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Universidad Nacional Mayor de San Marcos Escuela Profesional de Ingeniería Geológica

Microanálisis y Técnicas de Laboratorio Aplicadas a la


Exploración Minera

Jheferson Alcocer Sánchez 1


1
Universidad Nacional Mayor de San Marcos, jheferson.alcocer@unmsm.edu.pe

RESUMEN

El análisis instrumental desempeña un papel crítico en diferentes facetas de la Exploración y Explotación


Minera para establecer muchos aspectos importantes como la caracterización física del mineral, su
composición mineralógica y química para establecer el grado general, la composición de su mineral / ganga
minerales constitutivos y productos de beneficio, garantía de calidad y control de calidad durante varias
operaciones, valor agregado, caracterización de residuos procesados y creación de riqueza a partir de
dichos residuos. Se lleva a cabo mediante diversas técnicas para diferentes parámetros que son en general
de dos categorías, a saber, físico y químico. Para un análisis instrumental preciso, el muestreo (y
submuestreo) correcto y bien limpiado es una necesidad absoluta, ya que la calidad de la muestra es el
primer control sobre la calidad de los datos, interpretaciones y decisiones posteriores. En esta conferencia
invitada se presenta una descripción general del análisis instrumental en Exploración y Explotación Minera,
que cubre principalmente los aspectos destacados de las técnicas instrumentales comúnmente adoptadas.

Palabras clave: Análisis Instrumental, Exploración Minera – Explotación, Laboratorios geocientíficos.

Recibido: 16 de noviembre de 2018.


Received: November 16, 2018

Microanalysis and Laboratory Techniques Applied to Mining


Exploration

ABSTRACT

Instrumental Analysis (IA) plays a critical role in different facets of Mineral Exploration – Exploitation (MEE)
to establish many important aspects like physical characterization of ore, its mineralogical and chemical
composition to establish overall grade, composition of its constituent ore/gangue minerals and beneficiation
products, quality assurance and quality control during various operations, value addition, characterization of
processed waste and creation of wealth from such waste. IA is carried out by various techniques for different
parameters that are broadly of two categories, viz., physical and chemical. For accurate IA, proper and
thoroughly cleaned sampling (and sub-sampling) is absolute necessity, as the quality of the sample is the first
control on quality of subsequent data, interpretations and decisions. An overview of IA in MEE, covering
mainly the salient aspects of commonly adopted instrumental techniques, is presented in this invited lecture.

Keywords: Instrumental Analysis, Mineral Exploration – Exploitation, Geoscientific laboratorios.

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I. INTRODUCCIÓN AAS; alta sensibilidad para una amplia gama de


elementos traza, incluidos B, Be y Li, que no
El término mineral se usa a menudo para designar pueden detectarse mediante técnicas XRF o INAA;
una aglomeración de mineral (concentraciones de ofrecen una respuesta de calibración lineal sobre
metales antes difusos, además de algunos rangos de concentración que se extienden a lo
minerales no metálicos) y minerales de ganga largo de 5 o 6 órdenes de magnitud; y una
(minerales no metálicos o roca). Exploración de capacidad para determinar tanto REE (después de
minerales: la explotación (MEE) abarca la una separación de intercambio iónico) como PGE
planificación, el estudio, la prospección, la (después del ensayo a la llama y solución química).
perforación y el establecimiento de un depósito
económico de mineral (s), seguido de su extracción Estos son posibles debido al plasma acoplado
y procesamiento de minerales para una utilización inductivamente (el plasma es un gas ionizado en el
rentable. que las concentraciones de iones positivos y
negativos son iguales), que es una fuente de
II. OBJETIVOS excitación (emisión óptica) potente que es
resistente a la mayoría de los efectos de
Dar a conocer métodos químicos y mineralógicos interferencia química. En esta técnica, el plasma se
que existen para la identificación y caracterización propaga al final de una antorcha de vidrio de cuarzo
de minerales, sus procedimientos y beneficios
por medio de energía de radiofrecuencia (RF),
respecto a otras técnicas. Todo esto, enfocándose
en el campo geológico y minero. acoplado al plasma a través de una bobina de
cobre que rodea el extremo de la antorcha. Las
boquillas concéntricas de la antorcha se
suministran con gas argón a un caudal adecuado.
III. COMPILACIÓN DE LA INFORMACIÓN Cuando el gas argón al final de la antorcha se
siembra con electrones, el campo RF intenso,
1. Análisis químicos: generado por la bobina de trabajo, induce
El análisis químico de las rocas y los minerales y oscilaciones violetas en estas especies cargadas
sus componentes minerales / ganga + minerales y que conducen a la ionización colisional de los
sus productos beneficiosos, obtenidos durante su átomos de gas argón. Estos iones también están
procesamiento, se lleva a cabo mediante las sujetos a oscilaciones de RF. La consecuencia neta
siguientes técnicas instrumentales (Dhana Raju, es un efecto de calentamiento óhmico que crea una
2017): bola de fuego de plasma localizada al final de la
antorcha, con temperaturas de hasta 10,000 K. Se
a. ICP Óptico:
requiere una alta tasa de flujo de gas argón
El plasma de acoplamiento inductivo (ICP) es una refrigerante para evitar que la antorcha de vidrio de
fuente de ionización que junto a un cuarzo se derrita. Las soluciones de muestra se
espectrofotómetro de emisión óptico (OES) introducen en el plasma como un aerosol, utilizando
constituye el equipo de ICP-OES (Fig. 1) argón como gas portador. En el plasma, debido las
(McClenaghan et al., 2000; McClenaghan and altas temperaturas generadas, los analitos son
Kjarsgaard, 2001). atomizados e ionizados generándose los espectros
de Emisión atómicos de líneas características. Los
Esta técnica de alto costo, con muestra en forma de espectros son dispersados por la red de difracción
solución se introdujo a mediados de los años 70. y el detector sensible a la luz se encarga de medir
En comparación con las técnicas de AAS, XRF e las intensidades de las líneas. La información es
INAA, tiene muchas ventajas como: menos procesada por el sistema informático.
interferencias en la determinación de metales
alcalinos y elementos refractarios, que afectan a

