ANALISIS DE CEREALES, LEGUMINOSAS Y OTRAS FARINACEAS

OBJETIVOS

 Aplicar algunas pruebas químicas, para evaluar cualitativamente la presencia de aditivos

mejoradores en harinas.
 Investigar, estudiar y comparar las normas y resoluciones que rigen los requisitos que deben cumplir
las harinas en lo que se refiere a agentes mejoradores y blanqueadores y concluir sobre la calidad
de la muestra analizada.

INTRODUCCIÓN

Con el nombre de cereales se designa a las plantas de la familia de las gramíneas y a sus frutos,
que desde tiempos remotos han constituido la base alimenticia de las personas y de los animales.
Los principales cereales son el trigo, maíz, la avena, el arroz, el centeno y la cebada. Con excepción
del arroz, no es frecuente utilizar como alimento para el hombre los granos enteros de los cereales,
por lo que su análisis se efectúa sobre los productos obtenidos de la molienda.

Los diferentes nutrientes están concentrados en determinadas partes del grano, cumpliendo además
funciones específicas de la semilla, para conservar la vida de la planta.
La cubierta, corteza o tegumentos externos constan de estructuras fuertes ricas en el grupo llamado
fibra cruda y conteniendo algunos compuestos de carácter mineral. En el germen se puede distinguir
la plúmula, vástago o epicotilo que al germinar va a proyectarse y la raicilla, que formara la raíz.
Estas estructuras que conjuntamente forman el embrión son ricas en proteína, que forma el
protoplasma vivo y generalmente está protegida por una membrana fibrosa llamada escutelo y por
tejidos protectores ricos en sustancias grasas. El endospermo que ocupa generalmente la parte más
voluminosa del grano es rico en sustancias comprendidas dentro de lo que se llama comúnmente
extracto no nitrogenado, como, almidones y azucares y sustancias de tipo proteico como el gluten
que actúan como reserva nutricional del germen para sus primeras etapas de crecimiento. Está
envuelto por una capa también de naturaleza proteica llamada capa de aleurona.
Las leguminosas, comestibles aunque en menor proporción que los cereales, constituyen también
un grupo muy importante de alimentos, especialmente por su aporte proteico, el cual complementa
al de los cereales por contener aminoácidos como lisina, ausente en ellos. A esta familia pertenece
el maíz, el garbanzo, el hada, la lenteja, la arveja, los frijoles y la soya o soja.
PRODUCTOS DERIVADOS DE FARINACEAS

Pan común: Según la norma ICONTEC 1363 se define el pan común como el producto poroso
obtenido de la cocción de una masa preparada con una mezcla esencialmente compuesta de harina
de trigo, levadura, agua potable y sal, la cual puede contener grasa de origen vegetal o animal, aceite
hidrogenado, mantequilla, lecitina, margarina, diastasa y clorhidrato de lisina y huevo.

Harina de trigo para panificación: Según la definición propuesta en la norma ICONTEC 267, la
harina de trigo para panificación, es el producto alimenticio resultante de la molienda y tamizado del
endospermo limpio del trigo. La harina debe presentar color amarillento, una tonalidad gris y la
presencia de partículas indican contaminación con afrecho, debida a la alta extracción o a un
insuficiente proceso de tamizado. El 98% debe pasar por un tamiz.

Alteraciones y adulteraciones: La harina se altera fácilmente por almacenamiento defectuoso, por

invasión de hongos o insectos o por acidificación debida al calor desarrollado en el interior de los
empaques, alteraciones que traen como consecuencia una mala calidad del pan. Es común también
encontrar harinas adulteradas por mezcla, con harinas de menor calidad o por adición de sustancias
minerales que aumentan su peso o mejoran su apariencia como sulfato de calcio, tierra de infusorios
o alumbre. Entre los blanqueadores más utilizados se pueden mencionar el cloro, el peróxido de
nitrógeno y el peróxido de benzoílo. Se permite la adición de bromatos que son agentes oxidantes
que comunican mayor consistencia o fuerza a la harina para panificación y la vitamina C que ejerce
una acción reductora, mejora la elasticidad y extensibilidad de la masa. Entre las sustancias que se
han utilizado como mejoradores de la harina se encuentra: los fosfatos ácidos, persulfatos (de
amonio o potasio).

