PRACTICA N°4 RECRISTALIZACIÓN Y PUNTO DE FUSIÓN

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Universidad del Perú, DECANA DE AMERICA

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERIA QUÍMICA

Laboratorio de Pre-Grado de Química Orgánica
PRÁCTICA 02: Recristalización y Punto de Fusión
CURSO: Química Orgánica
PROFESORA: Mg. Melissa Barrera
INTEGRANTES:
 Kevin Wilfredo Vizcarra Huerta (17070042)
 Paolo César Lujan Soto (17070028)
 Jerry Isaac Guerra Hilario (17070117)
FECHA DE REALIZACIÓN: lunes 23 de abril del 2018.
HORARIO: 09:00 – 1:00 pm
FECHA DE ENTREGA: lunes 30 de abril del 2018

2018
PRACTICA N°4 RECRISTALIZACIÓN Y PUNTO DE FUSIÓN

1.- INTRODUCCION:
En la química es muy común usar métodos de purificación para poder determinar
la pureza y aumentar de esta de un cierto compuesto (analito) para usarlos en
fines prácticos, uno de los métodos de purificación es la cristalización que nos
ayudara más en aspecto cualitativo en qué grado se encuentra un compuesto en
estado sólido y con ayuda de su punto de fusión teórico poder calcular que tan
puro es el compuesto después de la purificación. Podemos realizar tantas veces
el procedimiento para una mayor purificación de la muestra.
En este informe nos enfocaremos en este método para poder determinar el grado
de pureza de ciertos elementos y aumentar el grado de pureza de esta.

OBJETIVOS.
*Como objetivo principal en este informe se basa en purificar y aumentar la
pureza del analito mediante la cristalización,
*Obtener el analito en formas de cristales al finalizar la experiencia.
*Determinar el punto de fusión del analito según su pureza obtenida.
*Calcular la variación del punto de fusión de un analito a partir de sus valores
experimentales y teóricos.

2
PRACTICA N°4 RECRISTALIZACIÓN Y PUNTO DE FUSIÓN

ANTECEDENTES.
CRISTALIZACION
La cristalización es un método de purificación muy usado en química que
consiste en obtener una sustancia en estado sólido cristalino a partir de un gas,
liquido o solución. La operación de cristalización es aquella por medio de la cual
se separa un componente de una solución liquida transfiriéndolo a la fase sólida
en forma de cristales que precipitan.
El procedimiento de la cristalización es la siguiente.
1. Disolver la muestra en un solvente escogido (Agua, Etanol, Éter, etc.), a
la mayor temperatura posible. Si hubiera impurezas se podrán eliminar al
momento de la filtración.
2. Una vez calentado la solución, filtrar la solución en caliente para eliminar
las impurezas.
3. Dejar enfriar la muestra para que se cristalice la sustancia deseada.
4. Filtrar el líquido madre para separar los cristales.
5. Lavar los cristales con solvente frio.
6. Secar el producto y comprobar su pureza con el punto de fusión.
Nota:
El soluto o analito no debe diluirse en el solvente a temperatura ambiente para
que el proceso de cristalización sea óptimo, en el caso de que el soluto es
miscible en el solvente, cambiar otro solvente para el proceso de cristalización.

PUNTO DE FUSION.
El punto de fusión es la temperatura el cual el sólido se convierte en estado
líquido, mientras el sólido cambia de estado la temperatura de mantiene
constante.
Gracias al punto de fusión que es una propiedad física de la materia podemos
calcular que tan puro es una sustancia, mientras más puro sea la sustancia más
se aproxima a su punto de fusión teórico. Normalmente se acepta rangos fusión
no mayores a 2°C, de forma de que el punto de fusión experimental se debe
encontrar en un rango de ± 1°C respecto al valor teórico.
Los compuestos impuros funden a temperaturas inferiores, El descenso en el
punto de fusión de una sustancia debido a la presencia de impurezas depende
de la proporción de impurezas presente y la naturaleza de la sustancia.

3
PRACTICA N°4 RECRISTALIZACIÓN Y PUNTO DE FUSIÓN

Durante la fusión se producen diversos cambios en la columna del sólido

contenido en el capilar, que van desde un colapso inicial hasta la fusión total de
la muestra, como indica la figura a continuación.

La fase A representa la columna inicial de muestra. En la fase B la muestra

comienza a colapsar y en la fase C comienza a licuarse, mientras que en la fase
D ya ha aparecido un menisco líquido completo, pero todavía quedan partículas
sólidas sin fundir. Finalmente, en la fase E ya la fusión se ha producido
completamente.
Para la correcta determinación del punto de fusión se debe anotar la temperatura
a la que comienzan los cambios iniciales, así como la temperatura final a la que
ha ocurrido la fusión completa, y reportar el punto de fusión. como el valor
promedio entre ambas.

Factores que influyen sobre el punto de fusión.

