Вы находитесь на странице: 1из 8

ANALISIS KUANTITATIF BAHAN BAKU PARACETAMOL DENGAN

METODE TITRASI NITRIMETRI

Lily Cyntia Fauzi

Jurusan Farmasi, Fakultas Farmasi, Universitas Padjajaran, Jatinangor, Sumedang

Abstrak

Nitrimetri merupakan titrasi yang digunakan pada senyawa yang memiliki gugus amin aromatic
primer atau senyawa lain yang bisa dihidrolisis menjadi amin aromatic sekunder. Untuk itu
pada percobaan kali ini dilakukan analisis bahan baku paracetamol dengan metode nitrimetri
guna memahami prinsip nitrimetri serta mengetahui kadar bahan baku paracetamol yang
digunakan. Penentuan kadar paracetamol dengan menggunakan metode nitrimetri ini adalah
dengan menghidrolisis amin aromatic sekunder pada paracetamol dengan menggunakan
senyawa asam seperti HCl, kemudian dititrasi dengan NaNO2 sebagai pentiternya. Titrasi ini
menggunakan dua jenis indicator, yaitu indicator dalam dan indicator luar. Titik akhir dari
titrasi nitrimetri ini menunjukkan warna biru ketika diteteskan pada pasta kanji (indicator
luar). Pada percobaan kali ini didapat persentase kesalahan adalah sebesar 8,289%.

Kata Kunci : Nitrimetri, Kuantitatif, Paracetamol, indicator dalam, indicator luar, garam
diazonium.

QUANTITATIVE ANALYSIS OF PARACETAMOL USING DIAZOTATION

Abstract

Diazotation titration is used in a compound having a primary aromatic amine groups or other
compounds that can be hydrolyzed into secondary aromatic amines. For that experiment was
conducted analysis of the raw material of paracetamol using diazotation titration methods in
order to understand the principle od diazotation and determine levels of paracetamol raw
materials used. Determination of paracetamol using diazotation titration is to hydrolyze the
secondary aromatic amine on paracetamol by using compounds like hydrochloric acid, then
titrated with NaNO2 as titrant. This titration using two types of indicator, the indicator inside
and outside indicator. The end point of the diazotation titration shows blue when dropped on
pasta starch (external indicator). In this experiment the levels obtained paracetamol used was
29.76% 3% with percentation of false 8,289%.

Keywords : Diazotation, Quantitative, Paracetamol, indicator inside, outside indicator,


diazonium salt.
Pendahuluan menyusun lebih dari sekitar 1% dari sampel,
maka analit ini dianggap sebagai konstituen
utama. Zat itu dianggap konstituen minor
jika jumlahnya berkisar antara 0,01 hingga
1% dari sampel. Terakhir, suatu zat yang
hadir hingga
Parac
kurang dari 0,01% dianggap sebagai
etamol/ Acetaminophenum (C9H8NO2)
konstituen perunut (trace)2.
dengan BM 151,16 mengandung tidak
kurang dari 98% dan tidak lebih dari Analisis kuantitatif sebenarnya
101,0% C9H8NO2 dihitung terhadap zat terdiri dari lima tahap utama, yaitu: (1)
yang telah dikeringkan. Paracetamol pencuplikan sampel, yaitu pemilihan suatu
Paracetamol memiliki pemerian hablur sampel yang representative dari material
atau sebuk hablur putih, tidak berbau dan yang dianalisis; (2) pelarutan sampel; (3)
rasa pahit. Paracetamol larut dalam 70 konversi analit menjadisuatu bentuk yang
bagian air, 7 bagian etanol (95%)P, dalam cocok untuk diukur; (4) pengukuran; (5)
13 bagian aseton P, dalam 40 bagian gliserol perhitungan dan penafsiran dari hasil
P dan dalam 9 bagian propilenglikol p, pengukuran tersebut2.
dan larut dalam larutan alkali hidroksida1.
Metode titrasi diazotasi disebut
Analisis kuantitatif berkaitan juga dengan nitrimetri merupakan metode
dengan penetapan berapa banyak suatu zat penetapan kadar secara kuantitatif dengan
tertentu yang terkadung dalam suatu menggunakan larutan baku natrium nitrit.
sample. Zat yang ditetapkan tersebut, yang Reaksi ini harus disertai dengan
sering kali dinyatakan sebagai konstituen penambahan asam kuat seperti asam
atau analit, menyusun entah sebagian kecil klorida ataupun asam sulfat. Metode ini
atau sebagian besar sampel yang dianalisi. didasarkan pada reaksi diazotasi dimana
Jika zat yang dianalisa (analit) tersebut akan ada reaksi antara amina aromatic
primer dengan asam nitrit dalam suasana
asam yang akan membentuk garam dipanaskan. Suspensi pati dibuat dengan
diazonium yang dapat diisolasi apabila cara 10 gram pati dilarutkan dalam aquadest

counterionnya bersifat non-nukleofilik3,4. panas sambil diaduk. Suspensi pati


ditambahkan kedalam larutan KI.
Metode
Campuran dididihkan selama 2 menit.

