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La extracción de la celulosa y la preparación de NANOCELULOSA de fibras de sisal

Artículo    en    Celulosa · Febrero 2008

DOI: 10.1007 / s10570-007-9145-9

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Vera Alejandra Alvarez

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Viviana P. Cyras

Universidad Nacional de Mar del Plata

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Celulosa (2008) 15: 149-159 DOI 10.1007
/ s10570-007-9145-9
La extracción de la celulosa y la preparación de NANOCELULOSA de fibras de
sisal
Juan I. Morán Æ Vera A. Alvarez Æ Viviana P. Cyras Æ
Analia Va'zquez
Recibido: 14 Agosto 2006 / Aceptado: 6 Julio 2007 / Publicado en línea: 15 Agosto de 2007
Springer Science + Business Media BV 2007
Resumen En este trabajo un estudio sobre la viabilidad de la
extracción de celulosa a partir de sisal de fibras, por medio de dos
procedimientos diferentes se llevó a cabo. Estos procesos incluyen
procedimientos químicos habituales, tales como la hidrólisis ácida, la
cloración, la extracción alcalina, y de blanqueo. Los productos fi nales
se caracterizaron por medio de análisis termogravimétrico (TGA),
espectroscopia infrarroja (FTIR), X-Ray Diffraction (XRD),
calorimetría diferencial de barrido (DSC) y Microscopía Electrónica de
Barrido (SEM). Los procedimientos de extracción que se utilizaron
llevaron a purificó celulosa. También se analizaron las ventajas y
desventajas de ambos procedimientos. Finalmente,
NANOCELULOSA fue producido por la hidrólisis ácida de celulosa
obtenida y caracterizada por Microscopía de Fuerza Atómica (AFM).
Palabras clave Celulosa Los procedimientos de extracción fibras
de sisal caracterización NANOCELULOSA
JI Morán VA Alvarez VP Cyras
A. Va'zquez (&)
Instituto de Investigación de Ciencia de Materiales y Tecnología (INTEMA), Consejo
Superior de Investigaciones Científicas (CONICET) - Universidad Nacional de Mar
del Plata, Av. Juan B. Justo
4302, 7600 Mar del Plata, Argentina e-mail:
anvazque @ . Fi mdp.edu.ar
Introducción
fibras Plant fi se componen principalmente de celulosa, hemicelulosa
y lignina. La celulosa, que otorga las propiedades mecánicas de la
completa ber naturales fi, se ordena en fibrillas micro cerrados por los
otros dos componentes principales: hemicelulosa y lignina (Vignon et
al.
2004 ; Rong et al. 2001 ). fibrillas de celulosa micro fi se pueden encontrar
como entrelazadas microfibrillas en la pared celular (2- 20 l mdiameter y
100-40,000 nm de longitud dependiendo de su fuente) (Itoh et al. 1984 ;
Benziman et al. 1980 ). Además de estas microfibrillas, existen fibras nano
(también compuestas por celulosa) con diámetros de 5-50 nm y
longitudes de varios milímetros conformadas por dominios
nanocristalinos y regiones amorfas. Una hidrólisis ácida controlada puede
separar ambas regiones de conducción a cristalino dominios con un
elasticmodulus de 150 GPa, que es mayor que la de la S-vidrio (85 GPa)
y fibras de aramida fi (65 GPa) (Samir et al. 2004 ). La celulosa es el
principal componente de varias fibras naturales tales como algodón, lino,
cáñamo, yute y sisal dentro de otros. Este polímero natural representa
alrededor de un tercio de los tejidos vegetales y canbe
restockedbyphotosynthesis. La biosíntesis de este polímero es de
aproximadamente
1.000 tonos por año en el mundo (Goodger 1976 ). La celulosa es un
polímero lineal de segundo-( 1? 4) -D-
glucopiranosa unidades (Fig. 1 una). Las propiedades mecánicas de
fibras naturales dependen del tipo de la celulosa presente. Hay
varios tipos de celulosa (I, II, III, IV y V), siendo de tipo I el que
muestra mejores propiedades mecánicas.
123

