INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E

INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

ACADEMIA DE OPERACIONES UNITARIAS

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS

LABORATORIO DE PRCESOS DE SEPARACIÓN POR ETAPAS

NOMBRE DEL ALUMNO

UGALDE PADILLA JESÚS IVÁN

RECTIFICACION CONTINUA
(COLUMNA DE RECTIFICACIÓN DE PLATOS CON CACHUCHAS
DE BURBUJEO)

PROFESOR
M. Juan Sánchez Del Rio

EQUIPO: 1

GRUPO:3IM71
INDICE
OBJETIVOS.

CONCEPTUAL:
Entender el comportamiento de la columna de destilación al mantener el valor del
reflujo-
Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una
mezcla binaria en rectificación continua.

PROCEDIMENTAL:
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua y
etanol-agua, como solución ideal y solución no ideal.
El alumno deberá complementar sus actividades con: mapas mentales, mapas
conceptuales, ensayos, exposición, utilización de paquetes como Excel,
powerpoint, corelgrafic, autocad, chemcad, simuladores como aspen, pro II, hysis,
obtención de bancos de datosinternacionales, hacer un estado del arte, poster
científico, etc.

ACTITUDINAL:
Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional.
Desarrollar habilidades de investigación para ubicar en referencias las diferentes
aplicaciones de la destilación.
Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovación para
esta práctica.
 Introducción
COLUMNA DE
RECTIFICACIÓN

Para determinar el reflujo sin

interrumpir la operación se usa la
ec. de la línea de operación de la
sección de rectificación

𝑉𝑦𝑛 = 𝐿𝑥𝑛−1 + 𝐷𝑥𝐷 … (1)

𝐿 𝐷
𝑦𝑛 = 𝑥𝑛−1 + 𝑥𝐷 … (2)
𝑉 𝑉

Contra difusión
equimolar.
Zonas de un destilador por
rectificación continua.
Ecuaciones y relaciones
usadas.
 Eficiencia de la columna.

Eficiencia cuando la columna

trabaja de forma continúa:
-Relación de reflujo actual
-Alimentación en moles/hr
-Fracción mol de la alimentación
-Fracción mol del destilado
-Fracción mol del residuo
Para determinar las entalpías de la
mezcla líquida se deben conocer:
Para determinar la entalpía
-Los calores específicos de los del vapor se deben
componentes puros conocer:
-La temperatura a la entrada -Los calores latentes de
-La temperatura de ebullición de la vaporización de los
alimentación componentes puros.

-Entalpía de la alimentación

-Entalpía de la alimentación como

líquido saturado

-Entalpía de la alimentación como

vapor saturado
Diagrama del equipo
DIAGRAMA DE BLOQUES
Cargar el hervidor hasta tener 3/4
partes de su nivel con la mezcla
inicial
Observar las temperaturas del
hervidor y del plato 1, hasta
alcanzar el régimen permanente
Conociendo la composición de la
alimentación, conoceremos su
temperatura de ebullición mediante
la gráfica de temperatura contra
composición
Se desconecta el indicador de
temperaturas y se baja el
interruptor de la caja de fusibles
Suministrar vapor de calentamiento
al hervidor 0.5kg/cm2
Vigilar siempre el nivel del hervidor
Al introducir la alimentación en
forma continua, se deberá retirar el
destilado y residuo, de tal modo
que se cumpla el balance, esto se
realiza mediante el control de los
niveles del hervidor y del tanque
acumulador de destilado
Para detener la operación se debe
cerrar la válvula del vapor de
calentamiento, se desconecta la
bomba de alimentación, se cierran
las válvulas de agua a los
enfriadores de destilado y residuo
Cuando el plato 1 tenga 50°C , se
cierra la valvula de venteo y
alimentar el agua de enfriamiento al
condensador
Cuando se tenga nivel visible
acomulado de destilado, se acciona
el interruptor de la bomba de
reflujo mantenido constante dicho
nivel con la ayuda del rotámetro de
reflujo
Cuando se tiene una alimentación
conocida constante y las
temperaturas del domo y hervidor
son constantes, se dice que la
columna se encuentra operando en
forma continua a régimen
permanente
Se procede a tomar muestras de 3
platos consecutivos en la zona de
rectificación, así como las del
destilado y residuo. Estos datos ser
tratados con Mc Cabe-Thiele
TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES

TEMPERATURA DENSIDAD FRACCIÓN FRACCIÓN %ROTAMETRO

°C g/m3 PESO % MOL
ALIMENTACIÓN 24 0.966 22 0.11212 80

DESTILADO 25 0.793 99 0.9824 7.5

PLATO n-1 (4) 25 0.837 82.5 0.7261

PLATO n (5) 25 0.85 77 0.6531

PLATO n+1 (6) 25 0.864 72 0.5912

RESIDUO 25 0.984 9.0 0.0527 72

REFLUJO 25 0.793 99 0.9824 23.5

PM H2O=18; PM Metanol=32; Ptrabajo=0.4kg/cm2; Pv=1kg/cm2; TF=77°C; TD=74°C; TW=76°C

1.033𝐾𝐺
𝑃𝑎𝑡𝑚 = 585𝑚𝑚𝐻𝑔 ∗ 𝑐𝑚2 = 0.7883𝑘𝑔/𝑐𝑚2
760𝑚𝑚𝐻𝑔
760𝑚𝑚𝐻𝑔
1.1883𝑘𝑔 1.033𝑘𝑔
𝑃𝑎𝑏𝑠, 𝑜𝑝 = 𝑃𝑎𝑡𝑚 + 𝑃𝑚𝑎𝑛 = 0.7883 + 0.4 = ∗( ) = 874.26𝑚𝑚𝐻𝑔
𝑐𝑚2 𝑐𝑚2

1) Lo primero que se tiene que hacer es la transformación de datos a fracciones molares y

flujos molares para proceder a los cálculos de los gráficos:
𝑓𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑝𝑒𝑠𝑜 22
𝑥𝑖 = 𝑃𝑀 𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 32 = 0.11212
𝑓𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑝𝑒𝑠𝑜 100 − 𝑓𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑝𝑒𝑠𝑜 22 100 − 22
+ 32 + 18
𝑃𝑀 𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑃𝑀 𝑎𝑔𝑢𝑎

1.1) Cálculo de los flujos molares

1.1.1) Cálculo de flujos volúmetricos como agua:

Alimentación(F) 100%ROT-----1.64l/min
1.64𝑙 80
𝐺𝑣𝐹 𝐻2𝑂 = ∗ = 1.312𝑙/𝑚𝑖𝑛
𝑚𝑖𝑛 100
1.64𝑙 7.5
𝐺𝑣𝐷 𝐻2𝑂 = ∗ = 0.123𝑙/𝑚𝑖𝑛
𝑚𝑖𝑛 100
 1.64𝑙 72
𝐺𝑣𝑊 𝐻2𝑂 = ∗ = 1.1808𝑙/𝑚𝑖𝑛
𝑚𝑖𝑛 100
1.64𝑙 23.5
𝐺𝑣𝐿𝑜 𝐻2𝑂 = ∗ = 0.3854𝑙/𝑚𝑖𝑛
𝑚𝑖𝑛 100
1.1.2) Cálculos de los flujos volumétricos como mezcla

𝐿 𝐿 (7.02)(𝜌)
= √ … (2)
min 𝑑𝑒 𝐻2 𝑂 min 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 (𝜌𝑓 − 𝜌)
Donde:
𝑔
𝜌 = 𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒𝑙 𝑓𝑙𝑢𝑖𝑑𝑜 𝑒𝑛 𝑐𝑜𝑛𝑑𝑖𝑐𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑜𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 ( 3 )
𝑐𝑚
𝑔
𝜌𝑓 = 𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒𝑙 𝑓𝑙𝑜𝑡𝑎𝑑𝑜𝑟 = 8.02 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑎𝑐𝑒𝑟𝑜 𝑖𝑛𝑜𝑥𝑖𝑑𝑎𝑏𝑙𝑒 316.
𝑐𝑚3

1.312𝑙/𝑚𝑖𝑛
𝐺𝑣𝐹 𝑀𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 = = 1.40234𝑙/ min 𝑀𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎
(7.02 ∗ 0.966)
√
(8.02 ∗ 0.966)