Alat
Penetapan kadar parasetamol
Batang pengaduk, beaker glass, buret
300 mg sampel parasetamol
& statif, corong, Erlenmeyer, kertas
dimasukkan ke dalam Erlenmeyer.
perkamen, neraca analitik, penangas air,
Ditambahkan 21 mL HCl P dan 45 mL air.
pipet tetes, plat tetes, spatel, thermometer,
Aduk hingga sampel larut. Larutan sampel
termos es.
dipanaskan selama 1 jam pada penangas.
Kemudian didinginkan menggunakan es
Bahan
batu hingga suhu 10-15°C. Teteskan
Aquadest, HCl pekat, kalium
masing-masing 2 tetes indicator dalam
bromide, mertilen blue, natrium nitrit
tropeolin OO dan metilen blue. Titrasi
0.1 N, tropeolin OO, parasetamol,
menggunakan NaNO2 dengan tetap
pasta kanji-iodida, sulphanilamide.
mempertahankan suhu pada 10-15°C.
Setelah beberapa mL, larutan hasil titrasi
Pembakuan NaNO2
digoreskan pada indicator pasta kanji-
173 mg asam sulfanilat ditimbang
iodida untuk mengetahui titik akhir.
kemudian dilarutkan dalam 10 mL air dan
20 mL HCl pekat. Didinginkan Hasil
menggunakan es hingga suhu 10-15°C.
Standarisasi Larutan Natrium Nitrit
Teteskan masing-masing 2 tetes indicator
dalam tropeolin OO dan metilen blue. 1 2
Titrasi menggunakan larutan NaNO2 0,1
Massa Asam 172,5 173,5
N. Setelah beberapa mL, larutan hasil
Sulfanilat mg mg
titrasi digoreskan pada pasta kanji-iodida
untuk mengetahui titik akhir. Volume Akhir 11,25 12 mL
Titrasi mL
Pembuatan larutan kanji-iodide
1 mL NaNo2 0,1 N ≈ 17,319 mg Asam
750 mg kaliaum iodida dilarutkan
Sulfanilat
dalam 100 mL aquadest, larutan
[1] [1]

[2]

[2]

[3]

Penetapan Kadar Sampel Parasetamol

1 2

Massa Sampel 301,4 300,6


mg mg

Volume Akhir 7 mL 6,7 mL


[3]
Titrasi
dengan metilen blue yang dapat
mempertegas warna dari tropeolin oo ini.
Pembahasan
Pada proses titrasi ini, natrium
Pada percobaan kali ini akan
nitrit akan bereaksi dengan HCl yang
dilakuakan analisis kuantitatif dengan
terkandung dan membentuk asam nitrit.
metode nitrimetri atau reaksi diazotasi
yang bertujuan untuk menentukan kadar
dari sampel paracetamol yang diberikan.

Percobaan ini menggunakan


NaNO2 sebagai pentiterdan tropeolin oo
dan metilen biru sebagai indicator dalam Selain membentuk asam nitrit, akan
dan pasta kanji sebagai indicator luar. menghasilkan hasil sampingan berupa
NaNO2 (larutan baku sekunder) yang garam. Kemudian asam nitrit ini akan
digunakan dibakukan dengan asam bereaksi dengan asam sulfanilat dan
sulfanilat (larutan baku primer). Asam menghasilkan garam diazonium dan hasil
sulfanilat dipilih karena asam sulfanilat ini sampingan berupa air. Reaksinya adalah
memiliki gugus amin aromatic primer sebagai berikut:
yang dapat bereaksi dengan natrium nitrit
Titik akhir ditunjukkan dengan
dan membentuk garam diazonium.
adanya perubahan warna dari biri menjadi
Pembakuan natrium nitrit ini dilakukan
hijau tosca. Namun, penggunaan indicator
dengan menambahkan asam pekat. Hal ini
dalam ini kurang akurat sehingga
bertujuan untuk memberikan suasana asam
dibutuhkan indicator luar untuk
pada reaksi ini.
memastikan titik akhir tersebut. Indicator
Pembakuan ini menggunakan luar yang digunakan adalah indicator pasta
NaNO2 sebagai pentiter dan asam kanji-iodida. Pasta kanji-iodida ini akan
sulfanilat sebagai analit. Pada tirasi ini menunjukkan titik akhir reaksi dengan
menggunakan gabungan 2 indikator dalam menghasilkan warna biru ketika analit
yaitu tropeolin oo dan metilen blue. digoreskan pada indicator ini. Perubahan
Indikator campuran digunakan karena warna ini terjadi karena adanya interaksi
indicator utama (tropeolin oo) tidak dapat antara HI dan HONO dan membentuk
memberi ketegasan warna yang kanji iod yang berwarna biru. Reaksi yang
menandakan titik akhir sehingga ditambah terjadi adalah sebagai berikut:
2HI + 2HONO I2 + mengubah gugus amin aromatic sekunder

