Instituto Universitario

De Tecnología de
Administración Industrial
Extensión-Puerto la Cruz
Ampliación-Puerto Píritu

DETERMINACION DEL % DE AGUA Y SEDIMENTOS EN CRUDO Y SUS

DERIVADOS

Facilitadora: Bachilleres:
Guaina Coralis Castillo Franyelis
27929090

Puerto Píritu, Marzo. 2019

 Sumario

Con el respectivo crudo utilizado que lleva por nombre Crudo Bare se llevó a
cabo el proceso de separación de agua y sedimento en el crudo, de los cuales
se practicaron el método por destilación D-4006 y el método por centrifugación
D-4007. Por el método de destilación se mostró de manera notoria la
separación del agua, xileno y crudo, con lo cual se dio por fracasado dicho
proceso ya que presentan problemas de corrosión esto quiere decir que posee
un % de agua mayor que 1%. Mientras que con el método por centrifugación
nos mostró un resultado en el que se contenía emulsión, es decir una mezcla
de crudo y xileno, con pocas cantidades de agua y sedimento, y el resultado fue
exitoso.
Introducción
 Bases teóricas

Definiciones de:

Petróleo: Es una mezcla de compuestos orgánicos, principalmente

hidrocarburos insolubles en agua. Conocido como oro negro o simplemente
crudo.

Sedimento: Es un material sólido acumulado sobre la superficie terrestre

(litósfera) derivado de las acciones de fenómenos y procesos que actúan en la
atmósfera, en la hidrosfera y en la biosfera (vientos, variaciones de
temperatura, precipitaciones, circulación de aguas superficiales o subterráneas,
desplazamiento de masas de agua en ambiente marino o lacustre, acciones de
agentes químicos, entre otros).

Centrifugación: Es un método por el cual se pueden separar sólidos de líquidos

de diferente densidad por medio de una fuerza giratoria. La fuerza centrífuga es
provista por una máquina llamada centrifugadora, la cual imprime a la mezcla
un movimiento de rotación que origina una fuerza que produce la sedimentación
de los sólidos o de las partículas de mayor densidad.

Emulsión: Es una mezcla de dos líquidos inmiscibles de manera más o menos

homogénea. Un líquido es dispersado en otro. Muchas emulsiones son de
aceite/agua, con grasas alimenticias.

Demulsificante: Es una sustancia de superficie activa que puede emulsionar el

daño estructural líquido a la emulsión con el fin de separar los efectos de las
fases.

Destilación: Es el proceso de separar los componentes o sustancias de una

mezcla líquida mediante el uso de la ebullición selectiva y la condensación. La
destilación puede resultar en una separación esencialmente completa
(componentes casi puros), o puede ser una separación parcial que aumenta la
concentración de los componentes seleccionados en la mezcla.

¿Cuál es la importancia de estimar el % de agua y sedimentos presentes en los

crudos?
Es importante porque para poder ser comercializado el crudo debe poseer un
% de agua menor de 1% y en crudos destinados a operaciones de refinación
debe ser menor de 0,7%. Aquellos crudos que poseen un % de agua mayor que
1% presentan problemas de corrosión. En la industria los sedimentos afectan
las operaciones de refinado a las cuales pueden verse sometido un crudo, ya
que estos generan incrustaciones y taponamientos en los tanques de
almacenamiento y líneas de flujo, además de taponar los quemadores cuando
es usado como combustible directamente o en fracciones derivadas de este.
¿Qué efectos ocasionan las sales presentes en el agua, en la extracción y
manejo de crudos?
Es un serio problema a la perforación, bombeo y los procesos de refinado. Los
niveles excesivos de sales, pueden causar problemas de corrosión y
obstrucción de los ductos ocasionando pérdidas económicas. Estas sales
pueden ser el cloruro de sodio, el calcio y el magnesio.

¿Cuál es el límite máximo de agua recomendado en el crudo deshidratado,

requerido para el tratamiento y venta?
Para poder ser comercialmente el crudo debe poseer un % de agua menor de
1% y en crudos destinados a operaciones de refinación debe ser menor de
0,7%. Una parte del agua producida por el pozo petrolero, llamada agua libre,
se separa fácilmente del crudo por acción de la gravedad, tan pronto como la
gravedad de los fluidos es suficientemente baja. La otra parte del agua está
íntimamente combinada con el crudo en forma de emulsión de gotas de agua
dispersadas en el aceite, la cual se llama emulsión agua/aceite.

