PRÁCTICA NO.

2
RECRISTALIZACIÓN

SÍNTESIS DE ACETANILIDA PURIFICACIÓN DE LA ACETANILIDA

POR RECRISTALIZACIÓN

2.5 mL anilina Matraz balón de

0.5 mL ác. Acético glacial fondo plano

Ligera agitación En un vaso de precipitados,

Se debe llevar a cabo en la
colocar la acetanilida
Adicionar 4 mL de anhídro acético campana, se observa sintetizada
desprendimiento de calor

Adicionar

Calentar a ebullición Adaptar al matraz un Disolver (disolución

(10 minutos). refrigerante de agua saturada) en la Una gota de azul de
*Opcional:
calentamiento en en posición de reflujo mínima cantidad de metileno, como
agua calentando a
baño de aceite.
ebullición
contaminante colorido

Enfriar matraz

Al disolverse la acetanilida
Verter el contenido en un
retirar brevemente el
vaso precipitados con 10
mL de agua y 15 g de hielo mechero

Adicionar
Agitar la mezcla

Reanudar el
Filtrar la acetanilida calentamiento hasta Una pequeña cantidad
ebullición
de carbón activado

Lavar el sólido amorfo (cristales) con Tomar una muestra

pequeñas cantidades de agua fría para tomar p.fusión

Filtrar en caliente

Dejar enfriar

Hasta precipitación total Sumergir en baño de

de la acetanilida
hielo

Pesar el papel filtro donde se

recuperará la acetanilida

Separar por filtración

al vacío y secar

Determinar el
rendimiento y punto de
fusión
 PRIEBAS DE SOLUBILIDAD

Agregar 0.1 g de acetanilida a

cada tubo de ensaye

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

TUBO 1 TUBO 2 TUBO 3 TUBO 4 TUBO 5

Agua Acetona Etanol Acetato de etilo Éter etílico

 Observar que tubos se obtuvo la solubilidad parcial

o total
 Los que no obtuvieron solubilidad parcial, calentar
en un baño de agua hirviendo
 Y agregar si es necesario más disolvente,
determinar si es insoluble
 Si la acetanilida se disolvió en caliente, colocar en
un vaso de precipitados con hielo y observar si se
cristaliza

AGUA ACETONA ETANOL ACETATO DE ÉTER ETÍLICO

ETILO
ACETANILIDA
ÁCIDO SALÍCÍLICO
DIBENZALACETONA

*IF= Insoluble en frío, SF= Soluble en frío, SC= Soluble en caliente y P= Precipita al enfriar la solución