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UNIVERSIDADE FEDERAL DO SUL E SUDESTE DO PARÁ

INSTITUTO DE GEOCIÊNCIAS E ENGENHARIAS


FACULDADE DE ENGENHARIA DE MATERIAIS

DIANA DA SILVA LUNA

INFLUÊNCIA DA INCORPORAÇÃO DA LAMA VERMELHA E DA ESCÓRIA DE


ALTO FORNO, NA OBTENÇÃO DE CERAMICA ESTRUTURAL

MARABÁ-PA
2017
DIANA DA SILVA LUNA

INFLUÊNCIA DA INCORPORAÇÃO DA LAMA VERMELHA E DA ESCÓRIA DE


ALTO FORNO, NA OBTENÇÃO DE CERAMICA ESTRUTURAL

Trabalho de Conclusão de Curso apresentado à


Faculdade de Engenharia de Materiais da
Universidade Federal do Sul e Sudeste do Pará
em cumprimento às exigências para obtenção
do grau de Bacharel em Engenharia de
Materiais

Orientador:
Prof. Dr. Eng. Silvio Alex Pereira da Mota.

MARABÁ-PA
2017
Dados Internacionais de Catalogação-na-Publicação (CIP)
Biblioteca II da UNIFESSPA. CAMAR, Marabá, PA

Luna, Diana da Silva


Influência Da Incorporação Da Lama Vermelha E Da Escoria de Alto Forno, Na
Obtenção De Cerâmica Estrutural / Diana da Silva Luna; orientador, Prof. Dr. Eng
Silvio Alex Pereira da Mota. — 2017.

Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação) - Universidade Federal do Sul e


Sudeste do Pará, Campus Universitário de Marabá, Instituto de Geociências e
Engenharias, Faculdade de Engenharia de Materiais, Curso de Engenharia de
Materiais, Marabá, 2017.

1. Cerâmica estrutural – Propriedades Físico-Mecânicas. 2. Resíduos industriais


- Reaproveitamento. 3. Lixiviação - concentração. 4. Desenvolvimento sustentável.
I. Luna, Diana da Silva, orient. II. Título.

CDD: xx. ed.: xxxxxx


DIANA DA SILVA LUNA

INFLUÊNCIA DA INCORPORAÇÃO DA LAMA VERMELHA E DA ESCÓRIA DE


ALTO FORNO, NA OBTENÇÃO DE CERAMICA ESTRUTURAL

Trabalho de Conclusão de Curso apresentado à


Faculdade de Engenharia de Materiais da
Universidade Federal do Sul e Sudeste do Pará
em cumprimento às exigências para obtenção
do grau de Bacharel em Engenharia de
Materiais

DATA DA AVALIAÇÃO: 17 de Março de 2017

CONCEITO: _____________________________.

BANCA EXAMINADORA

________________________________________________
Prof. Dr. Eng. Silvio Alex Pereira da Mota
(FEMAT – IGE – UNIFESSPA – Orientador)

_______________________________________________
Prof. Dr. Adriano Alves Rabelo
(FEMAT – IGE – UNIFESSPA – Membro)

______________________________________________
Prof. Dr. Márcio Correa de Carvalho
(FEMAT – IGE – UNIFESSPA – Membro)
Aos meus queridos pais,
Josué e Marilene.

Minha base
AGRADECIMENTOS

Primeiramente agradeço à Deus por tudo: por estar comigo em todos os momentos
guiando meus passos, me iluminando e me cercando de pessoas tão maravilhosas;
Aos meus pais, Josué e Marilene por todo amor, compreensão, principalmente nos
momentos de ausência, apoio em todas as minhas escolhas, incentivo à realização dos meus
sonhos;
Aos meus irmãos Diêgo e Júnior, pela amizade, amor e compreensão nos momentos de
tensão rs;
Ao Max, por todo apoio, amor e compreensão nas minhas diversas fases emocionais;
A minha sobrinha Manuela, pelos sorrisos, preenchendo minha vida com alegria;
As minhas amigas, Edna e Carolina, pela amizade sincera durante todo o curso, foi ainda
mais maravilhoso e prazeroso fazer o curso com a presença de vocês;
Enfim, esse trabalho não estaria completo se não fosse por amigos, colegas e pessoas
importantes que contribuíram diretamente comigo, em especial:
Às minhas amiga Patrícia, Bruna e Janayna por pela compreensão nas minhas faltas e
ausências;
Ao Prof. Dr. Silvio Alex pela orientação e confiança nessa pesquisa e pelos momentos
dedicados a mim;
Ao Prof. Dr. Francisco Ferreira, que me proporcionou participar do seu grupo de
pesquisa, experiência primordial para minha formação;
Por todos os alunos do laboratório de Processamento e Tratamento de Materiais, em
especial ao Marinaldo, à Ana Paula, ao Pedro por me ajudarem nos experimentos deste trabalho
e ao Bruno por estar sempre à disposição à ajudar.
Aos alunos que frequentavam o Laboratório de Formulações Cerâmicas durante a
execução dos experimentos, por me auxiliarem ou facilitaram meu trabalho, em especial ao
Sorato que sempre me ajudou quando necessitei.
A todos os Professores da Femat que de alguma forma contribuíram para minha
formação.
EPÍGRAFE

A Pedra

“O distraído nela tropeçou…


O bruto a usou como projétil.
O empreendedor, usando-a, construiu.
O camponês, cansado da lida, dela fez assento.
Para meninos, foi brinquedo.
Drummond a poetizou.
Já, David matou Golias, e Michelangelo extraiu-lhe a mais bela escultura…
E em todos esses casos, a diferença não esteve na pedra, mas no Homem!
Não existe ‘pedra’ no seu caminho que você não possa aproveitá-la para o seu próprio crescimento. ”
RESUMO

A indústria cerâmica tradicional consome elevadas quantidades de matérias prima na produção


de tijolos, blocos cerâmicos, telhas, manilhas e outros materiais. A indústria de construção civil
é sem dúvida uma das indústrias que mais utiliza resíduos industriais e urbanos, em virtude de
possuir elevado volume de produção que possibilita o consumo de grandes quantidades de
rejeitos; sendo assim uma das grandes opções para a reciclagem de resíduos sólidos como a
escória e a lama vermelha, visando a economia de matérias primas, redução do consumo de
energia e, por conseguinte, diminuição de custos e melhoria do meio ambiente. Neste trabalho,
estudou-se a influência da incorporação da lama vermelha in natura em concentrações variando
entre 10 à 40%, lama vermelha lixiviada com teor de 40% e da escória residual de alto forno
com concentração constante de 2%, na obtenção de cerâmica estrutural. Inicialmente, as
matérias primas foram caracterizadas e posteriormente as misturas, através das técnicas de
Microscopia Eletrônica de Varredura, Espectroscopia de Energia Dispersiva e Difração de
Raios X. Foram realizadas 9 tipos de formulações que foram conformados e tratados
termicamente na temperatura de 1100°C. Destas formulações um grupo foi retirado
rapidamente do forno após a sinterização e outra parte foi resfriada dentro do forno. Em seguida
para se analisar a influência desses rejeitos nas peças cerâmicas, foram realizados ensaios de
propriedades tecnológicas para avaliar o potencial de uso, com base nos resultados de retração
linear, absorção de água, densidade aparente, porosidade aparente e módulo de ruptura à flexão.
Os resultados mostraram que teores de lama vermelha incorporados à mistura de argila e
escória, melhoraram as propriedades físicas das amostras. A densificação assim como a
resistência mecânica aumentaram com adição do rejeito, alcançando 122 Kgf/cm² com adição
de 40% de lama vermelha, que em comparação à formulação sem nenhum rejeito (52Kgf/cm²)
mais que duplicou a resistência mecânica desta.

Palavaras-chaves: Lama Vermelha, Escória de alto forno, cerâmica estrutural, Caracterização.


ABSTRACT

The traditional ceramic industry consumes high amounts of raw materials in the production of
bricks, ceramic blocks, tiles, shackles and other materials. The construction industry is
undoubtedly one of the industries that uses the most industrial and urban waste, because it has
a high volume of production that allows the consumption of large quantities of tailings; Thus
being one of the great options for the recycling of solid waste such as slag and red mud, aiming
at saving raw materials, reducing energy consumption and, consequently, reducing costs and
improving the environment. In this work, the influence of the incorporation of the red mud in
natura was studied in concentrations ranging from 10 to 40%, leached red mud with 40%
content and the residual slag of blast furnace with constant concentration of 2%, in obtaining
ceramic structural. Initially, the raw materials were characterized and later the mixtures,
through the Scanning Electron Microscopy, Dispersive Energy Spectroscopy and X-Ray
Diffraction techniques. 9 types of formulations were made and thermally treated and formulated
at a temperature of 1100 ° C. From these formulations one group was quickly removed from
the furnace after sintering and another part was cooled inside the furnace. In order to evaluate
the influence of these rejects on the ceramic pieces, technological properties tests were carried
out to evaluate the potential of use, based on the results of linear retraction, water absorption,
apparent density, apparent porosity and flexural modulus of rupture. The results showed that
red mud contents incorporated into the clay and slag mixture improved the physical properties
of the samples. The densification as well as the mechanical strength increased with addition of
the reject, reaching 122 kg / cm² with addition of 40% of red mud, which compared to the
formulation with no reject (52 kg / cm²) more than doubled its mechanical resistance.

Keywords: Red mud, blast furnace slag, structural ceramics, Characterization.


LISTA DE FIGURAS

Figura 01 - Fluxograma com as principais etapas do processamento de um produto cerâmico.


................................................................................................... Erro! Marcador não definido.
Figura 02 - Fluxograma e Esquema do Processo Bayer ........................................................ 244
Figura 03 - Planta de Lixiviação em escala Industrial .......................................................... 277
Figura 04 - Esquema simplificado da operação de um alto-forno........................................... 28
Figura 05 - Escória bruta de alto forno em pátios para resfriamento. ................................... 300
Figura 06 - Vista da granulação da escória com jatos de água ................................................ 30
Figura 07 - escória granulada de alto forno resfriada. ............................................................. 31
Figura 08 - Metodologia empregada na elaboração do trabalho ........................................... 411
Figura 09 - (A) H2SO4 em pré- aquecimento (B) Lama vermelha no processo de lixiviação
................................................................................................................................................ 422
Figura 10 - Lama vermelha lixiviada ...................................................................................... 43
Figura 11 - Processo de lavagem e filtragem da LV lixiviada ................................................ 43
Figura 12 - Produtos da Lavagem e Filtração. a) Massa sólida; b) Licor. .............................. 44
Figura 13 - Alguns corpos de prova conformados. ................................................................. 44
Figura 14 - Retirada dos corpos de prova sinterizados. a) Grupo A, resfriamento brusco e b)
Grupo B, resfriamento lento. .................................................................................................. 455
Figura 15 - a) Microscópio Eletrônico de Varredura; b) Amostra para análise. ..................... 46
Figura 16 - Ensaio de Módulo de Ruptura à Flexão, a) Máquina utilizada nos ensaios; b) corpo
de prova posicionado na máquina ............................................. Erro! Marcador não definido.
Figura 17 - MEV da argila. a) 300X e B) 1000X . ................................................................ 480
Figura 18 - Micrografia por MEV da LV in natura; a) aumento de 500X e b) aumento de 1500X.
.................................................................................................................................................. 51
Figura 19- Microscopia por MEV da LV Lixiviada; a) 500X e b) 1000X............................ 533
Figura 20 - Micrografias por MEV da EAF; a) 500X e b) 1000X. ......................................... 54
Figura 21 - Caracterização por MEV com aumento de 500X da formulação F0 ; a)resfriada
rapidamente e b) Resfriada lentamente. ................................................................................... 56
Figura 22 - Caracterização por MEV com aumento de 500X da F4; a) Resfriada rapidamente;
b) Resfriada lentamente. ........................................................................................................... 57
Figura 23 - Caracterização por MEV com aumento de 100X da F1; a) Resfriada rapidamente
e b) Resfriada lentamente. ........................................................................................................ 58
Figura 24 - Micrografia por MEV com aumento de 300X da F3; a) Resfriada rapidamente e b)
Resfriada lentamente. ............................................................................................................... 59
Figura 25 - Caracterização por MEV com aumento de 300X da F5; a) Resfriado rapidamente
e b) Resfriado lentamente. ........................................................................................................ 61
Figura 26 - Micrografia por MEV com aumento de 500X da F6; a) Resfriado rapidamente e b)
Resfriado lentamente. ............................................................................................................. 622
Figura 27 - Micrografia por MEV com aumento de 500X da F7; a) Resfriamento rápido e b)
resfriamento lento. .................................................................................................................. 633
Figura 28 - Caracterização por MEV com aumento de 300 X.a) Da F1 e b) Da F2 . ........... 635
Figura 29 - Difratograma de raios X da LV Lixiviada . ........................................................ 636
Figura 30 - Caracterização por MEV com aumento de 300X; a) Da F7 e b) Da F8 ............ 637
Figura 31 - Difratograma de raios X da F7 sinterizada. .......................................................... 68
Figura 32 - Difratograma de raios X da F8 sinterizada. .......................................................... 69
Figura 33 – Absorção de Água em função da adição de LV à mistura (Argila+EAF), das
formulações F4, F5, F6 e F7. .................................................................................................. 691
Figura 34 – Porosidade Aparente em função da adição de LV à mistura (Argila+EAF), das
formulações F4, F5, F6 e F7. .................................................................................................. 692
Figura 35 – Densidade Aparente em função da adição de LV à mistura (Argila+EAF), das
formulações F4, F5, F6 e F7. .................................................................................................. 695
Figura 36 – Retração Linear de Queima em relação ao resfriamento rápido (A) e resfriamento
lento (B), em função da adição de LV à mistura (Argila+EAF), das formulações F4, F5, F6 e
F7. ........................................................................................................................................... 696
Figura 37 - Módulo de Resistência à Flexão em relação ao resfriamento rápido (A) e
resfriamento lento (B), em função da adição de LV à mistura (Argila+EAF), das formulações
F4, F5, F6 e F7. ...................................................................................................................... 698
LISTA DE TABELAS

