Abreviaciones

1tabla 3

Recogida, conservación y almacenamiento de muestras

El muestreo y almacenamiento correctos son críticos para las pruebas precisas. Para una mayor
precisión, limpie a fondo los dispositivos y contenedores de muestreo para evitar el traslado de
muestras anteriores. Conservar la muestra correctamente; Cada procedimiento tiene información
sobre la conservación de la muestra.

-Los contenedores menos costosos son el polipropileno o el polietileno.

- Los mejores y más caros contenedores son cuarzo o PTFE (politetrafluoroetileno, teflón).

-Evitar recipientes de vidrio blando para metales en el rango de microgramos por litro.

- Almacene muestras para la determinación de plata en recipientes que absorben la luz, como
botellas de ámbar.

Evite contaminar la muestra con metales para contenedores, agua desionizada de filtros de membrana. Limpie
completamente los recipientes de muestras como se describe en Botellas de lavado con ácido.
La conservación retarda los cambios químicos y biológicos que continúan después de la recolección. Este
proceso puede cambiar la cantidad de una especie química disponible para el análisis. Normalmente, analice
las muestras tan pronto como sea posible después de la recolección, especialmente cuando se espera que la
concentración del analito sea baja. Esto también reduce la posibilidad de error y minimiza el trabajo.
Los métodos de conservación incluyen el control del pH, la adición de productos químicos, la refrigeración y
la congelación. La Tabla 4 brinda la conservación recomendada para varias sustancias. También incluye tipos
sugeridos de contenedores y los tiempos de retención máximos recomendados para muestras correctamente
conservadas.
Muestras de aluminio, cadmio, cromo, cobalto, cobre, hierro, níquel, potasio, plata y zinc conservadas durante
al menos 24 horas agregando una Almohada 1: 1 (1, No. de Cat. 2540-98) de solución de ácido nítrico por
litro de muestra. Verifique el pH con papel indicador de pH o un medidor de pH para asegurarse de que el pH
sea de 2 o menos. Agregue almohadas adicionales si es necesario. Ajuste el pH de la muestra antes del
análisis agregando un número igual de almohadas anhidras de carbonato de sodio (n. ° de cat. 179-98). O
aumente el pH a 4.5 con una solución estándar de hidróxido de sodio, 1N o 5N. Corregir por el volumen
agregado de los conservantes; Ver corregir para adiciones de volumen.

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Recolección de muestras de agua Obtenga la mejor muestra mediante una recolección cuidadosa. En general,
recolecte muestras cerca del centro del recipiente o conducto y debajo de la superficie. Utilice únicamente
recipientes limpios (botellas, cubiletes). Enjuague el recipiente varias veces primero con el agua a muestrear.

Tome la muestra lo más cerca posible de la fuente del suministro. Esto disminuye las influencias del sistema
de distribución en la muestra. Deje que el agua corra el tiempo suficiente para limpiar el sistema. Llene los
recipientes de muestra lentamente con un chorro suave para evitar la turbulencia y las burbujas de aire. Recoja
muestras de agua de los pozos después de que la bomba haya funcionado lo suficiente como para suministrar
agua representativa del agua subterránea que alimenta el pozo.

Es difícil obtener una muestra verdaderamente representativa cuando se recolectan muestras de agua de
superficie. Obtenga mejores resultados probando varias muestras. Use muestras tomadas en diferentes
momentos y desde varias ubicaciones y profundidades. Los resultados se pueden utilizar para establecer
patrones para ese cuerpo de agua en particular.
en general, debe pasar el menor tiempo posible entre la recolección de la muestra y su análisis.
Dependiendo de la prueba, pueden ser necesarias precauciones especiales en el manejo de la muestra. Esto
evita interferencias naturales como el crecimiento o la pérdida orgánica o, nuevamente, de gases disueltos.
Cada procedimiento describe conservantes de muestra y técnicas de almacenamiento para muestras que se
mantienen para su análisis.

