Universidad Católica del Norte

Facultad de Ingeniería y Ciencias Geológicas

Departamento de Ingeniería Metalúrgica y Minas

Separación de Fases

Jorge Núñez
Javier Tapia

Jnd003@alumnos.ucn.cl
Jtc019@alumnos.ucn.cl

Ingeniería en Metalurgia

Resumen:

El laboratorio consiste en identificar la cinética de separación de fases y su

continuidad, para ello se utilizan tres tipos de extractantes (Aldoxima, Cetoxima y
mezcla) a dos razones (O/A), se utiliza un agitador orbital durante tres minutos para
luego medir la diferencia de alturas de la fase acuosa y calcular la velocidad
asociada a los tiempos estudiados, los resultados obtenidos indicaron que la mezcla
con una razón de 1,2 O/A obtuvo la mayor cinética.
La continuidad acuosa u orgánica es identificada por medio de un tester ya que la
fase orgánica no posee propiedades conductivas, por el contrario, en la prueba se
aprecia conductividad aun agitando en fase acuosa u orgánica debido a la razón
1:1.

Introducción:

La extracción por solventes (SX) es un proceso físico-químico de separación y

transferencia de masas entre dos fases inmiscibles, una fase formada por un
reactivo diluido (Fase orgánica) y la otra por un licor de lixiviación (Fase acuosa), el
cual es tratado con el objetivo de extraer uno o más elementos de interés mediante
un mecanismo selectivo y de control.
En la mezcla de dos fases inmiscibles, como ocurre en la operación del proceso SX,
una de las dos fases mantiene su continuidad, mientras la otra se divide finamente
en pequeñas gotitas cuyo tamaño estará de acuerdo al grado de agitación empleado
en la mezcla. Si la fase mayoritaria es la fase orgánica, se habla de continuidad
orgánica, y si la fase es acuosa se habla de continuidad acuosa. Como la fase
orgánica es por naturaleza no conductora en la industria se determina la continuidad
de fase mediante un simple medidor de conductividad eléctrica (Domic, 2001).
El objetivo del laboratorio es:

 Obtener y analizar la carga máxima de 3 reactivos orgánicos.

 Determinar la concentración de cobre en el refino, en el orgánico cargado y
obtener el porcentaje de extractante.

Desarrollo experimental

Para el siguiente laboratorio se deben utilizar elementos de protección personal

como zapatos de seguridad, delantal y guantes de látex, con el objetivo de evitar
daños, lesiones o contaminaciones.

Se inicia el laboratorio con la experiencia de separación de fases, se preparan 120

mL. de solución orgánica y 300 mL. de PLS. en razón O/A = 0.8, para esto se debe
diluir la Aldoxima con acetona en una relación 20% v/v, para el PLS. con una
concentración de 5 g/L, se mezclan 6 g. de sulfato de cobre pentahidratado con 300
mL. de agua destilada.

Las dos soluciones se mezclan para alcanzar un volumen de 180 mL. en un embudo
decantador, se adhiere una cinta en el embudo para medir la altura de la fase.

Se lleva el embudo al agitador orbital (Ver apéndice N° 5), se agita por 3 minutos,
al detener la agitación se miden las alturas de la fase acuosa en tiempos de
15,30,45,60,90 y 120 segundos.

Una vez terminada la medición, agregar 40 mL. más de la solución orgánica

preparada al embudo decantador llegando a una razón O/A = 1.2, se repiten los
pasos del agitador orbital descritos anteriormente.

En paralelo se realiza el mismo procedimiento para otros dos tipos de soluciones

orgánicas (Cetoxima y Mezcla).

En la segunda experiencia se determina la continuidad de fase, orgánica o acuosa,

se mezclan en un vaso de precipitado de 500 mL. la solución orgánica y acuosa en
proporción 1:1, hasta alcanzar 400 mL. del volumen total (Ver apéndice N°6).

Se ubican las aspas del agitador mecánico en la solución orgánica y se agita a 300
rpm. hasta formar un vórtice en la solución.

Se introduce un tester conectado a una ampolleta para determinar el tipo de

continuidad, repetir los mismos pasos, pero ubicando las aspas en la solución
acuosa.
Resultados y discusiones:

Ecuaciones y Formulas:

Las ecuaciones utilizadas para los cálculos de esta experiencia son las siguientes:

 Razón O/A: Ec. (1)

mL 𝑓𝑜
R 𝑂/𝐴 =
mL 𝑓𝑎

𝑚𝐿 𝑓𝑜 : 𝑃𝑟𝑜𝑝𝑜𝑟𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑖𝑣𝑜 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑐𝑜

𝑚𝐿 𝑓𝑎 : 𝑃𝑟𝑜𝑝𝑜𝑟𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑎𝑐𝑢𝑜𝑠𝑎 𝑜 𝑃𝐿𝑆.

