SÍNTESIS DE TRIOXALATO CROMATO (III) DE POTASIO TRIHIDRATADO D

Lizeth Arboleda Jaramillo; John Edward Vélez Zúñiga,; Karol Estefani Villa
Bueno; a.lizethdayanna20@gmail.com ; b. Johnedwardvz30@hotmail.com;
c.K_arolvilla@hotmail.com.

Universidad Santiago de Cali. Facultad de Ciencias Básicas Departamento de

Ciencias Básicas
Programa de Química. Laboratorio de Química inorgánica II.
Abril 17 2017

RESUMEN

Se sintetizó uno de los compuestos de coordinación del cromo (III), el complejo

trioxalato cromato (III) de potasio trihidratado.

El complejo se preparó a partir del dicromato de potasio, acido oxálico dihidratado

y oxalato de potasio monohidratado; el porcentaje de rendimiento obtenido en la
preparación de este complejo de cromo (III), fue del 96.94 %, con un porcentaje de
error de 0.031 %, lo que concluye que la preparación del complejo fue eficiente,
finalmente se analizó el IR del complejo obtenido de la literatura.

PALABRAS CLAVES. Ion oxalato, complejos, estabilidad, ligandos quelatos,

cromo (III).

I. INTRODUCCIÓN.

El enlace entre un ion metálico también llamado ion central con un número
determinado moléculas o iones (normalmente cuatro o seis) forma un ión complejo
o ión de coordinación. Las moléculas o iónes que rodean al ión central, son
llamados ligandos, estos tiene al menos un par de electrones solitarios con los que
se enlaza al átomo o ión central formando un enlace covalente coordinado, en
función al número de pares de electrones solitarios que use el ligando para unirse
al ión central se lo denominará mono, bi, tri o hexa-dentado si usa 1, 2, 3 ó 6
pares. El número de regiones espaciales en donde los ligandos se unen al átomo
metálico se denomina número de coordinación del complejo. 1

El ácido oxálico (ácido etanodioico), de estructura HOOC-COOH, es el más simple

de los ácidos dicarboxílicos alifáticos. Los aniones del ácido oxálico, así como sus
sales y ésteres, se conocen como oxalatos. La disociación de protones desde el
ácido oxálico se produce de forma gradual, como ocurre con otros ácidos polipró-
ticos. La pérdida de un solo protón resulta en el anión monovalente
hidrogenoxalato (HC2O4-).2

El ion oxalato puede actuar como ligando bidentado, coordinándose al mismo

átomo central a través de dos átomos donadores de oxigeno diferentes y dando
lugar a complejos más estables por la formación de anillos quelato. Los complejos
de este tipo más conocidos son los “trioxalatos” de metales trivalentes.3
La práctica tiene como objetivo formar complejos de Cr(III) a través de la solución
de ácido oxálico dihidratado, dicromato de potasio y oxalato de potasio estos
forman ligandos quelatos donadores de oxígeno.

II. METODOLOGIA3

Síntesis de Trioxalato Cromato (III) de Potasio Trihidratado

Se adiciono (0.2250 g) de dicromato de potasio de la casa de certified en

pequeñas porciones y con agitación constante, a una solución de ácido oxálico
dihidratado preparado a partir (0.7833 g) diluidos en 3 ml de agua cuando esta
mezcla estaba casi a ebullición.

Se calentó la mezcla hasta ebullición y en ese momento se adiciono oxalato de

potasio monohidratado de la casa RPE - ACS (0.3330 g) hasta que se disolvió por
completo dejando concentrar la solución casi hasta sequedad.

Posteriormente de enfrió en baño de agua fría observándose la formación de

cristales verdes oscuro, se pesó el papel filtro donde se recogerán los cristales
para su filtración del compuesto obtenido, se lavaron con etanol y se filtró al vacío,
por último, se determina el porcentaje de rendimiento.

III. RESULTADOS

Tabla 1. Datos obtenidos de la práctica

Síntesis de Cu(CH3COO)2.H2O
ELEMENTO MASA (g)
K2Cr2O7 0,2250
Papel filtro 0,1898
Papel filtro con muestra 0,9124
Cristales 0,7226

Rendimiento de la reacción.

K2Cr2O7 + 7H2C2O4 +2K2C2O4 → 2K3[Cr(C2O4).3H2O] + 6CO2 + H2O

La cantidad teórica que se debe obtener del complejo es:

1 𝑚𝑜𝑙 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 2 moles de 2K3[Cr(C2O4). 3H2O]

0,2250 g K2Cr2O7 ∗ ∗
294.20 𝑔 𝑑𝑒 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7
 487.30 g 2K3[Cr(C2O4). 3H2O]
∗ = 0.7454 𝑔 2K3[Cr(C2O4). 3H2O]
1 mo de 2K3[Cr(C2O4). 3H2O]

En base a lo anterior el porcentaje de rendimiento sería:

g experimental
% Rendimiento= * 100
𝑔 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜

0,7226 g de 2K3[Cr(C2O4). 3H2O]