¿En que se basa el proceso de deshidratación de un crudo?

Es el proceso mediante el cual se separa el agua asociada con el crudo, ya sea
en forma emulsionada o libre, hasta lograr reducir su contenido a un porcentaje
previamente especificado. Generalmente este porcentaje es igual o inferior al
1% de agua.

¿Por qué se utiliza solventes aromáticos y no otro tipo de solventes?

Porque son más efectivos para disolver los hidrocarburos sólidos, reducir la
viscosidad de la muestra y promover la separación del agua y del sedimento
debido a la propiedad que poseen de disolver el agua presente en la muestra;
por lo que se reduce el nivel aparente de agua y sedimento.
 Métodos

Método por destilación ASTM D 95/IP 74 4006

Este método de prueba puede no ser adecuado para aceites crudos que
contienen alcoholes solubles en agua. En los casos en que el impacto en los
resultados puede ser significativo
Este método de prueba cubre la determinación de agua en petróleo crudo por
destilación.
Los valores declarados en unidades SI deben considerarse estándar. Ninguna
otra unidad de medida está incluida en esta norma.
Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hay,
asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer
prácticas adecuadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las
limitaciones reglamentarias antes de su uso. Para las declaraciones de
advertencia específicas

Método por centrifugación ASTM D 96 4007

Se basa en el principio de separación del agua y del petróleo por sus
diferencias de densidades, lo cual origina que la mayor parte del volumen de
agua que se encuentra en forma de emulsión disuelta en el crudo se separe. El
crudo se somete a ciertas temperaturas, y a la acción de la fuerza centrífuga, lo
cual permite tal separación.
Este método se rige por las normas ASTM – 4007, y permite determinar el
contenido de agua y sedimentos en el crudo, el cual se expresa en % (v/v) de
agua y sedimentos.
 Materiales equipos e instrumentos

 Equipo de destilación:
Balón de destilación esmerilado: Es un frasco de cuello largo y cuerpo
esférico. Está diseñado para el calentamiento uniforme de distintas
sustancias, se produce con distintas partes de vidrio para diferentes usos.
Está hecho generalmente de vidrio o plástico especial.
Trampa de vapor: es un tipo de válvula automática que filtra el
condensado (es decir vapor condensado) y gases no condensables como lo
es el aire esto sin dejar escapar al vapor. En la industria, el vapor es
regularmente usado para calentamiento o como fuerza motriz para un poder
mecánico. Las trampas de vapor son usadas en tales aplicaciones para
asegurar que no se desperdicie el vapor.
Condensador o columna refrigerante y manta de calentamiento: es un
aparato de laboratorio, construido en vidrio, que se usa para condensar los
vapores que se desprenden del matraz de destilación, por medio de un
líquido refrigerante que circula por este, usualmente agua.
Manta de calentamiento: es un equipo de laboratorio, que se usa para
suministrar una temperatura estable de forma uniforme y segura a los
diversos recipientes cuya base sea redondeada, como los balones
volumétricos.
 Cilindro graduado o probeta: es un instrumento volumétrico que consiste
en un cilindro graduado de vidrio borosilicatado que permite contener
líquidos y sirve para medir volúmenes de forma exacta.
 Beaker de 100ml: Recipiente de vidrio transparente con forma cilíndrica y
boca ancha, sirve para medir volumen de líquidos y también para
calentar y mezclar sustancias.
 Perlas de ebullición: Permiten controlar la ebullición al disminuir la
cantidad de burbujas formadas y evitar proyecciones del líquido.
 Centrifuga: es una máquina que pone en rotación una muestra para –por
fuerza centrífuga– acelerar la decantación o la sedimentación de sus
componentes o fases (generalmente una sólida y una líquida), según su
densidad.
 Tubos centrífugos: son unos tubos de fondo cónico con graduaciones y
paredes internas planas para una preparación de muestras sencilla.
Generalmente se utilizan para almacenamiento de sustancias y en
etapas de centrifugación para separar fases que tienen diferentes
densidades
 Baño de calentamiento o circulación: es un equipo de laboratorio el cual
está conformado como un recipiente lleno de agua caliente. El baño de
maría se utiliza para incubar muestras en agua a una temperatura
constante durante un largo período de tiempo. Todos los baños de agua
tienen una interfaz digital o analógica que permite a los usuarios
establecer la temperatura deseada.
 Tapones para tubos centrífugos: se utiliza para sellar un frasco porque el
usuario quiere mezclar el contenido, o guardarlo y prevenir pérdidas y
contaminaciones. En todos los casos, el tapón mantiene el ambiente del
contenedor sellado totalmente para los líquidos o los gases no pueden
escaparse.
 Rejilla metálica: Las rejillas son usadas para permitir el paso de agua o
fuego o algún otro elemento, evitando que otros elementos de tamaño
mayor pasen por ellas.

