Академический Документы
Профессиональный Документы
Культура Документы
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
LỜI CẢM ƠN
Để hoàn thành bài báo cáo này, nhóm em xin tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến thầy
Nguyễn Quang Thái. Đã tận tình hướng dẫn trong suốt quá trình viết Báo cáo đồ
án chuyên ngành.
Em chân thành cảm ơn quý Thầy, Cô trong Viện Kỹ thuật – Kinh tế biển,
trường Đại học Bà Rịa – Vũng Tàu đã tận tình truyền đạt kiến thức trong những
năm em học tập, để em có thể áp dụng vào bài.
Trong quá trình làm bài báo cáo, khó tránh khỏi sai sót, rất mong các Thầy,
Cô bỏ qua. Đồng thời do trình độ lý luận cũng như kinh nghiệm thực tiễn còn
hạn chế nên bài báo cáo không thể tránh khỏi những thiếu sót, em rất mong nhận
được ý kiến đóng góp Thầy, Cô để em học thêm được nhiều kinh nghiệm và sẽ
hoàn thành tốt hơn bài báo cáo tốt nghiệp sắp tới.
MỤC LỤC
LỜI MỞ ĐẦU
1. Lý do chọn đề tài
- Tinh dầu là nguồn hương liệu có nguồn gốc từ cây cỏ thiên nhiên ngày càng
được con người chú ý và ưa chuộng, đặc biệt là một số loại tinh dầu được sử
dụng rất nhiều hiện nay: tinh dầu hoa hồng, bưởi, cam, chanh, tinh dầu tràm,
tinh dầu bạc hà, tinh dầu hoa lài…Trong đó tinh dầu bưởi, cam, chanh rất
được quan tâm vì những ứng dụng của nó trong thực phẩm, mỹ phẩm, dược
phẩm, làm đẹp… và vấn đề bảo vệ sức khỏe con người. Các cây chi Citrus
họ Rutaceae (bưởi, cam, chanh) là những cây có giá trị kinh tế cao, sức sống
mạnh mẽ, là những loại cây có khả năng thích nghi cao với điều kiện và thổ
nhưỡng của vùng nhiệt đới ẩm. Việt Nam là nước có tiềm lực lớn về các loại
cây trồng này, phục vụ nhu cầu trong nước và xuất khẩu đặc biệt là giống
bưởi Năm Roi đặc sản của Việt Nam. Tuy nhiên, giống cây chi Citrus họ
Rutaceae chỉ mới sử dụng múi chưa tận dụng được nguồn tinh dầu từ vỏ
quả. Cho nên hằng năm, nước ta phải nhập một lượng lớn tinh dầu từ nước
ngoài để đáp ứng nhu cầu tiêu dùng trong nước. Hiện nay, tinh dầu vỏ bưởi
trích ly và bán trên thị trường đa phần là xuất xứ Trung Quốc. Từ đó, vấn đề
đặt ra là nghiên cứu, xây dựng quy trình sản xuất tinh dầu hiệu quả cao từ
nguồn nguyên liệu phong phú vốn có để đáp ứng nhu cầu sử dụng trong
nước và có thể xuất khẩu, đồng thời giải quyết vấn đề về môi trường.
- Từ vấn đề trên tôi chọn đề tài “Nghiên cứu trích ly tinh dầu vỏ bưởi bằng
chưng cất lôi cuốn hơi nước” để làm đồ án chuyên ngành.
2. Mục đích nghiên cứu của đề tài: Nghiên cứu đề tài nhằm tìm ra điều kiện
thích hợp trong việc chiết tách (trích ly) tinh dầu vỏ bưởi. Từ đó, xây dựng quy
trình áp dụng ở quy mô các cơ sở sản xuất tập trung ở các vùng nguyên liệu
nhằm đưa ra sản phẩm tốt nhất cho nhu cầu sản xuất và tiêu dùng.
3. Ý nghĩa về mặt sức khỏe: Tác dụng của tinh dầu bưởi giúp giảm cân, trị cảm
lạnh, giải độc, giảm stress, làm mượt tóc, kích thích mọc tóc, sát khuẩn, làm
đẹp, chế tạo dược phẩm, giúp khí huyết lưu thông tốt làm cho bạn luôn có một
tinh thần vui vẻ và thoải mái.
4. Ý nghĩa về mặt thẫm mỹ: Làm se da, giúp cân bằng các yếu tố dinh dưỡng
cho da, dưỡng tóc…
5. Ý nghĩa trong công nghệ thực phẩm: Là hương liệu làm ngon bánh kẹo, đồ
hộp, các loại rượu khai vị, các loại chè, mứt, các loại nước giải khát…
Cấu trúc bài báo cáo gồm 4 chương:
Chương 1: Tổng quan lý thuyết
Chương 2: Xây dụng thực nghiệm
Chương 3: Kết quả và thảo luận
c) Lá
- Lá Bưởi thuộc lá đơn gồm có cuống lá, cánh lá và phiến lá.
- Lá lớn, có cành lá to, phiến lá hình xoan đến bầu dục, dạng trái tim, dài từ 12 –
15cm, mặt dưới gân lá thường có lông.
d) Hoa
- Hoa Bưởi lớn, mọc đơn hay chùm, cánh hoa màu trắng kem, có từ 20 – 25 nhị
đực, bầu noãn có 11 – 16 ngăn, đường kính rộng từ 2,5 – 4cm, rất thơm, thường
là hoa lưỡng tính.
- Thời gian từ khi ra hoa đến khi hoa tàn thay đổi tùy giống và điều kiện khí hậu,
trung bình là một tháng.
e) Trái
- Bưởi có trái lớn, hình cầu hay hình trái lê, đường kính từ 10 – 40cm, có màu
xanh và vàng nhạt khi chín, vỏ dày, tép lớn màu vàng nhạt hay hồng.
- Trái nặng trung bình từ 1 – 2kg. Trái bưởi có 3 phần chính: ngoại bì, trung bì,
nội bì. Thời gian chín của trái thay đổi từ 7 – 8 tháng sau khi thụ phấn.
- Quá trình phát triển của Bưởi chia làm 3 giai đoạn:
Giai đoạn 1: Từ 4 – 9 tuần sau khi đậu trái, trái chủ yếu phát triển kích
thước và trọng lượng. Bên cạnh đó phần thịt trái cũng phát triển chủ yếu
là các tép phát triển về kích thước và số lượng.
Sau đó, cùng với sự phát triển của các tép là sự phát triển của lớp trung bì.
Giai đoạn cuối cùng, khi trái đạt độ chín thành thục, hàm lượng acid
trong nước giảm dần, trong khi màu sắc của trái từ màu xanh chuyển
sang màu vàng và độ cứng của trái sẽ giảm dần.
f) Hạt
- Hình dạng, kích thước, trọng lượng, số lượng hạt trong trái và mỗi múi thay đổi
nhiều tùy từng giống.
- Bưởi là loại trái hạt lớn, đơn phôi, có nhiều hạt, tuy nhiên một số giống bưởi
như Bưởi Năm Roi, Bưởi Biên Hòa hạt thường mất dần qua quá trình phát triển
của trái.
xuyên 15g pectin trong Bưởi trong thời gian 4 tháng giúp giảm cholesterol
trong máu trung bình 8%, trong trường hợp đặc biệt có thể giảm tới 20%.
- Chống cao huyết áp, giảm tai biến tim mạch: Hesperidin và naringin là 2 chất
flavonoid giúp bảo vệ tính đàn hồi của mạch máu, ngừa xơ cứng động mạch,
gián tiếp chống cao huyết áp và tai biến mạch máu não. Acid galacturonique
trong bưởi có tác động đặc biệt lên cholesterol xấu, một trong những yếu tố tạo
nên mảng xơ vữa thành mạch làm giảm sự đàn hồi của động mạch. Chính tác
động này có tác dụng săn đuổi và loại bỏ sự tích tụ cholesterol đồng thời làm
sạch các mạch máu.