Pastas alimenticias: El instituto colombiano de normas técnicas las define como los productos
preparados mediante el secado apropiado de las figuras formadas del amasado con agua de
derivados del trigo u otras farináceas aptas para el consumo humano, o combinación de las mismas.
Pueden ser adicionadas con vegetales tales como acelgas, espinacas, tomates, pimentones, etc.,
en cuyo caso debe declarase la mezcla en la etiqueta y se consideran “pastas alimenticias
especiales”. Generalmente se adicionan de huevo en una cantidad mínima de 150 g de huevo fresco
por Kg de producto y en la etiqueta se mencionara como “pastas al huevo”.
Requisitos para pastas alimenticias:
Requisitos Mínimos Máximos
Humedad (%) - 13
Cenizas (%) - 0.8
Proteína (%) 10.5 -
Acidez como ácido láctico (%) - 0.45
Productos grasos (%) 0.4 -
Colorantes - 0

MATERIALES

Material de vidrio y elementos de

laboratorio Cantidad
Bureta 50 mL 1
Cápsula de porcelana 3
Crisol 1
Embudo de extracción de 125 mL 1
Embudo de vidrio 1
Equipo para filtrar 1
Equipo para reflujo 1
Erlenmeyer de 250 mL 1
Espátula 1
Goteros 3
Matraz volumétrico 100 mL 2
Mortero 1
Papel filtro
Pinza para crisol 1
Pipeta graduada de 10 mL 2
Probeta 1
Vaso de precipitados de 100 mL 2
Vaso de precipitados de 250 mL 2
Vidrio reloj 1
REACTIVOS
Código de Riesgos Consejos de
Nombre color específicos prudencia
Ácido acético 20% Rojo 10-35 23-26-45
Ácido Nítrico Blanco 35 23.2-26-36/37/39
Ácido sulfanílico Verde 36/38-43 24-37
Bencidina al 1% (en alcohol) Azul 45-22 45-53
Clorhidrato de alfa-naftilamina Verde 45-E22-51/53 53-37-45-61
Cloruro estañoso dihidratado
Etanol
Éter de petróleo
Fenolftaleína Verde
HCl 1:1 Blanco 34-37 26-45
H2SO4 concentrado Blanco 35 26-30-45
Heptamolibdato de amonio tetra
hidratado
KH2PO4 anhidro
NaOH 0,1 N Blanco // 35 26-37/39-45
Solución 2,6-diclorofenol-Indofenol al
0.1%
Solución de NaCl al 2%
Solución de yoduro de potasio al 0.5%
en HCl 2N
Sulfato de diparadiaminofenilamida

PROCEDIMIENTO
Se comprobará la presencia de sustancias autorizadas y no autorizadas, por medio de pruebas
cualitativas. En algunos casos, el análisis se hará directamente sobre una pasta de harina y agua,
añadiendo, sin mezclar, unas gotas del respectivo reactivo; en otros casos, será necesario extraer
de la harina la sustancia en cuestión y aplicar la prueba.

Preparación de la muestra: La muestra que se va utilizar para el análisis debe ser representativa
del lote, para que los resultados obtenidos tengan validez, con este fin se deben tomar porciones de
las partes periféricas y centrales de los sacos, mezclar bien y hacer un cuarteo para reducir la
muestra a unos 200 gramos. Guardar en un frasco seco y bien tapado. Mezclar 20 gramos de harina
con 20 mL de agua destilada hasta formar una pasta suave, la cual se utilizará en los próximos
ensayos.
 a. Análisis organoléptico

