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Universidad de Nariño

Sistema Integrado de Gestión de la Calidad

PROTOCOLO: DETERMINACION DE Ca, Mg, Zn, Fe, Cr, Na Y K, MEDIANTE EL

METODO DE ABSORCION ATOMICA DE LLAMA DE AIRE-ACETILENO

ESTANDAR METODOS EDICION No 22 – 3110 y 3111- B

Autor:

EQUIPO DE LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO Y AGUAS

Versión 01

Código: LBE-PRS-P-47

Proceso: Interacción Social

ABRIL 2018
 Código: LBE-PRS-IN-61

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1. OBJETIVO.

Determinar la concentración de iones metálicos de Ca, Mg, Zn, Fe, Na, Cr y K, aplicando
para ello el método de absorción atómica de llama de aire-acetileno, en muestras de agua,
dentro del alcance del laboratorio, teniendo en cuenta los pasos a seguir para asegurar la
calidad de los resultados.

2. ALCANCE.

Se establece el método de absorción atómica de llama de aire-acetileno para la

determinación de la concentración de de Ca, Mg, Zn, Fe, Na, Cr y K, en aguas naturales,
aguas potables, aguas residuales tanto domesticas como industriales

3. PRINCIPIO DEL MÉTODO.

La espectrofotometría de absorción atómica se parece a la fotometría de llama de emisión

en que la muestra es aspirada en una llama y atomizada. La principal diferencia consiste
en que en la fotometría de llama se mide la cantidad de luz emitida, mientras que en la
espectrometría de absorción atómica se dirige un rayo luminoso a través de una llama a un
monocromador y sobre un detector que mide la cantidad de luz absorbida por el elemento
atomizado en la llama. Para determinados metales la absorción atómica presenta una
sensibilidad superior a la emisión en llama. Como cada metal tiene su propia longitud de
onda de absorción característica, se utiliza como fuente luminosa una lámpara compuesta
de dicho elemento: esto proporciona un método relativamente libre de interferencias
espectrales o de radiación. La cantidad de energía absorbida en la llama a una longitud de
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onda característica es proporciona a la concentración del elemento en la muestra, en un

intervalo de concentraciones limitado. La mayor parte de los instrumentos de absorción
atómica están equipados para funcionar también en la forma de emisión.