La Fig. 1 (a) celulosa ( segundo) DXylose;
150
D-glucosa; Acid DGlucoronic ( do)
fenilpropano; guayacil; siringil
La hemicelulosa se compone de diferentes tipos de sacáridos
ciclados tales como xilosa, manosa y glucosa, entre otros. Se forma
una estructura aleatoria altamente ramificado. Es principalmente
amorfo (Fig. 1 segundo). Las ligninas son polímeros amorfos formados
por unidades de fenil-propano. Se componen principalmente de
unidades aromáticas tales como guayacil,
siringil y
fenilpropano (Fig. 1 do).
Hay un gran número de usos potenciales de celulosa dentro de
diferentes industrias. Como resultado, se ha creado un foco
importante para el interés del investigador. En este campo, la
producción de celulosa a partir de fibras naturales se ha vuelto muy
significativo. Por lo general, implica el tratamiento fibras con álcalis o
bisulfitos para separar la lignina y para extraer la hemicelulosa.
Además, los procesos de extracción pueden ser realizadas por
diferentes tipos de procedimientos. Cada método tiene diferentes
ventajas e inconvenientes relacionados con la cantidad / calidad de
celulosa (composición y fi propiedades NAL).
En este trabajo, la celulosa se extrajo de fibras de sisal, que es
abundante en América del Sur. fibras de sisal se componen de
celulosa (50-74%), lignina (8-11%), hemicelulosa (10-14%), pectina
(1%) y la cera (2%) (Bledzki y Gassan 1999 ; Hon 1996 ; Rowell et al. 1996
). Debido a su alta celulosa
123
Celulosa (2008) 15: 149-159
contenido, la extracción de celulosa a partir de estas fibras podría dar lugar a
gran cantidad de fibras nano fi.
Los objetivos de este trabajo fueron para producir celulosa a partir
de fibras de sisal fi a través de dos procedimientos diferentes y para
llevar a cabo la caracterización de la celulosa obtenida. La celulosa se
transformó en NANOCELULOSA para su uso futuro como nano fi ller
para matrices biodegradables, y también se caracteriza por medio de
análisis de microscopía.
Experimental
materiales
fibras de sisal de Brascorda (Brasil) se utilizaron en este trabajo.
celulosa microcristalina de Sigma Aldrich (EE.UU.) y lignina alcalina
de Granito SA (Suecia) se utilizaron como materiales de referencia
para el análisis químico comparativo.
Otros reactivos utilizados fueron: tolueno (anedra,
Argentina); etanol (anedra, Argentina); hidróxido de sodio (anedra,
Argentina); peróxido de hidrógeno (Cicarelli, Argentina),
borato de sodio (anedra,
Argentina); ácido nítrico (Cicarelli, Argentina); ácido acético
(Cicarelli, Argentina), clorito sódico (Fluka
Celulosa (2008) 15: 149-159
Chemie, Alemania), bisulfato de sodio (Barker, EE.UU.); ácido
sulfúrico (Cicarelli, Argentina); solución tampón (anedra, Argentina).
Todos los reactivos utilizados fueron de grado analítico.
extracción de celulosa y NANOCELULOSA métodos de producción
Como fibras de sisal recibidos fueron acondicionados previamente antes
de la extracción de celulosa se llevó a cabo. Las fibras se lavaron con agua
destilada varias veces y se secaron en un horno a 80 C durante 24 h.