Primero debe realizarse un examen físico y observar con ayuda de un lente sí existen parásitos y
observar al microscópico.
- Color: La harina puede ser blanca o de un color crema suave. Una coloración ligeramente azulada
es anormal y advierte sobre el inicio de una alteración. Numerosas impurezas son producto de un
nivel de extracción elevado o de un mal acondicionamiento del trigo.
- Olor: Una harina normal tiene un olor propio, ligero y agradable. Las harinas alteradas poseen, por
lo general, un olor desagradable.
- Sabor: Su gusto tiene que ser a cola fresca. Las harinas alteradas poseen un gusto amargo, agrio y
rancio.

b. Cenizas

Son las materias minerales presentes en la harina, constituidas por sales de potasio, calcio,
magnesio y fósforo y se obtienen por incineración

- Pesar 5 g de harina en un crisol previamente tarado.

- Colocar en la mufla y calcinar a 550º C durante dos horas.
- Transferir el crisol directamente al desecador, dejar enfriar y pesar.
- Guardarlas para posterior análisis.

CALCULO
% de cenizas = pérdida de peso * 100/ peso muestra.

c. Humedad

La humedad es el contenido de agua que tiene la harina. La legislación no autoriza superar el 15%.
La humedad es una característica importante, particularmente en relación con la seguridad del
almacenamiento de la harina. La determinación del índice de humedad de una harina se realiza por
pérdida de peso.

- Pesar 2 g de harina en una capsula de porcelana previamente tarada.

- Calentar en una estufa a 105º C durante 90 minutos a presión atmosférica.
- Enfriar en desecador y pesar.
CALCULO
% de humedad= pérdida de peso *100 / peso muestra
 d. Agentes Mejorantes

Para obtener mejores resultados con los productos finales, se adicionan a la harina mejoradores, los
cuales son adicionados en proporción al tipo de harina, y se calcula en partes por millón.

- Bromatos
Los bromatos sirven para aumentar el volumen del pan, este aditivo tiene efectos secundarios, por
eso en la producción de la harina es regulada y controlada durante todo el proceso.
Colocar una porción de la pasta (preparada anteriormente) en una cápsula de porcelana y añadir
unas gotas de solución de yoduro de potasio al 0.5% en HCl 2N.
La aparición de manchas oscuras indica la presencia de bromatos en la muestra.

- Persulfatos
Añadir a un poco de harina húmeda unas gotas de solución de bencidina al 1% (en alcohol) y
observar.
En presencia de persulfatos aparecen manchas azul oscuras.

- Vitamina C
Se detecta por adición de unas gotas de solución 2,6-diclorofenolindofenol al 0.1% a la muestra
húmeda.
En presencia de vitamina C se producen manchas rosadas en pocos minutos.

e. Agentes blanqueadores

- pH y Cloro
Mezclar 10 gramos de harina con 100 mL de agua destilada, dejar en reposo durante 30 minutos y
luego filtrar. Determinar el pH del filtrado (guardar el líquido para el siguiente ensayo).
Las harinas poseen generalmente un pH entre 6 – 6.8; cuando han sido blanqueadas con cloro
poseen un pH más bajo.

- Óxidos de nitrógeno
A 50 mL del filtrado agregar 1 mL de cada uno de los reactivos A y B.
La producción de una coloración rosada intensa o roja en pocos minutos, se debe a la presencia de
nitrógeno en forma de nitritos.
 Preparación de reactivos
Reactivo A: Disolver 0.5 gramos de ácido sulfanílico en 150 mL de ácido acético
al 20%.
Reactivo B: Disolver 0.2 gramos de clorhidrato de alfa-naftilamina en 150 mL de ácido acético al 20%,
calentando si es necesario.

f. Peróxido de benzoilo y persulfatos

- Extraer 1 g de harina con 3.5 ml de éter de petróleo

- Dejar sedimentar
- Añadir 1.5 ml del reactivo Rotherfusser.
La aparición de un color verde en el éter de petróleo indica la presencia de peróxido de benzoilo y la
existencia de cristales azules en el sedimento es prueba positiva de persulfatos.