0.123𝑙/𝑚𝑖𝑛
𝐺𝑣𝐷 𝑀𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 = = 0.1315𝑙/𝑚𝑖𝑛
(7.02 ∗ 0.793)
√
(8.02 ∗ 0.793)
1.1808𝑙/𝑚𝑖𝑛
𝐺𝑣𝑊 𝑀𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 = = 1.2621𝑙/𝑚𝑖𝑛
(7.02 ∗ 0.984)
√
(8.02 ∗ 0.984)
0.3854𝑙/𝑚𝑖𝑛
𝐺𝑣𝐿𝑜 𝑀𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 = = 0.4119𝑙/𝑚𝑖𝑛
(7.02 ∗ 0.793)
√
(8.02 ∗ 0.793)
1.1.3) Cálculo de los flujos molares
𝐺𝑣, 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 ∗ 𝜌𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎
𝐺𝑚 = => 𝑃𝑀 = 𝑃𝑀𝐴 ∗ (𝑋𝐴) + 𝑃𝑀𝐵 ∗ (1 − 𝑋𝐴)
𝑃𝑀 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎
1.40234𝑙
𝐹= 𝑚𝑖𝑛 ∗ 0.966 =
0.069275𝐾𝑚𝑜𝑙 60𝑚𝑖𝑛
∗ = 4.15648𝐾𝑚𝑜𝑙/ℎ
(32 ∗ 0.11212) + (18 ∗ (1 − 0.11212)) 𝑚𝑖𝑛 1ℎ
0.1315𝑙
𝐷= 𝑚𝑖𝑛 ∗ 0.793 =
0.003284𝐾𝑚𝑜𝑙 60𝑚𝑖𝑛
∗ = 0.197041𝐾𝑚𝑜𝑙/ℎ
(32 ∗ 0.9824) + (18 ∗ (1 − 0.9824)) 𝑚𝑖𝑛 1ℎ
1.2621𝑙
𝑊= 𝑚𝑖𝑛 ∗ 0.984 =
0.066278𝐾𝑚𝑜𝑙 60𝑚𝑖𝑛
∗ = 3.97669𝐾𝑚𝑜𝑙/ℎ
(32 ∗ 0.0527) + (18 ∗ (1 − 0.0527)) 𝑚𝑖𝑛 1ℎ
 0.4119𝑙
𝐿𝑜 = 𝑚𝑖𝑛 ∗ 0.793 =
0.01028𝐾𝑚𝑜𝑙 60𝑚𝑖𝑛
∗
(32 ∗ 0.9824) + (18 ∗ (1 − 0.9824)) 𝑚𝑖𝑛 1ℎ
= 0.6172𝐾𝑚𝑜𝑙/ℎ
2) Con los datos anteriores se pueden hacer los cálculos del balance de la
columna y de los reflujos.
2.1) Balance de la columna.
𝐹 =𝐷+𝑊
4.15648𝐾𝑚𝑜𝑙 0.197041𝐾𝑚𝑜𝑙 3.97669𝐾𝑚𝑜𝑙
= +
ℎ ℎ ℎ
Hay una pequeña variación en el balanceo pero este puede deberse a la
aproximación de datos en el momento del cálculo.
2.2) Cálculo de los reflujos
𝐿𝑜 0.6172𝐾𝑚𝑜𝑙/ℎ
Reflujo externo 𝑅𝑒 = = 0.197041𝐾𝑚𝑜𝑙/ℎ = 3.13234
𝐷

𝐿
Reflujo interno 𝑅𝑖 = 𝑉 𝑦 𝑉 = 𝐿𝑜 + 𝐷
0.6172
𝑉 = 0.6172 + 0.197041 = 0.814241𝐾𝑚𝑜𝑙/ℎ 𝑅𝑖 = 0.814241 = 0.758007

También con la ec. tenemos:

𝑅𝑒 3.13234
𝑅𝑖 = = = 0.758006
𝑅𝑒 + 1 3.13234 + 1
2.3) También se puede calcular la ec. del domo para calcular Ri con las
concentraciones de los platos:
𝑅𝑒 𝑋𝐷
𝑌𝑁 = ∗ 𝑋𝑁 − 1 + = (𝑌 = 𝑚 ∗ 𝑥 + 𝑏)
𝑅𝑒 + 1 𝑅𝑒 + 1
𝑅𝑒 3.13234
En donde 𝑚 = 𝑅𝑒+1 = 3.13234+1 = 0.758006

Y la intersección al eje de las ordenadas es b

𝑋𝐷 0.9824
𝑏= = = 0.237735
𝑅𝑒 + 1 3.13234 + 1
Por lo tanto la ec. Resulta: YN=0.758006*(0.6531)+0.237735=0.732789
𝑋𝐷−𝑌𝑁 0.9824−0.732789
Aplicando la ec. 𝑅𝑒 = 𝑌𝑁−𝑋𝑁 = 0.732789−0.6531 = 3.13231

Muy similar a Re=3.13234

3) Cálculo de la eficiencia global de la columna (ŋac)
𝑁𝐸𝑇−1 8−1
ŋ𝑎𝑐 = 𝑁𝐸𝑅
∗ 100 = 17
∗ 100 =41.17%

Esto nos indica que tenemos más platos de los que requerimos para este proceso.