Botellas de lavado ácido

Si un procedimiento sugiere lavado con ácido, use las siguientes instrucciones:

a = Limpie la cristalería o la vajilla de plástico con detergente de laboratorio (se recomienda un detergente sin
fosfatos)
b = Enjuague bien con agua del grifo.
c = Enjuague con una solución de ácido clorhídrico 1: 1 o una solución de ácido nítrico 1: 1
d = Enjuague bien con agua desionizada al menos cuatro veces. Es posible que sea necesario realizar hasta 12-
15 enjuagues si se determina el cromo.
e = aire seco

use ácido crómico o sustitutos libres de cromo para eliminar los depósitos orgánicos de los recipientes de
vidrio. Enjuague bien los recipientes con agua para eliminar los rastros de cromo
Lave la cristalería para las determinaciones de fosfato con detergentes sin fosfato y lave con ácido con HCl 1:
1. Enjuague abundantemente la cristalería con agua desionizada. Para amoníaco y nitrógeno Kjeldahl,
enjuague con agua sin amoníaco.

Corrección de adiciones de volumen

Si usa un gran volumen de conservante, corrija el volumen de conservante agregado. Esto explica la dilución
debida al ácido agregado para preservar la muestra y la base utilizada para ajustar el pH al rango del
procedimiento. Esta corrección se realiza de la siguiente manera:

1. Determine el volumen de la muestra inicial, el volumen de ácido y base agregados y el volumen total o
final de la muestra.
2. Divida el volumen total por el volumen inicial de la muestra.
3.Multiplicar el resultado de la prueba por este factor.

Ejemplo

Las almohadas de ácido nítrico 1: 1 de Hach contienen 2,5 ml de ácido; correcto para este volumen No es
necesario corregir la adición de una almohada eléctrica de carbonato de sodio (que neutraliza la almohada de
solución de ácido nítrico 1: 1).

Ayudas para hervir

La cocción es necesaria en algunos procedimientos. El uso de una ayuda de ebullición, como los chips de
ebullición (Cat. No. 14835-31), ayuda a reducir los golpes. Los golpes son causados por la conversión
repentina y casi explosiva de agua a vapor cuando se calienta. Puede causar lesiones o pérdida de la muestra.
Asegúrese de que las ayudas de ebullición no contaminen la muestra. No use las ayudas de ebullición
(excepto las perlas de vidrio) más de una vez. Cubrir la muestra de manera holgada evitará las salpicaduras,
reducirá las posibilidades de contaminación y minimizará la pérdida de la muestra.

Filtración de la muestra

El filtrado separa las partículas de la muestra acuosa. La filtración utiliza un medio, generalmente papel de
filtro, para retener partículas pero a través de soluciones. Esto es especialmente útil cuando la turbidez de la
muestra interfiere con el análisis. Dos métodos generales de filtración son la gravedad y el vacío. La filtración
por gravedad utiliza la gravedad para extraer la muestra del papel del filtro. La filtración al vacío utiliza la
succión y la gravedad para mover la muestra a través del filtro. Un aspirador o bomba de vacío crea la
succión. La filtración al vacío es más rápida Que la filtración por gravedad. Filtro de vacío (ver figura 1) de la
siguiente manera:

1. Con unas pinzas, coloque un papel de filtro en el portafiltros.

2. Coloque el conjunto del portafiltro en el matraz de filtrado. Humedezca el filtro con agua desionizada para
asegurar la adherencia al portapapeles. Vacíe el matraz antes de filtrar la muestra.
3. Coloque la carcasa del embudo en el conjunto del soporte del filtro.
4.Mientras aplica un vacío al matraz de filtrado, transfiera la muestra al aparato de filtrado.
5. libere lentamente el vacío del matraz de filtración y transfiera la solución del matraz de filtro a otro
recipiente.

26

Aparato requerido para la filtración al vacío

varios procedimientos en este manual utilizan filtración por gravedad. El único material de
laboratorio requerido es un papel de filtro, un embudo cónico y un recipiente receptor. Este
material de laboratorio se incluye en el Aparato opcional al final de un procedimiento.

