PRÁCTICA 4

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CALCIO COMO OXALATO

DE CALCIO MONOHIDRATADO (CaC2O4)

4.1 OBJETIVO

El alumno realizará una precipitación cuantitativa del analito (Ca +2) y

mediante la determinación de la masa del compuesto formado (oxalato de calcio)
obtendrá el contenido del analito en la muestra problema.

4.2 FUNDAMENTACIÓN TEÓRICA

En una determinación gravimétrica se mide el peso de un compuesto para

determinar la cantidad de analito presente en la muestra. Los análisis
gravimétricos pueden ser por desprendimiento, precipitación y
electrodeposición. Al primer tipo de análisis también se le conoce como
termografía y consiste en medir los cambios de masa de la muestra sujeta a un
proceso de calentamiento; en este tipo de análisis es importante realizar el
calentamiento en una atmósfera y velocidad controladas. En la electrodeposición
(o electrogravimetría), se determinan los iones metálicos presentes en una
disolución depositándolos cuantitativamente en forma de un sólido sobre la
superficie de un electrodo.

En esta práctica realizaremos una precipitación cuantitativa al formar un

compuesto de baja solubilidad, el CaC2O4 tiene una Kps=1.3×10-8). El anión oxalato
(C2O4-2) es una base débil por lo que el oxalato de calcio es soluble en ácido y la
precipitación del Ca+2 deberá hacerse en medio alcalino al elevar el pH lentamente
por descomposición térmica de la urea [CO(NH2)2].

A fin de que los cristales sean grandes y se puedan filtrar rápidamente se

requiere mantener la velocidad de sobresaturación baja, condición que se obtiene
al agregar el agente precipitante en forma de disolución diluida y hacerlo
lentamente. También es importante evitar excesos locales del agente precipitante
ya que éstos conducen al fenómeno de nucleación, en lugar del crecimiento
cristalino.

La separación de un precipitado de su líquido madre requiere de una serie

de operaciones físicas entre las que se incluyen la decantación y la filtración. El
precipitado debe separarse completamente de la disolución madre, procurando un
mínimo de contaminación, o al menos, que los contaminantes se puedan eliminar
durante el lavado del precipitado o durante la calcinación. El precipitado separado
se calcina a una temperatura predeterminada con el objetivo de que se transforme
en un compuesto de estequiometría conocida, de tal forma que el peso de este
compuesto pueda relacionarse al de la sustancia que se determina, por medio de
un factor químico que en este caso se llama factor gravimétrico.

El factor gravimétrico se determina con la ecuación:

Donde:
FG = factor gravimétrico
FE = factor estequiométrico

Nota: Los moles para calcular el FE se obtienen de la relación estequimétrica de

la ecuación química balanceada.

4.3 MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Materiales
 100 mL  1 embudo Buchner
 5 vasos de precipitados de 250 mL  1 matraz Kitazato
 20 mL  1 desecador
 100 mL  1 piseta
 1 pipeta graduada de 10 mL 
  2 varillas de vidrio
 1 pipeta Pasteur de plástico  3 vidrios de reloj
 2 probetas de 100 mL  1 tripie
 3 cápsulas de porcelana  1 mechero Fisher
 3 piezas de papel filtro Whatman # 41  1 perilla
 1 pinzas para cápsula  2 Baño María
 1 tela de alambre con asbesto  Hielo
 1 par de guantes de asbesto
Reactivos Equipo
 100 mL oxalato de amonio al 5% 
 0.1 N  Horno
 6 mL ácido clorhídrico concentrado  Bomba de vacío con
 3 g carbonato de calcio manguera
 1 mL rojo de metilo 0.02% en metanol
 40 g urea sólida
 1 L de agua destilada

4.4 MÉTODO

Preparación de material (un día antes de la práctica)

Al inicio de la práctica se deberán tener las cápsulas de porcelana

identificadas y a peso constante. A continuación se indica el proceso:

Lave correctamente las cápsulas de porcelana, elimine el exceso de agua,

marque con lápiz la identificación de cada una y colóquelas dentro de un horno a
5˚C ante 1 a 2 h. Después de ese tiempo, colóquelas en el desecador
durante 30 min y péselas. Repita este procedimiento hasta que las pesadas
sucesivas concuerden dentro de 0.3 mg. Recuerde: Use en todo momento las
pinzas para manejar las cápsulas, anote en la tabla adjunta a la práctica el peso
de cada cápsula.

Preparación de sustancias para la práctica (al inicio de la práctica)

Prepare 100 mL de la solución problema [CaCO3 al 2% (p/v) HCl al 4%

(v/v)]. Pesar 2 g de CaCO3 y mezclarlos con 80 mL de agua destilada, adicione 4
mL de HCl concentrado, mezcle y en un matraz aforado complete el volumen a
100 mL. Nota: Recuerde registrar el peso exacto del CaCO3 empleado.

