Universidad Nacional Autónoma De México

Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán Campo 1

Química Industrial
Semestre: 5° 2019- I

Laboratorio de Química Analítica III

PRÁCTICA 4.- ELECTRODEPOSICION DE COBRE

Equipo 2

Aguiñiga Vian Geraldine Arely

Grimaldo Sánchez María Guadalupe
Ramírez Márquez Ricardo Antonio
Venado Hernández Estefanía

Profesores: Pablo Hernández Matamoros

Alma Luisa Revilla Vázquez

Fecha de entrega: 05/Octubre/2018

OBJETIVOS

 Conocer los fundamentos, partes básicas y el manejo general de un

espectrofotómetro de absorción molecular y un espectrofotómetro de absorción
atómica
 Identificar las diferencias y similitudes que existen entre los resultados de los
diferentes espectrofotómetros.


INTRODUCCION

La espectrometría ultravioleta-visible o espectrofotometría UV-Vis implica la espectroscopia de

fotones en la región de radiación ultravioleta-visible. Utiliza la luz en los rangos visible y adyacentes
(el ultravioleta (UV) cercano y el infrarrojo (IR) cercano.
En esta región del espectro electromagnético, las moléculas se someten a transiciones electrónicas.
Se utiliza habitualmente en la determinación cuantitativa de soluciones de iones metálicos de
transición y compuestos orgánicos muy conjugados.
 Soluciones de iones metálicos de transición:
Las soluciones de iones metálicos de transición pueden ser coloreadas (es decir, absorben la luz
visible) debido a que los electrones en los átomos de metal se pueden excitar desde un estado
electrónico a otro. El color de las soluciones de iones metálicos se ve muy afectado por la presencia
de otras especies, como algunos aniones o ligandos. Por ejemplo, el color de una solución diluida de
sulfato de cobre es muy azul; agregando amoníaco se intensifica el color y cambia la longitud de onda
de absorción máxima.
 Compuestos orgánicos:
Los compuestos orgánicos, especialmente aquellos con un alto grado de conjugación, también
absorben luz en las regiones del espectro electromagnético visible o ultravioleta. Los disolventes para
estas determinaciones son a menudo el agua para los compuestos solubles en agua, o el etanol para
compuestos orgánicos solubles. Los disolventes orgánicos pueden tener una significativa absorción
de UV, por lo que no todos los disolventes son adecuados para su uso en espectrometría UV. El etanol
absorbe muy débilmente en la mayoría de longitudes de onda. La polaridad y el pH del disolvente
pueden afectar la absorción del espectro de un compuesto orgánico. La tirosina, por ejemplo,
aumenta su máximo de absorción y su coeficiente de extinción molar cuando aumenta el pH de 6 a
13, o cuando disminuye la polaridad de los disolventes.
La ley de Beer-Lambert establece que la absorbancia de una solución es directamente proporcional
a la concentración de la solución. Por tanto, la espectrometría UV/VIS puede usarse para determinar
la concentración de una solución. Es necesario saber con qué rapidez cambia la absorbancia con la
concentración. Esto puede ser obtenido a partir de referencias (las tablas de coeficientes de extinción
molar) o, con más exactitud, determinándolo a partir de una curva de calibración.

El espectrofotómetro UV/Vis puede utilizarse como detector para la Cromatografía Líquida de Alta
Resolución (CLAR). La presencia de un analito da una respuesta que puede ser proporcional a la
concentración. Para resultados precisos, la respuesta del instrumento al analito debe compararse
con la respuesta a un estándar, lo que es muy similar al uso de curvas de calibración. La respuesta
(por ejemplo, el pico de altura) para una concentración particular se conoce como factor de
respuesta.
METODOLOGIA

ESPECTROFOTOMETRIA UV-VIS
(MOLECULAR Y ATOMICA)

Espectrofotómetro Visible.

1.Colocar en una celda de vidrio, 5 mL de EDTA y en otra 5ml de

la solución de cobre 0.01M de cobre en 0.03M EDTA.

