Instituto Tecnológico de Tijuana

Centro de Graduados e Investigación en Química

Unidad Otay

Caracterización de Nanomateriales
Docente
Dr. Sergio Pérez

Unidad V
Practica de laboratorio
Microscopia de fuerza atómica (AFM)

Maestría:
En Ciencias de la Ingeniería

Integrantes del equipo:

 Anaya Castro Felipe de Jesús
 Gastélum Salazar Luis
 González Garrido Miguel Raúl
 López Roblero Carlos Saúl

Tijuana Baja California a 10 de Diciembre de 2018

OBJETIVOS
 Conocer los principales modos de operación de un microscopio de fuerza atómica.
 Relacionar los valores del ensayo con los conocimientos teóricos

INTRODUCCIÓN

La microscopía de fuerza atómica (AFM) se ha convertido en la técnica líder dentro

de las técnicas de barrido con sonda. Sus posibilidades únicas como técnica de
caracterización en la escala nanométrica y micrométrica han sido ampliamente reconocidas
en la industria de los semiconductores y del almacenamiento electrónico. Recientemente
las capacidades del AFM en el campo de los polímeros han hecho que la microscopía de
fuerza atómica se revele como una técnica complementaria de otras técnicas de
caracterización microscópicas y difractométricas en la caracterización morfológica, micro-
y nanoestructural, así como en un gran número de aplicaciones en las que es la única
técnica disponible.

Uno de los microscopios de barrido por sonda que más se ha comercializado es el

denominado MultiMode SPM de Digital Instruments/Veeco Metrology Group, que es con el
que se va a trabajar en esta práctica. Existe un amplio rango de aplicaciones de la
microscopía de fuerza atómica. Entre otras, se encuentran los modos convencionales de
AFM (contacto, no contacto y contacto intermitente), microscopía de campos eléctricos y
magnéticos, potencial superficial, AFM con modulación de fuerza, medidas electroquímicas
entre otras. Se trata por ello de uno de los equipos más versátiles. En la Figura 1, se muestra
una fotografía de la distribución del equipo de medida. El equipo consta del microscopio de
barrido por sonda (SPM), un controlador, un ordenador y dos monitores uno de control y
otro de visualización de la imagen in-situ y en tiempo real [1].

MARCO TEÓRICO

La Microscopía de Fuerza Atómica (AFM), ha sido de gran importancia para la

elucidación de la microestructura de materiales. El principio está basado en la interacción
local entre la punta y la superficie de una muestra, proporcionando imágenes
tridimensionales de superficies con alta resolución espacial en tiempo real. Gracias a esto
el AFM es empleado en la caracterización de materiales para determinar sus propiedades
físicas. El Microscopio de Fuerza Atómica trabaja en diferentes modos de operación como
Tapping, Contacto e Imagen de Fase para obtener la topografía de la superficie de la

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muestra. También determina las propiedades físicas de los materiales como:
viscoelasticidad, fuerza eléctrica y fuerza magnética (Gonzáles & Castellon-Uribe, 2005)

El AFM (Figura 1) presenta los siguientes componentes, una pequeña punta aguda en
el extremo libre de un cantilever que explora sistemáticamente la superficie de interés para
generar una imagen topográfica. El cantilever es de 100-200 mm de largo, con una punta
que es sólo unos pocos micrómetros de largo y aproximadamente 10 nm de diámetro en su
ápice. Las fuerzas entre la punta y la superficie de la muestra hacen que el cantilever se
doble. La deflexión se mide con un dispositivo, tal como una palanca óptica y se utiliza para
generar un mapa de la superficie topográfica. La palanca óptica consiste en un haz de láser
enchapado en oro en la parte posterior de reflexión del cantiléver y un fotodetector (PSPD)
que registra la posición del haz reflejado. (Blanco Galves & Malato Rodriguez, 2001)

Figura 1. Esquema de la Representación del Microscopio de Fuerza Atómica

La punta del AFM y el cantilever se desplazan a través de una superficie, aquí varias
fuerzas contribuyen a la deflexión del sistema como se observa en la Figura 2 la cual
muestra la dependencia de la fuerza interatómica total en el aire y la distancia de separación
entre la punta y la muestra. El AFM explota dos regiones distintas de esta curva. En el modo
de contacto, se mantiene la punta menos de un nanómetro de la superficie, dentro de la
región repulsiva de la curva de fuerza interatómica. La fuerza dominante es la repulsión. En
el modo sin contacto, la punta se mantiene varios nanómetros de la superficie. La fuerza
interatómica entre la punta y la superficie está dominada por una gama de interacciones de
van der Waals (Bhatnagar, Ehrlich, Moore, & Payne, 2014a)