Luego se cortaron a una longitud aproximada de 5-10 mm. Por último, un
paso-de depilación se llevó a cabo: ebullición en una mezcla de tolueno /
etanol (2: 1 volumen / volumen) en un soxhlet durante 6 h. Las fibras
de-encerado fi continuación, se filtra, se lava con etanol durante 30 min y
se secó.
Posteriormente, se utilizaron dos procedimientos diferentes para la
extracción de celulosa:
procedimiento 1
(I) Pre-tratamiento con NaOH 0,1 M en el volumen de 50% de
etanol a 45 C durante 3 h en agitación continua; (II) El tratamiento
con peróxido de hidrógeno a pH = 11,5 (solución tampón) y 45 C:
(a) 0,5% H 2 O 2, ( b) 1,0% H 2 O 2, ( c) 2,0% H 2 O 2 y (d) 3,0% H 2 O 2 durante
3 h cada uno bajo agitación continua; (III) El tratamiento con 10% w
/ v de NaOH 1% w / v Na 2 segundo 4 O 7 10 H 2 O en 28 C durante 15 h,
bajo agitación continua; (IV) El tratamiento con HNO 3, 70% + HAc,
80% (1/10 v / v) a 120 C durante 15 min (V) lavado con etanol al
95%; lavado con agua y lavado de nuevo con 95% de etanol; (VI)
de secado a 60 C en el horno hasta peso constante. Este
procedimiento se adaptó del trabajo realizado por Sun et al. (Sun y
Sun 2002 ; Sun et al. 2004 ).
procedimiento 2
(I) El tratamiento con 0,7 w v. / Clorito de sodio NaClO% 2: holocelulosa
( una- celulosa + hemicelulosa) producción por la eliminación gradual
de la lignina; a pH 4 (solución tampón) hirviendo durante 2 h
utilizando una fibra de relación de licor de 1:50 y tratamiento con
solución de bisulfato sódico al 5% w / v .; tratamiento (II) de
151
holocelulosa con 17,5 w v solución de NaOH /%.; (III) ltrado fi, lavar
con agua destilada y secar a 60 C en un horno de vacío hasta peso
constante. Este procedimiento fue adaptado a partir de los trabajos
de Chattopadhavay y Sarkar (Chattopadhyay y Sarkar
1946 ; Sarkar et al. 1948 ).
Nano producción de fibras
fibras Nano se prepararon mediante la hidrólisis ácida de celulosas
obtenidas (los procedimientos I y II). La hidrólisis ácida se llevó a
cabo con ácido sulfúrico (H 2 ASI QUE 4) solución al 60 en peso.% a 45
C, 30 min bajo agitación continua.
métodos de caracterización
TGA
mediciones termogravimétricos dinámicos se realizaron utilizando un
instrumento Shimadzu TGA-DTG 50. programas de temperatura para
pruebas dinámicas se llevaron a cabo a partir de 25 C a 700 C a una
velocidad de calentamiento de 10 C / min. Estas pruebas se llevaron a
cabo bajo atmósfera de nitrógeno (20 ml / min) con el fin de evitar
cualquier degradación termooxidativa.
Las medidas de DSC
Se ejecuta se llevaron a cabo en un Shimadzu DSC-50 de temperatura ambiente
a 400 C a una velocidad de calentamiento de 2 C / min en atmósfera de
nitrógeno.
El espectro FTIR
método DRIFT fue seguida con el fin de obtener espectros FTIR. 64
exploraciones se realizaron en número de onda de 4.000 cm 1 a 600
cm 1. El equipo utilizado fue un FTIR Genesis II.
examen SEM
Microscopía Electrónica de Barrido (SEM) fotografías de fibras y micro
superficies fibrillas fueron tomadas con una
123
152 Celulosa (2008) 15: 149-159