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Los inconvenientes de esta técnica incluyen la después de la concentración previa en el ensayo a


presencia de algunos efectos de matriz, la llama.
interferencia de matriz en el plasma, interferencia
espectral, alto costo de funcionamiento (debido al Los instrumentos recientes utilizan un diseño de
consumo de gas argón que es costoso), menos interfaz de muestra modificado en el que los gases
precisión en la determinación de los elementos del plasma se muestrean a través de una gran
principales (en comparación con XRF) y baja apertura (0,8-1 mm) en una etapa de expansión,
sensibilidad en la determinación de Rb y K. mantenida a vacío intermedio (~ 0,0 torr). Los iones
que entran en la etapa de expansión se muestrean
a través de una segunda apertura del skimmer en
la propia MS, evitando así los efectos de la capa
límite sin causar fenómenos de descarga.

En cuanto a la instrumentación, el sistema ICP-MS


comprende principalmente un sistema de
introducción de muestras, un soplete de plasma, un
analizador de masas de cuadrupolo y un detector
multiplicador de electrones en el que la señal se
mide en conteos por segundo (cps) (Fig. 3).

Los datos en bruto en forma de cps se obtienen, ya


sea mediante escaneo continuo (para la
identificación cualitativa de los elementos en la
solución de muestra) o mediante el método de salto
Fig. 1: equipo de ICP-OES. de pico (para el análisis cuantitativo de los
elementos). Las interferencias en este sistema son
poliatómicos, isobárico, formación de iones de
b. ICP Masa: óxido y doble carga en el plasma, presencia de
picos de masa abundante y alto contenido de sal y
La Mass Spectrometry (ICP – MS) está basada en TDS. Para obtener un análisis preciso mediante la
la masa atómica de los elementos y la técnica ICP-MS y superar las interferencias
espectrometría óptica, se originó a principios del anteriores, se deben tener en cuenta los siguientes
siglo XX, siendo su aplicación principal el estudio factores: selección de isótopos alternativos, uso de
isotópico. ácido altamente puro y agua para la preparación de
soluciones de muestra, empleando el
El espectrómetro de masas (Fig. 2) ofrece un procedimiento de disolución adecuado, utilizando
rendimiento analítico muy favorable, con una métodos de corrección multivariante para efectos
sensibilidad muy alta que puede ajustarse para interelementales, reduciendo TDS diluyendo
detectar el rango completo de la mayoría de los suficientemente las muestras, reduciendo iones de
elementos en la tabla periódica y niveles de fondo óxido e doble carga ajustando flujos de gas y otros
bajos que facilitan los límites de detección bajos. parámetros, uso de patrones de matriz de
Todos los elementos, excepto In (indio), poseen al calibración para la calibración y limpieza periódica
menos un isótopo que está libre de interferencias de conos, nebulización y sistema de cámara de
de los isótopos de otros elementos en la tabla rociado.
periódica. La técnica, con muestra en forma de
solución, es capaz de la determinación directa de
las REE en muchas muestras y de la PGE,

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La importancia del procedimiento de ensayo al

Fig. 3: Funcionamiento interno de un ICP-MS.


Los inconvenientes de esta técnica incluyen una fuego por retalla, es que este análisis no está
tolerancia limitada a la resistencia ácida que afectado por estas limitaciones generadas por la
excede el 2-5% y el TDS que excede el ~ 0.1% y no irregular mineralización de oro. Para el
para la determinación rutinaria de elementos procedimiento, se toma una muestra de 1
principales en rocas de silicato debido a artefactos kilogramo, y se realiza el análisis en la totalidad de
isobáricos que causan interferencias molestas y la muestra, identificando la proporción entre aquella
menos precisión, en comparación con el de ICP- mineralización correspondiente a la distribución
AES y XRF. regular en la roca, o aquella generada por la
presencia de oro grueso. Al aumentar el tamaño de
la muestra analizada, se reduce de manera
significativa la variación asociada con la inclusión u
omisión de pepitas, que ocurre de manera
aleatoria. Si bien el método de ensayo al fuego es
la técnica de mayor confianza para el análisis de
oro, y por ello es la elegida por la mayoría de
empresas mineras como herramienta para la
evaluación de recursos.

El procedimiento de análisis de oro por retalla


consiste en realizar por separado el análisis de dos
Fig. 2: NexION 2000B ICP-MS Right Elevated porciones de muestras provenientes del mismo
material, diferenciadas por el tamaño de las
partículas presentes. El material “fino” y aquel
indicado como grueso. Esto es debido a que el oro
grueso, una vez realizado el chancado y el
pulverizado previo al análisis químico de la
muestra, permanece sin atravesar el tamiz
seleccionado y se le considera como una fracción
c. Método Retalla: gruesa. Esta fracción gruesa es sometida a análisis
para conocer el total contenido de Au (a partir del

