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FISICO QUÍMICA

INFORME DE LABORATORIO

DIAGRAMA DE SOLUBILIDAD
DE TRES COMPONENTES
INTEGRANTE:

 YAPUCHURA HUANCA, Ursuliano Alfonso 20172219E

DOCENTE:

 Msc. ENCARNACIÓN BERMÚDEZ Nancy

FECHA DE REALIZACION: 23/11/2018

FECHA DE ENTREGA: 07/12/2018

2018
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA CICLO ACADEMICO 2018-II
FACULTAD DE INGENIERIA PETROLEO GAS NATURAL Y PETROQUÍMICA

“DIAGRAMA DE
SOLUBILIDAD DE
TRES
COMPONENTES”

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INDICE

1. Abstract …………………………………………………………………………………………4

2. Resumen……………………………………………………………………………………….. 4

3. Introducción……………………………………………………………………………………. 5

4. Objetivos………………………………………………………………………………………...5

5. Fundamentos teóricos………………………………………………………………………... 5

6. Parte experimental……………………………………………………………………………..15

4.1 Materiales y equipos

4.2 Procedimiento

4.3 Cálculos y resultados

4.4 Cuestionarios

7. Conclusiones ………………………………………………………………………………..…29

8. Sugerencias…………………………………………………………………….……………….30

9. Bibliografía ……………………………………………………………………. ………………..30

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1. ABSTRACT:

Establishing the composition of a ternary system to a constant T was somewhat complicated for it
Gibbs ideo a system consisting of an equilateral triangle where each vertex represents a
component in its purest state, and the farther away from this until it reaches its Gmento of opposite
line this loses all its presence in this mixture of ternary compound, so each vertex represents the
compounds with which we are going to work, which are acetic acid (CH3COOH), chloroform
(CHCL3) and Water (H2O), where water and chloroform are partially miscible.
Following the experience the solubility curve of that system was determined, therefore, to
determine the points of the solubility curve were poured into Erlenmeyer flasks to make the mixture
to different volumes of water and chloroform and then Complete the solution with acetic acid until
you see the disappearance of the two phases.
The data obtained in the laboratory graphic the solubility curve in the triangular system in which
two important regions were determined, the one on the curve and the one below this where the
components are immiscible.

2. RESUMEN:

Establecer la composición de un sistema ternario a una T constante era algo complicado para ello
Gibbs ideo un sistema que consiste en un triángulo equilátero donde cada vértice representa un
componente en su estado más puro, y mientras más se aleje de este hasta llegar a su segmento
de recta opuesto este pierde toda su presencia en dicha mezcla de compuesto ternario, así cada
vértice representa los compuestos con los que vamos a trabajar , lo cuales son ácido acético
(CH3COOH), cloroformo (CHCl3) y agua (H2O) , donde el agua y el cloroformo son parcialmente
miscibles.
Siguiendo con la experiencia se armó el equipo necesario para determinar la curva de solubilidad
de dicho sistema(ver figura1), por lo tanto, para determinar los puntos de la curva de solubilidad
se vertieron en matraces de Erlenmeyer para hacer la mezcla a diferentes volúmenes de agua y
cloroformo y después completar la solución con ácido acético hasta observar la desaparición de
las dos fases.
Con los datos obtenidos en el laboratorio se graficó la curva de solubilidad en el sistema triangular
en la que se determinó dos regiones importantes, la que está sobre la curva y la que está debajo
de esta donde los componentes son inmiscibles.

Figura 1: equipo para desarrollar el laboratorio


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3. INTRODUCCIÓN

Es posible tratar todos los equilibrios heterogéneos desde un punto de vista unificado por medio
del principio conocido como Regla de las Fases, con el cual él número de variables a que se
encuentra sometido un equilibrio heterogéneo cualquiera, queda definido bajo ciertas condiciones
experimentales definidas. En los casos de sistemas de tres componentes se conviene fijar la
temperatura y presión variando solamente las composiciones del sistema; la manera de
representar este sistema es mediante la utilización de un triángulo equilátero donde cada uno de
sus vértices indica uno de los componentes puros, en cada lado se leerá la composición del
sistema ternario.

Esta práctica abarcara las relaciones de solubilidad del sistema de tres componentes como lo son
el acetato de etilo - ácido acético-agua, se trazará el diagrama de equilibrio y se construirá la curva
de solubilidad (bimodal) para una temperatura dada y por último se determinará las composiciones
de los puntos críticos y máximos.

