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FACULTAD DE INGENIERÍA
ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA
FACULTAD DE INGENIERÍA
Señor Director
Atentamente
FACULTAD DE INGENIERÍA
TRABAJO DE GRADUACIÓN
POR
MAX FRANCISCO PENADOS AMADO
ASESORADO POR: ING. CARLOS RENÉ CIFUENTES VILLATORO
AL CONFERÍRSELE EL TÍTULO DE
INGENIERO QUÍMICO
XXV
RESUMEN
XXI
ÌNDICE GENERAL
ÌNDICE DE ILUSTRACIONES V
LISTA DE SÍMBOLOS VII
GLOSARIO IX
RESUMEN XXI
OBJETIVOS XXIII
INTRODUCCIÓN XXV
1.1 Generalidades 1
1.2 Condiciones de aplicación de la enzima 3
1.2.1 Concentración de almidón 3
1.2.2 pH 4
1.2.3 Temperatura 4
1.2.4 Calcio libre 4
1.2.5 Dosis de la enzima 4
1.2.6 Tiempo de reacción 5
1.2.7 Mezclado 5
1.2.8 Inhibidores 5
1.2.9 Viscosidad 5
I
2. MARCO TEÓRICO
3. MATERIALES Y MÉTODOS
II
3.1.5 Procedimiento 23
3.1.6 Preparación de estándares 25
3.1.7 Curva de calibración 27
4. RESULTADOS
4.1 Análisis de almidón en azúcar crudo 32
4.2 Análisis económico del estudio 35
4.2.1 Costo total de la enzima 36
5. DISCUSIÓN DE RESULTADOS 37
CONCLUSIONES 41
RECOMENDACIONES 43
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 45
BIBLIOGRAFÍA 47
III
IV
ÍNDICE DE ILUSTRACIONES
TABLAS
V
1. IMPORTANCIA DEL ESTUDIO DEL CONTENIDO DE
ALMIDÓN EN AZÚCAR CRUDO
1.1 Generalidades
1
Generalmente esto es efecto de la infección de los tallos de la caña con
la bacteria Leuconostoc Mesenteroides, la cual invierte la sacarosa a fructosa y
glucosa; y posteriormente la enzima invertasa convierte la glucosa en dextrana.
Similarmente, esto ocurre al jugo extraído en el ingenio. A este problema en la
caña se le llama "caña agria" por el incremento en los ácidos orgánicos, tales
como láctico y acético que presenta el jugo al ser extraído.
Otra consideración, fue que la calidad del azúcar crudo era grandemente
afectada por la presencia de dextrana, llevando a la posibilidad de penalidades
impuestas por las refinerías que parten de azúcar crudo.
2
La cantidad presente de estos polisacáridos en el jugo depende de la
variedad de la caña, madurez de la misma en el momento de cosecha y
condiciones de corte, alce y transporte. Jugos con alto contenido de estos
polisacáridos producen una pobre cristalización en el departamento de tachos.
3
1.2.2 pH
1.2.3 Temperatura
4
1.2.6 Tiempo de reacción
1.2.7 Mezclado
1.2.8 Inhibidores
1.2.9 Viscosidad
5
6
2. MARCO TEÓRICO
7
Para ayudar a la extracción del jugo se aplican aspersiones de agua o
guarapo diluido sobre la capa de bagazo según sale de cada unidad de
molienda; lo anterior contribuye a extraer por lixiviación el azúcar, este proceso
es comúnmente conocido como imbibición.
2.1.3 Evaporación
8
Dos terceras partes de esta agua se evaporan en evaporadores al vacío
de múltiple efecto, normalmente de cuatro a cinco efectos de evaporación, esto
consiste en una sucesión de cuerpos dispuestos en serie de manera que cada
cuerpo subsiguiente tiene un vacío más alto y por lo tanto una temperatura de
ebullición más baja. El vapor del último cuerpo llega a un condensador. El jugo
entra y sale del sistema en forma continua. El jarabe que sale del último efecto
(meladura) lleva una concentración aproximada de 60 a 65% de sólidos en
peso.