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peso del Au presente). El material fino es sometido determinación de elementos formadores de hidruro
a análisis de ensayo al fuego por duplicado. Luego como As, Sb, Se, Sn y Bi), el generador de vapor
se realiza un promedio ponderado en base a los frío (para la determinación de Hg) y la opción de
pesos de ambas fracciones, tanto gruesa como horno de grafito sensible (sustitución de llama) AAS
fina, y se estima valores de concentración total de (gf-AAS). En AAS, el efecto de absorción atómica
Au. Si se analiza considerando la futura producción implica la absorción de fotones de luz en la región
de Au del yacimiento, esto significaría la verdadera UV visible del espectro por los átomos de un
cantidad de material presente en el yacimiento. elemento designado. La absorción provoca la
excitación de los electrones orbitales externos de
Realizando los adecuados análisis de esta un estado electrónico a otro. El medio más efectivo
información, significa menor incertidumbre en la para medir la señal de absorción atómica es excitar
estimación y modelamiento de recursos. El una muestra atomizada con el espectro de emisión
procedimiento de ensayo al fuego por retalla atómica del elemento a determinar. La celda
presenta un mayor costo de lo estándar, ya que atómica utilizada es una llama en la que se
considera tres análisis por separado, (uno en la nebuliza la solución de muestra. La fuente de luz es
fracción gruesa y dos por duplicado en la fracción la lámpara de cátodo vacío, elegida para emitir el
fina), por lo que se utiliza sólo en etapas de espectro atómico del elemento de interés. Las
exploración avanzada. líneas de emisión seleccionadas en el espectro de
la lámpara de cátodo hueco tienen exactamente la
energía correcta para excitar las transiciones
d. Espectrometría de Absorción atómica: electrónicas en los correspondientes átomos del
analito (especies para las que se busca la
Por sus siglas en inglés “Atomic Absorption determinación) (Fig. 4).
Spectrophotometry” (AAS), esta técnica, con
muestra en forma de solución, se introdujo a fines
de los años cincuenta. Comenzó una revolución
instrumental en los laboratorios químicos húmedos
y casi reemplazó el uso de técnicas gravimétricas
(clásicas) y colorimétricas (métodos rápidos). Por
esto, se pueden determinar los elementos
principales y un rango de elementos traza en
muestras geológicas.

Aunque esta técnica ha sido reemplazada durante Fig. 4: Esquema de un equipo de absorción atómica.
las últimas décadas por técnicas espectroscópicas
atómicas más poderosas como ICP-AES y –MS,
todavía AAS se usa ampliamente en laboratorios de El grado de absorción de una línea de emisión
servicio analítico (especialmente de bajo costo y atómica se mide utilizando un monocromador
aquellos que no están respaldados por una óptico, sintonizado a la longitud de onda
infraestructura extendida) debido a su seleccionada. El grado de absorción está
Instrumentación barata, simple y robusta, relacionado con la concentración de analito en la
adaptabilidad en laboratorios de campo móviles y célula atómica por la ley de Beer (Beer, 1852). Al
estacionarios (Fig. 5). comparar la absorción de la muestra y las
soluciones estándar, se puede determinar la
Las capacidades de la AAS de llama convencional
concentración de analito. Aunque AAS (Fig.5)
se amplían considerablemente mediante el
puede determinar una amplia gama de elementos,
accesorio generador de hidruro (para la
las excepciones notables son los no metales

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electronegativos que no poseen líneas de analito, algún múltiplo del mismo (como en los
absorción atómica 85 adecuadas en la región ácidos polipróticos).
visible del espectro UV. La mayor sensibilidad se
obtiene a partir de elementos más claros en la tabla Las valoraciones se clasifican por el tipo de objeto
periódica, hasta las series de transición de la a analizar: Valoraciones ácido-base: basadas en la
primera fila. reacción de neutralización entre el analito y una
disolución de ácido o base que sirve de referencia.
Para determinar el punto final, usan un indicador de
pH, un pH-metro, o un medidor de conductancia.
Valoraciones redox: basadas en la reacción de
oxidación-reducción o reacción redox entre el
analito y una disolución de oxidante o reductor que
sirve de referencia. Valoraciones de formación de
complejos o complexometrías: basadas en la
reacción de formación de un complejo entre el
analito y la sustancia valorante. El agente quelante
EDTA es muy usado para titular iones metálicos en
disolución. Valoraciones de precipitación: Son
aquellas basadas en las reacciones de
Fig. 5: Equipo de absorción atómica. precipitación. Uno de los tipos más habituales son
las Argentometrías: precipitación de aniones como
los halógenos (F-, Cl-, Br-, I-) y el tiocianato (SCN-)
con el ion plata. Ag+.
e. Volumetría:

La valoración o titulación es un método de análisis


químico cuantitativo en el laboratorio que se utiliza
para determinar la concentración desconocida de Fig. 6: Proceso de
un reactivo a partir de un reactivo con titulación. El valorante
concentración conocida. Debido a que las medidas cae desde la pipeta en la
de volumen desempeñan un papel fundamental en solución de analito. Un
las titulaciones, se le conoce también como análisis indicador presente en la
volumétrico. solución cambia
permanentemente de
Un reactivo llamado “valorante” o “titulador”, de
color al alcanzar el
volumen y concentración conocida (una solución
punto final de la
estándar o solución patrón) se utiliza para que
valoración.
reaccione con una solución del analito, de
concentración desconocida. Utilizando una bureta
calibrada para añadir el valorante es posible
determinar la cantidad exacta que se ha consumido
cuando se alcanza el punto final. El punto final es el
punto en el que finaliza la valoración, y se
determina mediante el uso de un indicador.
Idealmente es el mismo volumen que en el punto f. Ensayo al fuego:
de equivalencia menos el número de moles de
El Método de Ensayo al fuego consiste en producir
valorante añadido es igual al número de moles de
una fusión de la muestra usando reactivos y

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fundentes adecuados para obtener dos fases de absorción atómica, el cual determinará la
líquidas: una escoria constituida principalmente por cantidad de oro presente en la muestra en ppm.
silicatos complejos y una fase metálica constituida
por plomo, el cual colecta los metales de interés
(Au y Ag); que posteriormente serán sometidos a
Análisis Químico o determinación gravimétrica,
según condiciones finales de la muestra.

