Método oficial AOAC 990.

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Sulfitos en los alimentos
Método optimizado Monier-Williams
Primera acción 1990
Acción final 1994
(Aplicable a la determinación de ³10 ppm de sulfitos en alimentos.
en presencia de otros compuestos de azufre volátiles; no aplicable a
cebollas secas, puerros y repollo.)
Método de ejecución:
Hominy, 9.17 ppm de sulfitos:
sr = 1.33; sR = 1,42; RSDr = 14.5%; RSDR = 15.5%
Jugo de fruta, 8,05 ppm de sulfitos:
sr = 1,36; sR = 1,62; RSDr = 16,9%; RSDR = 20.1%
Proteína (mariscos), 10.41 ppm de sulfitos:
sr = 1,47; sR = 2.77; RSDr = 14.1%; RSDR = 26.6%
A. Principio
El método mide sulfito libre más porción reproducible de límite
sulfitos, como productos de adición de carbonilo, en los alimentos. La porción de
prueba es
calentado con HCl a reflujo (ca 1N) para convertir sulfito en SO2. Corriente
de N2 introducido debajo de la superficie de la solución de reflujo barre SO2
a través del condensador enfriado por agua y, a través del burbujeador conectado
al condensador,
con solución de H2O2 al 3%, donde el SO2 se oxida a H2SO4.
El contenido de sulfito está directamente relacionado con el H2SO4 generado, que
es
determinado por titulación con solución estandarizada de NaOH. Para verificar,
el sulfato se puede determinar gravimétricamente como BaSO4.
B. Aparato
(a) Aparato de destilación .- (Nota: En este método, contrapresión
el interior del aparato está limitado a la presión inevitable debido a la altura de
Solución de H2O2 al 3% por encima de la punta del burbujeador (F). Mantenga la
presión hacia atrás como
lo más bajo posible para evitar la pérdida de SO2 a través de fugas. Use una película
fina de
grasa de la llave de paso en las superficies de sellado de todas las juntas, excepto
las articulaciones
entre embudo de separación y matraz. Sujete cada junta
para asegurar el sello completo durante el análisis.) Ensamble el aparato
(Figura 990.28A), que incluye (1) adaptador de entrada (A) con
conector de manguera (Kontes 183000). El adaptador proporciona medios de
aplicando presión de cabeza por encima de la solución. Uso de ecualización de
presión
el embudo de goteo no se recomienda porque el condensado,
quizás conteniendo SO2, se deposita en embudo y brazo lateral. (2)
Embudo de separación (B), capacidad ³100 ml. (3) de fondo redondo
matraz (C), 1 L, con tres juntas cónicas 24/40. (4) tubo de entrada de gas
(D) (Kontes 179000) de longitud suficiente para permitir la introducción
de N2 dentro de los 2,5 cm del fondo del matraz. (5) condensador Allihn (E)
(Kontes 431000-2430), longitud de la chaqueta 300 mm. (6) Bubbler (F),
fabricado de vidrio de acuerdo con las dimensiones en la Figura 990.28B.
(7) Recipiente (G), con una altura de 2.5 cm y una profundidad de 18 cm.

(b) Buret.-10 mL (Kimble Glass, Inc., No. 17124-F) con desbordamiento conexiones
de tubo y manguera para tubo de Ascarite o equivalente aparatos de depuración de
aire para permitir el mantenimiento de una atmósfera libre de CO2 sobre NaOH
0,010N estandarizado. (c) Circulador de agua helada.-Condensador refrigerante
con refrigerante, tal como metanol-agua (20 + 40 volumen / volumen), mantenido a
£ 15 °. Bomba circulante, Neslab Coolflow 33 (Neslab Instruments, Inc., PO Box
1178, Portsmouth, NH 03801), o equivalente, es adecuado. C. reactivos (a) Ácido
clorhídrico acuoso.-4N. Para cada análisis, prepare 90 ml de solución mediante la
adición de 30 ml de HCl a 60 ml desionizada (18 megohm) agua. Figura 990.28B-
Diagrama ampliado de burbujeador para Aparato Monier-Williams (longitudes en
mm)
mL de etanol.
(c) Titulador estandarizado. NaOH 0,010N. Reactivo certificado puede
ser utilizado (Fisher SO-5-284). Estandarice la solución con referencia
ftalato de ácido de potasio estándar.
(d) Solución de peróxido de hidrógeno.-3%. Para cada análisis, diluya 3
mL de reactivo ACS grado 30% H2O2 a 30 mL con desionizado (18
megohm) agua. Justo antes de su uso, agregue 3 gotas de indicador rojo de metilo
y valorar con NaOH 0,010N hasta el punto final amarillo. Si el punto final es
superado, descarte la solución.
(e) Nitrógeno.-Alta pureza, usado con un regulador para mantener el flujo
de 200 ml / min. Para protegerse contra el oxígeno en el gas N2, use una trampa
tipo GC
(Oxy-Purge N [Alltech-Applied Science Laboratories, Inc.], o
equivalente).
Alternativamente, solución de lavado de oxígeno, como pirogalol alcalino,
en una botella de lavado a gas (Kimble Glass, Inc.) puede usarse.
Prepare la trampa de la siguiente manera: (1) Agregue 4,5 g de pirogalol a la trampa.
(2) Purga
atrapar con N2 durante 2-3 min. (3) Prepare la solución de KOH agregando 65 g
KOH a 85 ml de H2O. (Precaución: se genera calor.) (4) Agregar KOH
solución para atrapar mientras la atmósfera de N2 se mantiene en la trampa.
D. Preparación de la muestra
(a) Sólidos.-Transfiera 50 g de alimento, o cantidad que contenga 500-
1500 mg de SO2, a procesador de alimentos o licuadora. Agregue 100 ml de etanol
y agua
(5 + 95 volumen / volumen) y mezclar brevemente. Continuar
moler o mezclar solo hasta que los alimentos se corten en pedazos pequeños
suficiente para pasar a través de la junta cónica estándar 24/40 del matraz (C).
(b) Líquidos.-Mezcle 50 g de muestra de prueba o cantidad que contenga
500-1500 mg de SO2 con 100 ml de etanol-agua (5 + 95 volúmenes / volumen).
Nota: lleve a cabo la preparación y análisis de muestras tan rápido como
posible evitar la pérdida de formas lábiles de sulfito.