 Concentración de cobre en el refino: Ec. (2)

6,25 × G
[𝐶𝑢2+ ]Ref =
𝑣

G: Gasto de tiosulfato de potasio obtenido de la titulación de cobre.

v: volumen de la muestra a titular.

 Concentración de cobre en el orgánico cargado: Ec. (3)

[𝐶𝑢2+ ]𝑃𝑙𝑠 − [𝐶𝑢2+ ]𝑅𝑒𝑓

[𝐶𝑢2+ ]𝑂𝐶 = 𝑂
𝐴

[𝐶𝑢2+ ]Pls: Concentración de cobre en el Pls.

[𝐶𝑢2+ ]Ref: Concentración de cobre en el refino.
O/A: Razón orgánico y acuoso.

 Porcentaje de extractante: Ec. (4)

[𝐶𝑢2+ ]𝑂𝐶
%𝐸𝑥𝑡 =
𝐹

[𝐶𝑢2+ ]𝑂𝐶: Concentración de cobre acumulada del orgánico cargado.

F: Factor de carga obtenido del catálogo el fabricante.
Resultados:

Tabla 1: Resultados Carga Máxima y porcentaje de extracción.

Extractante Aldoxima Mezcla Cetoxima

% v/v 10 15 18 10 15 18 10 15 18
Carga Máxima 4,37 6,87 9,52 5,76 6,43 9,79 6,00 7,55 11,12
% Extractante 4,60 7,23 10,02 11,08 12,37 18,83 12,77 16,06 23,66

La tabla N°1 presenta la carga máxima y el porcentaje de extractante calculados

(Ver apéndice N°4) para los tres porcentajes v/v de orgánico analizado.

7.00

6.00

5.00
Carga Maxima

4.00

3.00

2.00

1.00

0.00
0 1 2 3 4 5 6 7
Numero de prueba

Aldoxima Or. Mezcla Or. Cetoxima Or.

Gráfico 1: Carga Máxima para un 10% v/v.

El grafico N°1 da cuenta de la carga máxima de los tres tipos de extractante a 10%
v/v, se puede apreciar que para la aldoxima la carga máxima se alcanza en la
prueba N°2, para la cetoxima y mezcla se alcanza desde la prueba N°3.
Se observa que la cetoxima obtuvo la mayor carga máxima con 6 g/L.
 8.00

7.00

6.00
Carga Maxima

5.00

4.00

3.00

2.00

1.00

0.00
0 1 2 3 4 5 6 7

Numero de prueba
Aldoxima Or. Mezcla Or. Cetoxima Or.

Gráfico 2: Carga Máxima para un 15% v/v.

El grafico N°2 da cuenta de la carga máxima de los tres tipos de extractante a 15%
v/v, se puede apreciar que para la aldoxima la carga máxima se alcanza en la
prueba N°3, para la cetoxima y mezcla se alcanza desde la prueba N°4.
Se observa que la cetoxima obtuvo la mayor carga máxima con 7,55 g/L.

12.00

10.00

8.00
Carga Maxima

6.00

4.00

2.00

0.00
0 1 2 3 4 5 6 7
Numero de prueba

Aldoxima Or. Mezcla Or. Cetoxima Or.

Gráfico 3: Carga Máxima para un 18% v/v.

El grafico N°3 da cuenta de la carga máxima de los tres tipos de extractante a 18%
v/v, se puede apreciar que para la aldoxima y mezcla la carga máxima se alcanza
en la prueba N°4, para la cetoxima se alcanza desde la prueba N°5.
Se observa que la cetoxima obtuvo la mayor carga máxima con 11,12 g/L.

Discusiones:

1. Se aprecia en la tabla N°1 que para las dos razones de O/A el extractante
mezclado obtiene mejores velocidades de separación de fase, en contraparte
a la teoría donde se menciona que la aldoxima posee una cinética mayor
(Hernández, 2007). Este resultado pudo ser consecuencia de la diferencia de
densidades entre las fases o a la viscosidad de la fase continua (Navarro,
2013).
2. Analizando la tabla N°1 podemos notar que a una razón O/A = 1,2 se
obtuvieron mayores velocidades de separación como se ve reflejado en el
grafico N°1, esto se debe a que al tener mayor cantidad de orgánico en la
solución puede atrapar de mejor manera las gotas de acuoso y lograr mejores
extracciones (Alfaro, 2012).
3. En la experiencia de continuidad de fase se pudo a preciar que tanto para la
agitación en el orgánico como para la agitación en el acuoso hubo
conductividad eléctrica medida con el tester, esto se debe a que al ser la
razón O/A 1:1 predomina la continuidad acuosa que es la que posee la
propiedad de conducir la electricidad (Hernández, 2007), por el contrario, la
fase orgánica no posee conducción de la electricidad debido al tipo de enlace
(covalente) (Navarro, 2006).