Las etapas que se siguen son las siguientes:

Pesado de muestras; donde se pesan muestras de


referencias certificadas y muestras aun no
analizadas; preparación de fundentes; etapa en la
que se pesa y adiciona el fundente, para luego
homogenizarla con la muestra; adición de Nitrato
de plata al 12 %; (a muestras, estándares y
muestras certificadas); adición de Bórax; (a
muestras, estándares, blancos y muestras
certificadas); fundición; con el fin de obtener las
fases liquidas y metálicas a una temperatura de
1000°C y un tiempo de 60 - 90min; separación de
escoria, donde se obtiene el regulo de plomo que
contiene los metales de interés (Au y Ag), para
luego darles forma de cubos (para facilitar su
manipulación); usando un martillo; copelación
donde se calientan las copelas por 60min, para
luego fundir el regulo de plomo, con el fin de
eliminar el Pb (a 920°C en 45min), con esto el
98.5%de Pb queda atrapada en las copelas y el
1.5% se elimina en los gases, obtención del botón
de oro y plata; laminación del botón (debe hacerse
con bastante cuidado con el fin de no romper ni
contaminar la muestra); liberación del Au; en
crisoles de porcelana sobre una plancha de
calentamiento a 120°C, adicionando ácido nítrico al
15% para disolver toda la Ag, obteniendo una
solución de nitrato de plata y Au; el lavado se
realiza con agua cuatro o cinco veces, para obtener Fig. 7: Procedimiento de un ensayo al fuego realizada en
el Au libre de la solución de nitrato de Ag, para los laboratorios de INGEMMET (la correlación de las
luego pasar al calcinado para darle el color imágenes es de izquierda a derecha y de arriba hacia
característico introduciéndola en una mufla por 1 abajo.
min a 700°C; diluir el Au; usando agua regia (según
concentración de Au y volumen final al cual se va a
aforar), sobre panchas de calentamiento a 80°C por
1 min; finalmente se trasvasa aforo y se adiciona g. Fluorescencia de Rayos X:
ácido clorhídrico al 10% y agitación en tubos de
El análisis XRF (X-Ray Fluorescence Spectrometry)
ensayo para el análisis químico en el espectrómetro
es una de las primeras técnicas de instrumentos de

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múltiples elementos, adoptada ampliamente en el elemento en una serie de muestras) o simultánea


análisis geoquímico de rutina. Las determinaciones (en un momento determinado de elementos
de XRFS pueden ser de longitud de onda o energía múltiples en muestras).
dispersiva ((WDXRFS o EDXRFS), con dispersión y
posterior detección basada en la óptica de cristal, y
no dispersiva, con medición directa de las energías
de la muestra sin óptica de cristal.

En el análisis XRF, las muestras se excitan


mediante el espectro de rayos X, emitido por un
tubo de rayos X. La interacción de los fotones de
rayos X con los átomos de la muestra provoca la
ionización de los electrones de la capa interna (K,
L), cuando el átomo, al ser intrínsecamente
inestable, decae inmediatamente por la transición
de un electrón orbital externo para llenar la vacante
creada por la ionización. Durante esta transición, un
electrón cae el gradiente de energía potencial hacia
el núcleo y pierde el exceso de energía mediante la
emisión de un fotón de fluorescencia de rayos X de Fig. 9: Espectrómetro de fluorescencia de rayos
energía característica, mediante el cual se identifica X, modelo ZETIUM.
un elemento, y la intensidad de dicha emisión es
directamente proporcional a la cantidad de ese
elemento. Para las mediciones analíticas, dos Las ventajas de la técnica XRFS son su naturaleza
"series de líneas", los espectros de las líneas K y L, simple y no destructiva; regularidad ordenada de
son importantes (Fig. 8). los espectros; preparación simple de la muestra;
alta precisión (reproducibilidad) para muchos
elementos de transición principales; y capacidad
para analizar elementos desde porcentajes hasta
niveles en ppm.

Los puntos débiles de esta técnica son: calibrar la


instrumentación utilizando materiales de referencia
y el requisito de que se aplique una corrección a los
datos de conteo medidos para tener en cuenta los
efectos de absorción mejoran de rayos X
relacionados con la matriz. Los analizadores XRF
portátiles no dispersivos con fuentes de isótopos
son compactos, rápidos y fáciles de transportar en
el campo y, por lo tanto, se utilizan mucho en la
exploración geoquímica y la minería para la
determinación "online" para controlar el grado de
Fig. 8: Proceso de la XRF.
los minerales.
La instrumentación de WDXRFS (Fig. 9)
comprende un tubo de rayos X, un cambiador de h. PicoFox:
muestras y un espectrómetro WD. WDXRFS puede
ser secuencial (para la determinación del mismo

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El S2 PICOFOX (Fig.9) es el primer espectrómetro


de sobremesa portátil del mundo para microanálisis
multielemento cuantitativos y semicuantitativos
rápidos de líquidos, suspensiones, sólidos y
contaminantes mediante el uso del principio de
espectroscopia de fluorescencia de rayos X de
reflexión total (TXRF).

Fig. 10: Principio de funcionamiento del S2 PICOFOX


basado en TXRF.

El análisis de TXRF es adecuado para cualquier tipo


de muestra, no siempre se requiere la digestión.
Una muestra, que debe colocarse en un
Fig. 9: PICOFOX Total Reflection X-ray Fluorescence portamuestras, puede prepararse fácilmente: Los
(TXRF) Spectrometer from Bruker líquidos se pipetean directamente en el
portamuestras y se secan posteriormente; las
muestras de polvo pueden aplicarse directamente
El principio de funcionamiento de S2 PICOFOX se al portamuestras o prepararse como suspensión;
basa en el análisis de fluorescencia de rayos X de
las micro o nanopartículas individuales se pueden
reflexión total (TXRF): Un tubo de rayos X enfriado
preparar de manera similar.
por aire, típicamente con un objetivo de molibdeno,
genera un haz de rayos X, que se reduce a un
rango de energía estrecho mediante un
monocromador de múltiples capas. El haz fino
incide sobre un soporte de muestra pulido en un
ángulo muy pequeño (<0.1 °) y se refleja
totalmente. La fluorescencia característica de la
muestra se emite y se mide en un detector de rayos
X de dispersión de energía. Debido a la corta
distancia al portador, el rendimiento de
fluorescencia es muy alto y la absorción por aire es
muy baja.

