Preparación de la muestra para la determinación de analitos

inorgánicos

1. Muestras líquidas

En muestras líquidas algunas veces es necesario separar las partículas sólidas que puedan
contener. Para esto los procedimientos más utilizados son la filtración y la centrifugación. En el
caso que la muestra contenga cantidades apreciables de materia orgánica es necesario eliminarla
por procesos químicos.

2. Muestras gaseosas

En el caso de las muestras gaseosas se utilizan generalmente filtros de membrana que presentan
un alto poder de separación.

3. Las muestras sólidas son disueltas al pasar por un proceso de transformación en fase líquida,
donde se debe observar la solubilidad de todos los analitos de interés. Dentro de las
estrategias empleadas pueden ser citadas:
 La disolución directa en agua o solución acuosa sin cambios químicos.
 La disolución en ácido o mezcla de ácido con cambios químicos (cambio en el estado de
oxidación del elemento a ser determinado). Este tipo de disolución puede ser llevado a
cabo mediante:
a) Disolución por vía húmeda en:

- Sistemas abiertos: como por ejemplo, bloques digestores, planchas calentadoras,

mecheros, etc.
 - Sistemas cerrados: como por ejemplo, sistemas con reflujo y por hornos de
microondas.

Los ácidos más utilizados son: HNO3, HCl, H2SO4, HClO4 y HF. En la práctica, la mayoría de los
métodos de disolución de muestras inorgánicas es realizada con la utilización de 2 o 3 ácidos.
En algunos casos es necesario el uso de H2O2 para potenciar el poder oxidante de la mezcla
ácida. Este tipo de procedimientos también puede ser aplicable a muestras líquidas.

b) Vía seca: involucra el calentamiento de la muestra en un horno tipo mufla en la

presencia de aire a 400-800 °C, permitiendo la destrucción de la materia orgánica.
Después de la descomposición, el residuo es disuelto en ácido y es transferido para
un frasco volumétrico antes del análisis. Con este método se pueden tener pérdidas
de elementos volátiles, como Hg, B, Pb, Zn, Cd, As, Sb, Ca, In, Te, As, Fe, Cr y Cu.
Además de esto, presenta otras desventajas como la necesidad de mucho tiempo para
la quema de algunos materiales, el alto gasto de energía, la dificultad en la disolución
de los materiales después de la quema y la contaminación.
 c) Fusión: este método es adecuado principalmente para muestra que contienen
elementos refractarios e involucra la adición de un exceso de reactivo fundente sobre
la muestra finamente molida, colocada en un crisol de platino o grafito (en algunos
casos de níquel o circonio), seguido de calentamiento en horno mufla (300 – 1200 °C).
después del calentamiento por un periodo especifico de tiempo (de algunos minutos
a varias horas), el mineral original o las fases refractarias son convertidas en formas
sólidas diferentes que son fácilmente disueltas en ácidos, bases o en agua.
Normalmente se utiliza carbonato de sodio (800 °C, disuelto con HCl), tetraborato de
litio (900 – 1000 °C, disuelto con HF), y pirosulfato de potasio (900 °C, disuelto en
H2SO4).

Preparación de la muestra para la determinación de analitos

orgánicos
El estudio de analitos orgánicos es especialmente problemático debido a que solo es posible
utilizar métodos de análisis que no alteren al compuesto objeto de análisis. Además de esto, no
son muy numerosos los detectores disponibles para el análisis de compuestos orgánicos y de
ellos muy pocos son específicos. Debido a esto, todo el peso del análisis recae en la preparación
de la muestra, donde se ha de conseguir la separación del/los analito/s de la matriz y de otras
sustancias interferentes.

El objetivo de la preparación de la muestra es disponer del analito en el estado más puro posible.
Una vez finalizada la extracción del analito de la muestra, también puede arrastras otras
sustancias que pueden dificultar la determinación del analito, por tanto, se debe someter al
extracto a una etapa de limpieza (separación) con el objetivo de eliminar posibles sustancias
interferentes.

El objetivo de la extracción es arrancar el analito de la matriz a la que está unido. Para ello, la
muestra se ha de poner en contacto con un extractante (sólido o líquido) en unas determinadas
condiciones de tal forma que se debiliten completamente las interacciones analito-matriz a la vez
que se incrementan las interacciones analito-extractante. Aquí se utiliza la regla general de que
“lo similar disuelve a lo similar”, es decir, si el analito es un compuesto apolar, se deberá, en
general, emplear un extractante lo suficientemente apolar para que así el analito tienda a
interaccionar con éste con mayor intensidad que la que presente con la matriz. Otros factores
que pueden afectar estas interacciones son pH, fuerza iónica, temperatura, entre otros, y deben
ser tomados en cuenta.

Las técnicas de separación más valiosas son las cromatográficas, superando a cualquier otra
técnica de separación en el análisis de mezclas muy complejas. De ellas se hablará con mayor
detalle más adelante.

Otra técnica de aislamiento usada para compuestos orgánicos es la destilación. Esta es una de las
técnicas más antiguas. Aquí es posible separar compuestos orgánicos con distintas volatilidades
presentes en una mezcla. Los constituyentes más volátiles se van a concentrar en la fase gaseosa,
mientras que los menos volátiles permanecerán en la mezcla líquida.