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Universidad Católica del Norte

Facultad de Ingeniería y Ciencias Geológicas


Departamento de Ingeniería Metalúrgica y Minas

LABORATORIO
HIDROMETALURGIA I-DISOLUCIÓN EN SISTEMAS
ACUOSOS
INGENIERÍA CIVIL METALÚRGICA

Carrera : Ingeniería Civil Metalúrgica


Asignatura : Hidrometalurgia I-Disolución en sistemas acuosos
Profesor Cátedra : Cristian Serrano
Profesor Laboratorio : Rossina Mena
Laboratorio Hidrometalurgia I-Disolución en sistemas acuosos

Las actividades de laboratorio tienen como objetivo general, el


cumplimiento de los resultados de aprendizaje que a continuación se
indican:

1. Analizar como la mineralogía puede afectar la disolución de los


minerales y el diseño de proceso.

2. Construir diagramas de potencial pH para procesos


hidrometalúrgicos.

3. Analizar diagramas de potencial pH para procesos


hidrometalúrgicos.

4. Evaluar las variables que afectan la cinética de disolución en los


procesos metalúrgicos.

5. Aplicar los conceptos cinéticos para establecer la etapa controlante


de un proceso hidrometalúrgico.

6. Seleccionar el método más apropiado para el tratamiento de un


mineral de acuerdo a aspectos técnicos y económicos.

Por lo tanto, se presentan los siguientes laboratorios prácticos:

Laboratorio N°1: Lixiviación por agitación


Laboratorio N°2: Aglomeración y curado
Laboratorio N°3: Lixiviación en columnas
LABORATORIO N°1
Lixiviación por agitación

1. INTRODUCCIÓN

1.1 Lixiviación

El proceso de lixiviación es una etapa fundamental en un proceso


hidrometalúrgico, que involucra la disolución del metal a recuperar
desde una materia prima sólida, en una solución acuosa mediante la
acción de agentes químicos. Esta transferencia del metal hacia la fase
acuosa, permite la separación del metal contenido en la fase sólida de
sus acompañantes no solubles.

Los métodos de procesamiento empleados incluyen: preparación y pre-


tratamiento del mineral o material inicial, lixiviación de los valores
metálicos usando reactivos químicos y/o acción bacterial (a presiones y
temperaturas elevadas o ambientales), separación y lavado de residuos
sólidos, purificación de las soluciones ricas obtenidas, precipitación y
purificación final del metal o compuesto deseado.

Para cada una de estas etapas se dispone de una gran variedad de


tratamientos alternativos, por ejemplo, la lixiviación puede realizarse por
percolación en bateas, agitación, in situ, en pilas o botaderos.

Desde un punto de vista general, el proceso persigue los siguientes


objetivos:

 Disolver en forma selectiva o preferencial el cobre contenido en


un material sólido.
 Generar una solución rica, factible de procesar por los procesos
posteriores ya sea de purificación y/o precipitación.
 Lograr altas eficiencias y bajo consumo del agente lixiviante, para
optimizar la economía del proceso.

La disolución de impurezas en lixiviación hace inevitable la purificación


de las soluciones como etapa previa a la electro-obtención. En la
industria del cobre, en Chile a partir de la década de los 80, comenzó a
aplicarse el proceso de extracción por solventes (SX), cuyo éxito se ha
traducido en la instalación de numerosas plantas industriales que
operan con el circuito Lixiviación, Extracción por solventes y Electro-
obtención.

Actualmente se extraen y refinan comercialmente, mediante métodos


hidrometalúrgicos, un gran número de metales, como, por ejemplo:
cobre, níquel, aluminio, oro, plata, zinc, uranio, circonio, hafnio, etc. Este
tipo de procesos se puede aplicar en forma total o parcial para
prácticamente todos, excepto seis o siete, de los 82 elementos
metálicos conocidos.

1.2 Métodos de Lixiviación

1.2.1 Lixiviación por Agitación

Para la aplicación de la lixiviación por agitación se requiere que el


mineral esté finamente molido, por esto se aplica a minerales frescos de
leyes altas, que justifican una etapa de molienda, o bien a
concentrados, que por sus menores volúmenes permiten justificar el
gasto de una agitación, a cambio de una mayor recuperación y de un
menor tiempo de proceso. Así se aumenta el área expuesta a la
lixiviación.

Una particularidad del sistema de lixiviación por agitación reside en que


es muy adecuado para la aplicación de los diversos factores
aceleradores de la cinética más conocidos, como son:

 Una agitación intensa.