Tabela 01 - Composição das escórias de alto forno no Brasil ................................................. 29


Tabela 02- Formulações utilizadas neste trabalho. .................................................................. 39
Tabela 03 - Composição Química da argila. ........................................................................... 49
Tabela 04 - Composição Química da LV in natura. ................................................................ 51
Tabela 05 - Composição Química da LV Lixiviada. ............................................................... 52
Tabela 06 - Composição Química da EAF. ............................................................................. 53
Tabela 07 - Composição Química das formulações F0 e F4. .................................................. 55
Tabela 08 - Composição Química das formulações F1 e F3. .................................................. 58
Tabela 09 - Composição Química das formulações F5, F6 e F7. ............................................ 60
Tabela 10 - Composição Química das formulações F1 e F2. .................................................. 64
Tabela 11 - Resultados obtidos no ensaio de Absorção de Água. ........................................... 70
Tabela 12 - Resultados para Porosidade Aparente. ................................................................. 71
Tabela 13 - Resultados obtidos para Densidade Aparente. ..................................................... 73
Tabela 14 - Resultados obtidos para Retração Linear de Queima. .......................................... 75
Tabela 15 - Resultados obtidos no ensaio de ruptura à flexão. ............................................... 77
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS

ABA Associação Brasileira de Alumínio

DRX Difratometria de Raios X

EAF Escória de Alto Forno

EDS Espectrômetro de Energia Dispersiva de Raios X

LV Lama Vermelha

MEV Microscopia Eletrônica de Varredura

NBR Norma Brasileira Regulamentadora

WAO World Aluminium Organization


SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO ...................................................................................................... 15

2 OBJETIVOS ........................................................................................................... 17

2.1 OBJETIVO GERAL ................................................................................................ 17

2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS................................................................................... 17

3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ............................................................................. 18

3.1 CERÂMICA ESTRUTURAL ................................................................................. 18

3.1.1 Tipos de Argilas...................................................................................................... 18

3.1.2 Composição Físico-Química e Propriedades ....................................................... 20

3.1.3 Microestrutura das Cerâmicas Estruturais ......................................................... 21

3.1.4 Aplicação das Cerâmicas Estruturais .................................................................. 21

3.1.5 Processamento ........................................................................................................ 21

3.2 LAMA VERMELHA ............................................................................................... 23

3.2.1 Processo de Obtenção da Lama Vermelha .......................................................... 23

3.2.2 Composição e Morfologia da Lama Vermelha .................................................... 25

3.3 ESCÓRIA DE ALTO FORNO ................................................................................ 27

3.3.1 Obtenção da Escória .............................................................................................. 27

3.2.2 Composições da Escoria ........................................................................................ 28

3.4 INCORPORAÇÃO DE REJEITOS INDUSTRIAIS EM CERÂMICAS


ESTRUTURAIS ....................................................................................................................... 31

3.5 TÉCNICAS DE CARACTERIZAÇÃO .................................................................. 33

3.5.1 Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV/EDS) ........................................... 33

3.5.2 Difração de Raios X (DRX) ................................................................................... 34

3.6 CARACTERIZAÇÃO TECNOLÓGICA ................................................................ 34

3.6.1 Absorção de Água .................................................................................................. 34

3.6.2 Densidade Aparente ............................................................................................... 35


3.6.3 Porosidade Aparente ............................................................................................. 35

3.6.4 Retração Linear de Queima .................................................................................. 36

3.6.5 Resistência à Flexão ............................................................................................... 37

4 MATERIAL E MÉTODOS .................................................................................. 38

4.1 MATERIAIS ............................................................................................................ 38

4.2 METODOLOGIA .................................................................................................... 39

4.2.1 Lixiviação da LV .................................................................................................... 42

4.2.2 Confecção de Corpos de Prova ............................................................................. 44

4.3 TÉCNICAS DE CARACTERIZAÇÃO .................................................................. 45

5 RESULTADOS E DISCUSSÃO ........................................................................... 49

5.1 CARACTERIZAÇÃO QUÍMICA DAS MATÉRIAS PRIMAS ............................ 49

5.1.1 Caracterização da Argila ...................................................................................... 49

5.1.2 Caracterização da lama vermelha (LV) ............................................................... 50

5.1.3 Caracterização da Escória de Alto Forno (EAF) ................................................ 53

5.2 CARACTERIZAÇÃO QUÍMICA DAS FORMULAÇÕES ................................... 54

5.2.1 Caracterização das Misturas................................................................................. 54

5.3 CARACTERIZAÇÃO TECNOLÓGICA ................................................................ 70

5.3.1 Absorção de Água .................................................................................................. 70

5.3.2 Porosidade Aparente ............................................................................................. 71

5.3.3 Densidade Aparente ............................................................................................... 73

5.3.4 Retração Linear de Queima .................................................................................. 74

5.3.5 Módulo de Ruptura à Flexão ................................................................................ 76

6 CONCLUSÕES ...................................................................................................... 79

7 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS ............................................... 80

8 REFERÊNCIAS ..................................................................................................... 81
15

1 INTRODUÇÃO

O resultado da atividade de algumas indústrias do setor primário (Siderurgia, Metalurgia


e produção de Alumínio Primário) vem acompanhado da geração de uma grande quantidade de
resíduos, que na maioria das vezes é depositada em ambientes próximos às fábricas, devido ao
elevado custo que representam o transporte, tratamento e a gestão adequada destes resíduos
(RIVAS MERCURY, 2008). Dessa forma, encontrar alternativas para os destinos dados aos
resíduos urbanos e industriais, atendendo as questões técnicas, econômicas, sociais e ambientais
tem sido um grande desafio à comunidade científica (SANTOS, 2015).
A preocupação com a preservação do meio ambiente, combinada com a falta de algumas
matérias-primas, está impulsionando cada vez mais as pesquisas para reutilização ou adição dos
rejeitos em processos industriais (NOCITI, 2011).
E a indústria de materiais cerâmicos apresenta um grande potencial para absorver os
rejeitos sólidos industriais. Isto ocorre, basicamente, em função da heterogeneidade das
matérias-primas utilizadas, que são geralmente argilosas. Em condições favoráveis de
temperatura e concentração de reagentes, a argila absorve e reage com os metais pesados e
substâncias orgânicas tóxicas reduzindo a toxicidade do material (BASEGIO, 2001).
Um desses rejeitos é a lama vermelha que, além de grandes quantidades de partículas
muito finas e óxido de ferro, contém uma quantidade significativa de óxidos de sódio
extremamente perigosos (HILDEBRANDO et al,1999). São poucas as tentativas de utilização
da Lama Vermelha na formulação de massas cerâmicas para uso na manufatura de produtos
cerâmicos, entretanto, registram-se na literatura muitas tentativas de reutilização de resíduos
sólidos industriais em cerâmica estrutural (SHREVE, 1980; NORTON, 1973).
A escória de alto forno é um resíduo sólido industrial gerado a partir do processo de
produção do ferro gusa no Alto forno. Além de representar vantagens ao meio ambiente por ser
um resíduo reutilizável, a escória melhora o desempenho final do produto devido às suas
propriedades, das quais se destacam a elevada resistência mecânica, a boa durabilidade em
meios agressivos e o seu baixo calor de hidratação (ROSSA JÚNIOR, 2009).
O processo construtivo utilizando alvenaria estrutural tem-se destacado na construção
civil, devido sua eficiência, funcionalidade e baixo custo, proporcionando uma edificação mais
econômica e mais limpa. No entanto os blocos estruturais cerâmicos devem apresentar
características físicas e mecânicas adequadas para tal finalidade (MACÊDO, 2011).
Dentro deste contexto, o presente trabalho tem como objetivo avaliar o comportamento
mecânico de blocos cerâmicos produzidos a partir da mistura de argila, lama vermelha e escória
16

de alto forno como uma alternativa para aplicação estrutural, que além de contribuir para a
redução dos impactos ambientes ocasionados por esses resíduos, diminui o custo e aumenta a
qualidade do produto.
17

2 OBJETIVOS

2.1 OBJETIVO GERAL

Desenvolver uma metodologia para verificar a aplicação da Lama Vermelha como


matéria-prima na fabricação de cerâmica estrutural, adicionando um rejeito industrial, a escória
de alto forno, em quantidades constantes, estudando suas caraterísticas e as propriedades
conferidas aos produtos obtidos.

2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

a) Caracterização físico-química e de composição da Lama Vermelha e da escória in


natura (MEV/EDS);
b) Formulação de massas cerâmicas com lama vermelha lixiviada e in natura, e
comparar as características desses produtos;
c) Realizar uma nova caracterização físico-química (MEV/EDS, DRX) com o intuito
de se observar as mudanças tanto da estrutura quanto da composição, após a
sinterização das amostras;
d) Determinar as propriedades físicas e mecânicas das cerâmicas em função da adição
de escória com porcentagem constante, na mistura de lama vermelha e argila na
temperatura de 1100°C, avaliando sua viabilidade como uma alternativa para
aplicação estrutural.
e) Avaliar o efeito do tipo de resfriamento às características mecânicas e
microestruturais das cerâmicas.
18

3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

O presente capítulo faz uma revisão dos principais assuntos referente ao tema do
trabalho, tais como o material produzido, cerâmica estrutural, assim como as matérias primas
utilizadas, Lama vermelha e escória de alto forno, o efeito destes na produção daquele e por
fim as técnicas de caracterização empregadas.

3.1 CERÂMICA ESTRUTURAL

Os blocos cerâmicos são componentes construtivos utilizados em alvenaria (vedação ou


estrutural). A alvenaria estrutural é um sistema construtivo onde não é preciso o uso de vigas e
pilares que transportam as cargas de forma concentradas, sendo substituídas por blocos com
capacidade para resistir à compressão, que são capazes de transmitir o seu próprio peso, o peso
da laje e as cargas dos pavimentos superiores até a fundação (TEIXEIRA, 2014).
A alvenaria estrutural vem assumindo, nos últimos anos, uma importante posição no
mercado brasileiro da construção habitacional. Quando bem utilizada, minimiza índices de
desperdício e, por esse motivo, vem crescendo o interesse e a aplicação da mesma por parte das
construtoras (RIZZATTI, 2011). As normas que regulamentam as faixas aceitáveis das
propriedades tecnológicas e os métodos de ensaios são as normas NBR 15310 (ABNT, 2009) e
NBR 15270-1 (ABNT, 2005).

3.1.1 Tipos de Argilas

As matérias-primas básicas empregadas na produção de tijolos são as argilas. O termo


argila se emprega para fazer referência a um material de granulometria fina, que manifesta um
comportamento plástico quando misturado com uma quantidade limitada de água. Na natureza,
não são encontradas como substâncias puras e sim como mistura de vários tipos de componentes
(BARBA, 1997).
A argila é composta de sílica, silicato de alumínio e variadas quantidades de óxidos
ferrosos. A argila pode ser calcária, nesse caso, quando cozida, produz um bloco de cor
amarelada. As do tipo não calcárias contêm de 2 a 10% de óxido de ferro e feldspato e produz
uma unidade de variados tons vermelhos dependendo da quantidade de óxido de ferro (VAN
VLACK, 1984; SHACKELFORD, 1982).
19

A argila se divide ainda em dois tipos: argilas primárias, originadas da decomposição


do solo por ações físico-químicas do ambiente natural, através dos anos, apresentando-se
normalmente na forma de pó; argilas secundárias, decorrentes da sedimentação de partículas
transportadas através das chuvas e dos ventos, que se apresentam na forma pastosa ou de lama
(SANTOS, 2009). Os principais tipos de argilas são:
a) Argila natural: é uma argila que foi extraída e limpa, e que pode ser utilizada em
seu estado natural, sem a necessidade de adicionar outras substâncias (SANTOS,
2009).
b) Argila refratária: Argila que apresenta refratariedade mínima ou cone pirométrico
mínimo CO 15. Quando natural ou manufaturada pode suportar temperaturas
elevadas em condições específicas de emprego, sem deformar ou fundir. Em termos
gerais, são argilas sedimentares de composição essencialmente cauliníticas, com
teores variáveis de gibsita, o que confere o caráter refratário (TANNO et al. 1994)
c) Argilas vermelhas: São argilas ricas em óxido de ferro com propriedades tensoras
Sua composição mineralógica qualitativa corresponde a uma mistura de quartzo,
esmectita, ilita e caulinita (RIBEIRO, 2010). São utilizadas principalmente em
placas cerâmicas de revestimento com a massa preparada por via seca;
d) Bentonita: Argila formada pela desvitrificação e subsequente alteração química de
um material vítreo, de origem ígnea, usualmente um tufo ou cinza vulcânica em
ambientes alcalinos de circulação restrita de água (ROSS et al, 1926).
e) Caulim: A argila que geralmente apresenta cores claras (branco, creme, rosa,
amarelo) é originárias de alteração de rochas feldspáticas (RUIZ, 1990). O Caulim
é um dos mais sofisticados minerais industriais e de ampla utilização industrial
(LUZ & DAMASCENO, 1993). As principais propriedades de interesse deste
material são: inércia química, alvura, boa capacidade de enchimento (filling) e
cobertura (coating), baixa abrasão, baixa condutividade termoelétrica, boa
dispersão em meio fluido, baixo custo e produção e variedade de produtos
(MENDES, 1999).
f) Argilas expandida: A argila expandida é produzida em grandes fornos rotativos,
utilizando argilas especiais que se expandem a altas temperaturas (1100oC),
transformando-as em um produto leve, de elevada resistência mecânica, ao fogo e
aos principais ambientes ácidos e alcalinos, como os outros materiais cerâmicos.
Suas principais características são: leveza, resistência, inércia química, estabilidade
20

dimensional, incombustibilidade, além de excelentes propriedades de isolamento


térmico e acústico (SANTOS, 2009).