4. INTRODUCCION.

La presencia del calcio Ca+2, (el quinto entre los elementos en orden de abundancia) en
los suministros de agua proviene de su paso a través o por encima de depósitos de caliza,
dolomita, yeso y pizarras yesiferas. el contenido de Ca+2 puede variar entre cero y varios
centenares de miligramos por litro, dependiendo del origen y tratamiento del agua. Las
pequeñas concentraciones de carbonato de calcio evitan la corrosión de las tuberías
metálicas por depositar una capa protectora.
Por otro lado, las cantidades apreciables de calcio precipitan al calentar formando
incrustaciones perjudiciales en calderas, tuberías y utensilios de cocina.
El calcio Ca+2 contribuye a la dureza total del agua. Para reducir el calcio y la dureza
asociada a él, se aplica un tratamiento de ablandamiento químico, osmosis inversa,
electrodiálisis o intercambio iónico.
El Sodio Na, que ocupa el sexto lugar entre los elementos más abundantes y se encuentra
en la mayoría de las aguas naturales Los niveles pueden variar entre menos de 1mg/l y
entre más de 500mg/l. en salmueras y aguas duras ablandadas por procesos de
intercambio de sodio pueden encontrarse concentraciones relativamente altas. La relación
del sodio con el total de cationes es importante en la agricultura y patología humana. La
permeabilidad del suelo puede ser perjudicada por una relación elevada de sodio.
Las personas que padecen ciertas enfermedades tienen que beber agua con baja
concentración de sodio. en las aguas de alimentación de calderas de alta presión se
recomienda limitar la concentración entre 2 y 3 mg/l. en caso necesario se puede eliminar
el sodio mediante un proceso de intercambio de hidrogeno o por destilación.
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El Potasio ocupa el séptimo lugar entre los elementos de orden de abundancia, aunque su
concentración, en la mayor parte de las aguas potables, rara vez alcanza los 20mg/l, sin
embargo, las salmueras pueden contener más de 100 mg de K/l.
El Magnesio Mg+2, ocupa el octavo lugar entre los elementos más abundantes y es un
componente común de las aguas naturales, las sales de magnesio, que contribuyen de
forma importante a la dureza del agua, se descomponen al calentar formando costras en
las calderas. Las concentraciones superiores a 125mg/l pueden tener un efecto purificador
y diurético. El ablandamiento químico, la osmosis, la electrodiálisis o el intercambio inicio
reducen el magnesio y la dureza asociada al a niveles aceptables. la concentración de
magnesio puede variar desde cero a varios cientos de miligramos por litro, dependiendo del
origen y tratamiento del agua.
El Zn0 es un elemento esencial y beneficioso para el crecimiento humano. Concentraciones
por encima de 5mg/l pueden ser causa de un gusto astringente amargo y de opalescencia
en aguas alcalinas. La forma más común de la introducción de Zinc en el agua es por el
deterioro del hierro galvanizado y deszincado del latón. En estos casos también pueden
estar presentes plomo, cadmio que son impurezas del zinc utilizado en la galvanización. El
zinc en el agua también puede tener su origen en la contaminación por residuos industriales.
En las muestras de aguas superficiales oxigenadas el Hierro raramente alcanza
concentraciones de 1 mg/l.Algunas aguas subterráneas y drenajes superficiales ácidos
pueden contener una cantidad de hierro bastantemente mayor. El hierro del agua puede
ocasionar manchas en la ropa de lavado y la porcelana. Algunas personas son capaces de
detectar el gusto astringente dulce amargo a niveles por encima de 1 mg/l.
En condiciones reductoras el hierro existe en estado ferroso, en ausencia de iones que forman
complejos, en hierro férrico no es significativamente saludable a no ser que el PH sea muy
bajo. Al exponerlo al aire o añadir oxidantes el hierro ferroso se oxida al estado férrico y se
puede hidrolizar para formar oxido férrico hidratado insoluble.
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En muestras de agua de hierro puede estar en forma de solución autentica en estado coloidal
que puede ser péptizado por materia orgánica, en complejos inorgánicos u orgánicos de
hierro, o en partículas suspendidas relativamente gruesas, puede estar en forma ferrosa o
férrica suspendida o disuelta.

El cieno y la arilla en suspensión pueden contener hierro soluble en acido. Algunas veces se
toman partículas de óxido de hierro, con la muestra de agua por el desprendimiento de
arrumbe desde las tuberías. El hierro puede provenir, además, del tapón metálico utilizado
para cerrar la botella de la muestra.
El cromo (Cr) es un elemento que se encuentra de forma natural en rocas, plantas y
suelos, en donde existe en combinación con otros elementos para formar diversos
compuestos. En la industria, el cromo y sus compuestos tienen una gran variedad de
aplicaciones que abarcan entre otras: procesos de curtido, pigmentos textiles,
aleaciones, catalizadores, agentes anticorrosivos, baterías, fungicidas, recubrimientos
metálicos, electro galvanizados, etc. Su toxicidad depende del estado de oxidación y
concentración en que se encuentra, siendo de especial importancia la eliminación de
cromo hexavalente presente en los sistemas acuosos, por su reconocido carácter
cancerígeno.
Las aguas residuales procedentes de estos procesos están contaminadas con este
metal, con el gran componente de riesgo medioambiental y para la salud humana que
conlleva. El límite exigido en la legislación europea para el vertido de cromo en aguas
residuales es actualmente de 2 mg Cr/l, por lo cual se fijan los objetivos de calidad
para determinadas sustancias contaminantes en las aguas superficiales continentales.
Esto obliga a muchas empresas a aplicar tecnologías de prevención de la
contaminación y de recuperación del cromo de sus aguas residuales, por tanto, lo
deben cuantificar para poder tratar. El cromo puede encontrarse en los suministros de
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agua tanto en el estado hexavalente como trivalente, aunque la forma trivalente raramente
aparece en el agua potable.

