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REACTOR DQO
MODELO 45600
© Hach Company, 1994-1998. Reservados todos los derechos. Impreso en los USA original: al/rb 8/27/97 3ed; rev 1 12/97
translation: rb 11/98 2ed
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INDICE
CERTIFICACION..................................................................................................................... 5
PRECAUCIONES DE SEGURIDAD....................................................................................... 9
ESPECIFICACIONES TECNICAS........................................................................................ 11
CONSIDERACIONES DE SEGURIDAD ............................................................................. 13
FUNCIONAMIENTO ....................................................................................................... 15
MANTENIMIENTO.......................................................................................................... 27
3
4
CERTIFICACION
Hach Company certifica que este instrumento ha sido inspeccio-
nado y sometido a rigurosas pruebas y que, al salir de fábrica,
cumplía con todas las especificaciones descritas.
Inmunidad
EN 50081-1 (Norma Europea sobre Inmunidad Genérica) según
89/336/EEC EMC. Pruebas de conformidad efectuadas por
Dash, Straus & Goodhue (actualmente Intertek Testing Services).
Conformidad certificada por Hach Company.
Emisiones
Emisiones según 89/336/EEC EMC. Pruebas de conformidad
por Hach Company; conformidad certificada por Hach Company
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CERTIFICACION, continuación
Este equipo ha sido controlado conforme con los límites para los
equipos numéricos de Clase A, en cumplimiento de la Parte 15 de
la Reglamentación de FCC. Estos límites tienen como finalidad
proporcionar una protección suficiente contra las interferencias
perjudiciales cuando el equipo se emplee en un ambiente comer-
cial. Este equipo produce, utiliza y puede emitir energía de radio-
frecuencia y si no se instala y emplea de acuerdo con el Manual
de Instrucciones, puede producir interferencias perjudiciales para
las comunicaciones de radiofrecuencia. El funcionamiento de este
equipo en una área residencial puede causar interferencias perju-
6
CERTIFICACION, continuación
7
8
PRECAUCIONES DE SEGURIDAD
Es muy importante leer íntegramente este manual antes de des-
embalar, instalar o poner en funcionamiento el instrumento.
Ponga especial atención a los avisos de precaución, peligro o
alerta. La no observancia de lo anterior puede causar lesiones
graves al operador o daños al equipo.
PELIGRO
Indica una situación inminente peligrosa que, de no ser evitada,
puede provocar la muerte o lesiones graves.
ATENCION
Indica una situación potencialmente peligrosa que puede causar
lesiones leves o moderadas.
NOTA
Información que requiere una especial atención.
Etiquetas de prevención
Ponga particular atención en las etiquetas pegadas al instrumento
El incumplimiento de sus indicaciones puede provocar lesiones
corporales o daños al aparato.
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ESPECIFICACIONES TECNICAS
Estas especificaciones podrán ser cambiadas sin previo aviso.
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CONSIDERACIONES DE SEGURIDAD
Equipo de seguridad
Utilice ropa protectora cuando utilice el Reactor DQO, sin olvidar
las gafas protectoras o máscara para la cara y guantes. Consultar
la SECCION 1. Se recomienda encarecidamente la utilización de
una pantalla de seguridad opcional.
Derrame de reactivos
Limpiar inmediatamente los reactivos derramados. Consultar la
Sección 1.7 en la página 25. Si el reactivo entra en contacto con la
piel, enjuague perfectamente la zona afectada con agua. Evite res-
pirar la emisión de vapores. Para disponer de una información
química completa, lea las Fichas de información de seguridad del
material proporcionadas con cada reactivo.
Peligro de incendio
Evite la presencia de líquidos inflamables cerca del Reactor DQO
cuando esté en funcionamiento. Esto podría suponer peligro
de incendio.
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CONSIDERACIONES DE SEGURIDAD, continuación
Cable eléctrico
Con el Reactor DQO Modelo 45600, se suministra un Cable
eléctrico de 115 Vca para los USA y Canadá. Si el presente
modelo debiese ser adaptado a una corriente de 230 Vca,
deberá emplearse un cable aprobado UL/CSA con un cabezal
de cable tipo NEMA 6-15P en lugar del cable eléctrico
115 Vca suministrado.
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FUNCIONAMIENTO
PELIGRO
La manipulación de muestras químicas, estándares y reactivos puede ser peligrosa. Revise las fichas
de seguridad de materiales y familiarícese con los procedimientos de seguridad antes de manipular
productos químicos.
DANGER
Handling chemical samples, standards, and reagents can be dangerous. Review the necessary
Material Safety Data Sheets and become familiar with all safety procedures before handling
any chemicals.
DANGER
La manipulation des échantillons chimiques, étalons et réactifs peut être dangereuse. Lire les Fiches
de Données de Sécurité des Produits (FDSP) et se familiariser avec toutes les procédures de sécurité
avant de manipuler tous les produits chimiques.
GEFAHR
Das Arbeiten mit chemischen Proben, Standards und Reagenzien ist mit Gefahren verbunden.
Es wird dem Benutzer dieser Produkte empfohlen, sich vor der Arbeit mit sicheren Verfahrensweisen
und dem richtigen Gebrauch der Chemikalien vertraut zu machen und alle entsprechenden
Materialsicherheitsdatenblätter aufmerksam zu lesen.
PERIGO
A manipulação de amostras, padrões e reagentes químicos pode ser perigosa. Reveja a folha dos
dados de segurança do material e familiarize-se com todos os procedimentos de segurança antes
de manipular quaisquer produtos químicos.