La filtración por gravedad es mejor para retener partículas finas. Para un filtrado más rápido,
agregue la solución hasta que el cono del papel de filtro esté lleno en tres cuartos. Nunca llene el
cono por completo. Filtro de gravedad (consulte la figura 2) de la siguiente manera:

1. Coloque un papel de filtro en el embudo.

2. Moje el filtro con agua desionizada para asegurar la adhesión al embudo. Deje que se drene
toda el agua desionizada.

3. Coloque el embudo en un matraz erlenmeyer o un cilindro graduado.

4. Verter la muestra en el embudo.

Aparatos requeridos para la filtración por gravedad.

Las pruebas de metales requieren ácido y calor para pretratar la muestra. Dado que estas
condiciones destruyen el papel de filtro, se recomienda la filtración al vacío con discos de filtro de
fibra de vidrio. Además, los discos de filtro de vidrio, a diferencia del papel, no retienen especies
de color.

Consideraciones de temperatura

Para obtener los mejores resultados, realice la mayoría de las pruebas en este manual con
temperaturas de muestra entre 20 ° C (68 ° F) y 25 ° C (77 ° F). Si una prueba requiere un control
de temperatura más cercano, las notas en el procedimiento lo indicarán.

Técnicas de Dilución de Muestra

diez y 25 ml son los volumenes utilizados para la mayoría de las pruebas colorimétricas. Sin
embargo, en algunas pruebas, el color desarrollado en la muestra puede ser demasiado intenso
para ser medido. En otras pruebas pueden aparecer colores inesperados. En ambos casos, diluya la
muestra para determinar Si hay sustancias interferentes presentes.

Para diluir la muestra fácilmente, pipetee la muestra seleccionada en un cilindro graduado limpio
(o matraz volumétrico para un trabajo más preciso). Llene el cilindro (o matraz) hasta el volumen
deseado con agua desionizada. Mezcle bien.

Utilice la muestra diluida al ejecutar la prueba.

para ayudar con la dilución, la tabla 5 muestra la cantidad de muestra utilizada, la cantidad de
agua desionizada utilizada para llevar el volumen hasta 25 ml y el factor de multiplicación.

La concentración de la muestra es igual a la lectura de la muestra diluida multiplicada por el factor

de multiplicación.

Se pueden hacer diluciones más precisas con una pipeta y un matraz volumétrico de 100 ml
(consulte la tabla 6 para obtener más información). Pipetee la muestra y diluya al volumen con
agua desionizada. Girar para mezclar.

Figura 3 Leyendo el menisco.

Enjuague la pipeta o el cilindro dos o tres veces con la muestra que se analizará antes de llenar.
Use un llenador de pipeta o un bulbo de pipeta para extraer la muestra en la pipeta. Nunca
pipetee soluciones de reactivos químicos o muestras con la boca. Al llenar una pipeta, mantenga la
punta de la pipeta debajo de la superficie de la muestra a medida que la muestra se introduce en
la pipeta.

Las pipetas serológicas tienen marcas que indican el volumen de líquido suministrado por la
pipeta. Las marcas pueden extenderse hasta la punta de la pipeta o pueden estar solo en la
porción recta del tubo. Si las marcas están solo en la parte recta del tubo, rellene pipetas
serológicas hasta la marca cero y descargue la muestra drenando la muestra hasta que el menisco
esté al nivel de la marca deseada. Si la pipeta serológica tiene marcas extendidas hasta la punta de
la pipeta, llene la pipeta hasta el volumen deseado y drene toda la muestra de pipeta.

Luego sople la muestra de la punta de la pipeta para obtener mediciones precisas.

Las pipetas volumétricas (de transferencia) tienen una bombilla en el centro y un solo anillo
encima de la bombilla para indicar el volumen de líquido cuando se llena hasta la marca. Para
descargar una pipeta volumétrica, sostenga la pipeta vertical hasta que solo quede una pequeña
cantidad de líquido. (aproximadamente 3/4 de pulgada), luego sostenga la pipeta ligeramente
inclinada contra la pared del recipiente para drenar. No intente descargar la solución que queda
en la punta de la pipeta después de drenar.