5. INTERFERENCIAS.

 La interferencia más problemática es la llamada “química” originada por la ausencia

de absorción de átomos unidos en combinación molecular en la llama, tal dificultad
aparece cuando la llama no es lo suficientemente caliente para disociar la molécula
o cuando el átomo disociado se oxida de inmediato, dando un compuesto que no se
disocia a la temperatura de la llama. Esta interferencia se elimina adicionando un
compuesto especifico a la solución de la muestra, por ejemplo, la interferencia
provocada por concentraciones elevadas de fosfato en la determinación de calcio
con llama aire-acetileno, se elimina adicionando Lantano.
 La aspiración de soluciones que presentan concentraciones elevadas de solidos
disueltos, originan formaciones solidas sobre el cuerpo del mechero. Utilícese una
corrección de fondo cuando se analicen agua con un contenido de solidos por
encima de 1 por 100, sobre todo en el caso de que la línea de resonancia se
encuentra por debajo de los 240 nm.
 Cuando se analicen salmueras u agua de mar se pueden analizar por aspiración
directa, pero se recomienda hacer una dilución de la muestra, pero se deben hacer
comprobaciones más frecuentes de las recuperaciones para asegurar la precisión
de los resultados en estas matrices concentradas y complejas.
Las siguientes son las interferencias que se pueden presentar en el análisis de los
respectivos metales:
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Cromo: Se debe oxidar el cromo(III) a cromo(VI); la absorbancia del cromo disminuye por
la presencia de hierro y níquel, pero ésta interferencia puede disminuir utilizando llama
delgada.

Zinc: un fuerte contenido de silicio puede dar interferencias.

6. ASPECTOS DE SALUD Y SEGURIDAD LABORAL.

Para el análisis de la determinación del color, usar implementos de bioseguridad como:

bata, guantes de nitrilo, lentes de seguridad y mascara de protección.

7. RECOLECCION Y PRESERVACION DE MUESTRAS.

Colecte las muestras en envases de plástico ó vidrio previamente enjuagados con ácido
nítrico HNO3. Para el análisis de metales solubles como (xxxx) filtre inmediatamente la
muestra con filtro de acetato de celulosa de diámetro de poro 0.45 µm y adicione ácido
nítrico hasta pH < 2. Para el análisis de metales totales (xxxx) no se debe filtrar la muestra,
simplemente se adiciona el ácido nítrico hasta pH < 2. Las muestras así preservadas tienen
un tiempo máximo de almacenamiento de 6 meses

8. REACTIVOS

 Aire limpio y seco: Purificado y secado a través de un filtro apropiado que elimina
aceite, agua y otras sustancias extrañas, la fuente puede ser un compresor o
gas embotellado comercial.
 Acetileno grado absorción atómica: Calidad comercial estándar, remplazar el
cilindro cuando su presión de acetileno haya caído a 689 kPa (100 psi).
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 Agua libre de metales: Empleada para preparar todos los reactivos todas las
diluciones.
 Solución de Lantano: Disolver 58,65g de óxido de lantano, La2O3 en 250 ml de
HCl conc, añadir el ácido lentamente hasta que el material se haya disuelto,
diluyendo después con agua hasta 1000 ml.
 Solución de Calcio: Disolver 630 mg de Carbonato de Calcio, CaCO3 en 50 ml
de HCl 1+5. Llevar hasta la ebullición suave si es necesario, para obtener una
disolución completa. enfriar y diluir con agua hasta 1000 ml.
 Ácido nítrico HNO3: al 65% grado ultra puro.
 Agua acidulada: Disuelva 1,5 mL de ácido nítrico al 65% grado ultra puro en 1
L de agua Grado Reactivo UP.
 Peróxido de hidrogeno, H2O2, 30%.
 Soluciones patrón trazables a SRM de NIST de 1000 mg/L. de Calcio, Cromo,
Magnesio, Zinc Hierro, Sodio, Potasio.