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SECCION 1 FUNCIONAMIENTO
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SECCION 1, continuación
1.2 Funcionamiento
PELIGRO DANGER
Este instrumento se uti- This instrument is used to incubate test samples containing hazardous
liza para incubar mues- materials (sulfuric acid and mercuric salts) in glass vials at 150 °C
tras de prueba que Protective clothing, including gloves and goggles or face mask,
contienen materiales peli- should be worn. Any spills should be wiped up immediately and if skin
grosos (ácido súlfúrco y is contacted, rinse the affected area thoroughly with water. Please read
sales de mercurio) en all Material Safety Data Sheets (MSDS) for complete chemical
frascos de vidrio a 150 °C. information.
Por lo tanto, es necesario
usar ropa de protección DANGER
incluso guantes y gafas Cet appareil sert á l'incubation d'échantillons contenant des
o máscara facial. Los matières dangereuses (acide sulfurique et sels de mercure) dans des
derrames deben limpiarse fioles â une température de 150 °C. Pour la manipulation, nous
de inmediato y, en caso de recommandons le port de vêtements de protection, de gants et de
contacto con la piel, lave lunettes ou d'un masque. Si le produit est renversé, il doit être essuyé
la zona afectada con immédiatement. En cas de contact accidentel avec la peau, la zone
abundante agua. Para la concernée doit être abondamment rincée à l'eau. Priére de lire
información completa attentivement les fiches produits avec les données de sécurité (FPDS)
sobre los productos qui- contenant des informations chimiques complètes.
micos, lea todas las
Fichas de Información de GEFAHR
Seguridad del Material Dieses Gerät dient zur Inkubation von Testproben mit gefährlichen
(FISM). Stoffen (Schwefelsäure und Quecksilbersalze) in Glasphiolen bei
150 °C. Sie sollten bei der Handhabung unbedingt Schutzkleidung,
Handschuhe und Schutzbrille oder eine Gesichtmaske tragen.
Verschüttetes Produkt ist unverzüglich aufzuwischen. Bei Kontakt
mit der Haut muß die betroffene Stelle sofort gründlichst mit Wasser
gespült werden. Bitte lesen Sie die kompletten chemischen
Informationen und Daten aller Datenblätter mit den Material
Sicherheitsanweisungen (IDDMS).
PERIGO
Este instrumento é usado para a incubação de espécimes de análise
contendo materiais perigosos (ácido sulfúrico e sais mercúricos) em
frascos de vidro a 150 °C. Roupa protetora, incluindo luvas e óculos
de proteção ou protetor facial, deve ser usada. Qualquer material
entornado deve ser imediatamente limpo e, no caso de contato com a
pele, a área afetada dever ser bem lavada com água. Leia as Folhas de
Informação de Segurança do Material (FISM) para obter os dados
químicos completos.
19
SECCION 1, continuación
20
SECCION 1, continuación
21
SECCION 1, continuación
PERIGO
Aplicação incorreta da linha de corrente alternada neste instrumento
pode causar dano sério ao instrumento e criar perigo de incendio.
Antes da ligação, certifique-se de que o Interruptor de Seleção de
Voltagem está na posição certa, de acordo com os requerimentos da
linha de corrente alternada.
22
SECCION 1, continuación
PELIGRO DANGER
El termómetro opcional The optional thermometer listed in the Optional Accessories is
indicado en la lista de mercury filled. If it breaks, avoid breathing vapors and clean up
accesorios opcionales spill promptly.
contiene mercurio. Si el
termómetro se rompe, DANGER
evite respirar los vapores Le thermomètre proposé dans les accessoires optionnels contient du
y limpie el derrame de mercure. Si vous le cassez, évitez de respirer les vapeurs dégagées.
inmediato. Essuyez immédiatement.
GEFAHR
Das in den Zebehöroptionen angegebene Thermometer enthält
Quecksilber. Sollte es zerbrechen, durfen die freigesetzten Dämpfe
nicht eingeatmet werden. Quecksilber unverzüglich aufwischen.
PERIGO
O termômetro opcional da lista de Acessórios Opcionais está cheio
de mercúrio. Se quebrar, wevite respirar o vapor e limpe o
derramamento imediatamente.
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SECCION 1, continuación
GEFAHR
Das in den Zebehöroptionen angegebene Thermometer enthält
Quecksilber. Sollte es zerbrechen, durfen die freigesetzten Dämpfe
nicht eingeatmet werden. Quecksilber unverzüglich aufwischen.
PERIGO
O termômetro opcional da lista de Acessórios Opcionais está cheio
de mercúrio. Se quebrar, evite respirar o vapor e limpe o
derramamento imediatamente.
24
SECCION 1, continuación
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MANTENIMIENTO
Algunos de los capítulos del manual que presentamos contienen información muy
importante en forma de alertas, notas y precauciones a tomar. Lea y siga cuidadosamente
estas instrucciones a fin de evitar accidentes personales y daños al instrumento. Las
tareas de mantenimiento descritas en la presente sección deberán ser efectuadas
únicamente por personas debidamente cualificadas.
Some of the following manual sections contain information in the form of warnings,
cautions and notes that require special attention. Read and follow these instructions
carefully to avoid personal injury and damage to the instrument. Only personnel qualified
to do so, should conduct the maintenance tasks described in this portion of the manual.
Certains des chapitres suivants de ce mode d’emploi contiennent des informations sous
la forme d’avertissements, messages de prudence et notes qui demandent une attention
particulière. Lire et suivre ces instructions attentivement pour éviter les risques de
blessures des personnes et de détoriation de l’appareil. Les tâches d’entretien décrites
dans cette partie du mode d’emploi doivent être seulement effectuées par le personnel
qualifié pour le faire.
Einige der folgenden Abschnitte dieses Handbuchs enthalten Informationen in Form von
Warnungen, Vorsichtsmaßnahmen oder Anmerkungen, die besonders beachtet werden
müssen. Lesen und befolgen Sie diese Instruktionen aufmerksam, um Verletzungen von
Personen oder Schäden am Gerät zu vermeiden. In diesem Abschnitt beschriebene
Wartungsaufgaben dürfen nur von qualifiziertem Personal durchgeführt werden.
