UNAM

Facultad de Estudios Superiores ZARAGOZA

Análisis de Fármaco y Materias Primas II

DETERMINACIÓN DEL % DE CONTENIDO DEL

CLORURO DE POTASIO

Semestre: 5to
Grupo: 1552
No. De Equipo: 2
Fecha: 18 de Noviembre del 2016

Elaboró informe Revisó informe Aprobó informe

Nombre del alumno Evaluación Experimental Informe Bitácora

Becerril Bonilla Juan
Gómez Barrera Antonio
Rosas Torres Sandra F.
Sandoval Ávila Adriana
La química electroanalítica abarca un grupo de métodos analíticos cuantitativos basados
en las propiedades eléctricas de una disolución del analito cuando forma parte de una
celda electroquímica. Una de las ramas de la electroanalítica es la potenciometría esta
técnica permite cuantificar la concentración de una sustancia en disolución, relacionando
su actividad iónica con la fuerza electromotriz existente en la celda electroquímica con la
que entra en contacto.

El equipo requerido para los métodos potenciométricos incluye el uso de dos electrodos y
un dispositivo para medir el potencial. Los electrodos empleados en los métodos
analíticos potenciométricos se pueden dividir en dos grandes grupos los electrodos de
referencia y los electrodos indicadores:

-Electrodos de referencia

El electrodo de referencia es aquel que tiene un potencial conocido, constante y

completamente insensible a la composición de la solución en estudio. Este electrodo,
además, debe ser resistente, fácil de usar y mantener un potencial constante al paso de
corriente. Los electrodos de referencia pueden ser: electrodos de calomelanos y
electrodos de plata/cloruro de plata.

-Electrodos indicadores

El electrodo indicador es aquel que responde rápidamente y de manera reproducible a los

cambios de concentración de la especie que se quiere medir su actividad. Los electrodos
indicadores pueden ser: electrodos indicadores metálicos y electrodos indicadores de
membrana.

Valoraciones Potenciométricas

Aunque existe un número creciente de aplicaciones de la potenciometría directa la

mayoría de los procedimientos potenciométricos de análisis están relacionadas con la
volumetría. En una volumetría potenciométrica, la variación de la concentración de una o
más de las especies químicas presentes se mide potenciométricamente. El vaso de
valoración se convierte en una pila electroquímica, actuando el electrodo indicador y la
solución a valorar como una de las semi-pilas, constituyendo la otra semi-pila un electrodo
de referencia.

La finalidad principal de este procedimiento es localizar con precisión el punto o los

puntos de equivalencia de la valoración, aunque a partir de las curvas obtenidas se puede
deducir también otra información en relación con las constantes de disociación de los
 ácidos y de los iones complejos, con los productos de solubilidad y con los potenciales de
óxido-reducción.

Las técnicas potenciamétricas son especialmente útiles para la valoración de los sistemas
químicos que poseen un color demasiado intenso para permitir el uso de indicadores
visuales, así como también para seguir la valoración de los sistemas en los que existe una
interacción notable entre disolvente y el soluto, y de aquellos para los cuales no se
dispone de ningún indicador interno.

Valoraciones Potenciométricas a corriente impuesta

Se utilizan dos electrodos de platino, uno actúa de ánodo y otro de cátodo, durante el
transcurso de la valoración se mide la diferencia de potencial entre los dos electrodos. Las
curvas de valoración que se obtienen se caracterizan por un brusco aumento (o caída) del
potencial en el punto de equivalencia o en su inmediata proximidad.

Valoraciones Potenciométricas a corriente nula

Se puede llevar a cabo con: un electrodo indicador y un electrodo de referencia o con dos
electrodos indicadores de diferente naturaleza, se mide la diferencia de potencial entre
los dos electrodos. Las curvas que se obtienen se caracterizan por la formación de una
curva sigmoidal.

II. Objetivo

Determinación de contenido de una muestra comercial de peróxido de hidrogeno solución

diluida con permanganato de potasio por potenciometría a corriente nula y corriente
impuesta.

III. Hipótesis

Cada 100 mL contienen no menos de 2.5g y no más de 3.5g de peróxido de hidrógeno,

según la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, Undécima edición, Volumen 2,
2011, páginas 1254-1255

IV. Procedimiento experimental

Preparación de la muestra problema

1) Se toma un 1 mL de muestra problema de peróxido de hidrogeno con una pipeta

volumétrica y se adiciona a un vaso de precipitado con 1 mL de H2SO4 tomado con una
pipeta graduada de la misma capacidad y se adiciona agua hasta cubrir los electrodos,
todo esto se realiza en la campana de extracción.

2) Se hace este procedimiento por duplicado, una muestra problema 1 para corriente nula
y otra muestra para para corriente directa.

Valoración de peróxido de hidrogeno con corriente nula

1) Teniendo la muestra 1 prepara de peróxido de hidrogeno se marca con el numero uno

el vaso de precipitado de 150 mL y se agrega un agitador magnético.

