OPERACIONES DE SEPARACIÓN III ESIQIE.

IPN

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E

INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
(E.S.I.Q.I.E.)

Departamento de Ingeniería Química Industrial

PRACTICA No 3:

“RECTIFICACIÓN CONTINUA”

ALUMNO:

JIMÉNEZ ÁLVAREZ ELMER

SECCION: 07:00 am – 09:00 am

GRUPO: 8IM4

PROFESOR:

ING. CARLOS ROMAN ROMAN

LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACIÓN III

(DESTILACIÓN)

MEXICO, D.F. 24 DE MARZO, SEMESTRE ENERO-JUNIO 2011.

JIMÉNEZ ÁLVAREZ ELMER 8IM4

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INTRODUCCIÓN

La destilación de mezclas binarias es una de las operaciones básicas más importante en

la industria química. El objetivo del diseño de las columnas de destilación consiste no sólo
en conseguir un producto con la calidad requerida a un costo mínimo, sino que también se
debe proporcionar un producto con un grado de pureza constante, aunque se produzca
alguna variación en la composición de la mezcla de partida (alimentación), hecho bastante
frecuente en las industrias.

Los equipos de destilación están formados esencialmente por una o varias etapas donde
se efectúan simultáneamente estas dos operaciones de vaporización y condensación
parciales, existiendo tres métodos de llevarse a cabo: destilación diferencial, destilación
súbita y rectificación; en esta ocasión, se analizará la destilación continua con
rectificación.

 Rectificación

La rectificación es la forma más importante de desarrollar la destilación y a diferencia de

las otras formas, el vapor formado y condensado se devuelve al sistema como líquido,
produciendo una corriente denominada reflujo, que provoca una mejora en la separación.

En la rectificación al realizarse condensaciones y vaporizaciones sucesivas puede

conseguirse un sustancial incremento del contenido del componente más volátil en la fase
vapor. El equipo utilizado para ello se denomina columna de rectificación y en ella se
ponen en contacto en contracorriente una fase líquida descendente y una fase vapor
ascendente. El equipo consta básicamente de una columna cilíndrica con un hervidor en
su base, en el que hierve continuamente la mezcla a separar generando el vapor que
ascenderá hasta la parte superior de la columna, como se puede observar en la figura 1.

Figura 1. Columnas de destilación de platos en la industria química.

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Por otra parte, en la parte superior existe un condensador, donde el vapor procedente de
la columna se vuelve a condensar, retirándose parte del líquido resultante, como producto
o destilado, mientras que otra parte se devuelve a la columna como reflujo, imprescindible
para que exista fraccionamiento en la columna. El condensador puede ser total, cuando
se condensa todo el vapor que llega dividiendo luego el líquido en dos corrientes
(destilado y reflujo), o parcial, donde el producto o destilado se retira como vapor, siendo
el líquido en equilibrio con ese vapor el que constituye el reflujo.

En la rectificación continua la corriente de alimentación suele introducirse en el plato en el

que la composición de las fases coincide aproximadamente con la de ésta. Así pues, a lo
alto de la columna hay una variación en la composición de la mezcla. El vapor, a medida
que asciende, se enriquece en el componente más volátil y el líquido, a medida que
desciende, aumenta su concentración en el componente menos volátil, por lo que la
volatilidad de ambas fases aumenta de abajo hacia arriba disminuyendo el punto de
ebullición.

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DATOS EXPERIMENTALES

DENSIDAD FRACCIÓN PESO FRACCIÓN MOL ROTAMETRO

(g/cm3) (XPESO) (XMOL) (%)
ALIMENTACIÓN 0.956 0.23 0.1438 80
DESTILADO 0.794 0.98 0.9650 15
PLATO 8 0.827 0.875 0.7975 ----
(n-1)
PLATO 9 0.833 0.85 0.7612 ----
(n)
PLATO 10 0.884 0.61 0.4680 ----
(n+1)
RESIDUO 0.975 0.13 0.0775 70
REFLUJO 0.794 0.98 0.9650 10
NOTA. La fracción peso se obtiene de la gráfica correspondiente que se encuentra en el manual a
la densidad respectiva; la fracción mol se calcula de la siguiente manera:

𝑋𝑃𝐸𝑆𝑂
𝑃𝑀𝑀𝐸𝑇𝐴𝑁𝑂𝐿
𝑋𝑀𝑂𝐿 =
𝑋𝑃𝐸𝑆𝑂 (1 − 𝑋𝑃𝐸𝑆𝑂 )
+
𝑃𝑀𝑀𝐸𝑇𝐴𝑁𝑂𝐿 𝑃𝑀𝐴𝐺𝑈𝐴

𝑷𝑴𝑴𝑬𝑻𝑨𝑵𝑶𝑳 = 𝟑𝟐 𝒌𝒈⁄𝒌𝒈𝒎𝒐𝒍 𝑷𝑴𝑨𝑮𝑼𝑨 = 𝟏𝟖 𝒌𝒈⁄𝒌𝒈𝒎𝒐𝒍

 DATOS DEL EQUIPO

T1 70 79 74 66 65
T2 72 83 76 68 67
T3 74 85 75 68 67
T4 73 86 75 67 66
T5 76 89 75 68 67
T6 77 90 76 69 69
T7 77 92 76 69 70
T8 81 95 77 71 72
T9 79 94 77 72 75
T10 81 95 78 75 80
T11 86 96 79 77 83
T12 84 98 81 83 87
T13 86 98 81 86 88
T14 87 99 87 90 89
T15 87 98 89 91 89
T16 87 99 94 91 89
T17 84 91 86 80 77
Thervidor 91 100 99 90 88

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CÁLCULOS

1. Calcular la relación de reflujo externo, para ello es necesario conocer las

composiciones de las muestras de los platos de la sección de rectificación y tener
la grafica de equilibrio de composición de líquido y vapor contra la temperatura de
ebullición de la mezcla. Finalmente aplicando la ecuación 6 se determina la
relación de reflujo externo, y con la ecuación 11 se determina la relación de reflujo
interno. Se puede verificar el cálculo de la relación de reflujo externo con la
ecuación 4, conociendo los gastos de LO y D.

(𝑿𝑫 − 𝒀𝒏 ) 𝑹
𝑹= ∴ 𝑹𝒊 =
( 𝒀𝒏 − 𝑿𝒏−𝟏 ) 𝑹+𝟏

(0.9650 − 0.9050)
𝑹= = 𝟎. 𝟓𝟓𝟖𝟏
( 0.9050 − 0.7975)

0.5581
𝑹𝒊 = = 𝟎. 𝟑𝟓𝟖𝟐
( 1 + 0.5581)

NOTA. El valor Yn se obtiene de la grafica T vs X,Y a partir del valor de Xn = X9

2. Calcular la eficiencia global de la columna, para esto hay que determinar el

número de platos teóricos por el método de Mc Cabe-Thiele. La eficiencia de la
columna, se obtendrá dividiendo el número de platos teóricos, menos uno, entre el
número de platos reales de la columna, todo esto multiplicado por cien.

CONTANTES DE LOS ROTAMETROS

LITROS / MINUTO (100%)

(AGUA DESTILADA)
ALIMENTACIÓN 1.64
RESIDUO 1.64
DESTILADO 1.01
REFLUJO 4.2

PARA EL REFLUJO (LO)

4.2 𝐿𝑃𝑀∗
𝐿𝑂 = 10 % 𝑥 = 0.42 𝐿𝑃𝑀 𝑎𝑔𝑢𝑎
100 %
*LPM = litros / minuto

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- Para corregir valores de rotámetro por cambio de densidad:

7.02 𝜌
𝐿𝑃𝑀 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 𝐿𝑃𝑀 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 𝑥 √
8.02 − 𝜌

7.02 (0.7940)
0.42 𝐿𝑃𝑀 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 𝐿𝑃𝑀 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 𝑥 √ ∴ 𝐿0 = 𝐿𝑃𝑀 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎
(8.02 − 0.7940)

𝑳𝟎 = 𝟎. 𝟒𝟕𝟖𝟐 𝑳𝑷𝑴 𝒎𝒆𝒛𝒄𝒍𝒂

PARA EL DESTILADO (D):