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28
SECCION 2 MANTENIMIENTO
No existen requisitos de mantenimiento programados para este
instrumento. El mismo debe ser mantenido limpio y los eventua-
les derrames de reactivos deberán ser rápidamente limpiados.
De ser necesario, la temperatura predefinida a 150 °C puede ser
modificada como se describe más adelante. Si el reactor no fun-
ciona correctamente, solicitar instrucciones a los servicios técni-
cos de Hach. Consultar SERVICIO DE REPARACIONES en la
página 72.
GEFAHR
Zur Wahrung des kontinuierlichen Brandschutzes dürfen die
Sicherungen nur mit Sicherungen des gleichen Typs und mit gleichen
Stromkennwerten verwendet werden.
PERIGO
Para proteção continiua contra fogo, troque os fusíveis somente por
fusíveis do tipo especificado para a força da corrente.
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SECCION 2, continuación
PERIGRO
Não toque no bloco do aquecedor sem proteger a mão, a menos que
esteja certo que ele já esfriou.
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SECCION 2, continuación
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APENDICE A
METODOS HACH DQO
Digestión
Medición colorimétrica
Medición de valoración
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Método 8000
DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO
Para agua, aguas residuales y agua de mar
Método de Digestión con reactor de dicromato*
aprobado por la USEPA** para el análisis de aguas residuales
Introducción
La prueba de ensayo de la Demanda Química de Oxigeno (DQO)
es muy utilizadao para estimar la cantidad de materia orgánica
presente en las aguas residuales. Es una medida del oxígeno equi-
valente de los materiales presentes en las aguas residuales, que
son oxidados por la acción de un fuerte oxidante químico, en este
caso el dicromato. Cuando las aguas residuales no contienen
materia tóxica, sino únicamente sustancias orgánicas bacterianas
fácilmente accesibles, los resultados del ensayo DQO son una
buena estimación de los valores de la Demanda Bioquímica de
Oxígeno (DBO).
35
DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuación
Procedimiento de Análisis
Este procedimiento explica la medida para la determinación de la
Demanda Química de Oxígeno (DQO) del dicromato por ambos
métodos: el método por valoración y el método colorimétrico.
Ambos métodos requieren la digestión de la muestra; se deja al
analista la libertad de elegir el método de medida. La medida
colorimétrica es el método más sencillo y rápido entre los dos, y
ha sido aprobado por USEPA. El método de medida por valora-
ción de Hach debe emplearse si la turbidez o las especies con
color siguen presentes después de la digestión; este método no
está aprobado por USEPA.
36
DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuación
37
DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuación
Calentar durante
2 horas
5. Cerrar hermética- 6. Agitar el tubo varias 7. Preparar un blanco 8. Calentar los tubos
mente el tapón del tubo. veces sujetándolo por el repitiendo las fases de la durante 2 horas.
Aclarar el tubo DQO tapón para mezclar el 3 a la 6, sustituyendo la Nota: Muchas muestras
con agua desionizada y contenido encima del muestra por 2,00 ml se digieren totalmente en
secar cuidadosamente lavabo. Colocar el tubo (0,20 ml para la gama de menos de 2 horas. Si es
con papel absorbente. en el reactor COD 0 a 15.000 mg/l) de agua necesario, medir la con-
precalentado. desionizada. centración (en los tubos
calientes) a intervalos de
Nota: El tubo se calienta Nota: Utilizar una pipeta 15 minutos hasta que el
mucho cuando se mezcla. limpia. resultado deje de cambiar.
Para efectuar la medición
Nota: Analizar un blanco
final, enfriar los tubos a
por cada serie de mues-
temperatura ambiente.
tras. Realizar todas las
pruebas (muestras y
blanco) con el mismo lote
de tubos.
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DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuación
Seleccionar
una gama
9. Apagar el reactor. 10. Agitar todos los 11. Utilizar uno de los
Esperar aproximada- tubos varias veces mien- siguientes métodos para
mente 20 minutos para tras están calientes. medir la DQO.
que los tubos se enfríen Colocar todos los tubos
• Medición colorimé-
a 120°C o menos. sobre un soporte. Espe-
trica de 0 a 40 mg/l
rar a que los tubos se
DQO.
hayan enfriado a la tem-
peratura ambiente. • Medición colorimé-
trica de 0 a 150 mg/l
Nota: Si el tubo es de
color verde puro, medir la DQO.
DQO y, si es necesario, • Medición colorimé-
repetir la prueba en una
trica de 0 a 1.500 mg/l
muestra diluida.
DQO.
• Medición colorimé-
trica de 0 a 15.000
mg/l DQO.
• Método por valora-
ción, 0-150, 0-1500,
0-15.000 mg/l DQO.
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DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuación
PROGRAMA
HACH: DQO 2700,
GUB
* Los tubos de reactivo para la gama ultra baja no han sido aprobados por USEPA y sólo pueden ser
empleados con espectrofotómetros con capacidad para operar con longitudes de onda de 350 nm.
40
DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuación
41
DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuación
420 nm
1. Pulsar el número del 2. Girar el dispositivo 3. Colocar el adapta- 4. Secar el exterior del
programa grabado para que regula la longitud de dor de tubos DQO en los tubo del blanco con un
la DQO de gama baja. onda hasta que la panta- soportes de medición trapo limpio.
lla indique: con la señal hacia la
Pulsar: 430 ENTER. Nota: Para eliminar las
420 nm derecha. huellas de dedos y demás
La pantalla indicará : marcas, secar con un
Una vez que indique la
Ajustar nm a 420 trapo mojado y después
longitud de onda exacta,
con uno seco
la pantalla indicará
brevemente:
Muestra cero
y a continuación:
mg/l DQO GB
Nota: Ajustar la longitud
de onda procediendo de
los valores superiores a
los valores inferiores.