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 Figura 2. Curva Fuerza - Distancia

Modo de no contacto

El modo de no contacto se basa en la vibración del cantiléver donde una fuerza incidente
sirve para cambiar la amplitud de la frecuencia vibracional y de resonancia del cantiléver
vibrante. El cantiléver en este caso está a 10 nm alejado de la superficie (figura 2). Debido
a que la muestra se encuentra debajo del cantiléver vibrante, las medidas de AFM en modo
no contacto miden el cambio en los parámetros de vibración de este. El sistema de
retroalimentación mantiene constante la vibración monitoreada al mover la muestra hacia
arriba o hacia abajo a medida que cambia la topografía. El movimiento del escáner se utiliza
para generar un conjunto de datos.

Tabla 1. Diferencia entre los diferenctes modos de trabajo del AFM

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Análisis de Imágenes

En el análisis de imágenes es esencial identificar correctamente conjuntos y diferenciar la

imagen. La AFM moderna presenta instrumentos que permiten la captura simultánea de
numerosas imágenes desde múltiples canales, la cual ayuda a la interpretación de éstas.
Por ejemplo, imágenes de fase pueden ser comparadas con la imagen topográfica para
identificar regiones de diferentes propiedades mecánicas. AFMs disponibles
comercialmente son acompañados por imágenes de software sofisticados de análisis que
generan estadísticas de superficie y propiedades tales como rugosidad de la superficie,
altura media, y distancia máxima de pico a valle, lo que permite cuantitativa interpretación
de los conjuntos de datos de imágenes tridimensionales. (Bhatnagar et al., 2014a)

MATERIALES

 Porta muestra
 Pinzas

MUESTRA

SILICIO
ANODIZADO

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EQUIPOS

Microscopio de fuerza atómica (AFM)

MÉTODO

Para la realización de esta práctica se requirió de una muestra con composición conocida
(Silicio anodizado) para someterla a análisis.

La muestra era una referencia usada para calibrar el equipo, es decir se conoce la rugosidad
y el patrón repetitivo cada 90 nm.

Montaje del cantilever.

 Se toma una punta de silicio y con unas pinzas se coloca en el equipo.

Preparación del equipo

 Se enciende el equipo y se verifica que no haya algún material que pueda interferir
en la medición como materia orgánica, polvo y material voluminoso.

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Análisis

 Una vez montada la muestra se procede a realizar el barrido, se procura empezar

con un barrido del tipo de no contacto ya que la rugosidad es desconocida.
 Una vez realizado el barrido de no contacto se procede a realizar el de contacto para
obtener una mejor resolución.
 Obtenida la primera micrografía se procede a elegir las áreas específicas de interés
procurando evitar zonas de alto relieve que puedan comprometer la integridad física
del cantiléver.
 Elegida la zona de interés y si se desea obtener una mejor resolución se procede a
realizar un barrido mas lento

RESULTADOS

Se logro visualizar la superficie de la muestra y se determinó el grado de rugosidad del

material de Ra=36 m .

Figura 3. Perfil de rugosidad del silicio

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 Figura 4. Micrografía de fuerza atómica patron repetitivo del silicio

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OBSERVACIONES

Es importante tener cuidado al momento de realizar el análisis de contacto ya que

si se realiza un primer barrido de contacto sin conocer el grado de rugosidad del material
se corre el riesgo de dañar el cantiléver.

La micrografía no se realizó con parámetros controlados ya que la muestra se

encontraba expuesta a la intemperie (materia orgánica, viento, atmosfera, etc)

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CONCLUSIÓN

La técnica de caracterización de superficie AFM permite no solo conocer la rugosidad si no

también distancia entre planares de las celdas, potencial químico y de superficie.

El quipo por ser de naturaleza demostrativa es muy práctico, pero carece del control de
todos los parámetros que pudieran ocasionar ruido en la medición.

Para el caso de materiales poliméricos podemos medir diferentes aspectos de muestras

poliméricas como:

‐Topografía

‐ Distribución Distribución de fases cristalinas cristalinas y amorfas amorfas

‐ Organización de fases en polímeros nanoestructurados

‐ Propiedades de adhesión

‐ Indentación

‐ Propiedades magnéticas, eléctricas

‐Propiedades en inmersión

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REFERENCIAS

[1]. Manual del Microscopio de Fuerza atómica (Digital Instruments/Veeco Metrology Group)

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