2.Seleccionar la longitud de onda de 600 nm, calibrar el equipo con el blanco

reactivo y después medir la absorbancia de la solución de cobre.

3.Variar la longitud en incrementos de 10nm y calibrar después de cada cambio de longitud de onda. Medir la
absorbancia y el porcentaje de transmitancia en cada longitud de onda.

4. Identificar la longitud de onda de mayor absorbancia, con base al espectro de absorción, seleccionarla en el equipo, calibrar
con el blanco.

5. Medir todos los sistemas de la curva de calibración sin necesidad de calibrarlo de nuevo.

6. Medir la absorbancia de los sistemas que conforman la curva de calibración, iniciando con el sistema más diluido hacia el más
concentrado, enjuagando la celda de lectura con el sistema a medir.

7. Calcular r2 para comprobae la linealidad de la curva de calibración, medir la absorbancia a los sistemas relacionados con la solución problema.
 Espectrofotómetro UV/Vis (Perkin
Elmer).

1.Colocar en una celda 3ml de agua y en otra la

solución de cobre (sistema F). Obtener el espectro de
absorción de cobre.

1.2. Seleccionar una longitud de onda en el UV y otra en la región del Visible y medir
las soluciones de la curva de calibración y la solución problema.

3.El espectro de ABSORCIÓN ATÓMICA se obtiene directamente con la lámpara del metal. Encender el equipo y
la computadora

4. Colocar la lámpara de cátodo hueco de cobre y anotar su ubicación. Entrar al software SpectrAA. Ingresar a
Worksheet y presionar new. Seleccionar nuevo método.

a) Ventana type-mode: se selecciona elemento deseado, matriz (vacío), forma de muestreo (manual), modo de
instrumentación (absorbancia), tipo de flama y de gas (el equipo lo da por default).

b) Ventana measurement: se selecciona el modo de medición (integración), minimum reading (default), smoothing
(default), tiempo (read delay será 5s).

c) Ventana optical: se selecciona la posición donde se colocó la lámpara y los otros valores los dará por
default el equipo.

Las demás ventanas se dejar sin modificar y se presionara 'ok' para guardar los ajustes hechos.
 Posteriormente se optimizará la señal de la lámpara, esto se hace entrando a la
pestaña 'instrument' y se seleccionara 'optimize' , ahí se selecciona el método que se
desea optimizar, aparecerá una ventana donde indica la posición de la lámpara e
indica que esta activa, se selecciona y se da click en 'ok' de esta forma se prendera la
lámpara y el equipo.

a) con los dos botones negros que se encuentran del lado izquierdo detrás de la base
de la lámpara seleccionada se giran hasta obtener la mejor respuesta (la gráfica verde
da el mayor número posible)

b) Se busca que la mayor cantidad de luz pase por el objetivo, usando la ayuda de una tarjeta
especial que se coloca en la rendija, y en donde el haz de luz debe incidir en el círculo
marcado como 'target area', ajustar la altura del quemador con los botones ubicados en la
parte inferior del quemador.

Una vez optimizada la lámpara, se procede a obtener el espectro de

absorción atómica.

1.Dar click en el menú 'instrument' y se seleccionara 'Wavelenght Scan'. Seleccionar el rango

en el que se desea la gráfica y presionar 'ok'.

2. Aparecerá otra ventana confirmando posición y elemento y dar 'ok'. Se espera unos instantes en lo que el
equipo obtiene el espectro y lo presenta en un gráfico de intensidad contra longitud de onda (nm).

3. Al terminar se abrirá una ventana informándonos que el escaneo se detuvo y se le da clic a 'ok'. El gráfico obtenido permitirá dar
Zoom a la zona de interés.

9. Medir a continuación los sistemas de la curva de absorción a la longitud que marque el equipo como primera opción; este equipo pide
primero calibración con agua y después con blanco reactivo. Se mide la absorbancia a los sistemas relacionados con la solución problema