microscopio electrónico de barrido, instrumento JEOL JSM-6100.
examen AFM
Un controlador de Digital Instruments NanoScope III con una cabeza MultiMode
Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) se utilizó para la imagen de los cristales
de celulosa, utilizando el fi celular líquido suministrado llena de agua. Las
imágenes fueron adquiridas en el modo de contacto.
DRX
En todos los casos, una pequeña pérdida de peso se encontró en el
rango de 25-150 C debido a la evaporación de la humedad de los
materiales o de bajo peso molecular compuestos restantes de los
procedimientos de aislamiento.
La descomposición de las fibras de sisal no tratados muestra varias
etapas, lo que indica la presencia de diferentes componentes
ese descomponer a diferente
temperaturas.
La descomposición de celulosas obtenidas por procedimientos I y
II se inicia alrededor de 255 C. En ambos casos, los residuos sólidos a
700 C están cerca de 15-18 en peso.%. Por otro lado, celulosa
comercial tiene una pérdida de peso aguda a partir de 305 C y era
casi

A PW1710 difractómetro equipado con un generador de rayos X ( k

= se utilizó 0,179 nm). Powder X-Ray difractometría se llevó a cabo.
Las muestras fueron escaneadas en 2 h rangos variando de 5 a 40
(1 / min).

Resultados y discusión

TGA

Debido a las diferencias en las estructuras químicas entre hemicelulosa,

celulosa y lignina, por lo general se descomponen a diferentes
temperaturas. Muchos estudios relacionados con la descomposición de
los materiales lignocelulósicos se pueden encontrar en la literatura
específica. Por ejemplo, Yang et al (Yang et al. 2007 ) Mostró que en el
análisis térmico, la descomposición de celulosa comenzó a las 315 C y
persistió hasta 400 tasa de pérdida de C. Maximumweight se alcanzó a
355 C. A 400 C casi todos se piroliza de celulosa, y los residuos sólidos
fueron relativamente pequeñas (6,5% p.). Hemicelulosa inició su
descomposición a 220 C y continuó hasta 315 C. El pico de
descomposición alcanzó la tasa de pérdida de masa máximo a 268 C,
mostrando un 20 en peso.% De los residuos sólidos en 700 C.
Finalmente, se demostró que la descomposición de lignina extendió a
todo el rango de temperatura, comenzando muy por debajo de 200 C y
persistiendo por encima de 700 C. El residuo sólido izquierda de pirólisis
de lignina era el más alto (46% p.).

Los térmicos permisos análisis gravimétrico para estudiar la

descomposición de las celulosas obtenidas (Procedimientos I y II).
Como referencia, también se estudiaron disponible comercialmente
La Fig. 2 (a) El análisis térmico de celulosa obtenida, sisal fi bra, lignina
de lignina y celulosa. Figura 2 A muestra la masa residual (% en peso)
comercial y celulosa comercial ( segundo) curvas DTGA de lignina, fibras de
como una función de la temperatura. sisal, de celulosa comercial y celulosas obtenidas

123
Celulosa (2008) 15: 149-159 153

completamente pirolizado a 700 C, con una masa residual de 1,6 en peso.%. tabla 1 Las bandas de absorción para los grupos funcionales de celulosa, hemicelulosa
y lignina

En cuanto a la descomposición de lignina, que comenzó a las 200 C componente de número de onda (cm 1) Grupo Compuestos
y mostró una pérdida de masa continua en todo el rango. A 700 C, los fibra funcional

sólidos restantes estaban cerca de 35 wt.%. El amplio rango de

Celulosa 4,000-2,995 OH Acid, metanol
temperaturas observado durante la descomposición de lignina es debido
2890 H-C-H, alquilo alifático
a las diferentes actividades de los enlaces químicos presentes en su
1640 agua Fiber-OH adsorbida
estructura (Yang et al. 2007 ).
1,270-1,232 C-O-C éter aril-alquilo
1,170-1,082 C-O-C anillo de piranosa
La pérdida de masa diferencial (en peso.% / C) como una
esquelético
función de la temperatura para las mismas muestras se muestra en la Fig. 2 segundo.
1108 OH C-OH
La presentación de los datos de esta manera permite La identificación de la
hemicelulosa 4,000-2,995 OH Acid, metanol
tasa máxima de pérdida de masa, así como la presencia de diferentes picos
2890 H-C-H, alquilo alifático
durante la descomposición de las muestras.
1,765-1,715 C=O Cetona y
carbonilo
Durante la descomposición de las fibras de sisal fi no tratados, 1108 OH C-OH
un pequeño pico aparece en 296 C, cerca de la principal (348 DO).
La lignina 4,000-2,995 OH Acid, metanol
Este pico se atribuyó a la descomposición de la hemicelulosa por
2890 H-C-H, alquilo alifático
otros autores (Álvarez y Vázquez 2006 ).
1,730-1,700 Aromático