3.1.2 Composição Físico-Química e Propriedades

As argilas variam na sua composição sendo constituídas por misturas de diferentes tipos
de matérias naturais e/ou impurezas que lhes dão as mais variadas características. Dificilmente
uma única matéria-prima fornecerá sozinha a melhor estrutura interna e qualidade possível à
massa cerâmica, portanto, o conhecimento das características de composição e as propriedades
das matérias-primas pode permitir estabelecer a proporção, em peso ou volume, das mesmas
para preparação da massa (PÉREZ, 2010).
Do ponto de vista mineralógico, a argila se caracteriza por se constituírem em grande
parte de minerais específicos, denominados argilominerais, que na presença de água
desenvolvem uma série de propriedades tais como: plasticidade, resistência mecânica, retração
linear de secagem e compactação. Os principais grupos de argilominerais são a caulinita, a
montmorilonita e a ilita (ANDRANDE, 2009; GRUN, 2007).
A caulinita é o argilomineral mais comumente encontrado nas argilas. A estrutura básica
é o Al₂O₃.2SiO₂.2H₂O. As argilas constituídas essencialmente pelo argilomineral caulinita são
as mais refratárias devido praticamente não ocorrer substituição em sua estrutura pois são
constituídas de sílica (SiO₂) e alumina (Al₂O₃) (GRUN, 2007).
A montmorilonita é o argilomineral mais abundante entre as esmectitas, sua fórmula

geral é dada por (OH)₂(Al, Mg, Fe)₂(Si₂O₅)₂. Seu formato é de placas ou lâminas, e suas lamelas

apresentam perfil irregular, são muito finas, tem tendência a se agregarem no processo de
secagem e boa capacidade de laminação quando colocadas em contato com a água (SANTOS,
1989).
As ilítas são argilominerais de ocorrência frequente nas argilas. Os cristais do mineral
têm forma lamelar alongada e bordas irregulares, com tamanho de partícula que varia entre 0,1
e 2 milésimos de milímetro. As argilas ilíticas apresentam plasticidade média e elevada, quando
comparada ás argilas cauliníticas, além de secarem com relativa facilidade e apresentam
resistência à flexão a seco que varia entre 40 a 60 kgf/cm² (SANTOS, 1989).
Uma das principais propriedades das argilas é a plasticidade, que está associada à
formação de filmes de água, de certa espessura, à volta das partículas argilosas, que atua como
filme lubrificante. Estes filmes de água adsorvida parecem ter uma estrutura induzida pela
21

superfície com a qual estão em contato, gerando uma continuidade estrutural entre todas as
partículas, que confere ao sistema simultaneamente, certo grau de rigidez e certa facilidade de
deformação (RIBEIRO, 2004).
3.1.3 Microestrutura das Cerâmicas Estruturais

É fato conhecido que as propriedades dos materiais dependem não somente da


composição química e estrutura de suas fases, mas também do arranjo das mesmas. O arranjo
ou microestrutura depende fortemente do processamento, matérias-primas utilizadas, relações
de equilíbrio, cinética, etc. A microestrutura pode ser descrita por: número e tipo de fases,
incluindo porosidade, distribuição de tamanhos, forma e orientação das fases, e quantidades
relativas das fases (ZANOTTO, 1991).
As microestruturas destes materiais são, em geral, polifásicas, pelo que as suas
propriedades dependem fortemente das porcentagens das diferentes fases, assim como da sua
forma e distribuição (LINO, 2000). Deve referir-se que a preparação de amostras cerâmicas
para análise metalográfica exige a utilização de técnicas adequadas, uma vez que a sua elevada
dureza e fragilidade tende a originar elevadas taxas de arrancamento de grãos durante o
polimento (VAN VLACK, 1984).

3.1.4 Aplicação das Cerâmicas Estruturais

De acordo com o Instituto Brasileiro de Geografia e Estatística – IBGE, a indústria de


cerâmica estrutural é classificada como uma indústria de transformação inserida no ramo de
atividade denominado transformação de materiais não-metálicos (PAULETTI, 2001).
A indústria de cerâmica vermelha fornece produtos como blocos de vedação e estrutural,
telhas, tijolos, lajotas, tubos e outros produtos menos comuns, representando em um complexo
industrial de materiais cerâmicos tradicionais, utilizados pela cadeia da construção civil
(DUTRA, 2007)

3.1.5 Processamento

O processamento da matéria-prima se realiza com o propósito de homogeneizar a


composição da massa, corrigir sua granulometria e remover ou destruir materiais indesejáveis,
evitando que influencie a qualidade do produto cerâmico (EMILIANO; LOYOLA, 2007).
22

As matérias-primas extraídas têm, em geral, que ser submetidas a uma operação de


moagem ou de trituração, na qual os tamanhos das partículas são reduzidos; esse procedimento
é seguido por peneiramento ou classificação granulométrica, com o objetivo de produzir um
produto pulverizado com a faixa desejada de tamanho de partículas (CALLISTER JR, 2013).
As principais etapas do processamento de um produto cerâmico são mostradas na Figura
05 abaixo:

Figura 01 - Fluxograma com as principais etapas do processamento de um produto cerâmico.

Fonte: ABCeram (2002).


23

O processamento de cerâmicas é feito pela compactação de pós ou partículas e aquecidas


a temperaturas apropriadas, para posterior preparação do material, no qual a matéria-prima deve
ter tamanho de partícula controlado (RODRIGUES, 2010).
Na etapa seguinte, de Moldagem, que pode ser feita a seco, a úmido ou plástica,
dependendo da quantidade de água e/ou ligante adicionada, no qual o material ganha a forma
pretendida. Em seguida são colocados para secagem, onde ocorre perda de massa e retração
pela remoção gradativa de umidade (RODRIGUES, 2010).
E por fim, o produto é sinterizado, no qual as peças são queimadas geralmente entre 900
e 1400°C. Esta temperatura depende da composição da peça e das propriedades desejadas
(SHACKELFORD, 2008). Durante a queima ocorre um aumento da densidade e da resistência
mecânica devido à combinação de diversos fatores. Na queima ocorrem os seguintes
fenômenos:
a) Eliminação do material orgânico (dispersantes, ligantes, material orgânico nas
argilas);
b) Decomposição e formação de novas fases de acordo com o diagrama de fases
(formação de alumina, mulita e vidro a partir das argilas);
c) Sinterização (eliminação da porosidade e densificação)

3.2 LAMA VERMELHA

A lama vermelha é a denominação atribuída ao resíduo insolúvel gerado no processo de


beneficiamento da bauxita para a produção da alumina (Al₂O₃), durante a etapa de clarificação
do processo Bayer, utilizado na indústria do alumínio. O processo Bayer, desenvolvido e
patenteado por Karl Josef Bayer, em 1889 (POWER; GRAFE; KLAUBER, 2011; SUSHIL;
BATRA, 2008), vem sendo utilizado largamente pela indústria de alumínio há mais de um
século, desde a criação do processo Hall-Heroult, patenteado em 1886, que possibilitou a
redução da alumina a alumínio metálico utilizando cubas eletrolíticas em altas temperaturas
(IAI, 2016).

3.2.1 Processo de Obtenção da Lama Vermelha

A lama vermelha (red mud) é a denominação genérica para o resíduo insolúvel gerado
durante a etapa de clarificação do processo Bayer. A literatura diverge quanto aos estágios que
compõem o processo Bayer. Alguns autores preferem colocar a digestão e a clarificação em um
24

único estágio, outros acrescentam uma etapa de classificação (Hind et al., 1999; Tan & Khoo,
2005, WAO, 2003). Entretanto, desconsiderando as peculiaridades de cada planta, a produção
de alumina através do processo Bayer pode ser esquematicamente apresentada conforme a
Figura 02, cujos estágios são detalhados a seguir:

Figura 02 - Fluxograma e Esquema do Processo Bayer

Fonte: WAO (2003).

O estágio inicial, denominado digestão, envolve primeiramente a moagem da bauxita,


seguida pela digestão propriamente dita com uma solução caustica de hidróxido de sódio
(NaOH). As condições em que se processa a digestão (concentração, temperatura e pressão),
variam de acordo com as propriedades da bauxita. Nestas condições a maioria das espécies
contendo alumínio é dissolvida, formando um licor verde, Eqs. (01) e (02) (SILVA FILHO et al
2006).

(Eq. 01)

Al (OH)₃ + NaOH NaAl(OH)₄

(Eq. 02)

AlO(OH) + NaOH + H₂O NaAl(OH)₄


25

A clarificação é uma das etapas mais importantes do processo, nela ocorre a separação
entre as fases sólida (resíduo insolúvel) e líquida (licor). Em seguida, ocorre a etapa de
precipitação, quando se dá o esfriamento do licor verde. Após este esfriamento é feita adição
de uma pequena quantidade de cristais de alumina (semeadura) para estimular a precipitação,
em uma operação reversa a digestão, Eq. (03) (SILVA FILHO et al 2006).

(Eq. 03)

NaAl(OH)₄ Al(OH)₃ + NaOH

A alumina cristalizada é encaminhada para a calcinação e o licor residual contendo


NaOH e alguma alumina é recirculada para a etapa de digestão (Hind et al., 1999; IOM3, 2005).

A calcinação é a etapa final do processo, em que a alumina é lavada para remover


qualquer resíduo do licor e posteriormente seca. Em seguida a alumina é calcinada a
aproximadamente 1000 °C para desidratar os cristais, formando cristais de alumina puros, de
aspecto arenoso e branco, Eq.(04) (Hind et al., 1999; IOM3, 2005; ABAL, 2005; WAO, 2005).

(Eq. 04)

2Al(OH)₃ Al₂O₃ + 3H₂O

O resíduo insolúvel formado durante a clarificação, chamado genericamente de lama


vermelha pela indústria de refino da alumina, é composto por óxidos insolúveis de ferro,
quartzo, alumino silicatos de sódio, carbonatos e aluminatos de cálcio e dióxido de titânio
(SILVA FILHO et al 2006). Alguns autores, observando o processo, fazem distinção entre as
partículas grosseiras (areias) e as partículas finas (lamas), devido ao fato de serem geradas em
momentos diferentes durante a clarificação. Entretanto, a disposição final dos dois materiais
em conjunto ou em separado é uma questão meramente operacional

3.2.2 Composição e Morfologia da Lama Vermelha

A lama vermelha apresenta uma composição química variada, dependente, diretamente


do tipo de bauxita utilizada no processo. Normalmente, os óxidos encontrados na lama
vermelha são Fe₂O₃, Al₂O₃, SiO₂, TiO₂, Na₂O, CaO, MgO e outros elementos em menor
26

quantidade, tais como K, V, Ga, P, Mn, Zn, Th, Ni, etc., dispersos em um meio altamente
alcalino (SUSHIL; BATRA, 2008).
O resíduo tem coloração vermelho-tijolo, característica marcante de um de seus
principais constituintes, a hematita (α-Fe₂O₃). De acordo com dados encontrados na literatura,
diversas fases mineralógicas têm sido identificadas na constituição da lama vermelha por
difratometria de raios X, dentre elas hematita (α - Fe₂O₃), goethita (FeOOH), hidróxido de ferro
(Fe(OH) ₃), magnetita (Fe₂O₃), rutilo (TiO₂), anatásio (TiO₂), bayerita (Al(OH)₃), haloisita
(Al₂Si₂O₃(OH)4), boemita (γ-AlO(OH)), diásporo (AlO(OH)), gibsita (Al(OH)₃), caulinita
(Al₂Si₂O₅(OH)4), quartzo (SiO₂), calcita (CaCO₃), perovskita (CaTiO₃), sodalita
(Na₂OAl₂O₃1.68SiO₂1.73H₂O), cancrinita sódica (Na(Al6Si6O24).2CaCO₃H₂O), katoita
(Ca₃Al₂SiO₂(OH)12) e gesso (CaSO₄, 2H₂O), dentre outras (GRÃFE; POWER; KLAUBER,
2011; SUSHIL; BATRA, 2008; WANG et al., 2008).

3.2.3 Lixiviação da Lama Vermelha

A lixiviação foi um dos primeiros métodos utilizados na hidrometalúrgia e consiste,


portanto, no pré-requisito de todo processo hidrometalúrgico, em que o processo de dissolução
e extração de um metal presente num recurso primário ou secundário de um agente solvente ou
lixiviante (BELL; WELCH; BENNETT, 1995). Em geral a prática de lixiviação industrial
apresenta diferentes sistemas de operações que selecionam de acordo a fatores técnicos e
econômicos na análise de um projeto, alguns dos quais são: espécie de interesses para se
recuperar, reserva de minério, caracterização mineralógica e geológica, comportamento
metalúrgico, capacidade de processamento, custos operacionais e de rentabilidade econômica
(CRISTO, 2014).
27

Figura 03 - Planta de Lixiviação em escala Industrial

Fonte: Aguirre (2015)

Os principais reagentes da lixiviação incluem água, ácidos (sulfúrico, clorídrico,


nítrico), bases (hidróxido de sódio, hidróxido de amônio), soluções salinas e a combinação de
todos. O processo também é efetuado através da adição de agentes oxidantes (H₂O₂, Cl₂, HClO,
NaClO) ou redutores (Fe²+, SO₂) (AGUIRRE, 2015). O ácido sulfúrico é considerado como um
dos principais solventes utilizados para a lixiviação de laterites, além de ser um dos reagentes
mais eficazes no tratamento de fontes secundárias (BELL; WELCH; BENNETT, 1995).

3.3 ESCÓRIA DE ALTO FORNO

A NBR 5019/82 define Escória como: “produto líquido ou pastoso produzido durante
operações piro metalúrgicas, geralmente contendo sílica, que se torna sólida à temperatura
ambiente”. Tecnicamente chamada de Ground-granulated blast-furnace slag (GGBS ou GGBF-
S) a função metalúrgica desta, leva em função sua atividade química e sua baixa densidade, e
tem como principal missão separar as impurezas do metal (KELES, 2011).