Preparación de reactivos
Reactivo de Rotherfusser: Triturar 1 g de sulfato de diparadiaminofenilamida con unos ml de etanol
en un mortero. Disolver con este solvente calentando a reflujo si es necesario. Completar a 100 ml
con etanol.

g. Observación del Gluten en la harina de trigo

El gluten se extrae de la harina sometiéndola a una corriente de agua salada que arrastra al almidón
presente y a las proteínas solubles, formando el complejo proteínico llamado gluten húmedo con
apariencia gomosa de color blanco grisáceo, duro y elástico, el gluten posee dos importantes
proteínas llamadas Gliadina (cadenas proteicas sin enlaces, que le dan a la masa la viscosidad) y
Glutenina (cadenas proteicas con enlaces, que le dan a la masa la consistencia y resistencia.), estas
proteínas se unen durante el amasado formando una malla capaz de retener agua y los gases
producidos durante la fermentación. Esta malla se denomina Gluten y tiene particulares
características de elasticidad y tenacidad. La importancia del gluten radica en gran parte en el
proceso de panificación y sirve como base para la clasificación de las harinas de acuerdo a sus usos.
Para juzgar la calidad de gluten se deben considerar los siguientes parámetros:
 Nivel bajo de gluten: 18 - 22% contenido de gluten
 Nivel medio de gluten: 22 - 25% contenido de gluten
 Nivel alto de gluten: 25 - 32% contenido de gluten

- Mezclar unos 20 a 25 gramos de harina con 10 mL de agua o solución de NaCl al 2% en un mortero,

formando una pasta homogénea.
- Dejar en reposo una media hora y colocar la pasta formada sobre un tamiz fino.
- Lavar la pasta debajo de un chorro delgado de agua hasta que esta sea clara.
- Recoger los fragmentos que quedan sobre el tamiz y unirlos al gluten.
- Exprimir con las manos sobre una toalla hasta que no pase más humedad a la mano.
- Observar el color, olor, elasticidad y tenacidad del gluten con lo cual puede darse cuenta de su
calidad.
o
- Colocar en una cápsula previamente tarada. Secar a 100 C por una hora. Pesar y determinar el
porcentaje de gluten en la harina.

h. Acidez

La acidez de las harinas es debida a la presencia de ácidos grasos provenientes de la transformación

de las materias grasas. Un valor de acidez puede modificar la calidad del gluten disminuyendo su
elasticidad y su grado de hidratación. La acidez de la harina va aumentando a medida que pasa el
tiempo de almacenamiento, de esta forma las harinas viejas dan valores elevados de acidez.

- Pesar 10 gramos de muestra, añadir 100 mL de agua destilada y dejar en contacto durante una
hora agitando 3 veces durante 2 minutos cada 20 minutos.
- Añadir 4 o 5 gotas de solución alcohólica de fenolftaleína.
- Titular con NaOH 0.1N hasta aparición de color rosa débil persistente (debe mantenerse por 1
minuto).
Expresar los resultados en % de ácido láctico por muestra en peso.

i. Tratamiento de las cenizas

- Agregar 1 mL de ácido nítrico concentrado al crisol de las cenizas.

- Calentar un poco para diluir las cenizas.
- Filtrar la solución acida recibiendo el filtrado en un frasco volumétrico de 100 mL, lavar el crisol y el
embudo recibiendo los filtrados en el mismo frasco. Llevar al enrase con agua destilada.

j. Determinación de Hierro y Calcio por AA

El calcio es uno de los minerales más importantes y abundantes del organismo y una de las fuentes
más conocidas es la harina. Igualmente el organismo requiere el suministro permanente de Hierro
en la dosis óptima. Se estima de alrededor de 18 mg por día
El calcio es muy conocido por nutrir los huesos y prevenir la osteoporosis.
- Llevar la solución anterior de las cenizas al equipo de absorción atómica para medir el contenido de
hierro y calcio en la muestra objeto de análisis. Expresar los resultados en mg de Hierro o Calcio por
100 gramos de harina.

k. Fósforo en pastas alimenticias

El fósforo es un mineral que nutre el cerebro, después del Calcio, el fósforo (alimento del cerebro,
como se dice) es el segundo mineral que abunda en nuestro cuerpo y en la mayoría de los alimentos.
El fósforo (P) es un mineral que desempeña papeles determinantes en la estructura y función del
organismo.
El fósforo es el indicador de la cantidad de huevo utilizado en la pasta. A mayor cantidad de fósforo
mayor cantidad de huevo.
El ácido molibdofosforico en formado y reducido por el cloruro estañoso dando una coloración azul.