2.1.4 Cristalización
9
El revestimiento perforado retiene los cristales de azúcar lavada, la miel
pasa a través de las telas debido a la fuerza centrífuga.
10
El almidón no es soluble en agua excepto cuando es tratado como en la
clarificación. Durante el proceso de clarificación el almidón se hace
parcialmente soluble eliminándose una fracción, mientras que otra parte pasa a
la meladura . Si la cantidad de almidón que pasa a la meladura es alta (por
arriba de 150 ppm) el almidón puede demorar el tiempo o velocidad de la
cristalización en los tachos, impidiendo el agotamiento de las mieles.” 5
11
Tabla I. Composición de la caña de azúcar y los sólidos del
guarapo
12
Además algunos polisacáridos solubles existen en suspensión los cuales
se solubilizan durante el proceso de alcalización. Este grupo incluye
celulosanas tales como glucosanas y xylanas.
13
Esto ocurre cuando gránulos de almidón se hinchan y ocupan grandes
volúmenes de espacio. La solubilidad del almidón a altas temperaturas aparece
cuando las viscosidades aumentan.” 7
14
El calor latente es la cantidad de unidades de calor, BTU que se
requieren para evaporar una libra de agua sin cambiar su temperatura; su valor
varía según la temperatura.
15
Si no lo está, se debe de proporcionar el calor sensible adicional
suficiente para llevarla a dicho punto de ebullición. Si, por el contrario, la
solución entra en el evaporador a una temperatura más alta que el punto de
ebullición, ocurrirá un “flash” o autoevaporación, y la cantidad de calor requerida
para evaporar una libra de agua será menor que el calor latente en la cantidad
de unidades térmicas así liberadas.
16
La presencia de gomas aumenta la viscosidad del jugo, lo cual afecta la
calidad de la clarificación y aumenta la cantidad de materia en suspensión en el
jugo clarificado; consecuentemente el jugo clarificado es turbio, resultando en
volúmenes altos de cachaza en la estación de filtros.
17
Azúcar crudo proveniente de masa cocidas de alta viscosidad son
difíciles de manejar, secar y empacar. El resultado neto de estos efectos es un
aumento en la pureza y volumen de la miel final por tonelada de caña y por lo
tanto una pérdida en azúcar por tonelada de caña.” 9
18
3. MATERIALES Y MÉTODOS
3.1.1 Teoría
19
3.1.2 Muestra
Azúcar crudo
3.1.3 Equipo
3.1.4 Reactivos
20
3.1.4.2 Solución de ácido acético 1 M (CH3 . COOH)
21
3.1.4.6 Solución de yodato de potasio 0.0017 M ( KIO3 )
22
c) Lavar un frasco volumétrico de 1000 ml con agua destilada caliente.
Cuantitativamente transferir la solución caliente a través de un embudo
de vidrio al frasco volumétrico.
3.1.5 Procedimiento
23
Etiquete o identifique visiblemente el balón donde se coloque la solución
blanco.
d) Seguidamente llevar los balones al baño María de 95- 100 °C, por 15 +/-
1 minuto, cronometrando desde que se colocan los balones en el baño, a
los 5 –10 minutos de iniciado el baño María, agitar los balones para
disolver el almidón. NOTA: Los balones deben colocarse en el baño
María, sin que transcurran más de 30 minutos después de agregada el
agua.
e) Remover los balones del baño María y enfriar con agua a temperatura
ambiente.
24
i) Colocar en la celda de 20 mm la solución blanco, y calibrar el
espectrofotómetro a CERO, en longitud de onda de 700 nm. Vaciar la
celda y agregar la solución a analizar (teniendo cuidado de lavar la
celda), colocarla en el espectrofotómetro y leer la absorbencia que se lee
en la pantalla; anotar el dato.
a) Pesar 7.20 +/- 0.04 g se sacarosa grado reactivo dentro de cada uno de
los seis balones volumétricos de 100.0 ml .
b) Usando las pipetas clase A de 0.00, 2.00, 4.00, 6.00, 8.00 y 10.00 ml
adicionar las alícuotas de la solución estándar de almidón (180 mg/ l) a
cada uno de los seis balones. Las soluciones corresponden a las
concentraciones 0, 50, 100, 150, 200 y 250 mg/Kg de almidón en azúcar.
c) Pipetear usando una pipeta de 25 ml, dentro de cada uno de los seis
balones; 14.0 +/- 0.2, 12.0 +/- 0.2, 10.0 +/- 0.2, 8.0 +/- 0.2, 6.0 +/- 0.2, y
4.0 +/- 0.2 ml de agua destilada, con ello se completan 14.0 ml de
volumen en cada balón y agitando disolver completamente el azúcar.