3.3.1 Obtenção da Escória

A fabricação de ferro gusa se realiza em unidades industriais chamadas Altos-Fornos,


nas quais se reduzem os óxidos contidos nos minerais de ferro e se separam as impurezas que
os acompanham. As escórias se formam pela fusão das impurezas do minério de ferro,
juntamente com a adição de fundentes (calcário e dolomita) e as cinzas do coque (carvão
28

mineral), que pela sua insolubilidade e menor densidade, sobrenada no ferro gusa e é conduzida
por canais, até o lugar de resfriamento (Figura 04) (ArcelorMittal, 2017).

Figura 04 - Esquema simplificado da operação de um alto-forno

Fonte: MSPC (2017).

3.2.2 Composições da Escoria

A composição química da escória está ligada à qualidade do minério de ferro, à natureza


do fundente, ao tipo de combustível (coque ou carvão vegetal) e ativador da redução e à
viscosidade (LIDUÁRIO et al, 2005).
A Tabela 01 apresenta as composições químicas típicas das escórias produzidas pelos
diferentes processos. As escórias de alto forno podem ser classificadas de acordo com a relação
CaO/SiO₂ em ácidas (<1), normalmente produzidas em processos a carvão vegetal, ou básicas
(>1) de produtos. É importante ressaltar que essa composição vai depender das matérias primas
e do tipo de gusa fabricado (JOHN, 1995).
29

Tabela 01 - Composição das escórias de alto forno no Brasil


Compostos Escória Básica Escória Ácida
CaO 40 – 45 24 – 39
SiO₂ 30 – 35 38 – 55
Al₂O₃ 11 – 18 8 – 19
MgO 2,5 – 9 1,5 – 9
Fe₂O₃ 0–2 0,4 – 2,5
FeO 0–2 0,2 – 1,5
S 0,5 – 1,5 0,03 – 0,2
CaO/SiO₂ média 1,31 0,68
Fonte: John (1995).

Nas escórias de alto forno são encontrados cristais de silicatos duplos de cálcio e
alumínio (gehlenita) e de cálcio e de magnésio que se apresentam como monticelita,
ackermanita ou merwinita, além dos silicatos monocálcicos e dicálcicos (SILVA, 1998).
O composto óxidos de cálcio e óxidos de magnésio, ocupam mais de 60% de seu peso,
além do óxido de cálcio ser indispensável para a basicidade do processo, enquanto que o
principal papel do óxido de magnésio ser proteção das paredes refratárias dos fornos durante o
processo de obtenção das escórias. Os óxidos de silício e alumínio juntos a outros óxidos
constituem outros 40% do peso total das escórias (SÉTIEN, 2009).
Como nem todas as produções de ferro gusa são iguais, devem ser analisadas as
composições químicas das escórias em cada caso.

3.2.3 Análise Morfológica da Escória de Alto Forno

Após a escória ser recolhida do alto forno, dependendo do sistema de resfriamento


poderá apresentar quatro ou mais tipos de materiais predominantes e distintos, que irão definir
suas mais variadas aplicações.
Segundo MEHTA e MONTEIRO (2008), o resfriamento lento da escória de alto forno
em moldes de ferro oferece um produto que pode ser britado ou granulado para obtenção de
partículas densas e resistentes apropriadas para o uso como agregado para concreto.
Por ser um processo lento, os seus componentes formam distintas fases cristalinas, e
com isto não adquirem poder de aglomerante hidráulico. Essa escória recebe o nome de escória
bruta de alto forno, podendo ser utilizada como material inerte em diversas aplicações,
substituindo materiais pétreos (ArcelorMittal, 2017). Na Figura 05 pode-se observar escória em
pátios apropriados para o resfriamento lento.
30

Figura 05 - Escória bruta de alto forno em pátios para resfriamento.

Fonte: ArcelorMittal (2017).

Se resfriada bruscamente, de forma que não haja tempo hábil para que o arranjo
cristalino ocorra, produz-se um material predominantemente vítreo. A escória vítrea apresenta
nível de energia mais elevado do que a cristalina, porque retém a energia de cristalização de
aproximadamente 200 KJ/Kg, sendo portanto termodinamicamente menos estável que as
cristalinas (JOHN, 1995).
O resfriamento brusco pode ser com jatos de água, prática normal nas grandes
siderúrgicas brasileiras, onde a mesma é fragmentada por um jato d’água e resfriada em um
tanque com água. Deve-se atentar, porém para a presença de MgO que possui um alto potencial
expansivo e neutraliza somente a longo prazo (GEYER, 2001).
A característica mais importante da Escória Granulada de Alto-Forno é sua capacidade
hidráulica potencial, que permite que, quando moída e em contato com a água, ela se torna
rígida (propriedade cimentante) (FERROESTE, 2017).

Figura 06 - Vista da granulação da escória com jatos de água

Fonte: Ferroeste (2017).


31

Figura 07 - escória granulada de alto forno resfriada.

Fonte: Ferroeste (2017).


.
O segundo processo de produção de escória vítrea produzida é conhecido como
pelotização. Neste processo, a escória ainda líquida cai sobre um cilindro dentado giratório
(300rpm), refrigerado por jatos água fria (1ton/ton), que arremessa a escória em grãos para o
ar. Este processo gera distribuição variada de grãos. Os de maior diâmetro possuem estrutura
porosa e são parcialmente cristalinos, sendo utilizados normalmente como agregado leve. Os
grãos menores são similares à areia, de composição vítrea, utilizados como aglomerante. Este
processo, garante grande redução de consumo de água, mas ainda não é utilizado no Brasil
(JOHN & AGOPYAN, 1998).
Constata que as características finais da escoria é dependente do processo de
resfriamento, e este, governa a microestrutura, cristalina ou vítrea, com enormes implicações
nos seus comportamentos e nas suas aplicações finais, sejam como agregado ou como
aglomerante (MOREIRA, 2006).

3.4 INCORPORAÇÃO DE REJEITOS INDUSTRIAIS EM CERÂMICAS ESTRUTURAIS

A questão ambiental assume cada vez mais destaque na sociedade moderna,


repercutindo no setor produtivo do país. As agressões ao meio ambiente, se não forem evitadas
ou minimizadas, em breve tornarão o processo de degradação irreversível, acarretando o
comprometimento da qualidade de vida das próximas gerações.
E com a incorporação de resíduos na indústria cerâmica, substituindo componentes
naturais no processo de fabricação de tijolos e telhas, traz melhorias em propriedades
tecnológicas de peças cerâmicas. Muitos estudos buscam melhorar com adição de resíduos
32

industriais, e muitas vezes procuram também inertizar resíduos que ocasionam riscos graves ao
meio ambiente (MANZONI, 2015).
Uma das alternativas estudadas para a reutilização deste resíduo é como componente
para material cerâmico. Mas, para que a escória possa ser reutilizada, além de identificar as
principais propriedades que possam classificar o resíduo como sendo reutilizável ou não, deve-
se avaliar não somente as características técnicas relacionadas ao desempenho estrutural, mas
também o possível impacto ambiental devido seu uso (ROSA, 2001).
Macêdo et al, (2011) estudou o comportamento de blocos cerâmicos estruturais
produzidos a partir da mistura de lama vermelha e argila, e concluiu que é tecnicamente viável
do ponto de vista de absorção de água e resistência à compressão, com a dosagem de 60% de
lama vermelha e de 40% de argila mostrou-se viável para produção dos blocos cerâmicos
estruturais.
Marins et al (2014) avaliou a incorporação da cinza do caroço de açaí em formulações
de cerâmica estrutural, obtendo uma alternativa interessante para a utilização desse abundante
rejeito orgânico na Região Norte do país. Os testes realizados mostraram que a adição de teores
de até 15% de rejeito à argila, melhoraram as propriedades físicas e mecânicas das amostras.
Nociti (2011), estudou o aproveitamento de rejeitos oriundos da extração de minério de
ferro na fabricação de cerâmicas vermelhas, mostrando que a agregação dos rejeitos se
mostraram mais viável no aspecto de absorção, tendo como possibilidade de utilização em
cerâmica de vedação na construção civil.
Galdino (2008), avaliou o aproveitamento da lama vermelha, um resíduo da indústria
de alumínio, na obtenção de materiais cerâmicos estruturais por extrusão, e obteve para
concentrações de lama vermelha entre 5 e 45% na mistura prensada os valores de MRF e AA
foram superiores aos estabelecidos pelas normas NBR 6113 e 6220, podendo estas composições
uma alternativa econômica e interessante para a fabricação de materiais estruturais.
Manzoni (2015), avaliou a utilização de resíduo de garimpo de quartzo como aditivo em
cerâmica estrutural: caracterização das propriedades mecânicas, obtendo um produto com
considerável retração linear, fazendo com que as peças cerâmicas tivessem mais estabilidade
durante o tratamento térmico, com adição de 15% de rejeito promoveu uma redução na absorção
de água e em paralelo demonstrou uma mínima redução na resistência aproximadamente 11%,
provando um possível potencial de aplicação.
33

3.5 TÉCNICAS DE CARACTERIZAÇÃO

A constituição do produto cerâmico e as suas características dependem da natureza e da


quantidade dos minerais ou compostos químicos presentes e de outros parâmetros próprios da
matéria-prima como a granulometria, o comportamento térmico e o comportamento em
presença de água (GRUN, 2007).
As matérias-primas empregadas na fabricação de peças cerâmicas, são compostas
normalmente por diferentes espécies mineralógicas que se misturaram durante o processo de
formação. Devido a este fator, suas propriedades dependem da natureza dos minerais presentes,
do seu estado de degradação e de suas proporções (BARBA et at, 1997).
Existem diversas técnicas que podem ser utilizadas para caracterização de matérias-
primas, as mais usuais são: análise química, análise térmica, análise mineralógica através de
difração de raios X, além de propriedades tecnológicas que refletem os resultados do tratamento
térmico como a retração linear, porosidade aparente, densidade aparente, absorção de água e
resistência mecânica.

3.5.1 Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV/EDS)

O microscópio eletrônico de varredura é um tipo de microscópio eletrônico capaz de


produzir imagens de alta resolução da superfície de uma amostra. Devido a maneira com que
as imagens são criadas, imagens de MEV tem uma aparência tridimensional característica e são
úteis para avaliar a estrutura superficial de uma dada amostra (KESTENBACH et al, 1998).
O princípio de funcionamento do MEV consiste na emissão de feixes de elétrons por
um filamento capilar de tungstênio (eletrodo negativo), mediante a aplicação de uma diferença
de potencial que pode variar de 0,5 a 30 KV. A correção do percurso dos feixes é realizada
pelas lentes condensadoras que alinham os feixes em direção à abertura da objetiva. A objetiva
ajusta o foco dos feixes de elétrons antes dos elétrons atingirem a amostra analisada (NOCITI,
2011).
Suas capacidades de caracterização são devidas em grande parte ao princípio
fundamental que cada elemento tem uma estrutura atômica única, de modo que os raios X
emitidos são característicos desta estrutura, que identificam o elemento (CORBARI et al,
2008).
34

3.5.2 Difração de Raios X (DRX)

É uma técnica usada para determinar a estrutura atômica e molecular de um cristal, na


qual os átomos cristalinos fazem com que um feixe de raios X incidentes difrate em muitas
direções específicas. Medindo os ângulos e intensidades destes feixes difratados, um
cristalógrafo pode produzir uma imagem tridimensional da densidade de elétrons dentro do
cristal (HLUCHY, 1999).
O método de difração de raios X em relação a outros métodos físicos como a análise
térmica diferencial, ou químicos, como a análise química, oferece a vantagem de que o
difratograma apresenta um número grande de picos, o que facilita a identificação,
principalmente no caso de misturas, onde pode haver superposição de alguns picos, mas nunca
de todos (SANTOS, 1975).
Ao se caracterizar argilominerais, a utilização da técnica de difração de raios X torna-
se ainda mais indicada pois uma análise química reportaria os elementos químicos presentes no
material, mas não as formas como eles estão ligados (ALBERS et at, 2002).
A caracterização química mineralógica de argilas e a determinação das propriedades
que seus componentes atribuem às massas cerâmicas permitem estudar os beneficiamentos que
devem ser feitos para alterar uma ou várias propriedades do corpo cerâmico, e melhorar as
propriedades do produto final (COELHO, ROQUEIRO & HOTZA, 2002).
As análises de difração de raios X fornecem como resultados as fases presentes na
matéria prima e a relação dos elementos desta com sua proporção na forma de óxidos,
respectivamente. Essa técnica tem como fundamento básico a resolução simultânea de equações
lineares montadas para cada fase detectada por difração de raios X (SANTOS, 1989).