Debido al uso de la radiación monocromática y la


óptica de reflexión total, el S2 PICOFOX ofrece los
siguientes beneficios: Reducción de los efectos de
absorción y dispersión en la matriz de la muestra;
rendimiento de fluorescencia mejorado; ruido de
fondo reducido y mayor sensibilidad a elementos
presentes en cantidades traza.

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2. Análisis mineralógicos: Su estudio se encuentra constituido de una


descripción macroscópica y una descripción
a. Estudios Petrográficos: microscópica y a solicitud del usuario
fotomicrografía(s). La descripción macroscópica
Los estudios petrográficos abordan la descripción
consiste en la identificación de minerales
física en términos visuales de las rocas, mediante
constituyentes de la roca a través de las
la microscopía de luz polarizada. Estos estudios
propiedades físicas que se identifican a través del
ofrecen una valiosa información relativa a la
estereomicroscopio y pruebas químicas como
naturaleza de sus componentes (esencialmente
reacción con ácido clorhídrico al 10% entre otros.
minerales), sus abundancias, formas, tamaños y
relaciones espaciales, lo cual permite clasificar la En conclusión un análisis petrográfico determina:
roca y establecer ciertas condiciones cualitativas o Condiciones del material, Causas del deterioro del
semicuantitativas de formación, así como posibles concreto, Probable comportamiento futuro,
procesos evolutivos. Conformidad con la especificación del proyecto,
Descripción del concreto, definiendo: Grado de
Los componentes petrográficos son aquellos
hidratación del cemento, Estimación de la relación
componentes de la roca que tienen entidad física,
A/C, Grado de carbonatación en la pasta de
tales como granos minerales, asociaciones
cemento, Grado de corrosión en el acero de
particulares de determinados minerales, otros
refuerzo, Identificación de la evidencia de la
fragmentos de rocas relacionados o no
reacción patógena álcali-agregado, ataque del
genéticamente con la roca que los engloba,
sulfato, o el otro ataque químico, Identificación del
componentes de la matriz y cemento, material
potencial reactivo de los agregados, Evidencia de
amorfo o criptocristalino y vacíos.
un curado incorrecto, Estimación del contenido de
Algunos componentes petrográficos se presentan aire, Evidencia temprano de congelamiento
en todos los tipos de rocas, tales como los granos temprano y causas de fisuración.
minerales o poros, que son muy abundantes en las
rocas sedimentarias e ígneas volcánicas, pero son
muy pequeños y escasos en rocas metamórficas e
ígneas plutónicas; otros se presentan sólo en
algunos tipos, como el vidrio volcánico en las rocas
magmáticas volcánicas; otros se presentan en
cualquiera de los tipos rocosos, pero sólo
ocasionalmente, como las fracturas. (Granada,
2011)

b. Estudios Mineragráficos:

El informe que consta de una descripción


macroscópica y una descripción microscópica y a
solicitud del usuario fotomicrografía(s).

La descripción macroscópica consiste en la


Fig. 11: Vista de una lámina delgada de espesor 35 identificación de los minerales de mena presentes
micras para estudiar los minerales de rocas. en la muestra a través de sus propiedades físicas y

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realizando pruebas físicas como dureza, observar simultáneamente la distribución de hasta


magnetismo, etc y/o pruebas químicas. ocho elementos, asignando un color diferente a
cada uno, obtener perfiles de concentración, es
El objetivo de la descripción microscópica consiste decir, la curva de variación de la concentración de
en la identificación de minerales presentes, rasgos un elemento químico entre dos puntos de la
morfológicos, tamaños, su modo de ocurrencia, muestra.
asociaciones entre ellos, reemplazamientos,
texturas y porcentajes. Asimismo, se realiza una
secuencia de formación probable de los mismos.

Fig. 12: Proceso para la obtención de imágenes en


un microscopio electrónico.
c. Microscopia Electrónica:

La Microscopía electrónica de transmisión se basa


en un haz de electrones que manejado a través de d. Microsonda Electrónica:
lentes electromagnéticas se proyecta sobre una
La técnica por microsonda electrónica de barrido
muestra muy delgada situada en una columna de
(EPMA) (Fig.13) es no destructiva y aporta
alto vacío.
información cualitativa y cuantitativa en análisis
Se obtiene información estructural específica de la elemental para volúmenes micrométricos en la
muestra según las pérdidas específicas de los superficie de los materiales, con sensibilidades del
diferentes electrones del haz. El conjunto de orden de las ppm. La técnica permite obtener de
electrones que atraviesan la muestra son forma simultánea imágenes de rayos X (WDS y
proyectados sobre una pantalla fluorescente EDS), SEM y BSE, además de microscopía óptica.
formando una imagen visible o sobre una placa
Puede determinar la composición química de
fotográfica registrando una imagen latente.
sustancias formadas por elementos que van desde
Entre sus aplicaciones tenemos: Observar y el sodio al uranio mediante el análisis por
fotografiar zonas de la muestra, desde 10 microsonda electrónica. Asimismo, podemos
aumentos a 200.000, con una resolución espacial proporcionar imágenes de características y texturas
de 5 nm, obtener medidas de longitudes microscópicas mediante microscopios electrónicos
nanométricas, distinción, mediante diferentes tonos de barrido.
de grises, de zonas con distinto número atómico
medio, análisis cualitativo y cuantitativo de
volúmenes de muestra en un rango de una a varios
millones de micras cúbicas, mapas de distribución
de elementos químicos, en los que se puede

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Los proyectos de microsondas electrónicas pueden Puede utilizarse el SEM para la caracterización de:
incluir:
 Pequeños detalles de asociaciones e
 Identificación de minerales o fases intercrecimiento mineral.
particuladas.
 Oro y PGM en minerales y concentrados.
 Generación de información de composición
química.  Materiales con una estructura muy fina
(fracciones de limo, precipitados finos).
 Determinación de trazas de elementos
sustituidos en componentes principales (p. ej.,  Residuos de procesos y otros materiales
hierro en esfalerita, níquel en pirrotita). sintéticos complejos.