NET=Gráficamente teóricos.

NER= 17 platos reales

3.1) Para ello se requiere desarrollar la gráfica de equilibrio a presión absoluta de operación
que fue de 874.26𝑚𝑚𝐻𝑔

3.2) Una vez obtenidas las gráficas de equilibrio se trazan las líneas de operación del domo,
alimentación y fondo.
𝑞 𝑋𝐹
𝑚= (𝑝𝑒𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒) ∶ 𝑏 =
𝑞−1 𝑞−1
𝐻𝑣 − ℎ𝑓
𝑞=
𝐻𝑣 − ℎ𝑙
XF=0.11212 Tb=85.5°C Tr=95.5°C

CpMet=0.605Kcal/Kg°C CpH2O=1Kcal/kg°C

λMet=262.6Kcal/Kg λH2O=539.4Kcal/Kg

Hv=(Cpa*XA+Cpb*(1-XA))*(Tr-Tref)+(λA*XA+λB*(1-XA))

Hv=(0.605*0.11212+1*(1-0.11212))*(95.5-75)+((262.6*0.11212)+539.4*(1-
0.11212))=529.821Kcal/Kg

hf=0Kcal/Kg

hl=18.2694Kcal/Kg

4) Cálculo del reflujo mínimo (ver gráfica)

𝑋𝐷 𝑋𝐷 0.9824
𝑏𝑚𝑖𝑛 = 𝑝𝑜𝑟 𝑙𝑜 𝑡𝑎𝑛𝑡𝑜 𝑅𝑚𝑖𝑛 = −1= − 1 = 1.5852
𝑅𝑒𝑚𝑖𝑛 + 1 𝑏𝑚𝑖𝑛 0.38

5) Cálculo del reflujo óptimo

𝑅𝑜𝑝 = 1.2 ∗ 𝑅𝑚𝑖𝑛 𝑎 1.5 ∗ 𝑅𝑚𝑖𝑛 = 1.2 ∗ (1.5852)𝑎1.5(1.5852)

Rop=1.90224 a 2.3778
6) Cálculo de la eficiencia de los platos (eficiencia de Murphee)
(𝑋𝑁 − 1) − 𝑋𝑁
𝐸𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑙í𝑞𝑢𝑖𝑑𝑎 = ŋ𝑀𝑙 = ∗ 100
(𝑋𝑁 − 1) − 𝑋 ∗
𝑌𝑁 − (𝑌𝑁 + 1)
𝐸𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟 = ŋ𝑀𝑉 = ∗ 100
𝑌𝑁 − (𝑌𝑁 + 1)
(𝑋𝑁−1)−𝑋𝑁
Tenemos que ŋ𝑀𝑉 = ∗ 100
𝑌𝑁∗−𝑋𝑁

0.7261 − 0.6531
ŋ𝑀𝐿5 = ∗ 100 = 91.25%
0.722 − 0.642
0.7261 − 0.6531
ŋ𝑀𝑉5 = ∗ 100 = 90.12%
0.73 − 0.649
0.6531 − 0.5912
ŋ𝑀𝐿6 = ∗ 100 = 48.32%
0.6531 − 0.525
0.6531 − 0.5912
ŋ𝑀𝑉6 = ∗ 100 = 66.7%
0.675 − 0.5912
7) Cálculo de la masa de vapor utilizada en el proceso
QH+QF=QD+QW+QC
QH=Mv*λV QF=F*hF QD=D*hD QW=W*hW QC=D*(Re+1)*λv
𝐷 ∗ ℎ𝐷 + 𝑊 ∗ ℎ𝑊 + 𝐷 ∗ (𝑅𝑒 + 1) ∗ 𝜆𝑚 − 𝐹 + ℎ𝐹
𝑀𝑣 =
𝜆𝑣
Calculo de las entalpias
hD=((0.605*0.9824)+1*(1-0.9824))*69°C*(32*0.9824+18(1-
0.9824)=1340.79Kcal/Kmol
hw=((0.605*0.0527)+1*(1-0.0527))*79°C*(32*0.0527+18(1-
0.0527)=1449.47Kcal/Kmol
hF=((0.605*0.11212)+1*(1-0.11212))*80°C*(32*0.11212+18(1-
0.11212)=1496.24Kcal/Kmol
λm=λA*XA*PMA+λB*(1-XA)*PMB
λm=(262.6*0.9824*32)+(539.4*(1-0.9824)*18)=8426.19Kcal/Kmol
Calculo de calores
QD=D*hD=0.197041Kmol/h*1340.79Kcal/Kmol=264.191kcal/h
QW=W*hW=3.97669Kmol/h*1449.47Kcal/Kmol=5764.09kcal/h
QC=D(Re+1)* λm=0.197041Kmol/h*(3.13234+1)*
8426.19Kcal/Kmol=6860.94Kcal/h
QF=F*hF=4.15648Kmol/h*1496.24Kcal/Kmol=6219.09Kcal/h
De donde la Pvman=1Kg/cm2
Pabs=1+0.7883=1.7883Kg/cm2 = 528.6Kcal/kg
Sustituyendo en el balance
264.191 + 5764.09 + 6860.94 − 6219.09
𝑀𝑣 = = 12.6185𝐾𝑔/ℎ
528.6
 Observaciones.