2) Se coloca en bureta de 25 mL una solución de KMnO4 .1046 N hasta la marca y se bira

antes de realizar la titulación.

3) Se introduce un electrodo compuesto de calomel y platino del potenciómetro marca

Vernon Hill Illinois para la determinación de corriente nula, teniendo los cuidados
necesarios con el electro y limpiándolo antes de introducirlo al respectivo vaso que
contiene la solución de peróxido.

4) Se titula de manera en que se pueda detectar el cambio de voltaje empezando en 0 con

un valor de 333 minivolts, agregando en 3,6,8,10,11,12,13.

5) Desde el punto 13 se adiciona de .5 en .5 notando el cambio de potencial de corriente

de manera brusca.

6) Después de pasado el punto de cambio de intensidad de voltaje, se adiciona de 17 a

18,18 a 20 y de 20 a 23.

Se construye la curva para realizar los cálculos correspondientes.

Valoración de peróxido de hidrogeno con corriente impuesta.

1) Teniendo la muestra 2 prepara de peróxido de hidrogeno se marca con el numero uno

el vaso de precipitado de 150 mL y se agrega un agitador magnético.

2) Se coloca en bureta de 25 mL una solución de KMnO4 .1046 N hasta la marca y se bira

antes de realizar la titulación.

3) Se introduce dos electrodos de platino del potenciómetro marca Coorning Ph meter

modelo 7 al vaso de precipitado de 150 mL marca para la determinación de corriente
compuesta, teniendo los cuidados necesarios con el electro y limpiándolo antes de
introducirlo al respectivo vaso que contiene la solución de peróxido.
4) Se detecta el mini voltaje inicial que es de valor de 300, a diferencia del electrodo de
corriente nula el electrodo de doble platino detecta los minivolts negativos, cambiando la
perilla de selección del potenciómetro Coorning Ph meter modelo 7 a –Mv.

5) Se adiciona el KMnO4 en cantidades que marca la bureta de 3, 6, 8, 10, 11, 12, 13 mL.

6) Pasando los 13 mL se adiciona en cantidades de .5 en .5 hasta ver el cambio de voltaje

que en este caso marca en minivolts negativos marcando en 16.5 -700 mv el pico máximo
del cambio de voltaje.

7) después de los 17 mL se agregó en el orden correspondiente a la marca de la bureta

17, 18, 20, 23 mL.

8) Se realiza una gráfica con los valores obtenidos para realizar los cálculos
correspondientes.

V. Propiedades e insumos

Permanganato de Peróxido de Ácido sulfúrico

potasio KMnO4 hidrogeno H2O2 H2SO4
-Solido liquido incoloro Liquido fuertemente
PM: 158.034 g/mol PM: 34.0147 g/mol corrosivo
P.Fus: 240 °C P.Fus: -11 °C PM: 98.079 g/mol
P.Ebu: --- P. ebu.: 141 °C P. Fus: 10 °C
Densidad: 2,70 g/ mL Densidad: 1.4 g/ml P. Ebu.: 337 °C
Soluble en agua, ácido Soluble en agua y Pureza: 98%
acético, acetona, etanol. Densidad: 1.84 g/ml
pridina.

VI. Insumos

Material Equipo Reactivos

-Pipeta de 1 mL. Volumétrica - Potenciómetro marca - Agua oxigenada (muestra

-Pipeta graduada de 1 mL
-Vaso de precipitado de 150
mL (2)
Vernon Hill Illinois comercial 3%)
- permanganato de potasio
- Potenciómetro marca
.1046 N
Coorning Ph meter modelo
7 Ácido sulfúrico concentrado
VII. Resultados

Resultados estandarización

N=0.1046 N

DS= 0.00071661

CV= 0.684568

Corriente nula Corriente impuesta

mL de KMnO4 mV mV
0 333 300
3 336 295
6 341 280
8 347 230
10 356 210
11 365 190
12 375 160
13 391 120
13.5 404 90
14 416 70
14.5 434 50
15 462 10
15.5 697 -30
16 827 -90
16.5 842 -700
17 855 190
18 864 220
20 876 230
23 889 240

Corriente nula
1000
800
600
mV

400
200
0
0 5 10 15 20 25
mL de KMnO4
 Corriente impuesta
500

0
0 5 10 15 20 25

mV
-500

-1000
mL KMnO4

De acuerdo en a la interpolación en las gráficas (en la parte de atrás):

Para corriente impuesta el punto de equivalencia fue en 16.5 mL

0.1046 𝑚𝑒𝑞
(16.5 𝑚𝐿) ( ) = 1.7259 𝑚𝑒𝑞
𝑚𝐿

34 𝑚𝑔
(1.7259 𝑚𝑒𝑞) ( ) = 58.6806 𝑚𝑔
𝑚𝑒𝑞

58.6806 𝑚𝑔 1 𝑚𝐿
X100 𝑚𝐿
𝑋 = 5868.06 mg = 5.8681 g/100 mL

Para corriente nula el punto de equivalencia fue de 15.5 mL

0.1046 𝑚𝑒𝑞
(15.5 𝑚𝐿) ( ) = 1.6213 𝑚𝑒𝑞
𝑚𝐿

34 𝑚𝑔
(1.6213 𝑚𝑒𝑞) ( ) = 55.1242 𝑚𝑔
𝑚𝑒𝑞

55.1242 𝑚𝑔 1 𝑚𝐿
X100 𝑚𝐿
𝑋 = 5512.42 mg = 5.5124 g/100 mL
 5.8681 + 5.5124
𝑃𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 = = 5.69025
2