- Phòng chống ung thư: Nhiều chất tìm thấy trong Bưởi có tác dụng chống oxy
hóa mạnh như lycopene, limonoid và các naringin. Chúng góp phần xoa dịu các
triệu chứng cảm lạnh và các tai biến tim mạch cũng như ung thư. Các nghiên
cứu khoa học cho thấy limonoid làm gia tăng hàm lượng của một số enzyme có
khả năng làm giảm độc tính và hỗ trợ việc loại bỏ các tác nhân gây ung thư.
- Lá Bưởi: Dùng để trị các chứng nhức đầu do phong, viêm khớp. Lá bưởi chín
dùng để xoa bóp, nấu nước xông hoặc ngâm chữa chứng sưng khớp, bong gân,
chấn thương.
- Múi Bưởi: Có tác dụng chống viêm, ức chế quá trình ngưng tụ tiểu cầu và cải
thiện độ bền vùng thành mạch.
- Cùi Bưởi: Vị ngọt đắng, tính ấm, tác động vào tỳ, thận, bàng quan, công dụng
hóa đàm, tiêu thực, hạ khí và làm khoan khoái lồng ngực. Cùi bưởi được dùng
để trị các bệnh sau: chứng ho hen ở người già, đau bụng do lạnh, thức ăn đình
trệ, chậm tiêu, sán khí, phụ nữ mang thai nôn nhiều.
- Hoa Bưởi: Có tác dụng hành khí, tiêu đờm, giảm đau, dùng để chữa các chứng
đau dạ dày, đau tức ngực.
- Tinh dầu: tinh dầu được ly trích từ vỏ bưởi có tác dụng giải rượu, thư giãn,
được sử dụng hữu hiệu trong việc làm đẹp, có tác dụng tóc mọc nhanh...
- Hạt Bưởi: Chứa 40 – 75% dầu béo có tác dụng trị sán khí. Vỏ hạt bưởi tươi có tác
dụng cầm máu rất tốt, bằng cách lấy vỏ hạt Bưởi tươi ép vào bông và bó vào chỗ
chảy máu. Chất nhầy từ hạt bưởi ngâm nước có tác dụng làm tan sỏi thận, lợi
tiểu. Hạt bưởi khi bỏ vỏ ngoài, nướng chín đen, nghiền thành bột và hòa với dầu
dừa dùng làm thuốc bôi chốc lỡ da đầu.
1.3. Một số giống bưởi ở Việt Nam [2]
Hiện nay tại Việt Nam có các giống Bưởi ngon, mang lại hiệu quả kinh tế cao
như: Bưởi Năm Roi, Bưởi da xanh, Bưởi Phúc Trạch, Bưởi Đoan Hùng, Bưởi
Diễn, Bưởi Thanh Trà,...Sau đây là những nét khái quát chung về một số loại
Bưởi.
1.3.1. Bưởi Năm Roi
Là một giống bưởi nổi tiếng ở Việt Nam được trồng nhiều ở một số tỉnh miền
Tây Nam Bộ (nhất là Vĩnh Long).
1.4. Một số bài báo nghiên cứu khoa học về tinh dầu vỏ bưởi
1.4.1. Bài báo nghiên cứu khoa học trong nước
1. Nguyễn Thị Minh Tú, “nghiên cứu tách chiết và xác định hoạt tính sinh học của
các thành phần tạo hương trong tinh dầu vỏ bưởi và vỏ cam của việt nam”.
2. Ngô Văn Tĩnh, “Nghiên cứu chiết tách tinh dầu từ vỏ quả cam – bưởi – citrus và
ứng dụng xử lý rác thải xốp”.
3. Lương Đức Vỉnh. “ Nghiên cứu trích ly tinh dầu vỏ vưởi Năm Roi ” – Nghiên
cứu khoa học, Đại học Bà Rịa Vũng Tàu.
1.4.2. Bài báo nghiên cứu khoa học ngoài nước
1. Fashola RA (2016). “Insecticidal potential of grapefruit and tangerine peel
essential oils extracted by steam distillation”.
2. Nurhani Kasuan (2013), “Extraction of citrus hystrix d.c. (kaffir lime) essential
oil using automated steam distillation process: analysis of volatile compounds”.
1.5. Giới thiệu về tinh dầu [8]
1.5.1. Khái niệm về tinh dầu [8]
- Tinh dầu là hỗn hợp của nhiều cấu tử dễ bay hơi, có mùi thơm hay mùi hắc khó
chịu được tách ra từ các bộ phận của thực vật, là sản phẩm của quá trình chiết
và chưng cất nguyên liệu.
- Tinh dầu là sản phẩm cuối cùng của quá trình trao đổi chất và không được sử
dụng trở lại trong hoạt động sống của cây. Mỗi loài tinh dầu lấy từ các nguồn
nguyên liệu khác nhau thì có mùi vị khác nhau, phụ thuộc vào thành phần của
các hợp chất chứa trong đó. Hệ thực vật có tinh dầu gồm khoảng 3000 loài,
trong đó có 150 – 200 loài có ý nghĩa công nghiệp như kỹ nghệ xà phòng thơm,
nước hoa, bánh kẹo, nước giải khát…
1.5.2. Phân loại tinh dầu [8]
Có hai loại tinh dầu: tinh dầu nguyên chất và tinh dầu không nguyên chất:
Tinh dầu nguyên chất: Hoàn toàn không có độc tố, không có chất bảo quản
hóa học nên rất an toàn cho người sử dụng và mang kết quả nhanh khi
điều trị.
Tinh dầu không nguyên chất: Là tinh dầu được pha từ tinh dầu nguyên
chất với các chất hóa học khác mà vẫn giữ được hương của tinh dầu.
1.5.3. Nguồn gốc và sự phát triển của tinh dầu [8]
- Tinh dầu từ lâu đã được loài người biết đến, ngay từ thời thượng cổ người ta biết
đến và sử dụng các loại cây có tinh dầu ở dạng phơi khô, thời kỳ trung cổ
khoảng thế kỷ thứ 15 tinh dầu ngày càng phổ biến, từ thế kỷ thứ 15 đến thế kỷ
thứ 17 tinh dầu đã được sử dụng để lam thơm cho toc và da mặt, dùng để chữa
bệnh và dùng trong đời sống hàng ngày của con người. Từ thế kỷ thứ 17 đến thế
kỷ thứ 19, tinh dầu được dùng nhiều để trang điểm, làm thuốc và dùng trong
công nghiệp với phạm vi rộng hơn.
- Từ thế kỷ 20 đến những năm đầu của thế kỷ 21, cùng với sự tiến bộ của nhân
loại và sự tiến bộ của khoa học kỷ thuật, nghành công nghiệp sản xuất tinh dầu
đã dần phát triển, tinh dầu đã trở thành một sản phẩm không thể thiếu trong đời
sống của con người và được ứng dụng rộng rãi trong các ngành công nghiệp
như: hương liệu, thực phẩm, mỹ phẩm, dược phẩm.
1.5.4. Tính chất vật lý và các thành phần hóa học trong tinh dầu [8]
a) Tính chất vật lý của tinh dầu [8]
- Tinh dầu thường tồn tại dạng thể lỏng ở nhiệt độ thường, mùi thơm nhẹ, ít khi có
màu trừ tinh dầu chứa aluzen có màu xanh, tinh dầu có tỉ trọng nhỏ hơn tỉ trọng
của nước nên nhẹ hơn nước, chỉ số khúc xạ cao. Tinh dầu bay hơi được, tinh dầu
ít tan trong nước nhưng làm cho nước có mùi thơm, tinh dầu là hổn hợp nên
không có nhiệt độ sôi nhất định, tinh dầu tan tốt trong cồn, ete, dung môi hữu
cơ và các chất béo.
- Để xác định tính chất vật lý của tinh dầu, thông thường người ta tiến hành xác
o o
định các chỉ số như tỷ trọng, chiết suất, tỷ lệ hòa tan trong cồn 90 C ở 25 C, nhiệt
độ sôi, năng suất quay cực, màu sắc.
- Hầu hết tỷ trọng các loại tinh dầu thường nhỏ hơn 1, do vậy chúng thường nhẹ
nước. Tùy nhiên, cũng có một vài tinh dầu có khối lượng riêng lớn hơn nước
(như tinh dầu quế, tinh dầu đinh hương,...).
