BAB III

METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat

Alat yang digunakan selama praktikum adalah neraca analitik alat gelas,

gelas ukur 10 mL dan 100 mL, gelas kimia, labu ukur, batang pengaduk, corong,

loyang, ayakan mesh 10 dan 16, spektrofotometri UV-Vis, pH meter oven, jangka

sorong, bususr derajat, piknometer, mesin pencetak tablet, moisture Analyzer, alat

uji kadar pemampatan, Hardness Tester, Desintegration Tester, friabilator, alat uji

disolusi.

3.1.2 Bahan

Bahan yang digunakan selama praktikum adalah paracetamol, amprotab,

PVP (polivinilpirolidon), etanol 95%, laktosa, magnesium stearat, talk, aquadest,

dapar fosfat pH 5,8.

3.2 Prosedur Praktium

Tabel 3.1 Formulasi Tablet Paracetamol Formula D

Komposisi Formula D

Fasa Dalam 92%

Paracetamol 250 mg
Amprotab 10%
PVP 5%
Etanol 95% Qs
Laktosa Qs
Fasa Luar 8%
Mg Stearat 1%
Talk 2%
Amprotab 5%
- Perhitungan Bahan

Tablet paracetamol pada formula D dibuat dengan kandungan 250 mg

paracetamol, bobot tablet 350 mg, dibuat sebanyak 300 tablet.

Tabel 3.2 Perhitungan Bahan Tablet Paracetamol Formula D

Fasa Dalam (92%)

Paracetamol : 250 mg × 300 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡 = 75 𝑔𝑟𝑎𝑚

10
Amprotab : 100 × 350 𝑚𝑔 × 300 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡 = 10,5 𝑔𝑟𝑎𝑚

5
PVP : 100 × 350 𝑚𝑔 × 300 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡 = 5,25 𝑔𝑟𝑎𝑚

93
Laktosa : total FD 100 × 350 𝑚𝑔 × 300 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡 = 96,6𝑔𝑟𝑎𝑚

Maka (96,6-5,25-10,5-75) gram = 5,85 gram

Fasa Luar (8%)

Granul Fasa Dalam yang diperoleh sebesar 85,45 gram

85,45 𝑔𝑟𝑎𝑚
× 300 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡 = 265,37 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡
96,6 𝑔𝑟𝑎𝑚

Fasa luar yang ditambahkan :

1
Mg stearat 1% : 92 × 85,45 𝑔𝑟𝑎𝑚 = 0,9288 𝑔𝑟𝑎𝑚

2
Talk 2% : 92 × 85,45 𝑔𝑟𝑎𝑚 = 1,8576 𝑔𝑟𝑎𝑚

5
Amprotab 5% : 92 × 85,45 𝑔𝑟𝑎𝑚 = 4,644 𝑔𝑟𝑎𝑚
 Bobot Tablet yang Diperoleh

(85,45 + 0,9288 + 1,876 + 4,644)𝑔𝑟𝑎𝑚

= 350 𝑚𝑔
265,37 𝑔𝑟𝑎𝑚

3.2.1 Pembuatan Granul (Granulasi Basah)

- Pembuatan larutan pengikat

Timbang PVP 5,25 + pelarut etanol 95% Sampai terbentuk masa

gram yang bisa dituang

- Peoses Granulasi

Paracetamol + + larutan PVP sedikit- Massa basah diayak

amprotab + laktosa sedikit sampai masa dengan mesh 10 atau
campur homogen basah untuk granul, 12
basahi dengan etanol
95%

Granul basah dikeringkan

Granul ditimbang, Granul diayak lagi dalam oven 60 oC selama
siap dievaluasi dengan mesh 14 atau 24 jam, sampai kandungan
16 lembab <3 %
3.2.2 Evalusi Granul Paracetamol

- Kecepatan aliran

a. Metode corong

100 gram granul Baca waktu yang

Corong digetarkan
dimasukkan corong diperlukan seluruh
sampai granul
ukuran tertentu granul untuk mengalir
mengalir keluar keluar (g/detik)

Syarat : 100 gram granul

<10 detik

b. Metode sudut istirahat

Timbang sejumlah Granul dibiarkan Dari timbunan,

granul, masukkan mengalir bebas dari diukursudut istirahat
dalam corong lubang corong/silinder
ditampung membentuk
kerucut pada bidang
datar