VIII. Crítica a la técnica

La práctica se llevó acabo de una manera rápida y sencilla, sin embargo se considera que
una de las desventajas es que cuando se hizo la determinación de corriente impuesta
algunos del equipo veían una mayor cantidad que otros, por lo que pudo haber afectado
los resultados, además las interpolaciones no son tan exactas.

IX. Análisis de resultados

A partir de los resultados obtenidos, se puede observar que el coeficiente de variación es

de 0.684568%, al ser menor del 3% indica que la determinación es reproducible y los
datos confiables.

Por otra parte, lo establecido por la FEUM undécima edición página 1254 concerniente al
contenido de peróxido de hidrógeno estipula no menos de 2.5 g y no más de 3.5 g de
peróxido de hidrógeno por cada 100 mL.

El contenido determinado fué de 5.69025 mayor a lo establecido en la FEUM, esto puede

deberse a que el permanganato de potasio no fue preparado al momento de la
determinación, se encontraba degradado debido al almacenamiento o más importante, la
fecha de caducidad de la solción de peróxido de hidrógeno ya había pasado.

Ya que únicamente se realizaron dos determinaciones con dos métodos diferentes, uno a
corriente impuesta y otro a corriente nula, no es posible llevar a cabo una comparación
precisa entre ambos resultados.

X. Conclusiones

La solución de peróxido de hidrógeno no cumple con la especificaciones de la FEUM

undécima edición página 1254 que indica que contiene no menos de 2.5g y no más de
3.5g de peróxido de hidrógeno por cada 100 mL.

El contenido de peróxido de hidrogeno determinado fue de 5.69025g por cada 100 mL, al
no cumplir con lo estipulado en la FEUM no se acepta la hipótesis. Asimismo se cumplió el
objetivo y se consiguió determinar el contenido de peróxido de hidrogeno en la solución.

Se recomienda llevar a cabo más de una determinación por cada tipo de corriente y
utilizar reactivos cuya fecha de caducidad permanezca vigente para lograr una
determinación más precisa.
XI. Grupo funcional cuantificado

Se llevó a cabo la determinación de contenido

de peróxido de hidrogeno mediante la
variación de potencial eléctrico en una
reacción óxido/reducción.
XII. Referencias

 The Merck Index, Doceava edición, E.U.A., 1996.

 Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, undécima edición, volumen 1 y 2,
2011, páginas 159, 1254, 1255.
 Pickering W.F. Química analítica moderna, Editorial Reverté, España, 1980, página
503-511
 Preparación de solución
problema
Se toma un 1 mL de muestra
problema de peróxido de
hidrogeno y se adiciona a un
vaso de 150 mL.
Posteriormente se adiciona
1 mL de H2SO4 tomado con
una pipeta graduada
se adiciona agua lo
suficiente para cubrir los
electrodos
Se realiza por duplicado.
Valoración de muestra 1
corriente nula
la muestra 1 prepara de
peróxido de hidrogeno se
valora por una titulación con
permanganato de potasio
Se titula con una solución de
KMnO4 .1046 N utilizando un
electrodo compuesto de
calomel y platino
Se va titulando la muestra de
peróxido partiendo de 333
mv, se agrega a las marcas de
3,6,8,10,11,12, 13 mL de la
bureta que contiene KMnO4
Apartir de 13 mL de la marca
de la bureta se va
adicionando de .5 en .5 hasta
que haya un cambio notorio
de la intensidad de corriente.
Apartir del cambio se va
agregando hasta la marca en
17,18,20, 23 ml de la bureta
que contiene KMnO4
Se grafica los valores
obtenidos y se hacen los
respectivos cálculos.
Valoración de muestra 2
corriente impuesta
la muestra 1 prepara de
peróxido de hidrogeno se
valora por una titulación con
permanganato de potasio
Se titula con una solución de
KMnO4 .1046 N utilizando un
electrodo de doble platino
Se va titulando la muestra de
peróxido partiendo de 300
mv, se agrega a las marcas de
3,6,8,10,11,12, 13 mL de la
bureta que contiene KMnO4
En este caso el
potenciómetro se pueden
seleccionar los Mv – con
una perilla de selección
una vez llegando a 0 mv
Apartir del cambio de
intensidad de corriente se
va agregando hasta la marca
en 17,18,20, 23 ml de la
bureta que contiene KMnO4
Se grafica los valores
obtenidos y se hacen los
cálculos correspondientes