 Temperaturas que pueden alcanzar hasta 250°C.
 Presión de gases controlada.
 Uso de reactivos exóticos y oxidantes altamente agresivos.
 El empleo de materiales de construcción de alta resistencia,
como son reactores de aceros especiales, recubiertos de
titanio/niobio o bien revestidos en cerámicas especiales.

2. OBJETIVOS

 Evaluar el comportamiento de un mineral de cobre oxidado en los


procesos de lixiviación por agitación mecánica, empleando
como agente lixiviante H2SO4.
 Analizar los principales parámetros metalúrgicos involucrados en
el proceso de lixiviación, tales como tiempo de lixiviación,
consumo de ácido y extracción de cobre.

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

3.1. Materiales y equipos

 Vasos precipitados de 1L
 Agitador mecánico
 Mineral oxidado de cobre
 Ácido sulfúrico
 Balanza
 Bureta
 Goteros
 Matraz Erlenmeyer
 Cronómetro
 Guantes de nitrilo

3.2. Procedimiento

 Depositar en vasos precipitados de 1L, 400 mL de solución


lixiviante a una concentración de [H2SO4] de 30, 40, 50 g/L a una
razón sólido/líquido 1:2, respectivamente.

 Agregar 200 g de mineral a cada vaso precipitado.

 Instalar los vasos precipitados debajo de su respectivo agitador,


cuidando dejar los 3 en similares condiciones en cuanto a la
altura del aspa.

 Encender los agitadores mecánicos y ajustar a 400 rpm.

 Tomar muestras a los tiempos de 1, 10, 30, 60 y 120 min, las que se
analizarán por Cu+2 y ácido.

 Terminado el tiempo de lixiviación se detienen los agitadores (2


horas).

 Con los datos de análisis químico, completar las tablas, en cuanto


a %Cu extraído y consumo de ácido.
LABORATORIO N° 2
Aglomeración y curado

1. INTRODUCCIÓN

El pre-tratamiento de aglomeración y curado o maceración es una


operación previa a la lixiviación en pilas y tiene por finalidad lo siguiente:

 Evitar problemas con los finos.


 Mejorar el escurrimiento de las soluciones en la pila de lixiviación.

Esta operación es conveniente efectuarla para distribuciones


granulométricas en que hay - #200.
Para el caso de los minerales cupríferos, la aglomeración consiste en
humedecer el mineral con una mezcla de agua y ácido sulfúrico
concentrado y dejar reposar este mineral humedecido (aglomerado)
por un corto periodo.

La humedad del aglomerado varía en un rango de 7 a 12%, la


dosificación de ácido entre 30 y 80 kg/t de mineral, la dosificación de
agua entre 65 y 85 kg/t de mineral y el tiempo de reposo oscila entre 24
y 48 horas.

1.1.Aglomeración

El proceso de aglomeración tiene como objetivo preparar el material


mineralizado par la lixiviación, de manera de asegurar un buen
coeficiente de permeabilidad de la solución. Los beneficios de la
aglomeración son los siguientes:

 Uniformar el tamaño de partículas, ligando los finos a los gruesos,


evitando el comportamiento indeseable de un amplio rango de
distribución de tamaños.

 Optimizar la permeabilidad de un lecho y la consiguiente


operación de lixiviación mediante la aglomeración.

 Facilitar el tratamiento por lixiviación irrigante para diversas


menas, con los propósitos de disminuir los costos de inversión y
operación del proceso extractivo.

 Homogenizar la porosidad de un lecho de partículas e


incrementarla.
Un lecho poroso permite la aireación del lecho en su conjunto, así
como el escape de gases producidos, la inyección de aire a su
interior y facilitar el desempeño químico del oxígeno atmosférico
sobre las reacciones que lo requieran como reactante.

1.2. Formación del glómero

La unión de partículas para formar un glómero de mayor tamaño,


puede conseguirse mediante un agente cementante o aglomerante
adicionado a la mena (bentonita, cal, cemento, etc.) y agua de
humectación. En el caso del cobre, esto se realiza agregando
solamente la fase líquida humectante ya sea:

 Agua.
 Soluciones diluidas.
 Agua más H2SO4 concentrado.

El líquido humectante, debe mojar la superficie de todas las partículas,


lo que se consigue mezclando el mineral, para así formar puentes
ligantes entre los sólidos originados, por tensión superficial de la interface
sólido-líquido-aire y fuerzas capilares. La consolidación de su resistencia
mecánica a la disgregación se consigue con un período de fraguado o
curado por cristalización de sales y solidificación de puentes coloidales
en la superficie de las partículas, estableciéndose puentes de unión
rígidos.