9. MATERIALES Y EQUIPOS:

Sólo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presente método.

9.1 Equipos:
 Espectrofotómetro de Absorción Atómica PELKIN-ELEMER 2380
 Lámparas de cátodo hueco (LCH) o de descarga sin electrodo (LDE) PERKIN -
ELMER; para Ca, Mg, Zn, Fe, Na, K, y Cr.
 Válvulas reductoras de presión, una para cada uno de los tanques de combustible
acetileno y oxidante aire
 Compresor de aire que suministra mínimo 30 litros por minuto a una presión mínima
de 40 psig.
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 Ventilación: un extractor entre 15 y 30 cm por encima del quemador para remover

los humos y vapores de la llama. Esta precaución protege al personal de laboratorio
de los vapores tóxicos, protege el instrumento de los vapores corrosivos, y protege
la estabilidad de la llama.
 Plancha de calentamiento Schott Ceran ó Thermolyne Cimarec2
 Cabina extractora para vapores inorgánicos.
 Balanza analítica

9.2 Materiales:
 Balones aforados clase A de 100 y 50 mL de cuello ancho
 Erlenmeyers de 125 mL.
 Vasos de precipitado de 100 mL
 Pipetas aforadas clase A, de 1, 2, 3, 4, 5, 10, 20, 25 y 50 mL.
 Probetas plásticas de 50 mL.
 Pipeta Pasteur.
 Embudo de polipropileno pequeño de 5 cm de diámetro y vástago corto
 Soporte para filtración
 Papel de filtro cualitativo S&S 595 referencia 311610 de 11 cm de diámetro
 Membranas de acetato de celulosa S&S OE67 referencia 10404012 de 0.45µm y
47 mm de diámetro.
 Frasco lavador
 Frascos de polipropileno de aproximadamente 50 mL de capacidad.

10. PREPARACION DE ESTANDARES Commented [H1]: 3111B 3C

10.1 SOLUCIÓN PATRÓN DE METALES: Prepara una serie de soluciones patrón de

metales en un intervalo óptimo de concentraciones por dilución apropiada de las
siguientes soluciones de metales de reserva que contiene 1,5 ml de HNO3 conc. Secar
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cuidadosamente los reactivos antes de emplearlos, emplear reactivos de máxima

pureza.

CALCIO: Medir 0.2497 g de CaCO3 (previamente seco a 180°C durante 1 hora

antes de pesar) en agua y disuélvase con mucha precaución utilizando una
cantidad mínima de HNO3 1+1. Añadir 10 ml de HNO3 conc, y diluir con agua hasta
1000 ml: 1,00 ml= 100 µg Ca.

MAGNESIO: Disolver 0.1658 g de MgO en una cantidad mínima de HNO3 1+1.

Añadir 10 ml de HNO3 conc, y diluir con agua hasta 1000 ml: 1,00 ml= 100 µg Mg.

ZINC: Disolver 0,100 g de metal zinc en 20 ml de HCl 1+1 y diluir con agua
hasta 1000 ml: 1,00 ml= 100 µg Zn.

HIERRO: Disolver 0,100 g de alambre de hierro en 10 ml de HCl 1+1 y 3 ml de

HNO3 conc, diluir con agua hasta 1000 ml: 1,00 ml= 100 µg Fe.

SODIO: Disolver 0,2542 g de Cloruro de sodio NaCl, Secado previamente a 140

°C en agua. diluir con agua hasta 1000 ml: 1,00 ml= 100 µg Na.

POTASIO: Disolver 0,1907 g de Cloruro de Potasio KCl, (Secado previamente

a 110 °C) en agua y llévese 1000 ml: 1,00 ml= 100 µg K.

