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1. OBJETIVOS.
2. METODOLOGIA EXPERIMENTAL.
Lavar tres cajas de petri pequeñas (1,2 y 3) y ponerlas a secar en la estufa. Luego retirarlas
y ponerlas a enfriar en un desecador.
Pesar las tres cajas de petri en balanza analítica y anotar el peso. Luego pesar en cada una
de ellas 1,0000 g de muestra de carbón previamente macerado y tamizado. Llevar a la
estufa a 120°C durante una hora, retirar de la estufa y dejar enfriar en el desecador por 15
minutos. Pesar las cajas de petri junto con la muestra seca y anotar el valor del peso. Luego
llevar a la estufa a 120°C por otros 30 minutos, retirar y dejar enfriar en el desecador 15
minutos. Pesar nuevamente las cajas de petri y anotar el valor del peso. Repetir este
procedimiento hasta que la diferencia de los pesos sea menor o igual 0.05%
Los residuos de carbón se utilizan posteriormente en otros análisis.
Lavar y secar tres crisoles (A8, M4 y M8), luego ponerlos a calentar en la mufla y dejarlos
enfriar en el desecador antes de realizar el análisis.
Pesar los crisoles limpios y secos, luego en cada uno de ellos pesar 1g de carbón seco y
ponerlos en la mufla. Subir la temperatura desde 0°C hasta 600°C en intervalos de 50°C,
una vez alcanzada la temperatura mantenerla durante 30 min. Retirar las cápsulas de la
mufla con la pinza para crisol y usando el equipo de protección, colocarlas sobre una base
de porcelana y remover las cenizas con una espátula limpia y seca. Llevar las cápsulas a la
mufla nuevamente y mantener a 600 °C durante 30 min más. Retirar las cápsulas de la
mufla con la pinza para crisol y usando el equipo de protección, colocarlas sobre una base
de porcelana y enfriar durante 10 min, pasar los crisoles al desecador y dejar enfriar. Por
último pesar los crisoles en la balanza analítica y registrar el peso total.
Los residuos de las cenizas se guardan para la determinación de hierro.
Muestra:
El material de análisis es pulverizado y pasado por un tamiz de 177 μm.
Determinación de la capacidad calorífica del calorímetro:
Pesar 0.8 a 1.2 g de ácido benzoico en un porta-muestras. Registrar el peso de la muestra
con aproximación a 0.0001 g.
Preparación de la bomba:
Añadir 1ml de agua a la bomba antes del montaje. Colocar el alambre fusible (10 cm).
Ensamblar la bomba. Inyectar el oxigeno a la bomba con una presión constante entre 2 y 3
Mpa (20 a 30atm).
Preparación del calorímetro:
Llenar el depósito del calorímetro con 2 L de agua medidos volumétricamente a una
temperatura de máximo 2°C por debajo de la temperatura ambiente. Ensamblar la bomba
en el calorímetro y comprobar que no haya burbujas de oxigeno escapando de la bomba.
Con el calorímetro posicionado en la chaqueta, encienda el agitador.
Observaciones de la temperatura:
Registre la temperatura inicial, como To. La precisión de la temperatura dependerá del
termómetro utilizado.
Registre Temperatura como Ta. Abra el calorímetro y quite la bomba liberando la
presión a una velocidad uniforme, de tal modo que la operación no tarde menos de
3 min. Abra la bomba. Deseche la prueba de si la muestra no se ha quemado
completamente.
Determinación del poder calorífico para muestras de carbón y coque
Se siguen los procedimientos descritos en el numeral 1.2, pero en este caso la temperatura
inicial debe ser ± 0.5°C de la temperatura empleada en la determinación de la capacidad
calorífica del calorímetro.
Pesar un gramo de carbón seco en balanza analítica, añadir 0,5 g de ácido salicílico,
envolver en papel de filtro y transferir cuidadosamente a un frasco Kjeldahl de 500 o 800
mL que contenga una pastilla Kjeldahl como catalizador y adicionar 20 mL de H2SO4
concentrado. Se debe asegurar que toda la muestra quede en contacto con el ácido. Luego
de esto se procede a encender el sistema de extracción y se calienta lentamente el contenido
hasta la ebullición. Se debe continuar con el calentamiento hasta que todas las partículas de
la muestra estén oxidadas, que se evidencia por la presencia de una solución casi incolora o
por lo menos 2 horas después de haber alcanzado un color amarillo pálido. El tiempo total
de digestión debe alcanzar entre 3 a 6 horas. Dejar enfriar sin apagar la extracción.