Los factores que afectan la calidad del aglomerado son numerosos,


pero se destacan los siguientes:

 Distribución de tamaño de la partícula y su esfericidad.


 Composición química del sólido.
 Cantidad de arcillas y sales solubles.
 Porosidad de los sólidos.
 Tensión superficial y viscosidad del humectante.
 Reactividad del humectante frente al sólido.
 Cantidad de humectante agregado (humedad).
 Forma de mezclado.
 Tiempo de fraguado.

La aglomeración con presencia del agente lixiviante, como pueden ser


el ácido sulfúrico, soluciones ácidas con sulfato férrico etc. provoca el
inicio del ataque químico sobre la mena en la etapa de pre-
tratamiento.
1.3. Curado ácido

Los objetivos de aglomerar con el humectante altamente rico en H2SO4


se han establecidos para diversas menas que lo requieran, como
innovación a las técnicas tradicionales, entre ellas se encuentran:

 Acondicionar la mena para lograr mejores aptitudes a la


disolución.
 Aprovechar las condiciones químicas de los extractantes en
mayor concentración que cuando están muy diluidos.
 Agilizar la cinética de lixiviación de los minerales.
 Flexibilizar la concentración de las soluciones obtenidas en
lixiviación y su calidad.
 Mejorar la calidad de los aglomerados.

La característica de este ataque o digestión es la concentración


elevada del ácido impregnante, lo que no es idea nueva, la
concentración del ácido oscila entre 200 a 1.000 g/L con dosificaciones
en el rango de 30 a 80 kg ácido/t de mineral de mena.

El ácido agregado, desempeña varias funciones:

 Sulfatar los minerales de cobre y permitir su afloramiento por


capilaridad inversa.
 Fracturar químicamente la roca matriz creando mayores vías de
ataque y penetración.
 Reaccionar inevitablemente con la ganga disolviendo ciertas
sustancias no útiles.
 Generar calor en el aglomerado, por reacciones exotérmicas y
calor desprendido por dilución del ácido concentrado.
 Exhibir en el humectante un mayor potencial oxidante.

2. OBJETIVOS

 Evaluar el comportamiento de un mineral oxidado de cobre al


someterlo a un pre-tratamiento de aglomeración y curado
mediante roleo y tambor aglomerador.
 Analizar cómo influyen parámetros tales como el porcentaje
de humedad, dosificación de ácido sulfúrico y tiempo de
curado.
3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

3.1. Materiales y equipos

 Tambor aglomerador
 Agua
 Ácido sulfúrico
 Mineral oxidado de cobre
 Probetas
 Vasos precipitados
 Pipetas
 Balanza
 Varilla agitadora
 Bureta
 Matraz Erlenmeyer
 Paño roleador
 Palas y puruñas
 Guantes de nitrilo

3.2. Procedimiento

La experiencia consiste en cargar 500 g del mineral en estudio al tambor


aglomerador, agregar la dosificación de agua y posteriormente la
dosificación de ácido, según el número de prueba que se realice.

En este laboratorio se realizan un total de 12 pruebas, en que se


mantendrán fijos los parámetros de tiempo de residencia en el tambor y
las revoluciones de éste. El detalle de los parámetros a estudiar se
resume en la siguiente tabla:

Dosificación Dosificación
Tiempo de
de ácido ( kg de agua (kg
Nº prueba reposo
de H+ /t de de agua/t de
(horas)
mx) mx)
1 20 65 24

2 20 65 48

3 20 85 24

4 20 85 48

5 40 65 24

6 40 65 48

7 40 85 24

8 40 85 48

9 60 65 24

10 60 65 48

11 60 85 24

12 60 85 48
Cuando se cumpla el tiempo de reposo, a las 24 y 48 horas, se
determinará la densidad aparente del aglomerado y se lavará una
muestra de 100 g, en 300 mL de agua fría. Dejar reposar y tomar muestra
para análisis químico de Cu+2 y Acido.

Sobre la base de estos análisis se determinará la mejor prueba.


LABORATORIO N°3
Lixiviación en columnas

1. INTRODUCCIÓN

1.1. Lixiviación en pilas

Consiste en un proceso hidrometalúrgico de extracción de metales por


percolación de una solución a través de un lecho o pila de mineral. Se
introduce una solución por la parte superior (solución de refino), la cual
reacciona con el mineral disolviendo los metales contenidos,
obteniéndose una solución cargada (solución rica) que escurre hacia el
fondo del lecho. Luego se envía a la planta de recuperación del metal
de interés, obteniéndose una solución agotada, la cual es
acondicionada en un estanque y reutilizada para lixiviar nuevas pilas de
mineral.