1632 C=C anillo de benceno

Celulosas obtenidas a partir de procedimientos I y II también estiramiento

mostraron un pequeño ensanchamiento o el hombro en el lado izquierdo

del pico principal (348 DO). Podría ser debido a una amplia distribución de 1613, 1450 C=C modo de

esqueleto
la masa molecular de la celulosa o un contenido residual de hemicelulosa.
Aromtic
En el caso de celulosa comercial, que mostró un pico agudo con una tasa
1430 O-CH 3 Methoxyl-
máxima de descomposición a 348 C. En este caso no había señales de
O-CH 3
cualquier ampliación o los hombros en el lado izquierdo del pico.
1,270-1,232 C-O-C éter
aril-alquilo
1215 CO Fenol
Con respecto a la descomposición de lignina, se pudo ver que la
1108 OH C-OH
tasa fue menor que los otros materiales, con el pico a partir de las
700-900 C-H hidrógeno
200 C y continuando hasta 700 DO. aromático

Celulosas obtenidas a partir de procedimientos I y II comenzaron

a descomponerse a temperaturas más bajas que la celulosa
comercial. Además, mostraron mayores cantidades de sólidos
residuales. Esto podría ser un indicador de la presencia de pequeñas
cantidades de hemicelulosa o lignina, que resistieron los
procedimientos de extracción. Sin embargo, las diferencias en la
temperatura inicial para la descomposición podría ser debido a un
mayor grado de orden de la celulosa comercial en comparación con
los obtenidos en este trabajo (distribución de tamaño, peso
molecular, entre otros). Además, las diferencias en la masa residual
podría ser debido a los procedimientos químicos utilizados, lo que
podría inducir mayor formación de carbón (1,6 en peso.% Y 15-18%
p.). Esto estaba de acuerdo con los resultados obtenidos por Sun et
al. ( 2004 ).
FTIR
Transformada de Fourier espectroscopia infrarroja se llevó a cabo. Las
muestras analizadas incluyen fibras no tratadas sisal fi, celulosa
comercial, lignina comercial y celulosas obtenidos en este trabajo. El
FTIR permite caracterizar la estructura química mediante la
identificación de los grupos funcionales presentes en cada muestra.
Los espectros de infrarrojos de la celulosa, hemicelulosa y lignina
fueron estudiados en la literatura (Yang et al.
2007 ; Alvarez y Vázquez 2006 ; Oh et al. 2005 ; Nelson y O'Connor 1964
). Los grupos funcionales típicos y las bandas correspondientes
para cada componente se muestran en la Tabla 1 (Oh et al. 2005 ;
Nelson y O'Connor 1964 ). Los tres materiales son principalmente