3.6 CARACTERIZAÇÃO TECNOLÓGICA

3.6.1 Absorção de Água

A adsorção de água é definida como o ganho percentual de massa que tem a amostra,
quando absorve o máximo de água (SILVA, 2005). A absorção de água de um material
cerâmico queimado é o parâmetro usado para medir a porosidade aberta em função da
35

capacidade de água que a peça é capaz de absorver em um determinado tempo imerso em água
(CASAGRANDE, 2002).
O limite amissível de absorção de água para cerâmica vermelha está regulamentado
pelas normas NBR 15310 (ABNT, 2009) e NBR 15270-1 (ABNT, 2005), onde para telhas o
valor máximo é de 20% e para blocos de vedação devem estar entre 8% a 22% de absorção.
Sua determinação é feita medindo-se o peso da amostra seca e em seguida mergulhando-
a em água por certo tempo, então a amostra é suspensa e a água que escorre em sua superfície
é seca por pano úmido. O peso da amostra com água absorvida é determinado e calculado
através da equação abaixo.
(Eq. 05)
𝑃𝑈−𝑃𝑆
AA = 𝑋 100
𝑃𝑆
Onde:
PU = peso úmido
PS = peso seco

3.6.2 Densidade Aparente

Densidade aparente (densidade bruta) corresponde ao volume ocupado por uma


determinada massa de sólido (pó ou granulado), incluindo a porosidade (poros intergranulares).
A densidade aparente é determinada através da equação abaixo.
(Eq. 06)
𝑃𝐴
Dap = 𝑋𝐿
𝑃𝑈−𝑃𝐼
Onde:
PU = peso úmido
PA = peso seco
PI = peso imerso
L = densidade do líquido

3.6.3 Porosidade Aparente

O método de fabricação de materiais cerâmicos (sinterização) caracteriza-se por


produzir estruturas contendo poros. Estes poros desempenham papel importante. Em algumas
ocasiões, os poros são desejáveis, como por exemplo quando existem em azulejos promovem
36

sua fixação nas paredes através do cimento. Em outras, os poros promovem apenas a queda da
resistência mecânica (DA SILVA, 2005).
A porosidade aparente do produto cerâmico mantém relação direta com a capacidade do
mesmo em absorver água, comprovado pelo fato que estes resultados complementam os
discutidos anteriormente de absorção de água (ANDRANDE, 2009).
Sua medição é feita pelo método gravimétrico, segundo a expressão:
(Eq. 07)
𝑃𝑈−𝑃𝑆
PA = 𝑋 100
𝑃𝑈−𝑃𝐼
Onde:
PU = peso úmido
PS = peso seco
PI = peso imerso

3.6.4 Retração Linear de Queima

Para determinação das dimensões do produto final, a retração linear de queima é


fundamental. A manutenção desse valor garante homogeneidade na obtenção de um produto
classificado dentro de uma faixa de tamanho, o que permite reverter o custo de produção
(CASAGRANDE, 2002).
A retração Linear é justamente a redução de tamanho da peça durante a queima, quanto
maior a temperatura de queima menor será sua peça ao final do processo (MANZONI, 2015).
Segundo Macedo (2005, apud ANDRÉ, 2015).
A medida da retração linear é representada pela relação entre o comprimento inicial do
corpo de prova com o auxílio de um paquímetro (precisão de ± 0,01mm) e o comprimento após
a secagem dos corpos de prova. As medidas são obtidas através da equação abaixo.
(Eq. 08)
𝐿𝑖−𝐿𝑖𝑖
RL =
𝐿𝑖
Onde:
Li = comprimento antes da queima
Lii = comprimento após a queima
37

3.6.5 Resistência à Flexão

Resistência à flexão é definida como a tensão máxima de tração na ruptura e é


denominada como módulo de ruptura, na literatura em inglês como MOR (“modulus of
rupture”). Para corpos de prova de secção retangular, os ensaios podem ser classificados em
três em função da maneira que é realizado (PADILHA, 1997).
De acordo com Casagrande (2002), a resistência da peça não depende somente do
módulo de ruptura, mas também da espessura da peça, por esse motivo temos o módulo de
ruptura do corpo (em MPa) e uma carga de ruptura da peça (em Kg). Temos a seguinte relação,
quanto maior for a absorção de água, menor será o módulo de ruptura do produto.
Os limites tolerados dos valores de resistência à flexão para blocos devem ser maiores
ou iguais a 5,5 MPa, para telhas maior ou igual a 6,5 MPa e tijolos maior ou igual a 2,0 MPa
(SANTOS, 1989).
A medida do módulo de ruptura, em Kgf/cm², dos corpos de prova indica a capacidade
das amostras suportarem esforços mecânicos exercidos por cargas, que podem levar a ruptura
ou quebra dos mesmos. E é determinado através da equação abaixo.
(Eq. 09)
3.𝑃.𝐿
TR =
2.𝑏.ℎ²
Onde:
P = carga atingida na ruptura (Kgf)
L = distância entre os apoios (cm)
b = largura do corpo de prova (cm)
h = altura do corpo de prova (cm)
38

4 MATERIAL E MÉTODOS

4.1 MATERIAIS

Os materiais utilizados foram a argila e dois tipos de rejeitos industriais (lama vermelha
e a escória de alto forno). A argila foi fornecida pela Cerâmica Itapuã, localizada em Marabá,
Pará. E em relação aos rejeitos, a lama vermelha foi fornecida pela empresa Hidro Alunorte,
situada em Barcarena, próxima à região da cidade de Belém, e a escória foi cedida pela empresa
Sinobras S.A., situada em Marabá, Pará.
Os equipamentos utilizados foram o moinho de bolas marca Solab modelo SL-35, uma
prensa hidráulica marca Marcon, com capacidade para 15 toneladas, possuindo uma matriz com
dimensões de 20 x 60 x 6 mm³, ambos localizados no Laboratório de Cerâmica na Unifesspa
campus II em Marabá. Foram utilizados os equipamentos de Microscopia Eletrônica de
Varredura marca Hitachi modelo TM3000, Espectrômetro de Energia Dispersiva de Raios X e
o Difratômetro de Raios X marca Rigaku modelo mini flex 600 todos localizados no
Laboratório de Caracterização da Unifesspa, Campus II em Marabá.
Além destes equipamentos, também foram utilizados um em forno tipo mufla modelo
MA 385/3 localizado no laboratório de cerâmica da Unifesspa, e um forno de resistência elétrica
modelo INTI FE1350 localizado no laboratório de solidificação da Unifesspa campus II em
Marabá. Para realizar o ensaio de resistência à flexão foi utilizado a máquina universal de
ensaios marca EMIC D10000, disponível no laboratório de Ensaios Destrutivos da Unifesspa
campus II em Marabá.

4.1.1 Preparação dos Materiais de Partida

Os materiais foram primeiramente secos e posteriormente macerados com almofariz e


pistilo e, em seguida passados em peneira de malha de 100 mesh Tyler para apresentarem uma
granulometria adequada e uniforme e armazenados em recipientes de polietileno.
No processamento de resíduos com s argila, foram estudadas as formulações: argila mais
LV, Argila mais EAF, assim como a mistura dos três materiais, Argila, LV e EAF com
concentrações de LV entre 10 - 40 %, de argila entre 88 – 58% e as concentrações de EAF
ficaram constantes (2%) em todas as formulações. Também foi feito uma mistura com três
compostos, Argila, EAF e LV, sendo esta última submetida a um processo de lixiviação,
39

procedimento este, o qual visou avaliar a interferência do teor de ferro nas misturas. A Tabela
02 mostra todas as formulações utilizadas no presente trabalho.

Tabela 02- Formulações utilizadas neste trabalho.


Formulação Argila (%) Lama Vermelha (%) Escória de AF (%)
0 100 0 0
1 0 100 0
2 0 100 (Lixiviada) 0
3 0 98 2
4 98 0 2
5 88 10 2
6 78 20 2
7 58 40 2
8 58 40 (Lixiviada) 2
Fonte: Autor (2017).

As composições formuladas foram escolhidas, levando-se em conta os melhores


resultados obtidos para as características microestruturais e para avaliar as propriedades
tecnológicas das misturas conformadas adicionando dois tipos de rejeitos à massa cerâmica.
Estas misturas foram homogeneizadas em moinho de bolas à seco durante 40 minutos,
posteriormente, as misturas foram guardadas em sacos plásticos para posterior prensagem e
tratamento térmico.

4.2 METODOLOGIA

Inicialmente, as matérias primas foram submetidas a um processo de classificação,


visando determinar suas granulometrias. Uma parte da LV foi separada para realização da
lixiviação, processo o qual visou a remoção do ferro, componente majoritário na LV, usando
para tal objetivo, uma solução de ácido sulfúrico. Posteriormente foi feito a caracterização
microestrutural e da composição das amostras em estudo. Em seguida foram feitas as misturas
(formulações) em moinho de bolas, as quais estão descritas na Tabela 2, posteriormente, estas
misturas foram prensadas (Figura 14). Após a etapa de prensagem, os corpos de prova foram
submetidos a um tratamento térmico (calcinados à 300°C), por 2 horas.
Em seguida os corpos de prova foram divididos em 2 grupos, A e B, no qual o grupo A,
foi sinterizado à 1100°C e retirado imediatamente após o tempo de 2 horas e meia, submetido
a um resfriamento rápido a temperatura ambiente, em quanto o grupo B foi sinterizado à 1100°C
40

por 2 horas e meia e resfriado lentamente dentro do forno e retirado após 24 horas. Objetivando
caracterizar os materiais sinterizados, realizou-se análises microestruturais e de composição,
assim como de caracterização tecnológica. A Figura 08, mostra o fluxograma da metodologia
executada no presente trabalho.
41

Figura 08 - Metodologia empregada na elaboração do trabalho

Fonte: Autor (2017).


42

4.2.1 Lixiviação da LV

A lixiviação foi feita somente nas formulações 2 e 8. Com a massa inicial de 200g de
lama vermelha e 869,56 mL de ácido sulfúrico com concentração à 30%. A escolha por esse
ácido se deu, por ser o mais indicado para remoção do ferro além do menor custo se comparado
ao ácido clorídrico. Foi realizado um pré-aquecimento do ácido utilizando uma manta
aquecedora modelo 0321A25 marca QUIMIS 1008 Potência de 220 V 3 315 W, além de uma
chapa aquecedora da marca IKA-RH-BASIC 2 Potência 115 V e 415 W (Figura 09).

Figura 09 - (A) H2SO4 em pré- aquecimento (B) Lama vermelha no processo de lixiviação

Fonte: Autor (2017).

Visando favorecer o processo de extração na lixiviação, o agente lixiviante foi aquecido


até 50 ºC em seguida, adicionou-se a amostra de LV, posteriormente produziu-se uma
homogeneização utilizando a agitador mecânico. Ao atingir uma mistura completa da LV e do
agente lixiviante, elevou-se a temperatura para 90 ºC, permanecendo nesta temperatura por 2h.
43

Figura 2 - Lama vermelha lixiviada

Fonte: Autor (2017).

Terminada a lixiviação, as amostras foram submetidas à lavagem e filtração à vácuo,


com a finalidade de se obter uma separação sólido/líquido, onde no licor estará contido o ferro
e na massa sólida estará concentrado os demais materiais constituinte da LV.

Figura 3 - Processo de lavagem e filtragem da LV lixiviada

Fonte: Autor (2017).


44

Figura 4 - Produtos da Lavagem e Filtração. a) Massa sólida; b) Licor.


a) b)

Fonte: Autor (2017).

Após a obtenção da massa sólida esta foi seca em estufa por 24 horas, cominuída e
classificada em peneira com abertura de 100 mesh. Posteriormente foi separada amostras para
caraterização química, em seguida foram homogeneizadas em moinho de bolas à seco, para
produção das formulações 2 e 8 (conforme Tabela 02).

4.2.2 Confecção de Corpos de Prova

Após a homogeneização das formulações, foram preparados 32 corpos de prova, sendo


4 por cada formulação com 15 gramas de material, estes foram pesados em balança analítica de
modo a obter a massa exata de cada corpo de prova. Posteriormente foram conformados (Figura
13) em uma prensa hidráulica (Marcon, 15 toneladas).

Figura 5 - Alguns corpos de prova conformados.

Fonte: Autor (2017).


45

Os corpos de prova conformados foram colocados na estufa à 100 °C por 24 horas, em


seguida calcinados em forno tipo mufla à temperatura de 300°C durante 2 horas, para retirada
da matéria orgânica.
E por fim os corpos de prova foram divididos em dois grupos, A e B. Os dois grupos
foram sinterizados em uma temperatura de 1100°C em um forno de resistência elétrica (INTI
FE1350) em um patamar de queima de 2 horas e 30 minutos, em uma taxa de aquecimento
média de 13°/min. O grupo A foi retirado rapidamente do forno após o tempo de 2 h e meia e
resfriado naturalmente fora do forno, e o grupo B foi resfriado naturalmente dentro da forno
que só foi aberto após 24 horas.

Figura 6 - Retirada dos corpos de prova sinterizados. a) Grupo A, resfriamento brusco e b) Grupo B,
resfriamento lento.
a) b)

Fonte: Autor (2017).

Os corpos de prova foram caracterizados em relação à retração linear de queima,


porosidade aparente, absorção de água, densidade aparente e em relação ao módulo de ruptura
à flexão. Todas as medidas dos corpos de prova foram feitas com um paquímetro, após as etapas
de prensagem e de sinterização, além dos pesos obtidos no ensaio pelo método de Arquimedes
antes e após esse ensaio.

4.3 TÉCNICAS DE CARACTERIZAÇÃO

Para realização da etapa de caracterização química das amostras, foram realizadas


análises no Laboratório de Caracterização Estrutural da Unifesspa.
46

4.3.1 Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV/EDS)

A análise do material residual foi realizada através do MEV e EDS, onde foram
recolhidas amostras da microestrutura e análises da composição do material. O equipamento
utilizado foi o microscópio eletrônico de varredura da marca Hitachi, TM-3000, equipamento
esse ilustrado na Figura 15.

Figura 7 - a) Microscópio Eletrônico de Varredura; b) Amostra para análise.


b)

Fonte: Autor (2017).

Foram realizadas preparações de amostras para que as mesmas fossem inseridas na


capsula do equipamento. Após isso, iniciou-se o processo de análise inserindo a lâmina no
equipamento MEV. A partir daí, foram escolhidas as melhores localizações para serem focadas
na amostra, regulando brilho e contraste no decorrer do processo. As imagens foram coletadas
e analisadas. Seguinte à coleta das imagens, foi iniciada a análise de EDS, selecionando pontos
das amostras e gerados os espectros referentes a essas marcações.

4.3.2 Difração de Raios X (DRX)

As análises foram realizadas em DRX modelo MiniFlex600 da Rigaku com as seguintes


especificações, gerador (força máxima: 600 W; tensão de tubo: 40 kV; corrente do tubo: 15 m;
, ótica (fenda de divergência 0,3, espalhamento e recebimento: fixa; filtro: folha Kβ;
monocromador: de grafite; fenda soller: 5,0º), goniômetro (modelo: vertical, raio: 150 mm,
47

gama de varrimento: -3 A, 145º (2θ); velocidade de digitalização: 0,01 a 100° / min (2θ);
precisão: ± 0,02°) e detector (fita de silicone de alta velocidade).