Las soluciones cargadas con pequeña concentración del metal de


interés son ocasionalmente recirculadas hasta lograr la concentración
adecuada para una eficiente extracción del metal. Una vez
completada la lixiviación, la pila se puede lavar con agua u otra
solución para completar la extracción de los metales residuales y reducir
las concentraciones de las especies y metales contenidos a un nivel
aceptable (según norma para disposición de residuos sólidos). Sin
embargo, en la práctica industrial se utilizan las pilas agotadas para
descartar una parte de la solución, la cual queda retenida entre las
partículas de mineral, evitando así la acumulación de impurezas en el
circuito de soluciones.

Para que la lixiviación en pilas sea económicamente viable (proceso


con velocidad de extracción alta), es necesario chancar el mineral a un
tamaño de partícula óptimo y luego aglomerar. En la lixiviación en pilas
los tamaños de mineral más usados son:

a) 100% bajo ¾"


b) 100% bajo ½"
c) 100% bajo 3/8"
d) 90% bajo ¼"

Los tamaños a y b se pueden lograr con chancado secundario y los


tamaños c y d sólo se pueden lograr con chancado terciario,
generalmente con la última etapa en circuito cerrado con parrilla y
harneros intermedios. El chancado del mineral debe ser controlado
para conseguir una fracción óptima de finos puesto que un exceso de
finos reduce la permeabilidad total de la pila. En el otro extremo, en
ausencia de finos no se logra formar un aglomerado adecuado.
La extracción de cobre dependerá de las características mineralógicas
del mineral y del método de lixiviación usado. Así, es habitual tener las
recuperaciones que siguen:
 Botaderos: entre 40 y 60%, según el contenido de sulfuros y la ley.
 Pilas: para minerales oxidados puede llegar a 80 y 85%, para
sulfuros alrededor de 80%, si no hay excesiva calcopirita.
 Bateas: entre 70 y 85%, excluyendo los sulfuros.
 Agitación: entre 80 y 95%, de nuevo en función del contenido de
sulfuros.

En cuanto a los consumos de agua, este es normalmente bajo, y en el


caso de la lixiviación en pilas o en botaderos corresponde a la
humedad residual de los ripios que se dejan de regar al término de la
lixiviación y a las pérdidas por evaporación y arrastre físico por el viento.
Lo habitual es que se requiera menos de medio metro cúbico de agua
por tonelada de mineral tratado. En los casos de escasez de agua, se
prefiere usar goteros (incluso enterrados) y esta cifra puede bajar a
cerca de la mitad.

1.2.Parámetros

Algunos parámetros importantes en los procesos de lixiviación son:

1.2.1. Granulometría

En la lixiviación en pila la velocidad global del proceso está controlada


por la difusión en el sólido poroso. Mejora la cinética global del proceso
si opera con granulometrías finas, pero el grado de fineza está limitado
por la permeabilidad del lecho que impide un buen escurrimiento de las
soluciones afectando la recuperación del metal.

Esto indica que debe existir una granulometría óptima al proceso, y esta
dependerá entre otros de la naturaleza química del mineral y de la
ganga, grado de alteración y porosidad intrínseca de la mena, y la
aptitud de esta de generar finos durante el chancado.

La granulometría influye sobre:

 La tasa de regadío.
 La cinética de extracción.
 El consumo de ácido.
1.2.2. Pre-tratamiento del mineral

La aglomeración aumenta la uniformidad de las partículas, permitiendo


una mayor porosidad del lecho, menos probabilidad de ocurrencia de
canalizaciones, mayor permeabilidad del lecho.

El curado mejora la cinética química de la pila.

1.2.3. Tasa de regadío

Es la forma de expresar el caudal de solución que debe pasar por


unidad de superficie de la pila (superficie media de riego). Se trata de
establecer un flujo óptimo que regule las transferencias de masa desde
o hacia la superficie del sólido, tanto de las especies solubilizadas como
de las especies reactantes que difunden desde la superficie del sólido
hacia el seno de la solución; todo esto en función de la concentración
de cobre y de ácido deseadas en la solución final.