El procedimiento experimental a llevarse a cabo para lograr cumplir los objetivos anteriormente
planteados se divide en dos partes, la primera parte, para la construcción de la curva bimodal, se
preparan 10 alícuotas que contengan de 10-90 % de acetato de etilo en agua y se titularan con
ácido acético glacial y a partir del punto final de la titulación se calculara cada las composiciones
en peso y fracciones molares de cada alícuota, con ellas se trazara la curva de solubilidad. La
segunda parte (construcción de las líneas de unión) se preparan cuatro disoluciones con
cantidades conocidas de acetato de etilo, ácido acético y agua, se colocarán en un embudo de
separación y se agitara por dos minutos, se separan las capas formadas, a continuación, se
tomará una alícuota de cada disolución y se titularan con una base fuerte, en este caso, hidróxido
de sodio. Con el porcentaje en peso de ácido acético de cada fase se proyectan las líneas de
unión del sistema. Con el diagrama completo se determinará el punto máximo y el punto crítico
isotérmico del sistema, además de los grados de libertad.

Los diagramas de líquidos ternarios son de considerable valor en problemas de separación y


extracción con solventes y gracias a ellos es posible deducir si la separación buscada puede
realizarse y en cuales condiciones de operación para lograr resultados óptimos.

4. OBJETIVOS

4.1 Objetivos generales:

 Se determinará experimentalmente la curva de solubilidad del sistema ácido acético


(CH3COOH), cloroformo (CHCl3) y agua (H2O) a temperatura ambiente.
 Realizar el diagrama de fases con el triángulo equilátero de Gibbs y Roozeboom mostrando
la curva binodal y determinar las líneas de reparto.
 Analizar el comportamiento del sistema ternario compuesto por agua, ácidoacético y
cloroformo

4.2 Objetivos específicos:

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 Conocer las causas del aumento ebulloscópico.


 Conocer las causas del descenso crioscópico.

5. FUNDAMENTO TEÓRICO

El ácido acético y el agua son dos especies totalmente miscibles entre sí. Es decir, con
independencia de las proporciones empleadas, el resultado de mezclar estos dos componentes
es siempre una disolución homogénea. Lo mismo ocurre con el sistema
formado por ácido acético y cloroformo. Cualesquiera que sean las proporciones empleadas, estos
dos componentes son totalmente miscibles y por tanto forman una disolución homogénea. La
condición para que dos especies sean totalmente miscibles es que sus moléculas tengan
naturalezas similares. Siendo así, el nuevo sistema formado por una disolución, en las que las
moléculas de una especie están rodeadas por las de la otra, está favorecido termodinámicamente
frente a la permanencia de los dos sistemas iniciales por separado. El sistema formado por agua
y cloroformo es totalmente diferente. Estos componentes son prácticamente inmiscibles, lo que
quiere decir que cuando se mezclan no se disuelven el uno en el otro. La naturaleza microscópica
de sus moléculas es muy distinta y se repelen. Como resultado, los dos líquidos se mantienen
separados formando dos fases diferentes. Es decir, termodinámicamente resulta más estable
mantener los dos sistemas por separado que constituir un hipotético nuevo sistema en el que las
moléculas de una especie estén rodeadas por las de la otra. (ver figura 2)

Figura 2: sistema trifásico

Supongamos que a una mezcla bifásica formada por agua y cloroformo se le añade un poco de
ácido acético. Como el ácido acético es soluble en ambas especies, se disuelve en las dos fases.
Éstas permanecen inmiscibles, sin embargo, se ha dado un cambio cualitativo importante.
Ahora las fases no están constituidas por componentes puros, sino que ambas son disoluciones
de dos componentes que contienen uno en común, el ácido acético, en concentraciones muy
pequeñas. Si continuamos añadiendo ácido acético, las fases se van haciendo cada vez más
concentradas en este componente. A nivel molecular, en la fase inicialmente formada por
cloroformo, cada vez existen más moléculas de esta especie rodeadas por las de ácido acético.
Algo similar ocurre en la fase acuosa donde los iones acetato se distribuyen entre moléculas de
agua. Alcanzada una concentración límite de ácido acético, el sistema sufre un cambio sustancial
y pasa de ser bifásico (ver figura 3), a estar constituido por una sola fase (ver figura 4). Este hecho
se explica porque las moléculas de cloroformo y las de agua, se mantienen alejadas entre sí,
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separadas por una extensa región de iones acetato. El nuevo sistema constituye una configuración
termodinámicamente más estable que la representada por ambas disoluciones por separado.