42
DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuación
9. Pulsar: READ
La pantalla indicará:
Lectura
continuación aparecerá
el resultado en mg/l de
DQO.
Nota: Para mayor preci-
sión con muestras de
cerca de 150 mg/l DQO,
repetir el análisis con una
muestra diluida.
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DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuación
620 nm
1. Pulsar el número del 2. Girar el dispositivo 3. Colocar el adapta- 4. Secar el exterior del
programa grabado para que regula la longitud de dor de tubos DQO en los tubo del blanco con un
la DQO de gama alta. onda hasta que la panta- soportes de medición trapo limpio.
lla indique: con la señal hacia la
Pulsar: 435 ENTER Nota: Para eliminar las
620 nm derecha. huellas de dedos y demás
La pantalla indicará: marcas, secar con un
Una vez que se indique
Ajustar nm a 620 trapo mojado y después
la longitud de onda
con uno seco.
exacta, la pantalla
indicará brevemente:
Muestra cero
y a continuación:
mg/l DQO GA
* Los tubos de reactivo para la determinación de la DQO en la gama alta plus (0 a 15.000 mg/l) no han
sido aprobados por USEPA.
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DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuación
9. Pulsar: READ
La pantalla indicará:
Lectura
a continuación aparecerá el
resultado en mg/l de DQO.
Nota: Si se emplean los tubos
de reactivo para la determina-
ción de la DQO en la gama alta
plus, multiplicar el valor que
aparece en pantalla por 10.
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DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuación
Medida por valoración, 0 a 150, 0 a 1500, y 0 a 15,000 mg/l DQO* Método 8231
Stir Bar
1. Quitar cuidadosa- 2. Añadir una pequeña 3. Colocar el vial en el 4. Valorar con la solu-
mente la tapa de un tubo barra agitadora recu- soporte de valoración. ción patrón de sulfato
conteniendo una muestra bierta de teflón y una Encender el agitador amónico ferroso (SAF)
ya digerida. Enjuagar las gota de la solución indi- magnético. hasta que el color de la
paredes interiores con cadora de ferroina. Si se muestra cambie brusca-
menos de 1 ml de agua emplean los tubos de mente de azul verdoso a
desionizada. reactivo para la determi- marrón anaranjado. Si se
nación de la DQO en la emplean los tubos de
gama baja, utilizar una reactivo para la determi-
solución indicadora de nación de la DQO en la
ferroina para gama baja. gama baja, utilizar
Si se emplean los tubos 0,0125N SAF. Si se
de reactivo para la deter- emplean los tubos de
minación de la DQO en reactivo para la determi-
la gama alta o en la nación de la DQO en la
gama alta plus, utilizar gama alta o en la gama
una solución indicadora alta plus, utilizar 0,125N
de ferroina para SAF. Anotar los milili-
gama alta. tros de valorante
empleados. Los milili-
Nota: Si el color de la
muestra preparada cam- tros necesarios para la
bia de verde azulado a muestra preparada se
marrón anaranjado, signi- anotan como el valor B.
fica que el valor DQO está Los mililitros necesa-
fuera de la gama. En este rios para el blanco se
caso, diluir la muestra y anotan como el valor A.
repetir la digestión.
Nota: Mezclar bien el
frasco de SAF antes de
su empleo.
* La medida por valoración de las muestras digeridas en el reactor no ha sido aprobada por USEPA.
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DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuación
2000
(A - B) × ------------- × M =
C
mg/L COD
5. Con la pipeta, intro- 6. Añadir un gota de la 7. Añadir una barra 8. Determinar los mg/l
ducir 2,00 ml de solu- solución indicadora de agitadora y valorar con de DQO con la siguiente
ción patrón de dicromato ferroina del paso 2. la solución patrón de ecuación:
potásico en un tubo sulfato amónico ferroso 2000
( A – B ) × ------------- × M =
vacío. Si se emplean los del paso 4 hasta que el C
tubos de reactivo para la color cambie de azul mg/l DQO
determinación de la verdoso a marrón ana-
donde:
DQO en la gama baja, ranjado. Anotar los mili-
utilizar la solución litros empleados. Los A = ml empleados en la
valoración del blanco.
0,025N. Si se emplean mililitros necesarios se
los tubos de reactivo anotan como el valor C B = ml empleados en la
para la determinación de en la siguiente ecuación. valoración de la muestra
preparada.
la DQO en la gama alta
Nota: Mezclar bien el
o en la gama alta plus, C = ml empleados en la
frasco de SAF antes de
utilizar la solución valoración de la solución
su empleo.
patrón del paso 7
0,25N SAF.
Nota: Para extraer la anterior.
Añadir 3 ml de ácido barra agitadora del tubo, M = 0,1 para los tubos
sulfúrico al tubo. Agitar inclinarlo cogido con una de reactivo DQO de la
y mezclar. Dejar que la mano y coger el recupera- gama baja.
solución se enfríe hasta dor de barras magnéticas
M = 1 para los tubos de
con la otra. Colocar el
que el tubo se pueda reactivo DQO de la
recuperador cerca del
tocar. fondo del tubo, por el gama alta.
Nota: Los pasos 5 a 7 EXTERIOR. Mover el M = 10 para los tubos de
sólo se realizan diaria- recuperador pared arriba reactivo DQO de la
mente, porque la solución del tubo hasta llegar a la gama alta plus.
SAF se deteriora con el parte superior.
