Академический Документы
Профессиональный Документы
Культура Документы
a Organic Chemistry Laboratory, Chemistry Department, Faculty of Sciences and Matematics, Diponegoro University, Jalan Prof.
Soedarto, Tembalang, Semarang
A synthesis of sucrose fatty acid ester (FACE) of olive oil using K2CO3 and FACE stability
Keywords: test as emulsifier was performed. The purpose of this study was to determine the
olive oil; optimum weight ratio of K2CO3 to fatty acid methyl ester in the synthesis of sucrose fatty
transesterification acid ester (FACE) and to determine FACE stability as emulsifier. FACE synthesis can be
reaction; sucrose
performed through the formation of fatty acid methyl ester (FAME) first. Furthermore,
fatty acid ester;
FAME was reacted with sucrose using a K2CO3 base catalyst and producing FACE. FACE
emulsifier
synthesis was performed by variation of weight ratio of K2CO3 catalyst to FAME 1.5%,
3%, 4.5%, 6%, and 7,5%. The results showed that the number of catalysts can affect the
resulting FACE. The optimum condition of FACE occurs on the synthesis result with the
weight ratio of K2CO3 to FAME 6%, has the highest transesterification degree of 0.7984
and has the most stable emulsion stability of 304.14 seconds.
Abstrak
Kata kunci:
Telah dilakukan sintesis ester asam lemak sukrosa (FACE) dari minyak zaitun
minyak zaitun;
reaksi menggunakan K2CO3 dan uji stabilitas FACE sebagai emulsifier. Tujuan penelitian ini
transesterifikasi; adalah menentukan rasio berat optimum K2CO3 terhadap metil ester asam lemak dalam
ester asam lemak sintesis ester asam lemak sukrosa (FACE) dan menentukan stabilitas FACE sebagai
sukrosa; emulsifier emulsifier. Sintesis FACE dapat dilakukan melalui pembentukan metil ester asam lemak
(FAME) terlebih dahulu. Selanjutnya, FAME direaksikan dengan sukrosa menggunakan
katalis basa K2CO3 dan menghasilkan FACE. Sintesis FACE dilakukan dengan variasi rasio
berat katalis K2CO3 terhadap FAME 1,5%, 3%, 4,5%, 6%, dan 7,5%. Hasil penelitian
menunjukkan bahwa banyaknya katalis dapat mempengaruhi FACE yang dihasilkan.
Kondisi optimum FACE terjadi pada hasil sintesis dengan rasio berat K2CO3 terhadap
FAME 6%, mempunyai derajat transesterifikasi tertinggi sebesar 0,7984 dan memiliki
stabilitas emulsi yang paling stabil sebesar 304,14 detik.
FAME dari minyak zaitun dengan rantai asam dipanaskan tersebut. Kemudian campuran direfluks
lemak yang panjang dapat mengalami transesterifikasi selama 45 menit pada suhu 70°C sambil diaduk
dengan sukrosa menggunakan katalis basa dan alkohol menggunakan magnetic stirer. Campuran yang diperoleh
sebagai pelarut sehingga menghasilkan ester asam didiamkan selama 30 menit dan setelah pendiaman
lemak sukrosa (FACE). Ester sukrosa asam lemak yang selama 30 menit lapisan ester yang terbentuk pada
dihasilkan merupakan senyawa amfifilik, yaitu senyawa lapisan atas dipisahkan dari gliserol menggunakan
yang mempunyai gugus hidrofilik dan hidrofobik corong pisah. Kemudian FAME yang diperoleh dianalisis
sehingga dapat digunakan sebagai emulsifier nonionik menggunakan GC-MS.
[3].