Syarat :
α = 25-30o : granul sangat
mudah mengalir
α = 30-38o : granul mudah
mengalir
α > 38o : granul kurang
mengalir
- Kelembaban (Moisture Analyzer)

10 gram granul Baca kadar air yang

Alat ditara, panaskan
masuka ke alat tertera pada alat
granul pada suhu 60-70
Moisture Analyzer o
C, selama 10 menit

Syarat : kadar air baik

1-2%

- Bobot jenis/Kerapatana

a. BJ Nyata

𝑊
100 gram granul P= 𝑉
dimasukan gelas ukur Catat volumenya
P = BJ nyata
W = Bocot granul
V = Volume granul
tanpa pemampatan

b. BJ Mampat

100 gram granul 𝑊

dimasukan gelas ukur.
Catat volumenya (Vo)
Gelas ukur diketik Pn =
𝑉𝑛
sebanyak 10 kali dan
200 kali. Catat Pn = BJ pada n ketukan
volumenya (V10 dan W = Bocot granul
V200)
V = Volume granul
pada n ketukan
c. BJ Sejati

Merupakan massa granul dibagi volume granul yang tidak termasuk pori

granul

(𝑏−𝑎)×𝐵𝐽 𝑐𝑎𝑖𝑟𝑎𝑛−𝑝𝑒𝑛𝑑𝑖𝑠𝑝𝑒𝑟𝑠𝑖
BJ sejati (𝑏+𝑑)−(𝑎+𝑐)

a= bobot pikometer kosong

b= bobot pikonometer + 1 gram granul

c= bobot piknometer + 1 gram granul + cairan pendispersi (parafin cair)

d= bobot piknometer + cairan pendispersi

d. Kadar Pemanpatan

Prosedur : sama dengan BJ mampat

𝑉𝑜−𝑉500
Kp = × 100%
𝑉𝑜

Syarat : Kp > 20%

e. Perbandingan Haussner

Prosedur : sama dengan Prosedur BJ Mampat

𝐵𝐽 𝑎𝑒𝑡𝑒𝑙𝑎ℎ 𝑝𝑒𝑚𝑎𝑚𝑝𝑎𝑡𝑎𝑛
Angka Haussner = 𝐵𝐽 𝑠𝑒𝑏𝑒𝑙𝑢𝑚 𝑝𝑒𝑚𝑎𝑚𝑝𝑎𝑡𝑎𝑛

f. Persen Kompresibilitas

Prosedur : Sama dengan prosedur BJ mampat dan BJ nyata

𝐵𝐽 𝑚𝑎𝑚𝑝𝑎𝑡−𝐵𝐽 𝑛𝑦𝑎𝑡𝑎
%K = × 100%
𝐵𝐽 𝑚𝑎𝑚𝑝𝑎𝑡

Syarat : %K = 5-15% aliran sangat baik

= 16-25% aliran baik

> 26% alira buruk

3.2.3 Pencetakan Tablet

Granul yang telah + Mg stearat aduk

memenuhi syarat dapat Aduk 10 menit sampai selama dua menit,
dicampur dengan fasa homogen sampai homogen
luar

Massa siap cetak dievaluasi

kemuidan ditabletasi dengan
menggunakan punch diamter
dengan bobot yang telah
ditentukan

1. Single Punch and Die

Formulasi akhir di
Filling atau pengisian Bahan baku bisa
blend agar tercampur
bahan baku untuk diproses terlebih dahulu
kompresi tablet dengan granulasi basah

Campuran dimasukkan ke
dalam mesin punch die
 - Tahap Matering

Kelebihan granul Granul dapat Berat tepat granulasi

dibuang dikendalikan dengan
dikompresi jadi tablet
ketinggian pukulan
rendah dalam cetakan

- Tahap Kompresi

Pressure roll bergerak

Bagian atas punch dan
dan melakukan
bagian bawah bergerak
kompresi

- Tahap Ejeksi

Tahap ini yakni saat tabllet sudah jadi dan dikeluarkan dari upper maupun lower

puch.