CROMO TOTAL: Disolver 0,1923g CrO3 en agua. Cuando la solución este

completa, acidúlese con 10 ml de HNO3 conc, y diluir con agua hasta 1000 ml: 1,00
ml= 100 µg Cr.
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10.2 PREPARACIÓN DE ESTÁNDARES PARA LA CURVA DE CALIBRACIÓN.

Los estándares para la curva de calibración se preparan con agua acidulada, no se
digieren. Las curvas se hacen con tres estándares de alta media y baja concentración
hasta cubrir el rango de linealidad de acuerdo a lo obtenido en la validación y lo
establecido en el manual del Espectrofotómetro Perkin Elmer, de la siguiente manera:
a) Estándares para la curva de calibración de Calcio……. Falta establecer los límites de
las concentraciones de cada solución patrón del metal en la muestra. 5****10mg/l Commented [H2]: TABLA 3111:II PAG 3-19

b) Estándares para la curva de calibración de Magnesio……0.20*****0.5

c) Estándares para la curva de calibración de Hierro….
d) Estándares para la curva de calibración de Sodio…….
e) Estándares para la curva de calibración de Potasio……….

f) Estándares para la curva de calibración de Cromo Total de 1.0, 2.0 y 4.0 mg/L. El
estándar de ajuste o chequeo de sensibilidad es de 4.0 mg/L

 Preparar una solución intermedia de 10,0 mg/L a partir de la solución patrón de

100,0 mg/L, tome 10 mL de ésta solución y lleve a volumen en un balón aforado
de 100 mL, con agua acidulada.
 Preparar un estándar de 4,0mg/L a partir de la solución de 100 mg/L, tome 4 mL
de ésta solución y lleve a volumen en un balón aforado de 100 mL, con agua
acidulada.
 Prepare un estándar de 2,0mg/L a partir de la solución intermedia de 100 mg/L,
tome 2 mL de ésta solución y lleve a volumen en un balón aforado de 100 mL,
con agua acidulada.
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 Prepare un estándar de 1,0 mg/L a partir del estándar de 10,0 mg/L, tome 10
mL de ésta solución y lleve a volumen en un balón aforado de 100 mL, con agua
acidulada.

g) Estándares para la curva de calibración de Zinc de 0.25, 0.5 y 1.0 mg/L. El estándar
de ajuste o chequeo es de 1.0 mg/L

 Preparar una solución intermedia de 10,0 mg/L a partir de la solución patron de

100,0 mg/L, tome 10 mL de ésta solución y lleve a volumen en un balón aforado
de 100 mL, con agua acidulada.
 Prepare un estándar de 5,0 mg/L a partir de la solución intermedia de 100,0
mg/L, tome 5 mL de esta solución y lleve a volumen en un balón aforado de 100
mL, con agua acidulada.
 Preparar un estándar de 1,0 mg/L a partir del estándar de 10,0 mg/L, tome 10
mL de ésta solución y lleve a volumen en un balón aforado de 100 mL, con agua
acidulada.
 Preparar un estándar de 0,5 mg/L a partir del estándar de 10,0 mg/L, tome 5 mL
de ésta solución y lleve a volumen en un balón aforado de 100 mL, con agua
acidulada.
 Prepare un estándar de 0,25 mg/L a partir del estándar de 5,0 mg/L, tome 5 mL
de ésta solución y lleve a volumen en un balón aforado de 100 mL, con agua
acidulada.

11. PROCEDIMIENTO DE ANALISIS.

11.1 Método 3111 B Commented [H3]: DIGESTION DE LA MUESTRA 3030 F 3b,

3030A
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a) PREPARACIÓN DE LA MUESTRA: En cuanto se toma la muestra, se acidula con