La mezcla precipitante se prepara mezclando 68.3 mL de (NH4)2C2O4 al 5%

y 1.7 mL de HCl+ 19.5 mL.

Para lavar el filtrado se requerirá agua destilada fría. Tomar

aproximadamente 50 mL de agua destilada y poner en baño de hielo o en su
defecto en el refrigerador.
Formación del precipitado

Usando una pipeta volumétrica, mida 20 mL de la muestra problema y

colóquelos en un vaso de precipitados de 250 mL, adicione 25 mL de HCl 0.1 N.
Añada 5 gotas de rojo de metilo. Adicione lentamente y con agitación constante 20
mL de la mezcla precipitante. Saque la varilla y lávela, cuide que el agua caiga
dentro del vaso de precipitados. Añada aproximadamente 12 g de urea sólida y
cubra el vaso con el vidrio de reloj. Caliente a baño María hasta que el indicador
vire de rojo a amarillo (aproximadamente 30-40 min).

Nota: El procedimiento se realiza por triplicado.

Filtración y lavado del precipitado

Tome con pinzas un papel filtro y péselo, registre el peso. Colóquelo

dentro del embudo Buchner. Filtre al vacío la disolución anterior cuando aún esté
caliente. Emplee la varilla como guía a fin que el material caiga dentro del papel
filtro. Usando 3 mL de agua fría enjuague el vaso donde se realizó la
precipitación, utilice la varilla como guía para pasar todo el sólido al papel filtro.
Repita este procedimiento hasta que se haya trasferido todo el precipitado.
Finalmente, use dos porciones de 10 mL de agua fría para lavar el vaso cada vez
y vierta los lavados sobre el precipitado.

Nota: Recuerde anotar el peso de cada papel filtro.

Secado del Precipitado

Doble y saque el papel filtro teniendo cuidado de que el precipitado quede

protegido y no se pierda, y colóquelo en la cápsula de porcelana que ya está a
peso constante y déjelo en el horno a 105°C hasta obtener un peso constante.
Posteriormente, coloque la cápsula en el desecador durante 30 min y péselo.
Realizar esto con cada uno de los triplicados.
4.5 INFORME DE RESULTADOS

Escriba la ecuación de la precipitación, indique las masas moleculares de

los compuestos con calcio. Calcule la masa esperada de oxalato de calcio y
compárela con el promedio de la masa precipitada en las tres muestras. ¿Cuál es
el rendimiento? Llene la siguiente tabla con los datos de la práctica:

Tabla de resultados de la práctica

DATO CÁPSULA 1 CÁPSULA 2 CÁPSULA 3
Masa de la cápsula
vacía (g)
Masa del papel
filtro (g)
Masa de la cápsula
con el papel filtro y
precipitado (g)
Masa de CaC2O4
formado (g)
Masa de Ca2+
precipitada (g)
Masa de CaCO3
convertida en
CaC2O4 (g)

4.6 CUESTIONARIO

1. Calcule el promedio, desviación estándar y coeficiente de variación. Indique

si la prueba tiene una variación aceptable.
2. Con base en las masas de CaC2O4 y de CaCO3 empeladas: ¿cuál es el
reactivo limitante y cuál está en exceso? Con esta información indique si
todo el Ca+2 del CaCO3 se precipitó.
3. ¿Cuáles son los tipos de precipitados y que características presentan?
4. Defina los siguientes conceptos en sus propias palabras:
a. Solución.
b. Solución saturada.
c. Solución sobresaturada.
d. Nucleación.
 e. Crecimiento cristalino.
f. Digestión del precipitado.
g. Precipitación.
5. ¿Qué contaminantes pueden interferir con el proceso de precipitación?
¿Cómo pueden eliminarse?
6. Calcule la Kps para el AgCl sabiendo que la concentración en el equilibrio
para los iones es de 1.34×10-5 M.
7. ¿Qué masa de yodato de plata (AgIO3) se pude obtener a partir de 0.5 g de
yodato de sodio (NaIO3)?
8. Investigue que compuestos se emplean para precipitar cloruros (Cl-).

4.7 BIBLIOGRAFÍA

Verde-Calvo, J.R., Vega-Ávila, E., López-Cruz J.I., Estrada-Zúñiga, M.E., Malpica-

Sánchez, F.P., Martínez-Orta, F., Pelayo-Zaldívar, C. Pérez-César, M.C.,
Ruiz-Sánchez, P., Trejo-Aguilar, G.M., Tovar-Castro, L.M.Z. (2013). Manual
de prácticas de laboratorio. Química Analítica. División de Ciencias
Biológicas y de la Salud. Universidad Autónoma Metropolitana. Unidad
Iztapalapa. México, D.F.