2NO + 2H2O menjadi amin aromatic primer sehingga


titrasi nitrimetri ini dapat diterapkan.
I2 + kanji kanji iod (biru)
Penggunaan asam disini bukan hanya
Proses titrasi nitrimetri ini harus untuk menghidrolisis tetapi juga
dilakukan pada suhu rendah (8-15˚C). hal memberikan suasana asam pada proses
ini disebabkan karena inti dari titrasi titrasi ini.
nitrimetri ini adalah untuk pembentukkan
Paracetamol akan dihidrolisis oleh
garam diazonium. Garam diazonium ini
HCl membentuk amin aromatic primer,
stabil pada rentang suhu tersebut. Apabila
reaksi:
suhu terlalu panas (>15˚C) maka garam
diazonium tidak stabil dan cenderung Kemudian, natrium nitri mengalami
mudah terhidrolisis. Hal ini akan membuat perubahan menjadi asam nitrit oleh HCl. Ion

hasil analisa tidak akurat. H+ yang terionisasi dari HCl akan berikatan
dengan NO2- yang terionisasi
Pada pembakuan NaNO2 dengan
dari NaNO2. Reaksi:
asam sulfanilat, titik akhir yang dicapai
adalah warna hijau tosca sedikit kebiruan. NaNO2 + HCl HNO2 + NaCl

Hal ini sesuai dengan teori dan ketika Kemudian asam nitri akan bereaksi dengan
digoreskan pada pasta kanji-iodine
HCl membentuk ion nitrozonium. Ion H+
terbentuk warna biru tua. Dari pembakuan
dari HCl berikatan dengan asam nitri
ini didapat konsentrasi dari NaNO2 yang
membentuk kompleks kation H2O-NO
digunakan adalah 0,086N. yang tidak stabil. H2O tidak stabil lepas

Setelah membakukan NaNO2, dari kompleks dan terbentuk ion

dilakukan perhitungan kadar paracetamol. nitrozonium. Reaksi:

Paracetamol tidak memiliki gugus amin


aromatic primer, melainkan memiliki
gugus amin aromatic sekunder. Namun,
paracetamol dapat dihidrolisis dengan Kemudian, ion nitrozonium bereaksi

menggunakan asam + pemanasan untuk dengan gugus amin aromatic primer dari
hasil hidrolisis paracetamol membentuk ini memiliki persen kesalahan sebesar

produk antara nitrozoamin. Reaksi: 8,289%. Hal ini diduga disebabkan karena
pembakuan NaNO2 yang kurang teliti atau
disebabkan karena kekeliruan dari
praktikan dalam memperhatikan warna
biru sehingga terjadi sedikit kekeliruan
dalam menentukan volume titik akhir.
Selanjutnya, nitrozoamin bereaksi kembali Selain itu, ada juga dugaan bahwa sampel
dengan HCl membentuk produk akhir paracetamol yang digunakan belum
garam nitrozonium. Reaksi: terhidrolisis sempurna sehingga
perhitungan kadar menjadi kurang akurat.

Kesimpulan

1. Prinsip nitrimetri adalah penetapan


kadar suatu zat secara kuantitatif
menggunakan natrium nitrit
sebagai pentiter yang dilakukan
dalam suasana asam. Reaksi yang
Proses titrasi sampel dan terjadi adalah reaksi antara
pembakuan NaNO2 sebenarnya hampir senyawa yang memiliki gugus
sama, hanya berbeda pada proses amin aromatic primer dengan asam
pemanasa (1jam) yang dibutuhkan nitrit membentuk garam
paracetamol. Pada analit paracetamol yang diazonium.
sudah dibuat juga diberikan dua indicator
dalam yaitu tropeolin oo dan metilen blue. 2. Kadar paracetamol hasil titrasi

Titik akhir juga ditandai dengan hasil hijau nitrimetri adalah 29,76% dengan

tosca sedikit kebiruan dan ketika persentase kesalahan sebesar

digoreskan pada pasta kanji-iodine 8,289%.

menghasilkan warna biru. Daftar Pustaka

Titrasi ini juga dilakukan pada 1. Depkes RI. 1995. Farmakope


suhu rendah (10-15˚C) untuk menjaga Indonesia. Jakarta: Depkes RI
kestabilan dari garam diazonium. Dari
titrasi ini didapat kadar sampel
paracetamol adalah sebesar 29,76%. Hasil
2. Day, R. A. dan A. L. Underwood.
2002. Analisis Kimia Kuantitatif
Edisi Keenam. Jakarta: Erlangga

3. Gandjar G. dan Rohman, A. 2012.


Kimia Farmasi Analisis.
Yogyakarta: Pustaka Pelajar

4. M. Wang, K. Funabiki, M. Matsui.


2003. Dyes and Pigments. 57. p77-
86.

Вам также может понравиться