- Tinh dầu không tan hoặc ít tan trong nước nhưng chúng hòa tan tốt trong đa số
các dung môi hữu cơ như este, cồn,... Mặc dù thành phần hóa học của mỗi loại
o
tinh dầu là khác nhau, nhưng nhìn chung chúng có nhiệt độ sôi khoảng 80 C –
o
150 C, dễ bay hơi và có mùi thơm.
- Về màu sắc, tinh dầu thường không màu hoặc có màu vàng nhạt. Một số ít tinh
dầu có màu (ví dụ: tinh dầu ngải cứu có màu xanh lơ, tinh dầu quế có màu sẵm)
là do sự có mặt của các hợp chất có màu được lôi kéo theo tinh dầu trong quá
trình chiết xuất (ví dụ: màu xanh do có chlorophyll, màu vàng do có
carotenoid,..). Còn mùi và vị của tinh dầu chủ yếu gây ra do các cấu tử bị oxy
hóa.
b) Các thành phần hóa học trong tinh dầu
- Tinh dầu là một loại chất lỏng được tinh chế (thông thường nhất là bằng cách
chưng cất bằng hơi hoặc nước) từ lá cây, thân cây, hoa, vỏ cây, rễ cây, hoặc
những thành phần khác của thực vật. Tinh dầu đưọc ví như là nhựa sống của
cây, vì vậy đã mang sức sống, năng lượng và mạnh hơn 100 lần các loại thảo
dược sấy khô.
- Hidrocacbon: Các hidrocacbon thường gặp trong tinh dầu là những terpen
(C10H16)n mạch hở hoặc mạch vòng.
- Bất kỳ một loại tinh dầu nào cũng đều có những thành phần sau:
Monoterpenes: Được tìm thấy trong hầu hết các loại tinh dầu, Monoterpenes có
công thức phân tử là C10H16 mạch hở. Tiêu biểu như là miaxene, oximene có
trong tinh dầu hoa nguyệt quế.
Miaxene Oximene
- Monoterpenes là chất khử trùng và thuốc bổ trong tự nhiên, chúng được lọc
không khí tốt và có mặt trong hầu hết các loại tinh dầu.
Farnesene
- Sesquiterpene có khoảng 15 nguyên tử cacbon trong đó. Và có một số tác dụng
làm dịu, là chống viêm và chống nhiễm trùng.
Phenol: Một số chất phenol trích từ các loại tinh dầu như: Thymol, Estragol,
Eugenol,...
- Các chất khử trùng hầu hết hóa chất có trong thực vật, kích thích cơ thể, phenol
có tác dụng khi sử dụng với liều lượng nhỏ. Tuy nhiên, liều lớn có thể là một
chất độc cho hệ thần kinh và có thể gây kích ứng da.
Ancol: Một số ancol quan trọng trích từ tinh dầu thường gặp như: Menthol, α –
Terpincol, Geraniol,...
- Rất nhiều ancol cũng có mặt trong các loại tinh dầu. Làm chất sát trùng, kháng
khuẩn, chống nấm rượu và thuốc kháng sinh, thuốc bổ rất tốt cho hệ thần kinh
và kích thích phản ứng miễn dịch trong cơ thể.
Este: Các este bốc hơi nhanh và tạo độ ngát cho hương. Một số este có trong tinh
- Aldehyt chống viêm, có tính chất tương tự như Xeton và Ancol. Tuy nhiên,
lượng Aldehyt có thể gây ra kích thích lớn cho da và các màng nhầy.
Các hợp chất khác: Ngoài các hợp chất nói trên, trong các loại tinh dầu còn có
các hợp chất thuốc nhóm oxit như: (eucalyptus) và các aminoaxit (axit
antranilic), các lacton (coumarin, ambretolit), các hợp chất có lưu huỳnh như:
(anlylisosulfocyannat), hợp chất có nitơ (metyl antranilat).
1.5.5. Vai trò của tinh dầu trong đời sống thực vật [8].
- Vấn đề về vai trò của tinh dầu trong đời sống của cây đã được đề cập tới rất nhiều
trong công trình nghiên cứu. Theo quan niệm được trình bày trong các công trình
khác nhau, vai trò của tinh dầu được quy tụ trong các nội dung sau đây:
Bảo vệ cây khỏi các tác động của sâu bệnh
Che phủ các vết thương ở cây gỗ
Ngăn chặn các bệnh do nấm
Biến đổi sức căng bề mặt của nước trong cây, thúc đẩy sự vận chuyển
nước, tăng hiệu quả của các phản ứng enzym.
1.6. Tính chất vật lý và tính chất hóa học của tinh dầu vỏ bưởi [2]
1.6.1. Tính chất vật lý của tinh dầu vỏ bưởi [2]
- Màu của tinh dầu bưởi là màu trắng hơi mờ, khi nhỏ ra bát nước sẽ có màu
xanh vàng nhạt nổi lên.
- Mùi của tinh dầu bưởi nguyên chất rất tự nhiên thì thoải mái và có mùi thơm
dịu nhẹ, ngược lại đối với các loại tinh dầu có pha tạp chất và chất tạo mùi sẽ có
mùi hắc.
Thống số Giá trị
3
Tỷ trọng (g/cm ) 0.824
Chỉ số khúc xạ 1,4500 - 1,5600
Chỉ số acid (IA) 0.790
Chỉ số ester (IE) 10.640
Bảng 1.1. Thông số vật lý của tinh dầu vỏ bưởi bán trên thị trường []
1.6.2. Thành phần hóa học của tinh dầu vỏ Bưởi
Limonene (C10H16): Là thành phần chính trong tinh dầu vỏ bưởi với hoạt tính
có khả năng ức chế phòng chống ung thư. Là một chất tự nhiên từ nhóm của
terpene monocylic monoterpene. Có hai dạng thủ hình thường gặp là: (R) - (+) -
Limonene và (S) - (– ) - Limonene.
α – Pinen (C10H16): Là một monoterpen có 2 dạng thù hình thường gặp (+) α –
Pinen và (–) α – Pinen.
Geranial
Neral
- Kem, chè: Trong công nghiệp sản xuất kem người ta thường dùng hương của
tinh dầu citrus làm tăng hương vị kem, chè bưởi.
1.7.4. Một số ứng dụng khác của tinh dầu
- Tinh dầu bưởi còn giúp thư giãn, giảm căng thẳng, giúp chấn tỉnh, lấy lại tinh
thần, hương thơm của tinh dầu bưởi có tác dụng giải rượu, giúp tỉnh táo. Khi
tắm cho vài giọt tinh dầu bưởi giúp máu huyết lưu thông. Là một chất khử mùi
rất hiệu quả nên tinh dầu bưởi thường được dùng để xông hơi phòng, giúp tinh
thần thoải mái.
- Có tác dụng giảm cảm rất tốt, đặc biệt khi kết hợp với hỗn hợp tinh dầu chanh,
hương nhu, khuynh diệp, sả, dung để tắm hoặc xông hơi.
- Khử mùi ôtô.
1.8. Các phương pháp chiết xuất tinh dầu.
- Hiệu suất và chất lượng tinh dầu cần tách phụ thuốc vào đặc tính lý – hóa của
tinh dầu cần tách, bộ phận mà chất thơm chứa trong nguyên liệu và phương
pháp chiết xuất.
- Các phương pháp chiết xuất tinh dầu thông dụng là chưng cất, chiết, ướp, ngâm
và ép.
1.8.1. Phương pháp chưng cất lôi cuốn bằng hơi nước (Hydrodistillation) [9]
Phương pháp này dựa trên sự thẩm thấu, hòa tan, khuếch tán và lôi cuốn theo hơi
nước của những hợp chất hữu cơ trong tinh dầu chứa trong các mô khi tiếp xúc với
hơi nước ở nhiệt độ cao. Sự khuếch tán sẽ dễ dàng khi tế bào chứa tinh dầu trương
phồng do nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước bão hòa trong một thời gian nhất định.