Conclusiones:

1. La aldoxima posee una cinética mayor a la cetoxima, la utilización de una

mezcla de estas es debido a que la aldoxima presenta problemas en la re-
extracción.
2. Trabajar a razones O/A mayores a 1 favorece la captación de iones de Cu,
sin embargo, trae problemas en el arrastre de orgánico a las fases
posteriores.
3. Trabajar en fase orgánica u acuosa depende de la razón O/A, a razones
menores a 1 se tiene continuidad acuosa, a razones mayores a 1 se tiene
continuidad orgánica, al tener una razón 1:1 predomina la continuidad
acuosa.
Referencias:

 Marcelo Hernández. (2007). Control de Hierro en el circuito de extracción por

solventes. Santiago: Universidad de chile.
 Patricio Navarro. (2006). La Importancia de los reactivos orgánicos en el desarrollo
del proceso de extracción por solventes de cobre. Santiago: Universidad de
Santiago de chile.
 Patricio Navarro. (2013). Problemas en la separación de fases en extracción por
solvente de cobre. Santiago: Universidad de Santiago de chile.
 Roberto Alfaro. (2015). Teoría de la extracción por solvente. Antofagasta:
Universidad de Antofagasta.
 Esteban Domic. (2001). Hidrometalurgia, fundamentos, procesos y aplicaciones.
Santiago: Ediciones andros.

Apéndices:

los ejemplos de calculo que a continuación se muestran son para el extractante

aldoxima con un 10% v/v.

1. Cálculo de volúmenes para la dilución de orgánico 10% v/v:

𝑉𝑜 = 100 mL × 0,1 = 10

𝑉𝑎 = 100 𝑚𝑙 − 𝑉𝑜 = 90 mL

2. Cálculo de la concentración de cobre en el refino por medio de la

titulación con tiosulfato de sodio:
6,25 × 0.75
[𝐶𝑢2+ ]Ref = = 0,94 𝑔/𝐿
5

3. Cálculo de la concentración de cobre en el orgánico cargado:

5 − 0.94
[𝐶𝑢2+ ]𝑂𝐶 = = 4,06 𝑔/𝐿
1

4. Cálculo del porcentaje de extractante:

4,06
%𝐸𝑥𝑡 = = 4,3 %
0,95
 5. Tabla 2: Resultados de la concentración de Cu en el refino y en el
orgánico cargado para un 10% v/v de orgánico.

Aldoxima Mezcla Cetoxima

Prueba [Cu^(2+)]Ref [Cu^(2+)]Org. [Cu^(2+)]Ref [Cu^(2+)]Org. [Cu^(2+)]Ref [Cu^(2+)]Org.
1 0,94 4,06 1,10 3,90 1,31 3,69
2 4,69 0,31 3,44 1,56 3,13 1,87
3 5,00 0,00 4,70 0,30 4,56 0,44
4 5,00 0,00 5,00 0,00 5,00 0,00
5 5,00 0,00 5,00 0,00 5,00 0,00
6 5,00 0,00 5,00 0,00 5,00 0,00

6. Tabla 3: Resultados de la concentración de Cu en el refino y en el

orgánico cargado para un 15% v/v de orgánico.

Aldoxima Mezcla Cetoxima

Prueba [Cu^(2+)]Ref [Cu^(2+)]Org. [Cu^(2+)]Ref [Cu^(2+)]Org. [Cu^(2+)]Ref [Cu^(2+)]Org.
1 0,44 4,56 2,13 2,87 1,38 3,62
2 3,19 1,81 3,29 1,71 3,00 2,00
3 4,50 0,50 3,35 1,65 3,38 1,62
4 5,00 0,00 4,80 0,20 4,69 0,31
5 5,00 0,00 5,00 0,00 5,00 0,00
6 5,00 0,00 5,00 0,00 5,00 0,00

7. Tabla 4: Resultados de la concentración de Cu en el refino y en el

orgánico cargado para un 18% v/v de orgánico.

Aldoxima Mezcla Cetoxima

Prueba [Cu^(2+)]Ref [Cu^(2+)]Org. [Cu^(2+)]Ref [Cu^(2+)]Org. [Cu^(2+)]Ref [Cu^(2+)]Org.
1 0,00 5,00 0,50 4,50 0,38 4,62
2 1,30 3,70 1,56 3,44 1,31 3,69
3 4,38 0,62 3,25 1,75 2,94 2,06
4 4,80 0,20 4,90 0,10 4,31 0,69
5 5,00 0,00 5,00 0,00 4,94 0,06
6 5,00 0,00 5,00 0,00 5,00 0,00