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PÓS-GRADUAÇÃO OSWALDO CRUZ

DETERMINAÇÃO DO ESPECTRO DE ABSORÇÃO, CURVA DE CALIBRAÇÃO E

CONCENTRAÇÕES EM AMOSTRAS DE PERMANGANATO (KMnO4)


(Relatório número 02)

SÃO PAULO
2019
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Nome da Experiência: Determinação do Espectro de Absorção, Curva de Calibração e


Concentrações em Amostras de Permanganato (KMnO4)
Número da Experiência 02 Data da Realização da Experiência 28/03/2019
Nome: Bárbara Brunow
Nome: Conrado Ewbank
Nome: Gabriela Gandra
Nome: Marjorie Paganelli
Nome: Tatiane Teodoro da Silva
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1. INTRODUÇÃO TEÓRICA

A espectrofotometria é uma técnica analítica que utiliza a luz para medir a


concentração de espécies químicas. Este método analítico baseia-se na interação
(absorção e/ou emissão) da matéria com a energia radiante, ou seja, radiação
eletromagnética quando os elétrons se movimentam entre níveis energéticos (a partir
da absorção luminosa, a energia da espécie é aumentada e há promoção deste para
um estado excitado que possui maior energia que o seu estado fundamental). Uma vez
que diferentes substâncias têm diferentes padrões de absorção, a espectrofotometria
permite-nos, por exemplo, identificar substâncias com base no seu espectro. Permite
também quantificá-las, uma vez que a quantidade de luz absorvida está relacionada
com a concentração da substância.

Na espectrofotometria, a fonte de radiação emite até a região ultravioleta do


espectro. Desta radiação selecionam-se comprimentos de onda definidos que
constituem bandas, com largura menor que 1 nm. O instrumento utilizado para este
procedimento é o espectrofotômetro.

O espectrofotômetro é um aparelho que faz passar um feixe de luz


monocromática através de uma solução, e mede a quantidade de luz que foi absorvida
e a luz transmitida por essa solução. Usando um prisma (difrator), o aparelho separa a
luz em feixes com diferentes comprimentos de onda. Para se obter informação sobre a
absorção de uma amostra, ela é inserida no caminho óptico do aparelho. Então, luz UV
e/ou visível em certo comprimento de onda (ou uma faixa de comprimentos de ondas)
é passada pela amostra o que nos permite sabe a quantidade de luz absorvida ou
transmitida pela amostra em determinado comprimento de onda.

A espectrofotometria molecular também pode ser influenciada por alguns


parâmetros tais como a natureza do solvente, o pH da solução e a presença de
substâncias interferentes, dentre outros.

Os efeitos desses parâmetros devem ser conhecidos e as condições para análise


escolhidas de maneira que as pequenas variações de suas grandezas não afetem de
forma significativa a absorbância.
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2. PROTOCOLO DO EXPERIMENTO

2.1. Materiais e Reagentes

–Espectrofotômetro FEMTO, modelo 600s;

–Cubetas de espessura (1,00 ±0,01) cm;

-Água deionizada;

–Soluções aquosas de KMnO4 obtidas a partir da diluição da solução-mãe (0,5 g.L-1).

2.2. Procedimento Experimental

Previamente foram preparadas as soluções de permanganato de potássio, para a


qual foram transferidas alíquotas de 5, 6, 7 8 e 9 mL da solução-estoque, cuja
concentração era de 0,5 g/L, para um balão volumétrico de 100 mL, sendo o volume
completado com água deionizada. Essas soluções foram nomeadas respectivamente de
A, B, C, D e E.

Para a determinação do espectro de transmissão do KMnO4, foi utilizada a solução


diluída C e água deionizada como branco. O equipamento ajustado para efetuar leituras
de %Transmitância, as quais foram feitas em intervalos de 10 em 10 nm. A varredura
ocorreu de 410 nm à 650 nm, a partir da absorbância máxima foram feitas duas novas
leituras com intervalo de 5 nm. Para cada valor de transmitância foi calculada a
absorbância correspondente e, foram construídos dois gráficos com base nesses
valores: Transmitância x Comprimento de onda; Absorbância x Comprimento de onda.

Após a determinação do máximo comprimento de onda do KMnO4 (λ) realizado na


etapa anterior, foram feitas leituras (no λ máximo) das soluções diluídas de A à E, para
construção da curva de calibração, gráfico Absorbância x Concentração.