E. Preparación del sistema Usando aparatos ensamblados como se muestra en la

Figura 990.28A, posición matraz (C) en manta calefactora controlada por dispositivo
de regulación de potencia (reóstato), y agregue 400 ml de H2O al matraz. Cerrar
llave de separación embudo (B) y agregue 90 ml de HCl 4N al embudo de
decantación. Empezar Flujo de N2 a 200 ± 10 ml / min. Inicie el flujo de refrigerante
del condensador en este hora. Al recipiente (G) agregue 30 ml de H2O2 al 3%, que
ha sido titulado para punto final amarillo con NaOH 0.010N. Después de 15 minutos,
el aparato y el agua estará completamente desoxigenada y la porción de prueba
preparada puede ser introducido en el sistema. F. Introducción de la muestra y
destilación Retire el embudo de decantación (B) y realice una prueba de
transferencia cuantitativa porción en etanol acuoso al matraz (C). Limpie la
articulación cónica con tejido de laboratorio, aplique rápidamente grasa de llave de
paso a la junta exterior de embudo separador y embudo de separación de retorno
al matraz. Nitrógeno el flujo a través de la solución de H2O2 al 3% se reanuda tan
pronto como el embudo de separación se reinserta en la junta adecuada en el
matraz. Examine cada articulación para ser Seguro que está sellado. Use un bulbo
de goma equipado con una válvula para aplicar la presión de la cabeza arriba HCl
en embudo de decantación. Abra la llave de paso en el embudo de separación y
deje que el HCl fluya al matraz. Continuar manteniendo suficiente presión por
encima de la solución ácida para forzar la solución al matraz. La llave de paso puede
ser cerrado, si es necesario, para aumentar la presión por encima del ácido, y luego
abierto de nuevo. Cierre la llave de paso antes de los últimos 2-3 mL de drenaje de
embudo separador para proteger contra el escape de SO2 en separador embudo.
Aplique potencia a la manta calefactora. Use la configuración de energía que causa
80-90 gotas / min de condensado para volver al matraz del condensador.
Deje hervir el contenido del matraz durante 1.7 h, y luego retire el recipiente (G).
G. Determinación
(a) Titulación.- Valorar de inmediato el contenido del recipiente (G) con
NaOH 0.010N al punto final amarillo que persiste ³20 s. Calcular
contenido de sulfito, expresado en mg de SO2 / g de alimento (ppm), como sigue:
SO2, ppm = (32.03 'VB' N '1000) / peso
donde 32.03 = peso miliequivalente de SO2; VB = volumen (mL) de
Se requiere NaOH de normalidad N para alcanzar el punto final; 1000 = factor para
convertir miliequivalentes en microequivalentes; peso = peso, g, de
porción de prueba introducida en un matraz de 1 l.
(b) Determinación gravimétrica. Opcional. Después de la titulación,
aclarar el contenido del recipiente (G) en un vaso de precipitados de 400 ml. Añadir
4 gotas de HCl 1N
y exceso de solución de BaCl2 al 10% filtrada, y dejar reposar la mezcla
durante la noche. Lave el precipitado por decantación 3 veces con agua caliente
a través del pesado crisol de Gooch. Lavar con 20 ml de alcohol y 20
mL de éter, y secar a 105-110 °.
SO2, ppm = (mg de BaSO4 '274.46) / g de muestra
(c) Determinación en blanco. Determine el blanco en los reactivos tanto
titulación y gravimétricamente, y corregir los resultados en consecuencia.
H. Ensayos de recuperación
Familiarizarse y dominar el método antes del uso rutinario,
analizar porciones de pruebas de alimentos que contienen cantidades conocidas de
sulfito.
Realice el análisis de manera que impida cualquier pérdida de sulfito
oxidación o reacción con componentes en alimentos. Como los sulfitos son
reactivo con aire y matrices de alimentos y falta de estabilidad, fortifica porciones
con una fuente estable de sulfito, no sulfito de sodio o sales similares.
Hidroximetilsulfonato de sodio (HMS), que es una adición de bisulfito
producto de formaldehído y es estructuralmente similar a algunos combinados
formas de sulfito en los alimentos, es útil para la preparación de fortificado estable
materiales de prueba.
Para el análisis, transfiera 50 g de muestra preparada de alimentos sin sulfito a
Frasco de Monier-Williams. Agregue una alícuota de solución acuosa de HMS
sal de sodio. Analice la solución de inmediato.
Recuperaciones de HMS de ³80% de matrices alimentarias fortificadas a 10 ppm
se recomiendan para garantizar datos analíticos precisos.
Referencia: JAOAC 72, 470 (1989).
CAS-7446-09-5 (dióxido de azufre)