25
NOTA: Los frascos deben ser colocados en calentamiento sin sobrepasar 30
minutos después de haber agregado el agua para disolver el azúcar.
k) Repita los pasos 9 al 10 para cada solución en los balones, para obtener
la curva de estandarización. NOTA: La lectura de absorbencia de la
solución de concentración de almidón 0 mg /Kg no debe exceder 0.010
para la celda de 20 mm. Y como guía, la lectura de absorbencia para la
concentración 200 mg /Kg, no debe ser mayor de 0.320.
26
l) Plotear los datos de mg/Kg de almidón con los datos de absorbencia y;
realizar una correlación.
27
b) Luego de tener las soluciones preparadas se adiciona la solución de
almidón para obtener los datos de absorbancia, la cual se obtiene de la
lectura espectrofotométrica.
Solución de
Corrida almidón Absorbancia
(mg/kg)
1 0 0.009
2 50 0.075
3 100 0.148
4 150 0.225
5 200 0.290
6 250 0.363
Y = a + b x
Y = - 4.858935935 + 701.9401942 x
28
Donde:
Y = mg de almidón / Kg de azúcar
a = - 4.858935935
b = 701.9401942
29
30
4. RESULTADOS
31
Como podrá notarse en las tablas de los resultados de los análisis, los
datos que aparecen con un color más intenso fueron los que se obtuvieron los
días de la zafra durante los cuales no se adicionó la enzima.
32
Fecha Día de zafra Absorbancia Almidón (ppm)
49 0.132 92
14/ ene / 2002 50 0.102 71
50 0.127 88
Bodega 0.120 84
14 / ene / 2002
33
Fecha Día de zafra Absorbancia Almidón (ppm)
01 / feb / 2002 68 0.131 86
34
Para satisfacer los requerimientos, se realizaron análisis comparativos
entre los datos obtenidos en el laboratorio de fábrica del ingenio, el laboratorio
de EXPOGRANEL (quien es la entidad que rige los parámetros de calidad para
la exportación de azúcar en Guatemala), y MARKAN LABORATORIES en los
Estados Unidos; los resultados se presentan a continuación:
35
4.2.1 Costo total de la enzima
36
5. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
37
Las diferentes concentraciones de almidón presentes en la fábrica se
deben principalmente a la variedad de la caña, así como el proceso de corte,
alce y transporte; ya que todas las variedades de caña tienen un aumento
significante en la concentración de los polisacáridos totales cuando el clima es
húmedo y caluroso, condiciones que se cumplen en toda el área de la costa sur
de Guatemala donde es sembrada la caña de azúcar.
38
La zona intermedia, justamente arriba de la metaestable, es en la cual los
cristales existentes crecen de tamaño y también se lleva a cabo la formación de
cristales nuevos. La zona lábil, es la zona en la cual se forman cristales
espontáneamente, sin la presencia de otros.” 11
39
40
CONCLUSIONES
41
42
RECOMENDACIONES
43
44
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1
Miguel Porro. Presencia de polisacáridos totales en la fabricación de
azúcar y métodos para reducir su efecto negativo. (Costa Rica: Editorial
MIDLAND RESEARCH LABORATORIES, INC.,2000) pp. 7-8
2
Ibid., pp. 1-2
3
Willem Kampem. The action of Alpha-Amylase on sugar cane starch.