 Especiación de los diversos componentes (p.  Materiales biológicos y amorfos.


ej., especiación de sulfosalto y oro).

 Suministro de datos de composición sin


procesar para apoyar el balanceo de metal. e. Microespectrometría Raman:

 Generación de mapas de rayos X para ilustrar Para muchos tipos de inclusiones de fluidos, el
la distribución metálica en textura y acoplamiento de la microtermometría y la
composición de substratoscomplejos (con gran microspectrometría Raman sigue siendo la única
aumento). opción viable para obtener composiciones de
inclusiones de fluidos simples. Se proporciona una
El microscopio electrónico de barrido (SEM) ofrece revisión sobre la base de 16 años de experiencia y
evaluaciones mineralógicas rápidas e identifica las se ayudó con aproximadamente 120 referencias de
principales tendencias mineralógicas. La imagen se la instrumentación, condiciones analíticas y
adquiere en forma de mapa de rayos X mediante metodología de la aplicación de la
una microsonda electrónica. La imagen se procesa microspectrometría Raman a inclusiones gaseosas,
posteriormente mediante un software de análisis de acuosas e hidrocarburos, y sus minerales hijos
imágenes. Se crea información sobre la abundancia (Ernst A.J.Burke, 2001).
del mineral, el tamaño del granulado del mineral, la
liberación y la asociación. La espectrometría Raman es una técnica
espectroscópica utilizada en física de la materia
condensada y también en química para el estudio
de los modos vibracionales, rotacionales y otros de
baja frecuencia en un sistema. Se basa en la
dispersión inelástica, o dispersión Raman, de la luz
monocromática, que por lo general procede de un
láser en el rango visible, infrarrojo cercano, o
ultravioleta cercano. La luz láser interactúa con
fotones u otras excitaciones en el sistema, por lo
que la energía de los fotones láser se desplaza
hacia arriba o hacia abajo. Normalmente, la
muestra se ilumina con un rayo láser. La luz del
punto iluminado se recoge con una lente y se envía
Fig. 13: EPMA es totalmente compatible con
a través de un monocromador.
sesiones de análisis de rutina, con una fácil y
directa interpretación de los resultados.

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f. Difracción de Rayos X: El instrumento para la medida del difractograma es


el difractómetro en polvo. Está formado por una
La difracción en polvo es un método que permite fuente de rayos X, un portamuestras montado
identificar los minerales por su estructura cristalina. sobre un goniómetro giratorio y un detector. El
La utilidad de este método ha crecido y su campo portamuestras, situado en posición, gira según la
se ha extendido con la introducción del trayectoria de un haz colimado de rayos X, mientras
difractómetro de rayos X. que un detector de estos rayos, que se encuentra
montado en un brazo, gira alrededor para captar las
Lo anterior es posible gracias a que los minerales
señales difractadas de los mismos.
son cristalinos y la distribución regular en el espacio
de sus componentes se describe por medio de las Una vez que se obtiene el difractograma, el cual es
redes cristalinas, que manifiestan la repetición un gráfico que en abscisas indica el ángulo de
periódica de la celda del mineral. Una celda es una difracción y en ordenadas la intensidad
unidad en forma de paralelepípedo que, repetida correspondiente, y los datos de la muestra
idénticamente, llena todo el espacio del cristal. La analizada, la identificación consiste en hallar en la
descripción de la celda proporciona toda la base de datos el mineral cuyo difractograma
información sobre la estructura cristalina del corresponde. Como la base de datos de difracción
mineral. en polvo contiene miles de entradas, es necesario
utilizar un método sistemático. Actualmente, la
La difracción de polvo cristalino nos informa sobre
mayoría de los laboratorios utilizan la identificación
estos dos niveles, por lo que nos permite distinguir
automática mediante software, que son
minerales con redes similares.
proporcionados por los mismos proveedores de
El método de polvo cristalino permite obtener una equipos de difracción (Fig. 15).
lista de espaciados e intensidades (datos de
El método es conocido y aceptado por su precisión
difracción) de una forma rápida y sencilla. La
y fiabilidad desde hace muchos años en la ciencia,
muestra de mineral o de roca para análisis
la investigación y el desarrollo. En muchos casos,
difractométrico se prepara reduciéndola a polvo
se requiere solo una medida de difracción de rayos
fino, y se extiende sobre un portamuestras, usando
X rápida para determinar parámetros de muestra
una pequeña cantidad de aglomerante adhesivo. El
como el espesor de capa, la rugosidad, la
resultado de la pulverización es la obtención de un
densidad, la composición química, la porosidad, la
número muy elevado de pequeños cristalitos, los
distancia de la red cristalina, los gradientes, las
cuales pueden reflejar los rayos X.
malas adaptaciones, el grado de relajación, la
orientación preferida, la textura, la tensión y la
torsión, todo con una resolución local de solo unos
10 µm cuadrados.

Fig. 14: Difractómetro de Rayos X, modelo BRUKER.