Trasferir y adaptar el frasco de Kjeldahl al sistema de destilación, colocar un beaker de 400
mL con 50 mL de la solución de ácido bórico al 2% para recibir el destilado a la salida del
condensador, se agregan dosificaciones de NaOH 32% permitiendo que reaccione cada vez
hasta neutralización completa, que se evidencia por falta de burbujeo y la aparición de
hidróxido en suspensión de color grisáceo o azulado. Iniciar la destilación con arrastre con
vapor por 5 min.
Luego se titula en titulador automático con HCl 0.2 N y se anota el volumen gastado.
Llevar el tubo digestor a un baño maría para disolver las cenizas, calentar hasta que en el
tubo se observe un precipitado blanco y un sobrante amarillo.
Tomar una alícuota de 1mL. Llevar a un balón volumétrico de 25mL y desarrollar el color
del complejo añadiendo en el siguiente orden: 1,5mL de solución de clorhidrato de
hidroxilamina al 10% y agitar, 5mL de buffer de acetato y agitar, 1mL de ortofenantrolina
al 1% y agitar. Aforar con agua destilada, agitar y dejar en reposo entre 3 y 5 minutos. Leer
la absorbancia de la solución a 510 nm.
3. Reporte y manejo de datos experimentales
𝑾𝒊 − 𝑾𝒇
%𝒉𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 = × 𝟏𝟎𝟎
𝑾𝒊
𝟐
𝟐
𝑺𝒚 √(𝑺𝑾𝒊 ) + (𝑺𝑷 )𝟐 + (𝑺𝑻 )𝟐 𝑺 𝑾𝒊 𝟐
= √ +( )
𝒚 𝑾𝒊 − 𝑾𝒇 𝑾𝒊
( )
Donde:
Y= porcentaje de humedad
1,0205g - 0,9535g
%ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = × 100 = 6,565409113 %
1,0205g
2
√0,00012 + 0,00012 + 0,00012 0,0001 2
𝑆𝑦 = 6,565409113 √( ) +( )
1,0205 − 0,9535 1,0205
= 0,016984759
Peso del
Peso de Peso del crisol Peso
crisol vacío % Cenizas Incertidumbre
muestra (g) + cenizas (g) cenizas (g)
(g)
M8 :22,7874 1,0102 22,9031 0,1157 11,45317759 0,01
M4 21,2804 1,0034 21,3914 0,1110 11,06238788 0,01
A8 17,8626 1,0025 17,9640 0,1014 10,11471322 0,01
𝟐
𝟐 𝟐
𝑺𝒚 √(𝑺𝑾𝑭 ) + (𝑺𝑾𝒊 ) 𝑺 𝑾𝑴 𝟐
𝑊𝐹− 𝑊𝑖
%𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = ∗ 100 = √ +( )
𝑊𝑀 𝒚 𝑾𝑭 − 𝑾𝒊 𝑾𝑴
( )
Donde:
Y = porcentaje de cenizas
22,9031𝑔 − 22,7874𝑔
%𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = ∗ 100 = 11,45317759%
1,0102𝑔
2
√(0,0001)2 + (0,0001)2 0,0001 2
𝑺𝒚 = 11,45317759 √( ) +( ) = 0,014045176
22,9031 − 22,7874 1,0102
Datos:
m0 = masa del ácido benzoico = (1,0867 ± 0,0001) g
L = Li - Lf = (8 ± 0, 1) cm
e1= Corrección a la energía de formación del ácido nítrico proveniente del aire
e2 = Kl x L = 0,768 KJ
[(𝐻C × 𝑚0 ) + 𝑒1 + 𝑒2 ]
𝐸=
𝛥𝑇
[(−26,440 KJ/g × 1,0867𝑔) + 0,768 KJ + 0,068213145 KJ]
𝐸=
2,7°C
𝐸 = −10,3319018 𝐾𝐽/°𝐶
[(−𝐸 × 𝛥𝑇) − 𝑒1 − 𝑒2 ]
𝑄𝑏 =
𝑚
[(−(−10,3319018 𝐾𝐽/°𝐶) × 2,7°C ) − 0,068213145 KJ − 0,768 KJ]
𝑄𝑏 =
1,0007g
𝑄𝑏 = 27,04099303 KJ/g
𝐴 ∗ 𝑁 ∗ 0,014
%𝑁 = [ ] ∗ 100
𝐶
Curva de calibración y = A + Bx
A= intercepto = 0,0604
B = pendiente = 0,2263
R= 0,9668
X = concentración en ppm
𝑦−𝐴 𝑉𝑖
% ℎ𝑖𝑒𝑟𝑟𝑜 = × 𝐹𝐷 × × 100
𝐵 𝑊𝐶
En resumen:
Titulación
4. Reporte de resultados