Por ejemplo, si se
tiempo. emplean los tubos de
reactivo DQO de la
gama baja:
A = 3,95 ml
B = 2,00 ml
C = 4,00 ml
M = 0,1
mg/l DQO =
2000
( 3,95 – 2,00 ) × ------------- × 0,1
4,00
= 97,5
47
DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuación
Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en botellas de vidrio. Utilizar frascos de plás-
tico únicamente cuando haya comprobado que están exentos de
contaminación orgánica. Analizar las muestras biológicamente
activas en cuanto sea posible. Homogeneizar las muestras que
contienen sólidos para obtener muestras representativas. Las
muestras tratadas con ácido sulfúrico con un pH inferior a 2 (2 ml
por litro) y enfriadas a 4 °C pueden almacenarse hasta 28 días. Si
se emplean cantidades importantes de preservantes, se debe efec-
tuar una corrección en volumen por el ácido adicional, dividiendo
el volumen total (muestra + ácido) por el volumen de la muestra y
multiplicando este valor por la lectura del ensayo final.
Verificación de la exactitud
Método de solución patrón
Verificar la exactitud de la gama de 0 a 40 mg/l con una solución
patrón DQO de 30 mg/l.
48
DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuación
49
DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuación
50
DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuación
Interferencias
Los cloruros constituyen la principal interferencia a la hora de
determinar la DQO. Los tubos de reactivos contienen una canti-
dad suficiente de sulfato mercúrico para formar un complejo de
cloruro hasta las concentraciones señaladas en la columna 1 de la
siguiente tabla. Para concentraciones de cloruro más altas, diluir
la muestra hasta conseguir el nivel de concentración indicado en
la columna 2.
51
DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuación
* No se incluyen los reactivos o el equipo necesarios para los blancos de reactivo o para la obtención de
soluciones patrón.
** Unidades de mayor tamaño disponibles.
*** Las soluciones patrón de sulfato amónico ferroso preparadas por Hach tienen un alambre de cadmio
en cada frasco. Este alambre de cadmio facilita la conservación de la solución patrón. Antes de llenar la
bureta, se debe agitar el frasco para poner en contacto la parte superior de la solución con el alambre. Al
valorar estas soluciones, no se debe rellenar el frasco con las porciones, no empleadas, extraídas de la
bureta no empleadas, nitampoco dejar la solución en el frasco durante largo tiempo. NO emplear una
bureta automática con un depósito con capacidadpara más solución de a la empleada en un día.
52
DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuación
53
DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuación
REACTIVOS OPCIONALES
Descripción Unidad Ref. N°
Tubos DQO 0-40 mg/l ............................................................................ pqt. 150....... 24158-15
Tubos DQO 0-150 mg/l .......................................................................... pqt. 150....... 21258-15
Tubos DQO 0-1.500 mg/l ....................................................................... pqt. 150....... 21259-15
Solución patrón DQO, 300 mg/l ............................................................... 200 ml....... 12186-29
Solución patrón DQO, 1000 mg/l ............................................................. 200 ml....... 22539-29
Mercurio (II) Sulfato ACS ...................................................................28,3 grams........ 1915-20
Sulfato de níquel, ACS ...........................................................................25 grams....... 11264-24
Hidrogenoftalato potásico ACS ................................................................... 500 g.......... 315-34
Ácido sulfúrico ACS................................................................................ 500 ml*.......... 979-49
AlmohadillasCápsulas de persulfato potásico en polvo........................... pqt. 100....... 20847-69
ACCESORIOS OPCIONALES
Balanza analítica, 115 V ..................................................................................... 1....... 26103-00
Balanza analítica, 220 V ..................................................................................... 1....... 26103-02
Vaso de precipitados 250 ml ............................................................................... 1.......... 500-46
Mezclador 120 V, 1,2 litros 2 velocidades.......................................................... 1....... 26161-00
Mezclador 220 V, 1,2 litros, 2 velocidades......................................................... 1....... 26161-02
Herramienta para tapón de tubo DQO (para tubos gama alta plus).................... 1....... 45587-00
Tubo de cultivo, 16 ( 100 .............................................................................. pqt.6....... 22758-06
Tapón para tubo de cultivo............................................................................ pqt.6....... 22411-06
Probeta graduada, 5 ml ....................................................................................... 1.......... 508-37
Agitador magnético 120 V con soporte de electrodos........................................ 1....... 45300-01
Agitador magnético 230 V con soporte de electrodos........................................ 1....... 45300-02
Frasco volumétrico clase A, 1000 ml ................................................................. 1....... 14574-53
Frasco volumétrico clase A, 100 ml ................................................................... 1....... 14574-42
Papel pH, 1-11 .........................................................................................pqt 5 rlx.......... 391-33
Pipeta graduada, 5 ml.......................................................................................... 1.......... 532-37
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml..................................................... pqt.50....... 21856-96
Pipeta volumétrica clase A, 10,00 ml ................................................................. 1....... 14515-38
Pantalla de seguridad para reactor COD............................................................. 1....... 23810-00
Cuchara de medir,graduada 0,5 g ....................................................................... 1.......... 907-00
Barra agitadora, 22,2 x 4,6 mm .......................................................................... 1....... 45315-00
Recuperador de la barra agitadora magnética..................................................... 1....... 15232-00
Kit lámpara luz ultravioleta, 115 V AC .............................................................. 1....... 20828-00
Kit lámpara luz ultravioleta, 230 V AC .............................................................. 1....... 20828-02
Para recibir ayuda técnica e informaciones sobre pedidos, ver INFORMACION GENERAL.
En EE.UU.- Llamar al teléfono 800-227-4224
Fuera de EE.UU. – Póngase en contacto con su delegación o distribuidor Hach.
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APENDICE B
METODOS HACH DQO
Digestión
Medición colorimétrica
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Método 10067
DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO (de 20 a 1000 mg/L)
Para agua y aguas residuales
Método Digestión Manganeso III* (eliminación de cloruro opcional)
510 nm
SI LA
MUESTRA
CONTIENE
CLORURO,
PASE A LA
FASE 6
* Para determinar si el
cloruro interfiere, analizar
la muestra con y sin
eliminación de cloruro y
comparar los resultados.