Sintesis Ester Sukrosa Asam Lemak (FACE) dari FAME
Dalam sintesis ester asam lemak sukrosa (FACE)
Pada tahap ini, sintesis ester asam lemak sukrosa
dari FAME, katalis merupakan faktor yang penting.
dilakukan dengan memasukkan 3,625 gram sukrosa, 5,2
Katalis basa lebih sering digunakan karena lebih efektif
gram FAME, K2CO3, dan pelarut metanol ke dalam labu
dibandingkan dengan katalis asam, di mana katalis basa
leher tiga yang telah dirangkai dengan kondensor,
dapat mengikat ion H+ dari molekul alkohol
termometer, pengaduk magnet, dan pemanas.
menghasilkan RO- yang merupakan nukleofil kuat
Selanjutnya campuran diaduk dengan magnetic stirer
sehingga reaksi transesterifikasi berlangsung lebih
selama 2 jam. Campuran direfluks pada suhu 60°C
cepat. K2CO3 dipilih sebagai sumber katalis untuk
dengan variasi berat K2CO3. FACE yang dihasilkan
menghindari terbentuknya air dalam jumlah yang
disaring dengan corong Buchner dan hasil yang
banyak, sehingga memungkinkan untuk dilakukan
diperoleh dianalisis struktur kimianya menggunakan
reaksi pada suhu yang lebih tinggi [4]. Banyaknya
spektrofotometer FTIR yang selanjutnya digunakan
katalis K2CO3 yang digunakan dapat mempengaruhi
untuk menghitung derajat transesterifikasinya. Setelah
reaksi transesterifikasi antara FAME dan sukrosa.
itu, diuji stabilitasnya sebagai emulsifier. Proses
Berdasarkan uraian tersebut, untuk menghasilkan
dilakukan untuk persen berat K2CO3 terhadap FAME
produk transesterifikasi yang maksimal perlu
1,5%; 3%; 4,5%; 6% dan 7,5%.
ditentukan rasio optimum berat K2CO3 terhadap FAME,
sehingga mampu menghasilkan FACE yang dapat 𝐴𝐶=𝑂
Derajat Transesterifikasi =
digunakan sebagai emulsifier dengan stabilitas emulsi 𝐴𝑂−𝐻
(o/w) yang tinggi [4]. Uji Stabilitas FACE Sebagai Emulsifier
Minyak zaitun sebanyak 10 gram dimasukkan Bilangan asam merupakan banyaknya milligram
dalam erlenmeyer 250 mL lalu ditambahkan campuran basa kuat yang dibutuhkan untuk menetralkan asam
alkohol dengan eter 1:1 serta PP, digojog. Kemudian lemak bebas yang terdapat dalam 1 gram minyak.
larutan dititrasi dengan NaOH 0,1 N hingga berwarna Prinsip dari bilangan asam adalah penguraian asam
merah muda. Selanjutnya ditentukan bilangan asamnya lemak bebas menjadi garam asam lemak dan airnya.
untuk mengetahui kadar FFA dalam minyak. Penentuan bilangan asam bertujuan untuk mengetahui
kadar asam lemak bebas dalam minyak Penurunan
b×N×40
Bilangan asam = ×f kandungan asam lemak bebas dapat dilakukan dengan
a
metode ekstraksi menggunakan pelarut etanol dengan
di mana: a = berat sampel minyak jagung (g)
disertai pemanasan. Pada saat pemanasan, minyak dan
b = volume NaOH yang digunakan (mL)
FFA dapat larut dalam etanol, setelah pendinginan FFA
f = faktor pengenceran
tetap larut dalam etanol sedangkan minyak tidak dapat
N = normalitas NaOH
larut. Berdasarkan kelarutan trigliserida dalam etanol
Sintesis Metil Ester Asam Lemak (FAME) dingin, maka fasa etanol dapat dipisahkan dari fasa
minyak. Minyak hasil ekstraksi ditentukan bilangan
Sebanyak 20 gram minyak jagung dimasukkan ke asam. Berdasarkan hasil penentuan bilangan asam pada
dalam labu refluks leher tiga dan dipanaskan sampai minyak zaitun sebelum dan sesudah ekstraksi
suhu 50°C. Selanjutnya larutan KOH (0,1 gram) dalam menunjukkan bahwa minyak zaitun mengalami
metanol (4,3754 gram) pada corong penambah penurunan bilangan asam dari 0,8433 menjadi 0,5908.
dimasukkan ke dalam labu yang berisi minyak dan telah
Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi 14 (1) (2011): 17 – 20 19
O O
+ KOH + H2O
R OH R OK
HH
terdapat 12 senyawa yang berbeda dengan empat puncak
2 C2 C O O CORCOR
3 3 H 2C OH H 2 C OH
utama seperti pada tabel 1.