En términos dimensionales:

𝑸
𝑻𝒂𝒔𝒂 𝒅𝒆 𝒓𝒊𝒆𝒈𝒐 = 𝑨 (𝑳/𝒉𝒎2)

1.2.4. Altura del lecho de mineral

Está determinada por la permeabilidad (líquida, en el caso de los


oxidados, y también gaseosa, en el caso de los sulfuros, debido a la
necesidad de la presencia de oxígeno) del mineral, la ley de cabeza, el
ácido residual en las soluciones que alcanzan las capas inferiores de la
pila y la cinética global de extracción. La presencia de arcillas, exceso
de finos, y la formación de precipitados (por hidrólisis, por ejemplo)
pueden disminuir la permeabilidad, resultando en canalizaciones de
flujo preferencial y eventual acumulación de soluciones en la superficie,
restringiendo el acceso uniforme de aire y de ácido. Las reacciones
consumidoras de oxígeno (lixiviación de sulfuros) se ven afectadas
inmediatamente por estas anomalías en la permeabilidad. En general,
la tendencia es a no superar los 8 metros por cada nueva capa, incluso
en las lixiviaciones de botadero, donde se ha comprobado el beneficio
que presentan las capas más delgadas.

1.2.5. Ciclo de lixiviación

Se presentan numerosas situaciones dependiendo del método de


lixiviación que se utilice, ya que para minerales oxidados en pilas se usan
entre 30 y 60 días, pero si es en botadero lo habitual es que se extiendan
por un año o más. En cambio, para minerales sulfurados depende más
aún de la granulometría y de la mineralogía: para lixiviación en pilas,
con material secundario chancado, se requieren entre 6 y 9 meses, en
cambio, en un botadero (run of mine o chancado primario), puede
necesitar varios años, y si hay calcopirita pueden ser hasta 10 años. En
tanto, en bateas los ciclos son de 5 a 12 días. Para lixiviación agitada de
óxidos se usan menos de 24 horas, y si se trata de sulfurados (por
ejemplo, concentrados) se necesitan unos 6 a 9 días, dependiendo
mucho de las condiciones de presión y temperatura.

1.2.6. Dosificación de ácido

El consumo depende del tipo de mineral y de la ganga. Los oxidados


tienden a reaccionar mucho más rápido con el ácido y, dependiendo
del tipo de ganga, ésta también sigue, en general, el mismo patrón. Es
decir, para minerales oxidados, normalmente se tiene también una
ganga más reactiva y el consumo suele alcanzar entre 20 y 60 kg/t. En el
caso de los sulfuros hay que tener presente que parte del ácido se
regenera por causa de la oxidación del azufre catalizada por bacterias
y, si hay excesos de piritas, puede incluso existir el problema de
acumulación de ácido en el sistema. Sin embargo, es habitual tener
valores netos de consumo entre 5 y 10 kg/t para los minerales sulfurados.

2. OBJETIVO

 Evaluar el proceso de lixiviación columnar, en función de diversos


parámetros metalúrgicos tales como: tasa de regadío,
concentraciónde ácido de solución irrigante, ciclo de riego, etc.

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

3.1. Materiales

 Agua
 Ácido sulfúrico
 Mineral oxidado de cobre
 Probetas
 Vasos precipitados
 Pipetas
 Balanza
 Bureta
 Matraz Erlenmeyer
 Paño roleador
 Palas y puruñas
 Guantes de nitrilo
3.2. Procedimiento

Aglomerar y curar, según condiciones óptimas determinadas en el


laboratorio anterior.
Dosificación de ácido: ___ kg H2SO4/ t mx.
Dosificación de agua: ___ kg H2O/ t mx
Tiempo de reposo: ___ h.

Cargar las columnas con ___ kg de mineral aglomerado.

Determinar el volumen de solución lixiviante necesario para irrigar


columnas durante el ciclo señalado, a las siguientes tasas de riego:

Tasa de regadío 1:___ L/h*m2


Tasa de regadío 2:___ L/h*m2

De acuerdo al cálculo anterior, preparar 2 soluciones lixiviante, con


distinta dosificación de ácido.

Solución 1:___ g/L de H2SO4


Solución 2:___ g/L de H2SO4

Tras esperar el tiempo de reposo, se comienza a irrigar las soluciones


sobre las columnas, cuidando de regular el flujo, según lo calculado.

Completado el primer riego, se controlan los volúmenes de las


soluciones de salida, se toman muestras para análisis químico, se
acondicionan en ácido la soluciones y se recirculan. Regular la tasa de
riego.

Se deberá llevar este control durante todo el ciclo de lixiviación.

Se informa extracciones de cobre, consumo de ácido, análisis de ripios.