% 𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = ∗ 100 = 96,94%
0,7454 g de 2K3[Cr(C2O4). 3H2O]

0.7454−0.7226
% 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = = 0.031 %
0.7454

IV. DISCUSIÓN.

En el desarrollo de esta práctica se sintetizó él trioxalato cromato (III) de potasio

trihidratado La síntesis del complejo se realizó mediante una serie de reacciones
química en las cuales se produjeron especies intermedias y al final la reacción se
obtuvo el compuesto deseado. En la primera de ellas, el dicromato de potasio
K2Cr2O7 reacciona con ácido oxálico H2C2O4; en esta reacción ocurre la reducción
del Cr, ya que pasa de un estado de oxidación +6 a uno +3. La reacción
implicada se muestra en mediante la Ecuación 1.

K2Cr2O7 + 7H2C2O4 → 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2 + 6CO2 + H2O

Ec.1. reacción entre el K2Cr2O7 y 7H2C2O4

El complejo inicial que se forma tiene dos ligandos oxalato los cuales se enlazan al
metal a través de dos átomos de oxigeno produciendo un quelato, en la Figura 1
se observa la estructura de este ligando bidentado
 Figura 1. Estructura del ligando oxalato

Luego se hizo reaccionar el complejo intermedio obtenido de la reacción anterior,

con oxalato de potasio, con el fin de obtener el compuesto final que fue, él
trioxalato cromato (III) de potasio trihidratado, la reacción general se muestra en la
Ecuación 2

K2Cr2O7 + 7H2C2O4 +2K2C2O4 → 2K3[Cr(C2O4).3H2O] + 6CO2 + H2O

Ec.2 reacción general de síntesis.

El complejo obtenido fueron unos cristales que presentaron una coloración negra
–verdosa, como se observa en la figura 2.

Figura 2. Cristales del complejo trioxalato cromato (III) de potasio trihidratado

Este complejo presenta una estructura octaédrica en la cual los tres ligando
oxalato se coordinan al metal a través de dos átomos de oxigeno formando un
quelato como se muestra en la figura 3

Figura 3. Estructura del complejo ligando trioxalatocromato (III) de potasio trihidratado

Este complejo es octaédricos y su color se debe al mayor o menor valor de
numero de coordinación. Este valor sólo depende del campo creado por los
ligandos, siguiendo la serie espectroquímica de Tschusida.

En el desarrollo de la práctica se obtuvo un rendimiento del 96.94 %, con un error

del 0.031%, siendo relativamente bajo, este resultado evidencia que el proceso de
la formación de los cristales fue efectivo y se realizó de acuerdo a lo especificado
en la guía.

La caracterización experimental no se realizó, pero se consultó el IR del complejo

en la literatura, para analizar sus bandas, este se muestra en la figura 4.

Figura 4. Espectro IR del trioxalato cromato (III) de potasio trihidratado.

En el espectro mostrado en la figura 4, se observa una banda intensa entre 1460

y 1600 cm-1, que corresponde la tensión del ion carboxilato de cada uno de los
oxalatos presentes en el complejo, y de igual forma se observa una banda que se
encuentra comprendida entre 1350 y 1400 cm-1 que corresponde a la tensión del
enlace C-O, y una banda entre 700 -880 cm-1 que corresponde a la flexión d los
enlaces O-C=O típicos del ligando oxalato, y una banda intensa en la región de
3600 y 3200 cm-1 que corresponde a la vibración de tensión del grupo OH- que
proviene de la molécula de agua que se encuentra presente en el complejo.4

V. CONCLUSIONES

Para la formación del complejo se realizó inicialmente la reacción entre el ácido

oxálico dihidratado y el dicromato de potasio con el propósito de reducir Cr +6 que
se encuentra presente en el dicromato de potasio a Cr +3, siendo este el estado
final que se necesita para la formación del complejo final.
El ligando oxalato se coordina al metal por medio de dos de sus oxígenos, lo cual
da como resultado un complejo quelato muy estable

BIBLIOGRAFÍA

1. Alfonso, E. (2012). Aproximación a la química de los compuestos de

coordinación y su enseñanza en educación media (trabajo de maestría).
Universidad Nacional de Colombia.

2. Guillermo Pérez. Ácido oxálico [En línea] Disponible en:<http://www.oxalato.

com/cido_oxlico> (09 /04/ 2017).

3. Garzón García, G, Galarza, E, (2017) Prácticas de Laboratorio Química

Inorgánica II a micro escala, Universidad Santiago de Cali, Colombia: Editorial
USC.

4. Preparación de complejos de oxalato [En linea] Disponible

en:<http://kb.psu.ac.th/psukb/bitstream/2553/1549/6/245245_ch3.pdf>(fecha de
consulta Abril /7/2017

5. Spectral Database for OrganicCompounds SDBS [En línea].

Disponibleen:<http://sdbs.db.aist.go.jp/sdbs/cgibin/direct_frame_top.cgi> (fecha de
consulta Abril /7/2017)