4.3.3 Absorção de Água

Depois de sinterizados, os corpos de prova foram pesados e submersos em água durante


24 horas, conforme as normas NBR 15270/2005 e NBR 15310/2005 que estabelecem os
procedimentos para ensaio de componentes cerâmicos.
Após o período de tempo citado, os corpos de prova foram novamente pesados, obtendo-
se assim os valores do peso úmido e os valores de massa seca, os quais foram obtidos pesando
os corpos de prova antes e após submeter as amostras à secagem em estufa na temperatura de
100°C.

4.3.4 Porosidade Aparente

Para a realização deste ensaio a norma regulamentada seguida foi a ISO 10545 parte 3
– 1995. No qual os corpos de prova foram imersos em água em um recipiente de plástico e
suspensos sobre um anteparo, através de um fio de cobre fino preso a balança para determinar
a medida do seu peso imerso.

4.3.5 Retração Linear de Queima

Esta medida é determinada pela relação entre o comprimento inicial do corpo de prova
e o comprimento depois da secagem.

3.4.6 Ensaio de Ruptura à Flexão

Para determinação do Módulo de Ruptura à flexão em Três pontos (ou simples), foi
utilizada uma máquina de Ensaios Mecânicos Universal do Laboratório de Ensaios Destrutivos,
seguindo as determinações da norma NBR 15310/2005 (Componentes cerâmicos — Telhas —
Terminologia, requisitos e métodos de ensaio), como mostrada na Figura 16.
48

Figura 8 - Ensaio de Módulo de Ruptura à Flexão, a) Máquina utilizada nos ensaios; b) corpo de
prova posicionado na máquina.
a) b)

Fonte: Autor (2017)


49

5 RESULTADOS E DISCUSSÃO

5.1 CARACTERIZAÇÃO QUÍMICA DAS MATÉRIAS PRIMAS

5.1.1 Caracterização da Argila

A Tabela 03 apresenta a composição química por EDS do pó argila utilizada neste


trabalho, observa-se uma composição típica de argila para cerâmica vermelha, com
predominância de silício e alumínio, indicando a presença de sílica livre, assim como
argilominerais.

Tabela 03 - Composição Química por EDS do pó argila.


Argila (%)
Símbolo Elementos (Dos Santos et al,
Encontrada
2014)
O Oxigênio 52,95 46,07
Mg Magnésio 0,46 0,97
Al Alumínio 13,76 12,35
Si Silício 22,79 30,33
Ti Titânio 0,84 -
Fe Ferro 7,85 4,78
K Potássio - 1,68
Fonte: Autor (2017)

A referida argila apresentou também um teor significativo do elemento ferro, o qual


pode estar na forma de óxidos como hematita ou magnetita, que reduz a plasticidade, porém
diminui a retração e facilita a secagem além disso reduz a resistência mecânica, mas com pouco
ferro que funde na sinterização proporciona dureza ao vidrado (NOCITI, 2011) além de
elementos em menores porcentagens, como o Magnésio e o Titânio que também foram
encontrados por Freitas (2016) na forma de compostos, determinadas pela EFR-X, para
aplicação em cerâmica estrutural. Uma composição de argila semelhante foi analisada por Dos
Santos el al (2014), no qual era composta basicamente pelos mesmos elementos em
porcentagens aproximadas, exceto o Titânio e o Potássio, este está presente somente na
composição da argila do referido autor, e aquele que está presente somente na argila analisada
neste trabalho (Tabela 03), essas similaridades influenciaram na microestrutura das argilas aqui
mencionadas, como será indicada posteriormente.
50

A Figura 17, mostra a análise de microscopia eletrônica da argila utilizada neste estudo.
Observa-se no aumento de 300X (Figura 17-a) verifica-se a presença de partículas de tamanho
e forma irregular aglomerados de partículas inferiores a 30 µm. Em relação ao aumento de
1000X (Figura 17-b), comprova-se a distribuição não homogênea dos grãos, os quais possuem
tamanhos diferentes.

Figura 9 - MEV da argila. a) 300X e B) 1000X.

Fonte: Autor (2017)

Microestrutura semelhante foi observada por Dos Santos et al (2014) de um tipo argila
que era formada basicamente por aglomerados de forma compacta e irregular, essa similaridade
microestrutural deve-se principalmente ao fato das composições aproximadas como mostrado
anteriormente na Tabela 03.

5.1.2 Caracterização da lama vermelha (LV)

5.1.2.1 Caracterização da LV in natura.

O resultado da análise química por EDS do pó LV utilizada neste trabalho está mostrado
na Tabela 04.
51

Tabela 04 - Composição Química por EDS do pó LV in natura.


Símbolos Elementos LV - In natura (%)
O Oxigênio 35,58
Al Alumínio 9,67
Si Silício 7,02
Ti Titânio 3,38
Fe Ferro 35,59
Na Sódio 8,10
Ca Cálcio 0,62
Fonte: Autor (2017)

Pode-se observar que o material é constituído por uma mistura majoritariamente


formada dos elementos de Alumínio, Silício, Sódio e Ferro. Elementos estes também
encontrados em maior porcentagem, na forma de óxidos, por Galdino (2008), que pode-se
explicar pelas semelhanças das características físicas e mecânicas desse material (que será
mostrada posteriormente) à similaridade de composições.
Na Figura 24 está mostrando a análise micrográfica da LV in natura, verifica-se a
presença de aglomerados de partículas finas, sem um formato definido ou estrutura geométrica
definida, podendo ser observada a presença de poros nessa microestrutura (Figura 18-b).

Figura 10 - Micrografia por MEV do pó de LV in natura; a) aumento de 500X e b) aumento de


1500X.
a) b)

Fonte: Autor (2017)

Essa microestrutura com aglomerados porosos também foi verificada por Galdino
(2008), que como já foi citado anteriormente, apresenta composição semelhante a este resíduo
analisado.
52

5.1.2.2 Caracterização da LV Lixiviada

Na análise química por EDS do pó de LV lixiviada são apresentados, na Tabela 05, as


porcentagens dos elementos encontrados na amostra de LV lixiviada.

Tabela 05 - Composição Química por EDS do pó da LV Lixiviada.


Símbolos Elementos LV - lixiviada (%)
O Oxigênio 55,53
Al Alumínio 2,05
Si Silício 3,35
Ti Titânio 1,83
Fe Ferro 5,14
Na Sódio 0,91
Ca Cálcio 0,38
C Carbono 16,25
H2SO4 Sulfúrico 14,56
Fonte: Autor (2017).

Percebe-se pela análise da composição a presença de Titânio e Cálcio que podem ser
subprodutos do composto orgânico ou de compostos mais complexos e sódio que provém do
processo Bayer (SOTTOVIA, 2015). A grande porcentagem de oxigênio mostra a presença dos
óxidos característicos da lama vermelha. Já o carbono pode ser da LV, como reportado por
alguns autores na literatura (SOTTOVIA, 2015; SAHU et al., 2010), podendo ser atribuída a
material orgânico remanescente, ou de compostos complexos.
Em comparação a composição química da LV in natura (Tabela 04), percebe-se que
houve uma extração intensa de compostos de ferro, resultando na alta concentração de carbono
e ácido sulfúrico (que não foi removido totalmente na lavagem), além redução do sódio.
A análise morfológica por MEV está mostrada na Figura 19, que mostra uma
microestrutura realmente com rede cristalina, onde a mesma possui uma variedade de estruturas
cristalográficas.
53

Figura 19- Microscopia por MEV do pó da LV Lixiviada; a) 500X e b) 1000X.


a) b)

Fonte: Autor (2017).

Essa variação cristalográfica se deve a seus compostos serem apresentados de diferentes


origens, e com a análise do teor de aglomeração dos compostos, a influência da lixiviação fez
com que alguns elementos aumentassem, como o Sulfúrico e outros reduzissem como foi o caso
do ferro e do sódio.

5.1.3 Caracterização da Escória de Alto Forno (EAF)

A composição química por EDS do pó da escória de alto forno está apresentada na


Tabela 06. Essa composição contendo Ferro, Alumínio e Silício resulta da combinação dos
minerais da ganga de minério de ferro, das cinzas do coque ou do carvão vegetal e do calcário
utilizado como fundente (MOREIRA, 2006). Secundariamente existem outros materiais tais
como: sulfetos de cálcio mostrando que é uma escória básica e o manganês.

Tabela 06 - Composição Química por EDS do pó da EAF.


Símbolos Elementos EAF (%)
O Oxigênio 47,00
Mg Magnésio 4,57
Al Alumínio 2,30
Si Silício 7,53
Fe Ferro 10,02
Ca Cálcio 26,08
H2SO4 Sulfúrico 0,35
Fonte: Autor (2017).
54

A porcentagem de Ferro está mais controlada em relação a composição química feita


por Freitas (2016), no qual a porcentagem deste elemento em forma de composto (Fe₂O₃)
ultrapassou 95% em peso do rejeito, causando consequentemente uma redução na resistência
mecânica nas amostras com maior quantidade deste rejeito (12 e 18%).
Na Figura 20 é possível visualizar que a EAF apresenta-se tanto na forma não
densificada, com grânulos menores que 10 μm, quanto densificada, apresentando grânulos >
100 μm.

Figura 11 - Micrografias por MEV do pó da EAF; a) 500X e b) 1000X.


a) b)

Fonte: Autor (2017).

A granulometria não densificada é responsável pela sua maior reatividade se


homogeneizadas com outros materiais, enquanto a forma densificada, é benéfica quanto ao
manuseio, transporte e armazenamento do material.

5.2 CARACTERIZAÇÃO QUÍMICA DAS FORMULAÇÕES

5.2.1 Caracterização das Misturas

5.2.1.1 Caracterização das Formulações F0 (Argila) e F4 (Argila + EAF).

Na análise da composição química por EDS das barras conformadas das formulações
F0 e F4 (Tabela 07), apresentam composições químicas similares isso se deve ao fato da adição
55

de apenas uma pequena quantidade (2%) de EAF à F4 não havendo mudanças significativas na
composição.

Tabela 07 - Composição Química por EDS das formulações F0 e F4 em forma de barras.


Símbolos Elementos F0 F4
O Oxigênio 43,11 41,14
Mg Magnésio 0,62 0,91
Al Alumínio 16,01 15,01
Si Silício 26,75 25,58
K Potássio 2,35 2,09
Ti Titânio 0,93 -
Fe Ferro 10,24 13,66
Ca Cálcio - 1,62
Fonte: Autor (2017)

A maior porcentagem de ferro na F4 se deve principalmente a adição de ferro metálico


presente na escória, que além de alterar a coloração, pode aumentar a densidade da amostra,
como será mostrado posteriormente.
Nas Figuras 21 e 22 são apresentadas as micrografias das formulações F0 e F4 em forma
de barras.
56

Figura 12 - Caracterização por MEV com aumento de 500X da formulação F0 em forma de barras;
a)resfriada rapidamente e b) Resfriada lentamente.
a) b)

Si

Fonte: Autor (2017)

Observa-se que a F0(Figura 21-a) assim como a F4 (Figura 21-b) apresentam fissuras e
grãos grosseiros mais visíveis na Figura a) que mostra os grãos de sílica até 80 µm de tamanho,
separados da matriz. Essas fissuras afetam a resistência mecânica da peça, como será
demonstrado adiante no ensaio de resistência à flexão, os baixos valores dessas formulações.

a)
57

Figura 13 - Caracterização por MEV com aumento de 500X da F4 em forma de barras; a) Resfriada
rapidamente; b) Resfriada lentamente.
a) b)

Si

Fonte: Autor (2017)

Na Figura 22 observa-se que a microestrutura não modificou significativamente em


comparação à F0, visto que uma pequena adição de EAF (2%) ainda apresenta fissuras e grãos
de sílica que não reagiram com a matriz (Figura 22-a), atuando como concentradores de tensão
para formação de trincas, afetando assim a resistência mecânica da peça.

5.2.1.2 Caracterização das formulações F1(LV) e F3(LV+EAF).

Analisando a composição química por EDS formulações F1 e F3 em forma de barras


(Tabela 08), percebe-se que a adição (2%) de EAF na LV in natura na F3, esse material teve
uma redução na porcentagem de Alumínio, Silício e Sódio devido o surgimento de Carbono,
elemento presente na EAF como visto anteriormente.
58

Tabela 08 - Composição Química por EDS das formulações F1 e F3 em forma de barras.


Símbolos Elementos F1 F3
O Oxigênio 32,50 27,18
Al Alumínio 11,45 9,26
Si Silício 8,56 6,70
Ti Titânio 3,03 3,46
Fe Ferro 32,85 32,35
Na Sódio 10,24 6,62
Ca Cálcio 1,36 1,93
C Carbono - 12,51
Fonte: Autor (2017)

A redução de alumínio e o consequente aumento do Carbono, provocará possivelmente


uma redução na plasticidade da amostra e um aumento na resistência, como será mostrado
posteriormente.
As análises de microscopia eletrônica de varredura da formulação F1 se apresentam na
Figura 23, juntamente com a microanálise química por energia dispersiva de raios X (EDS) dos
pontos C e Ti, representando respectivamente impurezas de Ferro e Titânio nos corpos de prova.

a)
Figura 14 - Caracterização por MEV com aumento de 100X da F1 em forma de barras; a) Resfriada
rapidamente e b) Resfriada lentamente.
a) b)
Fe-Ti

Fe-Ti

Fonte: Autor (2017)


59

Observa-se a presença de poros interconectados isolados de aproximadamente 1mm,


concordando com os dados físicos obtidos (que será ilustrado mais a frente), nos quais as
formulações com maiores porcentagens de LV apresentaram os maiores valores de porosidade.
Essa presença de poros, que não são homogêneos pelo material, mas são concentrados
devido ao a liberação de gases, que estavam aprisionados, como resultado da super queima do
material, no qual esses poros aumentam de tamanho devido ao aumento de pressão do gás com
a elevação da temperatura (CHINELATTO, 2004).
Na Figura 24, mostra as microestruturas obtidas através de MEV com as microanálises
químicas por EDS das amostras da formulação F3 em forma de barras.

a)
Figura 15 - Micrografia por MEV com aumento de 300X da F3 em forma de barras; a) Resfriada
rapidamente e b) Resfriada lentamente.
a) b)
Zr Na

Fonte: Autor (2017)

Nas micrografias (Figura 24) é possível observar aglomerados de zircônia em forma de


óxidos, que aparecem como regiões ou pontos brancos, que são provavelmente impurezas da
LV, pois esses pontos também apareceram na Figura 23, no qual apresenta 100% de LV. Além
disso, também é possível observar a presença de uma camada de sódio, também proveniente da
60

LV, que não foi homogeneizada completamente, aparecendo separada da matriz (Figura 24 –
b).