Na terceira etapa, foram feitas leituras das Soluções-problema 1 e 2, no


comprimento de onda encontrado na etapa 1 (λ máximo) e com base na curva de
calibração pôde-se obter a concentração destas duas soluções.
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3. RESULTADOS

3.1. Tabelas e gráficos

Comprimento de Onda (nm) Transmitância (%) Transmitância (T) Absorbância (A)


410 83,1 0,831 0,080399

420 84,4 0,844 0,073658

430 84,6 0,846 0,07263

440 83,4 0,834 0,078834

450 80,8 0,808 0,092589

460 76,3 0,763 0,117475

470 69,3 0,693 0,159267

480 59,5 0,595 0,225483

490 51,2 0,512 0,29073

500 41,6 0,416 0,380907

510 36,9 0,369 0,432974

515 34,0 0,34 0,468521

520 30,2 0,302 0,519993

525 29,2 0,292 0,534617

530 31,4 0,314 0,50307

540 31,0 0,31 0,508638

550 36,7 0,367 0,435334

560 48,5 0,485 0,314258

570 56,5 0,565 0,247952

580 75,6 0,756 0,121478

590 84,6 0,846 0,07263

600 87,6 0,876 0,057496

610 89,3 0,893 0,049149

620 90,1 0,901 0,045275


6

630 90,6 0,906 0,042872

640 91,4 0,914 0,039054

650 92,3 0,923 0,034798

Tabela 1 – Espectro de absorção do KMnO4.

Espectro de absorção do KMnO4


100.0

90.0

80.0

70.0
Transmitância (%)

60.0

50.0

40.0

30.0
525, 29.2
20.0
400 450 500 550 600 650
Comprimento de Onda (nm)

Gráfico 1 – Transmitância (%) x Comprimento de onda (nm), da solução de KMnO4.


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Espectro de Absorção do KMnO4

0.60
525, 0.534617149
0.50
Absorbância (-log T)

0.40

0.30

0.20

0.10

0.00
400 450 500 550 600 650
Comprimento de Onda (nm)

Gráfico 2 – Absorbância x Comprimento de onda (nm), da solução de KMnO4.

Balões V (mL) do estoque C (g/L)

A 5,0 0,025

B 6,0 0,03

C 7,0 0,035

D 8,0 0,04

E 9,0 0,045

Tabela 2 – Cálculo da concentração das soluções A, B, C, D e E.


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Solução Comprimento de Onda (nm) Transmitância (%) Transmitância (T) Absorbância (A)
A 525 41,9 0,419 0,377786
B 525 35,4 0,354 0,450997
C 525 29,2 0,292 0,534617
D 525 26,1 0,261 0,583359
E 525 20,8 0,208 0,681937
Tabela 3 – Curva de Calibração.

Curva de Calibração do KMnO4


0.70
0.65
0.60
Absorbância (A)

0.55
0.50
y = 14.813x + 0.0073
0.45 R² = 0.9925
0.40
0.35
0.30
0.020 0.025 0.030 0.035 0.040 0.045 0.050
Concentração (g/L)

Gráfico 3 – Curva de Calibração do KMnO4.

Solução- Comprimento de Onda Transmitância Transmitância Absorbância


Problema (nm) (%T) (T) (A)
1 525 32,8 0,328 0,484126
2 525 23,4 0,234 0,630784
Tabela 4 – Leituras efetuadas para as soluções-problema.

3.2. Cálculos

3.2.1. Cálculo da transmitância e absorbância

Sabe-se que T = %T/100.

A = -(log T), então: log T = -A  T = 10-A.


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Os valores calculados de transmitância para cada comprimento de onda e os


valores calculados de absorbância, baseados nas equações acima, encontram-
se na tabela 1 – Espectro de Absorção do KMnO4, tabela 3 – Curva de
Calibração e tabela 4 – Leituras das soluções-problema.

3.2.2. Cálculo da concentração

Sabe-se que C1.V1 = C2.V2.

Os valores de concentração calculados para as soluções A, B, C, D e E, com base


na equação acima encontram-se na tabela 2.