1.01 𝐿𝑃𝑀
𝐷 = 15 % 𝑥 = 0.1515 𝐿𝑃𝑀 𝑎𝑔𝑢𝑎
100 %
*LPM = litros / minuto

- Para corregir valores de rotámetro por cambio de densidad:

7.02 𝜌
𝐿𝑃𝑀 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 𝐿𝑃𝑀 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 𝑥 √
8.02 − 𝜌

7.02 (0.7940)
0.1515 𝐿𝑃𝑀 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 𝐿𝑃𝑀 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 𝑥 √ ∴ 𝐷 = 𝐿𝑃𝑀 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎
(8.02 − 0.7940)

𝑫 = 𝟎. 𝟏𝟕𝟐𝟓 𝑳𝑷𝑴 𝒎𝒆𝒛𝒄𝒍𝒂

Por lo tanto la relación de reflujo externo real queda de la siguiente manera:

𝐿0 0.4782 𝐿𝑃𝑀 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎

𝑅= = ∴ 𝑹 = 𝟐. 𝟕𝟕𝟐𝟐
𝐷 0.1725 𝐿𝑃𝑀 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎

Y la relación de reflujo interno queda como:

𝑅 2.7722
𝑅𝑖 = = ∴ 𝑹𝒊 = 𝟎. 𝟕𝟑𝟒𝟗
𝑅+1 2.7722 + 1

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 Calculo del valor de “q” :

𝐻𝑉 − 𝐻𝐹
𝑞=
𝐻𝑉 − 𝐻𝐿

Donde:

𝐻𝑉 = [ 𝐶𝑝𝐴 . 𝑌𝐴 + 𝐶𝑝𝐵 . 𝑌𝐵 ](𝑇10 − 0) + [ 𝛾𝐴 . 𝑌𝐴 + 𝛾𝐵 . 𝑌𝐵 ]

𝑒𝑣𝑎𝑙𝑢𝑎𝑑𝑜 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜 10

𝐻𝐿 = [ 𝐶𝑝𝐴 . 𝑋𝐴 + 𝐶𝑝𝐵 . 𝑋𝐵 ](𝑇8 − 0)

𝑒𝑣𝑎𝑙𝑢𝑎𝑑𝑜 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜 8

𝐻𝐹 = [ 𝐶𝑝𝐴 . 𝑍𝐹𝐴 + 𝐶𝑝𝐵 . 𝑍𝐹𝐵 ](20 − 0)

𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜 9

De la bibliografía se obtiene:

𝐶𝑝𝐴 = 𝐶𝑝𝑚𝑒𝑡𝑛𝑜𝑙 = 19.38 𝑘𝑐𝑎𝑙 ⁄𝑘𝑔𝑚𝑜𝑙. ℃

𝐶𝑝𝐵 = 𝐶𝑝𝑎𝑔𝑢𝑎 = 18 𝑘𝑐𝑎𝑙 ⁄𝑘𝑔𝑚𝑜𝑙. ℃

𝛾𝐴 = 8415 𝑘𝑐𝑎𝑙 ⁄𝑘𝑔𝑚𝑜𝑙

𝛾𝐵 = 9718 𝑘𝑐𝑎𝑙 ⁄𝑘𝑔𝑚𝑜𝑙

Sustituyendo datos:

𝐻𝑉 = [ (19.38 𝑥 0.4680) + (18 𝑥 0.5320)](80 − 0)

+ [ (8415 𝑥 0.4680) + (9718 𝑥 0.5320) ]
= 𝟏𝟎 𝟔𝟎𝟎 𝒌𝒄𝒂𝒍⁄𝒌𝒈𝒎𝒐𝒍

𝐻𝐿 = [ ( 19.38 𝑥 0.7975) + ( 18 𝑥 0.2025)](72 − 0)