5.2.1.3 Caracterização das Formulações F5(Argila+LV+EAF), F6(Argila+LV+EAF), e


F7(Argila+LV+EAF).

Avaliando a composição química por EDS das formulações F5, F6 e F7 em forma de


barras (Tabela 09), nota-se a redução na porcentagem de Alumínio, Silício e Potássio com o
gradativo aumento de LV (10, 20 e 40%) à mistura (Argila+EAF), houve uma consequente
redução da argila, e por isso a diminuição desses elementos. E ao contrário desses elementos, o
Ferro, o Sódio e o Cálcio aumentaram elementos presentes na LV, como visto anteriormente.
O Ferro além de interferir na coloração, atua como fundente, reduzindo a refratariedade da
amostra. O Sódio como reportado por Quereda et al, (2011) em composições de suportes
cerâmicos produz um aumento da resistência mecânica dos suportes prensados, este efeito é
observado nos resultados da MRF que serão mostradas adiante.

Tabela 09 - Composição Química por EDS das formulações F5, F6 e F7 em forma de barras.
Símbolos Elementos F5 F6 F7
O Oxigênio 40,18 40,26 39,71
Al Alumínio 14,18 12,86 12,51
Si Silício 23,00 19,40 16,44
K Potássio 1,79 1,12 0,90
Ti Titânio 1,93 2,12 2,40
Fe Ferro 15,96 21,01 21,87
Na Sódio 1,34 2,01 4,28
Ca Cálcio 1,10 1,22 1,46
Fonte: Autor (2017)

Na Figura 25, está mostrada as microestruturas obtidas através de MEV com as


microanálises químicas por EDS das amostras da formulação F5 em forma de barras, resfriadas
rapidamente (Figura 25-a) no qual é possível observar aglomerados de zircônia, e resfriadas
lentamente (Figura 25 –b) com presença de cálcio não homogeneizados, este presente na escória
em alta porcentagem, demonstra que não reagiu completamente com as outras matérias primas,
aquela, como dito anteriormente, são provavelmente impurezas da LV.
61

Figura 16 - Caracterização por MEV com aumento de 300X da F5 em forma de barras; a) Resfriado
rapidamente e b) Resfriado lentamente.
a) b) Ca

Zr

Fonte: Autor (2017).

Analisando as duas imagens (Figura 25 a e b), percebe-se que a amostra que sofreu um
resfriamento rápido (Figura 25-a) apresenta mais fissuras e alguns microporos em relação a
outra (Figura 25-b), interferindo significativamente na sua resistência mecânica como será
demonstrado mais adiante.
Na Figura 26, está ilustrando as micrografias por MEV com as microanálises químicas
por EDS das amostras da formulação F6 em forma de barras, é possível observar a presença de
pontos contendo Ferro que não reagiu completamente (Figura 26-a), este elemento pode ser de
qualquer das matérias prima utilizadas, já que todas contêm Ferro em sua composição. Na
Figura 26-b mostra uma microestrutura mais homogênea, porém com presença de fissuras.
62

Figura 17 - Micrografia por MEV com aumento de 500X da F6 em forma de barras; a) Resfriado
rapidamente e b) Resfriado lentamente.
a) b)
Fe

Fonte: Autor (2017).

Observa-se ainda que diferente do que ocorreu na F5 (Figura 25) a formulação F6


(Figura 26) que sofreu resfriamento rápido apresenta menos fissuras do que a que sofreu
resfriamento lento, o que foi comprovado que interferiu na sua resistência mecânica como será
demonstrado mais adiante, essa F6 foi a única que agiu dessa forma, pode supor que pode ter
acontecido algum erro no ensaio, ou no manuseio ou mesmo na confecção do corpo de prova.
Na Figura 27, está ilustrando as micrografias por MEV com as microanálises químicas
por EDS das amostras da formulação F7 em forma de barras, é possível observar a presença de
pontos contendo Ferro que não reagiu completamente (Figura 27-b), este elemento, como dito
anteriormente, pode ser de qualquer das matérias primas utilizadas
63

Figura 18 - Micrografia por MEV com aumento de 500X da F7 em forma de barras; a) Resfriamento
rápido e b) resfriamento lento.
a) b) Fe

Fonte: Autor (2017).

Na Figura 27-b mostra uma microestrutura mais homogênea em relação a microestrutura


que sofreu um resfriamento rápido (Figura 27-a), demonstrado que o tipo de resfriamento afeta
diretamente na microestrutura e consequentemente na característica mecânica (como será
demonstrado adiante) da peça cerâmica.

5.2.1.4 Caracterização das Formulações F1(LV) e F2(LV-Lixiviada).

A composição por EDS da lama vermelha está relacionada à composição química e


comportamento da bauxita durante o ataque de soda utilizada no processo de extração da
alumina. Geralmente, a composição básica da lama vermelha consiste de hematitas e silicatos
remanescentes da bauxita (VILLAR, 2002). Na análise química elementar da Lama vermelha
in natura e Lama vermelha lixiviada, ambas conformadas, está mostrada na Tabela 10.
64

Tabela 10 - Composição Química por EDS das formulações F1 e F2 em forma de barras.


Símbolos Elementos F1 F2
O Oxigênio 32,50 42,57
Al Alumínio 11,45 9,78
Si Silício 8,56 12,69
K Potássio - 0,47
Ti Titânio 3,03 9,26
Fe Ferro 32,85 18,01
Na Sódio 10,24 3,62
Ca Cálcio 1,36 2,87
Fonte: Autor (2017).

Percebe-se que a composição química por EDS da lama vermelha após o processo de
lixiviação (F2) houve uma concentração de Titânio e um decréscimo da quantidade de Ferro no
resíduo lixiviado, isso é devido à concentração do ácido (30%) que melhora a extração do Ferro
e concentra o Titânio na LV. Verifica-se também que a LV lixiviada ainda apresenta
quantidades consideráveis de Silício e Alumínio, que podem ser explicas devido às possíveis
reações que ocorrem durante o processo de lixiviação, onde pode ser visto a preferência do
ácido pelos óxidos de ferro, cálcio e sódio (QUARESMA, 2012).
As análises por MEV das formulações F1 e F2 em forma de barras se apresentam na
Figura 28, juntamente com a microanálise química por EDS dos pontos C e Ti, representando
respectivamente impurezas de Carbono e Titânio nos corpos de prova.
65

Figura 198 - Caracterização por MEV com aumento de 300 X. a) Da F1 e b) Da F2 em forma de


barras.

a) b)
Fe-Ti

Fe-Ti

Fonte: Autor (2017).

Observa-se a elevada presença de poros além dos grãos de Ti-Fe soltos dentro matriz
(Figura 28-b). Mecanicamente, as partículas rodeadas por poros não suportam carregamento,
corroborando com os baixos valores de MRF das amostras com LV lixiviada, ou seja, baixa
resistência à flexão. Na Figura 28-a, mostra uma maior homogeneidade da formulação F1, que
apesar de apresentar alguns grãos de Fe-Ti possui uma menor porosidade.

Na Figura 29 são apresentados os resultados obtidos da referida análise química da


formulação F2 em forma de barras, realizada por difração de raios X, nos quais foram
detectadas as seguintes fases: Caulinita, Ilmenita e óxido de Vanádio.
66

Figura 29 - Difratograma de raios X da LV Lixiviada em forma de barras.

Fonte: Autor (2017).

A presença do argilomineral caulinita (Al2Si2O5(OH)4) é explicada pela presença


desse composto na bauxita que são normalmente consumidos durante o processo de
beneficiamento da bauxita para fabricação da alumina, por isso, acredita-se que a porcentagem
desse argilomineral presente no resíduo não seja significativa, que mesmo em pequena
quantidade tende a conferir plasticidade ao material (NERI, 2013). A Ilmenita (FeTiO2) é um
mineral inerte ao processo de digestão, que pela lixiviação do Ferro resulta em um aumento do
teor de Titânio, resultando em uma forma modificada desse mineral que são praticamente
insolúveis em ácido (GARNAR e STANAWAY, 1987).

5.2.1.5 Caracterização das Formulações F7(Argila+LV+EAF) e F8(Argila+LV-


Lixiviada+EAF).

As análises por MEV das formulações F7 e F8 em forma de barras se apresentam na


Figura 30, juntamente com a microanálise química por EDS da microestrutura.
67

Figura 30 - Caracterização por MEV com aumento de 300X; a) Da F7 e b) Da F8 em forma de barras.


a) b)

Fonte: Autor (2017).

Nas micrografias mostradas na Figura 30, são as formulações que apresentaram uma
maior uniformidade na composição em relação ás outras. Porém a F8 com 40% de LV lixiviada
(Figura 30-b), apresentou uma microestrutura mais irregular se comparada às demais, com
presença de fissuras e poros, contribuindo pra baixa resistência dessa amostra.

Na Figura 31 é exibido o gráfico do difratograma de raios X da formulação F7 em forma


de barras, que apresentaram basicamente as fases de Quartzo, Hematita e Albita.
68

Figura 31 - Difratograma de raios X da F8 sinterizada em forma de barras.

Fonte: Autor (2017).

A presença de Hematita (Fe2O3) na cerâmica contribui para enaltecer a coloração


avermelhada, mas em excesso pode dificultar as reações de sinterização acarretando um
aumento de porosidade na cerâmica (SOUZA et al, 2008).

Já a presença de Quartzo (SiO2) após a queima promovem o aparecimento de trincas


devido a variação volumétrica do quartzo proveniente da transformação alotrópica, porém o
quartzo possibilita um ajuste de plasticidade, facilita a etapa de secagem e pode até reduzir a
absorção de água da cerâmica queimada devido ao empacotamento das partículas e dependendo
da granulometria das partículas de quartzo pode melhorar a resistência mecânica (QUEIROZ
et al, 2010). E a Albita (NaAlSi3O8), que é um feldspato, é uma das principais responsáveis
pela sinterização cerâmica de argilas, que permite ciclos de queima reduzidos, trazendo
vantagens em relação a outros materiais semelhantes (CHRISTOFOLETTI et al, 2013).

Na Figura 32 é mostrado o gráfico do difratograma de raios X da formulação F8 em


forma de barras, que apresentaram basicamente as fases de Quartzo, Hematita, Anortita e
Rutilo. Além do Quartzo e da Hematita também presentes na formulação F7, na formulação F8
apareceu também a Anortita (CaAl2Si2O8) que é um feldspato assim como a albita.
69

Figura 32 - Difratograma de raios X da F8 sinterizada em forma de barras.

Fonte: Autor (2017).

A Anortita é um material técnico cerâmico importante que possui boas propriedades


físicas, tais como um coeficiente de dilatação térmica muito baixo, uma elevada resistência ao
choque térmico, uma elevada resistência à fluência a altas temperaturas (ZAIOU et al, 2016).

O Rutilo (TiO2), que também apareceu no difratograma, é uma fase estável


transformado exotermicamente a partir do anatásio e bruquita que são fases metaestáveis, essa
transformação de fase anatásio-rutilo ocorre sobre uma extensa faixa de temperatura
compreendida entre 350 e 1175 ºC. Em geral a transformação de fase anatásio-rutilo é
influenciada pelo método de preparação da amostra, presença de impurezas ou aditivos e pela
atmosfera presente durante a transformação. A presença de determinadas impurezas podem
acelerar ou retardar a transformação de fase anatásio-rutilo, devido ao aumento ou redução da
concentração de vacâncias de oxigênio na rede cristalina do TiO (SALEIRO et al, 2010).
70

5.3 CARACTERIZAÇÃO TECNOLÓGICA

5.3.1 Absorção de Água

Na Tabela 11 mostra a média e o desvio padrão dos resultados obtidos no ensaio de


absorção de água dos corpos de provas das formulações produzidas.

Tabela 11 - Resultados obtidos no ensaio de Absorção de Água.


AA (%)
Formulações
Média Desvio Padrão
0 16,99 ±2,65
1 7,12 ±0,09
2 11,13 ±1,21
3 7,33 ±0,28
4 16,35 ±1,47
5 13,36 ±0,44
6 10,45 ±0,26
7 9,23 ±0,88
8 9,28 ±0,61
Fonte: Autor (2017)

Com a análise dos dados da Tabela 11, observa-se que o índice de absorção de água, de
acordo com a NBR 15310/2005 e NBR 15270/2005, as amostras que não estão dentro da
variação aceitável (8 a 22% para telhas) foram apenas as formulações F1 e F3, com 100% e
98% de LV, respectivamente esta menor absorção de água para as amostras com LV é explicada
pela presença de zeólitas, que forçam uma grande redução de volume por ocasião das operações
de secagem e queima, e por isso ocorre maiores variações dimensionais dos blocos com adição
desse rejeito, com índices de retração acima de 9% que serão mostradas posteriormente. Todas
as outras formulações estão dentro da faixa aceitávavel para fabricação de telhas, e observa-se
que as formulações F4, F5, F6 e F7, com 0, 10, 20 e 40% de LV, respectivamente, à mistura
composto por argila e EAF, diminuíram a absorção, que é o esperado pela presença de zeólitas
na LV, como dito anteriormente.
Na Figura 33, está mostrando um gráfico que ilustra a redução de absorção de água em
função da adição de LV, para as formulações F4, F5, F6 e F7, com 0, 10, 20 e 40% de LV,
respectivamente, à mistura (argila+EAF), como dito anteriormente.
71

Figura 33 - Absorção de água em função da adição de LV à mistura (Argila+EAF), das formulações


F4, F5, F6 e F7.