Componente 1 Una sola


fase
Componente 2

Figura 3: sistema bifásico Figura 5: sistema trifásico en una sola fase

La cantidad de ácido acético necesaria para transformar el sistema bifásico en uno homogéneo
depende de las proporciones iniciales de cloroformo y agua. Es decir, una mezcla bifásica que
contiene inicialmente un 10% de cloroformo y un 90% de agua, requiere una cantidad de ácido
acético diferente que una mezcla bifásica con 50% de cloroformo y 50% de agua.

 El diagrama triangular

Es un sistema de representación que permite ver gráficamente tres aspectos de una variable y
además representarlo para varias ciudades, municipios, naciones, etc, e incluso poder contemplar
su evolución en el tiempo. Las condiciones de proporción y relación quedan bien constatadas.
Se utilizan los lados de un triángulo como escalas porcentuales de los valores de las variables a
estudiar. La situación del punto en el interior del triángulo vendrá marcada por la proporción de los
valores de la variable estudiada, considerada globalmente como 100. (ver figura5)

Figura 5: diagrama triangular

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Tipos de sistemas ternarios que pueden presentarse en la extracción líquido-líquido.

 Sistema 1

Sistema de 3 componentes y un sistema binario parcialmente miscible. En este sistema los componentes
A y B son parcialmente miscibles y en componente C es totalmente miscible en los dos de tal manera que
los tres componentes forman 2 sistemas binarios totalmente miscibles y un sistema parcialmente miscible
(ver figura 6).

Figura 6: Sistema de 3 componentes y un sistema binario parcialmente miscible

 Sistema 2

Sistema de 3 componentes y dos sistemas binarios parcialmente miscibles. Los componentes del sistema
forman sistemas binarios entre ellos de los cuales las mezclas AB y AC son parcialmente miscibles (ver
figura 7).

Figura 7: Sistema de 3 componentes y dos sistemas binarios parcialmente miscibles

 Sistema 3

Sistema de 3 componentes y tres sistemas binarios parcialmente miscibles. Los componentes forman los
sistemas binarios AB, BC y AC siendo todos parcialmente miscibles (ver figura 8). Este sistema es el más
complejo de estudiar.
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Figura 7: Sistema de 3 componentes y tres sistemas binarios parcialmente miscibles

 Rectas de reparto

Las rectas de reparto son líneas que van desde la zona del refinado hasta la del extracto, es
decir, que relacionan la composición del soluto en el extracto y el refinado, estás líneas nos
ayudan a efectuar cálculos en los diagramas de equilibrio mostrados anteriormente.

Interpolación de rectas de reparto

El trazado de las líneas de reparto se realiza con datos obtenidos experimentalmente e


interpolando, existen los siguientes métodos para la interpolación

 Método de Alders

Es el método más empleado y con mejores resultados, este consiste en trazar la curva bimodal
y las rectas de reparto en un diagrama de triángulo equilátero a partir de datos experimentales.
El método consiste en trazar líneas paralelas a los lados del triángulo para que estas intersecten
la línea conjugada (ver figura 8).

Figura 8. Interpolación de rectas de reparto por el método de Alders.

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 Método de Sherwood

Este método de deriva del Alders, la diferencia es que la línea conjugada se encuentra dentro de
la curva bimodal, el trazado en interpolación es similar al método anterior (ver figura 9)

Figura 9. Interpolación de rectas de reparto por el método de Sherwood.

 Método de Tarasenkow y Paulsen

Este método se aplica en casos especiales, cuando al prolongar las líneas de reparto fuera del
diagrama triangular todas se intersectan en un mismo punto (ver figura 10), este es tomado como
referencia para realizar cualquier interpolación.

Figura 10. Interpolación de rectas de reparto por el método de Tarasenkow y Paulsen.

4.- PARTE EXPERIMENTAL

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4.1.- Materiales y reactivos


 Matraz erlenmeyer, con tapón, de 100 ml.

 Buretas.

 1 Embudo de decantación de 50 ml.

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 2 Varillas metálicas para soporte.

 1 Vaso de 100 ml.

 Varillas metálicas para soporte.

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 Cloroformo

 ácido acético.

 fenolftaleína e hidróxido de sodio.

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4.2 .- Proceso de la reaciones quimicos


 CH3COOH + H2O  CH3COO + H3O
 C6H12 + CH3COOH + H2O CH3COO + H3O + C6H12
 NaOH + CH3COOH  CH3COONa + H2O
 Fórmula de ácido de potasio = C8H5O4K

HC8H4O4K- + H2O C8H4O4K-2 + H3O

4.3.- Procedimiento
PARTE 1.- Determinación de la curva de solubilidad.

Disponer de buretas de ácido acético y


cloroformo .

