15

BAB III
METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Pelaksanaan penelitian dilakukan selama 1 bulan yaitu April 2019 yang
dilaksanakan di Laboratorium Satuan Proses, Kimia Analitik Instrumen dan
Polimer Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Sriwijaya Palembang.

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat yang digunakan
Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah:
1. Gelas Kimia 6 buah
2. Gelas Ukur 2 buah
3. Erlenmeyer 4 buah
4. Kertas Saring 4 buah
5. Corong Buchner 1 buah
6. Magnetic Stirrer 1 buah
7. Termometer 1 buah
8. Mortar 1 buah
9. Pipet Tetes 2 buah
10. Hot Plate 1 buah
11. Spatula 2 buah
12. Pengaduk 1 buah
13. Kaca Arloji 2 buah
14. Labu Takar 2 buah
15. Pipet Ukur 1 buah
16. Bola Karet 2 buah
17. Neraca Analitik 1 buah
18. Oven 1 buah
19. Furnace 1 buah
20. Ayakan 200 mesh 1 buah
21. Cawan Porselin 1 buah
22. Spektrofotometer serapan atom (AAS) 1 buah
23. X-ray diffraction (XRD) 1 buah

3.2.2 Bahan yang digunakan

Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah:
1. Alumunium Hidroksida (Al(OH)3)
2. Besi (III) klorida (FeCl3)
3. Nikel Sulfat (NiSO4)
 16

4. Ammonium Hidroksida (NH4OH)

5. Asam Klorida (HCl)
6. Sukrosa
7. Kerosen (minyak tanah)
8. Aquadest

3.3 Perlakuan dan Rancangan Penelitian

3.3.1 Perlakuan
1. Preparasi bahan
2. Proses pembuatan nanokomposit
3. Penentuan karakteristik nanokomposit
4. Analisa logam nikel (Ni) yang terdapat di dalam limbah artificial
dengan adsorben nanokomposit

3.3.2 Rancangan Percobaan

Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui karakteristik dari nanokomposit
dengan cara memvariasikan kadar FeCl3 dalam pembuatan nanokomposit dan
variasi kecepatan pengadukkan dalam pengaplikasian nanokomposit pada tabel 2:
Tabel 2. Data bahan yang digunakan dengan variasi FeCl3
Al(OH)3 FeCl3 Sukrosa
(gr) (gr) (gr)
25 1,25 4,1
25 1,75 4,1
25 2,25 4,1
25 2,75 4,1

3.4 Data Pengamtan

Tabel 3. Data hasil karakteristik Nanokomposit
FeCl3 Keterangan Karakteristik Nanokomposit
(gr) Struktur Komposisi
1,25 Nanokomposit A
1,75 Nanokomposit B
2,25 Nanokomposit C
2,75 Nanokomposit D

Tabel 4. Data hasil dalam menentukan kadar logam

Keterangan Waktu Kecepatan Kadar Logam
Pengadukan Pengadukan (ppm)
(menit) (rpm) Sebelum Sesudah
Nanokomposit A 45 30 30
Nanokomposit B 45 60 30
 17

Nanokomposit C 45 90 30
Nanokomposit D 45 120 30

3.5 Prosedur Penelitian

3.5.1 Preparasi Bahan Sintesis
1. Menimbang 25 gr padatan Al(OH)3 dan dilarutkan dalam 100 mL
aquadest.
2. Menimbang 1,17 gr FeCl3 dan dilarutkan dalam 20 mL aquadest.
3. Menimbang 4,1 gr kristal sukrosa dan dilarutkan dalam 20 mL aquadest.
4. Membuat larutan induk Ni dengan menimbang 0,3 gr kristal NiSO 4 dan
dilarutkan dalam 1000 ml aquadest.
5. Membuat larutan model dengan mengambil 300 ml larutan induk kemudian
diencerkan dalam 1000 ml aquadest.
6. Menambahkan larutan HCl 0,5 M ke dalam larutan Ni hingga terbentuk
larutan dengan pH 2.
7. Menentukan konsentrasi Ni dalam larutan model Ni dengan menggunakan
spektrofotometer serapan atom (AAS)