Trường hợp mô thực vật có chứa sáp, nhựa, acid béo thì khi chưng cất phải được
thực hiện trong một thời gian dài vì những hợp chất này làm giảm áp suất hơi
chung của hệ thống và làm cho sự khuếch tán trở nên khó khăn
a) Lý thuyết chưng cất
- Chưng cất có thể được định nghĩa là: “Sự tách rời các cấu phần của một hỗn hợp
nhiều chất lỏng dựa trên sự khác biệt về áp suất hơi của chúng”. Trong trường hợp
đơn giản, khi chƣng cất một hỗn hợp gồm 2 chất lỏng không hòa tan vào nhau, áp
suất hơi tổng cộng là tổng của hai áp suất hơi riêng phần. Do đó, nhiệt
độ sôi của hỗn hợp sẽ tương ứng với áp suất hơi tổng cộng xác định, không tùy
thuộc vào thành phần bách phân của hỗn hợp, miễn là lúc đó hai pha lỏng vẫn
còn tồn tại. Nếu vẽ đường cong áp suất hơi của từng chất theo nhiệt độ, rồi vẽ
đường cong áp suất hơi tổng cộng, thì ứng với một áp suất, ta dễ dàng suy ra
nhiệt độ sôi tƣơng ứng của hỗn hợp và nhận thấy là nhiệt độ sôi của hỗn hợp
luôn luôn thấp hơn nhiệt độ sôi của từng hợp chất. Ví dụ, ở áp suất 760 mmHg
o o
nước sôi ở 100 C và benzen sôi ở 80 C và chúng là hai chất lỏng không tan vào
nhau. Thực hành cho thấy, nếu đun hỗn hợp này dưới áp suất 760 mmHg nó sẽ
o
sôi ở 69 C cho đến khi nào còn hỗn hợp hai pha lỏng với bất kì tỷ lệ nào. Giản
o
đồ nhiệt độ sôi theo áp suất cho thấy, tại 69 C, áp suất hơi của nƣớc là 225
mmHg và benzen là 535 mmHg.
- Chính vì đặc tính làm giảm nhiệt độ sôi này mà từ lâu phương pháp chưng cất
hơi nước là phương pháp đầu tiên dùng để tách tinh dầu ra khỏi nguyên liệu
thực vật.
Hình 1.9. Phương pháp chưng cất lôi cuốn bằng hơi nước
b) Những ảnh hưởng chính trong sự chưng cất hơi nước
Sự khuếch tán:
- Ngay khi nguyên liệu được làm vỡ vụn thì chỉ có một số mô chứa tinh dầu bị vỡ và
cho tinh dầu thoát tự do ra ngoài theo hơi nước lôi cuốn đi. Phần lớn tinh dầu còn
lại trong các mô thực vật sẽ tiến dần ra ngoài bề mặt nguyên liệu bằng sự hòa tan
và thẩm thấu. Von Rechenberg đã mô tả quá trình chưng cất hơi nước như sau: “ Ở
nhiệt độ nước sôi, một phần tinh dầu hòa tan vào trong nước có sẵn trong
tế bào thực vật. Dung dịch này sẽ thẩm thấu dần ra bề mặt nguyên liệu và bị hơi
nước cuốn đi. Còn nước đi vào nguyên liệu theo chiều ngược lại và tinh dầu lại
tiếp tục bị hòa tan vào lượng nước này. Quy trình này lặp đi lặp lại cho đến khi
tinh dầu trong các mô thoát ra ngoài hết.
- Như vậy, sự hiện diện của nước rất cần thiết, cho nên trong trường hợp chưng
cất sử dụng hơi nước quá nhiệt, chú ý tránh đừng để nguyên liệu bị khô. Nhưng
nếu lượng nước sử dụng thừa quá thì cũng không có lợi, nhất là trong trường
hợp tinh dầu có chứa những cấu phần tan dễ trong nước.
- Ngoài ra, vì nguyên liệu được làm vỡ vụn ra càng nhiều càng tốt, cần làm cho
lớp nguyên liệu có một độ xốp nhất định để hơi nước có thể đi xuyên ngang lớp
này đồng đều và dễ dàng.
- Vì các cấu phần trong tinh dầu được chưng cất hơi nước theo nguyên tắc nói trên
cho nên thông thường những hợp chất nào dễ hòa tan trong nước sẽ được lôi cuốn
trước. Thí dụ, khi chưng cất hơi nước hạt caraway nghiền nhỏ và không nghiền,
đối với hạt không nghiền thì carvon (nhiệt độ sôi cao nhưng tan nhiều trong nước)
sẽ ra trước, còn limonen (nhiệt độ sôi thấp, nhưng ít tan trong nước) sẽ ra sau.
Nhưng với hạt caraway nghiền nhỏ thì kết quả chưng cất ngược lại.
Sự thủy giải:
- Những cấu phần ester trong tinh dầu thường dễ bị thủy giải cho ra acid và alcol
khi đun nóng trong một thời gian dài với nước. Do đó, để hạn chế hiện tượng
này, sự chưng cất hơi nước phải được thực hiện trong một thời gian càng ngắn
càng tốt.
Nhiệt độ:
- Nhiệt độ cao làm phân hủy tinh dầu. Do đó, khi cần thiết phải dùng hơi nước quá
o
nhiệt (trên 100 C) nên thực hiện việc này trong giai đoạn cuối cùng của sự
chưng cất, sau khi các cấu phần dễ bay hơi đã lôi cuốn đi hết. Thực ra, hầu hết
các tinh dầu đều kém bền dưới tác dụng của nhiệt nên vấn đề là làm sao cho
thời gian chịu nhiệt độ cao của tinh dầu càng ngắn càng tốt.
- Tóm lại, dù ba ảnh hưởng trên được xem xét độc lập nhưng thực tế thì chúng có
liên quan với nhau và quy về ảnh hưởng của nhiệt độ. Khi tăng nhiệt độ, sự
khuếch tán thẩm thấu sẽ tăng, sự hòa tan tinh dầu trong nước sẽ tăng nhưng sự
phân hủy cũng tăng theo.
- Trong công nghiệp, dựa trên thực hành, người ta chia các phương pháp chưng
cất hơi nước ra thành ba loại chính:
Chưng cất bằng nước
Chưng cất bằng nước và hơi nước
Chưng cất bằng hơi nước.
c) Ưu và nhược điểm của phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước.
Ưu điểm:
- Phương pháp này đơn giản, dễ làm.
- Thiết bị rẻ tiền, gọn và dễ chế tạo.
- Phù hợp với những cơ sở sản xuất nhỏ, vốn đầu tư ít.
- Quy trình kỹ thuật tương đối đơn giản.
- Không đòi hỏi vật liệu phụ như các phương pháp tẩm trích, hấp phụ.
- Thời gian chưng cất tương đối nhanh.
Nhược điểm:
- Hiệu suất thấp.
- Khó điều chỉnh các thông số kỹ thuật như tốc độ, nhiệt độ chưng cất.
- Không hiệu quả với những nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp.
- Chất lượng tinh dầu có thể bị ảnh hưởng nếu tinh dầu có những cấu phần dễ bị
phân hủy.
- Trong nước chưng luôn luôn có một lượng tinh dầu tương đối lớn. Những tinh
dầu có nhiệt độ sôi cao thường cho hiệu suất rất kém.
1.8.2. Phương pháp chiết (Extraction)
a) Nguyên lý
Dựa trên hiện tượng thẩm thấu, khuếch tán và hòa tan của tinh dầu có trong các
mô nguyên liệu khi tiếp xúc với dung môi hữu cơ. Phương pháp chiết thường
dùng để tách các hương liệu dễ bay hơi mà phương pháp chưng cất tỏ ra kém
hiệu quả.
1.9. Các phương pháp phân tích sắc ký khí ghép khối phổ (GC – MS) dùng để
xác định thành phần trong tinh dầu [5,6]
1.9.1. Phương pháp sắc ký khí (GC) [5]
- Nguyên tắc của sắc ký khí là mỗi cấu phần trong tinh dầu sẽ bị hấp thụ trên pha
tĩnh của cột phân tách nên có thời gian lưu khác nhau.