- Pesar de 3 a 5 gramos de pasta.

- Triturar muy bien la pasta y llevarlas a calcinación (procedimiento de cenizas).
- Agregar 1 mL de HCl 1:1 al crisol de las cenizas.
- Calentar un poco para diluir las cenizas.
- Filtrar la solución acida recibiendo el filtrado en un frasco volumétrico de 100 mL, lavar el crisol y el
embudo recibiendo los filtrados en el mismo frasco. Llevar al enrase con agua destilada.
- Tomar 10 mL de la solución anterior y llevarlos a un matraz de 100 mL.
- Adicionar 4 mL de la solución de molibdato de amonio (Solución 1) y 10 gotas de cloruro estañoso
(Solución 2).
- Aforar a 100 mL.
- Medir la absorbancia a 690 nm después de 10 minutos pero antes de 12 minutos.

Curva de calibración:
- Tomar el volumen necesario de la solución intermedia de fósforo (2mg/L) para preparar cada uno
de los patrones de acuerdo a la siguiente tabla:
 Patrón Concentración Volumen solución
mg/L estándar a tomar

Blanco Agua destilada

1 0.05 2.5
2 0.10 5.0
3 0.15 7.5
4 0.20 10.0
5 0.25 12.5
6 0.30 15.0
7 0.35 17.5
8 0.40 20.0

- Tomar el volumen correspondiente y adicionar 4 mL de la solución de molibdato de amonio (Solución

1) y 10 gotas de la solución de cloruro estañoso (Solución 2).
- Aforar a 100 mL.
- Medir la absorbancia de los patrones y el blanco a 690 nm tras 10 minutos de haber adicionado el
reactivo.

Preparación de reactivos
- Molibdato de amonio (Solución 1): Disolver 25 g de Heptamolibdato de amonio tetrahidratado en
175 mL de agua.
Adicionar 280 mL de ácido sulfúrico concentrado a 400 mL de agua.
Enfriar y adicionar la solución de molibdato. Aforar a 1L.
- Cloruro estañoso (Solución 2): Disolver 205 g de cloruro estañoso dihidratado en 100 mL de glicerol.
Calentar en baño de agua y agitar.
- Solución madre de fosfatos (50 mg/L): Disolver 0.2195 g de KH2PO4 anhidro en un poco de agua y
llevar a matraz de 1L.
- Solución intermedia de fosfatos (2 mg/L): Tomar 10 mL de la solución madre de fosfatos y llevar a
matraz de 250 mL.

Composición de la harina:

Tipo de alimento Humedad (g) Cenizas (g)

Harina de trigo fortificada 14,0 0,7
 PREGUNTAS

a. Qué tipo de alteraciones puede sufrir la harina y por qué?

b. Cómo puede adulterarse la harina de trigo?
c. Qué es el gluten y porqué es importante su determinación?
d. Cuáles son los productos comerciales de los cereales? Qué análisis se les realizan para comprobar
su calidad?
e. Qué otros análisis en la harina son de importancia a nivel industrial?

BIBLIOGRAFÍA

 BERNAL DE RAMÍREZ, I. Análisis de Alimentos. Santa fe de Bogotá: Academia Colombiana de

Ciencias Exactas, Físicas y Naturales, 1993. 313 p.
 FISCHER H. J. y HART, F. L. Análisis Moderno de los Alimentos. España: Editorial Acribia, 1971.
619 p.
KIRK, R.S., SAWYER, R. y EGAN, H. Composición y Análisis de Alimentos de Pearson.
2 ed. México: Compañía Editorial Continental S.A. de C.V, 1996