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DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuación
PREPARAR
UN BLANCO
Tabla 1 Tabla de disolución (utilice usada únicamente con la técnica de eliminación de cloruro)
Muestra (ml) Agua desionizada (ml) Gama (mg/l DQO) Factor de multiplicación
Para todas las disoluciones, la relación entre la muestra diluida y el ácido sulfúrico debe ser de 9:1. Para las
demás disoluciones que no aparecen en la lista de la Tabla 1, simplemente añadir el volumen de la muestra +
el volumen de agua desionizada y dividir el resultado entre el volumen de la muestra para obtener el factor
de multiplicación.
Ejemplo: Diluir la muestra para una gama de 90 a 4500 mg/l de DQO.
Volumen de la muestra (2,0 ml) + agua desionizada (7,0) = Volumen total (9,0 ml)
Volumen total 9,0 ml
Factor de multiplicación = ------------------------------------------------------------- = ---------------- = 4,5
Volumen de la muestra 2,0 ml
La gama estándar de la medición es 20-1000 mg/l DQO. Gama de medición para este ejemplo
= 4,5 (20) a 4,5 (1000) = 90 a 4500 mg/l DQO.
Para la disolución es mejor utilizar un volumen mínimo de muestra de 0,5 ml. Si los valores de la muestra son
superiores a 18.000 mg/l de DQO, diluir la muestra por separado antes de eliminar el cloruro.
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DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuación
PREPARAR
UN BLANCO
9. Preparar un blanco 10. Si aún no está 11. Etiquetar cada tubo 12. Colocar la parte
(ver nota) repitiendo las encendido, e Encender DQO Mn III y quite el superior del DTV sobre
fases 6-8 sustituyendo la el reactor DQO. Pre y tapón. Colocar el tubo la su base. Introducir un
muestra por 9,0 ml de calentarlo a 150°C. en uno de los agujeros cartucho nuevo de elimi-
agua desionizada. Colocar la pantalla de numerados en la base nación de cloruro
seguridad delante del del dispositivo de trata- (CEC)** nuevo sobre
Nota: El blanco de reac-
tivo es estable y puede reactor miento previo al vacío* cada uno de los reactivos
volverse a utilizar. Com- (DTV). DQO Mn III.. Tapar los
Nota: Verificar que los
probar la calidad del aparatos de seguridad agujeros vacíos del DTV
Nota: El DTV debe estar
blanco de reactivo están en su sitio para pro- utilizando los tapones
conectado a una bomba
midiendo la absorbencia teger al operario de las que se incluyen.
de vacío (y no a una
del blanco y comparar con proyecciones en caso de trompa inyectora de
un tubo lleno de agua escape de reactivo. Cual- agua) que puede crear
desionizada. Si se elimina quier resto de reactivo un vacío de 51 a 64 cm
el cloruro, la absorbencia derramado afectará a la de mercurio.
debe ser aproximada- exactitud del análisis. El
mente de 1,42-1,47. reactivo es peligroso. No
analizar los tubos en los
Nota: Utilizar una pipeta
que se ha derramado una
limpia o aclárela enjua-
parte del reactivo.
garla muy bien
Nota: Analizarse un
blanco por cada serie de
muestras. Realizar todas
las pruebas (muestras y
blanco) con el mismo lote
de tubos. El número de
lote está en la etiqueta de
la caja.
* Patente pendiente ** Patentes EE.UU.
números 5,667.754
y 5,663.914
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DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuación
13. Conectar la bomba 14. Añadir con la 15. Cerrar totalmente 16. Apagar la bomba.
de vacío y ajuste la vál- pipeta 0,60 ml de mues- la válvula de regulación Quitar la parte superior
vula del regulador de tra acidificada (prepa- de vacío para conseguir del DTV y poner al lado
vacío por encima del rada en las fases 6-8) en un vacío máximo. Des- de la base.
DTV hasta que el manó- el cartucho CEC. Aña- pués de un minuto, abrir
metro interno indique dir con la pipeta 0,60 ml la válvula de regulación
20 pulgadas de agua. de blanco en otro cartu- de vacío del DTV para
Nota: Un ajuste óptimo
cho CEC. Se tarda romper y disminuir el
permite que la muestra aproximadamente 30-45 vacío.
atraviese el cartucho CEC segundos para recoger el Nota: El valor máximo de
en aproximadamente líquido que atraviesa el la escala del manómetro
30-40 segundos. cartucho en cada tubo. de vacío DTV es 40 pulga-
El paso del líquido del das de agua. No indicará
cartucho CEC hacia el nivel del vacío máximo
cada tubo, tarda aproxi- obtenido. El vacío máximo
madamente 30-45 es de 20-25 pulgadas de
mercurio, medidas por un
segundos. manómetro de la bomba
Nota: Si el líquido no fluye de vacío, calibrado en pul-
por el cartucho, aumentar gadas de mercurio.
el vacío hasta que
comience a fluir y, a conti-
nuación, reducir el vacío
hasta 20 pulgadas
de agua.
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DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuación
3:00 minutos
17. Utilizar unas pin- 18. Quitar el tubo 19. Colocar los tubos 20. Colocar los tubos
zas para quitar el filtro DQO Mn III de la en el reactor COD preca- sobre un soporte para
de la parte superior de cámara de vacío y vuela lentado a 150 °C. Dige- enfriarlos durante
cada cartucho. Colocar a poner el tapón. Cerrar rir durante 1 hora. 2 minutos. A continua-
cada filtro en el tubo herméticamente el tapón ción, enfriar a tempera-
Nota: Si la muestra de los
DQO Mn III correspon- de todos los tubos. tubos hierve mientras tura ambiente con un
diente. (Emplear los Agitar los tubos hasta tiene lugar la digestión, baño de agua fría. Suele
números indicados mezclar. esto indicará que el tubo tardar unos 3 minutos.
sobre el DTV como no está cerrado herméti-
Nota: Desechar el cartu- Nota: Ocasionalmente,
referencia). camente y los resultados
cho utilizado para la elimi- los tubos pueden presen-
serán erróneos.