123

Fig. 3 FTIR Spectra para
celulosas obtenidas, celulosa
comercial y lignina comercial
II 154
compuesto de alcanos, ésteres, compuestos aromáticos, cetonas y alcoholes,
con diferentes grupos funcionales que contienen oxígeno observados en la Fig. 1
a B C.
Todas las muestras presentaron dos regiones principales de
absorbancia. La primera uno a longitudes de onda baja en el intervalo
700-1,800 cm 1, y el segundo a longitudes de onda más altas que
corresponde a la gama 2,700-
3.500 cm 1 aproximadamente. Sin embargo picos de absorción fi específicas
podrían ser identi fi para cada componente en particular (Fig. 3 ).
obtenidos por los Procedimientos I y
La lignina presenta picos característicos en el intervalo
1.500-1.600 cm 1 correspondiente a la vibración del esqueleto
aromático. Además, debido a la presencia de grupos funcionales
tales como metoxilo -O-CH 3,
C aromático C-O-C y = C, la absorbancia en la región entre 1.830
cm 1 y 1.730 cm 1 se observó (Reddy et al. 2005 ).
celulosa comercial y la celulosa de Procedimiento II presentan
una banda de absorción a 1.652 cm 1. Por otro lado, la celulosa de
Procedimiento I presentó un pico a 1.728 cm 1. En cuanto a la
asignación de éstos
Fig. 4 El color de
celulosas y celulosas comerciales
123
Celulosa (2008) 15: 149-159
picos, surgen muchas posibilidades de la literatura. Algunos autores (Sun y
Sun 2002 ; Alvarez y Vázquez 2006 ; Cyras et al. 2004 ) Mostraron que la
acetilación se puede encontrar por la presencia de bandas de éster de
acetilo a 1.745 cm 1.
Tomando en consideración que el procedimiento I requerido el uso de ácido
acético como un paso crucial para la obtención de la celulosa, que había una
posibilidad de que algunos acetilación a tener lugar. Sin embargo, esta banda
no está presente en el espectro correspondiente a la celulosa obtenida por
este procedimiento.
El pico presente en 1.728 cm 1 en el espectro correspondiente a
la celulosa obtenido con el procedimiento que podría ser debido a
la presencia de pequeñas cantidades de hemicelulosa, que
contienen mayor C = O vinculación a 1,765-1,715 cm 1. Otra
posibilidad es que carboxilo o aldehído de absorción (1.728 cm 1)
podría ser derivada de los anillos abiertos terminales glicopiranosa
o la oxidación de los grupos C-OH, y también los 1.620 cm 1 banda
corresponde a grupos carbonilo. La presencia del pico a
1.728 cm 1 podría atribuirse a la oxidación debido a
Celulosa (2008) 15: 149-159
el color amarillo de celulosa obtenida por el Procedimiento I (Fig. 4 ).
Lojewska et al. flexión observada OH de agua adsorbida a 1.640
cm 1 ( Lojewska et al. 2005 ). Todos los espectros de FTIR se
desarrollaron después de la misma el proceso de secado con cuidado,
sin embargo, el agua adsorbida en las moléculas de celulosa es muy
difícil de extraer debido a la interacción de celulosa-agua, como se
explicó por Baird et al en el análisis computacional hecho en moléculas
de celulosa (Baird et al. 2006 ).
El análisis de los espectros, es evidente que no había lignina que
queda en los celulosas obtenidas. Esto surge de la ausencia de las bandas
de absorción relacionados con vibraciones de anillos aromáticos
(1.500-1.600 cm 1).
Difracción de rayos X
Con el fin de analizar la cristalinidad de las celulosas obtenidos en
este trabajo, X-Ray difractometría se llevó a cabo. Se analizaron
las celulosas de los procedimientos I y II, así como la celulosa
comercial. Los resultados se muestran en la fig. 5 . Podría ser
notado que la celulosa presente en la forma de celulosa I, y no de
celulosa II, que surge del hecho de que no hay doblete en la
intensidad del pico principal (Bhatnagar y Sain 2005 ; Deraman et al. 2001 pico endotérmico apareció debido a la evaporación de agua.
). El índice de cristalinidad (IC) se puede determinar mediante el
uso de la siguiente ecuación (Mwaikambo y Ansell 2002 ):
Fig. 5 XRD de celulosa comercial, y celulosas obtenerse por procedimientos
I y II
155
re Þ yore a.m Þ
yo do ¼ yo 002 100
yore 002 Þ
dónde YO( 002) se la lectura del contador en la intensidad de pico a un 2 h ángulo
de cerca de 26 material cristalino que representa y YO( a.m) se la lectura del
contador en la intensidad de pico a un 2 h ángulo próximo a 18 que
representa material amorfo en las fibras celulósicas.
Los resultados muestran que la cristalinidad fue similar para los tres
celulosas (Índice de cristalinidad yo C = 75 ± 1). Teniendo en cuenta que la
hemicelulosa tiene una estructura al azar, amorfo, se concluye que las
muestras preparadas por medio de procedimientos I y II podrían tener
una cantidad pequeña o ninguna hemicelulosa restante de las fibras
originales.
calorimetría diferencial de barrido
La técnica de calorimetría diferencial de barrido (DSC) se utilizó para
comparar el comportamiento térmico de celulosa comercial y las
celulosas obtenidos por los Procedimientos I y II. Los resultados se
muestran en la Fig. 6 . En todos los termogramas, de 30 C a 140 C un
Comercial
celulosa mostró una fuerte
pico endotérmico a 330 C, correspondiente a la fusión de su parte
cristalina. Celulosas obtenidas de Procedimientos I y II no
mostraron una fusión clara
Fig. 6 DSC termogramas de celulosas obtenidas y celulosa comercial
123
 Celulosa (2008) 15: 149-159