3.2.3. Cálculo das concentrações das Soluções-Problema

A partir da construção da curva de calibração e seu respectivo gráfico (tabela 3


e gráfico 3) é possível determinar as concentrações das Soluções-Problema, 1 e
2, através da equação da reta obtida:

𝑦 = 14,813𝑥 + 0,0073

Para solução-problema 1, substituindo o termo “y” pelo valor de absorbância


obtido na tabela 4, temos:

0,484126156 = 14,813𝑥 + 0,0073


𝑥 = 0,032189708 𝑔/𝐿

Para a solução-problema 2, substituindo o termo “y” pelo valor de absorbância


obtido na tabela 4, temos:

0,630784143 = 14,813𝑥 + 0,0073


𝑥 = 0,042090335 𝑔/𝐿
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4. DISCUSSÃO

Erro = (|valor tabelado – valor encontrado|)/valor tabelado x 100

Erro = |(525-520)|/525 x 100 = 0,95%

Acima verificamos que o permanganato de potássio absorve a luz visível com


mais intensidade no comprimento de onda de 525 nm. Este valor está relativamente
próximo do indicado na literatura (520 nm) tendo um erro relativo de 0,95%, sendo
assim o valor encontrado está coerente com o indicado na literatura.

Quando uma radiação luminosa incide sobre o permanganato de potássio, o íon


permanganato, parte da molécula responsável pela absorção da luz (cromóforo),
absorve determinados comprimentos de onda da luz branca e transmite o restante,
que pode ser detectado pela visão fazendo com que o composto pareça colorido.
Porém os olhos detectam não os comprimentos de onda que são absorvidos e sim os
transmitidos. A cor observada é conhecida como a cor complementar da cor absorvida
com maior intensidade. No caso do permanganato de potássio, como ele absorve mais
na faixa de 520 – 550 nm (cor amarelo-esverdeado), ele parece violeta, cor
complementar do amarelo-esverdeado.

É importante determinar o comprimento de onda onde o composto apresenta


máxima absorção já que, nas determinações espectrofotométricas, a seleção deste
comprimento de onda proporcionará maior sensibilidade e menor erro.

Neste experimento, as medidas espectrofotométricas foram realizadas num


espectrofotômetro de feixe simples, por isso a necessidade de se fazer a zeragem com
o branco a cada medida. O aparelho é todo preto por dentro para evitar a difração da
luz e, consequentemente, a realização de medidas errôneas de absorvência. Nele, a
seleção do comprimento de onda é realizada manualmente, ou seja, alterando-se a
posição da grade de difração.

Idealmente, as medidas deveriam ser realizadas na mesma cubeta, mas devido


ao gasto de solução e à inconveniência de manipulação, não se fez isso. Foi usado
então, um par de cubetas, fazendo-se necessário selecionar as que apresentem
absorbâncias tão parecidas quanto for possível, respeitando uma tolerância de 0,010.

Com base na curva de calibração realizada nesse experimento, foi possível


obter os valores de concentração para as soluções-problema 1 e 2, de 0,03 e 0,04 g/L
de KMnO4 respectivamente. Tal cálculo só foi possível devido a solução de
Permanganato de Potássio obedecer à Lei de Beer-Lambert, a qual estabelece uma
relação entre a absorbância de uma solução e a sua concentração, quando atravessada
por uma radiação luminosa monocromática: A absorbância é diretamente proporcional
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a concentração da solução de amostra. Uma observação é de que a solução de


Permanganato preparada deve estar acidificada, para garantir o estado de oxidação do
manganês em Mn+7.

A realização do experimento pode ser entendida como a utilização de um


espectrofotômetro de feixe simples, a fim de se obter o espectro de absorção do
permanganato de potássio, construção de uma curva de calibração com soluções de
Permanganato de concentrações conhecidas e determinação da concentração de
soluções-problema.

Como forma de exemplificação da análise quantitativa por métodos ópticos, pode-


se dizer que a obtenção do espectro do permanganato de foi conduzida de forma
satisfatória, visto que o percentual de erro obtido foi baixo >1%, a curva de calibração
obtida teve um valor de R²=0,9925, muito próximo a 1 (valor ideal), logo os valores
obtidos para as soluções-problema podem ser tido como “verdadeiros” e o
experimento pode ser considerado como bem sucedido.
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5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

ESPECTROFOTOMETRIA. Disponível em:


<http://www.ufrgs.br/leo/site_espec/espectrodeantipiril.html>. Acesso em 31 mar.
2019.

VOGEL, A. I. Análise Química Quantitativa, 6ª Ed. Rio de Janeiro: LTC Editora, 2002.
Pág. 189, 367.

HARRIS, D.C., Análise Química Quantitativa, 5ª Ed., LTC Editora, Rio de Janeiro,
2001. Pág. 266, 269, 402-406.