H2C OH
H2C O COR1 H2C OH
H2C O COR1 + R1COOCH3
HC OH
+ CH3O HC OH + R1COOCH3
HC OH
+ CH3O HC OH
H 2C OH
H 2C OH
H2C OH
Sintesis Ester Sukrosa Asam Lemak (FACE) dari FAME
H 2C OH
Gambar 2. Tahap-tahap reaksi transesterifikasi pada Sintesis ester asam lemak sukrosa (FACE) dilakukan
sintesis FAME melalui reaksi transesterifikasi antara metil ester asam
lemak (FAME) dengan sukrosa menggunakan katalis
Pencampuran katalis KOH dengan metanol akan K2CO3. Sintesis ester asam lemak sukrosa (FACE)
menyebabkan KOH mengalami ionisasi menjadi K+ dan dilakukan untuk rasio berat K2CO3 terhadap FAME
OH-, kemudian ion OH- akan mengikat H+ pada metanol sebesar 1,5%; 3%; 4,5%; 6% dan 7,5%.
sehingga akan menghasilkan ion metoksida (CH3O-) HO O
O OCH O O C O
O 3 OCH3 R O O R
senyawa yang terdapat pada FAME dari minyak zaitun RR OO O
O OCH 3 C OO R + CH3O O C O
O O
C R
O OCH 3 O R R R O O O
ini. Hasil analisis GC-MS dari FAME ditampilkan pada C
O O
R O O O
R OOCH 3 O O
OCH OCH OCH3 O
O
O O R C O
O O 3 3 R R C C O
Gambar 3. O O R OCH R R O O C C O
O
OCH 3 R 3O O
C
R
OR O
O OCH 3 R
OCH 3 C R O
O
R O
Untuk mengidentifikasi gugus fungsi pada FACE Tabel 3. Hasil analisis FACE
yang dihasilkan, maka dilakukan pengujian FTIR
terhadap FACE yang diperoleh. Pengujian FTIR dilakukan
untuk menganalisis proses transesterifikasi yang telah
dilakukan dengan membandingkan serapan gugus
hidroksil dan karbonil sebelum dan setelah reaksi
transesterifikasi.
Uji Stabilitas FACE Sebagai Emulsifier
Berdasarkan spektra FTIR yang diperoleh, FACE Berdasarkan tabel di atas dapat diketahui bahwa
yang dihasilkan mengandung gugus karbonil yang ester asam lemak sukrosa (FACE) dengan rasio berat 6 %
ditunjukkan oleh puncak pada bilangan gelombang menghasilkan emulsi dengan stabilitas tertinggi. Hal ini
1743,65 cm-1 dan masih mengandung gugus hidroksil. menunjukkan bahwa semakin besar nilai derajat
Hal ini menunjukkan bahwa produk yang dihasilkan transesterifikasi maka kestabilan emulsi yang dibentuk
adalah ester asam lemak sukrosa (FACE) yang semakin tinggi. Semakin besar nilai derajat
mengandung gugus karbonil dan hidroksil. transesterifikasi maka semakin banyak gugus –OH yang
tersubstitusi oleh ester sehingga FACE memiliki gaya
tarik antara gugus hidrofobik dengan minyak semakin
kuat dan mengakibatkan semakin stabil sistem emulsi
yang dihasilkan.
4. Kesimpulan
Dari penelitian yang telah dilakukan dapat diambil
kesimpulan FACE hasil sintesis menggunakan rasio
berat K2CO3 terhadap FAME 6% memiliki derajat
transesterifikasi tertinggi sebesar 0,7984. Hasil uji
stabilitas emulsifier menunjukkan bahwa sistem emulsi
yang paling stabil adalah FACE dengan rasio berat K2CO3
terhadap FAME 6% dengan waktu pecah emulsi 304,14
Gambar 6. Spektra FTIR FACE dengan rasio berat K2CO3 detik.
7,5 %
5. Daftar Pustaka
Tabel 2. Daerah serapan FTIR sukrosa dan FACE
[1] MS Rana, AA Ahmed, Characteristics and
composition of Libyan olive oil, Journal of the
American Oil Chemists’ Society, 58, 5, (1981) 630-631