2. Rotary Punch and Die

Pastikan punch atas Feed Frame terpasang, Hopper diisi dengan

dan bawah die dalam dengan Feed Hopper granul yang akan
keadaan baik dalam dan disesuaikan dengan dibuat tablet
rotary machine berat dan kekerasan
yang digunakan

Bagian kepala berputar, die

Tablet dicetak dikeluarkan enuju bagian bawah feed
dan siklus berulang frame berturut-turut dan
terisi granul
3.2.4 Evaluasi Sediaan Tablet Paracetamol

1. Viual/ Organoleptis

- Rupa

- Bau

- Rasa

2. Sifat Fisika Kimia

a. Keseragaman ukuran

Meliputi keseragaman tebal dan diameter

Diukur diameter dan

Diambil acak 20 tablet
tebalnya dengan FI III : diameter tablet
acak
menggunakan jangka tidak lebih dari 3 kali
sorong dan tidak kurang 1 1/3
tebal tablet

b. Kekerasan (Hardness tester)

Kekerasan diukur Ditentukan kekerasan

Diambil acak 20 tablet
berdasarkan luas rata-rata dan standar
acak
permukaan tablet deviasinya.
dengan beban kg/cm2
Sayarat :
Tablet besar 1-10
kg/cm2
Tablet kecil 4 kg/cm2
c. Friabilitas (Friabilator)

Masukkan semua
Diambil acak 20 tablet
Ditimbang sebagai tablet ke dalam alat,
acak
bobor awal sebelum uji putar sebanyak 100
putaran

𝑎−𝑏 Tablet dibershkan dan

F= 𝑎
× 100%
ditimbang kembali
Syarat : tablet yang f= friabilitas sebagai bobot setelah
baik friabilitas < 1% uji
a= bobot sebelum uji
b= bobot setelah uji

d. Keseragaman Bobot

Diambil acak 20 tablet Tidak boleh ada 2

Htung bobot rata-
acak, timbang masing- tablet yang masing-
ratadan penyimpangan
masing masing menyimpang,
terhadap bobot rata-rata lebih besar dari kolom
A

Tidak boleh ada

satupun tablet yang
menyimpang dari
bobot rata-rat lebih
dari kolom B
 Tabel 3.2 Persyaratan Keseragaman Bobot Tablet

Bobot Rata-rata Penyimpangan bobot arata-rata

A B
<25 mg 15 30
26 mg – 150 mg 10 20
151 mg – 300 mg 7,5 15
>300 mg 5 10

e. Uji Waktu Hancur (Desintegration Tester)

Bejana disi air, volume Suhu pelarut 36-38 oC, Alat dinyalakan, atur
diatur dikedudukan tablet dimasukan ke naik turun keranjang
tertinggi dalam masing-masing 30 kali per menit
tabung

Waktu hancur dicatat Tablet hancur jika

Syarat : untuk 6 sejak perta alat tidak ada bagian tablet
tablet tidak lebih dari dinyalakan, sampai yang tertinggal diatas
15 menit (tak tablet hancur kasa, kecuali fragen
bersalut) sempurna pembantu

f. Uji Disolusi

Untuk tablet paracetamol, berdasarkan Farmakope Indonesia Edisi IV adalah

sebagai berikut :

Media disolusi : 900 mL dapar fosfar pH 5,8.

Alat : alat tipe 2

Waktu : 30 menit

Prosedur : Lakukan penetapan jumlah C8H9NO2 yang terlarut dengan

mengukur serapan filtrat larutan uji, jika perlu diencerkan

 dengan media disolusi, dan serapan larutan baku

Paracetamol BPFI dalam media yang sama pada λ

maksimum 243 nm. Toleransi dalam waktu 30 menit, harus

larut tidak kurang dari 80% C8H9NO2 dari jumlah yang

tertera pada etiket.

Prosedur yang dilakukan

- Pembuatan Kurva kalibrasi

Dibuat larutan standar Dibuat seri konsentrasi

Ditentukan nilai λ
100 ppm dalam 4,5,6,7,8,9 ppm, diukur
maksimumnya
medium disolusi absorbansinya

Ditentukan regresi
linear y = bx ±a,
Dan r2 nya

- Penentuan Disolusi Tabet Paracetamol Formula D

Masukkan sejumlah Memasang alat, Memasukan 1 tablet ke

volume media disolusi membiarkan media dalam alat, jalankan
yaitu dapar fosfat pH disolusi hingga suhu 37 alat, atur laju 50 rpm
5,8 ±0,5 oC

Mengamati cuplikan
Melanjutkan
pada menit ke 5, 10,
pengujian dengan
15, 20, 25, 30. Setia uji
membandingkan
mengambil 10 ml,
dengan sampel
ditambah media
pembanding
disolusi agar jumlah
tetap