= 𝟏𝟑𝟕𝟓. 𝟐𝟒 𝒌𝒄𝒂𝒍⁄𝒌𝒈𝒎𝒐𝒍

𝐻𝐹 = [ ( 19.38 𝑥 0.14) + ( 0.86 𝑥 18)](20 − 0) = 𝟑𝟔𝟑. 𝟖𝟔𝟒 𝒌𝒄𝒂𝒍⁄𝒌𝒈𝒎𝒐𝒍

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( 10 600 − 363.864) 𝑘𝑐𝑎𝑙 ⁄ℎ

𝑞=
( 10 600 − 1375.24) 𝑘𝑐𝑎𝑙 ⁄ℎ

𝒒 = 𝟏. 𝟏𝟏

 LINEA DE ALIMENTACIÓN

𝑞 𝑍𝐹
𝑌𝑖 = 𝑋𝑖 −
𝑞−1 𝑞−1

1.11 0.1438
𝑌𝑖 = 𝑋 –
1.11−1 𝑖 1.11−1

𝒀𝒊 = 𝟏𝟎. 𝟎𝟗𝟎𝟗𝑿𝒊 − 𝟏. 𝟑𝟎𝟕𝟐

 LINEA DE RECTIFICACIÓN

𝑅 𝑋𝐷
𝑌𝑖 = 𝑋𝑖 +
𝑅+1 𝑅+1
2.7722 0.9650
𝑌𝑖 = . 𝑋𝑖 +
(2.7722 + 1) (2.7722 + 1)

𝒀𝒊 = 𝟎. 𝟕𝟑𝟒𝟗𝑿𝒊 + 𝟎. 𝟐𝟓𝟓𝟖

 EFICIENCIA GLOBAL DE LA COLUMNA

𝑁𝐸𝑇 − 1
𝑛𝐺𝐶 = 𝑥 100
𝑁𝑃𝑅

6−1
𝑛𝐺𝐶 = 𝑥 100
17

𝒏𝑮𝑪 = 𝟐𝟗. 𝟒𝟏 %
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3. Calcular la cantidad de vapor necesario para la operación continua. Este cálculo

se efectúa haciendo un balance total de calor en la columna y se despeja la
cantidad de vapor necesario para la rectificación.

Haciendo el balance global de de energía en el destilador:

𝑸𝑺 = 𝑯𝑽 . 𝑫 + 𝑯𝑳 . 𝑳 − 𝑯𝑭 . 𝑭

Para la corriente de alimentación se tiene:

1.64 𝐿𝑃𝑀 𝑎𝑔𝑢𝑎

𝐹 = 80 % 𝑥 = 1.312 𝐿𝑃𝑀 𝑎𝑔𝑢𝑎
100 %

- Para corregir valores de rotámetro por cambio de densidad:

7.02 𝜌
𝐿𝑃𝑀 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 𝐿𝑃𝑀 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 𝑥 √
8.02 − 𝜌

7.02 (0.9560)
1.312 𝐿𝑃𝑀 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 𝐿𝑃𝑀 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 𝑥 √ ∴ 𝐹 = 𝐿𝑃𝑀 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎
(8.02 − 0.9560)

𝑭 = 𝟏. 𝟑𝟒𝟔𝟎 𝑳𝑷𝑴 𝒎𝒆𝒛𝒄𝒍𝒂

Haciendo las conversiones necesarias:

𝑷𝑴𝑭 = (𝟎. 𝟏𝟒𝟑𝟖 𝒙 𝟑𝟐) + (𝟎. 𝟖𝟓𝟔𝟐 𝒙 𝟏𝟖 ) = 𝟐𝟎. 𝟎𝟏𝟑𝟐 𝒌𝒈⁄𝒌𝒈𝒎𝒐𝒍

𝐿 60 𝑚𝑖𝑛 (100𝑐𝑚)3 𝑔 1 𝑘𝑔 1 𝑘𝑔𝑚𝑜𝑙

𝑭 = 1.3460 𝑥 𝑥 𝑥 0.9560 3
𝑥 𝑥
𝑚𝑖𝑛 1ℎ 1000 𝐿 𝑐𝑚 1000 𝑔 20.0132 𝑘𝑔

𝑭 = 𝟑. 𝟖𝟓𝟕𝟖 𝒌𝒈𝒎𝒐𝒍⁄𝒉

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𝑷𝑴𝑫 = (𝟎. 𝟗𝟔𝟒𝟗 𝒙 𝟑𝟐) + (𝟎. 𝟎𝟑𝟓𝟏 𝒙 𝟏𝟖 ) = 𝟑𝟏. 𝟓𝟎𝟖𝟔 𝒌𝒈⁄𝒌𝒈𝒎𝒐𝒍