Diversos factores influyen sobre el valor determinado para el Punto de Fusión.
Ya anteriormente se analizó la influencia del grado de pureza de la muestra y de
diversos aspectos operacionales como la velocidad de calentamiento, la
cantidad de muestra y otros.
El punto de fusión. no varía apreciablemente con la presión atmosférica por lo
que esta variable no resulta de importancia en su determinación, siempre que
sus variaciones no sean excesivamente amplias. El valor del punto de fusión. es
una
medida de las fuerzas intermoleculares de la sustancia objeto de la
determinación, así como del grado de compactación de las moléculas en el
sólido.
La presencia de solvente y otras impurezas retenidas en el sólido, la posibilidad
de descomposición y el polimorfismo (diferentes formas cristalinas para una
misma sustancia) influyen todas en los valores determinados para el punto de
fusión.

4
PRACTICA N°4 RECRISTALIZACIÓN Y PUNTO DE FUSIÓN

2.- Materiales y métodos

Materiales
01 Papel filtro.
02 Vaso precipitado de 250mL.
02 Vaso precipitado de 50mL
01 Luna de reloj.
01 Embudo de tamaño mediano.
01 Bagueta.
01 Soporte universal.
01 Balanza.
01 Cocinilla eléctrica.
01 Termómetro.

Reactivos
3.0 g de Acido Benzoico
01 Botella de éter de petróleo
01 Botella de Etanol

5
PRACTICA N°4 RECRISTALIZACIÓN Y PUNTO DE FUSIÓN

3.- Discusión y resultados

Verificación del disolvente adecuado
Se inició la experiencia comprobando en 3 sustancias cuál presentaba
propiedades adecuadas para ser utilizada como disolvente para el ácido
benzoico. En 3 tubos se colocaron una pequeña muestra de ácido benzoico y
luego agregamos en cada uno diferentes tipos de posibles disolventes (agua,
éter y etanol)
 El tubo con agua mantenía el ácido benzoico sin disolverse
 El tubo con éter disolvió parcialmente al acido
 El tubo con etanol disolvió por completo al acido benzoico
Teniendo en cuenta estos resultados, el disolvente adecuado en este caso sería
el agua, ya que no disuelve por completo a temperatura ambiente.

Cristalización del Ácido benzoico

Utilizando una balanza electrónica, separamos una muestra de
aproximadamente 3 gramos del ácido y luego también pesamos un pedazo de
papel filtro que luego será utilizado en la filtración.
Vertimos el ácido en un vaso de precipitado al cual luego añadiremos 60 ml de
agua, agitamos un poco con la ayuda de una baqueta.
Con la ayuda de una cocinilla eléctrica calentaremos el vaso y su contenido,
agitando constantemente y esperando a que el ácido se evapore poco a poco.
Para que la diferencia de temperatura en los instrumentos no afecte al
procedimiento, colocamos el papel filtro y el embudo en un horno para que
adquiera una temperatura lo más parecida al vaso de precipitado donde se está
calentando la disolución de ácido benzoico. Cuando se vea que éste acido se
haya evaporado en su totalidad, se trasvasa filtrando con la ayuda del embudo y
papel filtro anteriormente calentados. Un hecho inoportuno ocurrido durante la
práctica de laboratorio ocurrió al momento del trasvase del ácido al recipiente el
cual no se encontraba a una temperatura adecuada para recibir a la solución que
se encontraba caliente y esto provocó una grieta en el envase.
El contenido filtrado se aparta, dejando secar para luego analizarlo en la prueba
de capilaridad. Luego de esperar un buen tiempo para que se enfríe, llevamos a
pesar los cristales obtenido en el papel filtro para calcular el contenido de
muestra pura y el rendimiento de la recristalización:
 Peso de muestra impura: 3 gramos
 Peso de Muestra purificada: 1.46 gramos
 % rendimiento de recristalización 48.6%

6
PRACTICA N°4 RECRISTALIZACIÓN Y PUNTO DE FUSIÓN

Medida del punto de fusión

Al tener la muestra cristalizada del ácido ya a una temperatura menor,
colocaremos una pequeña cantidad en un capilar y comprobaremos que se sitúe
en la base de éste, con la ayuda de un pabilo amarramos el capilar a un
termómetro de mercurio que anteriormente haya sido amarrado de tal manera
que su contenido baje por la gravedad. Cómo los cristales del ácido benzoico se
fusionan a una temperatura mayor que la del agua, utilizaremos aceite para esta
prueba. El ácido empezó a fusionarse llegado a los 115°C y lo hizo en su
totalidad al llegar a los 120°C. El tiempo aproximado que tardó el entre estas
temperaturas fue de 2 segundos.

4.- Conclusiones
Recristalización
Con el método de recristalización se purifico el ácido benzoico en un 51.3%, del
total de la muestra, con un 48.7% de impurezas y perdidas en el proceso
debido a errores personales.
Errores personales como la ruptura de un vaso de precipitado por causa de la
diferencia de temperatura.

Punto de Fusión
Calculando el punto de fusión del ácido benzoico determinamos la identidad del
analito y su pureza.