- Trên cơ sở khác nhau về thời gian lưu mà người ta có thể định lượng và định
tính lượng cấu tử nghiên cứu. Hai bộ phận quan trọng nhất của thiết bị sắc ký
khí là hệ thống cột tách và detector. Nhờ có khí mang, mẫu từ buồng điều nhiệt.
Quá trình sắc ký xảy ra ở đây, sau khi các cấu tử rời cột tách ở các thời điểm
khác nhau các cấu tử lần lượt đi vào detector, tại đó chúng được chuyển nhanh
thành tín hiệu điện, tín hiệu này được khuếch đại và xử lý trên hệ thống máy
tính thành các peak khác nhau về chiều cao và diện tích.
- Trên sắc ký đồ ta thu được các tính hiệu tương ứng với các cấu tử cần tách gọi
là peak. Thời gian lưu của peak là đại lượng đặc trong cho chất cần tách (định
tính).Còn diện tích của peak là thước đo định lượng cho từng chất trong hỗn
hợp nghiên cứu.
hiệu được xử lý ở đó rồi chuyển sang bộ phận in và lưu kết quả. Trên sắc ký đồ
nhận được, sẽ có tín hiệu ứng với các cấu tử được tách gọi là peak. Thời gian
lưu của peak là đại lượng đặc trưng cho chất cần phân tích.diện tích peak là
thước đo định lượng cho từng chất trong hỗn hợp cần nghiên cứu.
- Sắc ký đồ là tập hợp tất cả các peak, mỗi peak đại diện cho mỗi chất. Dựa vào
thời gian lưu ta có thể xác định được tên chất và đo diện tích mỗi peak ta xác
định được thành phần mỗi chất trong hỗn hợp.
tương quan giữa khối lượng và điện tích của chúng và được ghi nhận
theo cường độ của các hạt đó. Dùng để xác định định tính và định lượng.
- Máy tính: bộ phận chịu trách nhiệm tính toán các tín hiệu do bộ cảm biến cung
cấp và đưa ra kết quả khối phổ.
Ứng dụng của phương pháp sắc ký khí khối phổ:
- Xác định công thức phân tử, dựa vào cường độ tương đối của ion phân tử đồng
vị xuất hiện trong phổ đồ.
- Xác định công thức cấu tạo: dựa vào giá trị m/e, cường độ tương đối của
các ion phân tử cũng như ion mảng.
- Định lượng thành phần nguyên tố của ion cần xác định.
2.1. Đối tượng, dụng cụ thiết bị và hóa chất, phương pháp nghiên cứu
2.1.1. Đối tượng nghiên cứu
- Nguyên liệu sử dụng tách tinh dầu trong nghiên cứu này là: vỏ Bưởi.
- Nguyên liệu tươi, không bị nấm mốc, đạt độ trưởng thành và không bị sâu bệnh.
Nguyên liệu
Xử lý
Chưng cất lôi cuốn hơi nước Nghiên cứu thời gian chưng cất
Lắng, gạn Xác định các chỉ số hóa lý: tỷ trọng, chỉ số
(acid, xà phòng hóa, este)
Tinh dầu
Xác định thành phần hóa học bằng
phương pháp GC/MS
- Bước 2: Ngâm hỗn hợp vỏ bưởi vừa xay trong bình kín trong khoảng 2h30-3h.
Quá trình xay và giúp tinh dầu khuếch tán thuận lợi vào trong dung dịch nước
muối.
- Bước 3: Lắp đặt hệ thống chƣng cất hơi nước và chưng trong 45 phút đến 1 giờ
để lấy tinh dầu vỏ bưởi ở dạng thô.
- Bước 4: Sau quá trình chưng cất là quá trình lắng và làm sạch tinh dầu. Để cho
việc tách tinh dầu ra dễ dàng, phân lớp rõ ràng của lớp nước và tinh dầu. Cho
thêm nước muối bão hòa vào hỗn hợp nƣớc và tinh dầu để tăng tỷ trọng nước
chưng.
- Bước 5: Sau khi tách tinh dầu ra khỏi hỗn hợp nước chưng thì tiếp tục cho 3-5g
Na2SO4 khan để làm khan triệt để những hạt nước còn nằm trong lớp tinh dầu.
- Bước 6: Bước này được làm liên tiếp thu lấy tinh dầu đem ly tâm và lấy phần
nước chưng còn lẫn ít tinh dầu trữ lại và đem chƣng lại để thu tinh dầu triệt để
hơn.
- Bước 7: Thu tinh dầu đã được làm sạch và bảo quản. Tinh dầu vỏ bưởi là hỗn
hợp các hợp chất có chứa liên kết đôi trong phân tử nên rất dễ bị quang hóa và
bị oxy hóa bởi oxy không khí. Vì vậy, quá trình bảo quản tinh dầu phải đựng
trong các lọ dung tích khoảng 5 – 10 ml, sẫm màu, đƣợc bịt kín bằng nút cao su
và cho tinh dầu vào lọ sao cho lƣợng không khí trong lọ càng ít càng tốt. Tinh
o
dầu vỏ bưởi được bảo quản trong tủ lạnh ở nhiệt độ khoảng 40 C.
- Bước 8: Đem tinh dầu đi phân tích GC-MS (Gas Chromatography – Mass
Spectrometry).
Để xác định thành phần và định danh. Đồng thời bảo quản tinh dầu trong các
điều kiện nêu ở bước 7.
2.4. Đề xuất mô hình chưng cất thực nghiệm tại phòng thí nghiệm [8]
2.5. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến hàm lượng và thành phần tinh dầu [8]
2.5.1. Thực nghiệm xác định tỷ lệ nước/nguyên liệu [8]
a) Mục đích
- Nước có tác dụng thẩm thấu vào các mô nguyên liệu, sau đó sẽ hòa tan, khuếch
tán và lôi cuốn các hợp chất hữu cơ trong tinh dầu, có tác dụng phá vỡ hệ keo
xung quanh tinh dầu, tạo điều kiện cho tinh dầu thoát ra ngoài dễ dàng hơn.
- Nếu thể tích dung môi quá ít sẽ làm tinh dầu khuếch tán không được tốt vào
trong dung dịch làm cho thời gian chưng cất kéo dài và thời gian tiếp xúc nhiệt
càng lâu thì tinh dầu ngả vàng chất lượng tinh dầu giảm xuống. Tỷ lệ nước
nhiều hay ít đều ảnh hưởng đến hiệu suất thu hồi tinh dầu.
b) Thực nghiệm
- Lấy 500g nguyên liệu được xử lý sau đó cắt nhỏ, thêm vào đó một lượng nước
cất, trong đó tỷ lệ nước/nguyên liệu thay đổi lần lượt là: 2/1; 3/1; 4/1; 5/1; 6/1;
7/1 (v/w) đã được xác định từ quá trình nghiên cứu sơ bộ.
- Sau đó, chuyển toàn bộ nguyên liệu vào bếp inox của hệ thống chưng cất và tiến
hành chưng cất hỗn hợp trong 4h dưới áp suất khí quyển. Đọc thể tích tinh dầu thô
tách trên ống ngưng tụ và so sánh thể tích tinh dầu thu được ở những lần thay
đổi khác nhau như trên. Từ đó, chọn tỷ lệ nước/nguyên liệu thích hợp.
2.5.2. Thực nghiệm xác định nồng độ NaCl trong nước ngâm [8]
a) Mục đích
- Theo tham khảo tài liệu, NaCl có tác dụng tốt cho quá trình tách, chiết tinh dầu
vì: NaCl có tác dụng làm tăng khả năng thẩm thấu của nước trong tế bào, làm
tăng độ phân cực của dung dịch, nhờ đó làm giảm lực tương tác giữa các cấu tử
tinh dầu kém phân cực với nước. Do đó tinh dầu sẽ dễ dàng tách ra trong quá
trình chưng cất. Nồng độ muối quá thấp dẫn đến thời gian đun hỗn hợp kéo dài,
thời gian tiếp xúc nhiệt của tinh dầu lâu hơn (do không phá vỡ được hệ nhũ
tương khiến tinh dầu khó tách). Kết quả là tinh dầu thu được có màu vàng nhạt
và tạo nhũ tương.