5 ml de HNO3 conc+ /l de muestra. Para preparar la muestra, se debe mezclar muy
bien la muestra, medir 100 ml de muestra y transferirla a un vaso o matraz, añadir 2
ml de HNO3 1+1 y 10 ml HCl de elevada pureza 1+1. Calentar en baño de vapor o
sobre placa caliente hasta que el volumen se reduzca a unos 25 ml, asegurándose
de que la mezcla no hierva. Filtrar y enfriar través de filtro de membrana para
eliminar la materia insoluble, ajustar el volumen de filtrado a 100 ml con agua y
proceder con el análisis. En todas las muestras verificar que las concentraciones de
ácido y modificadores de la matriz sean iguales en muestras y patrones.
 Para la determinación de Ca o Mg diluir y mezclar los 100 ml de la muestra o
patrón con 100 ml de lantano antes de la atomización.
b) FUNCIONAMIENTO DEL EQUIPO: Proceder según las instrucciones del fabricante.
c) ESTANDARIZACION: Preparar al menos tres concentraciones de cada solución
patrón de metal como se indica en el numeral 10.2.
 Aspirar un blanco y poner en cero el equipo, Aspirar entonces cada patrón
sucesivamente en la llama y registrar la absorbancia, Realizar una curva de
calibración de la absorbancia de cada uno de los patrones en función de sus
concentraciones.
 Hacer las curvas de calibración de Ca y Mg con la concentración original de los
patrones antes de su dilución con lantano.
 Hacer las curvas de calibración de Fe con la concentración original de los patrones
antes de la dilución con solución de calcio.
 Hacer una curva de calibración de Cr con la concentración original del patrón antes
de la adición de H2O2.
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D) ANALISIS DE MUESTRAS: Enjuagar el nebulizador aspirando agua con 1,5 ml de

HNO3 Conc. /L. Atomícese un blanco y ajuste a cero el instrumento. Atomícese la
muestra y determínese su absorbancia.

12. CALCULOS

Calcular la concentración de cada metal, en microgramos por litro para elementos traza
y en miligramos por litro para metales más corrientes, utilizando la curva de calibración
apropiada preparada según el numeral 10.2. Alternativamente se puede leer en directo
la concentración en el equipo. Si se ha diluido la muestra, se debe multiplicar por el
apropiado factor de dilución.

13. DISPOSICION DE RESIDUOS.

Los residuos de las muestras analizadas, así como los de las soluciones estándar utilizadas
deben neutralizarse y se recolectan en un recipiente rotulado como “RESIDUOS DE
METALES PESADOS “y se disponen de acuerdo con lo establecido en los protocolos de
bioseguridad del laboratorio.

14. CONTROL Y ASEGURAMIENTO DE CALIDAD.

Analizar un blanco entre las lecturas de la muestra y el patrón para comprobar la

estabilidad de la línea de la base. Volver al cero cuando sea necesario. Añadir una
muestra de cada 10 o una muestra de cada grupo de muestras si se analizan menos de
10 muestras una cantidad conocida del metal que interesa y volver a analizar para
confirmar la recuperación. La cantidad de metal añadida deberá ser aproximadamente
igual a la cantidad encontrada. Si hay poco metal, añadir una cantidad cercana a la
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medida del intervalo lineal del ensayo. La recuperación del metal añadido deberá estar
entre 85 y 115 por cien.
Analizar una solución patrón después de cada 10 muestras o por cada grupo de
muestras, aunque sean menos, con el objeto de confirmar de que el ensayo está bajo
control.

12. REFERENCIAS

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. - American Public Health
Association, American Water Works Association y Water Pollution Control Federation.- 22
th, 2012.

Manual de métodos fisicoquímicos básicos para el análisis de aguas para consume

humano, IBS: 978-958-13-0150-8, Instituto Nacional de Salud, Bogota D.C. 2011.

DATOS DE ELABORACIÓN

ELABORADO POR: REVISADO POR: APROBADO POR:

Profesional de
CARGO: Asesor de Calidad Jefe de Laboratorios
Laboratorios

Ruth Johana Germán Chaves

NOMBRE: Diana Molano
Rodríguez López Jurado

FIRMA:

FECHA:
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CONTROL DE CAMBIOS

VERSIÓN FECHA DE
DESCRIPCIÓN DEL CAMBIO
No. APROBACIÓN

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