Nota: Para evitar la conta- nación del cloruro. No lo tar una capa superior
minación, limpiar la punta vuelva a utilizar. Nota: Las muestras pue- incolora y una capa infe-
de las pinzas entre mues- den digerirse durante 4 rior violeta. Agitar el tubo
tra y muestra secándolas horas para oxidar las varias veces y seguir ade-
con un trapo limpio o acla- materias orgánicas resis- lante con la técnica. Esto
rándolas con agua tentes. Tratar el blanco en no afectará al resultado.
desionizada. las mismas condiciones.
Nota: Si la muestra no
contiene materias en sus-
pensión, no es necesario
transferir el filtro al tubo
de digestión,
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DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuación
21. Retirar los tubos 22. Colocar el adapta- 23. Colocar el blanco 24. Pulsar: ZERO
del agua y secar la parte dor de tubos DQO en los en el adaptador de la
La pantalla indicará:
exterior con un trapo soportes de la celda. celda. Colocar la tapa
Ajuste cero
paño limpio y seco. Agi- medición. sobre el adaptador.
y a continuación:
tar los tubos varias veces
0mg/L DQO Mn III
para mezclar.
SI SI NO
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DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuación
Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en botellas de vidrio. Utilizar frascos de plás-
tico únicamente cuando haya comprobado que están exentos de
contaminación orgánica. Analizar las muestras biológicamente
activas en cuanto sea posible. Homogeneizar las muestras que
contienen sólidos para obtener muestras representativas. Las
muestras tratadas con ácido sulfúrico concentrado con un pH
inferior a 2 (2 ml por litro) y enfriadas a 4 °C pueden almacenarse
hasta 28 días. Corregir el resultado por adiciones de volumen; ver
el manual del espectrofotómetro Hach para más información.
Verificación de la exactitud
Método de solución patrón
Preparar una solución patrón de 800 mg/l de DQO diluyendo
0,6808 g de hidrogenoftalato de potasio seco (una noche a
120 °C) en un litro de agua desionizada. Utilizar 0,50 ml de esta
solución (0,60 ml para la técnica de eliminación de cloruro) como
volumen de muestra. El resultado deberá ser de 800 ±26mg/l
DQO. Hach puede proporcionar una solución patrón de DQO de
800 mg/l lista para su utilización (ver REACTIVOS Y ACCESO-
RIOS OPCIONALES en la página 66).
Precisión
Solamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviación
estándar de ± 20 mg/l DQO, utilizando una solución patrón de
800 mg/l de DQO y dos lotes representativos de reactivos con el
espectrofotómetro DR/2010.
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DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuación
Interferencias
Los productos inorgánicos pueden oxidarse con el manganeso tri-
valente y provocar una interferencia positiva cuando están presen-
tes en cantidades representativas. El cloruro causa la interferencia
más frecuente y se elimina tratando previamente la muestra con
un cartucho de eliminación de cloruro (CEC). Si se sabe que no
hay cloruro o que sólo hay una cantidad insignificante, puede
suprimirse el tratamiento previo. Un método fácil para determinar
si el cloruro afectará a los resultados del análisis, consiste en ana-
lizar muestras normales con y sin eliminación de cloruro y com-
parar los resultados.
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DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuación
REACTIVOS NECESARIOS
Cantidad requerida
Descripción por análisis Unidad Ref. N°
Cartucho de eliminación de cloro (CEC) ......................... 1 .......................pqt. 25 .......26618-25
Cartucho de eliminación de cloro (CEC) ......................... 1 .....................pqt. 150 .......26618-15
Tubos de reactivos DQO Manganeso III,
20 a 1000 mg/l COD .................................................... 1 .......................pqt. 25 .......26234-25
Tubos de reactivos DQO Manganeso III,
20 a 1000 mg/l COD .................................................... 1 .....................pqt. 150 .......26234-15
Acido sulfúrico concentrado ACS..................................1ml .......................... 4kg .......... 979-09
Agua desionizada ........................................................variable..................4 litros .......... 272-56
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DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuación
ACCESORIOS NECESARIOS
Cantidad requerida
Descripción por análisis Unidad Ref. N°
Adaptador para tubos DQO, DR/2010............................. 1................................ 1....... 44799-00
Mezclador, 14 velocidades, 120 V................................... 1................................ 1....... 26747-00
Recipiente para mezclador, 50-250 ml ............................ 1......................... pqt. 2....... 26748-00
Tapón con anilla de teflón para frasco ............................. 1.......................paqt.12....... 24018-12
Reactor COD 115/230 V 50/60 Hz,
Enchufe y fusibles para EE.UU.................................... 1................................ 1....... 45600-00
o
Reactor COD 230 V 50 Hz,
Enchufe y fusibles para Europa .................................... 1................................ 1....... 45600-02
Pinzas con punta extrafina ............................................... 1................................ 1....... 26696-00
Botella de mezclas, vidrio, para la muestra + ácido1 ...... 1................... 24347-06
Pipeta TenSette 1,0 a 10,0 ml .......................................... 1................................ 1....... 19700-10
Puntas para pipeta TenSette 19700-10............................. 2........................ pqt.50....... 21997-96
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ............................................ 1................................ 1....... 19700-01
Puntas para pipeta TenSette 19700-01............................. 2........................ pqt.50....... 21856-96
Pantalla de seguridad para reactor COD.......................... 1................................ 1....... 23810-00
Soporte de acero para 8 tubos .......................................... 1................................ 1....... 18641-00
Dispositivo de tratamiento previo al vacío (DTV)........... 1................................ 1....... 49000-00
Bomba de vacío 115 V..................................................... 1................................ 1....... 14697-00
o
Bomba de vacío 220 V..................................................... 1................................ 1....... 14697-02
Para recibir ayuda técnica e informaciones sobre pedidos, ver INFORMACION GENERAL.