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Fig. 15: Configuración del Difractómetro de Rayos X (DRX).

g. Infrarroja de Onda Corta (Terraspec): perforación, muestras de mano "chips" así como
muestras de polvos, sedimentos, etc, siendo su
La espectrometría de reflectancia infrarroja (SWIR) principal aplicación en la exploración de depósitos
es una técnica utilizada para la determinación de epitermales de alta y baja sulfuración, pórfidos y
minerales en el campo geológico, de gran mesotermales, uranio, volcagenéticos de sulfuros
aplicación actual en el campo de la minería y la masivos (VMS), entre otros ambientes de
química. Esta técnica espectral se basa en que la mineralización. Los análisis no son destructivos y
aplicación de SWIR detecta la vibración de la no requieren de una preparación previa; además,
energía de un sólido por reflectancia molecular. En por su velocidad y precisión, permite determinar
este caso se utiliza un barrido del rango de mayor cantidad de espectros de minerales en
absorción entre 1,3 µm hasta 2,5 µm del espectro menor tiempo (en segundos).
electromagnético. La espectrometría de reflectancia
infrarroja muestra una alta resolución espectral Para la identificación de los compuestos minerales
para la aplicación en la determinación de arcillas y es importante la observación y la medición de los
otros minerales como carbonatos, sulfatos y sílice diferentes rasgos espectrales capturados por el
entre otros TERRASPEC 4. Estos rasgos son comparados
ante un registro de imágenes espectrales de
Se utiliza para el análisis de muestras alteradas de referencia para cada mineral o grupo mineral que
rocas y suelos, además analiza todo tipo de han sido previamente compiladas y que permiten
muestras como afloramientos, testigo de identificar aspectos importantes como: mineralogía,

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grado de cristalinidad, variaciones por h. Isotopos estables:


reemplazamiento en la composición molecular y
asociación mineral. El análisis de isótopos es la identificación de la
firma isotópica, la abundancia de ciertos isótopos
Cabe resaltar, que a través de estos estudios se estables y elementos químicos. Las relaciones de
puede elaborar "Mapeo de alteraciones" muy isótopos estables se miden mediante
importantes en la exploración minera. espectrometría de masas, que separa los diferentes
isótopos de un elemento en función de su relación
masa-carga.

Fig. 17: Espectrómetro de masas con relación de


isótopos utilizado para medir relaciones de
isótopos estables, con banco de gases en primer
plano.

La espectrometría de masas con relación de


isótopos (IRMS) es una especialización de la
espectrometría de masas, en la que se utilizan
métodos de espectrometría de masas para medir la
abundancia relativa de isótopos en una muestra
dada. Esta técnica tiene dos aplicaciones diferentes
en las ciencias de la tierra y del medio ambiente. El
análisis de ' isótopos estables ' normalmente se
Fig. 16: Procedimiento para determinar la composición ocupa de medir las variaciones isotópicas que
de las arcillas con el uso del Terraspec. se observa en la surgen del fraccionamiento isotópico dependiente
parte 1 se toma el dato con la pistola y después en la de la masa en sistemas naturales. Por otro lado, el
imagen 2 se obtiene una gráfica característica del análisis de isótopos radiogénicos implica la
mineral y se obtiene una interpretación para dicha medición de la abundancia de productos de
gráfica en 3. desintegración de la radioactividad natural, y se
utiliza en la mayoría de los métodos de datación
radiométrica de larga duración. Podemos usar el
análisis isotópico del agua para estimar la
proporción de las diferentes fuentes de agua al río,
etc. Estas fuentes pueden ser la lluvia, la fusión de
la nieve / glaciar, el agua subterránea, etc.

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3. Dataciones radiométricas y sus métodos: La datación absoluta es posible obtener fechas


absolutas, es decir fiables, para los
La datación radiométrica es una técnica utilizada acontecimientos del pasado geológico; estos
para datar materiales como rocas o carbono, en la métodos proporcionan edades numéricas. Los
que se incorporaron de manera selectiva impurezas métodos de datación absoluta utilizan elementos
radiactivas cuando se formaron. El método radioactivos que son: las varvas, la
compara la abundancia de un isótopo radioactivo dendrocronología, la densidad de cráteres, la
natural dentro del material con la abundancia de exposición a rayos cósmicos las huellas de fisión, la
sus productos de descomposición, que se forman a termoluminiscencia y la datación absoluta con
una tasa constante de descomposición conocida. El radioactividad o radiométrica; esta última, es la más
uso de la datación radiométrica fue publicado por utilizada actualmente ya que es la que nos permite
primera vez en 1907 por Bertram Boltwood y ahora medir con más precisión.
es la principal fuente de información sobre la edad
absoluta de las rocas y otros. Las características La edad de una roca es, casi siempre, la media de
geológicas, incluida la edad de las formas de vida varias determinaciones en mineral y en roca total:
fosilizadas o la edad de la Tierra, y también pueden los márgenes de error son a veces considerables
utilizarse para datar una amplia gama de materiales por lo que, para mayor seguridad, se procura
naturales y artificiales. utilizar más de un método.

La datación relativa es cuando las rocas se colocan Se presentan una tabla en el Anexo 2 con varios
en una secuencia de formación adecuada, no se métodos radioactivos ordenados por periodos de
establece una fecha precisa pero sí se puede desintegración.
obtener información sobre lo que sucedió antes o
después de un acontecimiento; además, sitúa los Descripción de métodos radiométricos:
acontecimientos sólo en orden secuencial y no en
a. Método del Carbono 14:
el tiempo en que tuvieron lugar. Ésta técnica se
basa en los principios geológicos fundamentales: A diferencia del resto de los métodos de datación
Ley de la Superposición, Horizontalidad Original, radiométrica lo que se data con el carbono 14 no es
Principio de Intersección, Inclusiones o el nacimiento de un mineral, sino la muerte de un
Incrustaciones, Discontinuidades Estratigráficas y ser vivo, por lo que datar materiales tan variados
Correlación de Capas Rocosas como madera, huesos, etcétera, han hecho de este
método un auxiliar inestimable para arqueólogos,
historiadores y también para geólogos especialistas
en el cuaternario reciente. En teoría se puede
seguir detectando carbono 14 en muestras de hace
70,000 años, pero el inconveniente radica en que
en muestras de más de 30,000 años el margen de
error se hace demasiado grande.

b. Método del Rubidio-Estroncio:

Anteriormente era el método más fiable para


obtener edades en rocas antiguas, se aplica a una
gran variedad de minerales y puede usarse en los
Fig. 18: Espectrómetro de masas de ionización tres tipos de rocas, aunque el campo especial de
térmica utilizado en la datación radiométrica. aplicación del método es en rocas endógenas; es
ideal en las metamórficas antiguas.