Fonte: Autor (2017)

5.3.2 Porosidade Aparente

Na Tabela 12 está mostrada a média juntamente com o desvio padrão dos resultados
obtidos no ensaio de porosidade aparente dos corpos de provas das formulações produzidas,
que devem se encontrar na faixa entre 17 a 35%.

Tabela 12 - Resultados para Porosidade Aparente.


PA (%)
Formulações
Média Desvio Padrão
0 18,34 ±0,78
1 36,85 ±2,51
2 30,15 ±7,54
3 15,10 ±1,76
4 27,25 ±1,41
5 26,79 ±2,36
6 25,00 ±2,15
7 30,37 ±1,68
8 34,85 ±1,74
Fonte: Autor (2017)
72

Na Tabela 12 estão mostrados os resultados para porosidade aparente das formulações


produzidas, Observa-se que as formulações F4, F5, F6 e F7 tiverem um aumento na porosidade,
e a F1 com 100% de LV apresentou o maior resultado de PA, mostrando que a LV apresenta
elevada porosidade após a queima, especificamente nessa temperatura (1100°C), o baixo teor
de sílica e a elevada porcentagem de óxido de ferro podem ser os responsáveis por essa
característica.
Na Figura 34 está mostrando um gráfico que ilustra o aumento da porosidade aparente
em função da adição de LV, para as formulações F4, F5, F6 e F7, com 0, 10, 20 e 40% de LV,
respectivamente, à mistura (argila+EAF).

Figura 34 – Porosidade Aparente em função da adição de LV à mistura (Argila+EAF), das


formulações F4, F5, F6 e F7.

Fonte: Autor (2017)

Como dito anteriormentese observa-se na Figura 34, que ao elevar o teor de LV


adicionado à mistura (argila+EAF), a PA diminui para a mistura tratada termicamente a
1100°C, este fato pode estar associado à formação de fase líquida, devido à alta temperatura de
sinterização e a presença de quartzo na argila que proporciona ao corpo cerâmico uma boa
estabilidade dimensional.
73

5.3.3 Densidade Aparente

Na Tabela 13 apresenta as médias dos resultados obtidos para a densidade aparente nas
diferentes formulações, e o desvio padrão para analisar a dispersão dos dados em relação a
média das amostras.

Tabela 13 - Resultados obtidos para Densidade Aparente.


Dap (g/cm³)
Formulações
Média Desvio Padrão
0 1,57 ±0,10
1 2,38 ±0,06
2 1,82 ±0,07
3 2,69 ±0,17
4 1,66 ±0,07
5 2,00 ±0,24
6 2,39 ±0,15
7 3,28 ±0,14
8 3,06 ±0,08
Fonte: Autor (2017)

Observa-se na Tabela 13 que para as formulações F4, F5, F6 e F7 que aumentaram o


teor de LV, aumentou também a densidade aparente, isso se deve a maior compactação da argila
com a LV, além disso comparando as formulações F0 (100% argila) para a F4(98% de
argila+2% RAF) houve um aumento da densidade, este comportamento, de acordo com a
literatura, é devido à maior densidade real do rejeito do minério de ferro, 4,14g/cm³, em
comparação a massa argilosa, de 2,67g/cm³, bem como ao maior empacotamento ocasionado
pela adição de partículas grosseiras.
Na Figura 35 está mostrando um gráfico que ilustra o aumento da densidade aparente
em função da adição de LV, para as formulações F4, F5, F6 e F7, com 0, 10, 20 e 40% de LV,
respectivamente, à mistura (argila+EAF).
74

Figura 35 - Densidade Aparente em função da adição de LV à mistura (Argila+EAF), das


formulações F4, F5, F6 e F7.

Fonte: Autor (2017)

A Dap aumenta (Figura 35) para as formulações F4, F5, F6 e F7, devido, como dito
anteriormente, ao aumento da quantidade de fase líquida com o aumento da concentração de
LV.

5.3.4 Retração Linear de Queima

Na Tabela 14, estão mostrados os resultados obtidos para a retração linear de queima
das formulações que sofreram resfriamento rápido, após ser retiradas rapidamente após a
queima e as amostras que se resfriaram lentamente dentro do forno.
75

Tabela 14 - Resultados obtidos para Retração Linear de Queima.


RL (%) - Resf. Rápido (A) RL (%) - Resf. Lento(B)
Formulações
Média Desvio Padrão Média Desvio Padrão
0 5,84 0,21 5,95 ±0,03
1 8,31 0,56 6,84 ±0,09
2 - - 22,09 ±0,70
3 8,12 0,37 6,83 ±0,42
4 5,79 0,37 5,80 ±0,44
5 6,84 1,03 8,34 ±0,03
6 8,14 1,09 6,46 ±0,49
7 12,07 0,88 12,38 ±0,49
8 - - 11,58 ±0,14
Fonte: Autor (2017)

Nas formulações com adição de LV à mistura de argila e EAF (FA, F5, F6 e F7) observa-
se (Tabela 14) um rápido aumento da contração no material possivelmente devido à presença
de fases minerais do tipo feldspato (Albita) em sua composição, já argila (F0) tem uma baixa
RLT, o que pode ser atribuído à quantidade de quartzo presente na sua composição e ao elevado
tamanho de partícula desta fase. A formulação F2 teve uma elevada retração linear, que supõe
como resultado do elevado teor de ilmenita em sua composição, como foi mostrado na análise
por DRX
Na Figura 36 está ilustrado a Retração Linear em função da adição de LV, tanto para as
amostras que sofreram resfriamento rápido (A) como para as que sofreram resfriamento lento
(B).
76

Figura 36 - Retração Linear em relação ao resfriamento rápido (A) e resfriamento lento (B), em
função da adição de LV à mistura (Argila+EAF), das formulações F4, F5, F6 e F7.

Fonte: Autor (2017)

Observa-se que a RL aumenta para as formulações F4, F5, F6 e F7 (Figura 36), devido
ao aumento da concentração. pela presença de zeólitas, como dito anteriormente, que forçam
uma grande redução de volume por ocasião das operações de secagem e queima, o que explica
a grande variação nas amostras que foram retiradas rapidamente do forno após a queima (A), o
que pode ser reduzido com maior controle da velocidade de secagem, como das amostras que
resfriaram naturalmente dentro do forno (B), e diminuição de temperatura de queima.

5.3.5 Módulo de Ruptura à Flexão

Na Tabela 15 estão mostrados os resultados obtidos no ensaio de ruptura à flexão das


formulações que sofreram resfriamento rápido (A) e as resfriaram lentamente dentro do forno
(B).
77

Tabela 15 - Resultados obtidos no ensaio de módulo de ruptura à flexão.


MRF (Kgf/cm²) - Resf. Rápido MRF (Kgf/cm²) - Resf. Lento
Formulações
Média Desvio Padrão Média Desvio Padrão
0 33,11 4,88 52,66 ±2,26
1 21,74 1,43 41,49 ±2,53
2 - - 8,85 ±0,64
3 54,20 3,25 47,34 ±4,54
4 30,08 2,38 41,19 ±2,45
5 29,14 16,68 56,91 ±3,34
6 54,87 21,14 44,21 ±9,21
7 61,28 5,77 122,13 ±32,85
8 - - 15,10 ±0,04
Fonte: Autor (2017)

Observa-se que somente as formulações F2 e F8 não estão dentro da faixa aceitável (20
à 65Kgf/cm²), que como foi mostrado apresentam microestruturas irregulares, com presença de
poros e fissuras profundas, o que contribuiu para esse resultado, essas formulações que
utilizaram LV lixiviada, obtiveram uma redução do teor de sódio, elemento que tende a
aumentar a resistência mecânica do material. Já para as formulações F4, F5, F6 e F7 a MRF
aumenta devido ao aumento do teor de LV, que devido sua composição química com elevado
teor de NaOH e fundentes eficientes, demonstra ser um material promissor para contribuir na
melhoria da resistência mecânica, sem necessariamente aumentar a temperatura de sinterização.
Em relação ao tipo de resfriamento, percebe-se que este afetou a resistência mecânica
das amostras, que como foi mostrado, as microestruturas das amostras que se submeteram a um
resfriamento rápido, apresentaram uma maior quantidade de fissuras em relação ás que se
resfriaram dentro do forno, isso contribui para a redução da MRF das amostras, devido ao
choque térmico, apresentou concentradores de tensões que diminuíram a capacidade de
resistência mecânica desses materiais.
Na Figura 37 está mostrando um gráfico que ilustra a MRF em função da adição de LV
ds formulações F4, F5, F6 e F7, em relação às amostras que sofreram resfriamento rápido (A)
e às que resfriaram lentamente (B).
78

Figura 37 – Módulo de Resistência à Flexão em relação ao resfriamento rápido (A) e resfriamento


lento (B), em função da adição de LV à mistura (Argila+EAF), das formulações F4, F5, F6 e F7.

Fonte: Autor (2017)

.Na Figura 37 comprova que deve-se ter um controle de resfriamento das peças após a
queima, para minimização de fissuras (que foram demonstradas nas análises por MEV) que
ocasionam concentradores de tensões e consequentemente redução da resistência mecânica,
como pode ser visualizado na Figura 37, que as amostras que do grupo A obtiverem em maioria
os menores valores de MRF, em relação ás do grupo B, exceto a F6 (B) que como foi mostrada
na análise microscópica por MEV, apresentou elevada presença de fissuras, e como pode-se
observar, baixa MRF. As amostras das formulações F2 e F8, que contém LV lixiviada, não
apresentaram valores satisfatórios pra aplicação em cerâmica estrutural.
É importante destacar que para concentrações de LV, entre 10 e 40%-p, os valores de
MRF foram superiores aos estabelecidos na literatura (20ª 65 kgf/cm²) para aplicação em
cerâmicas estruturais, podendo ser estas composições uma alternativa econômica e interessante
para fabricação de materiais estruturais.
79

6 CONCLUSÕES

O estudo da influência da incorporação da lama vermelha e da escória residual, na


obtenção de cerâmica estrutural conclui-se que:
Pela análise dos dados das características cerâmicas das formulações com adição de
porcentagens crescentes de lama vermelha à mistura de argila e escória (F4, F5, F6 e F7),
obtiveram um melhoramento nas propriedades mecânicas, chegando a 122 Kgf/cm² a
formulação com 40% de lama vermelha, quase o dobro do valor exigido pela norma para este
tipo de aplicação (65Kg/cm²) e mais que o dobro do valor das formulações sem adição de rejeito
(52Kgf/cm²) e a formulação com adição apenas de escória (47Kgf/cm²), podendo ser
plenamente empregada na indústria de cerâmica estrutural, sobretudo porque consiste em uma
matéria-prima de baixo custo, gerada em grandes quantidades.
A formulação com apenas argila (F0) apesar de estar dentro das faixas aceitáveis para
produção de cerâmica estrutural, seus valores são baixos se comparados as formulações com
adição de lama vermelha, principalmente aquelas com maior porcentagem (40% - F7).
Já a lama vermelha sem adição (F1) não tem possibilidades de ser utilizada isoladamente
como cerâmica estrutural, nem se adicionada 2% de escória de alto forno (F3) já que não houve
mudanças significativas na microestrutura, nem nas propriedades tecnológicas já que
apresentaram elevada porosidade (36,85 e 15,1% respectivamente) e baixos valores de MRF
(41,19 e 47,34 Kgf/cm² respectivamente) comparadas com as formulações contendo argila.
Assim como as amostras que utilizaram lama vermelha lixiviada (F2 e F8) que apesar de terem
reduzidas as porcentagens de ferro apresentaram baixos valores de MRF (8,85 e 15,1 Kgf/cm²
respectivamente) e microestrutura irregular com elevada quantidade de poros e fissuras.
Em relação ao tipo de resfriamento à ser utilizado, comprovou-se que o ideal é o
resfriamento lento dentro do forno, pois assim há uma maior uniformidade da microestrutura e
consequente maiores valores de MRF, como se observou na formulação 7 com maior valor de
MRF com resfriamento lento (122 Kgf/cm²) teve uma redução em metade com o resfriamento
rápido obtendo valor de MRF de 62 Kgf/cm² que apesar de estar dentro da faixa aceitável para
cerâmica estrutural, é uma elevada redução de resistência mecânica e uma microestrutura com
maior quantidade de defeitos como pôde ser observado nas microestruturas dessas formulações.
80

7 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS

Estudar por DRX in situ ou outras técnicas mais avançadas, as formulações com adição
de lama vermelha lixiviada para se determinar com precisão as causas da diminuição das
propriedades tecnológicas.
Avaliar o efeito de outras temperaturas nas formulações que apresentaram os melhores
resultados neste trabalho, de preferência em temperaturas mais baixas com intuito de economia
de energia.
Estudar as propriedades cerâmicas das misturas com maiores teores de LV e avaliar seu
comportamento na influência do produto.
81

8 REFERÊNCIAS

ABA – Associação Brasileira do Alumínio. Disponível em: <http://www.abal.org.br. Acesso


em julho 2005.

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de fabricação de cerâmica vermelha. São Paulo, 2002. Disponível em:
http://www.abceram.org.br/asp/fg01.asp.

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2015.

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do Seridó-RN para fabricação de telhas. Dissertação. Natal-RN, 2009.

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