- Lượng tinh dầu thu được sẽ phụ thuộc rất nhiều vào nồng độ NaCl. Nhưng đảm
bảo lượng NaCl cho vào phù hợp và lượng tinh dầu thu được là nhiều nhất.
Khảo sát nồng độ NaCl thêm vào giúp xây dụng biểu đồ quan hệ giữa nồng độ
NaCl và lượng tinh dầu thu được. Giúp xác định được nồng độ NaCl thích hợp
trong quá trình trích ly tinh dầu vỏ Bưởi.
b) Thực nghiệm
- Lấy 500g nguyên liệu được xử lý sau đó cắt nhỏ, thêm vào đó một lượng nước
cất, trong đó tỷ lệ nước/nguyên liệu thay đổi lần lượt là: 5/1 (v/w). Thêm NaCl
vào ở nồng độ biến thiên lần lượt là: 0%, 5%, 10%, 15% và 20% (w/v). Sau đó,
ngâm nguyên liệu trong 1h. Tiếp tục chuyển toàn bộ nguyên liệu đã ngâm vào
hệ thống chưng cất và chưng cất hỗn hợp trong 180 phút dưới áp suất khí
quyển. Hỗn hợp sau khi gia nhiệt sẽ bay hơi và đi qua ống sinh hàn.
- Tại đây, tinh dầu sẽ ngưng tụ khi gặp lạnh, sau đó sẽ phân li thành hai lớp: lớp
trên là tinh dầu, lớp dưới là nước. Đọc thể tích tinh dầu tách ra trên ống ngưng
tụ (có vạch đo) và so sánh. Từ đó, chọn nồng độ NaCl thích hợp.
2.5.3. Thực nghiệm xác định thời gian ngâm hỗn hợp [8]
a) Mục dích
- Thời gian ngâm là một yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến thể tích tinh dầu thu
được bởi vì sự thẩm thấu của NaCl và nước hay sự khuếch tán của cấu tử tinh
dầu ra môi trường không thể thực hiện được trong giây lát mà đòi hỏi phải trong
một khoảng thời gian nhất định.
- Sau khi xác định nồng độ NaCl thích hợp, tỷ lệ nguyên liệu/nước thích hợp,
NaCl và nước sẽ được ngâm chung với nguyên liệu. Chúng tôi tiến hành lô thực
nghiệm xác định thời gian ngâm nước muối. Thực nghiệm được tiến hành với
các thời gian thay đổi như sau: 0 phút, 120 phút, 150 phút và 240 phút.
- Thời gian ngâm với dung dịch NaCl trước khi chưng cất có ảnh hưởng đáng kể
đến thể tích tinh dầu thu được. Do đó thời gian để tạo sự thẩm thấu cho tinh dầu
thoát ra môi trường bên ngoài nên khi chưng cất, tinh dầu thu được nhiều ngay
từ đầu và thể tích tăng lên đáng kể. Đồng thời NaCl sẽ làm tăng tỷ trọng của
nước phá vỡ hệ nhũ tương tinh dầu – nước và tinh dầu bị hơi nước cuốn đi dễ
dàng hơn khi chưng cất.
b) Thực nghiệm
- Lấy 500g nguyên liệu được xử lý sau đó cắt nhỏ, thêm vào đó một lượng nước
cất và NaCl với tỷ lệ nước/nguyên liệu và nồng độ NaCl thích hợp đã chọn.
Chuyển toàn bộ nguyên liệu đã ngâm vào hệ thống chưng cất. Thay đổi thời
gian ngâm nguyên liệu lần lượt là: 0 phút, 120 phút, 150 phút và 240 phút. Sau
đó, chưng cất hỗn hợp trong 180 phút dưới áp suất khí quyển.
- Tại đây, tinh dầu sẽ ngưng tụ khi gặp lạnh, sau đó sẽ phân li thành hai lớp. Đọc
thể tích tinh dầu tách ra trên ống ngưng tụ (có vạch đo) và so sánh. Từ đó, chọn
thời gian ngâm NaCl thích hợp.
2.5.4. Thực nghiệm xác định thời gian chưng cất [8]
a) Mục đích
- Thời gian chưng cất có vai trò quyết định lượng tinh dầu thu hồi. Nếu chưng cất
trong thời gian quá ngắn thì lượng tinh dầu trích ly chưa hết hoàn toàn hay nó
vẫn còn tồn tại trong các tế bào tiết, do vậy sẽ làm giảm thể tích tinh dầu thu
được. Ngược lại, khi chưng cất quá thời gian tối ưu thì vừa tốn thời gian, vừa
tổn hao năng lượng và nghiêm trọng hơn là chất lượng tinh dầu thu được cũng
bị giảm đi đáng kể.
b) Thực nghiệm
- Sau khi xác định được thông số tối ưu về tỉ lệ nước/nguyên liệu. Chúng tôi tiếp
tục tiến hành một thực nghiệm xác định thời gian chưng cất. Thực nghiệm tiến
hành chưng cất nguyên liệu với các khoảng thời gian biến thiên từ 2h, 3h, 4h và
5h. Thời gian chưng cất bắt đầu tính khi có giọt tinh dầu đầu tiên rơi xuống bình
chiết, phải chú ý thường xuyên theo dõi và cứ sau 30 phút ghi lại thể tích tinh
dầu ngưng tụ cho đến khi thấy thể tích tinh dầu thu thu được trên bình chiết
không tăng được nữa.
- Lúc đó, tiến hành ngừng quá trình chưng cất và ghi lại thể tích tinh dầu cùng
với thời gian chưng cất mà tại lúc đó tinh dầu không tăng được nữa. Sau đó
đánh giá tỷ lệ khối lượng tinh dầu thu được, chọn thời gian chưng cất thích hợp.
2.6. Phương pháp xác định một số chỉ số hóa lý của tinh dầu vỏ bưởi
2.6.1. Đáng giá cảm quan [7]
- Phân tích chất lượng sơ bộ của tinh dầu bằng cảm quan dựa trên việc quan sát
những dấu hiệu bên ngoài như mùi, vị , màu sắc và độ trong suốt.
- Bằng cách này có thể đánh giá sơ bộ về chất lượng tinh dầu và mục đích sử
dụng của tinh dầu.
a) Màu sắc và độ trong suốt
Xác định bằng cách cho tinh dầu vào một ống thủy tinh trong suốt không có
màu có dung tích 20 ml, thỉnh thoảng lắc và quan sát rồi ghi nhận xét về tính
chất, cường độ của màu và độ trong suốt. Nếu tinh dầu còn vẩn đục và không
trong suốt chứng tỏ còn tạp chất và nước.
b) Mùi
- Là một trong những biểu hiện bên ngoài quan trọng của tinh dầu. Mỗi một loại
tinh dầu có một mùi đặc trưng, dựa vào mùi có th biết được chất lượng và mục
đích sử dụng.
- Để xác định mùi, nhỏ một giọt tinh dầu lên tờ giấy lọc hoặc bôi một ít vào mu
bàn tay rồi ngửi cách chỗ có tinh dầu 20 – 30mm, cứ 15 phút ngửi một lần trong
1 giờ. Ghi nhận xét về bản chất và cường độ mùi.
c) Vị
- Là một biểu hiện bên ngoài quan trọng của tinh dầu. Mỗi một loại tinh dầu có vị
riêng. Để xác định dùng phư ng pháp nếm, nếm xong ghi nhận xét bản chất (ngọt,
đắng,…) và cường độ vị (dịu, thoảng,…).
2.6.2. Xác định tỷ trọng [7]
o
- Tỷ trọng của tinh dầu là tỷ số của khối lượng tinh dầu ở 25 C với khối lượng
o
của cùng một thể tích nước cất cũng ở nhiệt độ 25 C.