Sustancias

 Muestra de crudos:
Crudo BARE:
Solvente (xileno): C6H4 (CH3)2 es un derivado dimetilado del benceno.
Según la posición relativa de los grupos metilo en el anillo bencénico, se
diferencia entre orto-, meta-, o para- xileno (o con sus nombres
sistemáticos 1,2-; 1,3-; y 1,4-dimetilbenceno). Se trata de líquidos
incoloros e inflamables con un característico olor parecido al tolueno.
 Datos

PARTE A: MÉTODO POR DESTILACIÓN A.S.T.M D-4006

Para realizar obtener el porcentaje final del agua se deben observar los
datos iníciales:

Cantidades iníciales para la Destilación

Componente Cantidad (ml)
Crudo 50 ml
Xileno 25 ml
Perlas de ebullición 25 unidades
Tabla #1

También se toman en cuenta las temperaturas utilizadas para que el

crudo haya llegado a su punto de ebullición:

Temperaturas para la destilación

Temperatura Tiempo
3℉ 30 min
5℉ 30 min
Tabla #2

Finalmente se calcula el porcentaje de agua para saber si el crudo está

apto para ser utilizado.

Cantidad de agua obtenida en la trampa

9,5 ml

Tabla #3
Finalmente se calcula el porcentaje de agua para saber si el crudo está
apto para ser utilizado.

Ecuación para obtener el % de agua en el crudo

Vol. de agua en la trampa
%de agua = x100
Vol. de muestra
Tabla #4
 PARTE B: MÉTODO POR CENTRIGUACIÓN ASTM D-4007

Para obtener el % de agua y sedimentos primero se deben recolectar las

cantidades iníciales utilizadas en este proceso:

Cantidades iníciales de la centrifugación

Componente Cantidad
Crudo 50 ml
Xileno 50 ml
Emulsión 3 gotas
Tabla #5

También es importante preparar la centrífuga de manera correcta:

Preparación de la Centrifugadora

r.p.m Temperatura Duración

1500 120 ℉ 10 min
Tabla #6
Luego de que ambos tubos hayan pasado por la centrífuga anotar las
muestra de cada una:

Muestra de tubo A y Tubo B

Componente % Tubo A % Tubo B Total
Emulsión 98,3 ml 96 ml 194,3 ml
Agua 0,95 ml 3,50 ml 4,45 ml
Sedimentos 0, 75 ml 0,50 ml 1,25 ml
Total 100 ml 100 ml 200 ml
Tabla #7

Y por último después de obtener el resultado de ambos tubos se aplica la

siguiente fórmula para determinar el % de agua y crudo que contiene:
Calculo de % de agua y sedimento en el crudo
% 𝒅𝒆 𝒂𝒈𝒖𝒂 𝒚 𝒔𝒆𝒅𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒐𝒔 = 𝒍𝒆𝒄𝒕𝒖𝒓𝒂 𝒅𝒆𝒍 𝒕𝒖𝒃𝒐 𝑨 + 𝒍𝒆𝒄𝒕𝒖𝒓𝒂 𝒅𝒆𝒍 𝒕𝒖𝒃𝒐 𝑩
Tabla #8
 Muestra de cálculos
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Parte A:
1. Homogeneizar la muestra agitándola en un envase original.
2. Añadir 50 ml de muestra en el balón de destilación; limpiar los
restos de crudo en el cilindro con 50 ml de solvente, añadiendo porciones
que oscilen entre 25 y 12.5 ml y agregar unas perlas de vidrio para
controlar la ebullición.
3. Montar el equipo de destilación; el balón se adapta a la trampa
de vapor y la parte esmerilada va unida al condensador. Adecuar las
conexiones de agua en el condensador y abrir la llave de agua
verificando que fluya libremente.
4. Calentar la mezcla hasta ebullición; la destilación culmina
cuando no se nota ninguna parte del montaje, a excepción de la trampa
gotas de agua.
5. Medir la cantidad de agua en la trampa. El % de agua se denota con la
Siguiente fórmula:
Ecuación A.1
𝑉𝑜𝑙. 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑡𝑟𝑎𝑚𝑝𝑎
%𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 𝑥100
𝑉𝑜𝑙. 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
9,5 𝑚𝑙
%𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 𝑥100
50 𝑚𝑙

%𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 0,19𝑥100

%𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 19

Como se puede observar el porcentaje del agua es mayor a 19% por lo

que el crudo requiere de un mejor tratado para su uso, ya que en este estado el
crudo aún tiene mucha agua para que pueda ser utilizado correctamente. Esto
quiere decir que el crudo Bare no está acto para ser comercializado.

Parte B:
1. Homogenizar la muestra.
2. Agregar 50 ml de solvente (xileno) y 50 ml de muestra al tubo
centrífugo y se agita fuerte hasta homogenizar la mezcla.
3. Sumergirlos en el baño a 120º F por 10 min, extraer, agitar
durante 10 seg. Y colocar en la centrifuga a 1500rpm durante 10 min.
4. Leer el volumen combinado de agua y sedimentos en el tubo
centrífugo. Para asegurar repetividad en el resultado se puede someter a
centrifugación 3 veces comparando las lecturas.

Ecuación A.2
 % 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑦 𝑠𝑒𝑑𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜𝑠 = 𝑙𝑒𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑡𝑢𝑏𝑜 𝐴 + 𝑙𝑒𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑡𝑢𝑏𝑜 𝐵

% 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑦 𝑠𝑒𝑑𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜𝑠 = +

% 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑦 𝑠𝑒𝑑𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜𝑠 =

5. En caso de formarse emulsión puede utilizarse 3 o 4 gotas de

demulsificante para promover la separación.
Resultado y discusión
 Conclusiones y Recomendaciones

Recomendaciones
 Homogenizar la muestra en su envase original.
 Antes de verter el crudo en el balón de destilación esmerilado medir
la sustancia en la probeta para obtener una medida exacta.
 Recuperar el crudo restante en la probeta agregando xileno y luego
añadiéndolo al balón de destilación esmerilado.
 Es importante agregar perlas de ebullición a la mezcla y así
evitaremos la salpicadura de la sustancia.
 Asegurar que la trampa quede herméticamente cerrada, evitando así
fuga de vapor.
 El xileno tiene que estar alejado del vapor, ya que es altamente
inflamable.
 Limpiar el borde de los tubos para evitar que el corcho se zafe.
 Al ser introducido los tubos centrífugos al baño de calentamiento es
recomendable mantener la temperatura ya indica para que este
proceso sea efectivo.
 Extraer los tapones de los tubos centrífugos para eliminar presión y
evitar un accidente.
 Bibliografía
https://es.wikipedia.org/wiki/Bal%C3%B3n_de_destilaci%C3%B3n
http://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-quimico/materiales-e-
instrumentos-de-un-laboratorio-quimico/tubo-refrigerante.html
https://es.wikipedia.org/wiki/Tubo_refrigerante_(qu%C3%ADmica)
https://iquimicas.com/manta-de-calentamiento/
https://es.wikipedia.org/wiki/Probeta_(qu%C3%ADmica)
https://www.ecured.cu/Beaker
http://www.prolabdemichoacan.com/producto/perlas-de-ebullicion/
https://es.wikipedia.org/wiki/Xileno
https://es.wikipedia.org/wiki/Centrifugadora
https://es.vwr.com/store/category/tubos-de-centrifuga/574937
https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-quimico/materiales-e-
instrumentos-de-un-laboratorio-quimico/bano-maria-laboratorio.html
https://www.astm.org/Standards/D4006.htm
https://www.prucomercialre.com/que-es-un-demulsificante
https://www.tlv.com/global/LA/steam-theory/what-is-a-steam-trap.html
www.instrumentosdelaboratorio.net/2012/05/centrifuga.html