3.5.2 Sintesis Nanokomposit

1. Menambahkan larutan amoniak ke dalam larutan Al(OH)3 hingga
campuran mencapai pH 4.
2. Menambahkan 20 ml larutan FeCl3 dan 20 ml sukrosa ke dalam larutan
campuran.
3. Mengaduk larutan menggunakan magnetic stirrer hingga terbentuk
campuran yang homogen dan didiamkan selama 15 menit hingga
terbentuk endapan berwarna coklat muda.
4. Memanaskan hingga volumenya berkurang 2/3 volume awal sambil terus
diaduk.
5. Menuangkan campuran ke dalam cawan porselen untuk proses pengarangan,
lalu dimasukkan ke dalam oven dan dipanaskan pada 200°C selama 24 jam.
6. Mengambil campuran yang telah melewati proses pengarangan kemudian
dihaluskan dan ditambahkan kerosen (minyak tanah) untuk mempercepat
proses penghomogenan.
 18

7. Mengeringkan campuran di dalam oven pengering hingga semua pelarut

menguap dan terbentuk serbuk halus.
8. Mengkalsinasi serbuk yang telah terbentuk dalam furnace pada suhu 800°C
selama 4 jam.
9. Mengkarakterisasi nanokomposit yang telah disintesis dengan menggunakan
XRD

3.5.3 Pengaplikasian Nanokomposit

1. Menganalisis larutan model Ni untuk menentukan kadar logam Ni
sebelum diadsorpsi menggunakan spektrofotometer serapan atom (AAS).
2. Memasukkan 50 ml limbah artificial yang telah dibuat ke dalam gelas
kimia.
3. Menambahkan 0,2 gr nanokomposit ɣ-Al2O3-Fe2O3 ke dalam limbah
artificial tersebut.
4. Mengaduk campuran tersebut menggunakan magnetic stirrer dengan
kecepatan pengaduk 30,60,90, 120 rpm selama 45 menit.
5. Menganalisis masing-masing sampel larutan menggunakan
Al(OH)3
spektrofotometer serapan atom (AAS) untuk mengetahui perubahan
konsentrasinya.
FeCl3 dan
Sukrosa

Blok Diagram Pembuatan Nanokomposit

Mencampurkan larutan ammonia dengan

Sekro
larutan Al(OH)3 hingga mencapai pH 4

Menambahkan FeCl3 dan Sukrosa

Sekro Ke dalam larutan campuran tadi.

Mengaduk larutan campuran menggunakan

magnetic stitter selama 15 menit

Memanaskan larutan campuran hingga 2/3

volumenya berkurang, sambil diaduk
 19

Menuang larutan campuran ke cawan porselen

Memanaskan di oven pada suhu 200oC selama

24 jam

Mengambil campuran dan menghaluskannya

Menambahkan kerosen untuk mempercepat

penghomogenan

Mengeringkan campuran di oven hingga

pelarut menguap dan terbentuk serbuk halus

Mengkalsinasi serbuk yang terbentuk di

furnace pada suhu 800 oC selama 4 jam

Penentuan
Karakteristik
nanokomposit
Nanokomposit
menggunakan XRD

Gambar 3. Diagram Blok Proses Pembuatan Nanokomposit

Pengaplikasian Nanokomposit dalam menurunkan kadar logam Ni yang
terdapat dalam Limbah Artificial NiSO4

Menganilisa kadar Limbah

logam Ni Artificial
menggunakan AAS

Menambahkan nanokomposit kedalam

limbah Artificial

Pengontakkan dilakukan selama 45 dengan

kecepatan pengadukkan 30 rpm, 60 rpm, 90
rpm dan 120 rpm.

Memisahkan limbah dan nanokomposit

dengan kertas saring
 20

Limbah artificial
yang telah dipisahkan
dari nanokomposit

Analisa Kandungan Logam Ni dalam

limbah artificial yang telah dipisahkan

Gambar 4. Diagram Blok Aplikasi Nanokomposit dalam mengurangi kadar Ni

pada Limbah Artificial NiSO4.