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PUNTO DE FUSION.
1. OBJETIVOS.
Adquirir habilidades en el manejo del material utilizado para las
determinaciones de punto de fusión.
Determinar los puntos de fusión de dos sustancias del B –naftol y acido
oxálico haciendo uso del método capilar.
2. MATERIAL.
Mechero Termómetro
Pinzas Tubo de thiele
Soporte universal Tubo largo
Tubo capilar
3. REACTIVOS.
Acido B- naftol
oxálico Glicerina
4. PROCEDIMIENTO
a. Sellar uno de sus extremos el tubo capilar, e introduzca uno de los extremos abiertos en la
parte lateral de la llama de un mechero rotando constantemente los dedos hasta que selle
completamente esta operación es acompañada por la producción de una llama amarilla
mientras se rota el tubo capilar.
b. Introduzca en el extremo abierto del capilar dentro del solido (b-naftol o acido oxalico) en el
retire inviértalo y golpéelo suavemente contra una superficie firme de la manera de que el
solido caiga adentro del capilar y se compacte repita esta operación hasta que sea 5 a 6
mm de la columna del el acido oxálico en el tubo capilar.
c. Ajustar el tubo capilar con la muestra al termómetro mediante una banda de gaucho de tal
manera que el solido quede justo al lado del bulbo del termómetro.
d. En el tubo de thiele se coloca aceite de glicerina se introduce el termómetro con la muestra.
Se inicia el calentamiento colocando la llama del mechero en el codo del tubo de thiele la
velocidad del calentamiento debe ser tal que produzca una evasión en la temperatura en
todo el tubo de thiele la (temperatura inicial) a la aparición a la primera gota y la fusión
completa del solido (temperatura final).
5. CUESTIONARIO.
6) Supóngase que tiene una sustancia desconocida X, que se sospecha que trate de
A ò B, dos sustancia desconocidas que funden aproximadamente a la misma
temperatura. Indíquese un procedimiento por el que s pueda determinar si X es
idéntico que A o a B, ¿Qué resultado se obtendrá si: a)si X es idéntico a A; b) si X
es idéntico a B y c) si X no es idéntico ni a A ni a B? (Expique con graficos.
El punto de fusión de un sólido puede ser usado para determinar
s i 2 c o m p u e s t o s s o n Idénticos. Ej. : Si posee un compuesto de
estructura desconocida que funde a 120°-121°. ¿Es e s t e c o m p u e s t o
el ácido benzoico? Para encontrar la respuesta debería
m e z c l a r s e e l compuesto desconocido con una muestra auténtica
d e á c i d o b e n z o i c o ( p . f . 1 2 0 ° - 1 2 1 ° ) y determinar el punto de fusión de
la mezcla. Este punto de fusión es lo que se llama punto dif u s i ó n m i x t o .
Si el compuesto desconocido es ácido benzoico el punto de
f u s i ó n m i x t o permanecerá en 120-121°, debido a que las dos sustancias son la
misma. Por el contrario, si el compuesto desconocido no es ácido benzoico el punto de
fusión mixto será más bajo y el rango d e f u s i ó n s e r á m a y o r . P a r a l a
i d e n t i f i c a c i ó n a b s o l u t a n o r m a l m e n t e s e r e q u i e r e n d a t o s adicionales
además del punto de fusión mixto. Una comparación del punto de fusión del compuesto
desconocido con valores de la literatura normalmente es insuficiente para identificar el
compuesto debido a que pueden existir cientos de compuestos con idénticos puntos de
fusión.esto nos da a entender que X no es idéntico ni a A ni a B