Durante la experimentación se pudo observar que el operar el equipo de

destilación por rectificación continua es algo complejo ya que se deben
controlar muy bien las variables ya que si alguna variable se sale del régimen
al cual se trabaja los datos que se obtienen pueden ser muy inexactos por lo
que podría dar valores erróneos en los cálculos, se observó como cuando ya
no se tiene aire en la columna de destilación en la parte superior comienza a
gotear eso nos indica que podemos cerrar el venteo por lo cual se procede a
empezar a alimentar la solución que deseamos separar, tomar las muestras de
cada plato así como de destilado, residuo, alimentación y reflujo es importante
ya que estas nos indican cómo va la destilación, pero al salir del equipo la
temperatura a la cuál salen es mayor a 25°C por lo que se debe enfriar esas
muestras, si no se controlan bien los flujos a los cuales vamos a trabajar en la
columna de destilación los valores que se obtendrán serán erróneos por lo cual
el calculo que se elaboraran darán un poco desviados.

Conclusiones.

El desarrollo de la práctica nos permitió el cumplimiento del objetivo que era la

comprensión de nuevos conceptos al respecto de rectificación continua empleando
una mezcla de metanol-agua con cachuchas de burbujeo ya que se comprendió por
medio del desarrollo experimental que la rectificación es una de las formas más
importantes para desarrollar una destilación ya que el vapor formado junto con el
condensado pasan de nuevo al sistema como liquido lo que produce el reflujo a lo
que nosotros esperamos a que alcanzará el equilibrio para llevar a cabo la
alimentación y la toma de lecturas de las temperaturas de cada uno de los platos.
Se comprendió de mejor manera como se debe realizar la relación Re ya que al
trabajarla a 3 eso nos ayudó a que se cumpliera el objetivo de la práctica que es
comprender el reflujo a esta columna de destilación, de igual manera se comprendió
mejor el método Mc Cabe Thiele ya que se debieron calcular los ´platos necesarios
para este proceso.
El desarrollo experimental de la práctica no fue nada sencillo ya que el equipo es
algo grande y con muchas variables que manipular pero como logramos observar
y aprender en el desarrollo de esta práctica es que el principal objetivo es el poder
alcanzar el mayor grado de pureza de las muestras que se obtenga de nuestro
destilado así como también se mencionó en un momento la mejor forma es por
rectificación continua. En esta práctica el equipo trabajo a un Re igual a 3 y al
realizar los cálculos el Re dio cercano al cual se trabajo de 3.
Con base al resultado de la eficiencia la columna esta sobrada ya que para esta
mezcla (metanol-agua) se necesitan solo 8 platos y la columna tiene 17 es por eso
que la eficiencia resulta del 41.17%.

Bibliografía
1. Perry, R.H. y C.H. Chilton (Eds);”Chemical Engenieers Handbook”;
McGraw-Hill.
2. Foust, A.S.,et.al. ; “Principles of Unit Operations”; Jhon Wiley & Sons; New
York
3. Treybal,R.; “Mass Transfer Operations”; McGraw-Hill; New York
4. McCabe, W.L., J.C. Smith y P. Harriot; “Unit Operations of Chemical
Engineering”;McGraw-Hill; New York