Añadir un pequeño
chorro de acetona

Rellenar 5 matraces con


diferentes proporciones (2-18,5-
15,10-10,15-5,18-2) de
cloroformo

En el matraz de cloroformo
añada agua hasta observar la
turbidez.

Enrasar la bureta de agua y


proceder de manera
analoga con las mustras
restantes

Figuras 11. Proceso de adición de agua


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PARTE 2 .- Determinación de las rectas de reparto (ver figuras 12)

Prepare exactamente en dos


embudos de decantación limpios y
secos

Mezclar los volumenes


como indica en la guia

Tape ambos embudos, agítelos durante


unos 15 minutos y déjelos reposar otros
15

Prepare 250 ml de una solución de


NaOH

Páselas a un matraz elrlenmeyer y


vaya disolviéndolas poco a poco.

Enrase y agite posteriormente hasta


homogeneizar totalmente el
contenido del matraz.

Añadir fenoftaleina y verificar


si es acido o base.

Figuras 12. Compuestos con la fenoftaleina

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4.4.- CALCULOS Y RESULTADOS

 Tabla 1 : Composición de las muestras preparadas.

Muestra Cloroformo (ml) Ac. Acético (ml) Agua (ml)


1 2 18 19.3

2 5 15 10.2

3 10 10 7.00

4 15 5 5.40

5 18 2 1.10

 Con sus respectivas densidades se halla la siguiente tabla tabla


 Densidad cloroformo = 1.49 g/ml
 Densidad Ac. Acético = 1,05 g/ml
 Densidad agua = 1g/ml

 Tabla 2: Composición que se da al aparecer la turbidez

Muestra Cloroformo (g) Acido Acético (g) Agua (g)


1 2.98 18,90 19.3

2 7.45 15,75 10.2

3 14.9 10,50 7.00

4 22.35 5,25 5.40

5 26.82 2,1 1.10

 Tabla 3: Porcentaje en peso de los componentes al parecer la turbidez

Muestra % de cloroformo % de ácido % de agua


acético
1 7.24 45.89 46.87

2 22.3 47.16 30.54

3 45.99 32.4 21.6

4 67.73 15.91 16.36

5 89.34 6.99 3.66

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 Tabla 4 : rectas de reparto

Muestra Capa Peso con Con 5ml Volumen Acido % de


matraz de capa del NaOH acético (g) acido
acético en
peso

X Inferior 60.6673 g 4.90 24.7 ml 0.2102 4.2

Superior 61.7673 g 5.02 7.2 ml 1.3301 26.49

Y Inferior 77.2512 g 5.18 49.7ml 1.0103 14.49

Superior 76.2413 g 5.21 21ml 2.5502 48.94

Como los equivalentes de NaOH y el ácido son iguales entonces se utilizara la siguiente ley

V1C1=V2C2
Donde :

 V: volumen
 C: concentración

Ácido acético

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Cloroformo
Agua
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5. CONCLUSIONES

 El sistema de tres líquidos formado por cloroformo- agua- ácido acético, forma sistemas con un
par de ellos parcialmente miscibles, en este caso en el acetato y el agua.
 Las mezclas de los tres líquidos forman disoluciones ternarias conjugadas, es decir, dos capas
saturadas, una acuosa y otra orgánica.
 El ácido acético es más soluble en acetato de etilo que en el agua, formando líneas de unión no
horizontales y con pendientes distintas.
 Por encima del punto máximo de la curva binodal, será una solución homogénea de una fase
liquida.
 Una mezcla por debajo y dentro de la curva forma dos fases liquidas insolubles saturadas de
composiciones en equilibrio.
 Las líneas que unen las composiciones en equilibrio son las denominadas líneas de unión.
 Los grados de libertad necesarios dentro de la curva binodal es de uno, en cambio por encima de
esta es de dos grados de libertad.

6. SUGERENCIAS

 Hay que ser muy cuidadoso al momento de utilizar el ácido acético, debido a que este es
muy volátil, así que para la obtención de unos resultados óptimos es necesario que antes
de verter la cantidad del ácido en la bureta para la valoración, la mezcla de acetato y de
agua este lista para titularse.
 El uso de mascarillas, guantes debe ser obligatorio, ya que los reactivos con los cuales se
trabajan son muy peligrosos.
 En la guía en se uso cloroformo en vez del tricloronometano.

7. BIBLIOGRAFIA
 CASTELLAN G.W. " Físico-química"
 Whitten K. Gailey R. y Davis R. Química General. Editorial Mc Graw Hill. México. 1992.
Segunda edición en español.
 Guia de laboratorio FISICOQUÍMICA

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8. ANEXOS

 Hojas borrador usadas en el laboratorio.

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