pico. Sin embargo, la celulosa obtenida por el Procedimiento II SEM y AFM

mostró un pico endotérmico a 190 C. En trabajos anteriores
(Mwaikambo et al. 2002 ), la
disminución de la posición del pico se ha relacionado con un
aumento en la cantidad de celulosa amorfa y una reducción en la
longitud de los cristalitos de celulosa. Se encontró que el índice de
cristalinidad fue casi el mismo; como consecuencia, el
desplazamiento del pico era más probable debido al peso y tamaño
molecular distribución más amplia de cristales de celulosa. Como
resultado, la fusión (pico endotérmico) podría ser superpuesta a la
reacción de degradación (pico exotérmico). La pérdida de masa
durante el análisis DSC fue similar para todas las muestras (71 ±
3%). Como era de esperar, una considerable degradación tuvo lugar
durante las pruebas.
Tratamiento II, Procedimiento 2 156
Figura 7 muestra las micrografías SEM de las fibras de sisal fi originales y
sus productos después de diferentes etapas de ambos procedimientos.
El diámetro de las fibras de sisal original de alrededor de 100-500 l m
(Fig. 7 una). Cada fibra está compuesta por varios microfibrillas con
diámetros en el intervalo de 8-12 l metro. Cada fibra elemental muestra
una estructura compacta; exhibiendo una alineación en la dirección del
eje de fibra con algunos componentes fibrosos no en la superficie de
fibras (Doraiswammy y Chellamani 1993 ; Garci
à-Jaldon et al. 1998 ).
Se demostró previamente que después de la finalización de los
tratamientos químicos seleccionados (Procedimientos I y
II), la mayor parte de la lignina y hemicelulosa eran

Fig. 7 Micrografías SEM en las

diferentes etapas del proceso de
extracción de celulosa: a) fibra de
sisal;
b) Tratamiento I, Procedimiento 1;
c) Tratamiento II,
Procedimiento 1; d) Tratamiento
III, Procedimiento 1;
e) Tratamiento I, Procedimiento 2 y f)

123
Celulosa (2008) 15: 149-159 157

Fig. 8 distribución del diámetro de microfibrillas de

celulosa extraídas y fibras de sisal fi no tratados

Tabla 2 diámetro medio de fibras de sisal fi y fibrillas de celulosa micro fi

obtenerse por procedimientos I y II

Sisal Procedimiento Celulosa

Celulosa I Procedimiento II

diámetro ( l metro) 220,5 ± 105 22,0 ± 9,2 9.1 ± 2.1

remoto. Diámetro de la fibra se redujo hasta que se obtuvo casi

celulosa pura. Celulosa Brills micro fi de las fibras originales se
separaron el uno del otro para producir fibrillas con diámetros
alrededor de 7-31 l m (Fig. 8 ).