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c. Método del Potasio-Argón: calizas; además, se obtienen dataciones muy


precisas con márgenes de error de solo uno o dos
Es el más común de los métodos ya que tiene a su millones de años para rocas arcaicas
favor la universalidad del potasio, aunque su (Precámbrico).
inconveniente es el carácter gaseoso del argón,
que es propenso a escapar bajo ciertas condiciones h. Método del Tritio:
lo que puede dar edades menores de las reales. Lo
normal es usar este método en combinación con el El tritio producido en la atmósfera se incorpora al
rubidio-estroncio. El rendimiento óptico se obtiene ciclo del agua y rápidamente se comienza a
en rocas volcánicas Mesozoicas y Cenozoicas. descomponer en helio3, lo que limita su utilidad
como elemento cronológico a dos o tres décadas.
d. Método del Argón 39/Argón 40: La principal utilidad del sistema tritio-helio está en
la datación de capas de helio o masas aisladas de
El método del argón radiactivo es sólo una variante agua.
del potasio-argón pero adaptado para edades muy
jóvenes, entre 100 y 1000 años. Hasta ahora se ha i. Método del Samario-Neodimio:
utilizado para medir edades de aguas y de hielo.
La larga vida media de esta transmutación indica
e. Método del Berilio 10: que el neodimio se acumula muy lentamente, por lo
que este método es adecuado para rocas más
Reconocido con este nombre debido a que con antiguas de mil millones de años; se puede decir
este sistema sólo se miden las desintegraciones del que es un método reciente (1975).
elemento padre (Michal Šujan, 2016), comenzó en
los años setenta y en los últimos años se ha
extendido. Mide edades que van de cientos de
miles de años hasta unos quince millones de años
y es el único fiable en este rango de edades (salvo
el potasio-argón), suele ser más útil en rocas
volcánicas y tiene la capacidad de datar rocas
sedimentarias.

f. Métodos de Torio y Protactinio:

Estos dos isótopos son productos intermedios en


cadenas de desintegración del uranio, y son útiles
en el rango de edades 10^4 a 10^5 años. Se
encuentran en sedimentos marinos recientes.

g. Método Uranio-Plomo:

Se tienen dos series de transmutaciones que se


utilizan en conjunto con el nombre de métodos de
plomo. El uso combinado de los dos métodos
permite una comprobación independiente de las
edades. Estos métodos son los más difíciles, pero
también proporcionan información más segura. Al
principio, los métodos uranio-plomo se emplearon
tan sólo en minerales de uranio, y actualmente se
mide la relación en rocas sedimentarias como las

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V. CONCLUSIONES: norte del Danubio;; Cambio global y planetario


137 (2016) 35–53;
 La exploración de minerales realizada por los
geólogos es un programa económico
multidisciplinario, multifacético y
multidimensional, que incluye geocientíficos,
ingenieros de perforación, ingenieros de minas Libros:
y tecnólogos en minerales.
 McClenaghan, M.B., 2005. Indicator mineral
 Los procedimientos a seguir para determinar la methods in mineral exploration. Geochemistry:
características cualitativas y cuantitativas de Exploration, Environment, Analysis, 5, 233–
los minerales están muy ligadas a la manera 245.
en cómo se realiza el procedimiento de  Raman. Microspectrometry of fluid inclusions,
análisis en los laboratorios, es por ello que Ernst A.J.Burke , Lithos. Volume 55, Issues 1–
estos deben ser muy estrictos y realizados 4, January 2001, Pages 139-158.
cuidadosamente por profesional calificado.

 Durante las operaciones de múltiples etapas


de exploración, el Análisis Instrumental (IA)
Memorias de congresos:
desempeña un papel crítico para establecer
muchos aspectos importantes como la
caracterización del mineral, su composición  McClenaghan, M.B. and Kjarsgaard, B.A.,
mineralógica y química, el grado general, la 2001. Indicator mineral and geochemical
naturaleza y la composición de sus minerales methods for diamond exploration in glaciated
constitutivos minerales y ganga y los productos terrain in Canada. In: McClenaghan, M.B. (ed.)
de beneficio. Drift Exploration in Glaciated Terrain.
Geological Society, Special Publication 185, p.
 El control de calidad y control de calidad 83-123.
durante varias operaciones, valor agregado,
caracterización de los residuos obtenidos
durante su procesamiento y creación de Tesis:
riqueza a partir de dichos residuos. IA en
exploración minera se lleva a cabo por muchas  Torres, S. (2012). Determinacion del efecto
técnicas físicas y químicas. Los aspectos más pepita mediante el analisis de oro por retalla.
destacados, incluidos los principios, la Tesis de Grado UNI.
instrumentación, las aplicaciones y los
inconvenientes, de las técnicas de uso común
de IA en la exploración de yacimientos se
presentan en esta descripción general.

VI. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Artículos:

 Dhana Raju Reddy (2017). « Instrumental


Analysis in Mineral Exploration-Exploitation ».
Proc. All India Exploration Geologists.

 Michal Šujan & a. Aplicación del método de


fechado 10 Be / 9 Be original a las secuencias
del Mioceno Tardío-Plioceno en la cuenca

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VII. ANEXOS:

1.

2.

19

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