es/spanish/practicas/practicas27.htm
 http://es.wikipedia.org/wiki/Al%C3%BAmina
 http://www.unedcervera.com/c3900038/quimica_ingenieria/cromatografia.html