El diámetro medio de las microfibrillas de celulosa obtenidos por los

Procedimientos I y se muestra en la Tabla II 2 . De la planta, fibras
naturales se extraen por métodos mecánicos. Como se mencionó
anteriormente, estas fibras tienen diámetros en el intervalo de
micrómetros. Después de esto; procedimientos químicos conducen a la
eliminación parcial de los componentes de diferentes fibras generando
una reducción de diámetro (separando el macro en microfibrillas), así
como un cambio en la composición de fibras (puri celulosa fi cación).
fibras primarias muestran una estructura helicoidal (relacionado con
cadenas de celulosa ordenado) que aparece evidente después del
procedimiento de extracción total tuvo lugar. Es posible que estas fibras
fueron formadas por cadenas de nano-ordenado que pueden separarse
por hidrólisis ácida. Es importante
Fig. 9 imagen AFM de celulosa obtenida
en cuenta que este tipo de procedimientos afecta a la integridad total de
fibras.
Después se preparó de celulosa, la hidrólisis ácida se llevó a cabo
con el fin de producir fibras nano celulosa. Figura 9 muestra las
micrografías de AFM de la NANOCELULOSA obtenido.
Esta figura muestra que después de la hidrólisis ácida, el
diámetro de las fibras de celulosa estaba en el rango del nanómetro
con un promedio tamaño de
30,9 ± 12,5 nm (Fig. 10 ).

123

158
La Fig. 10 La distribución de tamaño de NANOCELULOSA obtiene después de la hidrólisis de ácido
Comparación entre los procedimientos I y II
Al comparar los dos procedimientos, las diferencias se notan importantes
en términos de productividad, impacto ambiental, la calidad de fi bra y
distribución de tamaño, entre otros. Mientras Procedimiento I implica más
pasos y requiere más tiempo que el procedimiento II, es un tratamiento
respetuoso del medio ambiente debido al hecho de estar completamente
libre de cloro. Por lo tanto, mayor costo de producción se equilibra con la
menor contaminación en cuestión. Las fibras obtenidas utilizando el
Procedimiento II mostraron una distribución de tamaño estrecha, así como
una menor cantidad de defectos superficiales. Por lo tanto, un mayor
esfuerzo debe centrarse en el logro de fibras de celulosa de calidad
superior como en el Procedimiento II, pero con procesos menos dañinos
como los que en el Procedimiento I.
conclusiones
En este trabajo, se evaluaron dos procedimientos diferentes para la
extracción de celulosa a partir de fibras de sisal. Por medio de TGA,
FTIR, DSC y XRD, era posible caracterizar la celulosa obtenida y
analizar la presencia de lignina y hemicelulosa. No extracción
componente podría garantizarse después del análisis TGA. FTIR con
espectros fi rmó la eliminación de hemicelulosas y lignina; estos
resultados se basaron en los picos característicos de materiales
lignocelulósicos. Por otra parte, las pruebas de difracción de rayos X
mostraron que la cristalinidad fue el mismo para todas las celulosas
estudiados, confirmando la anterior
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conclusiones. curvas de DSC mostraron la superposición de los picos
correspondientes a la fusión y la degradación. Estas técnicas
permitieron llegar a la conclusión de que el material obtenido fue de
celulosa con no hay cantidades significativas de hemicelulosa o
lignina.
Al comparar los Procedimientos I y II en términos de productividad,
impacto ambiental, la calidad de fi bra y distribución de tamaño, muchas
diferencias se presentaron. Se observó que la primera era menos
agresiva con el medio ambiente, mientras que el segundo involucrado
menos tiempo de proceso y se dirigió a las fibras con una distribución
más homogénea de diámetro.
A partir de microscopía electrónica de barrido; Se observaron
diferentes morfologías en cada etapa de cada procedimiento. Después
se obtuvo de celulosa, una hidrólisis ácido sencilla llevó a cabo para
fibras nano, que fue confirmada por imágenes de AFM. Estas fibras se
pueden utilizar en futuros trabajos en la producción de nanocompuestos
biodegradables con propiedades mejoradas.
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