(United States of America: Editorial MIDLAND RESEARCH LABORATORIES,
INC., 1998) pp. 1-6
4
Miguel Porro, op cit., p., 1
5
Ibid., p. 14
6
Ibid., pp. 2-3
7
Ibid., p. 14
45
8
George Meade. Manual del azúcar de caña. (España: Editorial
MONTANER Y SIMON, S.A., 1967) pp. 150-151
9
Miguel Porro, op cit., pp., 10-12
10
Owen W. Sturgess. The standard laboratory manual for Australian sugar
mills. (Australia: Editorial BSES publications., 1984) Método número 37
11
George Meade, op cit., p., 207
12
Ibid., pp. 245-247
46
BIBLIOGRAFÍA
47
GLOSARIO
IX
Almidón Sustancias hidrocarbonadas amorfas que se encuentran en
la caña de azúcar, las que pueden causar problemas de
viscosidad en la cristalización y calidad del azúcar,
especialmente cuando pasa a los tachos. El almidón contiene
generalmente alrededor de un 20 % de una fracción soluble
en agua llamada amilosa; y un 80 % de una insoluble
llamada amilopectina. Ambas fracciones parecen
corresponder a dos carbohidratos diferentes de peso
molecular elevado y fórmula (C6 H10 O5 )n.
X
Bactericidas Productos biostáticos que se dosifican en el jugo que va
o biocidas hacia el proceso de clarificación para ayudar al control de la
asepsia . Entre ellos se encuentran los carbamatos, aminas
cuaternarias, dióxido de cloro, etc.
XI
Ceniza Constituyentes totales de los productos inorgánicos , en los
distintos productos desde la caña, hasta las mieles finales y
el azúcar.
XII
Condensador Equipo para condensar los vapores de los
tachos al vacío, evaporadores, filtros y tubos de
conducción que utilizan agua fría y extracción de los gases
incondensables con eyectores, bombas de vacío o el efecto
“venturi” de los condensadores de chorro.
XIII
Dextrana Polisacárido soluble en el jugo frio, producto de la
degradación de la sacarosa y de la polimerización de la
dextrosa por medio de la enzima dextranosacarasa. Produce
alta viscosidad, interfiriendo con la formación de
cristales (cristales de aguja o alargados) y la
purga en las centrífugas, reduciendo la calidad
del azúcar y el agotamiento de las mieles.
XIV
Glucosa Aldosa dextrógira o dextrosa, al igual que la fructosa tiene la
fórmula C6H12O6 ,siendo isómeros.
XV
Jugo mixto Es el jugo que va al proceso, generalmente del primer y
segundo molino.
Jugo primario Es el jugo de caña que extrae de la masa cañera del primer
molino.
Jugo residual Es el jugo extraído por la masa bagacera del ultimo molino.
Magma Mezcla de azúcar “C” a azúcar “B” con agua o jugo claro que
sirve para pie de segunda (magma “C”) o pie de primera
(magma “B”). Magma en este caso son núcleos de cristales
pequeños de alta pureza.
XVI
Masa cocida Mezcla de cristales de azúcar y licor madre (mieles), que se
produce por la cristalización de la sacarosa en los tachos al
vacío y cristalizadores.
Masa Masa elaborada con miel “A” y miel “B” que se enfria en
cocida “C” cristalizadores. Al ser centrifugada produce miel final “C” de
tercera o melaza como sub-producto y azúcar “C” o de
tercera que se usa para magma “C”, ligándola con agua o
jugo claro.
XVII
Miel Licor madre, separado por centrifugación de la masa cocida.
Puede ser miel “A” o de primera, “B” o de segunda y final o
de tercera, dependiendo de la masa cocida de la cual
proviene.
XVIII
Refractómetro Instrumento óptico que mide el índice de refracción del
azúcar en solución. Está calibrado en grados brix. Cuando la
solución es pura, determina el porcentaje de sacarosa. En
soluciones impuras, mide los sólidos totales en solución.
XIX
Sulfitación Tratamiento del jugo crudo de caña o
meladura con bióxido de azufre (SO2) y cal
para producir azúcar blanca (actualmente también se sulfita
el jugo para la producción de azúcar crudo, solo que en
proporciones menores a las de azúcar blanco).
XX
LISTA DE SÍMBOLOS
VII
gpm Galones por minuto. Medida de capacidad de desplazamiento de
líquido (capacidad de bombeo).
VIII
OBJETIVOS
General
Específicos
HIPÓTESIS
XXIII