𝐿 60 𝑚𝑖𝑛 (100𝑐𝑚)3 𝑔 1 𝑘𝑔 1 𝑘𝑔𝑚𝑜𝑙

𝑫 = 0.1725 𝑥 𝑥 𝑥 0.7940 𝑥 𝑥
𝑚𝑖𝑛 1ℎ 1000 𝐿 𝑐𝑚3 1000 𝑔 31.5086 𝑘𝑔

𝑫 = 𝟎. 𝟐𝟔𝟎𝟖 𝒌𝒈𝒎𝒐𝒍⁄𝒉

Para la corriente de residuo se tiene:

1.64 𝐿𝑃𝑀 𝑎𝑔𝑢𝑎

𝐿 = 70 % 𝑥 = 1.148 𝐿𝑃𝑀 𝑎𝑔𝑢𝑎
100 %

- Para corregir valores de rotámetro por cambio de densidad:

7.02 𝜌
𝐿𝑃𝑀 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 𝐿𝑃𝑀 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 𝑥 √
8.02 − 𝜌

7.02 (0.9750)
1.148 𝐿𝑃𝑀 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 𝐿𝑃𝑀 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 𝑥 √ ∴ 𝐿 = 𝐿𝑃𝑀 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎
(8.02 − 0.9750)

𝑳 = 𝟏. 𝟏𝟔𝟒𝟕 𝑳𝑷𝑴 𝒎𝒆𝒛𝒄𝒍𝒂

Haciendo las conversiones necesarias:

𝑷𝑴𝑭 = (𝟎. 𝟎𝟕𝟕𝟓𝒙 𝟑𝟐) + (𝟎. 𝟗𝟐𝟐𝟓 𝒙 𝟏𝟖 ) = 𝟏𝟗. 𝟎𝟖𝟓𝟎 𝒌𝒈⁄𝒌𝒈𝒎𝒐𝒍

𝐿 60 𝑚𝑖𝑛 (100𝑐𝑚)3 𝑔 1 𝑘𝑔 1 𝑘𝑔𝑚𝑜𝑙

𝑭 = 1.148 𝑥 𝑥 𝑥 0.9750 𝑥 𝑥
𝑚𝑖𝑛 1ℎ 1000 𝐿 𝑐𝑚3 1000 𝑔 19.0850 𝑘𝑔

𝑳 = 𝟑. 𝟓𝟏𝟖𝟖 𝒌𝒈𝒎𝒐𝒍⁄𝒉

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Sustituyendo en la ecuación de balance:

𝑸𝑺 = 𝑯𝑽 . 𝑫 + 𝑯𝑳 . 𝑳 − 𝑯𝑭 . 𝑭

𝑸𝑺 = (10 600 𝑘𝑐𝑎𝑙⁄𝑘𝑔𝑚𝑜𝑙)( 0.2608 𝑘𝑔𝑚𝑜𝑙⁄ℎ)

+ (1375.24 𝑘𝑐𝑎𝑙⁄𝑘𝑔𝑚𝑜𝑙)( 3.5188 𝑘𝑔𝑚𝑜𝑙⁄ℎ)
− (363.864 𝑘𝑐𝑎𝑙⁄𝑘𝑔𝑚𝑜𝑙)(3.8578 𝑘𝑔𝑚𝑜𝑙⁄ℎ)

𝑸𝑺 = 𝟔𝟐𝟎𝟎 𝑲𝑪𝑨𝑳⁄𝑯𝑶𝑹𝑨

𝑸𝑺 = 𝑴𝑽 . 𝝀𝑽 ∴ 𝟔 𝟐𝟎𝟎 𝒌𝒄𝒂𝒍⁄𝒉 = 𝑴𝑽 ( 𝟓𝟑𝟗. 𝟒 𝒌𝒄𝒂𝒍⁄𝒌𝒈)

𝑴𝑽 = 𝟏𝟏. 𝟒𝟗 𝒌𝒈⁄𝒉

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CONCLUSIÓN

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