QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL

REPORTE DE LABORATORIO N° 03

Título: Análisis de fosfatos en suelos: método del ácido ascórbico

N Apellidos y Nombres Puntua Cuaderno Test Desempeño Reporte Nota

° lidad (4) (6) (5) (5) Final
1
2
3
4

1. OBJETIVO.

1.1. OBJETIVO GENERAL

 Aplicar la técnica rápida de espectroscopia de absorción molecular para la
determinación de la concentración de fosfatos en el agua.
 Hallar la curva de calibración para la determinación de nitritos y nitratos.

1.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS

 Determinar la concentración de fosfatos presente en una muestra de agua.
 Identificar las posibles interferentes que afectaría en este análisis
 Realizar el barrido espectral de complejo formado

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2. PROCEDIMIENTO
2.1. DIAGRAMA DE PROCESO
A. PREPARACIÓN DE H2SO4 5N

Concentración de HCl en 100 mL

X mL HCl(cc) Q.P
[HCl ] = 1N
V = 100mL
PREPARACIÓN
𝑔 𝑔
𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑥 65% = 1.12𝑥103 𝑥0.65 = 728
 Fiola de ≈ 50 ml 𝑙 𝑙
728 𝑔/𝑙
= 19.97𝑀 <> 19.97𝑁
1. DISOLUCIÓN 36.46𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝑀𝑖 𝑥𝑉𝑖 = 𝑀𝑓 𝑥𝑉𝑓
Extraer 2.5 ml HCl(cc) de alicuota
19.97 𝑀𝑥𝑉𝑖 = 1𝑀𝑥100𝑚𝑙
 Transvasar a matraz volumétrico ≈ 50 mL
𝑉𝑖 = 5 𝑚𝑙
2. DILUCIÓN

≈ x ml de agua hasta línea de aforo.

 Agitar vigorosamente

HCl 1N

B. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN STOCK

143.2910 mg de fosfato
diácido de potasio
(𝑲𝑯𝟐 𝑷𝑶𝟒)
PREPARACIÓN

 Pesar 143.2910 mg de 𝑲𝑯𝟐 𝑷𝑶𝟒

 Secar la sal a 105 °c durante dos horas
 Pesar el de fosfato diácido de potasio anhidrico
 Disolver en agua ultra pura y diluir a 500ml

Solución Stock
.
50ppm de P-PO43-

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C. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN ESTANDAR

50ppm de P-PO43-

SOLUCIÓN INTERMEDIA

SOLUCIÓN ESTANDAR DE 0.1ppm

 Extraer una alícuota de 5ml de la solución madre
 Diluir la solución en 500ml

SOLUCIÓN ESTANDAR DE 0.1ppm

 Extraer una alícuota de 0.1mL de la solución intermedia

 Transvasar la muestra a un matraz de 50 ml
DISOLUCIÓN
1 gota de fenolftaleína
Si tiene color rosado, agregar H2SO4 5N para decolorar
 Aforar el estándar a 50ml con agua destilada

Agregar 8ml de reactivo combinado y homogenizar la muestra.

 Dejar reposar por 10 minutos para que se desarrolle el color.
 Repetir el procedimiento para los estándares 0.5ppm, 1ppm, 2ppm,
2.5ppm y 3ppm.
 Llevar y leer en un espectrofotómetro las soluciones estándar a la
longitud de onda de 880 nm.

Solución estándar de PO4-3

0.1ppm, 0.5 ppm, 1ppm, 2 ppm, 2.5 ppm y 3ppm.

a. Preparación del estándar 0.1 ppm b. Preparación del estándar 0.5ppm

V1=? V1=?
C1= 50 mg/L C1=50 mg/L
C2=0.1 mg/L C2= 0.5mg/L
V2= 0.05L V2= 0.05L

𝐶1 𝑥𝑉1 = 𝐶2 𝑥𝑉2 𝐶1 𝑥𝑉1 = 𝐶2 𝑥𝑉2

50 𝑥𝑉1 = 0.1𝑥50𝑚𝑙 50𝑥𝑉1 = 0.5𝑥50𝑚𝑙
𝑉1 = 0.1ml 𝑉1 = 0.5 ml

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c. Preparación del estándar 1ppm d. Preparación del estándar 2ppm

V1=?
V1=?
C1= 50 mg/L
C1= 50 mg/L
C2= 1 mg/L
C2= 2mg/L
V2= 0.05L
V2= 0.05L
𝐶1 𝑥𝑉1 = 𝐶2 𝑥𝑉2
𝐶1 𝑥𝑉1 = 𝐶2 𝑥𝑉2
50𝑥𝑉1 = 1𝑥50𝑚𝑙
50𝑥𝑉1 = 2𝑥50𝑚𝑙
𝑉1 = 1𝑚𝑙
𝑉1 = 2ml

𝑉1 = 1.25ml
e. Preparación del estándar 2.5ppm f. Preparación del estándar 3ppm
V1=? V1=?
C1= 100 mg/L C1= 100 mg/L
C2= 2.5mg/L C2= 3mg/L
V2= 0.05L V2= 0.05L

𝐶1 𝑥𝑉1 = 𝐶2 𝑥𝑉2 𝐶1 𝑥𝑉1 = 𝐶2 𝑥𝑉2

50𝑥𝑉1 = 2.5𝑥50𝑚𝑙 50𝑥𝑉1 = 3.5𝑥50𝑚𝑙

𝑉1 = 2.5ml 𝑉1 = 3.5ml

D. PREPARACION DE REACTIVO COMBINADO

Reactivos Volumen (ml)
1 Acido sulfúrico 5N 50
2 Tetraborato de antimonio y potasio 5

3 Molibdato de amonio 15

4 Ácido ascórbico 30

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E. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN PROBLEMA

Nueces

 Triturar la nuez
 Tomar una muestra de 1mg
 Añadir 1ml de H2O2 30% y 5 ml HNO3(cc)
 Tomar 1 ml de muestra por triplicado
 Transvasar a matraces de 100ml
 Añadir a cada uno de ellos 10 ml de agua
 Añadir 20 ml de reactivo de molibdato y sulfato de hidracina
 Colocar la mezcla a la plancha de calentamiento a 140°c durante 2
minutos (formación del complejo azul de molibdeno)
 Dejar enfriar a los matraces aforados de 50ml
 Enrasar y homogenizar la solución
 Leer en un espectrofotómetro la muestra a una longitud de
onda de 820 nm

3. RESULTADOS

Conc. Inicial Alícuota Vol. Final Conc.

Final
(mg/l) (ml) (ml) (mg/l)
0 50 50 0.0
1 50 50 0.1
2 50 50 0.5
3 50 50 1
4 50 50 2
5 50 50 2.5
6 50 50 3.0

Tabla 1: Concentraciones de estándares (mg/L de 𝑃𝑂43− )

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Concentración (mg/L 𝑃𝑂43− ) Absorbancia

S0 0.0

S1 0.1

S2 0.5

S3 1

S4 2

S5 2.5

S6 3.0

Tabla 2: Resultados de unidades de absorbancia a diferentes concentraciones.

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