Las pipetas volumétricas están diseñadas para retener una pequeña cantidad de muestra en la
punta de la pipeta.

Si las gotas de muestra permanecen en las paredes de la pipeta, la pipeta está sucia y no entrega
la cantidad correcta de muestra. Lave la pipeta con un detergente de laboratorio o una solución de
limpieza y enjuague varias veces con agua desionizada.

Usando la pipeta TenSette

Para obtener los mejores resultados, use una nueva punta cada vez que pipetee. Después de
varios usos, la punta de la pipeta puede retener algo de líquido, lo que provoca un suministro
incorrecto. Cada pipeta se suministra con 50 puntas; Pida consejos de reemplazo de Hach para
obtener resultados de bestias.

Siempre use los movimientos de la mano con cuidado y uniformidad para una mejor reproducción.
Si la pipeta no funciona con suavidad, desmonte y cubra el pistón y el retenedor con grasa para
llaves de alta calidad. También cubra la torreta dosificadora ligeramente con grasa. Consulte el
manual de TenSette Pipet.

Para obtener la mejor precisión de la pipeta, la solución y la temperatura ambiente deben estar
entre 20 y 25 ° C.
Nunca coloque la pipeta con el líquido en la punta. La solución podría gotear y causar corrosión.

Operando la pipeta TenSette

1. Conecte una punta limpia sujetando el cuerpo de la pipeta con una mano y presionando
suavemente el extremo grande de la punta de la pipeta sobre el extremo cónico de la pipeta.
Asegúrese de obtener un buen sello.

2. Gire la tapa de la torreta para alinear el volumen deseado con la marca en el cuerpo de la
pipeta.

3. Con un movimiento suave, presione la tapa de la torreta hasta que llegue al tope. Sumergir la
punta unos 5 mm (1/4 pulgada) por debajo de la superficie de la solución para evitar que entre
aire en la pipeta. No inserte la punta más a fondo o El volumen de entrega puede verse afectado.

4.Mientras mantiene una presión constante, permita que la torreta vuelva lentamente a la
posición extendida. Un retorno rápido puede afectar el volumen de suministro.

5. Con la torreta hacia arriba, saque la punta de la solución y muévala hacia el recipiente receptor.
No presione la tapa de la torreta mientras mueve la pipeta.

6.Utilice el pulgar y el índice para girar la tapa de la torreta a la siguiente posición de mayor
volumen para garantizar la transferencia cuantitativa de la muestra. La posición de ¨ proporciona
explosión completa.

7.Con la punta en contacto con el lado del recipiente receptor, presione lenta y suavemente la
tapa de la torreta hasta que llegue al tope y la solución esté completamente descargada.

Mezcla de muestras de agua

Los siguientes dos métodos pueden ser útiles en las pruebas que requieren mezclar la muestra con
productos químicos (generalmente indicados por "Invertir para mezclar" instrucciones).

1. Cuando mezcle la muestra en una celda de muestra redonda o en un cilindro de mezcla,

invierta la celda o el cilindro; vea la Figura 4. Coloque la celda en posición vertical con la
tapa en la parte superior. Invierta la celda de modo que la tapa quede en la parte inferior.
Vuelva a colocar la celda en su posición original. Haga lo mismo con el cilindro de mezcla.
2. Se recomienda el giro cuando se mezclan muestras en un cilindro graduado o en un
matraz de titulación. Sujete firmemente el cilindro (o matraz) con las puntas de tres
 dedos; vea la Figura 5. Sostenga el cilindro en un ángulo de 45 grados y gire la muñeca.
Esto debe mover el cilindro en un círculo de aproximadamente 12 pulgadas, creando una
rotación suficiente para completar la mezcla en unas pocas vueltas.

Estos procedimientos de mezcla son los más suaves. Ambos métodos son simples pero
requieren un poco de práctica para obtener los mejores resultados.