- Cách tiến hành: Cân bình tỷ trọng có vạch chia chuẩn dung tích 1ml chính xác
tới 0,001g được kết quả G. Lấy bình tỷ trọng ra, hút nước cất vào đến vạch
0,1ml (chú ý trong quá trình tiến hành đừng để có bọt khí trong ống) để bình tỷ
trọng ổn nhiệt ở 25oC khoảng 30 phút, đem đi cân được kết quả G1. Sau đó, đổ hết
nước đi, vẩy cho khô . Hút tinh dầu vào cũng đến vạch 0,1ml. Đặt bình tỷ trọng ổn
o
nhiệt ở 25 C rồi đem cân được kết quả G2. Tiến hành 3 lần, ghi giá trị trung bình.
- Kết quả: −
d=
o
- Cách tiến hành: Cho vào erlen 10g tinh dầu Bưởi và 50ml etanol 90 , lắc cho
tinh dầu tan hoàn toàn, cho vào bình 3 giọt phenolphtalein và chuẩn độ bằng
KOH 0,1N đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây. Tiến hành chuẩn độ 3
lần, ghi thể tích KOH được chuẩn độ, lấy giá trị trung bình.
- Kết quả: V x 5,61
I
A= m
Đun sôi 2 bình trong nồi cách thủy trong 50 phút, sau đó để nguội. Thêm vào mỗi bình 15ml nước
cất và 3 giọt phenolphtalein, lắc đều, dung dịch có màu hồng. Chuẩn độ 2 bình bằng dung dịch HCl
0,5N đến khi mất màu hồng. Tiến hành chuẩn độ 3 lần, ghi thể tích HCl đã chuẩn độ, lấy giá trị
trung bình.
- Kết quả:
( − ) 28,05
IS =
2.7. Phương pháp xác định tỉ lệ khối lượng tinh dầu (phần trăm) [7]
- Tinh dầu sau khi chưng cất, để lắng hỗn hợp trong ống ngưng tụ đến khi tách
hẳn thành 2 pha riêng biệt. Pha nằm phía trên là tinh dầu, pha phía dưới là nước.
Đọc thể tích tinh dầu trên ống ngưng tụ có vạch đo thể tích. Rồi tiến hành xác
định tỷ lệ khối lượng tinh dầu tách chiết được.
- Tỷ lệ khối lượng tinh dầu thu hồi được tính theo công thức:
=
Trong đó : η là tỷ lệ khối lượng thu hồi tinh dầu (%)
VTD là số ml tinh dầu thu được (ml)
dTD là tỷ trọng của tinh dầu (g/ml).
m là khối lượng nguyên liệu đem đi chưng cất (g).
3.1. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến hàm lượng và thành phần tinh dầu [9]
- Khi nghiên cứu hiệu suất trích ly tinh dầu vỏ bưởi bằng phương pháp chưng cất
hơi nước, yếu tố đầu tiên cần phải nghiên cứu là tỷ lệ dung môi, nồng độ muối
ăn đồng thời phải nghiên cứu thời gian ngâm và thời gian chưng cất. Đó là các
yếu tố ảnh hưởng trực tiếp đến lượng tinh dầu thu được.
Stt Tên thông số Giá trị thông số
1 Tỷ lệ dung môi 2/1;3/1;4/1;5/1;6/1
2 Khối lượng muối NaCl 0%;5%;10%;15%;20%
3 Thời gian ngâm 0 phút;120phut,150phut;240phut
4 Thời gian chưng cất
Bảng 3.1. Các thông số nghiên cứu sơ bộ
- Khối lượng vỏ tươi cho mỗi lần thí nghiệm là 35g. Các thông số khảo sát sơ bộ
là tiền đề quan trọng để tìm các thông số thích hợp. Kết quả nghiên cứu được
trình bày như sau:
3.1.1. Tỷ lệ nước/nguyên liệu [9]
- Tỷ lệ dung môi là tỷ lệ (thể tích dung môi/ khối lượng nguyên liệu tươi) cần
thiết và hợp lý đủ để nước thẩm thấu vào các túi chứa tinh dầu và đẩy tinh dầu
ra dung dịch. Nghiên cứu tỷ lệ dung môi để xem xét ở tỷ lệ dung môi nào thì
tinh dầu khuếch tán tốt nhất và đạt tỷ lệ thu tinh dầu cao nhất.
- Tỷ lệ dung môi/ khối lượng vỏ bưởi ảnh hưởng mạnh đến hiệu suất thu tinh
dầu. Lượng nước quá nhiều một số thành phần tinh dầu có tính phân cực sẽ tan
vào nước. Nếu lượng nước quá ít thì không đủ hòa tan các chất keo, muối bao
bọc xung quanh túi tinh dầu.
- Thể tích dung môi quá ít sẽ làm tinh dầu khuếch tán không được tốt vào trong
dung dịch làm cho thời gian trích ly kéo dài và thời gian tiếp xúc nhiệt càng lâu
thì tinh dầu ngả vàng chất lượng tinh dầu giảm xuống.
- Khảo sát thời gian chưng cất sẽ giúp lượng nước thích hợp, vừa đủ tiết kiệm
được thời gian sôi, năng lượng và chi phí chung cho việc sản xuất tinh dầu ở
quy mô công nghiệp.
- Tỷ lệ dung môi được chọn theo điều kiện V dung môi > Vngưng, vậy thể tích ngưng
trung bình trong quá trình chưng cất ở các điều kiện trước là luôn lớn hơn 30
ml, nên chọn tỷ lệ khảo sát bắt đầu là 2:1, cho đến khi lượng tinh dầu thu giảm.
-
- Qua quá trình khảo sát cho thấy rằng quá trình trích tinh dầu vỏ bưởi thì tỷ lệ
dung môi khảo sát được tối ưu nằm ở tỷ lệ khoảng 6/1 với tổng thể tích
31,06ml, lượng tinh dầu 0,77ml và tỉ lệ thu tinh dầu 2,48%. Trong khoảng tỷ lệ
dung môi này thì tinh dầu tạo ra trong suốt, ít tạo nhũ tương, mùi thơm tự nhiên.
Tỷ lệ dung môi/ khối lượng vỏ bưởi ảnh hưởng mạnh đến hiệu suất thu tinh
dầu. Lượng nước quá nhiều một số thành phần tinh dầu có tính phân cực sẽ tan
vào nước. Nếu lượng nước quá ít thì không đủ hòa tan các chất keo, nhựa của
vỏ bưởi bao quanh các túi tinh dầu bọc xung quanh túi tinh dầu.
- Tỷ lệ dung môi quá ít mặc dù thời gian sôi ngắn nhưng quá trình thẩm thấu của
nước vào bên trong túi tinh dầu không không triệt để, vì thế tinh dầu bị đẩy ra
ngoài hoàn toàn dẫn đến kết quả thu tinh dầu không được khả quan.
- Khảo sát nồng độ muối thêm vào giúp xây dựng biểu đồ quan hệ giữa nồng độ
muối ăn và lượng tinh dầu thu được. Giúp xác định được nồng độ muối thích
hợp trong quá trình trích ly tinh dầu vỏ bưởi.
Stt Tên thông số Giá trị thông số
1 Tỷ lệ dung môi 6/1 tối ưu
2 Nồng độ muối NaCl Khảo sát
3 Thời gian ngâm
4 Thời gian chưng cất
Bảng 3.4. Các thông số sử dụng để khảo sát nồng độ muối
- Qua quá trình khảo sát ta thấy được nồng độ muối NaCl ở 15%, thời gian sôi của hỗn hợp
11 phút, thể tích tinh dầu thu được 0,77ml, tổng thể tích thu được 31,31ml, tỉ lệ thu tinh
dầu 2,46% là tối ưu nhất. Nên muối thêm vào có vai trò:
Làm tăng tỷ trọng của nước, phá vỡ hệ nhũ tinh dầu – nước, làm cho tinh
dầu dễ dàng tách lớp trong quá trình trích ly.
Rút ngắn thời gian chưng cất.
nước phá vỡ hệ nhũ tương tinh dầu – nước và tinh dầu bị hơi nước cuốn đi dễ
dàng hơn khi chưng cất.