En EE.UU.- Llamar al teléfono 800-227-4224
Fuera de EE.UU. – Póngase en contacto con su delegación o distribuidor Hach.
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INFORMACION GENERAL
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PIEZAS DE REPUESTO
PIEZAS NECESARIAS
Descripción Cat. Número
Juego de repuestos del bloque DQO .............................................................................45649-00
Incluye :
Tornillo cautivo , 8 x 32, de 6 lados interiores (2)
Componente térmico, jarra de 2 onzas
Aplicador de componente térmico
Llave hexagonal 9/64"
Hoja de instrucciones
Juego de repuestos del bloque de reactor DQO, alveolos de 25 16-mm
(incluye juego de repuestos del bloque DQO). ..........................................................45609-01
Fusible, 3A, 250 V, de tipo lento (T) para funcionar a 115 Vca (con conformidad
de la UL, CSA; (se necesitan 2); suministrados con los instrumentos 45600-00 ......45640-00
Fusible, 1.6A, 250 V, de tipo lento (T) para operar a 230 Vca (con conformidad
de la UL, CSA; (se necesitan 2); suministrados con los instrumentos 45600-02. ....30307-00
Fusible, 1.6A, 250 V, Slow Blo (T) para operar a 230 Vca (tipo IEC;
con conformidad de la VDE) (se necesitan dos), suministrados con los
instrumentos 45600-02...............................................................................................30306-00
Manual de utilización ....................................................................................................45600-18
Cable eléctrico, UL, aprobado por la CSA para operaciones con 115 Vca ..................18010-00
Cable eléctrico, aprobado por la VDE para operaciones en Europa con 230 Vca ........46836-00
Hoja de Consulta Rápida...............................................................................................45600-44
Termómetro con indicador discal de 0 a 200 °C ...........................................................45655-00
ACCESORIOS OPCIONALES
Juego de accesorios del bloque de reactor DQO, alveolosde 21 16-mm y de
4 22-mm (incluye juego de repuestos del bloque DQO). ..........................................45717-01
Alcohol isopropilico comercial, 100 mL.......................................................................12276-42
Guantes resistentes al calor ...........................................................................................21788-00
Gafas de seguridad ........................................................................................................20972-00
Placa de protección........................................................................................................23810-00
Termómetro de vidrio cargado de mercurio; de 10 a 200 °C ........................................45605-00
Herramienta de ajuste del potenciómetro......................................................................18933-00
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COMO CURSAR UN PEDIDO
Por Teléfono: Por Correo:
6:30 a.m. a 5:00 p.m. MST Hach Company
de lunes a viernes P.O. Box 389
(800) 227-HACH Loveland, Colorado 80539-0389
(800-227-4224) U.S.A.
Por FAX: Solicitudes de información
(970) 669-2932 por E-mail:
orders@hach.com
Información Necesaria
• Número de Cuenta Hach • Número de registro en el
(si dispone de ella) catálogo
• Dirección de facturación • Número de orden de compra
• Su nombre y apellidos y • Breve descripción o número
número de teléfono. del modelo.
• Dirección de envío. • Cantidad
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SERVICIO DE REPARACIONES
Antes de enviar cualquier artículo para su reparación, se debe
obtener autorización de Hach Company. Sírvase ponerse en
contacto con el Centro de Servicio Hach de su zona.
En Estados Unidos:
Hach Company
100 Dayton Ave.
Ames, Iowa 50010
(800) 227-4224 (U.S.A. only)
Teléfono: (515) 232-2533
FAX: (515) 232-1276
En Canadá:
Hach Sales & Service Canada Ltd.
1313 Border Street, Unit 34
Winnipeg, Manitoba
R3H 0X4
(800) 665-7635 (Canada solamente)
Teléfono: (204) 632-5598
FAX: (204) 694-5134
E-mail: intl@hach.com
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45600-50
FUNCIONAMIENTO
Poner el interruptor POWER en I (encendido) y ajustar el interruptor TEMPERATURE a 150 °C. Verificar que el interruptor TIMER
está en la posición de infinito. A partir de la temperatura ambiente del laboratorio, calentar durante unos 30 minutos hasta obtener
una temperatura de 150 °C. Cuando el indicador HEATING comience a apagarse y encenderse, es señal de que se ha alcanzado
la temperatura estable. Se puede comprobar la temperatura correcta introduciendo el termómetro en la pequeña cavidad del blo-
que del calentador. Si se emplea el termómetro de mercurio opcional de vidrio a base de mercurio, retirar el termómetro del bloque.
El reactor está ahora listo para recibir los tubos para la digestión. Si se emplea el TIMER para apagar el reactor al final de la diges-
tión, poner el interruptor TIMER en la posición TIMER e introducir el tiempo de digestión deseado.
REGULACION DE LA TEMPERATURA
1. Si el mando del modo de temperatura se pone en la posición de MODO DE TEMPERATURA A 150 °C, la temperatura
debe mantenerse a 150 ± 2 °C. Si la temperatura del bloque no se puede regular siguiendo el procedimiento de Ajuste de la
Temperatura a 150 °C descrito en el Manual del Reactor, ponerse en contacto con el Servicio Técnico de Hach correspondiente
a su país.
2. En el modo ADJ, la temperatura debe mantenerse en un valor comprendido entre 100 y 155 °C. Si la temperatura del bloque no
se puede regular a un valor dentro de esa gama siguiendo el procedimiento descrito en la sección Modo de Ajuste de la Tempe-
ratura en el Manual del Reactor, ponerse en contacto con el Servicio Técnico de Hach de su país.
© Hach Company, 1998. Reservados todos los derechos. Impreso en los USA Original: 3/97 5ed
Translation: rb 11/98 2ed