Stt Tên thông số Giá trị thông số
1 Tỷ lệ dung môi 6/1 tối ưu
2 Nồng độ muối NaCl 15% tối ưu
3 Thời gian ngâm Khảo sát
4 Thời gian chưng cất
Bảng 3.6. Các thông số sử dụng để khảo sát thời gian ngâm hỗn hợp
- Thời gian ngâm sẽ thay đổi từ 0 phút cho đến khi lựợng tinh dầu thu đựợc giảm
và chất lựợng tinh dầu không đạt yêu cầu.
.
Đồ án chuyên ngành Trường Đại Học Bà Rịa – Vũng Tàu
- Qua quá trình khảo sát ta thấy thời gian ngâm tối ưu nhất để thu được tinh dầu
cao là thời gian 150 phút, tổng thể tích thu được 31,44ml, lượng tinh dầu thu
được 0,77ml, tỉ lệ thu tinh dầu 2,46%.
- Ngoài việc tỷ lệ thu tinh dầu được cao còn phải xét đến khả năng lôi cuốn của
hơi nước ở các thời gian ngâm khác nhau và chất lượng tinh dầu. Các yếu tố
này quyết định và ràng buộc lẫn nhau. Ta phân tích các yếu tố như sau:
Khả năng lôi cuốn: trong quá trình ngâm vỏ bưởi đã xay cùng với lượng
dung môi xác định ở tỷ lệ 6/1 thì khả năng lôi cuốn tinh dầu của hơi nước sẽ
đạt cao nhất ở thời gian ngâm xấp xỉ 150 phút. Quá trình này sẽ được giải
thích bằng một giả thuyết, giả sử 1000 phân tử nước sẽ lôi cuốn được 50
phân tử tinh dầu, tỷ lệ này sẽ ít thay đổi trong quá trình trích ly, kết quả của
quá trình này là lượng tinh dầu và tỷ lệ nước chưng không thay đổi nhiều và
ít tạo nhũ tương. Ngược lại, nếu tỷ lệ lôi cuốn không đều thì kết quả lượng
nước chưng và tinh dầu sẽ chênh lệch nhau, vì thế khả năng lôi cuốn sẽ
không tốt và mất nhiều thời gian để trích ly hơn.
Chất lượng tinh dầu: nếu thời gian ngâm quá lâu thì khả năng tạo nhũ
tương của tinh dầu và nước sẽ tăng vì thế thời gian trích ly để tách tinh
dầu ra kéo dài. Tinh dầu tạo ra tạo nhũ tương nhiều với nước. Kết quả
thực nghiệm cho thấy nếu ngâm hỗn hợp này ở 240 phút (4h) thì tinh dầu
tạo nhiều nhũ tương với nước chưng và tinh dầu có mùi lạ do sự thủy
phân của các bã vỏ bưởi làm cho tinh dầu có mùi lạ, mùi thơm tự nhiên
của tinh dầu bị giảm đi.
- Qua các yếu tố phân tích trên ta thấy ở thời gian ngâm 150 phút thì lượng tinh
dầu thu được có chất lượng tốt, tỷ lệ lôi cuốn tinh dầu của nước ít thay đổi.
3.1.4. Thời gian chưng cất [9]
- Thời gian chưng cất càng lâu lượng tinh dầu thu được càng nhiều. Tuy nhiên,
đến một thời điểm nào đó thì lượng tinh dầu thu được không tăng mặc dù thời
gian ta kéo dài thêm. Mặt khác, kéo dài thời gian chƣng cất còn ảnh hưởng đến
chất lượng tinh dầu do nguyên liệu bị cháy khét làm mất mùi thơm tự nhiên của
tinh dầu, đồng thời năng lƣợng tiêu tốn nhiều dẫn đến chi phí sản xuất tăng,
không có hiệu quả về kinh tế.
Stt Tên thông số Giá trị thông số
1 Tỷ lệ dung môi 6/1 tối ưu
2 Nồng độ muối NaCl 15% tối ưu
3 Thời gian ngâm 150 phút tối ưu
4 Thời gian chưng cất
Bảng 3.8. Các thông số sử dụng để khảo sát thời gian chưng cất
3.1.5. kết quả điều tra khảo sát thu được lượng hiệu suất tinh dầu bưởi cao nhất
Tỉ lệ dung môi Nồng độ muối NaCl Thời gian ngâm Thời gian chưng cất
6/1 15% 150 phút
3.2. Xác định một số chỉ số hóa lý của tinh dầu vỏ bưởi [1]
3.2.1. Đánh giá cảm quan
- Tinh dầu vỏ bưởi chiết tách bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước thu
được có tính chất sau:
Màu: là chất lỏng trong suốt, có màu vàng nhạt.
Mùi: mùi thơm đặc trưng rất dễ chịu.
Vị: vị cay.
3.2.2. Xác định thành phần hóa học của tinh dầu vỏ bưởi bằng GC/MS [9]
Dựa vào bài báo cáo trích ly tinh dầu vỏ bưởi của BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG ( người hướng dẫn khoa học: PGS.TS.LÊ TỰ HẢI)
- Tinh dầu vỏ bưởi được phân tích thành phần hóa học bằng phương pháp sắc ký
ghép khối phổ GC/MS. Theo một công trình nghiên cứu trong nước thì
thànhphần hóa học của tinh dầu vỏ chi Citrus nói chung và vỏ bưởi nói riêng thì
có tới 35 – 36 chất chứa trong tinh dầu nhưng thành phần chủ yếu là
deltalimonene chiếm từ 77 – 97%.
- Qua bảng 3.11 ta thấy thành phần tinh dầu vỏ bưởi có thành phần chủ yếu là
limonene chiếm 78,65%, terpinene chiếm 11,99%, – pinene chiếm 1,74%, β –
mycrene chiếm 1,65%, α – phellandrene chiếm 1,34%. Đó là các thành phần
chính của tinh dầu vỏ bưởi các thành phần khác chiếm 4,63%. Kết quả trên cho
thấy tinh dầu chiết ra đạt chất lượng. Kết quả chạy sắc ký phổ cho thấy được
diện tích peak của d-limonene có diện tích lớn nhất, vì vậy trong mẫu tinh dầu
vỏ bưởi d-limonene là thành phần chủ yếu.
Kết luận
-Tác dụng của tinh dầu bưởi là dược liệu trị rụng tóc, thưa tóc, kích thích tóc
mọc hiệu quả và còn với tác dụng massage thư giãn, tốt cho sức khỏe và làm
đẹp da rất tốt.
-chúng em học được một số kĩ năng mềm : cách tìm tài liệu, cách làm việc
nhóm.
TIẾNG VIỆT
[1]. Ngô Văn Tĩnh. “Nghiên cứu chiết tách tinh dầu từ vỏ quả cam – bưởi – citrus
và ứng dụng xử lý rác thải xốp”.
[2]. “ Khảo sát thành phần hóa học của quả quất trên địa bàn tỉnh Đồng Tháp”.
[3]. Các phương pháp chiết xuất tinh dầu tự nhiên.
[4]. “ Phương pháp chưng cất hơi nước ”.
[5]. http://vinaquips.com/vi/san-pham/GC/gc-theory.html.
[6]. http://biomedia.vn/review/sac-ky-khi-ghep-noi-khoi-pho-phan-1.html.
[7]. Nguyễn Minh Hoàng (2006). Khảo sát tinh dầu vỏ giống trái Citrus họ
[8]. Đoàn Ngọc Dũng. “ Nghiên cứu chiết xuất tinh dầu từ lá Bạch Đằng bằng
phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước ” – Nghiên cứu khoa học, Đại học Bà
Rịa Vũng Tàu.
[9]. Lương Đức Vỉnh. “ Nghiên cứu trích ly tinh dầu vỏ vưởi Năm Roi ” – Nghiên
cứu khoa học, Đại học Bà Rịa Vũng Tàu.
[10]. “ Nghiên cứu tính chất 4 ức chế ăn mòn kim loại của dịch chiết và tinh
dầu vỏ bưởi ở Quảng Nam ”.
TIẾNG ANH